Effiziente und kontrollierte Synthese von Gold-Nanopartikeln

Gold-Nanopartikel mit einheitlicher Form und Morphologie lassen sich effizient auf sonochemischem Wege synthetisieren. Die durch Ultraschall geförderte chemische Reaktion bei der Synthese von Gold-Nanopartikeln kann hinsichtlich der Partikelgröße, Form (z. B. Nanokugeln, Nanostäbchen, Nanoblocks usw.) und Morphologie genau gesteuert werden. Das wirksame, einfache, schnelle und umweltfreundliche chemische Verfahren ermöglicht eine zuverlässige Herstellung von Gold-Nanostrukturen im industriellen Maßstab.

Gold-Nanopartikel und Nanostrukturen

Gold-Nanopartikel und Strukturen in Nanogröße sind in der Forschung weit verbreitet.&D und industrielle Prozesse aufgrund der einzigartigen Eigenschaften von Gold in Nanogröße, einschließlich elektronischer, magnetischer und optischer Eigenschaften, Quantengrößeneffekte, Oberflächenplasmonenresonanz, hoher katalytischer Aktivität, Selbstorganisation und anderer Eigenschaften. Die Anwendungsbereiche von Gold-Nanopartikeln (Au-NPs) reichen von der Verwendung als Katalysator bis zur Herstellung nanoelektronischer Geräte sowie der Verwendung in der Bildgebung, Nanophotonik, Nanomagnetik, Biosensoren, chemischen Sensoren, für optische und theranostische Anwendungen, die Verabreichung von Arzneimitteln und andere Verwendungen.

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Ultrasonication improves the bottom-up synthesis of gold nanoparticles.

Sonden-Ultraschallgeräte wie die UP400St die Synthese von Gold-Nanopartikeln zu intensivieren. Die sonochemische Methode ist einfach, wirksam und schnell und arbeitet mit ungiftigen Chemikalien unter milden atmosphärischen Bedingungen.

Methoden zur Synthese von Gold-Nanopartikeln

Nanostrukturierte Goldpartikel können auf verschiedenen Wegen mit Hilfe von Hochleistungsultraschall synthetisiert werden. Die Ultraschallbehandlung ist nicht nur ein einfaches, effizientes und zuverlässiges Verfahren, sondern schafft auch die Voraussetzungen für die chemische Reduktion von Goldionen ohne giftige oder aggressive Chemikalien und ermöglicht die Bildung von Edelmetall-Nanopartikeln mit unterschiedlicher Morphologie.1 Durch die Wahl des Verfahrens und der sonochemischen Behandlung (auch als Sonosynthese bezeichnet) können Gold-Nanostrukturen wie Gold-Nanokugeln, Nanostäbchen, Nanoblocks usw. mit einheitlicher Größe und Morphologie hergestellt werden.
Nachfolgend finden Sie ausgewählte sonochemische Verfahren zur Herstellung von Gold-Nanopartikeln.

Verbesserte Turkevich-Methode mit Ultraschall

Die Sonikation wird zur Intensivierung der Turkevich-Citrat-Reduktionsreaktion sowie für modifizierte Turkevich-Verfahren eingesetzt.
Die Turkevich-Methode führt zu mäßig monodispersen kugelförmigen Goldnanopartikeln mit einem Durchmesser von etwa 10-20 nm. Größere Partikel können hergestellt werden, allerdings auf Kosten der Monodispersität und der Form. Bei dieser Methode wird heiße Chlorwasserstoffsäure mit Natriumcitratlösung behandelt, wodurch kolloidales Gold entsteht. Die Turkevich-Reaktion läuft über die Bildung von transienten Goldnanodrähten ab. Diese Goldnanodrähte sind für das dunkle Aussehen der Reaktionslösung verantwortlich, bevor sie sich rubinrot färbt.
Fuentes-García et al. (2020), die Goldnanopartikel auf sonochemischem Wege synthetisiert haben, berichten, dass es möglich ist, Goldnanopartikel mit hoher Absorptionswechselwirkung unter Verwendung von Ultraschall als einziger Energiequelle herzustellen, wodurch die Anforderungen an das Labor reduziert und die Eigenschaften durch Änderung einfacher Parameter kontrolliert werden können.
Lee et al. (2012) wiesen nach, dass Ultraschallenergie ein Schlüsselparameter für die Herstellung kugelförmiger Goldnanopartikel (AuNPs) mit einstellbaren Größen von 20 bis 50 nm ist. Die Sonosynthese mittels Natriumcitrat-Reduktion führt zu monodispersen sphärischen Goldnanopartikeln in wässriger Lösung unter atmosphärischen Bedingungen.

Die Turkevich-Frens-Methode mit Ultraschall

Eine Abwandlung des oben beschriebenen Reaktionsweges ist die Turkevich-Frens-Methode, die ein einfaches mehrstufiges Verfahren zur Synthese von Goldnanopartikeln darstellt. Die Ultraschallbehandlung fördert den Turkevich-Frens-Reaktionsweg auf die gleiche Weise wie die Turkevich-Route. Der erste Schritt des mehrstufigen Turkevich-Frens-Prozesses, bei dem die Reaktionen in Reihe und parallel ablaufen, ist die Oxidation von Citrat, bei der Dicarboxyaceton entsteht. Anschließend wird das Aurasalz zu Aurasalz und Au0, und das wässrige Salz wird auf dem Au0 Atome zur Bildung des AuNP (siehe Schema unten).

Gold nanoparticle synthesis via Turkevich method can be efficiently improved by the application of high-intensity ultrasound (sonochemistry).

Synthese von Gold-Nanopartikeln mittels der Turkevich-Methode.
Schema und Studie: ©Zhao et al., 2013

Dies bedeutet, dass Dicarboxyaceton, das bei der Oxidation von Citrat entsteht, und nicht Citrat selbst als der eigentliche AuNP-Stabilisator in der Turkevich-Frens-Reaktion fungiert. Das Citratsalz verändert zusätzlich den pH-Wert des Systems, was die Größe und Größenverteilung der Goldnanopartikel (AuNP) beeinflusst. Diese Bedingungen der Turkevich-Frens-Reaktion führen zu nahezu monodispersen Goldnanopartikeln mit Partikelgrößen zwischen 20 und 40 nm. Die genaue Partikelgröße kann durch Variation des pH-Werts der Lösung sowie durch die Ultraschallparameter verändert werden. Citrat-stabilisierte AuNPs sind aufgrund der begrenzten Reduktionsfähigkeit von Trinatriumcitrat-Dihydrat immer größer als 10 nm. Die Verwendung von D2O als Lösungsmittel anstelle von H2O während der Synthese von AuNPs ermöglicht die Synthese von AuNPs mit einer Partikelgröße von 5 nm. Da die Zugabe von D2O die Reduktionskraft von Citrat erhöhen, wird die Kombination von D2O und C6H9Na3O9. (vgl. Zhao et al., 2013)

Sonochemical reactors with 2 high-power ultrasound probes (sonotrodes) for improved nanoparticle synthesis on industrial scale.

Sonochemische Inline-Reaktoren ermöglichen eine präzise kontrollierte Synthese von Nanopartikeln (z. B. AuNPs) im industriellen Maßstab. Das Bild zeigt zwei UIP1000hdT (1kW, 20kHz) Ultraschallgeräte mit Durchflusszellen.

Protokoll für die sonochemische Turkevich-Frens-Route

Um Goldnanopartikel in einem Bottom-up-Verfahren nach der Turkevich-Frens-Methode zu synthetisieren, wurden 50 ml Chlorkohlensäure (HAuCl4), 0,025 mM, wird in ein 100-mL-Glasgefäß gegossen, in das 1 mL einer 1,5%igen (w/v) wässrigen Lösung von Trinatriumcitrat (Na3Ct) wird unter Ultraschall bei Raumtemperatur hinzugefügt. Die Ultraschallbehandlung wurde bei 60 W, 150 W und 210 W durchgeführt. Die Na3Ct/HAuCl4 Verhältnis in den Proben beträgt 3:1 (w/v). Nach der Beschallung zeigten die kolloidalen Lösungen unterschiedliche Farben, violett für 60 W und rubinrot für 150 und 210 W Proben. Mit zunehmender Beschallungsleistung wurden die Goldnanopartikel kleiner und kugelförmiger, wie es die strukturelle Charakterisierung ergab. Fuentes-García et al. (2021) zeigen in ihren Untersuchungen den starken Einfluss zunehmender Beschallung auf Partikelgröße, polyedrische Struktur und optische Eigenschaften der sonochemisch synthetisierten Gold-Nanopartikel sowie die Reaktionskinetik für deren Bildung. Sowohl Goldnanopartikel mit einer Größe von 16nm als auch 12nm können mit einem maßgeschneiderten sonochemischen Verfahren hergestellt werden. (Fuentes-García et al., 2021)

Gold nanoparticles can be efficiently synthesized via sonochemical route.

(a,b) TEM-Bild und (c) Größenverteilung von sonochemisch synthetisierten Gold-Nanopartikeln (AuNPs)
Bild und Studie: © Dheyab et al., 2020.

Ultrasonically stirred reactor for sonochemical applications including bottom-up nanoparticle synthesis, catalytic reactions and many other.

Ultraschall-gerührter Reaktor mit dem Ultraschallgerät UP200St für die verstärkte Synthese von Nanopartikeln (Sonosynthese).

Sonolyse von Gold-Nanopartikeln

Eine weitere Methode zur experimentellen Erzeugung von Goldpartikeln ist die Sonolyse, bei der Ultraschall zur Synthese von Goldpartikeln mit einem Durchmesser von unter 10 nm eingesetzt wird. Je nach den Reagenzien kann die sonolytische Reaktion auf verschiedene Weise durchgeführt werden. Zum Beispiel kann die Beschallung einer wässrigen Lösung von HAuCl4 Mit Glukose wirken Hydroxylradikale und Zuckerpyrolyseradikale als Reduktionsmittel. Diese Radikale bilden sich an der Grenzfläche zwischen den durch intensiven Ultraschall erzeugten kollabierenden Hohlräumen und der Wassermasse. Die Morphologie der Gold-Nanostrukturen sind Nanobänder mit einer Breite von 30-50 nm und einer Länge von mehreren Mikrometern. Diese Bänder sind sehr flexibel und können sich in Winkeln von mehr als 90° biegen. Wenn Glukose durch Cyclodextrin, ein Glukose-Oligomer, ersetzt wird, erhält man nur kugelförmige Goldpartikel, was darauf hindeutet, dass Glukose für die Ausrichtung der Morphologie in Richtung eines Bandes wesentlich ist.

Beispielhaftes Protokoll für die sonochemische Nano-Gold-Synthese

Zu den Vorläufermaterialien, die für die Synthese von zitratbeschichteten AuNPs verwendet werden, gehören HAuCl4Natriumcitrat und destilliertes Wasser. Zur Vorbereitung der Probe wurde in einem ersten Schritt HAuCl aufgelöst4 in destilliertem Wasser mit einer Konzentration von 0,03 M. Anschließend wurde die Lösung von HAuCl4 (2 mL) wurde tropfenweise zu 20 mL wässriger 0,03 M Natriumcitratlösung hinzugefügt. Während der Mischphase wurde eine Hochleistungs-Ultraschallsonde (20 kHz) mit einem Ultraschallhorn 5 min lang mit einer Schallleistung von 17,9 W-cm in die Lösung eingeführt2
(vgl. Dhabey at al. 2020)

Synthese von Gold-Nanogürteln durch Sonikation

Ultrasonically synthesized gold nanobelts with single-crystalline morphology.Einzelne kristalline Nanobleche (siehe TEM-Bild links) können durch Beschallung einer wässrigen Lösung von HAuCl4 in Gegenwart von α-D-Glucose als Reagenzien. Die soniochemisch synthetisierten Goldnanoblets weisen eine durchschnittliche Breite von 30 bis 50 nm und eine Länge von mehreren Mikrometern auf. Die Ultraschallreaktion zur Herstellung von Goldnanoblechen ist einfach, schnell und vermeidet den Einsatz von toxischen Substanzen. (vgl. Zhang et al, 2006)

Tenside zur Beeinflussung der sonochemischen Synthese von Gold-NPs

Die Anwendung von intensivem Ultraschall auf chemische Reaktionen initiiert und fördert die Umwandlung und Ausbeute. Um eine einheitliche Partikelgröße und bestimmte angestrebte Formen / Morphologien zu erhalten, ist die Wahl der Tenside ein entscheidender Faktor. Die Zugabe von Alkoholen trägt ebenfalls zur Kontrolle der Partikelform und -größe bei. In Anwesenheit von a-d-Glucose zum Beispiel laufen die wichtigsten Reaktionen bei der Sonolyse von wässrigem HAuCl4 wie in den folgenden Gleichungen (1-4) dargestellt:
(1) H2 O -> H∙ + OH∙
(2) Zucker -> Pyrolyseradikale
(3) AIII + reduzierende Radikale -> Au0
(4) nAu0 -> AuNP (Nanobausteine)
(vgl. Zhao et al., 2014)

Sonochemical reactor for industrial reactions such as synthesis and catalysis improved by high-intensity ultrasound.

Chemischer Ultraschallreaktor MSR-4 mit 4x 4kW-Ultraschallgerät (insgesamt 16kW Ultraschallleistung) für industrielle Produktionsprozesse.

Die Leistung von Sonden-Ultraschallgeräten

Ultrasonic probe-type device for sonochemical reactions such as the synthesis of gold nanoparticles via Turkevich method or sonolysis (bottom-up).Ultraschallsonden oder Sonotroden (auch Ultraschallhörner genannt) geben hochintensiven Ultraschall und akustische Kavitation in sehr fokussierter Form in chemische Lösungen ab. Diese genau kontrollierbare und effiziente Übertragung von Leistungsultraschall ermöglicht zuverlässige, genau kontrollierbare und reproduzierbare Bedingungen, unter denen chemische Reaktionswege eingeleitet, intensiviert und geschaltet werden können. Im Gegensatz dazu liefert ein Ultraschallbad (auch als Ultraschallreiniger oder -wanne bekannt) Ultraschall mit sehr geringer Leistungsdichte und zufällig auftretenden Kavitationsflecken in ein großes Flüssigkeitsvolumen. Dies macht Ultraschallbäder für jegliche sonochemische Reaktionen unzuverlässig.
"Ultraschall-Reinigungsbäder haben eine Leistungsdichte, die nur einem geringen Prozentsatz der von einer Sonotrode erzeugten entspricht. Die Verwendung von Reinigungsbädern in der Sonochemie ist begrenzt, da nicht immer eine vollständig homogene Partikelgröße und -morphologie erreicht wird. Dies ist auf die physikalischen Auswirkungen des Ultraschalls auf Keimbildung und Wachstumsprozesse zurückzuführen. (González-Mendoza et al. 2015)

Vorteile der Nano-Gold-Synthese mit Ultraschall

  • einfache Ein-Topf-Reaktion
  • hoher Wirkungsgrad
  • sicher
  • schnelles Verfahren
  • äußerst kostengünstig
  • Lineare Skalierbarkeit
  • Umweltfreundliche, grüne Chemie

Hochleistungs-Ultraschallgeräte für die Synthese von Gold-Nanopartikeln

Hielscher Ultrasonics liefert leistungsstarke und zuverlässige Ultraschallprozessoren für die sonochemische Synthese (Sonosynthese) von Nanopartikeln wie Gold und anderen Edelmetall-Nanostrukturen. Das Rühren und Dispergieren mit Ultraschall erhöht den Stofftransport in heterogenen Systemen und fördert die Benetzung und anschließende Nukleation von Atomclustern zur Ausfällung von Nanopartikeln. Die Ultraschallsynthese von Nanopartikeln ist ein einfaches, kostengünstiges, biokompatibles, reproduzierbares, schnelles und sicheres Verfahren.
Hielscher Ultrasonics liefert leistungsstarke und präzise steuerbare Ultraschallprozessoren für die Herstellung von Strukturen in Nanogröße wie Nanokugeln, Nanostäbchen, Nanobänder, Nanocluster, Kern-Schale-Partikel usw.
Unsere Kunden schätzen die smarten Features der Hielscher Digitalgeräte, die mit intelligenter Software, farbigem Touch-Display, automatischer Datenprotokollierung auf einer eingebauten SD-Karte und einer intuitiven Menüführung für eine benutzerfreundliche und sichere Bedienung ausgestattet sind.
Vom handgeführten 50-Watt-Ultraschallgerät für das Labor bis hin zum 16.000-Watt-Ultraschallsystem für die Industrie bietet Hielscher die ideale Ultraschallanlage für Ihre Anwendung. Sonochemische Geräte für die Batch- und kontinuierliche Inline-Produktion in Durchflussreaktoren sind in jeder Tisch- und Industriegröße verfügbar. Die Robustheit der Hielscher-Ultraschallgeräte ermöglicht einen 24/7-Betrieb unter hoher Belastung und in anspruchsvollen Umgebungen.

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In der folgenden Tabelle finden Sie die ungefähre Verarbeitungskapazität unserer Ultraschallsysteme:

Batch-Volumen Durchfluss Empfohlenes Ultraschallgerät
1 bis 500ml 10 bis 200ml/min UP100H
10 bis 2000ml 20 bis 400ml/min UP200Ht, UP400St
0.1 bis 20l 0,2 bis 4l/min UIP2000hdT
10 bis 100l 2 bis 10l/min UIP4000hdT
n.a. 10 bis 100l/min UIP16000
n.a. größere Cluster aus UIP16000

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Ultrasonic high-shear homogenizers are used in lab, bench-top, pilot and industrial processing.

Hielscher Ultrasonics stellt Hochleistungs-Ultraschallhomogenisatoren für Mischanwendungen, Dispergierung, Emulgierung und Extraktion im Labor-, Pilot- und Industriemaßstab her.

Literatur / Literaturhinweise


High performance ultrasonics! Hielscher's product range covers the full spectrum from the compact lab ultrasonicator over bench-top units to full-industrial ultrasonic systems.

Hielscher Ultrasonics fertigt Hochleistungs-Ultraschall-Homogenisatoren vom Labor bis zum voll-kommerziellen Industriemaßstab.