Modifikimi me ultratinguj i grimcave për kolonat HPLC

Sfidat në HPLC janë ndarja e shpejtë dhe efikase për një gamë të gjerë mostrash. Sonikimi mundëson modifikimin dhe funksionalizimin e nanogrimcave, p.sh. të mikrosferave të silicës ose të dioksidit të zirkonit. Trajtimi me ultratinguj është një teknikë shumë e suksesshme për sintetizimin e grimcave të silicës me bërthamë–mbështjellës, veçanërisht për kolonat HPLC.

Modifikimi me ultratinguj i grimcave të silicës

Struktura dhe madhësia e grimcave, si edhe madhësia e poreve dhe presioni i pompës, janë parametrat më të rëndësishëm që ndikojnë në analizën HPLC.
Shumica e sistemeve HPLC funksionojnë me fazën stacionare aktive të lidhur në sipërfaqen e jashtme të grimcave të vogla sferike të silicës. Grimcat janë sferëza shumë të vogla në intervalin mikro dhe nano. Madhësitë e sferëzave ndryshojnë, por madhësia më e zakonshme e grimcave është afërsisht 5µm. Grimcat më të vogla ofrojnë një sipërfaqe më të madhe dhe ndarje më të mirë, por presioni i nevojshëm për shpejtësinë lineare optimale rritet në përpjesëtim të zhdrejtë me katrorin e diametrit të grimcave. Kjo do të thotë se përdorimi i grimcave me gjysmën e madhësisë, duke ruajtur të njëjtën madhësi të kolonës, dyfishon performancën, por njëkohësisht katërfishon presionin e nevojshëm.
Ultratingujt me fuqi të lartë janë një mjet i mirënjohur dhe i provuar për modifikimin / funksionalizimin dhe dispergimin e mikrogrimcave dhe nanogrimcave, siç janë ato të silicës. Për shkak të rezultateve të njëtrajtshme dhe shumë të besueshme në përpunimin e grimcave, sonikimi është metoda e parapëlqyer për prodhimin e grimcave të funksionalizuara (p.sh. grimcave me bërthamë–mbështjellës). Ultratingujt me fuqi të lartë krijojnë dridhje, kavitacion dhe japin energji për reaksionet sonokimike. Kështu, pajisjet me ultratinguj me fuqi të lartë përdoren me sukses për trajtime të grimcave që përfshijnë funksionalizimin / modifikimin, zvogëlimin e madhësisë dhe dispergimin si dhe për sintezën e nanogrimcave (p.sh. rrugët sol-gel).

Përparësitë e modifikimit / funksionalizimit të grimcave me ultratinguj

• kontroll i lehtë mbi madhësinë dhe modifikimin e grimcave
• kontroll i plotë mbi parametrat e procesit
• shkallëzim linear
• i zbatueshëm nga vëllime shumë të vogla deri te vëllime shumë të mëdha
• i sigurt, i përshtatshëm për përdoruesin dhe miqësor ndaj mjedisit

Përgatitja me ultratinguj e grimcave të silicës me bërthamë–mbështjellës

Grimcat e silicës me bërthamë–mbështjellës (me bërthamë të ngurtë dhe mbështjellës poroz ose poroze në sipërfaqe) janë përdorur gjithnjë e më shumë për ndarje me efikasitet të lartë, me prurje të shpejtë dhe kundërpresion relativisht të ulët. Përparësitë qëndrojnë te bërthama e tyre e ngurtë dhe mbështjellësi poroz: Grimca e plotë me bërthamë–mbështjellës formon një grimcë më të madhe dhe mundëson funksionimin e HPLC-së me kundërpresion më të ulët, ndërsa mbështjellësi poroz dhe vetë bërthama e vogël e ngurtë ofrojnë një sipërfaqe më të madhe për procesin e ndarjes. Përfitimi nga përdorimi i grimcave me bërthamë–mbështjellës si material mbushës për kolonat HPLC është se vëllimi më i vogël i poreve zvogëlon vëllimin e disponueshëm për zgjerimin nga difuzioni gjatësor. Madhësia e grimcave dhe trashësia e mbështjellësit poroz ndikojnë drejtpërdrejt në parametrat e ndarjes. (cf. Hayes et al. 2014)
Materialet mbushëse që përdoren më shpesh për kolonat e mbushura HPLC janë mikrosferat konvencionale të silicës. Grimcat me bërthamë–mbështjellës që përdoren për kromatografi zakonisht përbëhen gjithashtu nga silica, por me një bërthamë të ngurtë dhe një mbështjellës poroz. Grimcat e silicës me bërthamë–mbështjellës që përdoren në aplikime kromatografike njihen edhe si grimca me bërthamë të shkrirë, me bërthamë të ngurtë ose poroze në sipërfaqe.
Xhelet e silicës mund të sintetizohen nëpërmjet rrugës sonokimike sol-gel. Xhelet e silicës janë shtresa e hollë që përdoret më shpesh për ndarjen e substancave aktive nëpërmjet kromatografisë në shtresë të hollë (TLC).
Klikoni këtu për të mësuar më shumë rreth rrugës sonokimike për proceset sol-gel!
Sinteza me ultratinguj (sonosinteza) mund të zbatohet lehtësisht për sintezën e metaleve ose oksideve të tjera metalike të mbështetura në silicë, si TiO2/SiO2, CuO/SiO2, Pt/SiO2>, Au/SiO2 dhe shumë të tjera, dhe përdoret jo vetëm për modifikimin e silicës për fishekët kromatografikë, por edhe për reaksione të ndryshme katalitike industriale.
Lexoni më shumë rreth sonikatorëve për funksionalizimin e nanogrimcave për kolonat HPLC

Dispergimi me ultratinguj i nanogrimcave

Dispergimi në përmasa të imëta dhe deaglomerimi i grimcave janë veçanërisht të rëndësishëm për të arritur performancën e plotë të materialit. Kështu, për ndarje me performancë të lartë, si grimca mbushëse përdoren grimca monodisperse silice me diametra më të vegjël. Është provuar se sonikimi është më efektiv në dispergimin e silicës sesa metodat e tjera të përzierjes me sforcim të lartë prerës.
Grafiku më poshtë tregon rezultatin e dispergimit me ultratinguj të silicës pirogjene në ujë. Matjet u kryen duke përdorur një Malvern Mastersizer 2000.

Para dhe pas sonikimit: Kurba e gjelbër tregon madhësinë e grimcave para sonikimit, ndërsa kurba e kuqe paraqet shpërndarjen e madhësisë së grimcave të silicës së disperguar me ultratinguj.

Klikoni këtu për të lexuar më shumë rreth dispergimit me ultratinguj të silicës (SiO2)!

Ngjeshja e pluhurit duke përdorur sonikimin

Dendësia e pluhurit në kolonat HPLC është thelbësore për të arritur efikasitet të lartë të ndarjes, performancë të qëndrueshme të kolonës, karakteristika të njëtrajtshme të rrjedhjes, kohë të sakta të mbajtjes, aftësi ndarëse të përmirësuar dhe jetëgjatësi të shtuar të kolonës. Sigurimi i një dendësie mbushjeje të përshtatshme dhe uniforme është themelor për funksionimin e besueshëm dhe efektiv të sistemeve HPLC. Ngjeshja e pluhurit me ultratinguj mund të ndihmojë në mbushjen efikase të kolonave dhe fishekëve HPLC me dendësi optimale të pluhurit.
Mësoni më shumë rreth ngjeshjes së pluhurit me ultratinguj!