EPA3550 Udhëzues për nxjerrjen ultrasonik
Ekstraktimi tejzanor është një metodë ekologjike ekologjike e nxjerrjes që mund të aplikohet në mostrat e vogla laboratorike, si dhe për nxjerrjen e përbërësve të vlefshëm në shkallën e prodhimit komercial. Agjencia Shtetërore e Mbrojtjes së Mjedisit (EPA) rekomandon një shumëllojshmëri të metodave kimike analitike dhe metodave karakteristike të testimit, kampionimit dhe monitorimit të mjedisit, dhe sigurimin e cilësisë për të mbështetur Aktin e Ruajtjes dhe Rimëkëmbjes së Burimeve (RCRA). Për nxjerrjen ultrasonically-assisted, EPA lëshuar udhëzimet e mëposhtme:
METODA 3550C – Ekstraktimi tejzanor
1. Qëllimi dhe aplikimi
Përveç kësaj, metodat SW-846, me përjashtim të përdorimit të metodës së kërkuar për analizën e parametrave të përcaktuar nga metoda, kanë për qëllim të jenë metoda udhëzimi që përmbajnë informacion të përgjithshëm se si të kryejnë një procedurë apo teknikë analitike që një laborator mund të përdorë si një pikënisje bazë për gjenerimin e Procedurës Standarde të Operimit të saj të detajuar (SOP), ose për përdorim të saj të përgjithshëm ose për një aplikim specifik të projektit. Të dhënat e performancës të përfshira në këtë metodë janë vetëm për qëllime udhëzimi dhe nuk kanë për qëllim të jenë dhe nuk duhet të përdoren si kritere absolute të pranimit të QC për qëllime të akreditimit laboratorik.
1.1 Kjo metodë përshkruan një procedurë për nxjerrjen e përbërjeve organike të paqëndrueshme dhe semivolatile nga lëndë të ngurta si toka, llumra dhe mbeturina. Procesi tejzanor siguron kontakt të ngushtë të matricës së mostrës me tretës nxjerrës.
1.2 Kjo metodë është e ndarë në dy procedura, bazuar në përqendrimin e pritshëm të përbërjeve organike. Procedura e përqendrimit të ulët (Seksioni 11.3) është për përbërësit organikë individualë që priten në më pak ose të barabartë me 20 mg / kg dhe përdorin madhësinë më të madhe të mostrës dhe tre ekstrakte serial (përqëndrimet më të ulëta janë më të vështira për t'u nxjerrë). Procedura e përqendrimit të mesëm / të lartë (Seksioni 11.4) është për përbërësit organikë individualë që priten në më shumë se 20 mg / kg dhe përdorin mostrën më të vogël dhe një nxjerrje të vetme.
1.3 Është shumë e rekomandueshme që ekstraktet t'i nënshtrohen ndonjë forme të pastrimit (p.sh., duke përdorur një metodë nga seria 3600) para analizës.
1.4 Është kritike që metoda (duke përfshirë udhëzimet e prodhuesit) të ndiqet në mënyrë eksplicite, në mënyrë që të arrihet efikasiteti maksimal i nxjerrjes. Shih Sec. 11.0 për një diskutim të aspekteve kritike të procedurës së nxjerrjes. Konsultohuni me udhëzimet e prodhuesit lidhur me parametrat e veçanta operacionale.
1.5 Kjo metodë përshkruan të paktën tre sisteme tretës të nxjerrjes që mund të përdoren për grupe të ndryshme analitash (shih Seksionin 7.4). Sisteme të tjera tretëse mund të përdoren, me kusht që performanca adekuate të mund të demonstrohet për analitët e interesit. Zgjedhja e solventit të nxjerrjes do të varet nga analitët e interesit dhe asnjë tretës i vetëm nuk është universalisht i zbatueshëm për të gjitha grupet e analiteve. Si rezultat i shqetësimeve për efikasitetin e ekstraktimit tejzanor, sidomos në përqëndrime afër ose poshtë rreth 10 μg / kg, është e domosdoshme që analisti të demonstrojë performancën e sistemit specifik të tretësve dhe kushteve të operimit për analitët e interesit dhe përqendrimet e interes. Kjo demonstrim zbatohet për çdo sistem tretës që përdoret, duke përfshirë ato të specifikuara në mënyrë specifike në këtë metodë. Së paku, një demonstrim i tillë do të përfshijë demonstratën fillestare të njohurive të përshkruara në Metodën 3500, duke përdorur një matricë referimi të pastër. Metoda 8000 përshkruan procedurat që mund të përdoren për të zhvilluar kriteret e performancës për demonstrata të tilla, si dhe për rezultatet e mostrës së matricës dhe rezultateve të kontrollit laboratorik.
1.6 EPA vëren se ka të dhëna të kufizuara të publikuara për efikasitetin e ekstraktimit tejzanor në lidhje me pesticidet organophosphorus në përqëndrime të ulëta për një miliardë (ppb) dhe më poshtë. Si rezultat, përdorimi i kësaj metode për këto komponime në veçanti duhet të mbështetet nga të dhënat e performancës siç janë ato të diskutuara më sipër dhe në Metodën 3500.
1.7 Para përdorimit të kësaj metode, analistëve këshillohen që të konsultohen me metodën bazë për çdo lloj procedure që mund të përdoret në analizën e përgjithshme (p.sh., Metodat 3500, 3600, 5000 dhe 8000) për informacione shtesë mbi procedurat e kontrollit të cilësisë, zhvillimin të kritereve të pranimit të QC, llogaritjeve dhe udhëzimeve të përgjithshme. Analistët gjithashtu duhet të konsultohen me deklaratën e mohimit në pjesën e përparme të doracakut dhe informacionin në Kapitullin e Dytë për udhëzime mbi fleksibilitetin e synuar në zgjedhjen e metodave, aparateve, materialeve, reagentëve dhe furnizimeve, si dhe në përgjegjësitë e analistit për të treguar se teknikat e përdorura janë të përshtatshme për analitët e interesit, në matricën e interesit, dhe në nivelet e shqetësimit.
Përveç kësaj, analistëve dhe përdoruesve të të dhënave këshillohen që, përveç rasteve kur specifikohen qartë në një rregullore, përdorimi i metodave SW-846 nuk është i detyrueshëm në përgjigje të kërkesave të testimit federal. Informacioni i përfshirë në këtë metodë ofrohet nga EPA si udhëzim që duhet përdorur nga analisti dhe komuniteti i rregulluar në marrjen e gjykimeve të nevojshme për të gjeneruar rezultate që përmbushin objektivat e cilësisë së të dhënave për aplikimin e synuar.
1.8 Përdorimi i kësaj metode është i kufizuar për t'u përdorur nga, ose nën mbikëqyrjen e analistëve me përvojë dhe të trajnuar në mënyrë adekuate. Secili analist duhet të demonstrojë aftësinë për të gjeneruar rezultate të pranueshme me këtë metodë. Siç u përmend më lart, demonstrata të tilla janë specifike për analitët e interesit dhe sistemin e tretësit të përdorur, si dhe për procedurat për mostrat e përqendrimit të ulët dhe të mesëm / të lartë.
VialTweeter për preparat tejzanor
2. Përmbledhje e metodës
2.1 Procedura e ulët e përqendrimit — Mostra është përzier me sulfat natriumi anhydrous për të formuar një pluhur të lirë rrjedh. Përzierja është nxjerrë me tretës tri herë, duke përdorur nxjerrjen tejzanor. Ekstrakti është i ndarë nga kampioni me filtrim vakum ose centrifugim. Ekstrakti është i gatshëm për përqendrim final, pastrim, dhe / ose analiza.
2.2 Procedura e përqendrimit të mesëm / të lartë — Mostra është përzier me sulfat natriumi anhydrous për të formuar një pluhur të lirë rrjedh. Kjo është nxjerrë me tretës një herë, duke përdorur nxjerrjen tejzanor. Një pjesë e ekstraktit mblidhet për pastrim dhe / ose analiza.
3. Përkufizime
Referojuni Kapitullit Një dhe udhëzimet e prodhuesit për përkufizimet që mund të jenë të rëndësishme për këtë metodë.
4. Ndërhyrjet
4.1 Solucionistët, reagentët, qelqe dhe pajisje të tjera për përpunimin e mostrave mund të krijojnë objekte dhe / ose ndërhyrje në analizën e mostrës. Të gjitha këto materiale duhet të demonstrohen të jenë të lira nga ndërhyrjet në kushtet e analizës duke analizuar boshllëqet e metodave.
Mund të jetë e nevojshme përzgjedhja specifike e reagentëve dhe pastrimi i tretësve nga distilimi në sistemet e të gjitha xhami. Referojuni secilës metodë që do të përdoret për udhëzime specifike për procedurat e kontrollit të cilësisë dhe Kapitullit 4 për udhëzime të përgjithshme për pastrimin e qelqit.
4.2 Ndërhyrjet janë zakonisht specifike për analitët e interesit. Prandaj, referojuni Metodës 3500 dhe metodave të përshtatshme përcaktuese për udhëzime specifike mbi ndërhyrjet e nxjerrjes.
5. Siguria
Kjo metodë nuk adreson të gjitha çështjet e sigurisë që lidhen me përdorimin e saj. Laboratori është përgjegjës për ruajtjen e një ambienti pune të sigurt dhe një dosje të vetëdijesimit të rregullave OSHA lidhur me trajtimin e sigurt të kimikateve të listuara në këtë metodë. Një skedar reference e fletëve të të dhënave të sigurisë materiale (MSDS) duhet të jetë në dispozicion për të gjithë personelin e përfshirë në këto analiza.
6. Pajisjet dhe Furnizimet
Përmendja e emrave tregtarë ose produkteve komerciale në këtë doracak është vetëm për qëllime ilustruese dhe nuk përbën një miratim të EPA ose rekomandim ekskluziv për përdorim. Pajisjet e produkteve dhe instrumenteve të cituara në metodat SW-846 përfaqësojnë ato produkte dhe parametra të përdorura gjatë zhvillimit të metodës ose vlerësohen më pas nga Agjencia. Mund të përdoren qelqe, reagente, furnizime, pajisje dhe cilësime të ndryshme nga ato të listuara në këtë manual, me kusht që të jetë demonstruar dhe dokumentuar performanca e metodës së përshtatshme për aplikimin e synuar.
Ky seksion nuk rendit qelqe laboratorike të zakonshme (p.sh., shishe dhe shishe).
6.2 Përgatitja tejzanor — Duhet të përdoret një pajisje me tip bri të pajisur me një tip titani, ose një pajisje që do të japë një performancë të përshtatshme. (p.sh. UP200Ht ose UP200St)
6.2.1 Ndërprerësi tejzanor — Ndërprerësi duhet të ketë një fuqi minimale prej 300 watts, me aftësi pulsuese. Rekomandohet një pajisje e projektuar për të zvogëluar tingullin e cavitation. Ndiqni udhëzimet e prodhuesit për përgatitjen e ndërprerësit për nxjerrjen e mostrave me përqëndrime të ulëta dhe të mesme / të larta. (p.sh. UP400S)
6.2.2 Përdorni një bri prej 3/4 inç për procedurën e metodës së përqendrimit të ulët dhe një mikrotip të ngushtë 1/8-inç të ngjitur në një bri prej 1/2-in për metodën e metodës së përqendrimit të mesëm / të lartë.
6.3 Kutia e mbrojtjes së zërit - Për të shmangur dëmtimin e dëgjimit, rekomandohet përdorimi i një mbrojtjeje të shëndoshë (p.sh. kutia e mbrojtjes së zërit SPB-L). Në këtë mënyrë, zhurma cavitational e procesit sonication mund të jetë ulur ndjeshëm.
Pajisjet e mëtejshme
6.4.1 Furra e tharjes — Të aftë për të mbajtur 105 degC.
6.4.2 Desiccator.
6.4.3 Crucibles — Porcelani ose alumini i disponueshëm.
6.5 Pipetat Pasteur — 1 ml, xhami, e disponueshme.
6.7 Aparat vakum ose filtrues me presion
6.7.1 Ngushëlluesi Buchner
6.7.2 Letër e filtrit
6.8 Kuderna-daneze (KD) aparat
6.8.1 Tub koncentrues — 10-mL, u diplomua. Një ndalues i xhamit tokësor përdoret për të parandaluar avullimin e ekstrakteve.
6.8.2 Tualeti i avullimit — 500 mL. Vendoseni balonë në tubin e koncentratorit me burime, pirgje, ose ekuivalent.
6.8.3 Kolloni i Snyderit — Tre-top makro.
6.8.4 Kolona e shtresës — Dy-top mikro.
6.8.5 Burimet — 1/2-inç.
6.9 Sistemi i rikuperimit të avujve të avujve.
SHËNIM: Kjo qelqe rekomandohet me qëllim të rikuperimit të tretësve gjatë procedurave të përqendrimit që kërkojnë përdorimin e koncentratorëve avullues Kuderna-Danish. Përfshirja e këtij aparati mund të kërkohet nga rregulloret federale, shtetërore ose komunale lokale që rregullojnë emetimet e ajrit të organikës së paqëndrueshme. EPA rekomandon përfshirjen e këtij lloji të sistemit të rikuperimit si një metodë për të zbatuar një program reduktimi të emetimeve. Rimëkëmbja e tretësit është një mjet për t'u përshtatur me minimizimin e mbetjeve dhe iniciativat për parandalimin e ndotjes.
6.10 Patate të skuqura me valë — Rrjedhja e tretësit, afërsisht 10/40 rrjetë (karabit silikoni ose ekuivalent).
6.11 Banja e ujit — Ngrohur, me një mbulesë të unazës koncentrike, të aftë për kontroll të temperaturës në ± 5 degC. Dush duhet të përdoret në një kapuç.
6.12 Bilanci — Top-loading, i aftë për të peshuar me saktësi deri në 0.01 g më të afërt.
6.13 Shishe — 2-mL, për autosampler GC, të pajisur me kapëse vidhos me vija politetrafluoroetileni (PTFE) ose në krye të krehrës.
6.14 Shishja e shisheve të qelqit — 20 ml, të pajisur me kapakë të vidheve të veshur me PTFE.
6.15 Spatula — Stainless steel ose PTFE.
6.16 Kolona e tharjes — Kolona 20-mm ID borosilicate qelqi chromatographic me lesh xhami në pjesën e poshtme.
SHËNIM: Kolonat me disqe xhami të ngurtë janë të vështira për t'u dekontaminuar pasi ato janë përdorur për të tharë ekstrakte shumë të ndotura. Mund të blihen kolona pa frits.
Përdorni një jastëk të vogël prej leshi xhami për të mbajtur adsorbentin. Prewheni jastën e xhamit të qelqit me 50 ml acetone, të ndjekur nga 50 ml tretës të elucionit para paketimit të kolonës me adsorbentin.
6.17 Aparati i avullimit të azotit (opsional) — N-Evap, 12 ose 24-pozicioni (Model i Organomation 112, ose ekuivalent).
7. Reagente dhe standarde
7.2 Ujë reagent pa organik. Të gjitha referencat për ujin në këtë metodë i referohen ujit të reagensit organik të lirë, siç përcaktohet në kapitullin e parë.
7.3 Sulfat natriumi (grimcuar, anhydrous), Na2SO4. Pastroni me ngrohje në 400 degC për 4 orë në një tabaka të cekët ose duke pastruar sulfat natriumi me klorid metilen. Nëse sulfat natriumi pastrohet me klorur metilen, duhet të analizohet një boshllëk i metodës, duke demonstruar se nuk ka ndërhyrje nga sulfati i natriumit.
7.4 Solucionistët e nxjerrjes
Mostrat duhet të nxirren duke përdorur një sistem tretës që jep një rimëkëmbje optimale dhe riprodhuese të analizave të interesit nga matrica e mostrës, në përqendrimet e interesit. Zgjedhja e solventit të nxjerrjes do të varet nga analitët e interesit dhe asnjë tretës i vetëm nuk është universalisht i zbatueshëm për të gjitha grupet e analiteve. Cilado sistem tretës që përdoret, duke përfshirë ato të specifikuara në mënyrë të veçantë në këtë metodë, analisti duhet të demonstrojë performancë adekuate për analitët e interesit, në nivelet e interesit. Së paku, një demonstrim i tillë do të përfshijë demonstratën fillestare të njohurive të përshkruara në Metodën 3500, duke përdorur një matricë referimi të pastër. Metoda 8000 përshkruan procedurat që mund të përdoren për të zhvilluar kriteret e performancës për demonstrata të tilla, si dhe për rezultatet e mostrës së matricës dhe rezultateve të kontrollit laboratorik.
Shumë prej sistemeve të tretësve të përshkruara më poshtë përfshijnë kombinimin e një tretësi të tretshëm në ujë, të tilla si aceton, dhe një tretës që nuk mund të përzihet me ujë, të tilla si klorid metilen ose hekzanë. Qëllimi i tretësit të përzierë me ujë është të lehtësojë nxjerrjen e ngurtësave të lagëta duke lejuar tretësin e përzier të depërtojë në shtresën e ujit të sipërfaqes së grimcave të ngurta. Solucioni i tretshëm në ujë nxjerr komponimet organike me polaritete të ngjashme. Kështu, një tretës jo polar, siç është hekza, shpesh përdoret për analite jo polare, siç janë PCB-të, ndërsa një tretës polar si klorhidri metilen mund të përdoret për analit polar. Polariteti i acetonit mund të ndihmojë gjithashtu ekstraktimin e analizave polare në sistemet tretëse të përziera.
Tabela 1 paraqet të dhënat e shërimit të shembullit për komponimet organike të përzgjedhura semivolatile të nxjerra nga një NIST SRM duke përdorur sisteme të ndryshme tretëse të nxjerrjes. Seksionet e mëposhtme ofrojnë udhëzime për zgjedhjen e tretësve për klasa të ndryshme të analiteve.
Të gjithë tretësit duhet të jenë cilësi të pesticideve ose ekuivalente. Solucionistët mund të treten para përdorimit.
7.4.1 Organics semivolatile mund të nxirren me aceton / hekzanë (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14) ose aceton / metilen klorid (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2).
7.4.2 Pesticidet organochlorine mund të nxirren me aceton / hekzanë (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14) ose aceton / metilen klorid (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2).
7.4.3 PCB-të mund të nxirren me aceton / hekzanë (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14) ose aceton / metilen klorid (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2) ose hekzanë (C6H14).
7.4.4 Sistemet e tjera të tretësve mund të përdoren, me kusht që analisti të demonstrojë performancë adekuate për analitët e interesit, në përqendrimet e interesit, në matricën e mostrës (shih Metodën 3500).
7.5 Solventi i shkëmbimit — Me përdorimin e disa metodave përcaktuese, tretësira e ekstraktimit do të duhet të shkëmbehet në një tretës të pajtueshëm me instrumentacionin e përdorur në atë metodë përcaktuese. Referojuni metodës përcaktuese që do të përdoret për përzgjedhjen e tretësit të duhur të shkëmbimit. Të gjithë tretësit duhet të jenë cilësi të pesticideve ose ekuivalente. Shembuj të tretësve të këmbimit janë dhënë më poshtë.
7.5.1 Heksani, C6H14
7.5.2 2-Propanol, (CH3) 2CHOH
7.5.3 Cikloheksane, C6H12
7.5.4 Acetonitril, CH3CN
7.5.5 Metanoli, CH3OH
Kutia mbrojtëse e zërit SPB-L zvogëlon zhurmën cavitational të sonication në thelb.
8. Mbledhja e mostrës, Ruajtja dhe Ruajtja
8.1 Shihni materialin hyrës të Kapitullit Katër, “Analitët organikë” Metoda 3500, dhe metodat specifike përcaktuese që do të përdoren.
8.2 Mostrat e ngurta që do të nxirren nga kjo procedurë duhet të mblidhen dhe ruhen si çdo mostër tjetër e ngurtë që përmban organikë semivolatile.
9. Kontrolli i Cilësisë
9.2 Demonstrimi fillestar i aftësisë
Çdo laborator duhet të demonstrojë aftësi fillestare me çdo përgatitje të mostrës dhe kombinim metodik përcaktues që përdor duke gjeneruar të dhëna me saktësi dhe saktësi të pranueshme për analizat e synuara në një matricë të pastër. Laboratori duhet të përsërisë edhe demonstrimin e aftësive sa herë që trajnohen anëtarët e rinj të stafit ose bëhen ndryshime të rëndësishme në orkestrim. Shih Metoda 8000 për informacion mbi mënyrën e realizimit të një demonstrimi të aftësisë.
9.3 Fillimisht, para se të përpunojë ndonjë mostër, analisti duhet të demonstrojë që të gjitha pjesët e pajisjes në kontakt me mostrën dhe reagentët janë pa ndërhyrje. Kjo arrihet përmes analizës së një metode të zbrazët. Si një kontroll i vazhdueshëm, çdo herë që mostrat janë nxjerrë, pastruar dhe analizuar, dhe kur ka një ndryshim në reagentët, një boshllëk i metodës duhet të nxirret dhe të analizohet për përbërësit e interesit si një mbrojtje kundër kontaminimit kronik të laboratorit.
9.4 Çdo boshllëk i metodave, mostrave të pikës së matricës ose mostrave të përsëritura duhet t'i nënshtrohen të njëjtave procedura analitike (Neni 11.0) si ato të përdorura në mostrat aktuale.
9.5 Praktikat standarde të sigurimit të cilësisë duhet të përdoren me këtë metodë, siç përfshihen në dokumentet e planifikimit sistematik dhe SOP laboratorike. Të gjitha kushtet operative të instrumentit duhet të regjistrohen.
9.6 Gjithashtu referojuni Metodës 3500 për procedurat e kontrollit të cilësisë për nxjerrjen dhe përgatitjen e mostrës dhe metodat përcaktuese që do të përdoren për procedurat përcaktuese QC.
9.7 Kur renditen në metodën e duhur përcaktuese, standardet zëvendësuese duhet të shtohen në të gjitha mostrat para nxjerrjes. Shih Metodat 3500 dhe 8000, dhe metodat e përshtatshme përcaktuese për më shumë informacion.
9.8 Siç është cekur më parë, përdorimi i çdo teknike ekstraktimi, duke përfshirë nxjerrjen tejzanor, duhet të mbështetet nga të dhënat që tregojnë performancën e sistemit specifik të tretësve dhe kushteve të operimit për analitët e interesit, në nivelet e interesit, në matricën e mostrës.
10. Kalibrimi dhe standardizimi
Nuk ka hapa kalibrimi ose standardizimi të lidhur direkt me këtë procedurë ekstraktimi të mostrës.
11. Procedura
Siç është theksuar në Sec. 1.4, ekstraktimi tejzanor nuk mund të jetë një metodë rigoroze si metodat e tjera të ekstraktimit për tokë / lëndë të ngurta. Prandaj, është e rëndësishme që kjo metodë të ndiqet në mënyrë eksplicite (duke përfshirë udhëzimet e prodhuesit) për të arritur efikasitetin maksimal të nxjerrjes. Së paku, për përdorim të suksesshëm të kësaj teknike:
11.1 Përpunimi i mostrës
11.1.2 Mostrat e mbeturinave — Mostrat e përbërë nga faza të shumëfishta duhet të përgatiten para ekstraktimit me procedurën e ndarjes së fazës të përshkruar në Kapitullin Dy. Kjo procedurë e nxjerrjes është vetëm për solide.
11.1.3 Mostrat kimike të mbeturinave që mund të jenë të bluar — Zmadhoni ose përndryshe ndani mbetjet në mënyrë që të kalojë përmes një sitë 1 mm ose mund të nxirret përmes një vrima 1 mm. Futni mostra të mjaftueshme në aparatin e rëndë për të dhënë të paktën 10 g pas bluarjes.
KUJDES: Tharja dhe bluarja duhet të kryhet në një kapuç, për të shmangur kontaminimin e laboratorit.
11.1.4 Materialet e gomëzës, fibrozë ose me vaj, që nuk janë të përshtatshme për bluarje — Pritini, grisni ose ndryshe reduktoni madhësinë e këtyre materialeve për të lejuar përzierjen dhe ekspozimin maksimal të sipërfaqeve të mostrës për nxjerrjen.
11.2 Përcaktimi i peshës së peshës së thatë — Kur rezultatet e mostrës duhet të llogariten në bazë të peshës së thatë, një pjesë e veçantë e mostrës duhet të peshohet në të njëjtën kohë me pjesën e përdorur për përcaktimin analitik.
KUJDES: Furra e tharjes duhet të jetë e vendosur në një kapuç ose me ajrosje. Ndotja e rëndësishme e laboratorit mund të rezultojë nga një mostër e rrezikshme e ndotur shumë e rrezikshme.
Menjëherë pas peshimit të aliquotit të mostrës që do të nxirret, peshoni një aliot shtesë 5 deri në 10 g të mostrës në një kryqëzim të tared. Thani këtë aliquot brenda natës në 105 degC. Lejoni të freskoheni në një tharës para peshimit.
Llogaritni peshën e peshës së thatë si më poshtë:
Pesha e thatë = (g e mostrës së thatë / g të mostrës) x 100
Ky alikvot i tharë me furrë nuk përdoret për nxjerrjen dhe duhet të deponohen në mënyrë të përshtatshme sapo të përcaktohet pesha e thatë.
11.3 Procedura e ekstraktimit të ulët të përqëndrimit
Kjo procedurë zbatohet për mostrat e ngurta që pritet të përmbajnë më pak ose të barabartë me 20 mg / kg të analizave organike.
Hapat para sonication
11.3.1 Hapat e mëposhtëm duhet të bëhen me shpejtësi për të shmangur humbjen e ekstrakteve më të paqëndrueshme.
11.3.1.1 Peshoni rreth 30 g mostër në një gotë me 400 ml. Regjistro peshën në 0,1 g më të afërt.
11.3.1.2 Për mostrën në secilën grumbull të përzgjedhur për shtim, shtoni 1,0 ml të zgjidhjes matëse të matricës. Konsultoni Metodën 3500 për udhëzime në lidhje me zgjedhjen e duhur të përbërësve të spikatur të matricës dhe përqendrimet. Gjithashtu shih shënimin në Sec. 11.3.
11.3.1.3 Shtoni 1,0 ml zgjidhje të surrogateve standarde në të gjitha mostrat, mostrat e mprehta, mostrat QC dhe boshllëqet. Konsultoni Metodën 3500 për udhëzime mbi zgjedhjen e duhur të përbërësve zëvendësues dhe përqendrimeve. Gjithashtu shih shënimin në Sec. 11.3.
11.3.1.4 Nëse do të përdoret pastrimi i përshkimit të xhelit (shiko metodën 3640), analisti duhet të shtojë dy herë vëllimin e solucionit spikues të surrogatit (dhe zgjidhjen pikante të matricës, kur është e aplikueshme), ose të përqendrojë ekstraktin përfundimtar në gjysmën e vëllimit normal , për të kompensuar gjysmën e ekstraktit që është humbur për shkak të ngarkimit të kolonës GPC. Shihni edhe shënimin në Sek. 11.3.
11.3.1.5 Shembuj jo polimikë ose të lagësht (lloji i gomës ose argjilës) që nuk kanë një cilësi me rërë të rrjedhshme duhet të përzihen me 60 g sulfat natriumi anhidër, duke përdorur një shpatull. Nëse është e nevojshme, mund të shtohet më shumë sulfat natriumi. Pas shtimit të sulfatit të natriumit, mostra duhet të rrjedhë e lirë. Shihni edhe shënimin në Sek. 11.3.
11.3.1.6 Shtoni menjëherë 100 ml të tretësirës ose përzierjes së tretësit (shiko Sec. 7.4 dhe Tabelën 2 për informacion mbi zgjedhjen e tretësve).
11.3.2 Vendoseni sipërfaqen e poshtme të majës së bririt të çrregulluesit 3/4-inç rreth 1/2-inç nën sipërfaqen e tretësit, por mbi shtresën e sedimentit.
SHENIM: Sigurohuni që bri / Sonotrode tejzanor është montuar siç duhet sipas udhëzimeve të prodhuesit.
11.3.3 Ekstraktoni kampionin tejzanor për 3 min, me kontrollin e daljes të vendosur në 100% (fuqi të plotë) ose në vendosjen e rekomanduar të fuqisë së prodhuesit, ndërprerjen e modalitetit në Pulse (energji pulsuese sesa energji të vazhdueshme), dhe ciklin e përqindjes së detyrës e vendosur në 50% (energjia në 50% të kohës dhe 50% e kohës). Mos përdorni sondën e mikrotipit.
11.3.4 Dekantojeni ekstraktin dhe filtrojeni atë përmes letrës së filtrit (p.sh. Whatman No. 41 ose ekuivalent) në një gyp Buchner i cili është i bashkangjitur në një enë të pastër filtrimi 500 ml. Përndryshe, zhvendosni ekstraktin në një shishe centrifuguese dhe centrifuguese me shpejtësi të ulët për të hequr grimcat.
11.3.5 Përsëriteni ekstraktimin edhe dy herë me dy pjesë shtesë 100 ml të tretësit të pastër. Zhduk tretësin pas çdo nxjerrje tejzanor. Pas ekstraktimit përfundimtar ultrasonik, derdhni të gjithë mostrën në gypin Buchner, shpëlajeni enën me tretës ekstraktimi dhe shtoni shpëlarjen në gyp.
Hapat pas zërit
11.3.6 Nëse është e nevojshme, përqendroni ekstraktin përpara analizës pas procedurës në Sek. 11.5. Përndryshe, vazhdoni tek Sec. 11.7.
UP200St me mikro-tip për sonication mostër
11.4 Procedura e nxjerrjes së përqendrimit të mesëm / të lartë
Kjo procedurë vlen për mostrat e ngurta që pritet të përmbajnë më shumë se 20 mg / kg analitik organik.
Hapat para sonication
11.4.2 Për shembullin në secilën grumbull të zgjedhur për pikëzim, shtoni 1.0 ml zgjidhje pikante të matricës. Këshillohuni me metodën 3500 për udhëzime mbi zgjedhjen e duhur të përbërjeve dhe përqendrimeve pikante të matricës. Shihni edhe shënimin në Sek. 11.3.
11.4.3 Shtoni 1.0 ml zgjidhje spikuese surrogate në të gjitha mostrat, mostrat me thumba, mostrat QC dhe boshllëqet. Këshillohuni me metodën 3500 për udhëzime mbi zgjedhjen e duhur të përbërjeve dhe përqendrimeve pikante të matricës. Shihni edhe shënimin në Sek. 11.3.
11.4.4 Nëse do të përdoret pastrimi i përshkimit të xhelit (shiko metodën 3640), analisti duhet të shtojë dy herë vëllimin e solucionit spikues të surrogatit (dhe zgjidhjen pikante të matricës, kur është e aplikueshme), ose të përqendrojë ekstraktin përfundimtar në gjysmën e vëllimit normal , për të kompensuar gjysmën e ekstraktit që është humbur për shkak të ngarkimit të kolonës GPC.
11.4.5 Shembuj jo të shumët ose të lagësht (lloji i gomës ose argjilës) që nuk kanë një strukturë ranore të rrjedhshme duhet të përzihen me 2 g sulfat natriumi anhidër, duke përdorur një shpatull. Nëse është e nevojshme, mund të shtohet më shumë sulfat natriumi. Pas shtimit të sulfatit të natriumit, kampioni duhet të rrjedhë falas (shiko shënimin në Sek. 11.3).
11.4.6 Shtoni menjëherë çfarëdo vëllimi i tretësit është i nevojshëm për të sjellë vëllimin përfundimtar në 10.0 ml, duke marrë parasysh vëllimin e shtuar të surrogates dhe pikat e matricës (shiko Sec. 7.4 dhe Tabelën 2 për informacion mbi zgjedhjen e tretësve).
11.4.7 Nxjerrni kampionin me sondën tejzanor të mikrotipit të bllokuar 1/8-inç për 2 min në vendosjen e kontrollit të daljes 5 dhe me ndërprerjen e modalitetit në ciklin e detyrës me puls dhe përqindje në 50%.
11.4.8 Paketoni lirshëm një pipetë Pasteur të disponueshme me 2 - 3 cm lesh xhami. Filtroni ekstraktin e mostrës përmes leshit të qelqit dhe mblidhni ekstraktin në një enë të përshtatshme. I gjithë 10 ml tretësi i ekstraktimit nuk mund të merret nga kampioni. Prandaj, analisti duhet të mbledhë një vëllim të përshtatshëm për ndjeshmërinë e metodës përcaktuese që do të përdoret. Për shembull, për metodat që nuk kanë nevojë që ekstrakti të përqendrohet më tej (p.sh., Metoda 8081 përdor një vëllim përfundimtar të ekstraktit prej 10 ml), ekstrakti mund të mblidhet në një shishkë scintillation ose në një enë tjetër të mbyllur. Për ekstraktet që do të kenë nevojë për përqendrim të mëtejshëm, këshillohet të mblidhni një vëllim standard për të gjitha mostrat e tilla në mënyrë që të thjeshtoni llogaritjen e rezultateve përfundimtare të mostrës. Për shembull, mblidhni 5.0 ml ekstrakt në një tub përqendrimi të pastër. Ky vëllim përfaqëson saktësisht gjysmën e vëllimit të përgjithshëm të ekstraktit origjinal të mostrës. Sipas nevojës, jepni llogari “humbje” të gjysmës së ekstraktit në llogaritjet e mostrës përfundimtare, ose përqendroni ekstraktin përfundimtar në gjysmën e vëllimit përfundimtar nominal (p.sh., 0 ml në krahasim me 1.0 ml) për të kompensuar humbjen.
11.4.9 Nëse është e nevojshme, përqendroni ekstraktin përpara analizës pas procedurës në Sek. 11.5 ose Sek. 11.6. Përndryshe, vazhdoni tek Sec. 11.7.
Teknikat e përqendrimit
Kur është e nevojshme për të përmbushur kriteret e ndjeshmërisë, ekstraktet e mostrës qoftë nga procedura e përqendrimit të ulët ose nga përqendrimi i mesëm / i lartë mund të përqendrohen në vëllimin përfundimtar të nevojshëm për metodën përcaktuese dhe aplikimin specifik që do të përdoret, duke përdorur ose teknikën KD ose avullimin e azotit.
11.5.1 Mblidhni një përqendër të Kuderna-Danez (KD) duke bashkangjitur një tub përqendrimi prej 10 ml në një enë të avullimit të madhësisë së duhur.
11.5.2 Thani ekstraktin duke e kaluar nëpër një kolonë tharëse që përmban rreth 10 g sulfat natriumi anhidues. Mblidhni ekstraktin e tharë në përqendrimin e KD.
11.5.3 Shpëlarje tubin e grumbullimit dhe kolonën e tharjes në balonë KD me një pjesë shtesë prej 20 ml të tretësit për të arritur një transferim sasior.
11.5.4 Shtoni një ose dy patate të skuqura të vluara të pastra në balonë dhe bashkëngjitni një kolonë Snyder me tre topa. Bashkangjitni enën e qelqit për rigjenerimin e avullit (kondensatori dhe pajisja e grumbullimit, shiko Sec. 6.9) në kolonën Snyder të aparateve KD, duke ndjekur udhëzimet e prodhuesit. Para-lagni kolonën Snyder duke shtuar rreth 1 ml klorur metilen (ose tretës tjetër të përshtatshëm) në majë të kolonës. Vendosni aparatin KD në një banjë me ujë të nxehtë (15 – 20 EC mbi pikën e vlimit të tretësit) në mënyrë që tubi i përqendrimit të zhyten pjesërisht në ujin e nxehtë dhe e gjithë sipërfaqja e rrumbullakosur më e ulët e fllës lahet me avull të nxehtë. Rregulloni pozicionin vertikal të aparatit dhe temperaturën e ujit sipas nevojës për të përfunduar përqendrimin në 10 – 20 min. Në shkallën e duhur të distilimit, topat e kolonës do të mashtrojnë në mënyrë aktive, por dhomat nuk do të përmbyten. Kur vëllimi i dukshëm i lëngut të arrijë 1 ml, hiqni aparatin KD nga banjë me ujë dhe lëreni që të thahet dhe të ftohet për të paktën 10 min.
KUJDES: Mos e lini ekstraktin të shkojë në thatësi, pasi kjo do të rezultojë në humbje të rëndë të disa analitëve. Pesticidet e organofosforit janë veçanërisht të ndjeshëm ndaj humbjeve të tilla.
11.5.4.1 Nëse një shkëmbim tretës është i nevojshëm (siç tregohet në Tabelën 2 ose metodën e duhur përcaktuese), hiqni menjëherë kolonën Snyder, shtoni 50 ml tretësin e këmbimit dhe një çip të ri të zierjes.
11.5.4.2 Rihapni kolonën Snyder. Përqendroni ekstraktin, duke rritur temperaturën e banjës së ujit, nëse është e nevojshme, për të mbajtur një shkallë të duhur distilimi.
11.5.5 Hiqni kolonën Snyder. Shpëlajeni kllapën e KD dhe nyjet e poshtme të kolonës Snyder në tubin e përqendrimit me 1 – 2 ml tretës. Ekstrakti mund të përqendrohet më tej duke përdorur një nga teknikat e përshkruara në Sec. 11.6, ose rregulluar në një vëllim përfundimtar prej 5.0 – 10.0 ml duke përdorur një tretës të përshtatshëm (shiko tabelën 2 ose metodën e përshtatshme përcaktuese). Nëse kristalet e squfurit janë të pranishme, vazhdoni me metodën 3660 për pastrim.
11.6 Nëse përqendrimi i mëtejshëm është i nevojshëm, përdorni ose teknikën e kolonës mikro-Snyder (shiko Sec. 11.6.1) ose teknikën e avullimit të azotit (shiko Sec. 11.6.2).
11.6.1 Teknika e kolonës mikro-snyder
11.6.1.1 Shtoni një çip të freskët të vluar të pastër në tubin e përqendrimit dhe bashkëngjitni një kolonë mikro-Snyder me dy topa direkt në tubin e përqendrimit. Bashkangjitni enën e qelqit për rigjenerimin e avullit (kondensatori dhe pajisjen e grumbullimit) në kolonën mikro-Snyder të aparateve KD, duke ndjekur udhëzimet e prodhuesit. Para-lagni kolonën Snyder duke shtuar 0,5 ml klorur metilen ose tretës shkëmbimi në majë të kolonës. Vendosni aparatet e mikro-përqendrimit në një banjë me ujë të nxehtë në mënyrë që tubi i përqendrimit të zhyten pjesërisht në ujin e nxehtë. Rregulloni pozicionin vertikal të aparatit dhe temperaturën e ujit, sipas nevojës, për të përfunduar përqendrimin në 5 – 10 min. Në shkallën e duhur të distilimit topat e kolonës do të mashtrojnë në mënyrë aktive, por dhomat nuk do të përmbyten.
11.6.1.2 Kur vëllimi i dukshëm i lëngut arrin 0.5 ml, hiqni aparatin nga banjë me ujë dhe lëreni që ai të thahet dhe të ftohet për të paktën 10 min. Hiqni kolonën Snyder dhe shpëlajni nyjet e saj të poshtme në tubin e përqendrimit me 0.2 ml tretës. Rregulloni vëllimin përfundimtar të ekstraktit në 1.0 – 2.0 ml.
KUJDES: Mos e lini ekstraktin të shkojë në thatësi, pasi kjo do të rezultojë në humbje të rëndë të disa analitëve. Pesticidet e organofosforit janë veçanërisht të ndjeshëm ndaj humbjeve të tilla.
11.6.2 Teknika e avullimit të azotit
11.6.2.1 Vendoseni tubin e përqendrimit në një banjë të ngrohtë (30 degC) dhe avulloni vëllimin e tretësit në 0.5 ml duke përdorur një rrjedhë të butë të azotit të pastër dhe të thatë (filtruar përmes një kolone karboni të aktivizuar).
KUJDES: Tubi i ri plastik nuk duhet të përdoret në mes të trapit të karbonit dhe mostrës, pasi ai mund të sjellë ndërhyrje të ftalateve.
11.6.2.2 Shpëlarje poshtë murit të brendshëm të tubit të përqendrimit disa herë me tretës gjatë përqendrimit. Gjatë avullimit, poziciononi tubin e përqendrimit për të shmangur kondensimin e ujit në ekstrakt. Sipas procedurave normale, ekstrakti nuk duhet të lejohet të thahet.
KUJDES: Mos e lini ekstraktin të shkojë në thatësi, pasi kjo do të rezultojë në humbje të rëndë të disa analitëve. Pesticidet e organofosforit janë veçanërisht të ndjeshëm ndaj humbjeve të tilla.
11.7 Ekstrakti tani mund t'i nënshtrohet procedurave të pastrimit ose të analizohet për analitin e synuar duke përdorur teknikën (et) e përshtatshme përcaktuese. Nëse trajtimi i mëtutjeshëm i ekstraktit nuk do të kryhet menjëherë, ndaloni tubin e përqendrimit dhe ruani në frigorifer. Nëse ekstrakti do të ruhet më gjatë se 2 ditë, ai duhet të transferohet në një shishkë të pajisur me një kapak vidhosje të lidhur me PTFE dhe të etiketohet në mënyrë të duhur.
12. Analiza dhe llogaritjet e të dhënave
Nuk ka llogaritje të lidhura në mënyrë të qartë me këtë procedurë të nxjerrjes. Shihni metodën e duhur përcaktuese për llogaritjen e rezultateve përfundimtare të mostrës.
13. Performanca e metodës
14. Parandalimi i ndotjes
14.1 Parandalimi i ndotjes përfshin çdo teknikë që zvogëlon ose eliminon sasinë dhe / ose toksicitetin e mbeturinave në pikën e gjenerimit. Mundësi të shumta për parandalimin e ndotjes ekzistojnë në funksionimin laboratorik. EPA ka krijuar një hierarki të preferuar të teknikave të menaxhimit të mjedisit që vendos parandalimin e ndotjes si opsionin e menaxhimit të zgjedhjes së parë. Kurdo që të jetë e mundur, personeli laboratorik duhet të përdor teknikat e parandalimit të ndotjes për të adresuar gjenerimin e mbeturinave të tyre. Kur mbeturinat nuk mund të zvogëlohen në mënyrë të mundshme në burim, Agjensia rekomandon riciklimin si opsionin tjetër më të mirë.
14.2 Për informacion në lidhje me parandalimin e ndotjes që mund të jetë i zbatueshëm për laboratorët dhe institucionet kërkimore konsultohen më pak është më mirë: Menaxhimi kimik laboratorik për zvogëlimin e mbeturinave të disponueshme nga Departamenti i Marrëdhënieve Qeveritare dhe Politikës së Shkencave të Shoqërisë Kimike Amerikane, 1155 16th St., NW Washington, DC 20036 , https://www.acs.org.
15. Menaxhimi i mbeturinave
kapuçet dhe operacionet e stolit, në përputhje me shkronjën dhe frymën e çdo leje dhe rregulloreje të shkarkimit të kanalizimeve, dhe duke respektuar të gjitha rregulloret e mbetjeve të ngurta dhe të rrezikshme, veçanërisht rregullat e identifikimit të mbetjeve të rrezikshme dhe kufizimet e largimit të tokës. Për informacion të mëtejshëm mbi menaxhimin e mbeturinave, konsultohuni me Manualin e Menaxhimit të Mbetjeve për Personelin Laborator, të disponueshëm nga Shoqëria Kimike Amerikane në adresën e shënuar në Sek. 14.2.
16. Referencat
- EPA e SHBA, “Studimi krahasues ndërlaboratorik: Metodat për përbërjet e paqëndrueshme dhe gjysmë të paqëndrueshme,” Laboratori i Sistemeve të Monitorimit të Mjedisit, Zyra e Kërkimit dhe Zhvillimit, Las Vegas, NV, EPA 600 / 4-84-027, 1984.
- CS Hein, PJ Marsden, AS Shurtleff, “Vlerësimi i metodave 3540 (Soxhlet) dhe 3550 (sinjalizim) për vlerësimin e shtojcës IX analitëve nga mostrat e ngurta,” S-CUBED, Raporti për Kontratën EPA 68-03-33-75, Detyrimi i Punës Nr. 03, Dokumenti Nr. SSS-R- 88-9436, Tetor, 1988.
Fakte të vlefshme
Homogjenizuesit e indeve te tejzanor shpesh referohen si sonicator i sondave, lazer sonik, nje perzierje ultratinguj, mulli tejzanor, jane-ruptor, sonifier, dismembrator sonik, disrupter qelizor, disperser tejzanor ose dissolver. Termat e ndryshëm rezultojnë nga aplikimet e ndryshme që mund të plotësohen nga sonication.
Madhësi të ndryshme Sonotrode për UP200Ht