Eine Emulsion besteht aus zwei nicht mischbaren Flüssigkeiten, die fein ineinander dispergiert sind. Bei Öl-in-Wasser-Emulsionen wird die ölige Phase (dispergierte Phase) gleichmäßig mit der wässrigen Phase (kontinuierliche Phase) vermischt. Ultraschall-Emulgatoren haben sich zur Herstellung von Öl-in-Wasser-Emulsionen und Nano-Emulsionen bewährt. Ultraschallemulsionen zeichnen sich durch eine gleichmäßig feine Tröpfchendispersion und Langzeitstabilität aus und werden daher sowohl in Labors als auch in der Industrie weitläufig eingesetzt.

Öl-in-Wasser-Emulsionen mit Ultraschall

Öl-in-Wasser (O/W)-Emulsionen sind in vielen Konsumgütern wie Lebensmitteln, Getränken, Kosmetika, Pharmazeutika usw. sowie in der Industrie (z. B. Materialwissenschaft, Polymere, Farben, Lacke, Feinchemie usw.) verbreitet.

Definition der Öl-in-Wasser-Emulsion

Eine Öl-in-Wasser-Emulsion ist ein Gemisch, in dem eine ölige Phase in Wasser oder einer anderen wässrigen Flüssigkeit dispergiert ist. Kleine Öltröpfchen sind in der Wasserphase (kontinuierliche Phase) fein dispergiert, um diese Öl-in-Wasser-Emulsion zu erzeugen. Wenn Öl (dispergierte Phase) in Wasser (kontinuierliche Phase) dispergiert wird, handelt es sich um eine Öl-in-Wasser-Emulsion; werden Wassertröpfchen in eine ölige kontinuierliche Phase gegeben, spricht man von einer Wasser-in-Öl-Emulsion.
Bei Öl-in-Wasser-Emulsionen hängt die Qualität der resultierenden Emulsion von der Formulierung (Öl-Wasser-Verhältnis, Emulgator) und der Emulgierungstechnik ab. Ultraschall-Emulgiersysteme nutzen akustische Kavitation, die durch starke Scherkräfte und Turbulenzen in der Flüssigkeit gekennzeichnet ist. Diese hochintensiven Kräfte spalten die beiden nicht-mischbaren Flüssigkeitsphasen in winzige Tröpfchen und vermischen sie gleichmäßig miteinander. Bei der Ultraschall-Emulgierung können leicht Partikel im Nanobereich mit Tröpfchengrößen von bis zu 10 nm erzeugt werden. Die sehr geringe Tröpfchengröße und die homogene, gleichmäßige Tröpfchengrößenverteilung der mit Ultraschall hergestellten Emulsionen machen die Beschallung zu einer bevorzugten Emulgierungstechnik.
 

Die Kurve zeigt die Verteilung der Nanotropfen einer mit Ultraschall dispergierten Öl-in-Wasser-Nanoemulsion. Diese Ultraschallemulsion besteht aus ätherischem Pfefferminzöl, das in einer kontinuierlichen Wasserphase emulgiert ist.

Vorteile der Ultraschall-Emulgierung

Die Ultraschallemulgierung übertrifft andere Emulgiertechniken wie die Hochdruckhomogenisierung, das Mischen mittels hoher Scherung und die Mikrofluidisierung durch Effizienz, gleichmäßige Produktion von Nanotröpfchen, hohe Emulsionsstabilität und die Fähigkeit, jedes Volumen - von kleinen Reagenzröhrchen und Bechergläsern bis zu hin zu großen Flüssigkeitsströmen - zu behandeln.
So zeigten Li und Xiang (2019) in ihrer vergleichenden Studie von Hochdruckhomogenisierung und Ultraschallemulgierung, dass die Ultraschallemulgierung zu gleichmäßigeren, stabileren Emulsionen führt. Aggregation in den Kokosnussöl-in-Wasser-Emulsionen trat nur nach der Hochdruckhomogenisierung auf, während die durch Ultraschallemulgierung hergestellten Emulsionen während einer 30-tägigen Lagerung stabil blieben.
Auch im Vergleich mit dem mechanischen Rühren erwiesen sich die mit der Ultraschalltechnik hergestellten Emulsionen über einen längeren Zeitraum als stabiler als die unter mechanischem Rühren hergestellten Emulsionen. Dies kann auf die kleine Tröpfchengröße zurückgeführt werden kann, welche thermodynamisch stabilisierend ist. Die Ultraschalltechnik erzeugt stabilere Emulsionen als die herkömmliche mechanische Rührmethode. (vgl. Ramisetty und Shyamsunder, 2011)
O'Sullivan et al. (2015) zeigen in ihrer Studie, dass die Ultraschall-Emulgierung durchweg Submikron-Emulsionen (mit Tropfengrößen kleiner als 200 nm) ergab. Nano-Emulsionen mit einheitlicher Tröpfchengröße von 10 nm können jedoch unter optimierten Bedingungen leicht und zuverlässig erreicht werden. Die Tröpfchengröße von mittels Ultraschall hergestellten Emulsionen ist eine Funktion der Verarbeitungszeit und der Ultraschallamplitude. Diese Prozessparameter sind sowohl für die Batch- als auch für die kontinuierliche Verarbeitung gleichermaßen relevant.

Herstellung einer Öl-in-Wasser (O/W)-Emulsion (rotes Wasser / gelbes Öl) mittels Ultraschall. Wenige Sekunden Beschallung verwandeln die getrennten Wasser-/Ölphasen in eine feine Emulsion.

Das Funktionsprinzip der Ultraschall-Emulgierung

Die Ultraschall-gestützte Herstellung von Emulsionen und Nano-Emulsionen (z.B. Öl-in-Wasser- und Wasser-in-Öl-Emulsionen) basiert auf dem Wirkprinzip der akustischen Kavitation. Zur Erzeugung der akustischen Kavitation wird von einem Ultraschall-Wandler hochintensiver, niederfrequenter Ultraschall erzeugt und über das Ultraschall-Horn und -sonotrode (Ultraschallstab) in eine Flüssigkeit übertragen. Als Hochleistungs-Ultraschall wird Ultraschall im Bereich von 16-30kHz bezeichnet. Die Ultraschallsonotrode dehnt sich beispielsweise bei 20kHz aus und zieht sich zusammen, wodurch jeweils 20.000 Schwingungen pro Sekunde in das Medium übertragen werden. Beim Durchlaufen der Ultraschallwellen durch die Flüssigkeit entstehen durch wechselnde Hochdruck- (Kompression) / Niederdruckzyklen (Rarefaktion / Expansion) winzige Hohlräume (Vakuumblasen), welche über mehrere Druckzyklen wachsen. Während der Kompressionsphase der Flüssigkeit und der Blasen herrscht ein positiver Druck, während die Rarefaktionsphase ein Vakuum (Unterdruck) erzeugt. Während der Kompressions-/Expansionszyklen wachsen die Hohlräume in der Flüssigkeit, bis sie eine Größe erreichen, bei der sie keine weitere Energie mehr absorbieren können. An diesem Punkt implodieren sie heftig. Die Implosion dieser Vakuumblasen führt zu verschiedenen hochenergetischen Effekten, welche als Phänomen der akustischen / Ultraschall-Kavitation bekannt sind. Die akustische Kavitation ist gekennzeichnet durch vielfältige hochenergetische Effekte, die auf Flüssig-Flüssig-, Fest-Flüssig- und Gas-Flüssig-Systeme einwirken. Die energiedichte Zone bzw. Kavitationszone wird als sogenannte Hot-Spot-Zone bezeichnet, die in unmittelbarer Nähe der Ultraschallsonotrode am energierdichtesten ist und mit zunehmender Entfernung von der Sonotrode abnimmt. Zu den Hauptmerkmalen der Ultraschallkavitation gehören lokal auftretende sehr hohe Temperaturen und Drücke und entsprechende Differenzen sowie Turbulenzen und Flüssigkeitsströmungen. Bei der Implosion von Kavitationsblasen in den Ultraschall-Hotspots können Temperaturen von bis zu 5000 Kelvin, Drücke von bis zu 200 Atmosphären und Flüssigkeitsstrahlen mit bis zu 1000km/h gemessen werden. Diese überaus energie-intensiven Bedingungen tragen zu sonomechanischen Effekten bei, welche verschiedene Prozesse durch hocheffektives Mischen, Dispergieren und Emulgieren intensivieren. Durch die Ultraschall-Scherkräfte, Flüssigkeitsströmungen und Turbulenzen werden die Tröpfchen aufgerissen und gleichmäßig miteinander vermischt. Die Hochleistungs-Ultraschall-Emulgierung erzeugt zuverlässig Nanotröpfchen mit einer sehr gleichmäßigen Größenverteilung. Dies macht die Ultraschall-Emulgierung zur bevorzugten Methode zur Herstellung von Öl-in-Wasser-Emulsionen / Nano-Emulsionen mit hoher Emulsionsstabilität und Haltbarkeit.

Effekte der Ultraschallintensität auf die Emulsionsqualität

Die Qualität einer Emulsion wird hauptsächlich durch ihre Stabilität charakterisiert. Die Emulsionsstabilität wiederum ist ein Faktor der Tröpfchengrößenverteilung und der Emulsionsformulierung.
Die Ultraschallintensität, d.h. die Amplitude und die Beschallungsdauer, sind wichtige Faktoren, welche die Qualität der hergestellten Emulsion beeinflussen.
Die Forschung unterteilt die Stufen während der Emulgierung mittels Ultraschall in zwei Phasen: Während des ersten Schritts tritt eine Kombination aus Grenzflächenwellen und Rayleigh-Taylor-Instabilität auf, welche den Ausbruch der Tröpfchen der dispergierten Phase in die kontinuierliche Phase verursacht.
Im zweiten Schritt werden die Tröpfchen durch akustische Kavitation an der Tröpfchen-Grenzphasen aufgebrochen. Die intensiven physikalischen Kräfte der durch die Kavitationsschockwellen verursachten Tröpfchenzerschlagung und Durchmischung führen zu sehr kleinen Tröpfchengrößen. Ultraschallintensität, Amplitude und Beschallungszeit sind für die erzielte Wirkung der Kavitation verantwortlich und damit die einflussreichsten Parameter für die Feinemulgierung. Die industriellen Ultraschallprozessoren von Hielscher Ultrasonics können sehr hohe Amplituden liefern. Amplituden von bis zu 200µm können problemlos im 24/7-Betrieb gefahren werden. Für noch höhere Amplituden sind kundenspezifische Ultraschallsonotroden erhältlich.

Hochleistungs-Ultraschall-Emulgierer

Die Ultraschall-Emulgierung ist eine zuverlässige Prozesstechnologie, die die Herstellung von hochwertigen Emulsionen mit Tröpfchen im Submikron- und Nanobereich erleichtert und beschleunigt. Das Portfolio von Hielscher Ultrasonics deckt die gesamte Bandbreite von kompakten Labor-Ultraschallgeräten bis hin zu industriellen Systemen für Emulgieranwendungen ab. So können wir Ihnen bei Hielscher den für Ihre angestrebte Emulsionsqualität und Prozessleistung am besten geeigneten Ultraschallschwinger anbieten. Unsere langjährig erfahrenen Mitarbeiter unterstützen Sie von der Machbarkeitsprüfung über die Prozessoptimierung bis hin zur Installation Ihres Ultraschallsystems in der Produktion.
Dank der geringen Stellfläche unserer Ultraschallextraktoren sowie ihrer vielseitigen Installationsmöglichkeiten finde sie selbst in beengten Produktionslinien Platz. Ultraschallprozessoren werden weltweit in Produktionsanlagen für Lebensmittel, Pharmazeutika und Nahrungsergänzungsmittel eingesetzt.

Hielscher Ultrasonics – Hochentwickelte Emulgiersysteme

Das Produktportfolio von Hielscher Ultrasonics deckt das gesamte Spektrum der Hochleistungs-Ultraschallemulgatoren vom kleinen bis zum großen Maßstab ab. Zubehör ermöglicht die einfache Zusammenstellung der am besten geeigneten Ultraschall-Gerätekonfiguration für Ihren Emulgierprozess. Das optimale Ultraschall-Setup hängt von der geplanten Kapazität, dem Volumen, den Rohstoffen, dem Batch- oder Inline-Prozess und dem Zeitplan ab.

Batch und Inline

Hielscher Ultraschall-Emulgierer können für die Batch- und kontinuierliche Durchflussverarbeitung eingesetzt werden. Die Ultraschall-Batch-Verarbeitung ist ideal für Machbarkeitsstudien, Prozessoptimierungen sowie die Produktion von kleiner bis mittleres Volumina. Für die Produktion größerer Mengen an Emulsionen ist eine Inline-Verarbeitung sehr vorteilhaft. Ein kontinuierlicher Inline-Mischprozess erfordert einen ausgereiften Aufbau – bestehend aus einer Pumpe, Schläuchen oder Rohren und Tanks -, und ist dadurch hocheffizient, schnell und erfordert deutlich weniger Arbeitsaufwand. Hielscher Ultrasonics bietet Ihnen das am besten geeignete Emulgier-Equipment für Ihr Emulsionsvolumen und Ihre Prozessziele.

Ultraschallsonotroden und Reaktoren für die Emulgierung in jedem Maßstab

Die Produktpalette von Hielscher Ultrasonics deckt das gesamte Spektrum an Ultraschallprozessoren ab - von kompakten Labor-Ultraschallgeräten über Tisch- und Pilotsysteme bis hin zu vollindustriellen Ultraschallprozessoren mit der Kapazität, LKW-Ladungen pro Stunde zu verarbeiten. Die vollständige Produktpalette ermöglicht es uns, Ihnen den am besten geeigneten Ultraschall-Emulgator für Ihre Prozesskapazität und Produktionsziele anzubieten.
Ultraschall-Benchtop-Systeme sind ideal für Machbarkeitsprüfungen und Prozessoptimierung. Das lineare Scale-up auf Basis etablierter Prozessparameter macht es sehr einfach, die Verarbeitungskapazitäten von kleineren Chargen bis zur voll kommerziellen Produktion zu erhöhen. Das Up-Scaling kann entweder durch die Installation einer leistungsstärkeren Ultraschallextraktionseinheit oder durch das Clustern mehrerer Ultraschallgeräte parallel erfolgen. Mit dem UIP16000 bietet Hielscher den weltweit leistungsstärksten Ultraschall-Emulgierer an.

Präzise kontrollierbare Amplituden für optimale Ergebnisse

Alle Hielscher-Ultraschallgeräte sind präzise steuerbare und damit zuverlässige Arbeitstiere in der Produktion. Die Amplitude ist einer der entscheidenden Prozessparameter, die die Effizienz und Effektivität der Emulgierung mit Ultraschall beeinflussen. Die Amplitude ist einer der wichtigsten Faktoren, der die Qualität der Ultraschallemulgierung entscheidend beeinflusst. Alle Prozessoren von Hielscher Ultrasonics ermöglichen die präzise Einstellung der Amplitude. Sonotroden und Boosterhörner sind Zubehör, mit dem sich die Amplitude in einem noch größeren Bereich verändern lässt. Hielscher's industriellen Ultraschallprozessoren sind in der Lage, sehr hohe Amplituden zu erzeugen und die erforderliche Ultraschallintensität für anspruchsvolle Anwendungen zu liefern. Amplituden von bis zu 200µm können problemlos im 24/7-Betrieb gefahren werden.
Präzise Amplitudeneinstellungen und die permanente Überwachung der Ultraschall-Prozessparameter über eine intelligente Software geben Ihnen die Möglichkeit, Ihre Emulsion unter den effektivsten Ultraschallbedingungen herzustellen. Optimale Beschallung für optimale Emulsionen!
Die Robustheit aller Hielscher Ultraschallgeräte ermöglicht einen 24/7-Betrieb unter voller Last und in anspruchsvollen Umgebungen. Das macht Hielscher Ultraschallhomogenisatoren zu einem zuverlässigen Werkzeug, das Ihre Anforderungen an den Emulgierprozess erfüllt.

Einfache, risikofreie Erprobung

Ultraschallprozesse können vollständig linear skaliert werden. Das bedeutet, dass jedes Ergebnis, das Sie mit einem Labor- oder Benchtop-Ultraschallgerät erzielt haben, mit den entsprechenden Prozessparametern auf genau dieselbe Leistung skaliert werden kann. Das macht die Beschallung ideal für risikofreie Machbarkeitstests, Prozessoptimierung und die anschließende Implementierung in die kommerzielle Fertigung. Kontaktieren Sie uns, um zu erfahren, wie die Beschallung Ihre Emulsionsproduktion verbessern kann.

Höchste Qualität – entwickelt und hergestellt in Deutschland

Als familiengeführtes Unternehmen setzt Hielscher auf höchste Qualitätsstandards für seine Ultraschallprozessoren. Alle Ultraschallgeräte werden in unserem Hauptsitz in Teltow bei Berlin entwickelt, hergestellt und gründlich getestet. Robustheit und Zuverlässigkeit machen Hielscher Ultraschallgeräte zu einer zuverlässigen Technologie in Ihrer Produktion. Der 24/7-Betrieb unter Volllast und in anspruchsvollen Umgebungen ist ein selbstverständliches Merkmal der Hielscher Hochleistungsmischer.

In der folgenden Tabelle finden Sie die ungefähre Verarbeitungskapazität unserer Ultraschallhomogenisatoren: