EPA3550 Ultraschall-Extraction-Führer
Ultraschall-Extraktion ist eine grüne, umweltfreundliche Methode der Extraktion, den kleinen Laborproben sowie für die Gewinnung von wertvollen Verbindungen auf dem kommerziellen Produktion Maßstab angewandt werden kann. Die United State Environmental Protection Agency (EPA) empfiehlt eine Vielzahl von analytischer Chemie und charakteristischen Testmethoden, Umweltprobennahme und Überwachung und Qualitätssicherung in Ort, um die Ressourcenschonung und Recovery Act (RCRA) zu unterstützen. Für die ultraschallgestützte Extraktion veröffentlichte EPA die folgende Anleitung:
METHODE 3550C – Ultraschall-Extraktion
1. Geltungsbereich und Anwendung
Darüber hinaus sind SW-846-Methoden, mit Ausnahme der erforderlichen Methodenanwendung für die Analyse methodendefinierter Parameter, als Leitmethoden gedacht, die allgemeine Informationen über die Durchführung eines analytischen Verfahrens oder einer Technik enthalten, die ein Labor als grundlegenden Ausgangspunkt für die Erstellung einer eigenen detaillierten Standardarbeitsanweisung (SOP) entweder für den eigenen allgemeinen Gebrauch oder für eine bestimmte Projektanwendung verwenden kann. Die in dieser Methode enthaltenen Leistungsdaten dienen nur zu Orientierungszwecken und sind nicht dazu bestimmt, als absolute QC-Anerkennungskriterien für die Laborakkreditierung verwendet zu werden und dürfen nicht verwendet werden.
1.1 Diese Methode beschreibt ein Verfahren für die nicht-flüchtigen und halbflüchtigen organischen Verbindungen von Feststoffen wie Böden, Schlämmen und Abfälle zu extrahieren. Der Ultraschall-Verfahren gewährleistet einen innigen Kontakt der Probenmatrix mit dem Extraktionslösungsmittel.
1.2 Dieses Verfahren wird in zwei Verfahren unterteilt, basierend auf der erwarteten Konzentration von organischen Verbindungen. Die niedrige Konzentration Verfahren (Sec. 11.3) ist für die einzelnen organischen Komponenten bei weniger erwartet als oder gleich 20 mg / kg und verwendet die größere Probengröße und drei serielle Extraktionen (geringere Konzentrationen sind schwieriger zu extrahieren). Die mittlere / hohe Konzentrationsverfahren (Sec. 11.4) ist für die einzelnen organischen Komponenten bei mehr als 20 mg / kg erwartet, und verwendet die kleinere Probe und eine einzelne Extraktion.
1.3 Es ist sehr zu empfehlen, dass die Extrakte auf eine Form von cleanup unterworfen werden (beispielsweise ein Verfahren aus der 3600-Serie verwendet wird) vor der Analyse.
1.4 Es ist entscheidend, daß das Verfahren (einschließlich der Anweisungen des Herstellers) explizit gefolgt werden, um die maximale Extraktionseffizienz zu erreichen. Siehe Sec. 11.0 für eine Diskussion über die kritischen Aspekte des Extraktionsverfahrens. Wenden Sie den Anweisungen des Herstellers in Bezug auf bestimmte Betriebseinstellungen.
1.5 Dieses Verfahren beschreibt mindestens drei Extraktionslösungsmittelsysteme, die für verschiedene Analysegruppen verwendet werden können (siehe Abschnitt 7.4). Andere Lösungsmittelsysteme können verwendet werden, vorausgesetzt, dass eine ausreichende Leistung für die interessierenden Analyten nachgewiesen werden kann. Die Wahl des Extraktionslösungsmittels hängt von den interessierenden Analyten ab, und kein einziges Lösungsmittel ist universell für alle Analytengruppen anwendbar. Aufgrund von Bedenken hinsichtlich der Effizienz der Ultraschallextraktion, insbesondere bei Konzentrationen nahe oder unterhalb von etwa 10 μg/kg, ist es unerlässlich, dass der Analytiker die Leistung des spezifischen Lösungsmittelsystems und die Betriebsbedingungen für die interessierenden Analyten und die interessierenden Konzentrationen nachweist. Diese Demonstration gilt für jedes verwendete Lösungsmittelsystem, einschließlich derjenigen, die in diesem Verfahren ausdrücklich aufgeführt sind. Eine solche Demonstration umfasst mindestens den in Verfahren 3500 beschriebenen ersten Nachweis der Leistungsfähigkeit unter Verwendung einer sauberen Referenzmatrix. Die Methode 8000 beschreibt Verfahren, die verwendet werden können, um Leistungskriterien für solche Demonstrationen sowie für Matrixspitzen- und Laborkontrollprobenergebnisse zu entwickeln.
1.6 Die EPA stellt fest, dass es nur begrenzte veröffentlichte Daten über die Effizienz der Ultraschallextraktion in Bezug auf phosphororganische Pestizide bei niedrigen Partialpromilliarden (ppb) Konzentrationen und darunter gibt. Daher sollte die Verwendung dieser Methode insbesondere für diese Verbindungen durch Leistungsdaten unterstützt werden, wie sie vorstehend und in Methode 3500 beschrieben sind.
1.7 Vor der Anwendung dieser Methode wird den Analysten empfohlen, die Basismethode für jede Art von Verfahren, die in der Gesamtanalyse verwendet werden können (z.B. Methoden 3500, 3600, 5000 und 8000), zu konsultieren, um zusätzliche Informationen über Qualitätskontrollverfahren, die Entwicklung von QC-Akzeptanzkriterien, Berechnungen und allgemeine Leitlinien zu erhalten. Analysten sollten auch die Disclaimer-Erklärung am Anfang des Handbuchs und die Informationen in Kapitel Zwei als Orientierungshilfe für die beabsichtigte Flexibilität bei der Auswahl von Methoden, Geräten, Materialien, Reagenzien und Zubehör sowie für die Verantwortung des Analytikers für den Nachweis, dass die verwendeten Techniken für die interessierenden Analyten, in der Matrix von Interesse und auf den Ebenen von Interesse geeignet sind, konsultieren.
Darüber hinaus werden Analysten und Datennutzer darauf hingewiesen, dass die Verwendung von SW-846-Methoden als Reaktion auf die Prüfanforderungen des Bundes nicht zwingend erforderlich ist, es sei denn, sie sind in einer Verordnung ausdrücklich festgelegt. Die in dieser Methode enthaltenen Informationen werden von der EPA als Orientierungshilfe für den Analysten und die regulierte Gemeinschaft zur Verfügung gestellt, um Entscheidungen zu treffen, die notwendig sind, um Ergebnisse zu erzielen, die den Zielen der Datenqualität für die beabsichtigte Anwendung entsprechen.
1.8 Die Verwendung dieses Verfahrens ist eingeschränkt durch die Verwendung oder unter der Aufsicht, entsprechend erfahrenen und geschulten Analysten. Jeder Analyst muss die Fähigkeit zeigt, auf akzeptable Ergebnisse mit diesem Verfahren zu erzeugen. Wie oben erwähnt, sind solche Demonstrationen für niedrige und mittlere / hohe Konzentration Proben auf die Analyten von Interesse und dem Lösungsmittelsystem verwendet wird, sowie auf die Verfahren spezifisch.
VialTweeter für die Ultraschall-Probenvorbereitung
2. Zusammenfassung der Methode
2.1 Low Konzentrationsverfahren — Die Probe wird mit wasserfreiem Natriumsulfat gemischt, um ein rieselfähiges Pulver zu bilden. Das Gemisch wird mit Lösungsmittel dreimal extrahiert, Ultraschallextraktion verwendet wird. Der Extrakt wird aus der Probe durch Vakuumfiltration oder Zentrifugation abgetrennt. Der Extrakt ist bereit für die endgültige Konzentration, Reinigung und / oder Analyse.
2.2 Medium / hohe Konzentration Verfahren — Die Probe wird mit wasserfreiem Natriumsulfat gemischt, um ein rieselfähiges Pulver zu bilden. Dies wird einmal mit Lösungsmitteln extrahiert, Ultraschallextraktion verwendet wird. Ein Teil des Extraktes zur Reinigung und / oder Analyse gesammelt.
3. Definitionen
Siehe Kapitel Eins und die Anweisungen des Herstellers für Definitionen, die auf dieses Verfahren von Bedeutung sein können.
4. Störungen
4.1 Die Lösungsmittel, Reagenzien, Glaswaren und andere Probenverarbeitungshardware ergeben können Artefakte und / oder Störungen Analyse abzutasten. Alle diese Materialien müssen Rohlingen durch Analyse-Verfahren unter den Bedingungen der Analyse von Interferenzen als frei gezeigt werden.
Spezifische Auswahl von Reagenzien und Reinigung von Lösungsmitteln durch Destillation in Ganzglassystemen erforderlich sein. Siehe jede Methode werden für spezifische Leitlinien für Qualitätskontrollverfahren und in Kapitel Vier verwendet für allgemeine Richtlinien für die Reinigung von Glaswaren.
4.2 Störeinflüsse sind in der Regel auf die Analyten von Interesse spezifisch. Daher beziehen sich auf Verfahren 3500 und die entsprechenden Methoden bestimmend für spezifische Anleitung über Extraktions Störungen.
5. Sicherheit
Dieses Verfahren bezieht sich nicht auf alle Fragen Sicherheit mit ihrer Anwendung verbundenen. Das Labor ist für eine sichere Arbeitsumgebung und eine aktuelle Bewusstsein Datei von OSHA-Vorschriften in Bezug auf den sicheren Umgang mit den in dieser Methode aufgeführten Chemikalien beibehalten wird. Eine Referenzdatei der Sicherheitsdatenblätter (SDB) sollen in diesen Analysen allen beteiligten Personal zur Verfügung stehen.
6. Ausstattung und Zubehör
Die Erwähnung von Handelsnamen oder Handelsprodukten in diesem Handbuch ist nur zu Veranschaulichungszwecken und stellt keine EPA-Bestätigung oder ausschließliche Empfehlung für die Verwendung darstellen. Die Produkte und Geräteeinstellungen zitiert in SW-846 Methoden für diejenigen Produkte und Einstellungen während der Methodenentwicklung verwendet oder anschließend von der Agentur bewertet. Glaswaren, Reagenzien, Verbrauchsmaterialien, Ausrüstung und anderen Einstellungen als die in diesem Handbuch aufgeführten verwendet werden können, vorausgesetzt, dass geeignete Verfahren Leistung für die beabsichtigte Anwendung hat sich gezeigt, und dokumentiert.
In diesem Abschnitt nicht aufgeführt gemeinsames Laborglas (beispielsweise Becher und Flaschen).
6.2 Ultraschallvorbereitung — Eine Horn-Typ-Vorrichtung mit einer Titanspitze ausgestattet ist, oder eine Vorrichtung, die entsprechende Leistung geben, verwendet werden. (z.B. UP200Ht oder UP200St)
6.2.1 Ultraschall-Disruptor — Der Disruptor muss eine Mindestleistung Wattleistung von 300 Watt, mit pulsierenden Fähigkeit. Eine Einrichtung, die zur Kavitation Sound reduzieren wird empfohlen. Folgen Sie den Anweisungen des Herstellers zur Herstellung des Disruptor zur Extraktion von Proben mit niedrigen und mittleren / hohen Konzentrationen. (z.B. UP400S)
6.2.2 Mit einem 3/4-Zoll-Horn für den niedrigen Konzentrationsverfahren Verfahren und eine 1/8-inch verjüngte microtip befestigt zu einer 1/2-Inch Horn für das mittlere / hohe Konzentrationsverfahren Verfahren.
6.3 Schallschutzkasten - Gehörschäden zu vermeiden, ist die Verwendung eines Schallschutz Enlosure (zum Beispiel Schallschutzkasten SPB-L) wird empfohlen. Dadurch kann das Kavitations-Rauschen des Beschallungsprozesses wesentlich verringert werden.
weitere Einrichtungen
6.4.1 Trockenschrank — Fähig zur Aufrechterhaltung 105 degC.
6.4.2 Exsikkator.
6.4.3.3 Tiegel — Porzellan- oder Einweg Aluminium.
6.5 Pasteur Pipetten — 1-ml-Glas, wegwerfbar.
6.7 Vakuum- oder Druckfiltrationsgeräte
6.7.1 Buchner Trichter
6.7.2 Filterpapier
6.8 Kuderna-Dänische (K-D) Vorrichtung
6.8.1 Konzentratorrohr — 10 ml, graduiert. Ein Schliffstopfen verwendet Verdampfen von Extrakten zu verhindern.
6.8.2 Verdampferkolben — 500 ml. Bringen Sie den Kolben an das Konzentrator Rohr mit Federn, Klemmen, oder gleichwertig.
6.8.3 Snyder-Säule — Drei-Ball-Makro.
6.8.4 Snyder-Säule — Zwei-Ball Mikro.
6.8.5 Federn — Ein Halb-Zoll.
6.9 Lösemitteldampfrückgewinnungssystem.
HINWEIS: Diese Gläser zum Zweck der Lösemittelrückgewinnung während der Konzentrationsverfahren wird empfohlen, die Verwendung von Kuderna-dänischen Verdunstungs Konzentratoren erfordern. Der Einbau dieser Vorrichtung kann durch Bundes-, Landes- oder örtliche Gemeinde Vorschriften, die Luft erforderlich, um die Emissionen von flüchtigen organischen Stoffen regeln. EPA empfiehlt den Einbau dieser Art von Rückgewinnungssystem als Methode ein Emissionsreduktionsprogramm zu implementieren. Lösungsmittelrückgewinnung ist ein Mittel, mit Abfallminimierung und Vermeidung von Umweltverschmutzung Initiativen anzupassen.
6.10 Siedesteinchen — Lösungsmittel extrahiert, etwa 10/40 mesh (Siliziumkarbid oder Äquivalent).
6.11 Wasserbad — Beheizt, mit einer konzentrischen Ringabdeckung, die Kontrolle der Lage, der Temperatur 5 bis ± degC. Das Bad sollte in einer Haube verwendet werden.
6.12 Saldo — Toplader-, der fähig ist auf 0,01 g genau wiegen.
6.13 Probengefäße — 2 ml, für die GC-Autosampler, ausgerüstet mit Polytetrafluorethylen (PTFE) - ausgekleidete Schraubdeckel oder Kräuselung Tops.
6.14 Glas-Szintillationsgefäße — 20 ml, ausgerüstet mit PTFE-ausgekleideten Schraubdeckel.
6.15 Spachtel — Edelstahl oder PTFE.
6.16 Trocknungskolonne — 20-mm ID Borsilikatglas Chromatographiesäule mit Glaswolle am Boden.
HINWEIS: Spalten mit Glasfrittenscheiben schwer zu dekontaminieren, nachdem sie hochkontaminierten Extrakte trocknen verwendet wurden. Spalten ohne Fritten können erworben werden.
Verwenden Sie ein kleines Kissen aus Glaswolle, um das Adsorbens zu halten. Vorwäsche die Glaswolle-Pad mit 50 ml Aceton, gefolgt von 50 ml des Lösungsmittels vor der Elution der Säule mit Adsorptionsmittel zu packen.
6,17 Nitrogen Verdampfungsvorrichtung (optional) — N-Evap, 12- oder 24-Position (Organomation Modell 112 oder äquivalent).
7. Reagenzien und Standards
7.2 Organic freier Reagenz Wasser. Alle Bezugnahmen auf Wasser in diesem Verfahren beziehen freies Reagenz Wasser Organischer, wie im ersten Kapitel definiert.
7,3 Natriumsulfat (körnige, wasserfrei), Na2SO4. Reinige durch Erhitzen auf 400 Grad C für 4 Stunden in einer flachen Schale oder durch das Natriumsulfat mit Methylenchlorid Vorreinigung. Wenn das Natriumsulfat mit Methylenchlorid vorgereinigt wird, soll ein Verfahren blank analysiert werden, was zeigt, dass es keine Störung von dem Natriumsulfat ist.
7.4 Extraktionslösungsmittel
Die Proben sollten mit einem Lösungsmittelsystem extrahiert werden, das eine optimale, reproduzierbare Rückgewinnung der interessierenden Analyten aus der Probenmatrix bei den gewünschten Konzentrationen ermöglicht. Die Wahl des Extraktionslösungsmittels hängt von den interessierenden Analyten ab, und kein einziges Lösungsmittel ist universell für alle Analytengruppen anwendbar. Unabhängig davon, welches Lösungsmittelsystem verwendet wird, einschließlich derjenigen, die speziell in dieser Methode aufgeführt sind, muss der Analytiker eine angemessene Leistung für die interessierenden Analyten auf den interessierenden Ebenen nachweisen. Eine solche Demonstration umfasst mindestens den in Verfahren 3500 beschriebenen ersten Nachweis der Leistungsfähigkeit unter Verwendung einer sauberen Referenzmatrix. Die Methode 8000 beschreibt Verfahren, die verwendet werden können, um Leistungskriterien für solche Demonstrationen sowie für Matrixspitzen- und Laborkontrollprobenergebnisse zu entwickeln.
Viele der nachfolgend beschriebenen Lösungsmittelsysteme beinhalten die Kombination eines wassermischbaren Lösungsmittels, wie beispielsweise Aceton, und eines wassermischbaren Lösungsmittels, wie Methylenchlorid oder Hexan. Der Zweck des wassermischbaren Lösungsmittels ist es, die Extraktion von nassen Feststoffen zu erleichtern, indem es dem gemischten Lösungsmittel ermöglicht, in die Wasserschicht der Oberfläche der Feststoffpartikel einzudringen. Das mit Wasser nicht mischbare Lösungsmittel extrahiert organische Verbindungen mit ähnlichen Polaritäten. So wird häufig ein unpolares Lösungsmittel wie Hexan für unpolare Analyten wie PCBs verwendet, während ein polares Lösungsmittel wie Methylenchlorid für polare Analyten verwendet werden kann. Die Polarität von Aceton kann auch helfen, polare Analyten in Systemen mit gemischten Lösungsmitteln zu extrahieren.
Tabelle 1 enthält Daten für ausgewählte Rückgewinnung Beispiel schwerflüchtiger organischer Verbindungen aus einer NIST SRM extrahiert unter Verwendung verschiedener Extraktionslösungsmittelsysteme. Die folgenden Abschnitte enthalten Leitlinien für die Wahl der Lösungsmittel für verschiedene Klassen von Analyten.
Alle Lösungsmittel sollten Pestizide Qualität oder gleichwertig sein. Lösungsmittel können vor der Verwendung entgast werden.
(: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14 1) oder Aceton / Methylenchlorid (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2) 7.4.1 Schwerflüchtige organische Materialien können mit Aceton / Hexan extrahiert werden.
(: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14 1) oder Aceton / Methylenchlorid (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2) 7.4.2 Organochlor-Pestizide mit Aceton / Hexan extrahiert werden.
(: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14 1) oder Aceton / Methylenchlorid (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2) oder Hexan (C6H14) 7.4.3 PCBs mit Aceton / Hexan extrahiert werden.
7.4.4 Andere Lösungsmittelsysteme können verwendet werden, vorausgesetzt, daß der Analytiker eine angemessene Leistung für die Analyten von Interesse nachweisen kann, bei den Konzentrationen von Interesse in der Probenmatrix (siehe Methode 3500).
7.5 Austausch Lösungsmittel — Mit der Verwendung von einigen bestimmend Methoden, muß das Extraktionslösungsmittel zu einem Lösungsmittel kompatibel mit der Instrumentierung in diesem Verfahren verwendet bestimmend ausgetauscht werden. Beziehen sich auf die bestimmend Verfahren werden für die Auswahl des geeigneten Austauschlösungsmittel verwendet. Alle Lösungsmittel müssen Pestizid Qualität oder gleichwertig sein. Beispiele für Austausch Lösungsmittel sind unten angegeben.
7.5.1 Hexan, C6H14
7.5.2 2-Propanol, (CH3)2CHOHOH
7.5.3 Cyclohexan, C6H12
7.5.4 Acetonitril, CH3CN
7.5.5.5 Methanol, CH3OH
Die Schallschutzkasten SPB-L reduziert das Rauschen Kavitations Beschallung erheblich.
8. Probenahme, Konservierung und Lagerung
8.1 Siehe einführendes Material in Kapitel vier, „organische Analyte“ Verfahren 3500, und die spezifischen bestimmend Methoden eingesetzt werden.
8.2 Feste Proben durch dieses Verfahren extrahiert werden, sind wie alle anderen festen Proben, enthaltend halbflüchtigen organischen Stoffe gesammelt und gespeichert werden.
9. Qualitätskontrolle
9.2 Anfängliche Demonstration von Eignungs
Jedes Labor muss nachweisen anfängliche Kenntnisse im Umgang mit jeder Probenvorbereitung und bestimmend Verfahren Kombination, die es verwendet, indem Daten von akzeptabler Genauigkeit und Präzision für Zielanalyten in einer sauberen Matrix zu erzeugen. Das Labor muss wiederholt auch die Demonstration der Kenntnisse, wenn neue Mitarbeiter geschult sind oder wesentliche Veränderungen in der Instrumentierung gemacht werden. Siehe Methode 8000 für Informationen darüber, wie eine Demonstration der Kenntnisse zu erreichen.
9.3 Zu Beginn, bevor Sie irgendwelche Proben Verarbeitung soll der Analytiker zeigt, dass alle Teile der Ausrüstung in Kontakt mit der Probe und Reagenzien sind störungsfrei. Dies wird durch die Analyse eines Verfahrens Rohling erreicht. Als ständige Überprüfung, werden jeweils Proben extrahiert, gereinigt und analysiert, und wenn es eine Änderung in Reagenzien ist, sollte ein Verfahren leer extrahiert und für die Verbindungen von Interesse als Schutz gegen chronische Laborkontamination analysiert werden.
9.4 Jegliches Verfahren Rohlingen, matrix-Spike-Proben oder replizieren Proben sollten auf die gleichen analytischen Verfahren (Kap. 11.0) unterzogen werden, wie die auf tatsächliche Proben eingesetzt.
9.5 Standard-Qualitätssicherung Praktiken sollten in entsprechenden systematischen Planungsunterlagen und Labor SOPs als, die mit diesem Verfahren verwendet werden. Alle Gerätebetriebsbedingungen sollten aufgezeichnet werden.
9,6 bis 3500 Verfahren für die Extraktion und die Probenvorbereitung Qualitätskontrollverfahren und beziehen sich auch die Methoden zur bestimmend bestimmend QC-Verfahren verwendet werden.
9.7 Wenn in dem entsprechenden bestimmend Verfahren aufgeführt, sollten Surrogat-Standards zu allen Proben vor der Extraktion zugegeben werden. Siehe Methoden 3500 und 8000, und die entsprechenden Methoden bestimmend für weitere Informationen.
9.8 Wie bereits erwähnt, die Verwendung von beliebiger Extraktionstechnik, einschließlich Ultraschallextraktion, sollte von Daten unterstützt werden, die die Leistung der spezifischen Lösungsmittelsystem und die Betriebsbedingung für die Analyten von Interesse zeigen, auf der Ebene von Interesse in der Probenmatrix.
10. Kalibrierung und Standardisierung
Es ist keine Kalibrierung oder Standardisierung Schritte direkt mit diesem Probenextraktionsverfahren verbunden.
11. Verfahren
Wie in Sec zur Kenntnis genommen. 1,4, Ultraschallextraktion nicht so rigoros Verfahren nach anderen Extraktionsverfahren für Böden / Feststoffe sein. Daher ist es wichtig, dass diese Methode explizit (Anweisungen des Herstellers einschließlich) gefolgt werden, um die maximale Extraktionseffizienz zu erreichen. Zumindest für den erfolgreichen Einsatz dieser Technik:
11.1 Probenhandhabung
11.1.2 Abfallproben — Proben von mehreren Phasen bestehend müssen im zweiten Kapitel beschrieben durch die Phasentrennverfahren vor der Extraktion hergestellt werden. Dieses Extraktions-Verfahren ist nur für Feststoffe.
11.1.3 Trockenabfallproben zugänglich Schleif — Schleifen oder auf andere Weise den Abfall zu unterteilen, so dass sie entweder gelangt durch ein 1-mm-Sieb oder durch eine 1- mm-Bohrung extrudiert werden. Einführen ausreichend Probe in die Schleifvorrichtung mindestens 10 g nach dem Schleifen erhalten wird.
ACHTUNG: Trocknen und Mahlen sollte in einer Haube durchgeführt werden, eine Verunreinigung des Labors zu vermeiden.
11.1.4 Gummy, faserig, oder ölige Materialien nicht zugänglich Schleif — Mischen und maximale Exposition der Probenoberflächen für die Extraktion geschnitten, schreddern oder anderweitig in der Größe zu reduzieren, diese Materialien zu ermöglichen.
11.2 Bestimmung der prozentualen Trockengewicht — Wenn Probenergebnisse sind auf einer Trockengewichtsbasis berechnet werden, sollte ein separater Teil der Probe zur gleichen Zeit wie der für die analytische Bestimmung verwendeten Teil abgewogen werden.
VORSICHT: Der Trockenofen sollte in einer Haube oder entlüftet enthalten sein. Signifikante Laborkontamination von einer stark kontaminierten gefährlichen Abfällen Probe führen.
Unmittelbar nach dem Probenaliquot Wiege extrahiert werden, einen zusätzlichen 5- bis 10-g-Aliquot der Probe in einen tarierten Tiegel wiegen. Trocknen Sie die aliquote über Nacht bei 105 ° C ausgelegt. Lassen Sie einen Exsikkator abkühlen in vor dem Wiegen.
Berechnen das Prozent Trockengewicht, wie folgt:
% Trockengewicht = (g trockener Probe / g der Probe) x 100
Dieser Ofen getrockneter Aliquot wird nicht für die Extraktion verwendet und soll in geeigneter Weise entsorgt werden, sobald das Trockengewicht bestimmt.
11.3 niedrige Konzentration Extraktionsverfahren
Dieses Verfahren gilt für feste Proben, die voraussichtlich weniger enthalten als oder gleich 20 mg / kg an organischen Analysen.
Schritte vor dem Beschallen
11.3.1 Die folgenden Schritte sollten rasch Verlust der flüchtigeren extrahierbaren Substanzen zu vermeiden, durchgeführt werden.
11.3.1.1 Man wiegt etwa 30 g der Probe in ein Becherglas von 400 ml. Nehmen Sie das Gewicht auf die nächsten 0,1 g.
11.3.1.2 Für die Probe in jedem Charge für Spiking ausgewählt, 1,0 ml der Matrix Spiking-Lösung. Consult Method 3500 für die Führung über die geeignete Wahl der Matrix spiking Verbindungen und Konzentrationen. Siehe auch die Anmerkung in Sec. 11.3.
11.3.1.3 1,0 ml der Surrogat-Standardlösung zu allen Proben aufgestockte Proben, QC-Proben und Zuschnitten. Consult Methode 3500 um Auskunft über die geeignete Wahl von Surrogat-Verbindungen und Konzentrationen. Siehe auch die Anmerkung in Sec. 11.3.
11.3.1.4 Wenn Gelpermeations cleanup (siehe Methode 3640) eingesetzt werden soll, sollte der Analytiker entweder addieren zweimal das Volumen des Surrogat-Spiking-Lösung (und Matrix-Spiking-Lösung, wo zutreffend), oder Konzentrat Endextrakt auf die Hälfte des normalen Volumens , für die Hälfte des Extrakts zu kompensieren, die durch Belastung von der GPC-Säule verloren geht. Siehe auch die Anmerkung in Sec. 11.3.
11.3.1.5 Nicht poröse oder nassen Proben (gummiartig oder Ton-Typ), die mit 60 g wasserfreiem Natriumsulfat gemischt werden, unter Verwendung eines Spatels keinen rieselfähigen sandige Beschaffenheit aufweisen muss. Bei Bedarf kann mehr Natriumsulfat zugegeben werden. Nach Zugabe von Natriumsulfat, sollte die Probe frei fließend sein. Siehe auch die Anmerkung in Sec. 11.3.
11.3.1.6 Unmittelbar 100 ml des Extraktionslösungsmittels oder Lösungsmittelgemisches hinzugefügt werden (siehe Kap. 7.4 und Tabelle 2 für die Informationen über die Wahl der Lösungsmittel).
11.3.2 Ort die Bodenfläche der Spitze des 3/4-Zoll-Disruptor horn etwa 1/2-Zoll unterhalb der Oberfläche des Lösungsmittels, aber oberhalb der Sedimentschicht.
HINWEIS: Stellen Sie sicher, dass das Ultraschallhorn / Sonotrode richtig montiert ist, gemäß den Anweisungen des Herstellers.
11.3.3 Extrahieren die Probe mit Ultraschall für 3 min, mit Steuerausgang auf 100% eingestellt (volle Leistung), oder bei dem empfohlenen Leistungseinstellung des Herstellers, der Modus-Schalter auf Pulse (pulsierender Energie eher als kontinuierliche Energie), und das Prozentsatz-Tastgrad bei 50% (Energie auf 50% der Zeit und aus 50% der Zeit) eingestellt. Sie nicht die microtip Sonde verwenden.
11.3.4 Decant Extrakt und filtern sie durch Filterpapier (z.B. Whatman No. 41 oder ein Äquivalent) in einem Büchner-Trichter, der mit einem sauberen 500 ml-Filtrationskolben angebracht ist. Alternativ dekantieren, den Extrakt in eine Zentrifugenflasche und Zentrifuge mit niedriger Geschwindigkeit Partikel zu entfernen.
11.3.5 Die Extraktion noch zweimal mit zwei zusätzlichen 100-ml-Portionen von sauberem Lösungsmittel. Man dekantiert das Lösungsmittel nach jeder Ultraschallextraktion aus. Nach der abschließenden Ultraschallextraktion, gießen die gesamte Probe in den Büchner-Trichter, spült das Becherglas mit Extraktionslösungsmitteln, und fügen Sie das Spülen mit dem Trichter.
Schritte nach der Beschallung
11.3.6 Bei Bedarf konzentriert den Extrakt vor der Analyse nach dem Verfahren in Sec.11.5. Ansonsten § fortzufahren. 11.7.
UP200St mit Mikro-Spitze für die Probenvorbereitung
11.4 Mittel / Hochkonzentrationsextraktionsverfahren
Dieses Verfahren gilt für feste Proben, die mehr als 20 mg / kg organischen Analyte erwartet enthalten.
Schritte vor dem Beschallen
11.4.2 Für die Probe in jedem Charge für Spiking ausgewählt, 1,0 ml der Matrix Spiking-Lösung. Consult Method 3500 für die Führung über die geeignete Wahl der Matrix spiking Verbindungen und Konzentrationen. Siehe auch die Anmerkung in Sec. 11.3.
11.4.3 1,0 ml Surrogat Aufstocklösung für alle Proben, aufgestockte Proben, QC-Proben und Zuschnitte. Consult Method 3500 für die Führung über die geeignete Wahl der Matrix spiking Verbindungen und Konzentrationen. Siehe auch die Anmerkung in Sec. 11.3.
11.4.4 Wenn Gelpermeations cleanup (siehe Methode 3640) eingesetzt werden soll, sollte der Analytiker entweder addieren zweimal das Volumen des Surrogat-Spiking-Lösung (und Matrix-Spiking-Lösung, wo zutreffend), oder Konzentrat Endextrakt auf die Hälfte des normalen Volumens , für die Hälfte des Extrakts zu kompensieren, die durch Belastung von der GPC-Säule verloren geht.
11.4.5 Nicht poröse oder nassen Proben (gummiartig oder Ton-Typ), die mit 2 g wasserfreiem Natriumsulfat gemischt werden, unter Verwendung eines Spatels keinen rieselfähigen sandige Beschaffenheit aufweisen muss. Bei Bedarf kann mehr Natriumsulfat zugegeben werden. Nach Zugabe von Natriumsulfat, sollte die Probe frei fließen (die Notiz in Sec sehen. 11.3).
11.4.6 Unmittelbar addieren, was Lösungsmittelvolumen erforderlich ist, um das Endvolumen auf 10,0 ml zu bringen, das zugegebene Volumen von Surrogaten und Matrix spikes Berücksichtigung (siehe Kap. 7.4 und Tabelle 2 für die Informationen über die Wahl der Lösungsmittel).
11.4.7 Extrahieren die Probe mit der 1/8-Zoll verjüngt microtip Ultraschallsonde für 2 min bei Ausgangssteuereinstellung 5 und mit dem Modus-Schalter auf Puls und Prozent Tastverhältnis bei 50%.
11.4.8 Verpacken Sie eine Einweg-Pasteurpipette lose mit 2 bis 3 cm Glaswolle. Filtern Sie den Probenextrakt durch die Glaswolle und sammeln Sie den Extrakt in einem geeigneten Behälter. Die gesamten 10 mL Extraktionslösungsmittel können nicht aus der Probe gewonnen werden. Daher sollte der Analytiker ein Volumen sammeln, das der Empfindlichkeit der zu verwendenden Bestimmungsmethode entspricht. Bei Verfahren, bei denen der Extrakt nicht weiter konzentriert werden muss (z.B. verwendet das Verfahren 8081 typischerweise ein endgültiges Extraktvolumen von 10 mL), kann der Extrakt beispielsweise in einem Szintillationsgefäß oder einem anderen versiegelbaren Behälter gesammelt werden. Für Extrakte, die eine weitere Konzentration erfordern, ist es ratsam, ein Standardvolumen für alle diese Proben zu sammeln, um die Berechnung der endgültigen Probenergebnisse zu vereinfachen. Sammeln Sie beispielsweise 5,0 mL Extrakt in einem sauberen Konzentratorrohr. Dieses Volumen entspricht genau der Hälfte des Gesamtvolumens des ursprünglichen Probenextrakts. Berücksichtigen Sie bei Bedarf die „Verlust“ die Hälfte des Extrakts in den Endprobe Berechnungen oder die endgültigen Extrakt-Konzentrats auf die Hälfte der nominalen Endvolumen (z.B. 0,5 ml vs. 1,0 ml), um den Verlust zu kompensieren.
11.4.9 Bei Bedarf konzentriert den Extrakt vor der Analyse nach dem Verfahren in Sec. 11.5 oder Sec. 11.6. Ansonsten § fortzufahren. 11.7.
Konzentrationstechniken
Wo notwendig, die Empfindlichkeitskriterien gerecht zu werden, Probenextrakte aus entweder der niedrigen Konzentration oder mittleren / hohen Konzentration Extraktionsverfahren können auf das Endvolumen, die für die bestimmend Verfahren und eine spezifische Anwendung konzentriert werden, verwendet werden, entweder die K-D-Technik oder Stickstoffverdampfung verwendet wird.
11.5.1 Montieren einen Kuderna-Danish (K-D) Konzentrators durch Anbringen ein 10-ml-Konzentrator Rohr mit ein entsprechend dimensionierten Verdampfungskolben gegeben.
11.5.2 Der Extrakt indem er durch eine Trocknungssäule vorbei über 10 g wasserfreies Natriumsulfat enthält. Sammeln Sie den getrockneten Extrakt in dem K-D-Konzentrator.
11.5.3 Spülen Sie das Sammelrohr und Trocknungssäule in die K-D-Kolbe mit einer zusätzlichen 20-ml-Portion des Lösungsmittels, um eine quantitative Übertragung zu erreichen.
11.5.4 Fügen Sie ein oder zwei saubere Siedesteinen in den Kolben und befestigen einen drei Ball Snyder-Säule. Bringen Sie die Lösungsmitteldampfrückgewinnungsglaswaren (Kondensator und Sammelvorrichtung, siehe Kap. 6.9) zu dem Snyder Spalte der K-D-Vorrichtung, nach den Anweisungen des Herstellers. Vorbefeuchtenden die Snyder-Säule mit etwa 1 ml Methylenchlorid zugegeben wird (oder ein anderes geeignetes Lösungsmittel) zu der Spitze der Säule. Platzieren Sie die K-D-Vorrichtung auf einem Heißwasserbad (15 – 20 EC über dem Siedepunkt des Lösungsmittels), so dass das Konzentrator Rohr teilweise in dem Warmwasser und die gesamten untere abgerundete Fläche des Kolbens wird mit heißen Dampf gebadet eintaucht. Einstellen der vertikalen Position der Vorrichtung und die Wassertemperatur, wie erforderlich, um die Konzentration in 10 zu vervollständigen – 20 Minuten. Bei der richtigen Rate der Destillation, die Kugeln der Spalte aktiv klappern, aber die Kammern nicht überfluten. Wenn das scheinbare Volumen von 1 ml Flüssigkeit erreicht, entfernen Sie das K-D Gerät aus dem Wasserbad und läßt es für mindestens 10 min ablaufen und kühl.
ACHTUNG: Lassen Sie sich nicht der Extrakt zur Trockne gehen, da dies zu schweren Verlust einiger Analyte führen. Organophosphorpestizide sind besonders anfällig für solche Verluste.
11.5.4.1 Wenn ein Lösungsmittelaustausch notwendig ist (wie in Tabelle 2 oder das entsprechenden bestimmend Verfahren angegeben), entfernen, die vorübergehend Snyder-Säule, 50 ml des Lösungsmittelaustausches und ein neuen siedenden Chips.
11.5.4.2 Bringen Sie den Spalt Snyder. Konzentrieren des Extrakts, um die Temperatur des Wasserbades erhöht, falls notwendig, eine geeignete Destillationsrate aufrechtzuerhalten.
11.5.5 Entfernen Sie die Spalte Snyder. Spülen Sie das K-D-Kolben gegeben und die unteren Gelenke der Snyder-Säule in den Konzentrator 1 Rohr mit – 2 ml Lösungsmittel. Der Extrakt kann weiter durch eine der in Sec umrissenen Techniken konzentriert werden. 11,6, oder auf ein Endvolumen von 5,0 eingestellt – 10,0 ml ein geeignetes Lösungsmittel (siehe Tabelle 2 oder die entsprechende bestimmend Methode). Wenn Schwefelkristalle vorhanden sind, fahren Sie mit Methode 3660 für die Bereinigung.
verwenden 11.6 Wenn eine weitere Konzentration notwendig ist, entweder die Mikro Snyder-Säule Technik (siehe Kap. 11.6.1) oder Stickstoffverdampfungstechnik (siehe Kap. 11.6.2).
11.6.1 Micro-Snyder-Säule Technik
11.6.1.1 Hinzufügen einen frischen, sauberen siedenden Chip an das Konzentrator Rohr und befestigen eine zwei Ball Mikro-Snyder-Säule direkt an den Konzentratorrohr. Bringen Sie die Lösungsmitteldampfrückgewinnungsglaswaren (Kondensator und Sammeleinrichtung) an die Mikro Snyder Spalte der K-D-Vorrichtung, nach den Anweisungen des Herstellers. Vorbefeuchtenden die Snyder-Säule von 0,5 ml Methylenchlorid oder dem Austauschlösungsmittel zum oberen Ende der Säule hinzugefügt wird. Platzieren Sie das Mikrokonzentrationsgerät in einem heißen Wasserbad, so dass das Konzentrator Rohr teilweise in dem heißen Wasser eingetaucht wird. Einstellen der vertikalen Position der Vorrichtung und die Wassertemperatur, wie erforderlich, um die Konzentration in 5 zu vervollständigen – 10 Minuten. Bei der richtigen Rate der Destillation der Kugeln der Spalte aktiv klappern, aber die Kammern nicht überfluten.
11.6.1.2 Wenn die scheinbaren Flüssigkeitsvolumen 0,5 ml erreicht hat, zu entfernen, die Vorrichtung aus dem Wasserbad und läßt es für mindestens 10 min ablaufen und kühl. Entfernen Sie die Snyder-Säule und spülen ihrer unteren Gelenke in den Konzentrator Rohr mit 0,2 ml Lösungsmittel. Stellen Sie die Endextrakt Volumen bis 1,0 – 2,0 ml.
ACHTUNG: Lassen Sie sich nicht der Extrakt zur Trockne gehen, da dies zu schweren Verlust einiger Analyte führen. Organophosphorpestizide sind besonders anfällig für solche Verluste.
11.6.2 Nitrogen Verdampfungstechnik
11.6.2.1 Ort des Konzentrator Rohr in einem warmen Bad (30 degC) und verdampfe das Lösungsmittelvolumen bis 0,5 ml einen leichten Strom von sauberem, trockenem Stickstoff (durch eine Säule mit Aktivkohle gefiltert).
ACHTUNG: Neuer Kunststoffschlauch nicht zwischen dem Kohlenstofffall und der Probe verwendet werden muß, da es Phthalat Störungen einführen.
11.6.2.2 Spülen Sie die Innenwand des Konzentrators Rohr mehrmals mit Lösungsmittel fiel während der Konzentration. Während der Verdampfung, positionieren das Konzentrator Rohr Wasser in den Extrakt zu vermeiden, zu kondensieren. Unter normalen Verfahren muss der Extrakt nicht zu trocken werden darf.
ACHTUNG: Lassen Sie sich nicht der Extrakt zur Trockne gehen, da dies zu schweren Verlust einiger Analyte führen. Organophosphorpestizide sind besonders anfällig für solche Verluste.
11.7 Der Extrakt kann nun für die Zielanalyten zu Bereinigungsverfahren analysiert oder unterzogen werden, die geeignete bestimmend Technik (s). Wenn die weitere Handhabung des Extraktes wird nicht sofort durchgeführt werden, Stopper des Konzentratorrohr und im Kühlschrank lagern. Wenn der Extrakt länger gespeichert wird als 2 Tage, soll es mit einem PTFE-ausgekleideten Schraubdeckel, und gekennzeichnet entsprechend ausgerüsteten in ein Fläschchen überführt werden.
12. Datenanalyse und Berechnungen
Es sind keine Berechnungen explizit mit diesem Extraktionsverfahren verbunden. Im entsprechenden bestimmend Methode für die Berechnung der endgültigen Probenergebnisse.
13. Verfahren Leistung
14. Vermeidung von Umweltverschmutzung
14.1 Die Vermeidung von Umweltverschmutzung umfasst alle Techniken, die die Menge und/oder Toxizität von Abfällen am Entstehungsort verringern oder beseitigen. Im Laborbetrieb gibt es zahlreiche Möglichkeiten zur Vermeidung von Umweltverschmutzung. Die EPA hat eine bevorzugte Hierarchie von Umweltmanagement-Techniken etabliert, die die Vermeidung von Umweltverschmutzung zur Managementmöglichkeit erster Wahl macht. Wenn immer möglich, sollte das Laborpersonal Techniken zur Vermeidung von Umweltverschmutzung einsetzen, um die Entstehung von Abfällen anzugehen. Wenn Abfälle nicht an der Quelle reduziert werden können, empfiehlt die Agentur das Recycling als die zweitbeste Option.
14.2 Für Informationen über die Vermeidung von Umweltverschmutzung, die für Laboratorien und Forschungseinrichtungen gelten können, konsultieren Sie Less is Better: Laborchemikalienmanagement zur Abfallreduzierung erhältlich beim Department of Government Relations and Science Policy der American Chemical Society, 1155 16th St., N.W. Washington, D.C. 20036, https://www.acs.org.
15. Abfallwirtschaft
Hauben und Bankoperationen, die mit dem Buchstaben und den Geist einer Abwassereinleitungsgenehmigung und Vorschriften einzuhalten und durch, insbesondere die gefährlichen Abfall Kennzeichnungsvorschriften und Landverfügungsbeschränkungen mit allen festen und gefährlichen Abfällen Vorschriften. Für weitere Informationen über die Abfallentsorgung finden Sie im Handbuch Abfallwirtschaft für das Laborpersonal von der American Chemical Society unter der Adresse in Sec aufgeführt. 14.2.
16. Referenzen
- U. EPA, „Ringvergleichsstudie: Methoden für flüchtige und halbflüchtiger Verbindungen,“ Environmental Monitoring System Laboratory, Amt für Forschung und Entwicklung, Las Vegas, NV, EPA 600 / 4-84-027 1984.
- C. S. Hein, J. P. Marsden, S. A. Shurtleff, „Evaluation of Methods 3540 (Soxhlet) und 3550 (Beschallung) zur Auswertung von Appendix IX Analyte aus festen Proben,“ S-CUBED, Bericht für EPA Vertrag 68-03-33-75, Arbeitszuweisung No. 03, Dokument Nr SSS-R- 88-9436, Oktober 1988.
Wissenswertes
Ultraschall-Homogenisatoren werden oft als Sonicator, Ultraschall-Lysegerät, Ultraschall-Disruptor, Ultraschall-Labormühle, Sono-Ruptor, Sonifier, Dismembrator, Zell-Disruptor, Ultraschall-Dispergierer oder Ultraschalldispergiergerät bezeichnet. Die unterschiedlichen Bezeichnungen ergeben sich aus den zahlreichen verschiedenen Anwendungen, für die Ultraschallgeräte eingesetzt werden können.
Verschiedene Sonotrode Größen für die UP200Ht