Synthese magnetischer Nanopartikel: Vom Labor zur Produktion
Magnetische Nanopartikel (MNPs) sind ein wesentlicher Bestandteil verschiedener wissenschaftlicher und industrieller Anwendungen, darunter biomedizinische Bildgebung, gezielte Wirkstoffabgabe, Katalyse und Umweltsanierung. Die präzise Kontrolle der Eigenschaften magnetischer Nanopartikel wie Größe, Form, magnetisches Verhalten und Oberflächenfunktionalität ist entscheidend, um die spezifischen Anforderungen dieser Anwendungen zu erfüllen. Die Ultraschallsynthese mithilfe von Hielscher-Sonotrodengeräten bietet eine vielseitige und skalierbare Methode zur Herstellung hochwertiger magnetischer Nanopartikel.
Ultraschallbehandlung bei der Nanopartikelsynthese
Bei der Ultraschallbehandlung werden Ultraschallwellen hoher Intensität eingesetzt, um durch akustische Kavitation lokal begrenzte Zonen hoher Energie in einem flüssigen Medium zu erzeugen. Dieses Phänomen erzeugt starke Scherkräfte, hohe Drücke und erhöhte Temperaturen und schafft damit ein Umfeld, das die kontrollierte Keimbildung und das Wachstum von Nanopartikeln begünstigt. Zu den Vorteilen der Ultraschallbehandlung gehören eine gleichmäßige Durchmischung, ein verbesserter Stofftransport sowie die Möglichkeit, die Reaktionskinetik zu beeinflussen und Partikel zu funktionalisieren. Dadurch eignet sie sich besonders gut für die Synthese einheitlicher magnetischer Nanopartikel.
Industrieller Ultraschallprozessor UIP16000hdT (16kW) für die großtechnische Synthese magnetischer Nanopartikel.
Synthese magnetischer Nanopartikel: Vom Labor zur großtechnischen Produktion
Synthese magnetischer Nanopartikel im Labormaßstab
Im Labor werden Hielscher-Sonotrodengeräte häufig eingesetzt, um magnetische Nanopartikel durch Kopräzipitation, thermische Zersetzung oder solvothermale Verfahren zu synthetisieren. Durch die Steuerung von Ultraschallparametern wie Amplitude, Beschallungsdauer, Pulsmodus und Temperatur können Forschende einheitliche Partikelgrößen und enge Größenverteilungen erzielen.
Das Kopräzipitationsverfahren profitiert beispielsweise erheblich von der Ultraschallkavitation, die die Durchmischung von Eisen(II)- und Eisen(III)-Präkursoren mit alkalischen Lösungen verbessert und zur homogenen Keimbildung von Magnetit-Nanopartikeln (Fe₃O₄) führt. Darüber hinaus verkürzt die Ultraschallbehandlung die Reaktionszeit und verbessert die magnetischen und strukturellen Eigenschaften der Nanopartikel.
Erfahren Sie mehr über die Magnetitsynthese mit Ultraschall!
Produktion im Pilot- und Industriemaßstab
Die Skalierbarkeit der Hielscher-Ultraschallgeräte ist ein entscheidender Vorteil beim Übergang von der Forschung im Labormaßstab zur Produktion im Industriemaßstab. In Anlagen im Pilotmaßstab ermöglichen größere Sonotroden und Durchflussreaktoren die kontinuierliche Herstellung magnetischer Nanopartikel mit gleichbleibender Qualität. Die Möglichkeit, unter Hochdruckbedingungen zu arbeiten und Prozessparameter zu steuern, gewährleistet Reproduzierbarkeit und Skalierbarkeit.
Für die industrielle Produktion können Hielscher-Ultraschallreaktoren große Volumina an Präkursorlösungen verarbeiten und dabei die gewünschten Partikeleigenschaften erhalten. Diese Skalierbarkeit ist für Anwendungen entscheidend, die große Mengen magnetischer Nanopartikel erfordern, etwa bei magnetischen Trennverfahren oder Systemen zur Wirkstoffabgabe.
Fallstudie: Synthese magnetischer Nanopartikel mit Ultraschall
Ilosvai et al. (2020) kombinierten Sonochemie mit Verbrennung, um magnetische Nanopartikel aus Eisen(II)-acetat- und Eisen(III)-citrat-Präkursoren zu synthetisieren, die mittels Ultraschallhomogenisierung in Polyethylenglykol (PEG 400) dispergiert wurden. Diese Nanopartikel wurden anhand von Plasmid-DNA aus E. coli auf ihre Eignung zur DNA-Abtrennung getestet. Charakterisierungsverfahren zeigten gut dispergierte Nanopartikel mit einer durch FTIR nachgewiesenen hydroxylfunktionalisierten Oberfläche sowie durch XRD bestätigten magnetischen Phasen aus Magnetit, Maghemit und Hämatit. Messungen des elektrokinetischen Potenzials zeigten eine gute Dispergierbarkeit der Nanopartikel in Wasser, wodurch sie sich für Anwendungen zur biologischen Stofftrennung eigneten.
Protokoll zur Synthese magnetischer Nanopartikel mit Ultraschall
Magnetische Nanopartikel wurden mit einem sonochemischen Verbrennungsverfahren unter Verwendung zweier unterschiedlicher Präkursoren synthetisiert: Eisen(II)-acetat (Probe A1) und Eisen(III)-citrat (Probe D1). Beide Proben wurden nach demselben Verfahren hergestellt und unterschieden sich nur im verwendeten Präkursor. Für Probe A1 wurden 2 g Eisen(II)-acetat in 20 g Polyethylenglykol (PEG 400) dispergiert, während für Probe D1 3,47 g Eisen(III)-citrat verwendet wurden. Die Dispergierung erfolgte mit dem hocheffizienten Hielscher-Ultraschallgerät UIP1000hdT (siehe Abbildung links).
Nach der sonochemischen Behandlung wurde das PEG mit einem Bunsenbrenner verbrannt, um magnetische Eisenoxid-Nanopartikel herzustellen.
Ergebnisse
Die erhaltenen Nanopartikel wurden mit XRD-, TEM-, DLS- und FTIR-Verfahren charakterisiert. Die Synthese kombinierte erfolgreich sonochemische Verfahren mit Verbrennungsverfahren und lieferte magnetische Nanopartikel. Insbesondere erwies sich Probe A1 als geeignet für die DNA-Aufreinigung und bot eine kostengünstigere Alternative zu bestehenden kommerziellen Angeboten.
TEM-Aufnahmen von mit Ultraschall synthetisierten magnetischen Nanopartikeln: links: Eisen(II)-acetat (Probe A1); rechts: Eisen(III)-citrat (Probe D1).
Studie und Abbildung: ©Ilosvai et al. 2020.
Ultraschallgerät UP400St für die sonochemische Synthese magnetischer Nanopartikel
Hielscher-Ultraschallgeräte: Technologischer Vorsprung bei der Nanopartikelsynthese
Hielscher Ultrasonics ist führend in der Ultraschallprozesstechnik und bietet Sonotrodengeräte mit bis zu 16.000 Watt (sechzehntausend Watt) pro Ultraschallgerät für Anwendungen von Experimenten im Labormaßstab bis hin zur industriellen Produktion. Diese Geräte liefern Ultraschall hoher Intensität und Leistung und bieten eine präzise Amplitudenregelung sowie Temperaturüberwachung. Dadurch sind sie ideal für empfindliche Prozesse wie die Synthese magnetischer Nanopartikel.
Zu den wichtigsten Merkmalen der Hielscher-Ultraschallgeräte gehören:
- Präzise einstellbare Amplitude: Ermöglicht die Feinabstimmung der Kavitationsintensität für eine optimale Nanopartikelsynthese.
- Skalierbarkeit: Modulare Bauweisen ermöglichen einen nahtlosen Übergang von Forschung und Entwicklung im kleinen Maßstab zur Produktion im großen Maßstab.
- Integrierte Temperaturregelung: Verhindert Überhitzung und gewährleistet stabile Reaktionsbedingungen.
- Langlebigkeit und Vielseitigkeit: Geeignet für verschiedene Lösungsmittel und Präkursorsysteme, einschließlich wässriger und organischer Phasen.
- Präzision und Reproduzierbarkeit: Gleichbleibende Ergebnisse über verschiedene Chargen hinweg gewährleisten verlässliche Eigenschaften der magnetischen Nanopartikel.
- Energieeffizienz: Eine effiziente Energieübertragung minimiert Verluste und senkt die Produktionskosten.
- Anpassbare Konfigurationen: Flexible Bauweisen eignen sich für unterschiedliche Reaktionsmaßstäbe und chemische Prozesse.
- Umweltfreundlichkeit: Ein geringerer Bedarf an aggressiven Chemikalien und kürzere Reaktionszeiten reduzieren den ökologischen Fußabdruck.
Entwicklung, Fertigung und Beratung – Qualität Made in Germany
Hielscher-Ultraschallgeräte sind für höchste Qualitäts- und Konstruktionsstandards bekannt. Robustheit und einfache Bedienung ermöglichen die reibungslose Integration unserer Ultraschallgeräte in industrielle Anlagen. Hielscher-Ultraschallgeräte bewältigen raue Bedingungen und anspruchsvolle Umgebungen problemlos.
Hielscher Ultrasonics ist ein ISO-zertifiziertes Unternehmen und legt besonderen Wert auf leistungsstarke Ultraschallgeräte mit modernster Technologie und hoher Benutzerfreundlichkeit. Selbstverständlich sind Hielscher-Ultraschallgeräte CE-konform und erfüllen die Anforderungen von UL, CSA und RoHs.
Die folgende Tabelle gibt Ihnen einen Anhaltspunkt für die ungefähre Verarbeitungskapazität unserer Ultraschallgeräte:
| Chargenvolumen | Durchfluss | Empfohlene Geräte |
|---|---|---|
| 0,5 bis 1,5mL | n.a. | VialTweeter |
| 1 bis 500mL | 10 bis 200mL/min | UP100H |
| 10 bis 2000mL | 20 bis 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0,1 bis 20L | 0,2 bis 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 bis 100L | 2 bis 10L/min | UIP4000hdT |
| 15 bis 150L | 3 bis 15L/min | UIP6000hdT |
| n.a. | 10 bis 100L/min | UIP16000 |
| n.a. | höher | Cluster aus UIP16000 |
Hielscher Ultrasonics stellt leistungsstarke Ultraschallhomogenisatoren für Mischanwendungen, Dispergierung, Emulgierung und Extraktion im Labor-, Pilot- und Industriemaßstab her.
Anwendungen von mit Ultraschall synthetisierten magnetischen Nanopartikeln
Die überlegene Qualität der mit Hielscher-Ultraschallgeräten synthetisierten magnetischen Nanopartikel erweitert ihre Einsatzmöglichkeiten für Anwendungen mit hohen Leistungsanforderungen:
- Biomedizin: Präzise entwickelte magnetische Nanopartikel verbessern den Kontrast bei der Magnetresonanztomographie (MRT) und ermöglichen eine gezielte Wirkstoffabgabe.
- Katalyse: Magnetische Nanopartikel mit großer Oberfläche dienen als effiziente Katalysatoren in chemischen Reaktionen.
- Umweltwissenschaften: Funktionalisierte magnetische Nanopartikel werden zur Wasseraufbereitung und Schadstoffentfernung eingesetzt.
Literatur / Quellen
- Ilosvai, Á.M.; Szőri-Dorogházi, E.; Prebob, A.; Vanyorek, L. (2020): Synthesis And Characterization Of Magnetic Nanoparticles For Biological Separation Methods. Materials Science and Engineering, Volume 45, No. 1; 2020. 163–170.
- Kis-Csitári, J.; Kónya, Zoltán; Kiricsi, I. (2008): Sonochemical Synthesis of Inorganic Nanoparticles. In book: Functionalized Nanoscale Materials, Devices and Systems, 2008.
- Ilosvai, A.M.; Dojcsak, D.; Váradi, C.; Nagy, M.; Kristály, F.; Fiser, B.; Viskolcz, B.; Vanyorek, L. (2022): Sonochemical Combined Synthesis of Nickel Ferrite and Cobalt Ferrite Magnetic Nanoparticles and Their Application in Glycan Analysis. International Journal of Molecular Sciiences. 2022, 23, 5081.
- L. Cabrera, S. Gutiérrez, P. Herrasti, D. Reyman (2010): Sonoelectrochemical synthesis of magnetite. Physics Procedia Volume 3, Issue 1, 2010. 89-94.
Häufig gestellte Fragen
Was sind magnetische Nanopartikel?
Magnetische Nanopartikel sind Partikel, die typischerweise eine Größe von 1–100 nm haben und aus magnetischen Materialien wie Eisen, Kobalt, Nickel oder deren Oxiden (z. B. Magnetit oder Maghemit) bestehen. Diese Partikel weisen magnetische Eigenschaften auf, die durch externe Magnetfelder beeinflusst werden können. Je nach Größe, Struktur und Zusammensetzung können magnetische Nanopartikel verschiedene magnetische Verhaltensweisen zeigen, etwa Ferromagnetismus, Ferrimagnetismus oder Superparamagnetismus.
Aufgrund ihrer geringen Größe und der Einstellbarkeit ihrer magnetischen Eigenschaften werden sie in einer Vielzahl von Anwendungen eingesetzt, darunter biomedizinische, umweltbezogene und industrielle Anwendungen.
Was sind supraparamagnetische Nanopartikel?
Superparamagnetische Nanopartikel sind nanoskalige Partikel (typischerweise kleiner als 50 nm) aus magnetischen Materialien wie Eisenoxid (z. B. Magnetit oder Maghemit). Sie zeigen nur bei Vorhandensein eines externen Magnetfelds magnetisches Verhalten und verlieren ihren Magnetismus, wenn das Feld entfernt wird. Dies liegt daran, dass die thermische Energie bei dieser geringen Größe verhindert, dass die Partikel ein permanentes magnetisches Moment behalten, wodurch eine Aggregation vermieden wird.
Diese Eigenschaften machen sie besonders nützlich für biomedizinische Anwendungen wie die gezielte Wirkstoffabgabe, die Magnetresonanztomographie (MRT) und die Hyperthermietherapie sowie für umweltbezogene und industrielle Anwendungen.
Was ist der Unterschied zwischen Ferromagnetismus, Ferrimagnetismus und Superparamagnetismus?
Ferromagnetismus tritt auf, wenn sich die magnetischen Momente in einem Material aufgrund starker Austauschwechselwirkungen parallel zueinander ausrichten, was auch ohne externes Magnetfeld zu einer großen Nettomagnetisierung führt.
Beim Ferrimagnetismus liegen ebenfalls geordnete magnetische Momente vor, die jedoch in entgegengesetzte Richtungen ausgerichtet sind und unterschiedliche Beträge aufweisen, sodass eine Nettomagnetisierung entsteht.
Superparamagnetismus wird bei sehr kleinen Nanopartikeln beobachtet und entsteht, wenn die thermische Energie die magnetische Ordnung überwindet und dadurch die magnetischen Momente zufällig fluktuieren. Unter einem externen Magnetfeld richten sich die Momente jedoch aus und erzeugen eine starke magnetische Antwort.
Welche Nanopartikel werden häufig sonochemisch synthetisiert?
Die sonochemische Synthese wird häufig zur Herstellung verschiedenster Nanopartikel eingesetzt, da sie durch akustische Kavitation lokal hohe Temperaturen, hohe Drücke und reaktive Spezies erzeugen kann. Zu den häufig synthetisierten Nanopartikeln gehören Metall-Nanopartikel, Metalloxid-Nanopartikel, Chalkogenid-Nanopartikel, Perowskit-Nanopartikel, Polymer-Nanopartikel und kohlenstoffbasierte Nanomaterialien.
Weitere Informationen zur Ultraschallsynthese sowie Protokolle für einige ausgewählte Nanopartikel und Nanostrukturen finden Sie hier:
Hielscher Ultrasonics stellt leistungsstarke Ultraschallhomogenisatoren vom Labormaßstab bis zum Industriemaßstab her.