Modifikimi i grimcave tejzanor për kolonat HPLC
Sfidat në HPLC janë një ndarje e shpejtë dhe efikase për një gamë të gjerë mostrash. Sonication lejon modifikimin dhe funksionalizimin e grimcave nano, p.sh. mikrosferat silicë ose zirkonia. Ultratingulli është një teknikë shumë e suksesshme për sintetizimin e grimcave silicë bërthamore-predha, veçanërisht për kolonat HPLC.
Modifikimi tejzanor i grimcave silicë
Struktura e grimcave dhe madhësia e grimcave, si dhe madhësia e poreve dhe presioni i pompës janë parametrat më të rëndësishëm që ndikojnë në analizën HPLC.
Shumica e sistemeve HPLC funksionojnë me fazën aktive stacionare të bashkangjitur në pjesën e jashtme të grimcave të vogla sferike silicë. Grimcat janë rruaza shumë të vogla në rrezet mikro dhe nano. Madhësitë e grimcave të rruazave ndryshojnë, por madhësia e grimcave prej përafërsisht. 5 μm është më e zakonshme. Grimcat më të vogla sigurojnë një sipërfaqe më të madhe dhe një ndarje më të mirë, por presioni i kërkuar për shpejtësinë lineare optimale rritet me inversin e diametrit të grimcave në katror. Kjo do të thotë se përdorimi i grimcave të gjysmës së madhësisë dhe me të njëjtën madhësi kolone, dyfishon performancën, por në të njëjtën kohë presioni i kërkuar katërfishohet.
Ultrasonika e fuqisë është një mjet i mirënjohur dhe i provuar për modifikimin? funksionalizimin dhe shpërndarjen e mikro- dhe nano-grimcave të tilla si silica. Për shkak të rezultateve të tij uniforme dhe shumë të besueshme në përpunimin e grimcave, sonikimi është metoda e preferuar për të prodhuar grimca të funksionalizuara (p.sh. grimcat bërthamore-predha). Ultratingulli i fuqisë krijon dridhje, kavitacion dhe nxit energji për reaksione sonokimike. Kështu, ultrasonikët me fuqi të lartë përdoren me sukses për trajtimet e grimcave duke përfshirë funksionalizimi? modifikimi, Reduktimi i madhësisë & dispersion si dhe për nanogrimca sintezë (p.sh rrugët sol-xhel).
Përparësitë e modifikimit? funksionalizimit të grimcave tejzanor
- kontroll i lehtë mbi madhësinë dhe modifikimin e grimcave
- kontroll të plotë mbi parametrat e procesit
- shkallëzueshmëria lineare
- i aplikueshëm nga vëllime shumë të vogla në shumë të mëdha
- i sigurt, përdorues- & miqësore me mjedisin
Sonicator i tipit sondë UP400St shpërndarjen dhe funksionalizimin e nanogrimcave të silicës
Përgatitja tejzanor e grimcave silicë bërthamore-predhë
Grimcat e silicës bërthamore-predha (Bërthama e ngurtë me guaskë poroze ose poroze sipërfaqësore) janë përdorur gjithnjë e më shumë për ndarje shumë efikase me shpejtësi të shpejtë të rrjedhës dhe presion relativisht të ulët prapa. Përparësitë qëndrojnë në thelbin e tyre të ngurtë dhe në guaskën poroze: Grimca e plotë e bërthamës formon një grimcë më të madhe dhe lejon përdorimin e HPLC me një presion më të ulët mbrapa ndërsa guaska poroze dhe vetë bërthama e vogël e ngurtë ofrojnë një sipërfaqe më të lartë për ndarjen. procesi. Përfitimet e përdorimit të grimcave bërthamë-predhë si material paketues për kolonat HPLC janë se vëllimi më i vogël i poreve zvogëlon vëllimin e pranishëm për zgjerim nga difuzioni gjatësor. Madhësia e grimcave dhe trashësia e guaskës poroze kanë ndikim të drejtpërdrejtë në parametrat e ndarjes. (krh. Hayes et al. 2014)
Materialet e paketimit më të përdorura për kolonat e paketuara HPLC janë mikrosferat konvencionale të silicës. Grimcat bërthamore-predha të përdorura për kromatografi janë gjithashtu të përbëra nga silicë, por me një bërthamë të fortë dhe një guaskë poroze. Grimcat e silicës bërthamore të guaskës siç përdoren për aplikime kromatografike njihen gjithashtu si grimca me bërthamë të shkrirë, bërthamë të ngurtë ose grimca poroze sipërfaqësore.
xhel silicë mund të sintetizohet nëpërmjet rrugës sonokimike sol-gel. Xhel silicë janë shtresa e hollë më e përdorur për ndarjen e substancave aktive nëpërmjet kromatografisë me shtresë të hollë (TLC).
Klikoni këtu për të mësuar më shumë rreth rrugës sonokimike për proceset sol-xhel!
The ultrasonic synthesis (sono-synthesis) can be readily applied to the synthesis of other silica-supported metals or metal oxides, such as TiO2/SiO2, CuO/SiO2, Pt/SiO2>, Au/SiO2 and many others, and is used not only for silica modification for chromatographic cartridges, but also for various industrial catalytic reactions.
Lexoni më shumë rreth sonikatorëve për funksionalizimin e nanogrimcave për kolonat HPLC
Shpërndarja tejzanor e Nanogrimcave
Një shpërndarje me madhësi të imët dhe deagglomerim i grimcave është veçanërisht i rëndësishëm për të marrë performancën e plotë të materialit. Kështu, për ndarje me performancë të lartë grimcat monodisperse silicë me diametër më të vogël përdoren si grimca paketimi. Sonicizimi është vërtetuar të jetë më efektiv në shpërndarjen e silicës sesa metodat e tjera të përzierjes me prerje të lartë.
Grafiku më poshtë tregon rezultatin e shpërndarjes tejzanor të silicës së tymosur në ujë. Matjet janë marrë duke përdorur një Malvern Mastersizer 2000.
Para dhe pas sonikimit: Kurba e gjelbër tregon madhësinë e grimcave para sonikimit, kurba e kuqe është shpërndarja e madhësisë së grimcave të silicës së shpërndarë në mënyrë tejzanor.
Klikoni këtu për të lexuar më shumë rreth shpërndarjes tejzanor të silicës (SiO2)!
Kompaktimi i pluhurit duke përdorur Sonication
Dendësia e pluhurit në kolonat HPLC është thelbësore për arritjen e efikasitetit të lartë të ndarjes, performancës së qëndrueshme të kolonës, karakteristikave të rrjedhjes së qëndrueshme, kohëve të sakta të mbajtjes, rezolucionit të përmirësuar dhe jetëgjatësisë së zgjatur të kolonës. Sigurimi i densitetit të përshtatshëm dhe uniform të paketimit është thelbësor për funksionimin e besueshëm dhe efektiv të sistemeve HPLC. Ngjeshja me pluhur tejzanor mund të ndihmojë në mbushjen e kolonave dhe fishekëve HPLC në mënyrë efikase me densitet optimal të pluhurit.
Mësoni më shumë rreth ngjeshjes së pluhurit me ultratinguj!
Sonicatorë industrialë për shpërndarjen me fuqi të lartë të nanogrimcave
Fakte që ia vlen të dihen
Çfarë është kromatografia e lëngshme me performancë të lartë (HPLC)?
Kromatografia mund të përshkruhet si një proces transferimi masiv që përfshin adsorbimin. Kromatografia e lëngshme me performancë të lartë (e njohur më parë edhe si kromatografia e lëngshme me presion të lartë) është një teknikë analize me të cilën çdo përbërës i një përzierjeje mund të ndahet, identifikohet dhe kuantifikohet. Përndryshe, kromatografia përgatitore në shkallë përdoret për pastrimin e tufave të mëdha të materialit në shkallë prodhimi. Analitet tipike janë molekulat organike, biomolekulat, jonet dhe polimeret.
Parimi i ndarjes së HPLC mbështetet në një fazë të lëvizshme (ujë, tretës organikë, etj.) që kalohet përmes një faze stacionare (paketime silicë grimcash, monolite, etj.) në një kolonë. Kjo do të thotë, një tretës i lëngshëm nën presion, i cili përmban komponimet e tretura (tretësira e mostrës), pompohet përmes një kolone të mbushur me një material adsorbent të ngurtë (p.sh. grimca silicë të modifikuar). Duke qenë se çdo komponent në kampion ndërvepron paksa ndryshe me materialin adsorbent, shpejtësitë e rrjedhës për komponentët e ndryshëm ndryshojnë dhe çojnë në ndarjen e përbërësve ndërsa rrjedhin nga kolona. Përbërja dhe temperatura e fazës së lëvizshme janë parametra shumë të rëndësishëm për procesin e ndarjes që ndikojnë në ndërveprimet që ndodhin midis përbërësve të mostrës dhe adsorbentit. Ndarja bazohet në ndarjen e përbërjeve në fazën stacionare dhe të lëvizshme.
Rezultatet e analizës së HPLC vizualizohen si një kromatogram. Një kromatogram është një diagram dydimensional me ordinatën (boshti y) që jep përqendrimin në aspektin e përgjigjes së detektorit dhe abshisa (boshti x) përfaqëson kohën.
Grimcat silicë për fishekë të paketuar
Silica particles for chromatographic applications are based on synthetic silica polymers. Mostly, they are made from tetraethoxysilane which are partially hydrolysed to polyethoxysiloxanes in order to form a viscous liquid that can be emulsified in an ethanol water mixture under continuous sonication. The ultrasonic agitation creates spherical particles, which are transformed into silica hydrogels through a catalytically induced hydrolytic condensation (known as ‘Unger’ method). The hydrolytic condensation causes extensive crosslinking via the surface silanol species. Afterwards, the hydrogel spheres are calcinated to produce a xerogel. The particle size and pore size of the highly porous silica xerogel (sol-xhel) ndikohen nga vlera e pH, temperatura, katalizatori i përdorur dhe tretësit si dhe përqendrimi i sollit të silicit.
Grimcat jo poroze kundrejt grimcave poroze
Të dy mikrosferat e silicës jo poroze dhe poroze përdoren si fazë stacionare në kolonat HPLC. Për grimcat e vogla joporoze, ndarja ndodh në sipërfaqen e grimcave dhe zgjerimi i brezit lehtësohet për shkak të rrugës së shkurtër të difuzionit, duke ndodhur kështu një transferim më i shpejtë i masës. Megjithatë, sipërfaqja e ulët rezulton në rezultate më të pasakta, pasi ruajtja, koha e mbajtjes, selektiviteti dhe për këtë arsye rezolucioni janë të kufizuara. Kapaciteti i ngarkimit është gjithashtu një faktor kritik. Mikrosferat poroze të silicës ofrojnë përveç sipërfaqes së grimcave edhe sipërfaqen e poreve, e cila ofron më shumë zonë kontakti për të bashkëvepruar me analitet. Për të siguruar transport të mjaftueshëm masiv gjatë ndarjes së fazës së lëngshme, madhësitë e poreve duhet të kenë një madhësi prej më shumë se ~7nm. Për të ndarë biomolekulat e mëdha, kërkohen madhësi poresh deri në 100 nm për të arritur një ndarje efikase.
Literatura/Referencat
- Czaplicki, Sylwester (2013): Kromatografia në analizën e bioaktivitetit të komponimeve. Në: Kromatografia e kolonës, Dr. Dean Martin (Red.), InTech, DOI: 10.5772/55620.
- Hayes, Richard; Ahmeda, Adham; Edge, Toni; Zhang, Haifei (2014): Grimcat bërthamore të guaskës: Përgatitja, bazat dhe aplikimet në kromatografinë e lëngshme me performancë të lartë. J. Kromatogr. A 1357, 2014. 36–52.
- Sharma, SD; Singh, Shailandra (2013): Sinteza dhe karakterizimi i zirkonisë nano sulfate shumë efektive mbi silicë: katalizator bërthamë nga rrezatimi tejzanor. American Journal of Chemistry 3 (4), 2013. 96-104