Kristalizimi dhe reshjet me ultratinguj

Ultratingulli fillon dhe nxit bërthamimin dhe kristalizimin e molekulave organike. Kontrolli mbi këtë proces është jetik për t'u siguruar që produkti përfundimtar të jetë me cilësi të lartë. Përparësitë e përdorimit të sonikimit për kristalizimin dhe bërjen e lëndëve të ngurta nga lëngjet janë se e bën procesin shumë më të shpejtë, përdor më pak material dhe ju lejon të menaxhoni madhësinë përfundimtare të kristaleve. Hielscher ofron sonikatorë të besueshëm dhe të lehtë për t'u përdorur për kristalizimin e suksesshëm dhe formimin e ngurtë, qoftë në grup, në linjë ose në vend gjatë një reagimi.

Sono-kristalizimi dhe sono-reshjet

Aplikimi i valëve ultrasonike gjatë kristalizimit dhe reshjeve kanë efekte të ndryshme pozitive në proces.
Ultratingulli i fuqisë ndihmon për të

• formojnë tretësirë të mbingopur/të mbingopur
• të inicojë një bërthamë të shpejtë
• kontrolloni shpejtësinë e rritjes së kristaleve
• kontrolloni reshjet
• polimorfet e kontrollit
• zvogëloni papastërtitë
• merrni një shpërndarje uniforme të madhësisë së kristalit
• marrin një morfologji të barabartë
• parandaloni depozitimin e padëshiruar në sipërfaqe
• nisin bërthamimin sekondar
• përmirëson ndarjen e ngurtë-lëngshme

 

Dallimi midis kristalizimit dhe reshjeve

Si kristalizimi ashtu edhe precipitimi janë procese të drejtuara nga tretshmëria, ku një fazë e ngurtë, qoftë kristal apo precipitat, del nga një zgjidhje që ka tejkaluar pikën e ngopjes. Dallimi midis kristalizimit dhe reshjeve varet nga mekanizmi i formimit dhe natyra e produktit përfundimtar.

Në kristalizimin, ndodh një zhvillim metodik dhe gradual i një rrjete kristalore, e mbledhur në mënyrë selektive nga molekulat organike, duke dhënë përfundimisht një përbërje kristalore ose polimorfike të pastër dhe të mirëpërcaktuar. Në të kundërt, reshjet sjellin gjenerimin e shpejtë të fazave të ngurta nga një zgjidhje e mbingopur, duke rezultuar në formimin e lëndëve të ngurta ose kristalore ose amorfe. Është e rëndësishme të theksohet se dallimi midis kristalizimit dhe reshjeve mund të jetë sfidues, pasi shumë substanca organike fillimisht shfaqen si trupa të ngurtë amorfe, jo kristalore, të cilat më pas i nënshtrohen një tranzicioni për t'u bërë vërtet kristalorë. Në raste të tilla, përcaktimi midis bërthamimit dhe formimit të një trupi të ngurtë amorf gjatë reshjeve bëhet i ndërlikuar.

Proceset e kristalizimit dhe të reshjeve diktohen nga dy hapa themelorë: bërthamimi dhe rritja e kristalit. Bërthama fillon kur molekulat e lëndës së tretur në një tretësirë të mbingopur grumbullohen, duke formuar grupime ose bërthama, të cilat më pas shërbejnë si bazë për rritjen e mëvonshme të fazave të ngurta.

Probleme të zakonshme me proceset e kristalizimit dhe reshjeve

Kristalizimi dhe reshjet janë normalisht procese shumë selektive ose shumë të shpejta që përhapen dhe në këtë mënyrë vështirë të kontrollohen. Rezultati është se në përgjithësi, bërthamimi ndodh rastësisht, në mënyrë që cilësia e kristaleve (precipitantëve) që rezultojnë të jetë e pakontrolluar. Prandaj, kristalet që dalin kanë një madhësi kristalesh të papërshtatshme, janë të shpërndara në mënyrë të pabarabartë dhe me formë jo të njëtrajtshme. Kristale të tilla të precipituara rastësisht shkaktojnë të mëdha problemet e cilësisë pasi madhësia e kristalit, shpërndarja e kristalit dhe morfologjia janë kritere vendimtare të cilësisë së grimcave të precipituara. Një kristalizimi dhe reshjet e pakontrolluara do të thotë një produkt i dobët.

Zgjidhja: Kristalizimi dhe reshjet nën sonication

Një kristalizimi i asistuar me ultratinguj (sonokristalizim) dhe precipitimi (sonoprecipitimi) lejon kontrollin e saktë mbi kushtet e procesit. Të gjithë parametrat e rëndësishëm të kristalizimit tejzanor mund të ndikohen saktësisht – duke rezultuar në një bërthamë dhe kristalizim të kontrolluar. Karakteristika e kristaleve të precipituara në mënyrë ultrasonike kanë një madhësi më uniforme dhe morfologji më kubike. Kushtet e kontrolluara të sono-kristalizimit dhe sono-precipitimit lejojnë riprodhueshmëri të lartë dhe një cilësi të vazhdueshme kristali. Të gjitha rezultatet e arritura në shkallë të vogël, mund të rriten plotësisht lineare. Kristalizimi tejzanor dhe reshjet mundësojnë prodhimin e sofistikuar të nano-grimcave kristalore – si në shkallë laboratorike ashtu edhe në atë industriale.

Efektet e kavitacionit tejzanor në kristalizimin dhe reshjet

Kur valët ultrasonike shumë energjike bashkohen në lëngje, ciklet e alternuara të presionit të lartë / presionit të ulët krijojnë flluska ose zbrazëti në lëng. Këto flluska rriten gjatë disa cikleve derisa nuk mund të thithin më shumë energji në mënyrë që të shemben me dhunë gjatë një cikli me presion të lartë. Fenomeni i shpërthimeve të tilla të dhunshme të flluskave njihet si kavitacion akustik dhe karakterizohet nga kushte ekstreme lokale si temperatura shumë të larta, ritme të larta ftohjeje, diferenca të presionit të lartë, valë goditëse dhe avionë të lëngshëm.
Efektet e kavitacionit tejzanor nxisin kristalizimin dhe reshjet duke siguruar një përzierje shumë homogjene të prekursorëve. Shpërndarja me ultratinguj është një metodë e njohur mirë për të prodhuar solucione të mbingopura/të mbingopura. Përzierja intensive dhe në këtë mënyrë transferimi i përmirësuar i masës përmirëson mbjelljen e bërthamave. Valët goditëse tejzanor ndihmojnë në formimin e bërthamave. Sa më shumë bërthama të mbillen, aq më i imët dhe më i shpejtë do të ndodhë rritja e kristalit. Meqenëse kavitacioni tejzanor mund të kontrollohet me shumë saktësi, është e mundur të kontrollohet procesi i kristalizimit. Barrierat natyrale ekzistuese për bërthamën kapërcehen lehtësisht për shkak të forcave tejzanor.
Për më tepër, sonication ndihmon gjatë të ashtuquajturit bërthama dytësore pasi forcat e fuqishme prerëse ultrasonike thyejnë dhe deaglomerojnë kristale ose aglomerate më të mëdha.
Me ultratinguj, një para-trajtim i prekursorëve mund të shmanget pasi sonikimi rrit kinetikën e reagimit.

Ndikimi i madhësisë së kristalit nga sonication

Ultratingulli mundëson prodhimin e kristaleve të përshtatura sipas kërkesave. Tre opsione të përgjithshme të sonikacionit kanë efekte të rëndësishme në dalje:

• Sonicizimi fillestar:
  Aplikimi i shkurtër i valëve ultratinguj në një zgjidhje të mbingopur mund të inicojë mbjelljen dhe formimin e bërthamave. Duke qenë se sonikimi aplikohet vetëm gjatë fazës fillestare, rritja e mëvonshme e kristalit vazhdon pa pengesa duke rezultuar në më të mëdha kristalet.
• Zërimi i vazhdueshëm:
  Rrezatimi i vazhdueshëm i tretësirës së mbingopur rezulton në kristale të vogla pasi ultrasonikimi i pandërprerë krijon shumë bërthama duke rezultuar në rritjen e shumë i vogël kristalet.

• Sonication pulsuese:
  Ultratingulli pulsues nënkupton aplikimin e ultrazërit në intervale të përcaktuara. Një input i kontrolluar saktësisht i energjisë tejzanor lejon të ndikojë në rritjen e kristalit për të marrë një të qepura madhësia e kristalit.

Sonicators për proceset e përmirësuara të kristalizimit dhe reshjeve

Proceset sono-kristalizimi dhe sono-precipitimi mund të kryhen në tufa ose reaktorë të mbyllur, si proces i vazhdueshëm inline ose si reagim in-situ. Hielscher Ultrasonics ju siguron aparatin sonikues të përkryer të përshtatshëm për procesin tuaj specifik të kristalizimit të zërit dhe reshjeve. – qoftë në qëllimin e kërkimit në shkallë laboratorike dhe të tavolinës ose në prodhimin industrial. Gama e gjerë e produkteve tona mbulon nevojat tuaja. Të gjithë aparatet ultrasonikë mund të vendosen në ciklet e pulsimit tejzanor – një veçori që lejon të ndikohet në një madhësi kristal të përshtatur.
Për të përmirësuar edhe më shumë përfitimet e kristalizimit me ultratinguj, rekomandohet përdorimi i insertit të qelizave rrjedhëse Hielscher MultiPhaseCavitator. Ky insert i veçantë siguron injektimin e prekursorit përmes 48 kanulave të imta duke përmirësuar mbjelljen fillestare të bërthamave. Pararendësit mund të dozohen saktësisht duke rezultuar në një kontrollueshmëri të lartë mbi procesin e kristalizimit.

Tabela e mëposhtme ju jep një tregues të kapacitetit të përafërt të përpunimit të ultrasonikëve tanë: