Hielscher – Ultraschall-Technologie

Wachsemulsionen mit Power-Ultraschall

  • Wenn Wachs als sehr feine Nanotropfen in einer wässrigen Phase dispergiert wird, entsteht eine stabile Wachsemulsion.
  • Ultraschallhomogenisatoren erzeugen hochintensive Ultraschall-Scherkräfte und sind zuverlässige sowie robuste Emulgiergeräte, um stabile Nano-Wachsemulsionen herzustellen.
  • Hielscher Ultrasonics‘ High-Shear-Ultraschallhomogenisatoren werden in verschiedenen Branchen eingesetzt, um qualitativ hochwertige Emulsionen zu produzieren.

Wachsemulsionen mittels Ultraschall

Ultraschall-Scherkräfte erzeugen NanotröpfchenUltraschall erzeugt sehr hohe Scherkräfte, welche die nötige Energie liefern, um nano-skalige Wachsemulsionen, wie z.B. stabile Paraffinwachs-Nanoemulsionen, herzustellen.
Für die Herstellung submikron- bzw. nano-skaliger Emulsionen und Dispersionen können verschiedene Wachse verwendet werden, um ein hochwertiges Endprodukt mit sehr hoher Funktionalität (z.B. Schmierfähigkeit, Wasserbeständigkeit, Kratzfestigkeit, etc.) zu erhalten.
Die hohen Scherkräfte der Ultraschallhomogenisatoren ermöglichen es, schnell und einfach stabile Ready-to-Use Wachsformulierungen herzustellen. Mittels der Ultraschall-Emulgierung werden Nanopartikel sowie deren gleichmäßige Verteilung erzeugt.

Ultraschall-Emulgiergeräte liefern hervorragende Ergebnisse:

  • sehr kleine Tröpfchengrößen mit weniger als 100nm
  • stabile Emulsionen
  • längere Haltbarkeit (mechanische Stabilität)
  • gesteigerte Effizienz
  • präzise Prozesssteuerung

Ultraschall-formulierte Paraffinwachs-Nanoemulsion

Anleitung zur Herstellung einer stabilen Paraffinwachs-Emulsion
Die Wachs-Nanoemulsion wird aus geschmolzenem Paraffinwachs (Ölphase), destilliertem Wasser und anionischem SDS als Tensid hergestellt. Um eine grob vorgemischte Emulsion herzustellen, werden Wachs und Wasser und Tensid mit einem Magnetrührer bei 1000U/Min kurz homogenisiert. Tensid (Konzentration 10 mg/ml Emulsion) und Wasser werden hierzu in ein Becherglas gegeben, auf ca. 65 – 70ºC erhitzt und mit einem Magnetrührwerk gemischt. Anschließend wird das Paraffinwachs tropfenweise der Öl-Phase hinzugefügt, bis ein 20% Volumenanteil erreicht ist.
Nachdem das Paraffinwachs vollständig zu einer groben Emulsion gemischt wurde, wird die Emulsion mit dem Ultraschallhomogenisator UIP1000hdT (1000W, 20kHz) für ca. 15 Minuten beschallt. Der ultraschall-gestützte Emulgierungsprozess erzeugt eine Nano-Waxemulsion mit sehr hoher Stabilität.

Glas-Durchflusszelle am Ultraschall-Emulgiergerät UIP1000hdT für die Herstellung von Wachsemulsionen (zum Vergrößern anklicken!)

Wachsemulsion im Ultraschallreaktor

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Emulgatoren & Tenside

Wachsemulsionen können entweder durch sterischen Mechanismus (mit nichtionischen Emulgatoren) oder durch elektrostatischen Mechanismus (mit ionischen Emulgatoren, meist anionischen Stoffen) stabilisiert werden. Die Kombination aus anionischen und nichtionischen Emulgatoren ermöglicht es, Emulsionen mit hervorragender Stabilität herzustellen, da die Wachspartikel durch zwei verschiedene Mechanismen stabilisiert werden. Dieser Stabilisierungsmechanismus wird als elektrosterische Stabilisierung bezeichnet.
Für die Emulgierung von Wachsen können verschiedene Emulgatoren und Tenside, welche sowohl nichtionisch, anionisch oder kationisch sein können, verwendet werden. Zu den am häufigsten verwendeten nihtionischen Tensiden gehören die Fettalkoholethoxylate (FAEO), da sie außerordentlich robust gegen hartes Wasser, stoßartige pH-Wert–Schwankungen und Elektrolyte sind. Für andere spezifischen Anforderungen stehen viele verschiedene Emulgatoren zur Auswahl, z.B. anionische Tenside für verbessere Hydrophobie oder kationischen Tenside für bessere Haftfähigkeit.
Hinweis: Je kleiner die Tröpfchen der Emulsion sind, umso mehr Tensid ist erforderlich, um die Tropfenoberfläche zu benetzen, da sich das V/S-Verhältnis eines sphärischen Körpers verhält: S/V = 3/R. Für jede Zunahmen x*l oder x*r bei der Länge oder dem Radius, nimmt die Oberfläche x in der zweiten Potenz (x2) zu und das Volumen x vergrößert sich mit der dritten Potenz (x3)

Formulierungen mit Wachsemulsionen und -dispersionen

Ultraschallhomogenisatoren werden nicht nur zur Herstellung von Wachsemulsionen / -dispersionen eingesetzt – sie liefern auch bei der Weiterverarbeitung der Wachsemulsionen in nachgelagerten Prozessen, bei denen die Wachsmulsion als Additiv in ein Endprodukt (z.B. Beschichtungen, Lacken, Farben, Kosmetika etc.) eingemischt wird, hervorragende Ergebnisse.

Hochleistungs-Ultraschallhomogenisatoren

Hielscher Ultrasonics' Ultraschallsysteme genießen weltweites Renommee als zuverlässiges und robustes „Arbeitstier“ in der Chemie-, Pharma-, Kosmetik- und Lebensmittelindustrie. Hielscher's Industrie-Ultraschallsysteme liefern sehr hohe Amplituden von bis zu 200µm (und höher auf Anfrage), um intensive Kavitation und hohe Scherkräfte zu generieren. Durch diese hochintensiven Kräfte werden ultrafeine Nanoemulsionen und Nanodispersionen mit sehr feinbandiger Partikelverteilung erzeugt. Unsere Hochleistungs-Ultraschallsysteme helfen Ihnen, Ihre Wachs-Formulierungen mit hervorragender Qualität zu produzieren.
Die Robustheit der Hielscher Ultraschallsysteme ermöglicht einen 24/7 Betrieb unter Heavy-Duty-Belastung sowie in anspruchsvollen Umgebungen.

In der folgenden Tabelle finden Sie die ungefähre Verarbeitungskapazität unserer Ultraschallsysteme:

Batch-Volumen Durchfluss Empfohlenes Ultraschallgerät
0,5 bis 1,5 ml n.a. VialTweeter
1 bis 500ml 10 bis 200ml/min UP100H
10 bis 2000ml 20 bis 400ml/min UP200Ht, UP400St
0.1 bis 20l 0.2 bis 4l/min UIP2000hdT
10 bis 100l 2 bis 10l/min UIP4000
n.a. 10 bis 100l/min UIP16000
n.a. größere Cluster aus UIP16000

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Hielscher's ultrasonicators from lab to industrial scale deliver the required sonication power for nanoemulsions. (Click to enlarge!)

Leistungsstarker 1,5kW Ultraschallprozessor UIP15000hd

Literatur

  • Behrend, O.; Ax, K.; Schubert, H. (2000): Influence of continuous phase viscosity on emulsification by ultrasound. Ultrason Sonochem. 7(2), 2000. 77-85.
  • Hosseini S.; Tarzi B. G.; Gharachorloo M.; Ghavami M.; Bakhoda H. (2015): Optimization on the Stability of Linseed Oil-in-Water Nanoemulsions Generated by Ultrasonic Emulsification Using Response Surface Methodology (RSM). Orient J Chem 31(2), 2015.
3 Schritte zur erfolgreichen Ultraschallproduktion: Machbarkeitsstudie - Optimierung - Scale-Up (zum Vergrößern anklicken!)

Ultraschall-Verarbeitung: Hielscher berät und unterstützt Sie von der Machbarkeitsstudie und Optimierung bis hin zur kommerziellen Produktion!



Wissenswertes

Wachs

Wachse sind breitgefächerte Klasse organischer Verbindungen, welche hydrophob sind und bei Raumtemperatur als formbarer Feststoff auftreten. Wachse bestehen aus verschiedenen Komponenten, zu denen Kohlenwasserstoffe (normale oder verzweigte Alkane und Alkene), Ketone, Diketone, primäre und sekundäre Alkohole, Aldehyde, Sterolester, Alkansäuren, Terpene (Squalen) und Monoestern (Wachs-Ester). Die chemische Zusammensetzung der Wachse ist komplex und variiert, generell enthalten Wachse einen relativ hohen Anteil an Alkanen und ihre Kohlenwasserstoffe bestehen aus langen bzw. sehr langen Kohlenstoffketten (12 bis 38 C-Atome). Sie haben bis zu einer relativ hohen Temperatur einen festen bis halbfesten Aggregatzustand (Schmelzpunkt zwischen 60°C und 100°C). Wenn Wachs geschmolzen wird, verwandelt es sich in eine niederviskose Flüssigkeit.
Wachse sind in Wasser nicht löslich, aber haben eine gute Löslichkeit in unpolaren, organischen Lösungsmitteln. Wachse werden in natürliche (pflanzlichen oder tierischen Ursprungs), halbsynthetische und synthetische Wachse unterschieden.
Für die kommerzielle Wachsherstellung ist Rohöl der wichtigste Rohstoff.

Die zwei wichtigsten Erdölwachse sind Paraffin und mikrokristalline Wachse:
Paraffinwachse weisen meist eine weiße, geruchlose, geschmacklose, wachsartige feste Konsistenz auf und haben typischerweise einen Schmelzpunkt zwischen 46°C und 68°C (115°F und 154°F) sowie eine Dichte von ca. 900 kg/m3. Paraffinwachs hat eine mikrokristalline Struktur und ist in Wasser unlöslich, löst sich jedoch in Ether, Benzol und bestimmten Estern. Paraffinwachse werden aus Rohöl gewonnen und besitzen zwischen 20 und 40 Kohlenstoffatome.
Mikrokristallines Wachs, auch bekannt als Vaseline, wird aufgrund seiner Geruchs- & Farbeigenschaften, seines Ölgehaltes, seiner Konsistenz und Ölbindungseigenschaft für vielfältige Anwendungen eingesetzt.

α-Olefin Wachse werden entweder per Fischer-Tropsch-Synthese unter Verwendung eines Ziegler-Natta-Katalysators hergestellt oder via Ethylen-Oligomerisierung synthetisiert. Alpha-Olefin-Wachse werden meist in Schmieröl-Additiven, PVC-Schmierstoffen, Kerzen, Ölbohrungs-Chemikalien und Kosmetika verarbeitet.

Polyethylenwachs (PE-Wachs) ist ein Polyäthylen mit ultra-niedermolkularem Gewicht (ULMWPE), welches aus Ethylen-Monomerketten besteht. Polypropylenwachs (PP-Wachs) ist ein synthetisches, kristallines niedermolekulares Harz.
Sowohl Olyethylene als auch Polypropylenwachse zählen zu den Homopolymeren und werden hauptsächlich für die Formulierung von Farbstoffen in Kunststoffen eingesetzt.

Copolymer-Wachse , wie z.B. Ethylen-Vinylacetat- (EVA) und Ethylen-Acrylsäure- (EAA) Derivate, kommen vor allem in Beschichtungen, z.B. metallischen Basislacken, zum Einsatz.

Der Einsatz von Wachsen und Wachsadditiven ist weit verbreitet, um einem Produkt Eigenschaften wie Schmierung, Rheologie, Abriebfestigkeit, Barrierewirkung, Glanz oder Mattierung, Oxidationsbeständigkeit und/oder Wasserabweisungsvermögen zu verleihen.
Wachse sind somit eine weit verbreiteter Zusatzstoff in vielen Branchen, wie z.B. bei der Herstellung von Chemikalien (z.B. Fein- & Spezialchemie), Lacken, Farben & Tinten, Additiven & Modifikatoren, Klebstoffen, Kunststoffen & PVC, Reifen & Belägen, Bau- & Konstruktionsmaterialien, thermostatischen Steuergeräten, Verpackungen, Lebensmitteln und Kosmetika.

Natürliche Wachse:

  • Tierische Wachse: Bienenwachs, Lanolin, Talg, Schellack, Spermaceti
  • Pflanzliche Wachse: Carnauba, Candelilla, Soja, Castor, Reiskleie, Myrtenwachs, Jojoba etc.

Mineralwachse:

  • Fossile Wachse: Ceresin, Montan, Ozokerit, Torfwachs
  • Petroleumwachse: Paraffin, mikrokristalline Wachse, z.B. Vaseline

Synthetisierte Wachse:
Synthetische Wachse: Ethylen-Polymere, z.B. Polyethylen- & Polyoläther-Ester; Polyolefin-Wachse; Fettsäureamid-Wachse; chlorierte Naphthalene; Kohlenwasserstoffarten, z.B. Fischer-Tropsch

Wachsemulsion

Eine Wachsemulsion / Wachsdispersion ist eine stabile Mischung aus einem oder mehreren Wachsen in Wasser. Da Wachse und Wasser normalerweise nicht mischbar sind, sind Tenside sowie eine leistungsstarke Mischtechnologie, z.B. Hochleistungs-Ultraschall, notwendig, um eine stabile Wachs-Emulsion herzustellen. Bei genauer Betrachtung handelt es sich bei einer Wachsemulsion um eine Dispersion, weil Wachse bei Raumtemperatur einen festen Aggregatzustand aufweisen. Da Wachsemulsionen bzw. -dispersionen aus geschmolzenem Wachs hergestellt werden, wird meist der Begriff „Emulgierung“ und „Wachsemulsion“ verwendet, wenn eine wasserbasierte Wachs-Formulierungen gemeint ist. Der Begriff „Wachsdispersion“ wird hingegen meist dann verwendet, wenn es sich um eine lösungsmittel-basierte Wachs-Formulierung handelt.

Emulsion

Eine Emulsion ist eine Dispersion, welche aus mindestens zwei nicht-mischbaren Flüssigkeiten besteht.
Eine Emulsion kann in verschiedenen Formen vorliegen: w/o, o/w, w/o/w, o/w/o
Die Struktur einer Emulsion (w/o oder o/w) kann mittels eines Verdünnungstests bestimmt werden. Eine Emulsion kann immer nur mit der kontinuierlichen / externen Phase verdünnt werden. Eine andere Methode zur Identifizierung des Emulsionstyps ist Prüfung der Leitfähigkeit. Ionische o/w-Emulsionen sind nicht leitfähig, während o/w-Emulsionen elektrischen Strom leiten.
Bei der Anwendung eines CoCl2 Filterpapiertests wird ein Filterpapier wird mit CoCl2 imprägniert und getrocknet (blaue Farbe). Die Farbe des CoCl2 -getränkten Filterpapiers verfärbt sich rosa, wenn das Fiterpapier mit einer o/w-Emulsion getränkt wird.