Reduktimi Sonokimik i Nanogrimcave të Palladiumit

Paladiumi (Pd) është i njohur mirë për funksionet e tij katalitike, por gjithashtu përdoret shpesh në kërkimin e materialeve dhe prodhimin e elektronikës, mjekësisë, pastrimit të hidrogjenit dhe aplikimeve të tjera kimike. Nëpërmjet rrugës sonokimike, mund të prodhohen nano grimca të palladiumit mono-të shpërndara si dhe të grumbulluara.

Prodhimi tejzanor i Nanogrimcave të Palladiumit

Nemamcha dhe Rehspringer kanë hetuar prodhimin sonokimik të nanogrimcave të paladiumit të shpërndarë dhe të grumbulluar. Prandaj, një Pd(NO₃)₂ tretësira është sonikuar me homogjenizuesin laboratorik me ultratinguj UP100H në prani të etilen glikolit (EG) dhe polivinilpirrolidonit (PVP).

Procedura

Mostrat u përgatitën si më poshtë:
Për mostrat, përzierjet prej 30 ml EG dhe 5·10^-6mol të PVP u përgatitën me nxitje magnetike për 15 min. Për mostrat e ndryshme, sasi të ndryshme të Pd (NO₃)₂ u shtuan tretësirë, 1.5mL dhe 2mL. Përzierjet e mostrës u përgatitën me raportin 2·10^-3mol Pd (Nr₃)₂ në mostrën (a) dhe 2.66·10^-3mol Pd (Nr₃)₂ në mostrën (b). Të dyja përzierjet u sonikuan në një shishkë 20 ml duke përdorur një ultrasonikë të tipit sondë. Mostrat janë marrë pas kohëve të sonikimit prej 30, 60, 90, 120, 150 dhe 180 min.

Analiza e rezultateve eksperimentale tregon se:

1. Reduktimi sonokimik i Pd (II) në Pd (0) varet nga koha e sonication.

2. Raporti i lartë molar PVP/Pd(II) çon në formimin e grimcave të paladiumit të monodisperzuar që kanë një formë të rrumbullakosur dhe një diametër mesatar prej rreth 5 nm.

3. Megjithatë, raporti molar i ulët PVP/Pd(II) përfshin marrjen e agregateve të nanogrimcave të paladiumit me një shpërndarje të madhësisë së madhe të përqendruar në 20 nm.

Rruga sonokimike e reduktimit të joneve të paladiumit (II). Pd(II) tek atomet e paladiumit Pd(0) mund të supozohet se janë si më poshtë:

• (1) Piroliza e ujit: H₂O → •OH+•H
• (2) Formimi radikal: RH (Agjent reduktues) + •OH(•H) → •R + H₂O(H₂)
• (3) Reduktimi i joneve: Pd(II) + radikalet reduktuese (•H, •R) → Pd(0) + R•CHO + H+
• (4) Formimi i grimcave: NPd(0) → Pdn

–> Rezultati: Në varësi të raportit PVP/Pd(II), Pd i shpërndarë ose i grumbulluar_N janë marrë.

Reduktimi sonokimik i palladiumit: kampioni a (majtas) përmban një sasi të lartë PVP, kampioni b (djathtas) një sasi të ulët PVP. Koha e sonikimit me UP100H: 180 min. Mostra a tregon nano grimcat mono të shpërndara Pd, mostra b nano grimca të agreguara Pd. [Nemamcha; Rehspringer 2008]

Analiza dhe Rezultatet

Analizat e përthithjes së dukshme në UV konfirmojnë lidhjen midis reduktimit sonokimik të joneve të paladiumit (II) në atomet e paladiumit (0) dhe kohës së mbajtjes në fushën tejzanor. Reduktimi i joneve të paladiumit (II) në atome të paladiumit (0) përparon dhe mund të arrihet plotësisht me rritjen e kohës së sonikimit. Mikrografët e mikroskopit elektronik të transmisionit (TEM) tregojnë se:

1. 1. Kur shtohet një sasi e lartë PVP, reduktimi sonokimik i joneve të paladiumit çon në formimin e grimcave të paladiumit monodispersed me formë sferike dhe një diametër mesatar prej përafërsisht. 5 nm.
2. 2. Përdorimi i një sasie të vogël të PVP përfshin marrjen e agregateve të nanogrimcave të paladiumit. Matjet e shpërndarjes dinamike të dritës (DLS) zbulojnë se agregatet e nanogrimcave të paladiumit kanë një shpërndarje të madhësisë së madhe të përqendruar në 20 nm.