Hielscher Ultraschalltechnik

Ultraschall-gestützte Phasen-Transfer-Extraktion

Hielscher Ultraschallreaktoren werden in vielen Branchen eingesetzt, um die katalytische Extraktion (catalytic extraction processing - CEP) bzw. die sogenannte Phasentransfer-Extraktion (PTE) zu unterstützen und verbessern. Die katalytische Extraktion basiert auf einem heterogenen nicht-mischbarem Zwei- oder Mehr-Phasen-System, z.B. einem Flüssig-Flüssig- oder Flüssig-Feststoff-System. Die hohen Scherkräfte sowie die Kavitation, die beim Eintrag von Hochleistungs-Ultraschall in Flüssigkeiten entstehen, verbessern das Lösen von Analyten erheblich und führen damit zu eine schnelleren und vollständigeren Extraktion. Zusätzlich erlaubt Ultraschall oftmals einen verringerten Einsatz an Lösungsmitteln oder Säuren. Aufgrund der steigenden Nachfrage nach umweltfreundlichen Extraktionstechniken mit verkürzter Extraktionszeit und reduziertem organischen Lösungsmittelverbrauch, wird die ultraschall-gestützte Extraktion zunehmend als "green chemistry"-Verfahren eingesetzt.

Katalytische Extraktion / Phasentransfer-Extraktion: Grundlagen

Der Begriff „Katalytische Extraktionsverarbeitung (CEP) oder Phasentransfer-Extraction (PTE) beschreibt die Flüssig-Flüssig oder Fest-Flüssig-Verteilung, wenn die Extraktion und Entfernung von Analyten fokussiert wird. Daher hat die flüssige oder feste Verdünnungsmittel werden in das Lösungsmittel (flüssige Phase) dispergiert / emulgiert. Unter dem Begriff „Extraktions“ nur der Wirkstoff im Lösungsmittel beschrieben wird (d.h. der homogene ‚organische Phase‘ das das Extraktionsmittel, das Verdünnungsmittel und/oder den Modifikator umfasst), der hauptsächlich für die Übertragung des gelösten Stoffes aus dem ‚wässrige‘ bis zu ‚organisch‘ Phase" zuständig ist. [IUPAC]. Die Substanz, die extrahiert wird, ist das sogenannte Extrakt.
Traditionelle Extraktionsmethoden wie Soxhlet-Extraktion, Mazeration, Mikrowelle, Filtration, Extraktion mittels Reflux und Dampf-Destillation oder Turbo-Extraktion sind oft langsam und ineffizient und/oder erfordern ein hohes Maß an gefährlichen Lösungsmitteln, wodurch kostenintensive und zeitaufwändige Prozesse entstehen, welche sehr umweltschädlich sind.
Ultraschall ist eine bewährte Alternative zu den konventionellen Extraktionsmethoden und bietet eine schnellere und vollständigere Extraktion mit weniger oder vollständig ohne gefährliche Lösungsmittel! Ultraschall ist eine leistungsfähige Technik für eine grüne, umwelt-freundliche Verarbeitung.

Prinzip der ultraschallgestützten Phasen-Transfer-Extraktion

Um eine bestimmte Substanz zu extrahieren, müssen die nicht-mischbarer Phasen vermischt werden, so dass die Substanz aus der Trägerphase gelöst werden kann und anschließend in der Lösungsmittel-Phase vorliegt. Am häufigsten werden bei der Phasentransfer-Extraktionen Substanzen aus einer dispersen Phase in eine kontinuierliche Phase extrahiert, d.h. Tröpfchen bzw. Partikel müssen homogen in das Lösungsmittel dispergiert werden.
Leistungs-Ultraschall ist eine bekannte Misch- und Extraktions-Technologie, die verschiedene positive Effekte auf den Extraktionsprozess hat:

  • Verbesserte Reaktionskinetik
  • Feinst-Vermischung von Sorbens und Lösungsmittel
  • Erhöhte Grenzfläche zwischen den Phasen
  • Erhöhter Stoffaustausch
  • Entfernung der passivierenden Schichten von Partikeloberflächen
  • Zellaufschluss & Desintegration
  • Vollständige Extraktion, die in höheren Erträgen resultiert
  • Einfach & Sichere Bedienung
  • Grüne Chemie: Umweltfreundlich

Funktionsprinzip der Ultraschallkavitation

Die oben genannten Vorteile des Ultraschalls auf Extraktionsprozesse werden durch die Ultraschall Kavitationhervorgerufen. Wenn starke Ultraschallwellen in ein flüssiges Medium gekoppelt werden, entstehen durch die Schallwellen Hochdruck- und Niederdruck-Zyklen. Während der Niederdruck-Zyklen entstehen kleine Blasen oder Hohlräume in der beschallten Flüssigkeit. Diese Blasen wachsen über mehrere Niederdruck-Zyklen an, bis sie keine Energie mehr absorbieren können. Wenn die Blasen die Stufe der maximale Energieabsorption erreicht haben, implodieren sie heftig während eines Hochdruck-Zyklusses. Bei der Blasen-Implosionwerden lokal sehr extreme Bedingungen wie hohe Temperaturen (ca. 5000 K), sehr hohe Drücke (ca. 2000atm), sehr hohe Kühlraten und Flüssigkeitsstrahlen mit Geschwindigkeiten von bis zu 280m/s (ca. 630mph) erzeugt. Dieses Phänomen ist als Kavitationbekannt. Diese extremen Effekte machen Ultraschall zu einer leistungsstarken und vielseitigen Methode der Flüssigkeitsverarbeitung.
Für die Extraktion werden zwei Phasen intensiv mittelds Ultraschallkavitation miteinander vermischt. Dabei werden Partikel und Tropfen auf Submikron- und Nano-Größen aufgebrochen. Dadurch wird die Grenzfläche zwischen den einzelnen Phasen deutlich vergrößert, was für einen verbesserten Stoffaustausch zwischen den Phase sorgt. Die vergrößerte Grenzfläche zwischen den Phasen resultiert in einer größeren Kontaktfläche für die Extraktion, so dass der Stoffaustausch verbessert wird, indem stagnierende Flüssigkeitsschichten an der Phasengrenze durch Mikroturbulenzen abtransportiert werden. Außerdem werden passivierende Schichten von der Partikeloberfläche entfernt. Bei der Extraktion biologischer Stoffe aus Zellen und Gewebe wird der Stoffaustausch durch ultraschall-gestützten Zellaufschluss verbessert. Alle diese Effekte führen zu eine vollständigeren Extraktion, die wiederum zu höherer Erträgen führt.

Vorteile der Ultraschall-Extraktion:

  • Grenzschichten werden aufgebrochen
  • Van-der-Waals-Kräfte werden überwunden
  • ungesättigte Flüssigkeit wird an die Kontaktfläche transportiert
  • reduzierter Einsatz oder vollständiger Verzicht auf Transfer-Substanzen
  • Prozesseffizienz: Zeitersparnis, niedrigere Temperaturen, niedrigere Solvent-Konzentration
  • weniger Überschuss für vollständige Sättigung
  • weniger Volumen, das raffiniert werden muss (z.B. durch Destillation, Verdampfung, Trocknung)
  • keine kontinuierlich-gerührten Reaktoren (CSR)
  • Energie-Effizienz: Stromeinsparung
  • kein Batch-Prozess, sondern Inline-Verarbeitung
  • Verwenden Sie weniger saure oder billigere Lösungsmittel!
  • Vermeiden Sie Lösemittel und verwenden Sie stattdessen wässrige Lösungen
  • Verarbeiten Sie hohe Feststoffkonzentrationen und hochviskose Slurries!
  • Green Chemistry: umweltfreundlich
  • Verwenden Sie organische Säuren wie Apfel- oder Zitronensäure
  • Vermeiden Sie mehrstufige Extraktionsprozesse!
Hochleistungs-Ultraschall ist eine bewährte Technik, um Substanzen zu extrahieren, wodurch eine höhere Ausbeute und schnellere Verarbeitung erreicht wird. (zum Vergrößern anklicken!)

Schnelle und effiziente Extraktion mittels Ultraschall

Ultraschall-Extraktion für:

  • Biologie
  • Chemie
  • Lebensmittel & Pharma
  • Analyse
  • Zellkernchemie
  • Minen-Anwendungen
  • Entschwefelung
  • organische Verbindungen
  • Geochemie
  • Reinigung

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Flüssig-Flüssig-Extraktion

Konventionelle Verfahren: Die Flüssig-Flüssig-Extraktion ist ein Trennverfahren, bei dem eine Substanz aus einer flüssigen Phase in eine andere flüssige Phase extrahiert wird. Die Extraktion basierend auf relativen Löslichkeit der Substanz in den zwei verschiedenen nicht-mischbaren Flüssig-Phasen. Mittels Ultraschall wird der Phasen-Transfer verbessert, da durch ultraschall-gestütztes Mischen, Emulgieren und Lösen!
Die Flüssig-Flüssig-Extraktion ist eine Trennungstechnik, mittels deren wertvolle Bestandteile aus einer wässrigen Lösung mit einem organischen Lösemittel isoliert und konzentriert werden. Die Flüssig-Flüssig-Extraktion wird häufig angewendet, wenn andere Trennverfahren (z.B. Destillation) nicht effektiv sind. Die Flüssig-Flüssig-Extraktion wird häufig in der Pharma- und & Kosmetikindustrie ( für aktive Verbindungen, APIs, Düfte), sowie in der Lebensmittel- und Agrarindustrie, in der organischen und anorganischen Chemie, der Petrochemie und der Hydrometallurgie eingesetzt.

Problem: Ein häufiges Problem ist die Nicht-Mischbarkeit der flüssigen Phasen (d.h. Lösemittel und Verdünnungsmittel sind nicht mischbar), so dass ein effektives Mischverfahren notwendig ist. Da eine gleichmäßige und feine Durchmischung der beiden Flüssig-Phasen den Phasen-Transfer zwischen Extraktionsstoff und Lösungsmittel fördert, ist eine zuverlässige Dispersions- oder Emulsionstechnik von entscheidender Bedeutung. Je feiner die Mischung und je höher die Kontaktfläche zwischen den beiden Phasen ist, desto besser die zu extrahierende Substanz von einer flüssigen Phase in die andere flüssige Phase übergehen. Konventionelle Extraktionsprozesse haben meist nur einen schwachen Stoffaustausch, so dass die Extraktion langsam und oftmals nur unvollständig abläuft. Um die Extraktionsrate zu verbessern, werden deshalb oft große Mengen an Lösemittel verwendet, wodurch der Prozess teuer und ökologisch schädlich wird.

Lösung: Die ultraschall-gestützte Flüssig-Flüssig-Extraktion ist in mehreren Punkten deutlich besser als die traditionellen Flüssig-Flüssig-Extraktionstechniken:
Leistungs-Ultraschall mischt zwei oder mehrere flüssige Phasen zuverlässig und problemlos. Mittels Ultraschall können die Tröpfchen auf Nanogrößen reduziert werden, so dass feine Mikro- und Nano-Emulsionen entstehen. Die ultraschall-generierten Kavitationskräfte Kräfte unterstützen den Stoffaustausch zwischen den beiden flüssigen Phasen. Da Ultraschallprozesse in einem kontinuierlichen Inline-System ausgeführt werden können, große Volumenströme und hochviskose Flüssigkeiten problemlos beschallt werden.
Aber auch die Mikro-Extraktion, z.B. für analytische Zwecke, lässt sich mittels Ultraschall verbessern (z.B. die auf ionischer Flüssigkeit basierende Mikro-Extraktion durch Ultraschall-Emulgierung).

Hochintensive Ultraschallkräfte sind eine bekannte und zuverlässige Methode für die Lyse und Extraktion (Zum Vergrößern anklicken!)

Ultraschallkavitation in Flüssigkeit

Vorteile der Ultraschall-Extraktion:
Leistungsstarke Ultraschalkräfte – erzeugt durch Niederfrequenz-/ Hochleistungs-Ultraschall – trägt dazu bei,

  • Tröpfchen umzuformen
  • Emulsions-Transfer-Agenzien oder amphiphile Katalysatoren zu vermeiden
  • Detergenzien oder Tenside zu vermeiden
  • amphiphile Katalysatoren, Detergenzien oder Tenside zu vermeiden
  • turbulente unstabile Emulsionen ohne Tensid-Schichten zu generieren

Feststoff-Flüssig-Extraktion

Ziel der Fest-Flüssig-Extraktion bzw. Festphasen-Extraktion (solid-phase extraction - SPE) ist es, Analyten, die gelöst oder in einer flüssigen Mischung vorliegen, zu trennen und diese entsprechend ihrer physikalischen und chemischen Eigenschaften aus einer Matrix zu isolieren. Daher wird das Isolat vom Sorbens mit Hilfe eines geeigneten Lösemittels herausgelöst.
zu den konventionellen SPE-Techniken zählen die Mazeration, Soxhlet-Extraktion, Verdampfung, die Kombination von Reflux und Dampf-Destillation oder High-Speed-Mixing-/ Turbo-Extraktion. Die Fest-Flüssig-Extraktion ist ein gängiges Verfahren zum Trennen von Verbindungen in Biologie, Chemie, wie auch in der Lebensmittel-, Pharma- und Kosmetikindustrie. Für die Metallextraktion wird der Begriff "Auslaugung" verwendet.
Problem: Die konventionellen SPE-Techniken sind zeitaufwändig und erfordern relativ große Mengen an Lösemitteln, die größtenteils ökologisch gefährlich und umweltschädlich sind. Hohe Prozesstemperaturen können sogar zur Zerstörung von temperaturempfindlichen Extrakten führen.
Lösung: Mit der ultraschallgestützten Fest-Flüssig-Extraktion können die herkömmlichen Probleme der traditionellen SPE normalerweise überwunden werden. Da Ultraschall die Feststoffe in der Solvent-Phase sehr fein verteilt, steht eine größere Grenzfläche zur Verfügung, so dass der Stofftransfer der Ziel-Substanz in das Lösungsmittel verbessert wird. Das Ergebnis ist eine schnellere und vollständigere Extraktion, während der Lösemittelverbrauch reduziert oder komplett vermieden werden kann (indem Wasser anstelle eines Lösemittels die flüssige Phase bildet). Durch die Anwendung von Ultraschall kann die Festphasen-Extraktion effektiver, effizienter sowie umweltfreundlich durchgeführt werden. Durch die Reduzierung bzw. Vermeidung von gefährlichen Lösungsmitteln ist die Ultraschall-Extraktion eine ökologische Alternative und kann als Green Processbezeichnet werden. Wirtschaftlich betrachtet sinken die Prozesskosten durch die Einsparung von Energie, Lösemittel und Zeit.

Lösungsmittelextraktion

Im Falle einer Lösemittelextraktion dient ein Lösungsmittel (z.B. ein organisches Lösemittel) dazu, um eine Verbindung aus einer anderen Flüssigkeit (z.B. einer wässrige Phase) zu lösen und zu trennen. Im Allgemeinen lösen sich polare Analyte in polaren Lösungsmitteln und weniger polare Analyte in weniger polaren Lösungsmitteln. Mittels der Lösemittelextraktion ist es möglich, oxidierte Thiophene (Sulfoxide, Sulfone) aus einer Ölphase mit Acetonitril oder anderen polaren Lösungsmitteln zu trennen. Die Lösemittelextraktion dient auch zum Extrahieren von Materialien wie Uran, Plutonium oder Thorium aus sauren Lösungen in phosphororganische Tri-N-Butyl-Phosphat (PUREX-Prozess).
Reduzieren Sie Ihren Lösemittel-Verbrauch: Mittels Ultraschall kann der Verbrauch von Lösungsmitteln im Prozess minimiert werden und die Extraktkonzentration im Lösemittel kann deutlich optimiert werden. Dies wirkt sich ebenfalls positiv auf die Extraktion aus, wodurch diese eine schneller und vollständiger abläuft.
Klicken Sie hier, um mehr über die oxidative Entschwefelung mittels Ultraschall zu erfahren!

Ultraschall-gestützte Soxhlet-Extraktion

Soxhlet-Extraktion ist eine Fest-Flüssig-Extraktionstechnik häufig synthetische und analytische Laboratorien. Die Soxhlet-Extraktion wird hauptsächlich angewandt, wenn eine Substanz nur eine begrenzte Löslichkeit in einem Lösungsmittel hat, und die Verunreinigung ist unlöslich in diesem Lösungsmittel.
Ultraschall kann sehr erfolgreich mit der Soxhlet-Extraktion kombiniert werden, was zu erhöhten Ausbeuten und kürzere Extraktionszeit.
Bitte klicken Sie hier mehr über die ultraschallgestützte Soxhlet-Extraktion zu lernen!

Extraktion in Schmelzen

Flüssig-Flüssig-Extraktion kann in Mischungen durchgeführt werden, bei denen entweder eine oder beide Flüssigphasen geschmolzen sind, wie beispielsweise Salzschmelzen oder Metallschmelzen wie Quecksilber. Die leistungsstarke Inline-Sondierung in Ultraschall-Durchflusszellenreaktoren ermöglicht die Verarbeitung auch von Flüssigkeiten mit hohen Viskositäten wie Schmelzen.

Ultraschall-gestützte Auslaugung

Unter Auslaugung bzw. chemischer Laugung versteht man das selektive Herauslösen einer Substanz aus einem inerten unlöslichen Feststoff unter Verwendung von Säuren, Lösemitteln oder heißem Wasser. Das Verfahren der Auslaugung wird hauptsächlich im Bergbau eingesetzt, um Metalle aus Erzen zu extrahieren.
Vorteile der Ultraschall-Auslaugung:

  • Auswaschung selbst aus kleinen Öffnungen in porösen Materialien
  • Membranselektivitäten überwinden
  • Feststoffe werden zerstört, abgelöst und desagglomeriert
  • passive Schichten werden entfernt
  • Oxidschichten werden entfernt
  • Stoffoberflächen werden komplett benetzt - auch bei hochviskosen Flüssigkeiten
  • Scherverdünnung

Klicken Sie hier, um mehr über Ultraschall-Laugung zu erfahren!

Hielscher Ultraschallsysteme für jede Größenordnung

Ultraschall für Labor, Technikum und Produktion
Alle Hielscher Ultraschallsysteme sind so konzipiert, dass sie problemlos 24h/7d eingesetzt werden können. Sogar unsere Ultraschall-Laborhomogenisatoren können größere Volumina entweder im Batch bzw. Beaker (Becherglas, Tank) oder im kontinuierlichen Durchfluss beschallen. Die Technikums- und Industrie-Ultraschallgeräte erfüllen alle gängigen Industriestandards, so dass sie mühelos für die Verarbeitung größerer Volumina und hochviskosen Materialien verarbeiten können – auch unter anspruchsvollen Bedingungen, wie z.B. unter hohen Drücken und hohen Temperaturen (z.B. in Kombination mit überkritischem CO2für Extrusionsprozesse etc.). Hielscher's robuste Ultraschallanlagen sind zudem in der Lage, Lösungsmittel, abrasive Flüssigkeiten, Säuren und ätzende Stoffe behandeln. Das passende Zubehör macht es möglich, dass die Ultraschall-Systeme optimal auf die Extraktions-Prozessanforderungen angepasst werden können. Für den Einbau in gefährlichen Umgebungen stehen ATEX- oder FM-genormte Explosionsgeschützte Ultraschall-Systeme zur Verfügung.
Hielscher's robuste und leistungsstarke Ultraschall-Systeme und die breite Palette an Zubehör Zubehör ermöglicht es, Materialien wie bspw. sehr heiße Flüssigkeiten, Säuren, Metallschmelzen, Salzschmelzen, Lösemittel (z.B. Methanol, Hexan, organische, polare Lösemittel, z.B. Acetonitril) zu beschallen.

Ultraschall-Phasentransfer-Extraktion oder katalytische Extraktion kann so einfach zweistufiges Verfahren realisiert werden,

Flussdiagramm: Stufen der ultraschall-gestützten Phasen-Transfer-Extraktion

Literatur

  • Bendicho, C .; De La Calle, I .; Pena, F .; Costas, M .; Cabaleiro, N .; Lavilla, I. (2012): Ultraschall-gestützte Vorbehandlung von festen Proben im Zusammenhang mit der grünen analytischer Chemie. Trends in Analytical Chemistry, Vol. 31, 2012. 50-60.
  • IUPAC. Compendium of Chemical Terminology, 2. Aufl. (das „Goldenes Buch“). Zusammengestellt von A. D. McNaught und A. Wilkinson. Blackwell Scientific Publications, Oxford (1997). XML Online korrigierte Version: http://goldbook.iupac.org (2006) erstellt von M. Nic, J. Jirat, B. Kosata; Updates von A. Jenkins zusammengestellt. ISBN 0-9678550-9-8.
  • Oluseyi, T.; Olayinka, K.; Alo, B.; Smith, R. M. (2011): Comparison of extraction and clean-up techniques for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in contaminated soil samples. African Journal of Environmental Science and Technology Vol. 5/7, 2011. 482-493.
  • Petigny, L.; Périno-Issartier, S.; Wajsman, J.; Chemat, F. (2013): Batch and Continuous Ultrasound Assisted Extraction of Boldo Leaves (Peumus boldus Mol.). International Journal of Molecular Science 14, 2013. 5750-5764.
  • Wang, L.; Weller, C. L. (2006): Recent advances in extraction of nutraceuticals from plants. Trends in Food Science & Technology 17, 2006. 300–312.

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Wissenswertes

Für die ultraschall-gestützte Flüssigkeits-Verarbeitung werden verschiedene Begriffe verwendet: Ultraschall, Beschallung, Sonifikation, Insonation oder Anwendung von akustischen Feldern. All diese Begriffe beschreiben die Einkopplung von Hochleistungs-Ultraschallwellen in ein flüssiges Medium, um mittels Ultraschall folgende Prozesse auszuführen:

Da Leistungsultraschall eine so vielseitige Verarbeitungstechnik ist, sind Ultraschallgeräte unter verschiedenen Begriffen bekannt wie Sondensonator, Schalllysator, Ultraschalldisruptor, Ultraschallschleifer, Ultraschallmühle, Ultraschalldisruptor, Sonator, Schallentstörer, Zellzerstörer, Ultraschalldispergierer oder Dissolver.