Udhëzues për nxjerrjen me ultratinguj EPA3550
nxjerrja me ultratinguj është një metodë e gjelbër, miqësore me mjedisin e nxjerrjes që mund të aplikohet në mostra të vogla laboratorike, si dhe për nxjerrjen e përbërësve të vlefshëm në shkallën e prodhimit komercial. Agjencia Shtetërore për Mbrojtjen e Mjedisit (EPA) rekomandon një shumëllojshmëri të kimisë analitike dhe metodologjive të testimit karakteristik, kampionimit dhe monitorimit mjedisor dhe sigurimit të cilësisë në vend për të mbështetur Aktin e ruajtjes dhe rikuperimit të burimeve (RCRA). Për nxjerrjen e asistuar me ultratinguj, EPA lëshoi udhëzimet e mëposhtme:
METODA 3550C – nxjerrja me ultratinguj
1. Fushëveprimi dhe zbatimi
Përveç kësaj, metodat SW-846, me përjashtim të përdorimit të metodës së kërkuar për analizën e parametrave të përcaktuar nga metoda, synohen të jenë metoda udhëzuese të cilat përmbajnë informacion të përgjithshëm se si të kryhet një procedurë ose teknikë analitike që një laborator mund të përdorë si Pika bazë fillestare për gjenerimin e Procedurës së saj të detajuar Standarde të Operacionit (SOP), qoftë për përdorimin e saj të përgjithshëm ose për një aplikacion specifik projekti. Të dhënat e performancës të përfshira në këtë metodë janë vetëm për qëllime udhëzuese dhe nuk synohen dhe nuk duhet të përdoren si kritere absolute të pranimit të QC për qëllime të akreditimit të laboratorit.
1.1 Kjo metodë përshkruan një procedurë për nxjerrjen e komponimeve organike jo të avullueshme dhe gjysmë të avullueshme nga lëndët e ngurta si dherat, llumrat dhe mbetjet. Procesi tejzanor siguron kontakt intim të matricës së mostrës me tretësin e nxjerrjes.
1.2 Kjo metodë ndahet në dy procedura, bazuar në përqendrimin e pritur të përbërjeve organike. Procedura e përqendrimit të ulët (Sek. 11.3) është për përbërës organikë individualë që priten në më pak se ose të barabartë me 20 mg/kg dhe përdor madhësinë më të madhe të kampionit dhe tre ekstraktime serike (përqendrimet më të ulëta janë më të vështira për t'u nxjerrë). Procedura e përqendrimit të mesëm/të lartë (Sek. 11.4) është për përbërës organikë individualë që priten në më shumë se 20 mg/kg dhe përdor mostrën më të vogël dhe një ekstraktim të vetëm.
1.3 Rekomandohet shumë që ekstraktet t'i nënshtrohen një farë forme pastrimi (p.sh., duke përdorur një metodë nga seria 3600) përpara analizës.
1.4 Është kritike që metoda (përfshirë udhëzimet e prodhuesit) të ndiqet në mënyrë eksplicite, në mënyrë që të arrihet efikasiteti maksimal i nxjerrjes. Shih Sec. 11.0 për një diskutim të aspekteve kritike të procedurës së nxjerrjes. Konsultohuni me udhëzimet e prodhuesit në lidhje me cilësimet specifike të funksionimit.
1.5 Kjo metodë përshkruan të paktën tre sisteme tretës ekstraktues që mund të përdoren për grupe të ndryshme analitesh (shih seksionin 7.4). Sisteme të tjera tretës mund të përdoren, me kusht që të mund të demonstrohet performanca e përshtatshme për analitët me interes. Zgjedhja e tretësit ekstraktues do të varet nga analitet me interes dhe asnjë tretës i vetëm nuk është universalisht i zbatueshëm për të gjitha grupet e analitit. Si rezultat i shqetësimeve në lidhje me efikasitetin e nxjerrjes me ultratinguj, veçanërisht në përqendrime afër ose nën rreth 10 μg/kg, është e domosdoshme që analisti të demonstrojë performancën e sistemit specifik të tretësve dhe kushtet e funksionimit për analitët me interes dhe përqendrimet e interesi. Ky demonstrim zbatohet për çdo sistem tretës që përdoret, duke përfshirë ato të listuara në mënyrë specifike në këtë metodë. Së paku, një demonstrim i tillë do të përfshijë demonstrimin fillestar të aftësisë të përshkruar në Metodën 3500, duke përdorur një matricë të pastër referimi. Metoda 8000 përshkruan procedurat që mund të përdoren për të zhvilluar kriteret e performancës për demonstrime të tilla, si dhe për matricën e matricës dhe rezultatet e mostrës së kontrollit laboratorik.
1.6 EPA vëren se ka të dhëna të publikuara të kufizuara mbi efikasitetin e nxjerrjes me ultratinguj në lidhje me pesticidet organofosforike në përqendrime të ulëta pjesë për miliard (ppb) dhe më poshtë. Si rezultat, përdorimi i kësaj metode për këto komponime në veçanti duhet të mbështetet nga të dhënat e performancës si ato të diskutuara më sipër dhe në Metodën 3500.
1.7 Përpara përdorimit të kësaj metode, analistët këshillohen të konsultojnë metodën bazë për çdo lloj procedure që mund të përdoret në analizën e përgjithshme (p.sh., Metodat 3500, 3600, 5000 dhe 8000) për informacion shtesë mbi procedurat e kontrollit të cilësisë, zhvillimin të kritereve të pranimit të QC, llogaritjeve dhe udhëzimeve të përgjithshme. Analistët gjithashtu duhet të konsultojnë deklaratën e mohimit në pjesën e përparme të manualit dhe informacionin në Kapitullin e Dytë për udhëzim mbi fleksibilitetin e synuar në zgjedhjen e metodave, aparateve, materialeve, reagentëve dhe furnizimeve, si dhe mbi përgjegjësitë e analistit për të demonstruar se teknikat e përdorura janë të përshtatshme për analizat me interes, në matricën e interesit dhe në nivelet e shqetësimit.
Përveç kësaj, analistët dhe përdoruesit e të dhënave këshillohen që, përveç rasteve kur specifikohet në mënyrë eksplicite në një rregullore, përdorimi i metodave SW-846 nuk është i detyrueshëm në përgjigje të kërkesave të testimit federal. Informacioni i përfshirë në këtë metodë ofrohet nga EPA si udhëzues për t'u përdorur nga analisti dhe komuniteti i rregulluar në marrjen e gjykimeve të nevojshme për të gjeneruar rezultate që përmbushin objektivat e cilësisë së të dhënave për aplikimin e synuar.
1.8 Përdorimi i kësaj metode është i kufizuar për t'u përdorur nga, ose nën mbikëqyrjen e, analistëve me përvojë dhe të trajnuar siç duhet. Çdo analist duhet të demonstrojë aftësinë për të gjeneruar rezultate të pranueshme me këtë metodë. Siç u përmend më lart, demonstrime të tilla janë specifike për analitët me interes dhe sistemin tretës të përdorur, si dhe për procedurat për mostrat e përqendrimit të ulët dhe të mesëm/të lartë.
VialTweeter për përgatitjen e mostrës me ultratinguj
2. Përmbledhje e metodës
2.1 Procedura e përqendrimit të ulët — Mostra përzihet me sulfat natriumi anhidrik për të formuar një pluhur me rrjedhje të lirë. Përzierja nxirret me tretës tre herë, duke përdorur ekstraktim tejzanor. Ekstrakti ndahet nga kampioni me filtrim vakum ose centrifugim. Ekstrakti është gati për përqendrim përfundimtar, pastrim dhe/ose analizë.
2.2 Procedura e përqendrimit të mesëm / të lartë — Mostra përzihet me sulfat natriumi anhidrik për të formuar një pluhur me rrjedhje të lirë. Kjo nxirret me tretës një herë, duke përdorur ekstraktim tejzanor. Një pjesë e ekstraktit mblidhet për pastrim dhe/ose analizë.
3. Përkufizime
Referojuni Kapitullit Një dhe udhëzimeve të prodhuesit për përkufizimet që mund të jenë të rëndësishme për këtë metodë.
4. Ndërhyrjet
4.1 Tretësit, reagentët, enët e qelqit dhe pajisje të tjera të përpunimit të mostrave mund të japin artefakte dhe/ose ndërhyrje në analizën e mostrës. Të gjitha këto materiale duhet të demonstrohen të jenë pa ndërhyrje në kushtet e analizës duke analizuar boshllëqet e metodës.
Mund të jetë e nevojshme përzgjedhja specifike e reagentëve dhe pastrimi i tretësve me distilim në sistemet tërësisht prej qelqi. Referojuni secilës metodë që do të përdoret për udhëzime specifike mbi procedurat e kontrollit të cilësisë dhe Kapitullit të katërt për udhëzime të përgjithshme mbi pastrimin e enëve të qelqit.
4.2 Ndërhyrjet zakonisht janë specifike për analizat me interes. Prandaj, referojuni Metodës 3500 dhe metodave të duhura përcaktuese për udhëzime specifike mbi ndërhyrjet e nxjerrjes.
5. Siguria
Kjo metodë nuk trajton të gjitha çështjet e sigurisë që lidhen me përdorimin e saj. Laboratori është përgjegjës për ruajtjen e një mjedisi të sigurt pune dhe një skedari aktual ndërgjegjësimi të rregulloreve të OSHA në lidhje me trajtimin e sigurt të kimikateve të listuara në këtë metodë. Një skedar referimi i fletëve të të dhënave të sigurisë materiale (MSDS) duhet të jetë i disponueshëm për të gjithë personelin e përfshirë në këto analiza.
6. Pajisjet dhe furnizimet
Përmendja e emrave tregtarë ose e produkteve komerciale në këtë manual është vetëm për qëllime ilustruese dhe nuk përbën një miratim EPA ose rekomandim ekskluziv për përdorim. Cilësimet e produkteve dhe instrumenteve të cituara në metodat SW-846 përfaqësojnë ato produkte dhe cilësime të përdorura gjatë zhvillimit të metodës ose të vlerësuara më pas nga Agjencia. Enë qelqi, reagentë, furnizime, pajisje dhe cilësime të ndryshme nga ato të listuara në këtë manual mund të përdoren me kusht që të jetë demonstruar dhe dokumentuar performanca e metodës e përshtatshme për aplikimin e synuar.
Ky seksion nuk rendit enë qelqi të zakonshme laboratorike (p.sh. gota dhe balona).
6.2 Përgatitja me ultratinguj — Duhet të përdoret një pajisje e tipit bori e pajisur me një majë titani ose një pajisje që do të japë performancën e duhur. (p.sh UP200Ht ose UP200 St)
6.2.1 Ndërprerës tejzanor — Ndërprerësi duhet të ketë një fuqi minimale 300 watts, me aftësi pulsuese. Rekomandohet një pajisje e krijuar për të reduktuar zërin e kavitacionit. Ndiqni udhëzimet e prodhuesit për përgatitjen e ndërprerësit për nxjerrjen e mostrave me përqendrime të ulëta dhe mesatare/të larta. (p.sh UP400S)
6.2.2 Përdorni një bori 3/4 inç për procedurën e metodës së përqendrimit të ulët dhe një mikromajë të ngushtuar 1/8 inç të bashkangjitur në një bori 1/2 inç për procedurën e metodës së përqendrimit të mesëm/të lartë.
6.3 Kutia e mbrojtjes së zërit – Për të shmangur dëmtimin e dëgjimit, rekomandohet përdorimi i një kase mbrojtëse nga zëri (p.sh. kutia mbrojtëse e zërit SPB-L). Në këtë mënyrë, zhurma kavitacionale e procesit të sonication mund të ulet ndjeshëm.
Pajisjet e mëtejshme
6.4.1 Furra e tharjes — Mund të mbajë 105 degC.
6.4.2 Tharëse.
6.4.3 Crucibles — Porcelani ose alumini i disponueshëm.
6.5 Pipeta Paster — 1-mL, qelqi, e disponueshme.
6.7 Aparatet e filtrimit me vakum ose presion
6.7.1 Hinkë Buchner
6.7.2 Letër filtri
6.8 Aparatet Kuderna-Daneze (KD).
6.8.1 Tub koncentrator — 10-mL, i diplomuar. Një tapë prej xhami të bluar përdoret për të parandaluar avullimin e ekstrakteve.
6.8.2 Balonë avullimi — 500-mL. Lidheni balonën në tubin e përqendrimit me susta, kapëse ose ekuivalente.
6.8.3 Kolona Snyder — Makro me tre topa.
6.8.4 Kolona Snyder — Mikro me dy topa.
6.8.5 Burimet — 1/2-inç.
6.9 Sistemi i rikuperimit të avullit të tretësit.
SHËNIM: Kjo enë qelqi rekomandohet për qëllimin e rikuperimit të tretësit gjatë procedurave të përqendrimit që kërkojnë përdorimin e përqendruesve avullues Kuderna-Danish. Inkorporimi i këtij aparati mund të kërkohet nga rregulloret federale, shtetërore ose lokale të bashkisë që rregullojnë emetimet në ajër të lëndëve organike të paqëndrueshme. EPA rekomandon përfshirjen e këtij lloji të sistemit të rikuperimit si një metodë për të zbatuar një program reduktimi të emetimeve. Rikuperimi i tretësve është një mjet për t'u përshtatur me iniciativat për minimizimin e mbetjeve dhe parandalimin e ndotjes.
6.10 Patate të skuqura të ziera — E nxjerrë nga tretësi, afërsisht 10/40 rrjetë (karabit silikoni ose ekuivalent).
6.11 Banjë me ujë — Ngrohtë, me një mbulesë unazore koncentrike, e aftë për të kontrolluar temperaturën deri në ± 5 degC. Banja duhet të përdoret në kapuç.
6.12 Bilanci — Ngarkimi nga lart, i aftë për të peshuar me saktësi deri në 0,01 g.
6.13 Shishkë — 2-mL, për autosampler GC, i pajisur me kapakë vidhash të veshura me politetrafluoroetilen (PTFE) ose majë shtrënguese.
6.14 Shishkë qelqi të shintilimit — 20-mL, e pajisur me kapak vidhash të veshur me PTFE.
6.15 Spatula — Çelik inox ose PTFE.
6.16 Kolona e tharjes — Kolona kromatografike e qelqit borosilikat ID 20 mm me lesh xhami në fund.
SHËNIM: Kolonat me disqe qelqi të skuqur janë të vështira për t'u dekontaminuar pasi ato janë përdorur për të tharë ekstrakte shumë të kontaminuara. Mund të blihen kolona pa fruta.
Përdorni një jastëk të vogël leshi xhami për të mbajtur adsorbentin. Paralajeni jastën e leshit të qelqit me 50 mL aceton, pasuar nga 50 mL tretës elucionit përpara se të paketoni kolonën me adsorbent.
6.17 Aparatet e avullimit të azotit (opsionale) — N-Evap, pozicioni 12 ose 24 (Organomation Model 112, ose ekuivalent).
7. Reagentët dhe standardet
7.2 Ujë reagent pa organike. Të gjitha referencat për ujin në këtë metodë i referohen ujit reagent pa organikë, siç përcaktohet në Kapitullin e Parë.
7.3 Sulfat natriumi (granular, anhidrik), Na2SO4. Pastroni duke ngrohur në 400 gradë C për 4 orë në një tabaka të cekët ose duke pastruar paraprakisht sulfat natriumi me klorur metilen. Nëse sulfati i natriumit pastrohet paraprakisht me klorur metilen, duhet të analizohet një metodë bosh, duke treguar se nuk ka ndërhyrje nga sulfati i natriumit.
7.4 Tretës ekstraktues
Mostrat duhet të nxirren duke përdorur një sistem tretës që jep rikuperim optimal dhe të riprodhueshëm të analitëve me interes nga matrica e mostrës, në përqendrimet e interesit. Zgjedhja e tretësit ekstraktues do të varet nga analitet me interes dhe asnjë tretës i vetëm nuk është universalisht i zbatueshëm për të gjitha grupet e analitit. Cilido qoftë sistemi tretës i përdorur, duke përfshirë ato të listuara në mënyrë specifike në këtë metodë, analisti duhet të demonstrojë performancë adekuate për analitët me interes, në nivelet e interesit. Së paku, një demonstrim i tillë do të përfshijë demonstrimin fillestar të aftësisë të përshkruar në Metodën 3500, duke përdorur një matricë të pastër referimi. Metoda 8000 përshkruan procedurat që mund të përdoren për të zhvilluar kriteret e performancës për demonstrime të tilla, si dhe për matricën e matricës dhe rezultatet e mostrës së kontrollit laboratorik.
Shumë nga sistemet e tretësve të përshkruar më poshtë përfshijnë kombinimin e një tretësi të përzier me ujë, si acetoni, dhe një tretës të papërzier me ujë, si klorur metilen ose heksan. Qëllimi i tretësit të përzier me ujë është të lehtësojë nxjerrjen e lëndëve të ngurta të lagështa duke lejuar që tretësi i përzier të depërtojë në shtresën e ujit të sipërfaqes së grimcave të ngurta. Tretësi i papërzier me ujë nxjerr komponime organike me polaritete të ngjashme. Kështu, një tretës jopolar si heksani përdoret shpesh për analitet jopolare siç janë PCB-të, ndërsa një tretës polar si klorur metilen mund të përdoret për analitet polare. Polariteti i acetonit mund të ndihmojë gjithashtu në nxjerrjen e analiteve polare në sistemet e përziera të tretësve.
Tabela 1 jep shembuj të të dhënave të rikuperimit për komponimet organike gjysmë të paqëndrueshme të zgjedhura të nxjerra nga një NIST SRM duke përdorur sisteme të ndryshme tretës ekstraktues. Seksionet e mëposhtme ofrojnë udhëzime për zgjedhjen e tretësve për klasa të ndryshme të analiteve.
Të gjithë tretësit duhet të jenë të cilësisë së pesticideve ose ekuivalent. Tretësit mund të degazohen përpara përdorimit.
7.4.1 Organet gjysmë të avullueshme mund të ekstraktohen me aceton/heksan (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14), ose aceton/klorur metilen (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2).
7.4.2 Pesticidet e klorur organike mund të nxirren me aceton/heksan (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14), ose aceton/klorur metilen (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2).
7.4.3 PCB-të mund të nxirren me aceton/heksan (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14), ose aceton/klorur metilen (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2) ose heksan (C6H14).
7.4.4 Sisteme të tjera tretës mund të përdoren, me kusht që analisti të mund të demonstrojë performancë adekuate për analizat me interes, në përqendrimet e interesit, në matricën e mostrës (shih Metodën 3500).
7.5 Tretësit e shkëmbimit — Me përdorimin e disa metodave përcaktuese, tretësi i nxjerrjes do të duhet të shkëmbehet me një tretës të pajtueshëm me instrumentet e përdorura në atë metodë përcaktuese. Referojuni metodës përcaktuese që do të përdoret për zgjedhjen e tretësit të përshtatshëm të shkëmbimit. Të gjithë tretësit duhet të jenë të cilësisë së pesticideve ose ekuivalent. Shembuj të tretësve të shkëmbimit janë dhënë më poshtë.
7.5.1 Heksan, C6H14
7.5.2 2-Propanol, (CH3)2CHOH
7.5.3 Cikloheksan, C6H12
7.5.4 Acetonitril, CH3CN
7.5.5 Metanol, CH3OH
Kutia e mbrojtjes së zërit SPB-L redukton ndjeshëm zhurmën kavitacionale të sonikimit.
8. Mbledhja, ruajtja dhe ruajtja e mostrave
8.1 Shihni materialin hyrës të Kapitullit të Katërt, “Analitet organike” Metoda 3500 dhe metodat specifike përcaktuese që do të përdoren.
8.2 Mostrat e ngurta që do të nxirren me këtë procedurë duhet të mblidhen dhe të ruhen si çdo kampion tjetër i ngurtë që përmban lëndë organike gjysmë të avullueshme.
9. Kontrolli i cilësisë
9.2 Demonstrimi fillestar i aftësive
Çdo laborator duhet të demonstrojë aftësi fillestare me çdo përgatitje të mostrës dhe kombinimin e metodës përcaktuese që përdor duke gjeneruar të dhëna me saktësi dhe precizion të pranueshëm për analitet e synuara në një matricë të pastër. Laboratori duhet gjithashtu të përsërisë demonstrimin e aftësisë sa herë që trajnohen anëtarë të rinj të stafit ose kur bëhen ndryshime të rëndësishme në instrumente. Shikoni Metodën 8000 për informacion se si të realizoni një demonstrim të aftësisë.
9.3 Fillimisht, përpara se të përpunojë ndonjë kampion, analisti duhet të demonstrojë se të gjitha pjesët e pajisjes në kontakt me kampionin dhe reagentët janë pa ndërhyrje. Kjo realizohet nëpërmjet analizës së një metode bosh. Si një kontroll i vazhdueshëm, çdo herë që mostrat nxirren, pastrohen dhe analizohen, dhe kur ka një ndryshim në reagentët, një metodë bosh duhet të nxirret dhe të analizohet për përbërjet me interes si një mbrojtje kundër ndotjes kronike laboratorike.
9.4 Çdo metodë bosh, kampion matricë matricë, ose mostra të përsëritura duhet t'i nënshtrohet të njëjtave procedura analitike (Sek. 11.0) si ato të përdorura në mostrat aktuale.
9.5 Praktikat standarde të sigurimit të cilësisë duhet të përdoren me këtë metodë siç përfshihet në dokumentet e duhura të planifikimit sistematik dhe PSV-të laboratorike. Të gjitha kushtet e funksionimit të instrumentit duhet të regjistrohen.
9.6 Gjithashtu referojuni Metodës 3500 për procedurat e kontrollit të cilësisë së nxjerrjes dhe përgatitjes së mostrës dhe metodat përcaktuese që do të përdoren për procedurat përcaktuese të QC.
9.7 Kur renditen në metodën e duhur përcaktuese, standardet zëvendësuese duhet të shtohen në të gjitha mostrat përpara nxjerrjes. Shihni Metodat 3500 dhe 8000 dhe metodat e duhura përcaktuese për më shumë informacion.
9.8 Siç u përmend më herët, përdorimi i çdo teknike ekstraktimi, duke përfshirë nxjerrjen me ultratinguj, duhet të mbështetet nga të dhëna që demonstrojnë performancën e sistemit specifik të tretësve dhe kushtet e funksionimit për analitët me interes, në nivelet e interesit, në matricën e mostrës.
10. Kalibrimi dhe standardizimi
Nuk ka asnjë hap të kalibrimit ose standardizimit të lidhur drejtpërdrejt me këtë procedurë të nxjerrjes së mostrës.
11. Procedura
Siç vërehet në Sec. 1.4, nxjerrja me ultratinguj mund të mos jetë një metodë aq rigoroze sa metodat e tjera të nxjerrjes për dherat/ngurtët. Prandaj, është kritike që kjo metodë të ndiqet në mënyrë eksplicite (duke përfshirë udhëzimet e prodhuesit) për të arritur efikasitetin maksimal të nxjerrjes. Së paku, për përdorim të suksesshëm të kësaj teknike:
11.1 Trajtimi i mostrës
11.1.2 Mostrat e mbetjeve — Mostrat që përbëhen nga faza të shumta duhet të përgatiten përpara nxjerrjes me procedurën e ndarjes së fazave të përshkruar në kapitullin e dytë. Kjo procedurë ekstraktimi është vetëm për lëndët e ngurta.
11.1.3 Mostrat e mbetjeve të thata të përshtatshme për bluarje — Grini ose ndani mbeturinat në një mënyrë tjetër në mënyrë që ose të kalojë përmes një sitë 1 mm ose të mund të nxirret përmes një vrime 1 mm. Futni një kampion të mjaftueshëm në aparatin e bluarjes për të prodhuar të paktën 10 g pas bluarjes.
KUJDES: Tharja dhe bluarja duhet të kryhet në kapuç, për të shmangur kontaminimin e laboratorit.
11.1.4 Materialet gome, fibroze ose vajore që nuk janë të përshtatshme për bluarje — Pritini, copëtoni ose zvogëloni në madhësi këto materiale për të lejuar përzierjen dhe ekspozimin maksimal të sipërfaqeve të mostrës për nxjerrjen.
11.2 Përcaktimi i përqindjes së peshës së thatë — Kur rezultatet e mostrës do të llogariten në bazë të peshës së thatë, një pjesë e veçantë e kampionit duhet të peshohet në të njëjtën kohë me pjesën e përdorur për përcaktimin analitik.
KUJDES: Furra e tharjes duhet të vendoset në një kapuç ose të ajroset. Një ndotje e konsiderueshme laboratorike mund të rezultojë nga një mostër mbetjesh e rrezikshme shumë e ndotur.
Menjëherë pas peshimit të sasisë së mostrës që do të nxirret, peshoni një pjesë shtesë prej 5 deri në 10 g të kampionit në një kavanoz të ngjeshur. Thajeni këtë pjesë gjatë natës në 105 degC. Lëreni të ftohet në një tharëse para se ta peshoni.
Llogaritni përqindjen e peshës së thatë si më poshtë:
% peshë e thatë = (g mostër e thatë / g mostër) x 100
Kjo sasi e tharë në furrë nuk përdoret për ekstraktim dhe duhet të hidhet siç duhet pasi të përcaktohet pesha e thatë.
11.3 Procedura e nxjerrjes me përqendrim të ulët
Kjo procedurë zbatohet për mostrat e ngurta që pritet të përmbajnë më pak se ose të barabartë me 20 mg/kg të analizave organike.
Hapat para sonikimit
11.3.1 Hapat e mëposhtëm duhet të kryhen me shpejtësi për të shmangur humbjen e lëndëve të nxjerra më të paqëndrueshme.
11.3.1.1 Peshoni afërsisht 30 g mostër në një gotë 400 ml. Regjistroni peshën në 0,1 g.
A1 - 11.3.1.2 Për kampionin në secilën grup të përzgjedhur për spikim, shtoni 1.0 mL të tretësirës së spikut të matricës. Konsultohuni me Metodën 3500 për udhëzim mbi zgjedhjen e duhur të përbërjeve dhe përqendrimeve të matricës. Shihni gjithashtu shënimin në Sec. 11.3.
11.3.1.3 Shtoni 1.0 mL të solucionit standard zëvendësues në të gjitha mostrat, mostrat me thumba, mostrat QC dhe boshllëqet. Konsultohuni me Metodën 3500 për udhëzim mbi zgjedhjen e duhur të komponimeve dhe përqendrimeve zëvendësuese. Shihni gjithashtu shënimin në Sec. 11.3.
11.3.1.4 Nëse do të përdoret pastrimi i depërtimit të xhelit (shih Metodën 3640), analisti ose duhet të shtojë dyfishin e vëllimit të solucionit zëvendësues të spikut (dhe tretësirën e pikës së matricës, kur është e aplikueshme), ose të përqendrojë ekstraktin përfundimtar në gjysmën e vëllimit normal. , për të kompensuar gjysmën e ekstraktit që humbet për shkak të ngarkimit të kolonës GPC. Shihni gjithashtu shënimin në Sec. 11.3.
11.3.1.5 Mostrat joporoze ose të lagështa (lloji gome ose argjilore) që nuk kanë një strukturë ranore me rrjedhje të lirë duhet të përzihen me 60 g sulfat natriumi anhidrik, duke përdorur një shpatull. Nëse është e nevojshme, mund të shtohet më shumë sulfat natriumi. Pas shtimit të sulfatit të natriumit, kampioni duhet të jetë me rrjedhje të lirë. Shihni gjithashtu shënimin në Sec. 11.3.
11.3.1.6 Shtoni menjëherë 100 mL tretës ekstraktues ose përzierje tretësish (shih seksionin 7.4 dhe tabelën 2 për informacion mbi zgjedhjen e tretësve).
11.3.2 Vendoseni sipërfaqen e poshtme të majës së bririt të ndërprerësit 3/4 inç rreth 1/2 inç nën sipërfaqen e tretësit, por mbi shtresën e sedimentit.
SHËNIM: Sigurohuni që briri / sonotrode tejzanor të jetë montuar siç duhet sipas udhëzimeve të prodhuesit.
11.3.3 Nxjerrë kampionin në mënyrë ultrasonike për 3 minuta, me kontrollin e daljes të vendosur në 100% (fuqi e plotë) ose në cilësimin e rekomanduar të fuqisë nga prodhuesi, çelësin e modalitetit në Pulse (energji pulsuese dhe jo energji e vazhdueshme) dhe ciklin e përqindjes së punës vendosur në 50% (energjia në 50% të kohës dhe ulje në 50% të kohës). Mos përdorni sondën me mikromajë.
11.3.4 Dekantoni ekstraktin dhe filtroni atë përmes letrës filtri (p.sh. Whatman Nr. 41 ose ekuivalenti) në një gyp Buchner që është ngjitur në një balonë të pastër filtrimi 500 ml. Përndryshe, dekantoni ekstraktin në një shishe centrifuge dhe centrifugoni me shpejtësi të ulët për të hequr grimcat.
11.3.5 Përsëriteni nxjerrjen edhe dy herë të tjera me dy porcione shtesë 100 ml tretës të pastër. Dekantoni tretësin pas çdo nxjerrjeje me ultratinguj. Pas nxjerrjes përfundimtare me ultratinguj, derdhni të gjithë kampionin në hinkën Buchner, shpëlajeni gotën me tretës ekstraktues dhe shtoni shpëlarjen në hinkë.
Hapat pas sonikimit
11.3.6 Nëse është e nevojshme, koncentroni ekstraktin përpara analizës duke ndjekur procedurën në Seksionin 11.5. Përndryshe, vazhdoni te Sec. 11.7.
UP200St me mikro-majë për sonikimin e mostrës
11.4 Procedura e nxjerrjes me përqendrim të mesëm / të lartë
Kjo procedurë zbatohet për mostrat e ngurta që pritet të përmbajnë më shumë se 20 mg/kg analit organik.
Hapat para sonikimit
11.4.2 Për kampionin në secilën grup të përzgjedhur për spikim, shtoni 1,0 mL të tretësirës së spikut të matricës. Konsultohuni me Metodën 3500 për udhëzim mbi zgjedhjen e duhur të përbërjeve dhe përqendrimeve të matricës. Shihni gjithashtu shënimin në Sec. 11.3.
11.4.3 Shtoni 1.0 mL tretësirë spiking zëvendësuese në të gjitha mostrat, mostrat me thumba, mostrat QC dhe boshllëqet. Konsultohuni me Metodën 3500 për udhëzim mbi zgjedhjen e duhur të përbërjeve dhe përqendrimeve të matricës. Shihni gjithashtu shënimin në Sec. 11.3.
11.4.4 Nëse do të përdoret pastrimi i depërtimit të xhelit (shih Metodën 3640), analisti ose duhet të shtojë dyfishin e vëllimit të solucionit zëvendësues të spikut (dhe tretësirën e spikut të matricës, kur është e aplikueshme), ose të përqendrojë ekstraktin përfundimtar në gjysmën e vëllimit normal. , për të kompensuar gjysmën e ekstraktit që humbet për shkak të ngarkimit të kolonës GPC.
11.4.5 Mostrat joporoze ose të lagura (lloji gome ose argjilore) që nuk kanë një strukturë ranore me rrjedhje të lirë duhet të përzihen me 2 g sulfat natriumi anhidrik, duke përdorur një shpatull. Nëse është e nevojshme, mund të shtohet më shumë sulfat natriumi. Pas shtimit të sulfatit të natriumit, kampioni duhet të jetë me rrjedhje të lirë (shih shënimin në seksionin 11.3).
11.4.6 Shtoni menjëherë çfarëdo vëllimi të tretësit që është i nevojshëm për të sjellë vëllimin përfundimtar në 10,0 mL, duke marrë parasysh vëllimin e shtuar të zëvendësuesve dhe majave të matricës (shih seksionin 7.4 dhe tabelën 2 për informacion mbi zgjedhjen e tretësve).
11.4.7 Ekstraktoni kampionin me sondën ultrasonike me mikromajë konike 1/8 inç për 2 minuta në cilësimin e kontrollit të daljes 5 dhe me çelësin e modalitetit në pulsin dhe ciklin e punës në përqindje në 50%.
11.4.8 Paketoni lirshëm një pipetë Pasteur të disponueshme me 2 deri në 3 cm lesh xhami. Filtroni ekstraktin e mostrës përmes leshit të qelqit dhe mblidhni ekstraktin në një enë të përshtatshme. E gjithë 10 mL e tretësit ekstraktues nuk mund të rikuperohet nga kampioni. Prandaj, analisti duhet të mbledhë një vëllim të përshtatshëm për ndjeshmërinë e metodës përcaktuese që do të përdoret. Për shembull, për metodat që nuk kanë nevojë që ekstrakti të përqendrohet më tej (p.sh., Metoda 8081 zakonisht përdor një vëllim përfundimtar të ekstraktit prej 10 mL), ekstrakti mund të mblidhet në një shishkë scintilimi ose në një enë tjetër të mbyllur. Për ekstraktet që do të kenë nevojë për përqendrim të mëtejshëm, këshillohet të mblidhet një vëllim standard për të gjitha mostrat e tilla në mënyrë që të thjeshtohet llogaritja e rezultateve përfundimtare të mostrës. Për shembull, mblidhni 5.0 ml ekstrakt në një tub të pastër koncentrues. Ky vëllim përfaqëson saktësisht gjysmën e vëllimit të përgjithshëm të ekstraktit origjinal të mostrës. Sipas nevojës, merrni parasysh “humbje” gjysmën e ekstraktit në llogaritjet e mostrës përfundimtare, ose përqendroni ekstraktin përfundimtar në gjysmën e vëllimit nominal përfundimtar (p.sh. 0.5 mL kundrejt 1.0 mL) për të kompensuar humbjen.
11.4.9 Nëse është e nevojshme, përqendroni ekstraktin përpara analizës duke ndjekur procedurën në Sec. 11.5 ose Sec. 11.6. Përndryshe, vazhdoni te Sec. 11.7.
Teknikat e përqendrimit
Kur është e nevojshme për të përmbushur kriteret e ndjeshmërisë, ekstraktet e mostrave nga procedura e nxjerrjes së përqendrimit të ulët ose të mesëm/të lartë mund të përqendrohen në vëllimin përfundimtar të nevojshëm për metodën përcaktuese dhe aplikimin specifik që do të përdoret, duke përdorur teknikën KD ose avullimin e azotit.
11.5.1 Montoni një koncentrues Kuderna-Danish (KD) duke bashkangjitur një tub koncentruesi 10 mL në një balonë avullimi me madhësi të përshtatshme.
11.5.2 Thajeni ekstraktin duke e kaluar nëpër një kolonë tharjeje që përmban rreth 10 g sulfat natriumi anhidrik. Mblidhni ekstraktin e tharë në koncentratorin KD.
11.5.3 Shpëlajeni tubin e grumbullimit dhe kolonën e tharjes në balonën KD me një pjesë shtesë prej 20 mL tretës në mënyrë që të arrihet një transferim sasior.
11.5.4 Shtoni një ose dy patate të skuqura të pastra të vluara në balonë dhe bashkëngjitni një kolonë Snyder me tre topa. Bashkangjisni enët e qelqit për rikuperimin e avullit të tretësit (kondensatorin dhe pajisjen e grumbullimit, shihni seksionin 6.9) në kolonën Snyder të aparatit KD, duke ndjekur udhëzimet e prodhuesit. Lagni paraprakisht kolonën Snyder duke shtuar rreth 1 mL klorur metilen (ose tretës tjetër të përshtatshëm) në krye të kolonës. Vendoseni aparatin KD në një banjë me ujë të nxehtë (15 – 20 EC mbi pikën e vlimit të tretësit) në mënyrë që tubi i koncentruesit të zhytet pjesërisht në ujin e nxehtë dhe e gjithë sipërfaqja e poshtme e rrumbullakosur e balonës lahet me avull të nxehtë. Rregulloni pozicionin vertikal të aparatit dhe temperaturën e ujit sipas nevojës për të përfunduar përqendrimin në 10 – 20 min. Me shpejtësinë e duhur të distilimit, topat e kolonës do të bisedojnë në mënyrë aktive, por dhomat nuk do të vërshojnë. Kur vëllimi i dukshëm i lëngut të arrijë 1 mL, hiqeni aparatin KD nga banja me ujë dhe lëreni të kullojë dhe të ftohet për të paktën 10 minuta.
KUJDES: Mos e lini ekstraktin të thahet, pasi kjo do të rezultojë në humbje të rëndë të disa analiteve. Pesticidet organofosforike janë veçanërisht të ndjeshme ndaj humbjeve të tilla.
11.5.4.1 Nëse është i nevojshëm një shkëmbim tretës (siç tregohet në tabelën 2 ose në metodën e duhur përcaktuese), hiqni për një moment kolonën Snyder, shtoni 50 mL tretës shkëmbyes dhe një çip të ri zierjeje.
11.5.4.2 Ringjitni kolonën Snyder. Përqendroni ekstraktin, duke rritur temperaturën e banjës së ujit, nëse është e nevojshme, për të mbajtur një shkallë të duhur distilimi.
11.5.5 Hiqni kolonën Snyder. Shpëlajeni balonën KD dhe nyjet e poshtme të kolonës Snyder në tubin e përqendrimit me 1 – 2 ml tretës. Ekstrakti mund të përqendrohet më tej duke përdorur një nga teknikat e përshkruara në Sec. 11.6, ose rregulluar në një vëllim përfundimtar prej 5.0 – 10,0 mL duke përdorur një tretës të përshtatshëm (shih Tabelën 2 ose metodën e duhur përcaktuese). Nëse ka kristale squfuri, vazhdoni te Metoda 3660 për pastrim.
11.6 Nëse nevojitet përqendrim i mëtejshëm, përdorni teknikën e kolonës mikro-Snyder (shih seksionin 11.6.1) ose teknikën e avullimit të azotit (shih seksionin 11.6.2).
11.6.1 Teknika e kolonës Micro-Snyder
11.6.1.1 Shtoni një çip të freskët të zierjes së pastër në tubin e koncentratorit dhe lidhni një kolonë mikro-Snyder me dy topa direkt në tubin e përqendrimit. Ngjitni enët e qelqit për rikuperimin e avullit të tretësit (kondensatorin dhe pajisjen e grumbullimit) në kolonën mikro-Snyder të aparatit KD, duke ndjekur udhëzimet e prodhuesit. Lagni paraprakisht kolonën Snyder duke shtuar 0,5 mL klorur metilen ose tretës shkëmbyes në krye të kolonës. Vendoseni aparatin e mikrokoncentrimit në një banjë me ujë të nxehtë në mënyrë që tubi i koncentruesit të zhytet pjesërisht në ujin e nxehtë. Rregulloni pozicionin vertikal të aparatit dhe temperaturën e ujit, sipas nevojës, për të përfunduar përqendrimin në 5 – 10 min. Me shpejtësinë e duhur të distilimit, topat e kolonës do të bisedojnë në mënyrë aktive, por dhomat nuk do të vërshojnë.
11.6.1.2 Kur vëllimi i dukshëm i lëngut arrin 0.5 mL, hiqeni aparatin nga banja me ujë dhe lëreni të kullojë dhe të ftohet për të paktën 10 minuta. Hiqeni kolonën Snyder dhe shpëlajeni nyjet e poshtme të saj në tubin e koncentruesit me 0,2 mL tretës. Rregulloni volumin e ekstraktit përfundimtar në 1.0 – 2,0 ml.
KUJDES: Mos e lini ekstraktin të thahet, pasi kjo do të rezultojë në humbje të rëndë të disa analiteve. Pesticidet organofosforike janë veçanërisht të ndjeshme ndaj humbjeve të tilla.
11.6.2 Teknika e avullimit të azotit
11.6.2.1 Vendoseni tubin e përqendrimit në një banjë të ngrohtë (30 degC) dhe avulloni vëllimin e tretësit në 0.5 mL duke përdorur një rrjedhë të butë azoti të pastër e të thatë (të filtruar përmes një kolone karboni aktiv).
KUJDES: Tuba i ri plastik nuk duhet të përdoret midis kurthit të karbonit dhe kampionit, pasi mund të shkaktojë ndërhyrje ftalate.
11.6.2.2 Shpëlajeni murin e brendshëm të tubit të koncentruesit disa herë me tretës gjatë përqendrimit. Gjatë avullimit, vendosni tubin e koncentruesit për të shmangur kondensimin e ujit në ekstrakt. Në procedurat normale, ekstrakti nuk duhet të lejohet të thahet.
KUJDES: Mos e lini ekstraktin të thahet, pasi kjo do të rezultojë në humbje të rëndë të disa analiteve. Pesticidet organofosforike janë veçanërisht të ndjeshme ndaj humbjeve të tilla.
11.7 Ekstrakti tani mund t'i nënshtrohet procedurave të pastrimit ose të analizohet për analizat e synuara duke përdorur teknikën(t) e duhura përcaktuese. Nëse trajtimi i mëtejshëm i ekstraktit nuk do të kryhet menjëherë, mbylleni tubin e koncentruesit dhe ruajeni në frigorifer. Nëse ekstrakti do të ruhet më shumë se 2 ditë, ai duhet të transferohet në një shishkë të pajisur me një kapak vidhash të veshur me PTFE dhe të etiketohet siç duhet.
12. Analiza dhe llogaritjet e të dhënave
Nuk ka përllogaritje të lidhura në mënyrë eksplicite me këtë procedurë të nxjerrjes. Shihni metodën e duhur përcaktuese për llogaritjen e rezultateve përfundimtare të mostrës.
13. Performanca e metodës
14. Parandalimi i ndotjes
14.1 Parandalimi i ndotjes përfshin çdo teknikë që redukton ose eliminon sasinë dhe/ose toksicitetin e mbetjeve në pikën e prodhimit. Në funksionimin e laboratorit ekzistojnë mundësi të shumta për parandalimin e ndotjes. EPA ka krijuar një hierarki të preferuar të teknikave të menaxhimit të mjedisit që vendos parandalimin e ndotjes si opsionin e parë të menaxhimit. Kurdoherë që është e mundur, personeli i laboratorit duhet të përdorë teknika parandaluese të ndotjes për të trajtuar prodhimin e tyre të mbetjeve. Kur mbetjet nuk mund të reduktohen në mënyrë praktike në burim, Agjencia rekomandon riciklimin si opsionin tjetër më të mirë.
14.2 Për informacion në lidhje me parandalimin e ndotjes që mund të zbatohet për laboratorët dhe institucionet kërkimore, konsultohuni me Më pak është më mirë: Menaxhimi Kimik Laborator për Reduktimin e Mbetjeve, i disponueshëm nga Departamenti i Marrëdhënieve me Qeverinë dhe Politikës Shkencës të Shoqatës Amerikane Kimike, 1155 16th St., NW Washington, DC 20036 , https://www.acs.org.
15. Menaxhimi i mbetjeve
operimet e kapuçëve dhe stolave, në përputhje me shkronjën dhe frymën e çdo leje dhe rregulloreje për shkarkimin e kanalizimeve, dhe duke respektuar të gjitha rregulloret e mbetjeve të ngurta dhe të rrezikshme, veçanërisht rregullat e identifikimit të mbetjeve të rrezikshme dhe kufizimet e depozitimit të tokës. Për informacion të mëtejshëm mbi menaxhimin e mbetjeve, konsultoni Manualin e Menaxhimit të Mbetjeve për Personelin e Laboratorit i disponueshëm nga Shoqëria Amerikane Kimike në adresën e listuar në Sec. 14.2.
16. Referencat
- EPA e SHBA, “Studimi krahasues ndërlaboratorik: Metodat për komponimet e paqëndrueshme dhe gjysmë të paqëndrueshme,” Laboratori i Sistemeve të Monitorimit të Mjedisit, Zyra e Kërkimit dhe Zhvillimit, Las Vegas, NV, EPA 600/4-84-027, 1984.
- CS Hein, PJ Marsden, AS Shurtleff, “Vlerësimi i Metodave 3540 (Soxhlet) dhe 3550 (Sonication) për Vlerësimin e Analiteve të Shtojcës IX nga mostrat e ngurta,” S-CUBED, Raport për Kontratën EPA 68-03-33-75, Detyra e Punës Nr. 03, Dokumenti Nr. SSS-R- 88-9436, Tetor, 1988.
Fakte që ia vlen të dihen
Homogjenizuesit tejzanor të indeve shpesh quhen si sonikator, lizer zanor, ndërprerës tejzanor, mulli tejzanor, sono-ruptor, sonifier, dismembrator zanor, përçarës qelizash, shpërndarës tejzanor ose shpërndarës. Termat e ndryshëm rezultojnë nga aplikacionet e ndryshme që mund të përmbushen nga sonication.
Madhësi të ndryshme sonotrode për UP200Ht