Hielscher – Ultraschall-Technologie

Ultraschall für Beschichtungsformulationen

Verschiedene Komponenten, wie Pigmente, Füllstoffe, chemische Zusätze, Rheologie-Modifikatoren für die Fließeigenschaften, werden den Rezepturen von Farben und Beschichtungen zugesetzt. Die Verwendung von Ultraschall ist eine äußerst effektive Methode zum Dispergieren, Emulgieren, Deagglomerieren und Mahlen solcher Komponenten in Farben, Lacken und Beschichtungen.

Bei der Herstellung von Beschichtungen wird Ultraschall eingesetzt beim:

Beschichtungen lassen sich in zwei große Kategorien unterteilen: die wasserbasierten und die lösungsmittelhaltigen Epoxydharze und Beschichtungen. Beide Formen der Beschichtung haben Herausforderungen zu bewältigen. Richtungsweisende Aufforderungen zur VOC Reduzierung und hohe Preise für Lösungsmittel fördern das Marktwachstum wasserbasierter Epoxydharze und Beschichtungstechnologien. Der Einsatz von Ultraschall kann die Leistung und Qualität solcher umweltfreundlichen Beschichtungen steigern.

Ultraschall ermöglicht es den Herstellern von Bau-, Industrie-, Fahrzeug- und Holzbeschichtungen, die charakteristischen und erwünschten Merkmale und Fähigkeiten dieser Beschichtungen zu erhöhen. Dazu zählen die Farbkraft, die Kratzfestigkeit, die Splitter- und die UV-Beständigkeit oder die elektrische Leitfähigkeit. Einige dieser Beschichtungscharakteristiken werden durch das Einbringen von Nanomaterialien, wie z. B. Metalloxiden
(TiO2, Silica, Ceroxid, ZnO, … ) erreicht.

Ultraschall kann auch zum Entschäumen (eingeschlossene Gasblasen) und Entgasen (gelöste Gase) hochviskoser Produkte eingesetzt werden.

Ultraschalltechnologie zum Dispergieren ist für den Labor-, Technikums- und Produktionsmaßstab geeignet. Durchsatzleistungen von bis zu 10 Tonnen pro Stunde können sowohl auf der Forschungs- und Entwicklungsebene als auch in der kommerziellen Produktion erreicht werden. Prozessergebnisse können in ihrer Kapazität problemlos und linear hochskaliert werden, indem man auf ein entsprechend größeres System umsteigt.

(Klicken Sie hier für eine größere Ansicht!) Die durchgängige Energieeffizienz ist wichtig für die Beschallung von Flüssigkeiten. Die Effizienz beschreibt wieviel Leistung vom Netzstecker in die Flüssigkeit übertragen wird. Unsere Ultraschallgeräte weisen eine durchgängige Effizienz von mehr als 80% auf.Hielscher Ultraschallgeräte sind äußerst energieeffizient. Die Geräte wandeln ca. 80 bis 90% der zugeführten Leistung in mechanische Wirkleistung um, die in die Flüssigkeit übertragen wird. Dies führt zu niedrigen Prozesskosten.

Unten können Sie mehr über die Verwendung von Ultraschall beim Emulgieren von Polymeren in wässrigen Systemen, beim Dispergieren und Feinmahlen von Pigmenten und bei der Partikelgrößenreduktion von Nanomaterialien lesen.

Emulsionspolymerisation

Üblich verbreitete Beschichtungsrezepturen haben die basische Polymerchemie als Grundlage. Der Wechsel zur wasserbasierten Beschichtungstechnologie wirkt sich auf die Auswahl der Ausgangsstoffe, die Eigenschaften und die Herstellungsmethoden aus.

Bei der konventionellen Emulsionspolymerisation, z. B. für die wasserbasierten Beschichtungen, werden die Partikel vom Kern zur Oberfläche hin aufgebaut. Kinetische Faktoren beeinflussen die Homogenität und Morphologie der Partikel.

Ultraschall kann in zwei verschiedenen Verfahrensweisen zur Herstellung von Polymeremulsionen eingesetzt werden:

  • Top-Down/ Von oben nach unten:
    Beim Emulgieren/Dispergieren von größeren Polymerpartikeln, um durch eine Partikelgrößenreduktion kleinere Partikel zu erhalten
  • Bottom-Up/ Von unten nach oben:
    Einsatz von Ultraschall vor oder während der Partikelpolymerisation

Nanoskalige Polymere in Miniemulsionen

( Klicken Sie hier für eine größere Ansicht!) particles obtained by polyaddition in miniemulsions

Die Polymerisation von Partikeln in Miniemulsionen ermöglicht bei der Herstellung von dispergierten Polymerpartikeln eine genaue Kontrolle über die Partikelgröße.

Die Synthese nanoskaliger Polymerpartikel in Miniemulsionen ("Nanoreaktoren") ist, wie von K. Landfester gezeigt wurde, eine Methode, um polymerische Nanopartikel herzustellen. Dieses Vorgehen nutzt die hohe Anzahl kleiner Nanokompartments (disperse Phase) in einer Emulsion wie in den Nanoreaktoren. In diesen werden die Partikel in einzelne, begrenzte Tröpfchen synthetisiert. In ihrem Artikel (The Generation on Nanoparticles in Miniemulsions) zeigt Landfester die Polymerisation in Nanoreaktoren für die Herstellung von Partikeln von fast einheitlicher Größe.

Das Bild oben zeigt Partikel, die durch Polyaddition in Miniemulsionen gewonnen wurden. Kleine Tropfen, die durch den Einsatz hoher Scherkräfte (Ultraschall) entstanden sind, und durch Zusätze (Emulgatoren) stabilisiert werden, können durch die folgende Polymerisation oder einen Temperaturabfall bei Materialien mit einer geringen Schmelztemperatur ausgehärtet werden.

Mit Ultraschall können sehr feine Tröpfchen in fast vollständig einheitlicher, identischer Größe im Batch- und im Produktionsverfahren hergestellt werden. Dabei kann auch die letztendliche Partikelgröße sehr gut gesteuert werden. Für die Polymerisation der Nanopartikel können hydrophile Monomere in einer organischen Phase und hydrophobe Monomere in Wasser emulgiert werden.

Die Partikelgrößenreduktion erhöht gleichzeitig die Gesamtoberfläche der Partikel. Die Grafik auf der linken Seite veranschaulicht die Korrelation zwischen der Partikelgröße und der Oberfläche am Beispiel von Kugelpartikeln (Klicken Sie hier für eine größere Ansicht!). Damit steigt die Summe der oberflächenaktiven Stoffe, die benötigt wird, um die Emulsion zu stabilisieren, fast linear zur gesamten Partikeloberfläche. Die Art und die Summe der oberflächenaktiven Stoffe beeinflusst die Tröpfchengröße: Man erhält Tropfen mit einer Größe zwischen 30 und 200nm, wenn anionische oder kationische Stoffe, die oberflächenaktiv sind, verwendet werden.

Pigmente in Beschichtungen

Organische und anorganische Pigmente sind wichtige Komponenten in Beschichtungen. Um die Pigmentwirkung optimal zu steigern, ist eine genaue Kontrolle über die Partikelgröße notwendig. Wird Pigmentpulver einem wasserbasierten oder lösungsmittelhaltigen System oder einem Epoxidsystem zugesetzt, agglomerieren die einzelnen Pigmentpartikel und neigen zur Bildung großer Agglomerate. Hochenergetische Scherkraftmechanismen, wie sie bei Rotor-Stator-Mischern oder Perlmühlen entstehen, werden normalerweise genutzt, um solche Agglomerate aufzubrechen und um die einzelnen Pigmentpartikel fein zu mahlen. Ultraschall stellt hierbei eine äußerst effektive Alternative für diesen Schritt der Herstellung von Beschichtungen dar.

Die Grafik auf der rechten Seite (Klicken Sie hier für eine größere Ansicht!) zeigt die Auswirkung der Beschallung auf die Größe von Perlglanz-Pigmenten. Ultraschall erzeugt die einzelnen Pigmentpartikel durch eine Hochgeschwindigkeitskollision der Partikel untereinander.

Der besonders bedeutende Vorteil von Ultraschall gegenüber Hochgeschwindigkeitsmischern und Mühlen ist das gleichmäßige Behandeln aller Partikel. Dies verhindert das Problem des "tailings". Dies kann ebenfalls der Grafik oben entnommen werden: Die Verteilungskurve ist deutlich nach links verschoben. Üblicherweise entsteht durch das Beschallen mit Ultraschall eine extrem enge Partikelgrößenverteilung (Pigmentmahlkurve). Dies verbessert die Qualität der gesamten Pigmentdispersion, da größere Partikel normalerweise die Prozessfähigkeit, den Glanz, die Widerstandsfähigkeit und die optische Erscheinung beeinträchtigen.

Da das Mahlen und Zerschlagen der Partikel auf interpartikulärer Kollision, hervorgerufen durch Ultraschallkavitation, basiert, können Ultraschallreaktoren ziemlich hoch-konzentrierte Materialien (z. B. Masterbatch) bewältigen und sehr gute Reduktionseffekte erreichen. Die unten stehende Tabelle zeigt Bilder von nass gemahlenem TiO2 (Klicken Sie für eine größere Ansicht auf die Bilder!).

vor der Beschallung

nach der

Beschallung

TiO2 aus der Kugelmühle

sprühgetrocknetes TiO2

Die Grafik auf der rechten Seite (Klicken Sie hier für eine größere Ansicht!) zeigt die Partikelgrößen-Verteilungskurve für die Ultraschall-Deagglomeration von Degussa Titandioxid (Anatase). Die enge Form der Kurve nach der Beschallung ist ein typisches Merkmal des Einsatzes von Ultraschall.

Nanomaterialien in Hochleistungsbeschichtungen

Nanotechnologie ist eine neue Technologie, die ihren Weg in viele Industriezweige gefunden hat. Bei den Rezepturen für Beschichtungen kommen Nanomaterialien und Nanokomponenten zum Einsatz, um z. B. die Abriebs- und Kratzfestigkeit oder die UV-Beständigkeit zu erhöhen. Die größte Herausforderung für die Anwendung bei Beschichtungen ist allerdings die Aufrechterhaltung der Transparenz, der Klarheit und des Glanzes. Daher müssen Nanopartikel sehr klein sein, um Interferenzen mit dem sichtbaren Lichtspektrum zu vermeiden. Für viele Anwendungsbereich bedeutet das, dass eine Partikelgröße von deutlich weniger als 100nm erforderlich ist.

Das Nassmahlen von Hochleistungskomponenten auf nanoskalige Größen ist ein bahnbrechender Schritt für die Herstellung von hochentwickelten Nanobeschichtungen. Alle Partikel, die durch die Interferenz mit dem sichtbaren Lichtspektrum störend beeinflusst werden, ziehen Trübungen und Minderungen der Transparenz nach sich. Um dies zu vermeiden, ist eine sehr enge Partikelgrößenverteilung notwendig. Ultraschall ist eine effektive Methode für das Feinstmahlen von Feststoffen. Ultraschallkavitation erzeugt in Flüssigkeiten interpartikuläre Kollisionen mit äußerst hoher Geschwindigkeit. Im Unterschied zu konventionellen Perlmühlen und Kugelmühlen zerkleinern sich die Partikel gegenseitig. Da dabei keine Mahlrückstände entstehen, die das Mahlergebnis verunreinigen, wird somit auch das Entfernen von Mahlrückständen unnötig.

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Literatur

Behrend, O., Schubert, H. (2000): Influence of continuous phase viscosity on emulsification by ultrasound, in: Ultrasonics Sonochemistry 7 (2000) 77-85.

Behrend, O., Schubert, H. (2001): Influence of hydrostatic pressure and gas content on continuous ultrasound emulsification, in: Ultrasonics Sonochemistry 8 (2001) 271-276.

Landfester, K. (2001): The Generation of Nanoparticles in Miniemulsions; in: Advanced Materials 2001, 13, No 10, May17th. Wiley-VCH.

Hielscher, T. (2005): Ultrasonic Production of Nano-Size Dispersions and Emulsions, in: Proceedings of European Nanosystems Conference ENS’05.