Modifikimi i grimcave te tejzanshme per kolonat HPLC

Sfidat në HPLC janë një ndarje e shpejtë dhe efikase për një gamë të gjerë të mostrave.

Sonication lejon modifikimin dhe funksionalizimin e grimcave nano, p.sh. mikrosfera silicë ose zirkonike.

Ultrasonication është një teknikë shumë e suksesshme për të sintetizuar grimcat silicë të shell-shell, veçanërisht për kolonat HPLC.

Modifikimi tejzanor i grimcave silicë

Struktura e grimcave dhe madhësia e grimcave si dhe madhësia e poreve dhe presioni i pompës janë parametrat më të rëndësishëm që ndikojnë në analizën HPLC.
Shumica e sistemeve HPLC drejtohen me fazën stacionare aktive të bashkangjitur në pjesën e jashtme të grimcave silicë të vogla sferike. Grimcat janë rruaza shumë të vogla në mikro dhe nano-varg. Madhësia e grimcave të rruazave ndryshon, por një madhësi e grimcave prej përafërsisht. 5μm është më e zakonshme. Grimcat më të vogla sigurojnë një sipërfaqe më të madhe dhe një ndarje më të mirë, por presioni i kërkuar për shpejtësinë optimale lineare rritet me inversi të diametrit të grimcave në katror. Kjo do të thotë se përdorimi i grimcave me gjysmën e madhësisë dhe me madhësinë e njëjtë të kolonës, dyfishon performancën, por në të njëjtën kohë presioni i kërkuar është katërfishuar.
Ultratinguj me energji është një mjet i njohur dhe i provuar për modifikimin / funksionalizimin dhe shpërndarjen e mikro- dhe nano-grimcave si silicë. Për shkak të rezultateve të saj uniforme dhe shumë të besueshme në përpunimin e grimcave, sonication është metoda e preferuar për të prodhuar grimca të funksionalizuara (p.sh. grimcat shell-core). Ultratinguj me energji krijon dridhje, cavitation dhe nxit energji për reaksione sonochemical. Në këtë mënyrë, ultrasonicators me fuqi të lartë përdoren me sukses për trajtimet e grimcave duke përfshirë funksionalizimi / modifikimi, Reduktimi i madhësisë & dispersion si dhe për sintezë (p.sh. sol-xhel rrugëve).

Avantazhet e modifikimit / funksionalizimit të grimcave tejzanor

kontroll i lehtë mbi madhësinë e grimcave dhe modifikimin
kontroll të plotë mbi parametrat e procesit
Skalabilitet linear
të zbatueshme nga vëllime shumë të vogla në ato shumë të mëdha
të sigurt, & mjedisit të favorshëm

Grimcat për fazën stacionare në kolonat HPLC mund të modifikohen me sonikim.

Kolonat HPLC janë të mbushura kryesisht me silicë

UIP16000 ultrasonicator industriale (Kliko për ta zmadhuar!)

Sistemi industrial tejzanor për proceset inline

Përgatitja tejzanor e Core-Shell silicë Particles

Grimcat silicë të kokës (bërthama e ngurtë me guaskë poroze ose sipërfaqësisht poroze) janë përdorur gjithnjë e më shumë për ndarje shumë efikase me shpejtësi të rrjedhjes së shpejtë dhe presion relativisht të ulët mbrapa. Avantazhet qëndrojnë në thelbin e tyre të ngurtë dhe në shellin poroz: Grimca e plotë e shell-shell formon një grimcë më të madhe dhe lejon të veprojë HPLC në një presion të ulët mbrapa, ndërsa shell shell dhe bërthamë të vogël të ngurta vetë sigurojnë një sipërfaqe më të lartë për ndarjen proces. Përfitimet e përdorimit të grimcave shell core si material paketues për kolonat HPLC është se vëllimi më i vogël i pragut zvogëlon volumin e pranishëm për zgjerimin nga difuzioni gjatësor. Madhësia e grimcave dhe trashësia e guaskës poroze kanë ndikim të drejtpërdrejtë në parametrat e ndarjes. (cf. Hayes et al 2014)
Materialet më të përdorura të paketimit për kolonat e HPLC të paketuara janë mikrosferat konvencionale të silicës. Pjesët kryesore të grimcave të përdorura për kromatografi janë bërë zakonisht nga silicë, por me një bazë solide dhe një predhë poroze. Grimcat silicë të kokrrizës si përdoren për aplikimet chromatographic janë gjithashtu të njohur si grimca të shkrirë core, të ngurta core ose grimca sipërfaqësore.
Gela silicë mund të sintetizohet nëpërmjet rrugës sonochemical sol-xhel. Gels silicë janë shtresa e hollë më e përdorur për ndarjen e substancave aktive përmes kromatografisë së shtresës së hollë (TLC).
Kliko këtu për të mësuar më shumë rreth rrugës sonokhemike për proceset sol-xhel!
Sinteza tejzanor (sono-sinteza) mund të aplikohet lehtë në sintezën e metaleve të tjera mbështetëse silicë ose oksideve metalike, si TiO₂/ Sio₂, CuO / SiO₂, Pt / SiO₂, Au / SiO₂ dhe shumë të tjera, dhe përdoret jo vetëm për modifikimin silicë të fishekëve kromatografikë, por edhe për reagime të ndryshme katalitike industriale.

tejzanor Shpërndarje

Një shpërndarje me gjobë dhe deagglomeration e grimcave është veçanërisht e rëndësishme për të marrë performancën e plotë të materialit. Kështu, për ndarje të performancës së lartë grimcat monodispers silicë me diametra më të vogël përdoren si grimca paketimi. Sonication është provuar të jetë më efektive në shpërndarjen e silicë sesa metodat e tjera të përzierjes së lartë të qethjes.
Komplot më poshtë tregon rezultatin e shpërndarjes tejzanor të silicë të ngopur në ujë. Matjet janë marrë duke përdorur një Malvern Mastersizer 2000.

Nga shpërndarja tejzanor, fiton një shpërndarje shumë të ngushtë të madhësisë së grimcave.

Para dhe pas sonication: Kurbë e gjelbër tregon madhësinë e grimcave para sonication, kurba e kuqe është shpërndarja e madhësisë së grimcave silicë shpërndarë ultrasonically.

Kliko këtu për të lexuar më shumë rreth shpërndarjes tejzanor të Silicë (SiO₂)!

1.5kW pajisje tejzanor për përpunimin e grimcave (Kliko për ta zmadhuar!)

Disperzion tejzanor UIP1500hdT (1500W)

Letërsi / Referencat

Czaplicki, Sylwester (2013): Kromatografi në analizën e bioaktivitetit të përbërësve. Në: Column Chromatography, Dr. Dean Martin (Ed.), InTech, DOI: 10.5772 / 55620.
Hayes, Riçard; Ahmeda, Adham; Edge, Tony; Zhang, Haifei (2014): Grimcat shell-core: Përgatitja, bazat dhe aplikimet në kromatografinë e lëngët me performancë të lartë. J. Chromatogr. A 1357, 2014. 36-52.
Sharma, SD; Singh, Shisha (2013): Sinteza dhe Karakterizimi i Zirkonit me Sulfat Shumë të Përforcuar Nano mbi Silicë: Core-Shell Catalyst nga Irradiation Tejzanor. American Journal of Chemistry 3 (4), 2013. 96-104

Tema të ngjashme

Fakte të vlefshme

Rreth HPLC

Kromatografia mund të përshkruhet si një proces i transferimit masiv që përfshin adsorption. Kromatografi e lëngët me performancë të lartë (e njohur edhe si kromatografi e lëngët me presion të lartë) është një teknikë analize me anë të së cilës çdo komponent i një përzierjeje mund të ndahet, identifikohet dhe kuantifikohet. Nga ana tjetër, kromatografia e shkallës përgatitore përdoret për pastrimin e grumbulleve të mëdha të materialit në shkallën e prodhimit. Analitet tipike janë molekulat organike, biomolekulat, jonet dhe polimeret.
Parimi i ndarjes HPLC mbështetet në një fazë të lëvizshme (ujë, tretës organikë, etj.) Që kalojnë nëpër një fazë të palëvizshme (paketa grimcash silicë, monolite, etj.) Në një kolonë. Kjo do të thotë, një tretës i lëngët nën presion, i cili përmban përbërësit e tretur (solucioni i mostrës), derdhet nëpërmjet një kolone të mbushur me një material adsorbenti të ngurtë (p.sh. grimcat silicë të modifikuara). Ndërsa çdo komponent në mostër ndërvepron paksa ndryshe me materialin adsorbent, normat e rrjedhjes për komponentët e ndryshëm ndryshojnë dhe çojnë kështu në ndarjen e komponentëve pasi ato rrjedhin nga kolona. Përbërja dhe temperatura e fazës mobile janë parametra shumë të rëndësishëm për procesin e ndarjes që ndikon në ndërveprimet që ndodhin midis komponentëve të mostrës dhe adsorbentit. Ndarja bazohet në ndarjen e komponimeve drejt fazës stacionare dhe mobile.
Rezultatet e analizës së HPLC shfaqen si një kromatogram. Një kromatogram është një diagram dy-dimensional me ordinate (y-axis) duke dhënë përqendrim në drejtim të përgjigjes detektor dhe abscissa (x-aks) përfaqëson kohën.

Grimcat silicë për fishekë të paketuar

Grimcat silicë për aplikimet chromatographic janë të bazuara në polimere sintetike silicë. Kryesisht, ato janë bërë nga tetraetoksisilan të cilat janë pjesërisht hydrolysed në polyethoxysiloxanes në mënyrë që të formojnë një lëng i trashë që mund të emulsified në një përzierje të ujit etanol nën sonication vazhdueshme. Agjitimi tejzanor krijon grimca sferike, të cilat transformohen në hidrogel silicë përmes një kondensimi hidrolitik të nxitur katalizator (i njohur si metoda 'Unger'). Condensation hydrolytic shkakton crosslinking gjerë nëpërmjet specieve silanol sipërfaqe. Më pas, sferat e hidrogelerit kalcinohen për të prodhuar një xerogel. Madhësia e grimcave dhe madhësia e pore e xerogel silicë me poroz (sol-xhel) ndikohen nga vlera e pH, temperatura, katalizatori dhe tretësit e përdorur si dhe përqendrimi i silikat sol.

Jo-Poroze vs Grimca Poroze

Të dy mikrosferat silicë joporoze dhe poroze përdoren si fazë stacionare në kolonat HPLC. Për grimca të vogla joporoze, ndarja ndodh në sipërfaqen e grimcave dhe zgjerimi i brezit zbutet për shkak të rrugës së shkurtër të difuzionit, duke bërë kështu një transferim më të shpejtë të masës. Megjithatë, sipërfaqja e sipërfaqes së ulët rezulton në rezultate më të pasakta, pasi që mbajtja, koha e mbajtjes, selektiviteti dhe për këtë arsye rezolucioni janë të kufizuara. Kapaciteti ngarkues është gjithashtu një faktor kritik. Mikrosferat poroz silicë ofrojnë përveç sipërfaqes së grimcave shtesë sipërfaqen e poreve, e cila ofron më shumë hapësirë kontakti për të bashkëvepruar me analite. Për të siguruar transport të mjaftueshëm masiv gjatë ndarjes së fazës së lëngët, madhësitë e poreve duhet të kenë një madhësi më të madhe se ~7nm. Për të ndarë biomolekula të mëdha, nevojiten madhësi poresh deri në 100 nm për të arritur një ndarje të efektshme.