Sinteza dhe Funksionalizimi i Zeolitit duke përdorur Sonication

Zeolitet duke përfshirë nanozeolitët dhe derivatet e zeolitit mund të sintetizohen, funksionalizohen dhe deaglomerohen në mënyrë efikase dhe të besueshme duke përdorur ultratinguj me performancë të lartë. Sinteza dhe trajtimi tejzanor i zeolitit e kalon sintezën konvencionale hidrotermale për nga efikasiteti, thjeshtësia dhe shkallëzueshmëria e thjeshtë lineare për prodhim të madh. Zeolitet e sintetizuara tejzanor tregojnë kristalinitet të mirë, pastërti si dhe një shkallë të lartë funksionaliteti për shkak të porozitetit dhe deagglomerimit.

Përgatitja e Zeolitit me ndihmën e ultrazërit

Zeolitet janë aluminosilikate kristalore mikroporoze të hidratuara me veti absorbuese dhe katalitike.
Aplikimi i ultrazërit me performancë të lartë ndikon në madhësinë dhe morfologjinë e kristaleve të zeolitit të sintetizuara në mënyrë ultrasonike dhe përmirëson kristalinitetin e tyre. Për më tepër, koha e kristalizimit zvogëlohet në mënyrë drastike duke përdorur një rrugë sinteze sonokimike. Rrugët e sintezës së zeolitit me ndihmën tejzanor u testuan dhe u zhvilluan për lloje të shumta zeoliti. Mekanizmi i sintezës së zeolitit tejzanor bazohet në transferimin e përmirësuar të masës që rezulton në një rritje të ritmit të kristalit. Kjo rritje në shkallën e rritjes së kristalit çon më pas në një rritje të shkallës së bërthamimit. Për më tepër, sonikimi ndikon në ekuilibrin depolimerizim-polimerizim përmes një rritje të përqendrimit të specieve të tretshme, që kërkohet për formimin e zeolitit.
Në përgjithësi, studime të ndryshme kërkimore dhe konfigurime të prodhimit në shkallë pilot kanë vërtetuar sintezën tejzanor të zeolitit si kursim shumë efikas të kohës dhe kostove.

Sinteza konvencionale kundër sintezës tejzanor të zeolitit

Si sintetizohet në mënyrë konvencionale zeoliti?

Sinteza konvencionale e zeolitit është një proces hidrotermik që kërkon shumë kohë, i cili mund të kërkojë kohë reagimi nga disa orë në disa ditë. Rruga hidrotermale është normalisht një proces grumbull, ku zeolitet sintetizohen nga burime amorfe ose të tretshme Si dhe Al. Në fazën fillestare të plakjes, xheli reaktiv përbëhet nga një agjent që drejton strukturën (SDA) dhe burimet e aluminit dhe silicës plaken në temperaturë të ulët. Gjatë këtij hapi të parë të plakjes, formohen të ashtuquajturat bërthama. Këto bërthama janë materiali fillestar nga i cili në procesin e mëposhtëm të kristalizimit rriten kristalet e zeolitit. Me fillimin e kristalizimit, temperatura e xhelit ngrihet. Kjo sintezë hidrotermale zakonisht kryhet në reaktorë të grupit. Megjithatë, proceset e grupeve vijnë me pengesën e funksionimit intensiv të punës.

Si sintetizohet zeoliti nën sonikacion?

Sinteza tejzanor e zeolitit është një procedurë e shpejtë për të sintetizuar zeolitin homogjen në kushte të buta. Për shembull, kristalet e zeolitit 50 nm u sintetizuan nëpërmjet rrugës sonokimike në temperaturën e dhomës. Ndërsa reaksioni konvencional i sintezës së zeolitit a mund të zgjasë deri në disa ditë, rruga sonokimike redukton kohëzgjatjen e sintezës në disa orë, duke reduktuar kështu ndjeshëm kohën e reagimit.
Kristalizimi tejzanor i zeolitit mund të kryhet si procese serike ose të vazhdueshme, gjë që e bën aplikacionin lehtësisht të adaptueshëm me mjedisin dhe qëllimet e procesit. Për shkak të shkallëzueshmërisë lineare, sintezat e zeolitit tejzanor mund të transferohen në mënyrë të besueshme nga procesi fillestar i grupit në përpunimin inline. Përpunimi me ultratinguj – në grup dhe në linjë – mundëson efikasitet ekonomik superior, kontroll të cilësisë dhe fleksibilitet operacional.

FESEM mikrograf i zeolitit Bikitaite që përmban litium, i përgatitur nga (a) sonikimi për 3 orë, (b) EDAX përkatës, (c) sonikimi i ndjekur nga trajtimi hidrotermik në 100°C për 24 orë, (d) EDAX përkatës.
(studim dhe foto nga Roy dhe Das, 2017)

Rrugët e sintezës sonokimike të llojeve të ndryshme të zeolitit

Në seksionin vijues, ne prezantojmë rrugë të ndryshme sonokimike, të cilat janë përdorur me sukses për të sintetizuar lloje të ndryshme zeolite. Rezultatet e hulumtimit nënvizojnë vazhdimisht epërsinë e sintezës së zeolitit tejzanor.

Sinteza tejzanor e Zeolitit Bikitaite që përmban Li

Roy dhe Das (2017) sintetizuan kristalet e zeolitit Bikitaite me litium 50 nm në temperaturën e dhomës duke përdorur UIP1500hdT (20 kHz, 1,5 kW) ultrasonikator në një konfigurim grumbull. Formimi i suksesshëm sonokimik i zeolitit Bikitaite në temperaturën e dhomës u konfirmua nga zeoliti Bikitaite i sintetizuar me sukses që përmban litium nga analiza XRD dhe IR.
Kur trajtimi sonokimik u kombinua me trajtimin konvencional hidrotermik, formimi i fazës së kristaleve të zeolitit u arrit në një temperaturë shumë më të ulët (100º C) në krahasim me 300º C për 5 ditë, që janë vlera tipike për rrugën konvencionale hidrotermale. Sonication tregon efekte të rëndësishme në kohën e kristalizimit dhe formimin fazor të zeolitit. Për të vlerësuar funksionalitetin e zeolitit Bikitaite të sintetizuar në mënyrë ultrasonike, u hetua kapaciteti i tij i ruajtjes së hidrogjenit. Vëllimi i ruajtjes rritet me rritjen e përmbajtjes së Li të zeolitit.
Formimi sonokimik i zeolitit: Analiza XRD dhe IR tregoi se formimi i zeolitit të pastër, nano-kristalor Bikitaite filloi pas 3 orësh ultratinguj dhe 72 orë plakje. Zeoliti kristalor Bikitaite me madhësi nano me maja të spikatura u mor pas 6 orësh të sonikimit në 250 W.
Përparësitë: Rruga e sintezës sonokimike të zeolitit Bikitaite që përmban litium ofron jo vetëm avantazhin e prodhimit të thjeshtë të nano-kristaleve të pastër, por gjithashtu paraqet një teknikë të shpejtë dhe me kosto efektive. Kostot për pajisjet tejzanor dhe energjia e kërkuar janë shumë të ulëta në krahasim me proceset e tjera. Për më tepër, kohëzgjatja e procesit të sintezës është shumë e shkurtër, kështu që procesi sonokimik konsiderohet si një metodë e dobishme për aplikimet e energjisë së pastër.
(krh. Roy et al. 2017)

Zeoliti Mordenit Përgatitja nën Ultrasonication

Mordeniti i marrë me aplikimin e paratrajtimit me ultratinguj (MOR-U) tregoi një morfologji më homogjene të peletave të ndërthurura 10 × 5 µm2 dhe pa shenja të formacioneve të ngjashme me gjilpërën ose fibroze. Procedura e asistuar me ultratinguj rezultoi në një material me karakteristika të përmirësuara tekstuale, në veçanti, vëllimin e mikroporeve të arritshme për molekulat e azotit në formën e prodhuar. Në rastin e mordenitit të para-trajtuar me ultratinguj, u vu re forma e ndryshuar e kristalit dhe morfologjia më homogjene.
Në përmbledhje, studimi aktual tregoi se trajtimi paraprak me ultratinguj i xhelit të sintezës ndikoi në vetitë e ndryshme të mordenitit të marrë, duke rezultuar në

1. madhësia dhe morfologjia më homogjene e kristalit, mungesa e kristaleve të padëshirueshme në formë fibrash dhe gjilpërash;
2. më pak defekte strukturore;
3. aksesueshmëri e konsiderueshme e mikroporeve në kampionin e mordenitit të prodhuar (krahasuar me mikroporet e bllokuara në materialet e përgatitura me metodën klasike të trazimit, përpara trajtimit pas-sintetik);
4. organizim i ndryshëm Al, që supozohet se rezulton në pozicione të ndryshme të kationeve Na+ (faktori më me ndikim që ndikon në vetitë e absorbimit të materialeve të prodhuara).

Zvogëlimi i defekteve strukturore me para-trajtim tejzanor të xhelit të sintezës mund të jetë një mënyrë e mundshme për të zgjidhur problemin e zakonshëm të strukturës "jo ideale" në mordenitet sintetike. Për më tepër, kapaciteti më i lartë i thithjes në këtë strukturë mund të arrihet me një metodë ultrasonike të lehtë dhe efikase të aplikuar përpara sintezës, pa trajtim tradicional postsintetik që kërkon kohë dhe burime (që, përkundrazi, çon në gjenerimin e defekteve strukturore). Për më tepër, numri më i ulët i grupeve të silanolit mund të kontribuojë në një jetëgjatësi më të gjatë katalitike të mordenitit të përgatitur.
(krh. Kornas et al. 2021)

Sinteza tejzanor e nanokristaleve SAPO-34

Nëpërmjet rrugës sonokimike, SAPO-34 (sita molekulare silikoaluminofosfat, një klasë zeolite) u sintetizuan me sukses në formë nanokristaline duke përdorur TEAOH si agjent drejtues të strukturës (SDA). Për sonikacion, ultrasonikatori i tipit sondë Hielscher UP200S (24 kHz, 200 watts) është përdorur. Madhësia mesatare e kristalit të produktit përfundimtar të përgatitur në mënyrë sonokimike është 50 nm, që është një madhësi kristalore dukshëm më e vogël kur krahasohet me madhësinë e kristaleve të sintetizuara në mënyrë hidrotermale. Kur kristalet SAPO-34 ishin sonokimikisht në kushte hidrotermale, sipërfaqja është dukshëm më e lartë se sipërfaqja kristalore e kristaleve SAPO-34 të sintetizuara në mënyrë konvencionale nëpërmjet teknikës hidrotermale statike me pothuajse të njëjtin kristalinitet. Përderisa metoda konvencionale hidrotermale kërkon të paktën 24 orë kohë sinteze për të marrë SAPO-34 plotësisht kristalore, kristalet SAPO-34 plotësisht kristalore u përftuan nëpërmjet sintezës hidrotermale të asistuar nga sonokimikisht, kristalet plotësisht kristalore SAPO-34. Për shkak të energjisë shumë intensive tejzanor, kristalizimi i zeolitit SAPO-34 intensifikohet nga kolapsi i flluskave të kavitacionit tejzanor. Shpërthimi i flluskave të kavitacionit ndodh në më pak se një nanosekondë duke rezultuar lokalisht në rritje dhe rënie të shpejtë të temperaturave, gjë që parandalon organizimin dhe grumbullimin e grimcave dhe çon në përmasa më të vogla kristalesh. Fakti që kristalet e vogla SONO-SAPO-34 mund të përgatiteshin me metodën sonokimike sugjeron një densitet të lartë bërthamimi në fazat e hershme të sintezës dhe rritje të ngadaltë të kristalit pas bërthamimit. Këto rezultate sugjerojnë se kjo metodë jokonvencionale është një teknikë shumë e dobishme për sintezën e nanokristaleve SAPO-34 me rendimente të larta në shkallën e prodhimit industrial.
(krh. Askari dhe Halladj; 2012)

Deagglomerimi tejzanor dhe shpërndarja e zeolitit

Kur zeolitet përdoren në aplikime industriale, kërkime ose shkenca materiale, zeoliti i thatë përzihet kryesisht në një fazë të lëngshme. Shpërndarja e zeolitit kërkon një teknikë të besueshme dhe efektive shpërndarjeje, e cila aplikon energji të mjaftueshme për të deaglomeruar grimcat e zeolitit. Ultrasonikët janë të njohur mirë si shpërndarës të fuqishëm dhe të besueshëm, prandaj përdoren për të shpërndarë materiale të ndryshme si nanotubat, grafeni, mineralet dhe shumë materiale të tjera në mënyrë homogjene në një fazë të lëngshme.
Një pluhur zeoliti i patrajtuar me ultratinguj është i grumbulluar në mënyrë të konsiderueshme me morfologji të ngjashme me guaskën. Në të kundërt, një trajtim me sonikacion prej 5 minutash (kampion 200 mL i sonikuar në 320 W) duket se shkatërron shumicën e formave të ngjashme me guaskën, gjë që rezulton në një pluhur përfundimtar më të shpërndarë. (krh. Ramirez Medoza et al. 2020)
Për shembull, Ramirez Medoza et al. (2020) përdori ultrasonikatorin e sondës Hielscher UP200S për të kristalizuar zeolitin NaX (dmth. zeoliti X i sintetizuar në formën e natriumit (NaX)) në temperaturë të ulët. Sonicizimi gjatë orës së parë të kristalizimit rezultoi në 20% ulje të kohës së reagimit në krahasim me një proces standard kristalizimi. Për më tepër, ata demonstruan se sonikimi gjithashtu mund të zvogëlojë shkallën e grumbullimit të pluhurit përfundimtar duke aplikuar ultratinguj me intensitet të lartë për një periudhë më të gjatë sonikimi.

Ultrasonikë me performancë të lartë për sintezën e zeolitit

Hardueri i sofistikuar dhe softueri inteligjent i ultrasonikëve Hielscher janë krijuar për të garantuar funksionim të besueshëm, rezultate të riprodhueshme, si dhe lehtësi për përdoruesit. Ultrasonikët Hielscher janë të fortë dhe të besueshëm, gjë që lejon instalimin dhe funksionimin në kushte të rënda pune. Cilësimet operative mund të aksesohen dhe thirren lehtësisht nëpërmjet menysë intuitive, e cila mund të aksesohet nëpërmjet ekranit me prekje dixhitale me ngjyra dhe telekomandës së shfletuesit. Prandaj, të gjitha kushtet e përpunimit si energjia neto, energjia totale, amplituda, koha, presioni dhe temperatura regjistrohen automatikisht në një kartë SD të integruar. Kjo ju lejon të rishikoni dhe krahasoni ekzekutimet e mëparshme të sonikimit dhe të optimizoni procesin e sintezës dhe shpërndarjes së zeolitit në efikasitetin më të lartë.
Sistemet Hielscher Ultrasonics përdoren në mbarë botën për proceset e kristalizimit dhe janë provuar të jenë të besueshme për sintezën e zeolitit dhe derivateve të zeolitit me cilësi të lartë. Ultrasonikët industrialë Hielscher mund të ekzekutojnë lehtësisht amplituda të larta në funksionim të vazhdueshëm (24/7/365). Amplituda deri në 200µm mund të gjenerohen lehtësisht vazhdimisht me sonotroda standarde (sonda tejzanor / brirë). Për amplituda edhe më të larta, ofrohen sonotrode tejzanor të personalizuara. Për shkak të qëndrueshmërisë së tyre dhe mirëmbajtjes së ulët, ultrasonikët tanë instalohen zakonisht për aplikime të rënda dhe në mjedise kërkuese.
Procesorët tejzanor Hielscher për sintezat sonokimike, kristalizimin dhe deaglomerimin janë instaluar tashmë në të gjithë botën në shkallë komerciale. Na kontaktoni tani për të diskutuar procesin tuaj të prodhimit të zeolitit! Stafi ynë me përvojë të mirë do të jetë i lumtur të ndajë më shumë informacion mbi rrugën e sintezës sonokimike, sistemet tejzanor dhe çmimet!
Me avantazhin e metodës së sintezës tejzanor, prodhimi juaj i zeolitit do të shkëlqejë në efikasitet, thjeshtësi dhe kosto të ulët kur krahasohet me proceset e tjera të sintezës së zeolitit!

Tabela e mëposhtme ju jep një tregues të kapacitetit të përafërt të përpunimit të ultrasonikëve tanë: