Ultraschalldispergierung von Nanomaterialien (Nanopartikeln)
Nanomaterialien sind zu einem festen Bestandteil vieler unterschiedlicher Produkte geworden, darunter Hochleistungswerkstoffe, Sonnenschutzmittel, Funktionsbeschichtungen und Kunststoffverbundwerkstoffe. Ultraschallkavitation wird eingesetzt, um Partikel im Nanometerbereich in Flüssigkeiten wie Wasser, Öl, Lösungsmitteln oder Harzen zu dispergieren.
Ultraschalldispergierung von Nanopartikeln
Die Anwendung der Ultraschalldispergierung von Nanopartikeln hat vielfältige Wirkungen. Die offensichtlichste ist das Dispergieren von Materialien in Flüssigkeiten zum Aufbrechen von Partikelagglomeraten. Ein weiteres Verfahren ist der Einsatz von Ultraschall bei der Partikelsynthese oder Fällung. Dies führt im Allgemeinen zu kleineren Partikeln und einer höheren Gleichmäßigkeit der Partikelgröße. Ultraschallkavitation verbessert auch den Stofftransport an Partikeloberflächen. Dieser Effekt kann genutzt werden, um die Oberflächenfunktionalisierung von Materialien mit einer hohen spezifischen Oberfläche zu verbessern.
Dispergierung und Zerkleinerung von Nanomaterialien
Nanomaterialien, z. B. Metalloxide, Nanotone oder Kohlenstoffnanoröhren, neigen beim Einmischen in eine Flüssigkeit zur Agglomeration. Wirksame Verfahren zur Deagglomeration und Dispergierung sind erforderlich, um die Bindungskräfte nach der Benetzung des Pulvers zu überwinden. Das Aufbrechen der Agglomeratstrukturen durch Ultraschall in wässrigen und nichtwässrigen Suspensionen ermöglicht es, das volle Potenzial von Materialien im Nanometerbereich zu nutzen. Untersuchungen an verschiedenen Dispersionen nanopartikulärer Agglomerate mit unterschiedlichem Feststoffgehalt haben die erheblichen Vorteile von Ultraschall gegenüber anderen Technologien gezeigt, beispielsweise Rotor-Stator-Mischern (z. B. ultra turrax), Kolbenhomogenisatoren oder Nassmahlverfahren, etwa mit Perlmühlen oder Kolloidmühlen. Ultraschallsysteme von Hielscher können bei relativ hohen Feststoffkonzentrationen betrieben werden. Beispielsweise bei Siliciumdioxid erwies sich die Zerkleinerungsrate als unabhängig von der Feststoffkonzentration bis zu 50% bezogen auf die Masse. Ultraschall kann zum Dispergieren hochkonzentrierter Masterbatches eingesetzt werden – dabei lassen sich sowohl niedrigviskose als auch hochviskose Flüssigkeiten verarbeiten. Dadurch eignet sich Ultraschall gut zur Verarbeitung von Farben und Beschichtungen auf Basis verschiedener Medien wie Wasser, Harz oder Öl.
Ultraschallhomogenisator UP400St für Nanodispersionen
Ultraschallkavitation
Dispergierung und Deagglomeration durch Ultraschallbehandlung beruhen auf Ultraschallkavitation. Werden Flüssigkeiten mit Ultraschall behandelt, erzeugen die sich in der Flüssigkeit ausbreitenden Schallwellen abwechselnde Hochdruck- und Niederdruckzyklen. Dadurch werden die Anziehungskräfte zwischen den einzelnen Partikeln mechanisch beansprucht. Ultraschallkavitation in Flüssigkeiten erzeugt Flüssigkeitsstrahlen mit hohen Geschwindigkeiten von bis zu 1000km/hr (ca. 600mph). Diese Strahlen pressen Flüssigkeit unter hohem Druck zwischen die Partikel und trennen sie voneinander. Kleinere Partikel werden mit den Flüssigkeitsstrahlen beschleunigt und kollidieren mit hohen Geschwindigkeiten. Dadurch ist Ultraschall ein wirksames Mittel zum Dispergieren, aber auch zum Mahlen von Partikeln im Mikrometer- und Submikrometerbereich.
Ultraschallunterstützte Partikelsynthese / Fällung
Nanopartikel können nach dem Bottom-up-Prinzip durch Synthese oder Fällung erzeugt werden. Die Sonochemie gehört zu den frühesten Verfahren zur Herstellung nanoskaliger Verbindungen. Suslick behandelte in seiner ursprünglichen Arbeit Fe(CO)5 entweder als reine Flüssigkeit oder in einer Deaclin-Lösung mit Ultraschall und erhielt amorphe Eisennanopartikel mit einer Größe von 10–20nm. Im Allgemeinen beginnt ein übersättigtes Gemisch, aus einem hochkonzentrierten Material feste Partikel zu bilden. Die Ultraschallbehandlung verbessert die Durchmischung der Vorläufersubstanzen und erhöht den Stofftransport an der Partikeloberfläche. Dies führt zu kleineren Partikeln und einer höheren Gleichmäßigkeit.
UIP2000hdT, ein leistungsstarkes Ultraschallgerät mit 2kW zum Dispergieren von SWCNTs.
Oberflächenfunktionalisierung mittels Ultraschall
Viele Nanomaterialien wie Metalloxide, Tintenstrahldrucktinten und Tonerpigmente oder Füllstoffe für Funktionsbeschichtungen erfordern eine Oberflächenfunktionalisierung. Um die gesamte Oberfläche jedes einzelnen Partikels zu funktionalisieren, ist ein gutes Dispergierverfahren erforderlich. Dispergierte Partikel sind typischerweise von einer Grenzschicht aus Molekülen umgeben, die von der Partikeloberfläche angezogen werden. Damit neue funktionelle Gruppen die Partikeloberfläche erreichen können, muss diese Grenzschicht aufgebrochen oder entfernt werden. Die durch Ultraschallkavitation entstehenden Flüssigkeitsstrahlen können Geschwindigkeiten von bis zu 1000km/hr erreichen. Diese Beanspruchung hilft, die Anziehungskräfte zu überwinden, und transportiert die funktionellen Moleküle zur Partikeloberfläche. In der Sonochemie wird dieser Effekt genutzt, um die Leistungsfähigkeit dispergierter Katalysatoren zu verbessern.
Ultraschallbehandlung vor der Partikelgrößenmessung
Die Ultraschallbehandlung von Proben verbessert die Genauigkeit Ihrer Partikelgrößen- oder Morphologiemessung. Der neue SonoStep kombiniert Ultraschall, Rühren und Pumpen von Proben in einer kompakten Bauweise. Er ist einfach zu bedienen und kann verwendet werden, um ultraschallbehandelte Proben Analysegeräten wie Partikelgrößenanalysatoren zuzuführen. Die intensive Ultraschallbehandlung hilft, agglomerierte Partikel zu dispergieren, und führt dadurch zu konsistenteren Ergebnissen. Klicken Sie hier, um mehr zu erfahren!
Ultraschallverarbeitung im Labor- und Produktionsmaßstab
Ultraschallprozessoren und Durchflusszellen zur Deagglomeration und Dispergierung sind für den Labormaßstab und den Produktionsmaßstab erhältlich. Die Industriesysteme lassen sich leicht für den Inline-Betrieb nachrüsten. Für Forschung und Prozessentwicklung empfehlen wir den UIP1000hd (1.000 Watt).
Hielscher bietet ein breites Sortiment an Ultraschallgeräten und Zubehör für die effiziente Dispergierung von Nanomaterialien, z. B. in Farben, Tinten und Beschichtungen.
- Kompakte Laborgeräte mit bis zu 400 Watt Leistung.
Diese Geräte werden hauptsächlich zur Probenvorbereitung oder für erste Machbarkeitsstudien eingesetzt und können gemietet werden. - 500 und 1.000 und 2.000 Watt starke Ultraschallprozessoren wie das UIP1000hd-Set mit Durchflusszelle sowie verschiedenen Boosterhörnern und Sonotroden können größere Volumenströme verarbeiten.
Solche Geräte werden zur Optimierung der Parameter (wie Amplitude, Betriebsdruck, Volumenstrom usw.) im Labor- oder Technikumsmaßstab eingesetzt. - Ultraschallprozessoren mit 2kW, 4kW, 10kW und 16kW sowie größere Verbünde aus mehreren solchen Einheiten können Volumenströme im Produktionsbetrieb in nahezu jeder Größenordnung verarbeiten.
Tischgeräte können zu günstigen Konditionen für Prozessversuche gemietet werden. Die Ergebnisse solcher Versuche lassen sich linear auf den Produktionsmaßstab übertragen – dies reduziert die Risiken und Kosten der Prozessentwicklung. Wir unterstützen Sie gerne online, telefonisch oder persönlich. Sie finden unsere Kontaktdaten hier. Alternativ können Sie das untenstehende Formular nutzen.
Die folgende Tabelle gibt Ihnen einen Anhaltspunkt für die ungefähre Verarbeitungskapazität unserer Ultraschallgeräte:
| Chargenvolumen | Volumenstrom | Empfohlene Geräte |
|---|---|---|
| 1 bis 500mL | 10 bis 200mL/min | UP100H |
| 10 bis 2000mL | 20 bis 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0,1 bis 20L | 0,2 bis 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 bis 100L | 2 bis 10L/min | UIP4000hdT |
| n.a. | 10 bis 100L/min | UIP16000 |
| n.a. | höher | Verbund aus UIP16000 |
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Nanomaterialien – Hintergrundinformationen
Nanomaterialien sind Materialien mit einer Größe von weniger als 100nm. Sie finden zunehmend Eingang in Rezepturen für Farben, Tinten und Beschichtungen. Nanomaterialien lassen sich in drei große Kategorien einteilen: Metalloxide, Nanotone und Kohlenstoffnanoröhren. Zu den Metalloxid-Nanopartikeln gehören nanoskaliges Zinkoxid, Titanoxid, Eisenoxid, Ceroxid und Zirconiumoxid sowie Verbindungen mehrerer Metalle wie Indiumzinnoxid und Zirconium und Titan sowie Verbindungen mehrerer Metalle wie Indiumzinnoxid. Diese kleinen Materialien beeinflussen viele Disziplinen wie Physik, Chemie und Biologie. In Farben und Beschichtungen erfüllen Nanomaterialien dekorative Anforderungen (z. B. Farbe und Glanz) und funktionelle Zwecke (z. B. Leitfähigkeit, mikrobielle Inaktivierung) und verbessern die Schutzwirkung (z. B. Kratzfestigkeit, UV-Stabilität) von Farben und Beschichtungen. Insbesondere nanoskalige Metalloxide wie TiO2 und ZnO oder Aluminiumoxid, Ceroxid und Siliciumdioxid sowie nanoskalige Pigmente finden Anwendung in neuen Farb- und Beschichtungsrezepturen.
Wird Materie zerkleinert, verändern sich ihre Eigenschaften, beispielsweise ihre Farbe und ihre Wechselwirkungen mit anderer Materie, etwa ihre chemische Reaktivität. Die Veränderung dieser Eigenschaften wird durch die Veränderung der elektronischen Eigenschaften verursacht. Durch die Verringerung der Partikelgröße wird die Oberfläche des Materials vergrößert. Dadurch kann ein größerer Anteil der Atome mit anderer Materie interagieren, z. B. mit der Harzmatrix.
Die Oberflächenaktivität ist ein zentraler Aspekt von Nanomaterialien. Agglomeration und Aggregation verhindern den Kontakt von Oberflächenbereichen mit anderer Materie. Nur gut dispergierte oder einzeln dispergierte Partikel ermöglichen es, das gesamte nutzbare Potenzial des Materials auszuschöpfen. Eine gute Dispergierung reduziert daher die Menge an Nanomaterialien, die benötigt wird, um dieselben Effekte zu erzielen. Da die meisten Nanomaterialien nach wie vor relativ teuer sind, ist dieser Aspekt für die Vermarktung von Produktrezepturen mit Nanomaterialien von großer Bedeutung. Heute werden viele Nanomaterialien in einem Trockenverfahren hergestellt. Daher müssen die Partikel in flüssige Rezepturen eingemischt werden. Dabei bilden die meisten Nanopartikel während der Benetzung Agglomerate. Insbesondere Kohlenstoffnanoröhren weisen eine starke Kohäsion auf, wodurch sie sich nur schwer in Flüssigkeiten wie Wasser, Ethanol, Öl, Polymer oder Epoxidharz dispergieren lassen. Herkömmliche Verarbeitungsgeräte, z. B. Hochschermischer oder Rotor-Stator-Mischer, Hochdruckhomogenisatoren oder Kolloid- und Scheibenmühlen, reichen nicht aus, um die Nanopartikel in einzelne Partikel zu trennen. Insbesondere bei kleinen Partikeln mit Größen von mehreren Nanometern bis zu wenigen Mikrometern ist Ultraschallkavitation sehr wirksam beim Aufbrechen von Agglomeraten, Aggregaten und sogar Primärpartikeln. Wird Ultraschall zum Mahlen hochkonzentrierter Chargen eingesetzt, lassen die durch Ultraschallkavitation entstehenden Flüssigkeitsstrahlen die Partikel mit Geschwindigkeiten von bis zu 1000km/h miteinander kollidieren. Dadurch werden die Van-der-Waals-Kräfte in Agglomeraten und sogar in Primärpartikeln überwunden.
Hielscher Ultrasonics stellt leistungsstarke Ultraschallhomogenisatoren für Mischanwendungen, Dispergierung, Emulgierung und Extraktion im Labor-, Pilot- und Industriemaßstab her.