Sonokimia: Shënime mbi zbatimet
Sonokimia është efekti i kavitacionit ultrasonik mbi sistemet kimike. Për shkak të kushteve ekstreme që krijohen në “pikën e nxehtë” të kavitacionit, ultratingulli me fuqi të lartë është një metodë shumë efektive për të përmirësuar rezultatin e reaksionit (rendiment më i lartë, cilësi më e mirë), shndërrimin dhe kohëzgjatjen e një reaksioni kimik. Disa ndryshime kimike mund të arrihen vetëm me sonikim, siç është veshja e titanit ose aluminit me kallaj në përmasa nanometrike.
Më poshtë gjeni një përzgjedhje grimcash dhe lëngjesh me rekomandimet përkatëse për trajtimin e materialit me qëllim bluarjen, dispergimin, deaglomerimin ose modifikimin e grimcave duke përdorur një homogjenizues ultrasonik.
Më poshtë gjeni disa protokolle sonikimi për reaksione sonokimike të suksesshme!
Sipas rendit alfabetik:
α-Epoksiketonet – Reaksioni i hapjes së unazës
Zbatimi i ultratingujve:
Hapja katalitike e unazës së α-epoksiketoneve u krye duke përdorur një kombinim të ultratingujve dhe metodave fotokimike. Tetrafluoroborati i 1-benzil-2,4,6-trifenilpiridiniumit (NBTPT) u përdor si fotokatalizator. Nga kombinimi i sonikimit (sonokimisë) dhe fotokimisë së këtyre përbërjeve në prani të NBTPT-së, u arrit hapja e unazës epokside. U demonstrua se përdorimi i ultratingujve rriti ndjeshëm shpejtësinë e reaksionit të induktuar nga drita. Ultratingujt mund të ndikojnë fuqishëm në hapjen fotokatalitike të unazës së α-epoksiketoneve, kryesisht për shkak të transferimit efikas të masës së reaktantëve dhe gjendjes së eksituar të NBTPT-së. Gjithashtu, transferimi i elektroneve ndërmjet specieve aktive në këtë sistem homogjen me përdorim të sonikimit ndodh
më shpejt sesa në sistemin pa sonikim. Rendimentet më të larta dhe kohët më të shkurtra të reaksionit janë përparësi të kësaj metode.
Hapja fotokatalitike e unazës së α-epoksiketoneve me ndihmën e ultratingujve (studimi dhe grafiku: ©Memarian et al 2007)
Protokolli i sonikimit:
α-Epoksiketonet 1a-f dhe tetrafluoroborati i 1-benzil-2,4,6-trifenilpiridiniumit 2 u përgatitën sipas procedurave të raportuara. Metanoli u ble nga Merck dhe u distilua përpara përdorimit. Pajisja ultrasonike e përdorur ishte një pajisje ultrasonike me sondë UP400S nga Hielscher Ultrasonics GmbH. Një horn ultrasonik zhytës S3 (i njohur gjithashtu si sondë ose sonotrodë), që emeton ultratinguj me frekuencë 24 kHz në nivele intensiteti të rregullueshme deri në një dendësi maksimale të fuqisë akustike prej 460Wcm-2 u përdor. Sonikimi u krye në 100% (amplituda maksimale 210μm). Sonotroda S3 (thellësia maksimale e zhytjes 90mm) u zhyt drejtpërdrejt në përzierjen e reaksionit. Rrezatimet UV u kryen duke përdorur një llambë merkuri me presion të lartë 400W nga Narva, me ftohje të mostrave në enë qelqi Duran. Spektrat 1H NMR të përzierjes së fotoprodukteve u matën në tretësira të CDCl3 që përmbanin tetrametilsilan (TMS) si standard të brendshëm, me një Bruker drx-500 (500 MHz). Kromatografia përgatitore në shtresë (PLC) u krye në pllaka 20 × 20cm2 të veshura me një shtresë 1mm xheli silici Merck PF254 të përgatitura duke aplikuar silicën në formë suspensioni dhe duke i tharë në ajër. Të gjitha produktet janë të njohura dhe të dhënat e tyre spektrale janë raportuar më parë.
Rekomandimi i pajisjes:
UP400S me horn ultrasonik S3
Referenca/ Artikulli shkencor:
Memarian, Hamid R.; Saffar-Teluri, A. (2007): Hapja e unazave katalitike fotosonokimike të α-epoksiketoneve. Beilstein Journal of Organic Chemistry 3/2, 2007.
SonoStation – një zgjidhje e thjeshtë e gatshme për përdorim për proceset ultrasonike
Katalizatori alumin/nikel: Nanostrukturimi i aliazhit Al/Ni
Zbatimi i ultratingujve:
Grimcat Al/Ni mund të modifikohen në mënyrë sonokimike nëpërmjet nanostrukturimit të aliazhit fillestar Al/Ni. Në këtë mënyrë prodhohet një katalizator efektiv për hidrogjenimin e acetofenonit.
Përgatitja e katalizatorit Al/Ni me ultratinguj:
5g të aliazhit tregtar Al/Ni u disperguan në ujë të pastruar (50mL) dhe u sonikuan deri në 50 min. me sonikatorin ultrasonik me sondë UIP1000hd (1kW, 20kHz), të pajisur me hornin ultrasonik BS2d22 (sipërfaqja e kokës 3,8 cm2) dhe përforcuesin B2-1.8. Intensiteti maksimal u llogarit të ishte 140 Wcm−2 në amplitudë mekanike prej 106μm. Për të shmangur rritjen e temperaturës gjatë sonikimit, eksperimenti u krye në një qelizë termostatike. Pas sonikimit, mostra u tha nën vakum me një pistoletë ajri të nxehtë.
Pajisja e rekomanduar:
UIP1000hd me sonotrodën BS2d22 dhe bririn përforcues B2–1,2
Referencë/ Punim shkencor:
Dulle, Jana; Nemeth, Silke; Skorb, Ekaterina V.; Irrgang, Torsten; Senker, Jürgen; Kempe, Rhett; Fery, Andreas; Andreeva, Daria V. (2012): Aktivizimi sonokimik i katalizatorit Al/Ni për hidrogjenim. Advanced Functional Materials 2012. DOI: 10.1002/adfm.201200437
Transesterifikimi për prodhimin e biodizelit duke përdorur katalizator MgO
Zbatimi i ultratingujve:
Reaksioni i transesterifikimit u studiua nën përzierje të vazhdueshme me ultratinguj me sonikatorin UP200S për parametra të ndryshëm, si sasia e katalizatorit, raporti molar i metanolit dhe vajit, temperatura e reaksionit dhe kohëzgjatja e reaksionit. Eksperimentet me tufa u kryen në një reaktor prej qelqi të fortë (300 ml, diametër i brendshëm 7 cm) me kapak me dy gryka me lidhje të smeriluara. Njëra grykë u lidh me sonotrodën prej titani S7 (diametri i majës 7 mm) të procesorit me ultratinguj UP200S (200W, 24kHz). Amplituda e ultratingujve u vendos në 50% me 1 cikël në sekondë. Përzierja e reaksionit iu nënshtrua sonikimit gjatë gjithë kohës së reaksionit. Gryka tjetër e dhomës së reaktorit u pajis me një kondensator të përshtatur prej çeliku inox, të ftohur me ujë, për ta kthyer metanolin e avulluar në refluks. E gjithë aparatura u vendos në një banjë vaji me temperaturë konstante, të kontrolluar nga një rregullator temperature proporcional-integral-derivativ. Temperatura mund të ngrihet deri në 65°C me një saktësi prej ±1°C. Vaj i përdorur dhe metanol me pastërti 99,9% u përdorën si lëndë për transesterifikimin për prodhimin e biodizelit. MgO me përmasa nanometrike, i depozituar nga tymi (shirit magnezi), u përdor si katalizator.
Një rezultat i shkëlqyer konvertimi u përftua me 1,5 wt% katalizator; me raport molar metanol/vaj 5:1 në 55°C, u arrit një konvertim prej 98,7% pas 45 min.
Pajisja e rekomanduar:
UP200S me sonotrodën ultrasonike S7
Referencë/ Punim shkencor:
Sivakumar, P.; Sankaranarayanan, S.; Renganathan, S.; Sivakumar, P.(): Studime mbi prodhimin sonokimik të biodizelit duke përdorur katalizator nano MgO të depozituar nga tymi. Bulletin of Chemical Reaction Engineering & Catalysis 8/ 2, 2013. 89 – 96.
Sinteza e nanokompozitit kadmium(II)-tioacetamid
Zbatimi i ultratingujve:
Nanokompozitet e kadmium(II)-tioacetamidit u sintetizuan në prani dhe në mungesë të alkoolit polivinilik me metodë sonokimike. Për sintezën sonokimike (sono-sintezën), 0,532 g acetat kadmiumi (II) dihidrat (Cd(CH3COO)2.2H2O), 0,148 g tioacetamid (TAA, CH3CSNH2) dhe 0,664 g jodur kaliumi (KI) u tretën në 20mL ujë të dejonizuar të distiluar dy herë. Kjo tretësirë u trajtua me ultratinguj me aparatin me sondë dhe fuqi të lartë UP400S (24 kHz, 400W) në temperaturën e dhomës për 1 h. Gjatë trajtimit me ultratinguj të përzierjes së reaksionit, temperatura u rrit në 70–80degC, siç u mat me një termoçift hekur–constantin. Pas një ore u formua një precipitat me ngjyrë të verdhë të ndezur. Ai u izolua me centrifugim (4 000 rpm, 15 min), u la me ujë të distiluar dy herë dhe më pas me etanol absolut për të larguar papastërtitë e mbetura dhe në fund u tha në ajër (rendimenti: 0,915 g, 68%). Pika e dekompozimit: 200°C. Për të përgatitur nanokompozitin polimerik, 1,992 g alkool polivinilik u tretën në 20 mL ujë të dejonizuar të distiluar dy herë dhe më pas iu shtuan tretësirës së mësipërme. Kjo përzierje u rrezatua me ultratinguj me sondën ultrasonike UP400S për 1 h, kohë gjatë së cilës u formua një produkt me ngjyrë portokalli të ndezur.
Rezultatet e SEM treguan se në prani të PVA, përmasat e grimcave u zvogëluan nga rreth 38 nm në 25 nm. Më pas sintetizuam nanogrimca heksagonale CdS me morfologji sferike nga dekompozimi termik i nanokompozitit polimerik kadmium(II)-tioacetamid/PVA si pararendës. Madhësia e nanogrimcave CdS u mat si me XRD ashtu edhe me SEM dhe rezultatet përputheshin shumë mirë me njëra-tjetrën.
Ranjbar et al. (2013) zbuluan gjithashtu se nanokompoziti polimerik Cd(II) është një pararendës i përshtatshëm për përgatitjen e nanogrimcave të sulfurit të kadmiumit me morfologji interesante. Të gjitha rezultatet treguan se sinteza me ultratinguj mund të përdoret me sukses si një metodë e thjeshtë, efikase, me kosto të ulët, miqësore ndaj mjedisit dhe shumë premtuese për sintezën e materialeve në shkallë nano, pa pasur nevojë për kushte të veçanta, si temperaturë e lartë, kohë të gjata reaksioni dhe presion i lartë.
Pajisja e rekomanduar:
UP400S
Referenca/ Punimi shkencor:
Ranjbar, M.; Mostafa Yousefi, M.; Nozari, R.; Sheshmani, S. (2013): Sinteza dhe karakterizimi i nanokompoziteve të kadmium-tioacetamidit. Int. J. Nanosci. Nanotechnol. 9/4, 2013. 203–212.
CaCO3 – I veshur me acid stearik me anë të ultratingujve
Zbatimi i ultratingujve:
Veshja me ultratinguj e CaCO3 (NPCC) të nanoprecipituar me acid stearik për të përmirësuar shpërndarjen e tij në polimer dhe për të zvogëluar aglomerimin. 2g CaCO3 (NPCC) të nanoprecipituar dhe të paveshur janë trajtuar me ultratinguj me aparatin UP400S në 30ml etanol. 9 wt% acid stearik është tretur në etanol. Etanoli me acid stearik u përzie më pas me suspensionin e trajtuar me ultratinguj.
Pajisja e rekomanduar:
UP400S me sonotrodë me diametër 22mm (H22D) dhe qelizë rrjedhjeje me këmishë ftohëse
Referenca/ Punimi shkencor:
Kow, K. W.; Abdullah, E. C.; Aziz, A. R. (2009): Efektet e ultratingujve në veshjen e CaCO3 të nanoprecipituar me acid stearik. Asia‐Pacific Journal of Chemical Engineering 4/5, 2009. 807–813.
Silan i dopuar me nitrat ceriumi
Zbatimi i ultratingujve:
Panele çeliku karboni të petëzuara në të ftohtë (6,5cm, 6,5cm, 0,3cm; të pastruara kimikisht dhe të lustruara mekanikisht) u përdorën si substrate metalike. Para aplikimit të veshjes, panelet u pastruan me ultratinguj në aceton dhe më pas me një tretësirë alkaline (tretësirë NaOH 0,3mol L1) në 60°C për 10 min. Për përdorim si shtresë bazë, para paratrajtimit të substratit, një formulim tipik që përmbante 50 pjesë γ-glicidoksipropiltrimetoksisilan (γ-GPS) u hollua me rreth 950 pjesë metanol, në pH 4,5 (të rregulluar me acid acetik), dhe u la që të ndodhte hidroliza e silanit. Procedura e përgatitjes së silanit të dopuar me pigmente nitrati ceriumi ishte e njëjtë, me përjashtimin që në tretësirën e metanolit u shtua 1, 2, 3 wt% nitrat ceriumi para shtimit të (γ-GPS), pastaj kjo tretësirë u përzie me një përzierës me helikë në 1600 rpm për 30 min. në temperaturën e dhomës. Më pas, dispersionet që përmbanin nitrat ceriumi u trajtuan me ultratinguj për 30 min në 40°C me një banjë të jashtme ftohëse. Procesi i trajtimit me ultratinguj u krye me aparatin me ultratinguj UIP1000hd (1000W, 20 kHz), me një fuqi hyrëse ultrasonike prej rreth 1 W/mL. Paratrajtimi i substratit u krye duke shpëlarë çdo panel për 100 sek. me tretësirën përkatëse të silanit. Pas trajtimit, panelet u lanë të thaheshin në temperaturën e dhomës për 24 h, pastaj panelet e paratrajtuara u veshën me një sistem epoksid dykomponentësh që ngurtësohet me aminë (Epon 828, shell Co.), për të formuar një shtresë të lagësht me trashësi 90μm. Panelet e veshura me epoksid u lanë të ngurtësoheshin për 1h në 115°C; pas ngurtësimit të veshjeve epokside, trashësia e shtresës së thatë ishte rreth 60μm.
Rekomandimi i pajisjes:
UIP1000hd
Referencë/ Punim kërkimor:
Zaferani, S.H.; Peikari, M.; Zaarei, D.; Danaei, I. (2013): Efektet elektrokimike të paratrajtimeve me silan që përmbajnë nitrat ceriumi mbi vetitë e shkëputjes katodike të veshjes së çelikut të veshur me epoksid. Journal of Adhesion Science and Technology 27/22, 2013. 2411–2420.
Struktura bakër–alumin: Sinteza e strukturave poroze Cu-Al
Zbatimi i ultratingujve:
Bakër–alumini poroz i stabilizuar me oksid metali është një katalizator i ri alternativ premtues për dehidrogjenimin e propanit, i cili nuk përmban metale fisnike ose të rrezikshme. Struktura e aliazhit poroz të oksiduar Cu–Al (sfungjer metalik) është e ngjashme me atë të metaleve të tipit Raney. Ultratingujt me fuqi të lartë janë një mjet i kimisë së gjelbër për sintezën e strukturave poroze bakër–alumin të stabilizuara me oksid metali. Ato janë të lira (kosto prodhimi prej rreth 3 EUR/litër) dhe metoda mund të zbatohet lehtësisht në shkallë më të madhe. Këto materiale të reja poroze (ose “sfungjerë metalikë”) kanë një masë të brendshme prej aliazhi dhe një sipërfaqe të oksiduar dhe mund të katalizojnë dehidrogjenimin e propanit në temperatura të ulëta.
Procedura e përgatitjes së katalizatorit me ultratinguj:
Pesë gramë pluhur të aliazhit Al–Cu u dispersuan në ujë ultra të pastër (50mL) dhe u trajtuan me ultratinguj për 60 min me aparatin me sondë Hielscher UIP1000hd (20kHz, fuqi maksimale dalëse 1000W). Pajisja me sondë ultrasonike ishte e pajisur me një sonotrodë BS2d22 (sipërfaqja e majës 3,8cm2) dhe amplifikatorin mekanik të amplitudës B2–1,2. Intensiteti maksimal u llogarit të ishte 57 W/cm2 në një amplitudë mekanike prej 81μm. Gjatë trajtimit, mostra u ftoh në një banjë akulli. Pas trajtimit, mostra u tha në 120°C për 24 h.
Rekomandimi i pajisjes:
UIP1000hd me sonotrodë BS2d22 dhe amplifikator mekanik të amplitudës B2–1,2
Referencë/ Punim kërkimor:
Schäferhans, Jana; Gómez-Quero, Santiago; Andreeva, Daria V.; Rothenberg, Gadi (2011): Katalizatorë të rinj dhe efektivë bakër–alumin për dehidrogjenimin e propanit. Chem. Eur. J. 2011, 17, 12254-12256.
Degradimi i ftalocianinës së bakrit
Zbatimi i ultratingujve:
Çngjyrosja dhe shkatërrimi i metaloftalocianinave
Ftalocianina e bakrit trajtohet me ultratinguj me ujë dhe tretës organikë në temperaturën e mjedisit dhe presion atmosferik, në prani të një sasie katalitike oksiduesi, duke përdorur aparatin me ultratinguj 500W UIP500hd me dhomë me rrjedhje të vazhdueshme në një nivel fuqie prej 37–59 W/cm2: 5 mL mostër (100 mg/L), 50 ujë i distiluar dy herë me kloroform dhe piridinë në 60% të amplitudës ultrasonike. Temperatura e reaksionit: 20°C.
Pajisja e rekomanduar:
UIP500hd
Ari: Modifikimi morfologjik i nanogrimcave të arit
Zbatimi i ultratingujve:
Nanogrimcat e arit u modifikuan morfologjikisht nën rrezatim intensiv me ultratinguj. Për t’i bashkuar nanogrimcat e arit në një strukturë të ngjashme me një girë, u konstatua se mjaftonte një trajtim me ultratinguj për 20 min. në ujë të pastër dhe në prani të lëndëve tensioaktive. Pas 60 min. sonikimi, nanogrimcat e arit marrin në ujë një strukturë të ngjashme me një krimb ose unazë. Nanogrimca të bashkuara me forma sferike ose ovale u formuan me ultratinguj në prani të tretësirave të dodecil sulfatit të natriumit ose dodecilaminës.
Protokolli i trajtimit me ultratinguj:
Për modifikimin me ultratinguj, tretësira koloidale e arit, e përbërë nga nanogrimca ari të paraformuara, të mbrojtura me citrat dhe me diametër mesatar 25nm (± 7nm), iu nënshtrua sonikimit në një dhomë reaktori të mbyllur (me vëllim afërsisht 50mL). Tretësira koloidale e arit (0,97 mmol·L-1) u rrezatua me ultratinguj me intensitet të lartë (40 W/cm-2) duke përdorur një pajisje ultrasonike Hielscher UIP1000hdT (20kHz, 1000W), të pajisur me një sonotrodë prej aliazhi titani BS2d18 (diametri i majës 0,7 inç), e cila u zhyt rreth 2 cm nën sipërfaqen e tretësirës që po sonikohej. Në arin koloidal u fut argon (O2 < 2 ppmv, Air Liquid) për 20 min. para dhe gjatë sonikimit, me prurje 200 mL·min-1 për të eliminuar oksigjenin në tretësirë. Një porcioni prej 35-mL të secilës tretësirë tensioaktive pa shtim të citratit të trinatriumit dihidrat iu shtuan 15 mL ari koloidal të paraformuar, nëpër të cilin u kaluan flluska gazi argon për 20 min. para dhe gjatë trajtimit me ultratinguj.
Pajisja e rekomanduar:
UIP1000hd me sonotrodë BS2d18 dhe reaktor me qelizë rrjedhjeje
Referencë/ Punim kërkimor:
Radziuk, D.; Grigoriev,D.; Zhang, W.; Su, D.; Möhwald, H.; Shchukin, D. (2010): Bashkimi i nanogrimcave të paraformuara të arit me ndihmën e ultratingujve. Journal of Physical Chemistry C 114, 2010. 1835–1843.
Plehra inorganike – Lëshimi me tretës i Cu, Cd dhe Pb për analizë
Zbatimi i ultratingujve:
Ekstraktimi i Cu, Cd dhe Pb nga plehrat inorganike për qëllime analitike:
Për ekstraktimin me ultratinguj të bakrit, plumbit dhe kadmiumit, mostrat që përmbajnë një përzierje plehu dhe tretësi sonikohen me një pajisje ultrasonike, siç është sonikatori VialTweeter për sonikim të tërthortë. Mostrat e plehut u sonikuan në prani të 2mL HNO3 me përqendrim 50% (v/v), në tuba qelqi për 3 minuta. Ekstraktet e Cu, Cd dhe Pb mund të përcaktohen me spektrometri të përthithjes atomike me flakë (FAAS).
Pajisja e rekomanduar:
VialTweeter
Referencë/ Punim kërkimor:
Lima, A. F.; Richter, E. M.; Muñoz, R. A. A. (2011): Metodë analitike alternative për përcaktimin e metaleve në plehrat inorganike, e bazuar në ekstraktimin me ndihmën e ultratingujve. Journal of the Brazilian Chemical Society 22/ 8. 2011. 1519-1524.
Sinteza e lateksit
Zbatimi i ultratingujve:
Përgatitja e lateksit P(St-BA)
Grimcat e lateksit poli(stiren-r-akrilat butili) P(St-BA) u sintetizuan me polimerizim në emulsion në prani të lëndës tensioaktive DBSA. Fillimisht, 1 g DBSA u tret në 100mL ujë në një balonë me tre gryka dhe vlera e pH-së së tretësirës u rregullua në 2,0. Monomerët e përzier, 2,80g St dhe 8,40g BA, së bashku me iniciatorin AIBN (0,168g), u derdhën në tretësirën e DBSA-së. Emulsioni O/W u përgatit me përzierje magnetike për 1 h, e ndjekur nga sonikimi me sonikatorin UIP1000hd të pajisur me brirë ultrasonik (sondë/ sonotrodë) për 30 min. të tjera në banjë akulli. Së fundi, polimerizimi u krye në 90degC në një banjë vaji për 2h nën atmosferë azoti.
Pajisja e rekomanduar:
UIP1000hd
Referencë/ Punim kërkimor:
Fabrikimi i filmave përçues fleksibël që rrjedhin nga poli(3,4-etilendioksitiofen)epoli(acid stirensulfonik) (PEDOT:PSS) mbi substratin e tekstileve të paendura. Materials Chemistry and Physics 143, 2013. 143-148.
Klikoni këtu për të lexuar më shumë rreth sonosintezës së lateksit!
Heqja e plumbit (sonolixhivimi)
Zbatimi i ultratingujve:
Lixhivimi i plumbit nga toka e ndotur me ultratinguj:
Eksperimentet e lixhivimit me ultratinguj u kryen me një homogjenizues me ultratinguj UP400S me sondë akustike prej titani (diametër 14mm), i cili punon në një frekuencë prej 20kHz. Sonda me ultratinguj (sonotroda) u kalibrua në mënyrë kalorimetrike me intensitetin e ultratingujve të vendosur në 51 ± 0,4 W cm-2 për të gjitha eksperimentet e sonolixhivimit. Eksperimentet e sonolixhivimit u mbajtën në temperaturë konstante duke përdorur një qelizë qelqi me fund të sheshtë dhe këmishë termike në 25 ± 1°C. Tre sisteme u përdorën si tretësira për lixhivimin e tokës (0,1L) gjatë sonikimit: 6 mL tretësirë me 0,3 mol L-2 acid acetik (pH 3,24), tretësirë acidi nitrik 3% (v/v) (pH 0,17) dhe një tretësirë tampon acidi acetik/acetati (pH 4,79), e përgatitur duke përzier 60mL acid acetik 0,3 mol L-1 me 19 mL NaOH 0,5 mol L-1 NaOH. Pas procesit të sonolixhivimit, mostrat u filtruan me letër filtri për të ndarë tretësirën e lixhivimit nga toka, pasuar nga elektrodepozitimi i plumbit nga tretësira e lixhivimit dhe tretja kimike e tokës pas zbatimit të ultratingujve.
Është provuar se ultratingujt janë një mjet i vlefshëm për përmirësimin e lixhivimit të plumbit nga toka e ndotur. Ultratingujt janë gjithashtu një metodë efektive për heqjen pothuajse të plotë të plumbit të lixhivueshëm nga toka, duke rezultuar në një tokë shumë më pak të rrezikshme.
Pajisja e rekomanduar:
UP400S me sonotrodë H14
Referencë/ Artikull shkencor:
Sandoval-González, A.; Silva-Martínez, S.; Blass-Amador, G. (2007): Lixhivimi me ultratinguj dhe trajtimi elektrokimik të kombinuar për heqjen e plumbit nga toka. Journal of New Materials for Electrochemical Systems 10, 2007. 195–199.
PbS – Sinteza e nanogrimcave të sulfurit të plumbit
Zbatimi i ultratingujve:
Në temperaturën e dhomës, 0,151 g acetat plumbi (Pb(CH3COO)2.3H2O) dhe 0,03 g TAA (CH3CSNH2) iu shtuan 5mL të lëngut jonik, [EMIM] [EtSO4], dhe 15mL ujë të distiluar dy herë në një gotë kimike 50mL, të ekspozuar ndaj rrezatimit me ultratinguj me sonikatorin Hielscher UP200S për 7 min. Maja e sondës me ultratinguj/sonotrodës S1 u zhyt drejtpërdrejt në tretësirën e reaksionit. Suspensioni i formuar me ngjyrë kafe të errët u centrifugua për të veçuar precipitatin dhe u la dy herë përkatësisht me ujë të distiluar dy herë dhe etanol për të larguar reagentët që nuk kishin reaguar. Për të shqyrtuar efektin e ultratingujve në vetitë e produkteve, u përgatit edhe një mostër krahasuese, duke i mbajtur parametrat e reaksionit konstantë, me përjashtimin që produkti përgatitet me përzierje të vazhdueshme për 24 h pa ndihmën e rrezatimit me ultratinguj.
Për përgatitjen e nanogrimcave PbS u propozua sinteza e asistuar me ultratinguj në një mjedis ujor me lëng jonik në temperaturën e dhomës. Kjo metodë e gjelbër, e padëmshme për mjedisin dhe që zhvillohet në temperaturën e dhomës, është e shpejtë dhe nuk përdor shabllon strukturor, çka e shkurton ndjeshëm kohën e sintezës dhe shmang procedurat e ndërlikuara sintetike. Nanogrumbujt e përgatitur në këtë mënyrë shfaqin një zhvendosje jashtëzakonisht të madhe drejt blusë prej 3,86 eV, që mund t’i atribuohet madhësisë shumë të vogël të grimcave dhe efektit të kufizimit kuantik.
Pajisja e rekomanduar:
UP200S
Referencë/ Artikull shkencor:
Behboudnia, M.; Habibi-Yangjeh, A.; Jafari-Tarzanag, Y.; Khodayari, A. (2008): Përgatitja e lehtë në temperaturën e dhomës dhe karakterizimi i nanogrimcave PbS në tretësirën ujore të lëngut jonik [EMIM][EtSO4] duke përdorur rrezatim me ultratinguj. Bulletin of Korean Chemical Society 29/ 1, 2008. 53–56.
Degradimi i fenolit
Zbatimi i ultratingujve:
Rokhina et al. (2013) përdorën kombinimin e acidit peracetik (PAA) dhe katalizatorit heterogjen (MnO2) për degradimin e fenolit në një tretësirë ujore nën rrezatim me ultratinguj. Sonikimi u krye duke përdorur një pajisje me ultratinguj të tipit sondë UP400S prej 400W, e cila mund të sonikojë si në mënyrë të vazhdueshme, ashtu edhe në regjim pulsues (d.m.th. 4 sek. aktiv dhe 2 sek. joaktiv), në një frekuencë fikse prej 24 kHz. Vlerat e llogaritura të fuqisë totale hyrëse, dendësisë së fuqisë dhe intensitetit të fuqisë së disipuar në sistem ishin 20 W, 9,5×10-2 W/cm-3, dhe 14,3 W/cm-2, përkatësisht. Fuqia fikse u përdor gjatë gjithë eksperimenteve. Një qarkullues me zhytje u përdor për të kontrolluar temperaturën brenda reaktorit. Koha faktike e sonikimit ishte 4 h, megjithëse koha reale e reaksionit ishte 6 h për shkak të funksionimit në modalitetin me impulse. Në një eksperiment tipik, reaktori prej qelqi u mbush me 100mL tretësirë fenoli (1,05 mM) dhe doza të përshtatshme të katalizatorit MnO2 dhe PAA (2%), që varionin ndërmjet 0–2 g L-1 dhe 0–150 ppm, përkatësisht. Të gjitha reaksionet u kryen në pH afër neutralitetit, në presion atmosferik dhe në temperaturë dhome (22 ± 1 °C).
Nëpërmjet sonikimit, sipërfaqja specifike e katalizatorit u rrit duke u bërë 4 herë më e madhe, pa ndryshime në strukturë. Frekuencat e qarkullimit katalitik (TOF) u rritën nga 7 x 10-3 në 12,2 x 10-3 min-1, krahasuar me procesin pa ultratinguj. Përveç kësaj, nuk u zbulua shpëlarje e konsiderueshme e katalizatorit. Oksidimi izotermik i fenolit në përqendrime relativisht të ulëta të reagentëve tregoi shkallë të larta të largimit të fenolit (deri në 89%) në kushte të buta. Në përgjithësi, ultratingujt e përshpejtuan procesin e oksidimit gjatë 60 min. të para (largim i 70% të fenolit kundrejt 40% gjatë trajtimit pa ultratinguj).
Pajisja e rekomanduar:
UP400S
Referencë/ Punim shkencor:
Rokhina, E. V.; Makarova, K.; Lahtinen, M.; Golovina, E. A.; Van As, H.; Virkutyte, J. (2013): Homoliza e acidit peracetik e asistuar me ultratinguj dhe e katalizuar nga MnO2 për degradimin e fenolit: Vlerësimi i kimisë dhe kinetikës së procesit. Chemical Engineering Journal 221, 2013. 476–486.
Fenoli: Oksidimi i fenolit duke përdorur RuI3 si katalizator
Zbatimi i ultratingujve:
Oksidimi heterogjen ujor i fenolit mbi RuI3 me peroksid hidrogjeni (H2O2): Oksidimi katalitik i fenolit (100 ppm) mbi RuI3 si katalizator u studiua në një reaktor prej qelqi 100 mL, të pajisur me një përzierës magnetik dhe një kontrollues temperature. Përzierja e reaksionit u përzie me një shpejtësi prej 800 rpm për 1–6 orë për të siguruar përzierje të plotë, shpërndarje të njëtrajtshme dhe mbajtjen plotësisht në pezulli të grimcave të katalizatorit. Gjatë sonikimit nuk u krye përzierje mekanike e tretësirës për shkak të trazimit të shkaktuar nga lëkundja dhe kolapsi i flluskave të kavitacionit, i cili siguron vetë një përzierje jashtëzakonisht efikase. Rrezatimi i tretësirës me ultratinguj u krye me një transduktor ultrasonik UP400S të pajisur me pajisje ultrasonike (i ashtuquajturi sonikator i tipit sondë), i aftë të funksionojë si vazhdimisht, ashtu edhe në modalitetin me impulse, me një frekuencë fikse prej 24 kHz dhe një fuqi maksimale dalëse prej 400W.
Për eksperimentin, RuI i patrajtuar3 si katalizator (0,5–2 gL-1) u fut në formën e një pezullie në mjedisin e reaksionit, pasuar nga shtimi i H2O2 (30%, përqendrim në intervalin 200–1200 ppm).
Rokhina dhe bashkautorët zbuluan në studimin e tyre se rrezatimi me ultratinguj luajti një rol të spikatur në modifikimin e vetive teksturore të katalizatorit, duke krijuar strukturën mikroporoze me sipërfaqe specifike më të lartë si rezultat i fragmentimit të grimcave të katalizatorit. Për më tepër, ai pati një efekt nxitës, duke parandaluar aglomerimin e grimcave të katalizatorit dhe duke përmirësuar qasjen e fenolit dhe peroksidit të hidrogjenit në qendrat aktive të katalizatorit.
Rritja dyfish e efikasitetit të procesit të asistuar me ultratinguj në krahasim me procesin e oksidimit pa ultratinguj iu atribuua sjelljes katalitike të përmirësuar të katalizatorit dhe krijimit të specieve oksiduese si •OH, •HO2 dhe •I2 nëpërmjet këputjes së lidhjeve hidrogjenore dhe rikombinimit të radikaleve.
Pajisja e rekomanduar:
UP400S
Referencë/ Punim shkencor:
Rokhina, E. V.; Lahtinen, M.; Nolte, M. C. M.; Virkutyte, J. (2009): Oksidimi heterogjen i fenolit me peroksid në fazë ujore, i katalizuar nga ruteniumi dhe i asistuar me ultratinguj. Applied Catalysis B: Environmental 87, 2009. 162– 170.
Grimca Ag/ZnO të veshura me PLA
Zbatimi i ultratingujve:
Veshja e grimcave Ag/ZnO me PLA: Mikrogrimcat dhe grimcat nënmikrometrike të Ag/ZnO të veshura me PLA u përgatitën me teknikën e avullimit të tretësit nga emulsioni vaj-në-ujë. Kjo metodë u zbatua në mënyrën e mëposhtme. Së pari, 400 mg polimer u tretën në 4 ml kloroform. Përqendrimi i përftuar i polimerit në kloroform ishte 100 mg/ml. Së dyti, tretësira e polimerit u emulsionua në tretësirë ujore të sistemeve të ndryshme të lëndëve sipërfaqësisht aktive (agjent emulsionues, PVA 8-88), nën përzierje të vazhdueshme me homogjenizues me shpejtësi përzierjeje prej 24 000 rpm. Përzierja u përzie për 5 min. dhe gjatë kësaj periudhe emulsioni që po formohej u ftoh me akull. Raporti ndërmjet tretësirës ujore të lëndës sipërfaqësisht aktive dhe tretësirës së PLA në kloroform ishte i njëjtë në të gjitha eksperimentet (4:1). Më pas, emulsioni i përftuar u trajtua me ultratinguj me pajisjen me sondë ultrasonike UP400S (400W, 24kHz) për 5 min. me cikël 0,5 dhe amplitudë 35%. Në fund, emulsioni i përgatitur u transferua në balonën Erlenmeyer, u përzie dhe tretësi organik u avullua nga emulsioni nën presion të reduktuar, çka përfundimisht çon në formimin e një suspensioni grimcash. Pas largimit të tretësit, suspensioni u centrifugua tri herë për të larguar emulsionuesin.
Rekomandim për pajisjen:
UP400S
Referencë/ Punim kërkimor:
Kucharczyk, P.; Sedlarik, V.; Stloukal, P.; Bazant, P.; Koutny, M.; Gregorova, A.; Kreuh, D.; Kuritka, I. (2011): Grimca hibride antibakteriale të sintetizuara me mikrovalë dhe të veshura me poli(acid L-laktik). Nanocon 2011.
Kompozit i polianilinës
Zbatimi i ultratingujve:
Përgatitja e kompozitit me bazë ujore të nanopolianilinës së vetëdopuar (SPAni) (Sc-WB)
Për të përgatitur kompozitin SPAni me bazë ujore, 0,3 gr SPAni, e sintetizuar me polimerizim in situ në mjedis ScCO2, u hollua me ujë dhe u trajtua me ultratinguj për 2 minuta me një homogjenizues ultrasonik 1000W UIP1000hd. Më pas, produkti në formë suspensioni u homogjenizua për 15 min. duke shtuar 125 gr matricë ngurtësuesi me bazë ujore dhe trajtimi përfundimtar me ultratinguj u krye në temperaturën e mjedisit për 5 min.
Rekomandim për pajisjen:
UIP1000hd
Referencë/ Punim kërkimor:
Bagherzadeh, M.R.; Mousavinejad, T.; Akbarinezhad, E.; Ghanbarzadeh, A. (2013): Performanca mbrojtëse e veshjes epokside me bazë ujore që përmban nanopolianilinë të vetëdopuar të sintetizuar në ScCO2. 2013.
Hidrokarburet aromatike policiklike: Degradimi sonokimik i naftalenit, acenaftilenit dhe fenantrenit
Zbatimi i ultratingujve:
Për degradimin sonokimik të hidrokarbureve aromatike policiklike (PAH), naftalenit, acenaftilenit dhe fenantrenit në ujë, përzierjet e mostrave u trajtuan me ultratinguj në 20◦C dhe me 50 µg/l të secilit PAH të synuar (150 µg/l përqendrim fillestar i përgjithshëm). Trajtimi me ultratinguj u krye me një aparat ultrasonik UP400S të tipit me horn (400W, 24kHz), i cili mund të punojë si në regjim të vazhdueshëm, ashtu edhe në regjim pulsues. Aparati ultrasonik UP400S ishte i pajisur me një sondë titani H7 me majë me diametër 7 mm. Reaksionet u kryen në një enë reaksioni cilindrike prej qelqi me vëllim 200 mL, me hornin prej titani të montuar në pjesën e sipërme të enës së reaksionit dhe të vulosur me unaza O dhe një valvul Teflon. Ena e reaksionit u vendos në një banjë uji për të kontrolluar temperaturën e procesit. Për të shmangur çdo reaksion fotokimik, ena u mbulua me fletë alumini.
Rezultatet e analizës treguan se shndërrimi i PAH-ve rritet me rritjen e kohëzgjatjes së trajtimit me ultratinguj.
Për naftalenin, shndërrimi i asistuar me ultratinguj (fuqia e ultratingujve e vendosur në 150W) u rrit nga 77,6%, e arritur pas 30 min. trajtim me ultratinguj, në 84,4% pas 60 min. trajtim me ultratinguj.
Për acenaftilenin, shndërrimi i asistuar me ultratinguj (fuqia e ultratingujve e vendosur në 150W) u rrit nga 77,6%, e arritur pas 30 min. trajtim me ultratinguj me fuqi ultrasonike 150W, në 84,4% pas 60 min. trajtim me ultratinguj me fuqi 150W u rrit nga 80,7%, e arritur pas 30 min. trajtim me ultratinguj me fuqi ultrasonike 150W, në 96,6% pas 60 min. trajtim me ultratinguj.
Për fenantrenin, shndërrimi i asistuar me ultratinguj (fuqia e ultratingujve e vendosur në 150W) u rrit nga 73,8%, e arritur pas 30 min. trajtim me ultratinguj, në 83,0% pas 60 min. trajtim me ultratinguj.
Për të rritur efikasitetin e degradimit, peroksidi i hidrogjenit mund të përdoret me më shumë efikasitet kur shtohet joni i hekurit(II). Është treguar se shtimi i jonit të hekurit(II) ka efekte sinergjike që simulojnë një reaksion të ngjashëm me atë të Fentonit.
Pajisja e rekomanduar:
UP400S me H7
Referenca/ Punimi kërkimor:
Psillakis, E.; Goula, G.; Kalogerakis, N.; Mantzavinos, D. (2004): Degradimi i hidrokarbureve aromatike policiklike në tretësira ujore me anë të rrezatimit ultrasonik. Journal of Hazardous Materials B108, 2004. 95–102.
Heqja e shtresës së oksidit nga substratet
Zbatimi i ultratingujve:
Për të përgatitur substratin përpara rritjes së nanotelave të CuO mbi substrate Cu, shtresa e oksidit e pranishme natyrshëm në sipërfaqen e Cu u hoq duke trajtuar mostrën me ultratinguj në acid klorhidrik 0,7 M për 2 min. me një Hielscher UP200S. Mostra u pastrua me ultratinguj në aceton për 5 min. për të hequr ndotësit organikë, u shpëla mirë me ujë të dejonizuar (DI) dhe u tha me ajër të kompresuar.
Pajisja e rekomanduar:
UP200S ose UP200St
Referenca/ Punimi kërkimor:
Mashock, M.; Yu, K.; Cui, S.; Mao, S.; Lu, G.; Chen, J. (2012): Modulimi i vetive të detektimit të gazeve të nanotelave të CuO përmes krijimit të nyjeve të veçuara p−n me përmasa nanometrike në sipërfaqet e tyre. ACS Applied Materials & Interfaces 4, 2012. 4192−4199.
Eksperimente të voltametrisë
Zbatimi i ultratingujve:
Për eksperimentet e voltametrisë të përmirësuara me ultratinguj, u përdor një aparat ultrasonik Hielscher UP200S prej 200 vatësh, i pajisur me një horn prej qelqi (majë me diametër 13-mm). Ultratingujt u aplikuan me një intensitet prej 8 W/cm–2.
Për shkak të shpejtësisë së ulët të difuzionit të nanogrimcave në tretësirat ujore dhe numrit të lartë të qendrave redoks për çdo nanogrimcë, voltametria e drejtpërdrejtë e nanogrimcave në fazën e tretësirës dominohet nga efektet e adsorbimit. Për të zbuluar nanogrimcat pa akumulim për shkak të adsorbimit, duhet zgjedhur një qasje eksperimentale me (i) një përqendrim mjaftueshëm të lartë të nanogrimcave, (ii) elektroda të vogla për të përmirësuar raportin sinjal ndaj sfondit, ose (iii) transport shumë të shpejtë të masës.
Prandaj, McKenzie et al. (2012) përdorën ultratinguj me fuqi të lartë për të përmirësuar në mënyrë drastike shpejtësinë e transportit të masës së nanogrimcave drejt sipërfaqes së elektrodës. Në konfigurimin e tyre eksperimental, elektroda ekspozohet drejtpërdrejt ndaj ultratingujve me intensitet të lartë, me një distancë prej 5 mm ndërmjet elektrodës dhe hornit dhe me 8 W/cm–2 si intensitet sonikimi, duke shkaktuar trazim dhe pastrim përmes kavitacionit. Një sistem redoks provë, reduktimi me një elektron i Ru(NH3)63+ në KCl ujor 0,1 M, u përdor për të kalibruar shpejtësinë e transportit të masës të arritur në këto kushte.
Rekomandim për pajisjen:
UP200S ose UP200St
Referencë/ Punim shkencor:
McKenzie, K. J.; Marken, F. (2001): Elektrokimia e drejtpërdrejtë e Fe2O3 nanogrimcor në tretësirë ujore dhe të adsorbuar mbi oksid indiumi të dopuar me kallaj. Pure Applied Chemistry, 73/ 12, 2001. 1885–1894.
Sonikatorë për reaksione sonokimike nga shkalla laboratorike deri në atë industriale
Hielscher ofron gamën e plotë të pajisjeve me ultratinguj, nga homogjenizuesi laboratorik që mbahet në dorë deri te sonikatorët plotësisht industrialë për rrjedha me vëllim të madh. Të gjitha rezultatet e arritura në shkallë të vogël gjatë testimit, kërkimit dhe zhvillimit dhe optimizimit të një procesi me ultratinguj mund të >shkallëzohen në mënyrë lineare deri në prodhim të plotë komercial. Sonikatorët Hielscher janë të besueshëm, të qëndrueshëm dhe të ndërtuar për funksionim 24/7.
Na pyesni si ta vlerësoni, optimizoni dhe shkallëzoni procesin tuaj! Ju ndihmojmë me kënaqësi gjatë të gjitha fazave – nga testet e para dhe optimizimi i procesit deri te instalimi në linjën tuaj të prodhimit industrial!
Na kontaktoni! / Na pyesni!
Shembuj të reaksioneve kimike të përmirësuara me ultratinguj kundrejt reaksioneve konvencionale
Tabela më poshtë jep një përmbledhje të disa reaksioneve kimike të zakonshme. Për secilin reaksion, reaksioni konvencional krahasohet me reaksionin e intensifikuar me ultratinguj për sa i përket rendimentit dhe shpejtësisë së konvertimit.
| Reaksioni | Koha e reaksionit – Metoda konvencionale | Koha e reaksionit – Ultratinguj | Rendimenti – Metoda konvencionale (%) | Rendimenti – Ultratinguj (%) |
|---|---|---|---|---|
| Ciklizimi Diels-Alder | 35 h | 3,5 h | 77,9 | 97,3 |
| Oksidimi i indanit në indan-1-on | 3 h | 3 h | më pak se 27% | 73% |
| Reduktimi i metoksiaminosilanit | pa reaksion | 3 h | 0% | 100% |
| Epoksidimi i estereve yndyrore të pangopura me zinxhir të gjatë | 2 h | 15 min | 48% | 92% |
| Oksidimi i arilalkaneve | 4 h | 4 h | 12% | 80% |
| Adicioni Michael i nitroalkaneve te esteret α,β-të pangopura të monozëvendësuara | 2 ditë | 2 h | 85% | 90% |
| Oksidimi i 2-oktanolit me permanganat | 5 h | 5 h | 3% | 93% |
| Sinteza e kalkoneve përmes kondensimit Claisen-Schmidt | 60 min | 10 min | 5% | 76% |
| Çiftëzimi Ullmann i 2-jodonitrobenzenit | 2 h | 2h | më pak se 1,5% | 70,4% |
| Reaksioni Reformatsky | 12h | 30 min | 50% | 98% |
(krh. Andrzej Stankiewicz, Tom Van Gerven, Georgios Stefanidis: Bazat e intensifikimit të proceseve, botimi i parë. Botuar më 2019 nga Wiley)
Fakte që ia vlen të dini
Homogjenizuesit e indeve me ultratinguj përdoren për procese dhe industri të shumta. Në varësi të aplikimit specifik për të cilin përdoret sonikatori, ai quhet pajisje ultrasonike me sondë, lizues sonik, sonolizues, shpërbërës me ultratinguj, bluarës me ultratinguj, sonoruptor, sonifikues, dezintegrues sonik, shpërbërës qelizash, dispersues me ultratinguj ose tretës. Termat e ndryshëm tregojnë aplikimin specifik që realizohet përmes sonikimit.
Hielscher Ultrasonics prodhon homogjenizues me ultratinguj me performancë të lartë, nga përmasat laboratorike deri te përmasat industriale.

