Hielscher Ultraschalltechnik

Ultraschalldispersion von Nanomaterialien (Nanopartikeln)

Nanomaterialien sind wichtiger Bestandteil von so unterschiedlichen Produkten wie Hochleistungswerkstoffen, Sonnenschutzmitteln, Hochleistungsbeschichtungen oder Kunststoffverbunden geworden. Ultraschallkavitation wird eingesetzt, um Nanopartikel in Flüssigkeiten wie Wasser, Öl, Lösungsmittel oder Harze zu dispergieren.

Ultraschall-Dispergierung von Nanopartikeln

UP200S ultrasonic homogenizer used for dispersion of nanoparticles

Die Anwendung der Ultraschall-Dispergierung von Nanopartikeln hat zahlreiche positive Effekte. Der offensichtlichste ist das Dispergieren von Materialien in Flüssigkeiten, um Partikelagglomerate aufzubrechen. Ein weiteres Verfahren ist die Anwendung von Ultraschall während der Partikelsynthese bzw. -fällung. Im Allgemeinen führt die Anwendung von Hochleistungs-Ultraschall zu kleineren Partikeln und einer gleichmäßigeren Größenverteilung. Zudem verbessert die Ultraschallkavitation auch den Materialtransfer an Partikeloberflächen. Dieser Effekt kann zur Funktionalisierung der Oberfläche genutzt werden. Durch die Funktionalisierung von Nanomaterialien werden nanoskalige Partikel mit einer hohen spezifischen Oberfläche hergestellt.

Dispergierung und Größenreduzierung von Nanopartikeln

Degussa titanium dioxide powder before and after ultrasonic cavitational processing.Nanomaterialien, z.B. Metalloxide, Nanotonerden oder Carbon Nanotubes neigen dazu, beim Einmischen in eine Flüssigkeit zu agglomerieren. Effektive Methoden des Deagglomerierens und Dispergieren sind erforderlich, um die Bindungskräfte nach dem Benetzen des Pulvers zu überwinden. Das Aufbrechen der Agglomeratstrukturen mit Ultraschall in wässrigen und nichtwässrigen Suspensionen ermöglicht es, das volle Potenzial von Nanomaterialien auszuschöpfen. Untersuchungen an verschiedenen Dispersionen von nanopartikulären Agglomeraten mit variablem Feststoffgehalt haben den erheblichen Vorteil von Ultraschall gegenüber anderen Technologien wie Rotor-Stator-Mischern (z.B. Ultra-Turrax), Kolbenhomogenisatoren oder Nassmahlverfahren, z.B. Perlmühlen oder Kolloidmühlen, gezeigt. Hielscher Ultraschallsysteme können mit hohen Feststoffkonzentrationen betrieben werden. So ist zum Beispiel die Ultraschalldispersion von Silica die Dispersions- und Deagglomerationsrate für Feststoffkonzentration bis zu 50% des Feststoffsgewichtes unbeeinträchtigt und hocheffizient. Ultraschall kann zum Dispergieren von hochkonzentrierten Masterbatches eingesetzt werden sowie zur Verarbeitung von Flüssigkeiten mit niedriger und hoher Viskosität. Dies macht Ultraschall zu einer zuverlässigen Dispersionsmethode für Farben und Beschichtungen, die auf unterschiedlichen Medien wie Wasser, Harz oder Öl basieren.

Ultrasonic dispersion is a well established method to prepare uniformly distributed nano-particles

Ultraschallhomogenisator UP400St für Nano-Dispersionen

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Ultraschallkavitation

Ultrasonic Cavitation in Water caused by intense ultrasonicationDispergierung und Deagglomeration durch Beschallung sind Effekte der Ultraschallkavitation. Bei der Beschallung von Flüssigkeiten mit Ultraschall kommt es durch die sich in der Flüssigkeit ausbreitenden Schallwellen zu wechselnden Hoch- und Niederdruckzyklen. Dadurch werden die Bindungskräfte zwischen den einzelnen Partikeln mechanisch aufgebrochenen. Ultraschallkavitation in Flüssigkeiten verursacht Hochgeschwindigkeits-Flüssigkeitsstrahlen von bis zu 1000km/h (ca. 600mph). Diese Strahlen pressen Flüssigkeit mit hohem Druck zwischen die Partikel und trennen sie voneinander. Kleinere Partikel werden mit den Flüssigkeitsstrahlen beschleunigt, so dass diese mit hohen Geschwindigkeiten miteinander kollidieren. Das macht Ultraschall zu einem effektiven Mittel der Dispergierung, aber auch das Mahlen von mikron- und submikron-skaligen Partikeln kann mittels Ultraschall zuverlässig und effizient erreicht werden.

Ultraschall-gestützte Partikelsynthese / Fällung

Optimized sono-chemical reactor (Banert et al., 2006)Nanopartikel können im Bottom-up-Verfahren durch Synthese oder Fällung erzeugt werden. Die Sonochemie ist eine der effizientesten Techniken zur Herstellung von nano-skaligen Partikeln und Molekülen. Suslick hat in seiner Forschungsarbeit Fe(CO)5 entweder als reine Flüssigkeit oder in einer Deaclin-Lösung beschallt und produzierte dadurch 10-20nm große amorphe Eisen-Nanopartikel. Im Allgemeinen beginnt eine übersättigte Lösung aus einem hochkonzentrierten Material feste Partikel zu bilden. Die Ultraschallbehandlung verbessert die Durchmischung der chemischen Ausgangsstoffe und erhöht den Stoffaustausch an der Partikeloberfläche. Dies führt zu kleinerer Partikelgröße und höherer Gleichmäßigkeit der synthetisierten Moleküle.

Ultrasonic dispersers are used to detangle single-walled nanotubes (SWNTs) efficiently.

UIP2000hdT - ein 2 kW starkes Ultraschallgerät zum Dispergieren von SWCNTs.

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Oberflächenfunktionalisierung mittels Ultraschall

Viele Nanomaterialien, wie Metalloxide, Inkjet-Tinte und Tonerpigmente, oder Füllstoffe für Hochleistungs- Beschichtungen erfordern eine Oberflächenfunktionalisierung. Um die komplette Oberfläche jedes einzelnen Partikels zu funktionalisieren, ist eine gute Dispersionsmethode erforderlich. Wenn Partikel dispergiert werden, sind sie typischerweise von einer Grenzschicht aus Molekülen umgeben, die von der Partikeloberfläche angezogen werden. Damit neue funktionelle Gruppen an die Partikeloberfläche gelangen können, muss diese Grenzschicht aufgebrochen oder entfernt werden. Die bei der Ultraschallkavitation entstehenden Flüssigkeitsstrahlen können Geschwindigkeiten von bis zu 1000km/h erreichen. Diese Turbulenzen und Scherkräfte tragen dazu bei, die Anziehungskräfte zu überwinden und die funktionellen Moleküle an die Partikeloberfläche zu transportieren. In der Sonochemiewird dieser Effekt unter anderem auch genutzt, um die Leistung von dispergierten Katalysatoren zu verbessern.

Ultraschallbehandlung vor der Partikelgrößenmessung

Pumpen, Rühren und Ultraschall-Behandlung mit dem All-in-One-Ultraschallgerät SonoStep (Anklicken zum Vergrößern!)

Die Beschallung von Proben verbessert die Genauigkeit Ihrer Partikelgrößen- oder Morphologiemessung. Der SonoStep kombiniert Ultraschall, Rühren und Pumpen von Proben in einem kompakten Design. Es ist einfach zu bedienen und kann verwendet werden, um beschallte Proben direkt in Analysegeräte, wie z.B. zur Partikelgrößenanalyse, zu pumpen. Die intensive Beschallung sorgt dafür, agglomerierte Partikel zu dispergieren, wodurch konsistentere Ergebnisse gemessen werden.Klicken Sie hier, um mehr zu lesen!

Ultraschall für den Labor- und Produktionsmaßstab

Ultraschallprozessoren und Durchflusszellen für das Deagglomerieren und Dispergieren sind für Labor und Produktion verfügbar. Die industriellen Ultraschallsysteme können schnell und einfach entweder für die Batch-Verarbeitung oder für den Inline-Betrieb installiert werden. Für die Forschung und Prozessentwicklung empfehlen wir den Einsatz des UIP1000hd (1.000 Watt).

Hielscher bietet ein breites Spektrum an Ultraschallgeräten und Zubehör für die effiziente Dispergierung von Nanomaterialien, z.B. in Lacken, Farben und Beschichtungen.

  • Kompakte Laborgeräte mit bis zu 400 Watt Leistung.
    Diese Geräte werden vor allem für die Probenvorbereitung oder erste Machbarkeitsstudien eingesetzt und stehen auch zur Miete zur Verfügung.
  • 500 und 1000 und 2000 Watt-Ultraschallprozessoren wie das UIP1000hdT-Set mit Durchflusszelle und verschiedenen Boosterhörnern und Sonotroden kann problemlos größere Volumenströme verarbeiten.
    Solche Geräte werden zur Optimierung der Parameter (wie: Amplitude, Betriebsdruck, Durchfluss etc.) im Labor- oder Technikumsmaßstab eingesetzt.
  • Ultraschallprozessoren mit 2kW, 4kW, 10kW und 16kW und größere Cluster aus mehreren dieser Ultraschalleinheiten können Volumenströme auf Produktionsniveau und mit nahezu jeglicher Kapazität verarbeiten.

Für die Durchführung von Prozessversuchen stehen Tischgeräte zu guten Konditionen zur Miete zur Verfügung. Die Ergebnisse solcher Versuche können linear auf das Produktionsniveau skaliert werden - das reduziert das Risiko und die Kosten bei der Prozessentwicklung. Wir beraten Sie gerne online, am Telefon oder persönlich. Sie finden unsere Kontaktdaten hier oder verwenden Sie das untenstehende Formular.

In der folgenden Tabelle finden Sie die ungefähre Verarbeitungskapazität unserer Ultraschallsysteme:

Batch-Volumen Durchfluss Empfohlenes Ultraschallgerät
1 bis 500ml 10 bis 200ml/min UP100H
10 bis 2000ml 20 bis 400ml/min UP200Ht, UP400St
0.1 bis 20l 0,2 bis 4l/min UIP2000hdT
10 bis 100l 2 bis 10l/min UIP4000hdT
n.a. 10 bis 100l/min UIP16000
n.a. größere Cluster aus UIP16000

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Ultrasonic high-shear homogenizers are used in lab, bench-top, pilot and industrial processing.

Hielscher Ultrasonics stellt Hochleistungs-Ultraschallhomogenisatoren für Mischanwendungen, Dispergierung, Emulgierung und Extraktion im Labor-, Pilot- und Industriemaßstab her.

Literatur / Literaturhinweise



Nanomaterialien – Hintergrundinformationen

Als Nanomaterialien werden Materialien mit einer Größe von weniger als 100nm definiert. Sie sind weitverbreitet in die Formulierungen von Lacken, Farben und Beschichtungen. Nanomaterialien fallen in drei große Kategorien: Metalloxide, Nanotonerden und Carbon Nanotubes. Zu den Metalloxid-Nanopartikeln gehören nanoskaliges Zinkoxid, Titanoxid, Eisenoxid, Ceroxid und Zirkoniumoxid, sowie Mischmetallverbindungen wie Indium-Zinn-Oxid, Zirkonium, Titan und Indium-Zinn-Oxid. Die Wissenschaft der Nanomaterialien hat Auswirkungen in viele Wissenschaftszweige, wie zum Beispiel die Physik, Chemie und Biologie. Auch in der Industrie sind Nanopartikel nicht mehr wegzudenken. In Lacken und Beschichtungen erfüllen Nanomaterialien dekorative Bedürfnisse (z.B. Farbe und Glanz), funktionale Zwecke (z.B. Leitfähigkeit, mikrobielle Inaktivierung) und verbessern den Schutz (z.B. Kratzfestigkeit, UV-Stabilität) von Lacken und Beschichtungen. Insbesondere Metalloxide in Nanogröße, wie TiO2, ZnO, Aluminiumoxid, Ceroxid und Silica sowie nanoskalige Pigmente finden Anwendung in neuen Farb- und Lackformulierungen.

Wenn Materie verkleinert wird, ändert sie ihre Eigenschaften, wie z.B. die Farbe und die Wechselwirkung mit anderer Materie, z.B. die chemische Reaktivität. Die Änderung der Eigenschaften wird durch die Änderung der elektronischen Eigenschaften verursacht. Durch die Partikelgrößenreduktionwird die Oberfläche eines Materials vergrößert. Dadurch kann ein höherer Anteil der Atome mit anderer Materie, z.B. mit der Matrix von Harzen, in Wechselwirkung treten.

Die Oberflächenaktivität ist ein wichtiger Aspekt von Nanomaterialien. Agglomeration und Aggregation blockieren die Oberfläche für den Kontakt mit anderer Materie. Nur gut dispergierte oder einzeln dispergierte Partikel erlauben es, das volle Potenzial einer bestimmten Materie zu nutzen. Im Ergebnis reduziert eine gute Dispergierung die Menge an Nanomaterialien, die benötigt wird, um die gewünschten Effekte zu erzielen. Da viele Nanomaterialien recht teuer sind, ist dieser Aspekt für die Kommerzialisierung von Produktformulierungen, die Nanomaterialien enthalten, von großer Bedeutung. Heute werden viele Nanomaterialien in einem Trockenverfahren hergestellt. Das hat zur Folge, dass die Partikel später in flüssige Formulierungen eingemischt werden müssen. Dabei bilden die meisten Nanopartikel beim Benetzen Agglomerate. Besonders Carbon Nanotubes sind sehr kohäsiv, was es schwierig macht, sie in Flüssigkeiten, wie Wasser, Ethanol, Öl, Polymer oder Epoxidharz zu dispergieren. Herkömmliche Verarbeitungstechniken, z.B. High-Shear- oder Rotor-Stator-Mischer, Hochdruckhomogenisatoren oder Kolloid- und Scheibenmühlen, sind nicht in der Lage, die Nanopartikel in einzelne Partikel zu zertrennen. Insbesondere bei kleinen Partikeln von einigen Nanometern bis zu einigen Mikrometern ist die Ultraschallkavitation sehr effektiv, um Agglomerate, Aggregate und sogar Primärpartikel aufzubrechen. Bei der Verwendung von Ultraschall für das Mahlen von hochkonzentrierten Chargen und Masterbatches lassen die aus der Ultraschallkavitation resultierenden Flüssigkeitsstrahlen die Partikel mit Geschwindigkeiten von bis zu 1000km/h miteinander kollidieren. Dadurch werden Van-der-Waals-Kräfte in Agglomeraten und sogar Primärpartikeln gebrochen.