Hielscher – Ultraschall-Technologie

Grüne sonochemische Synthese von Silber-Nanopartikeln

Silber-Nanopartikel (AgNPs) werden sehr häufig genutzt, da sie besondere antimikrobiellen und optische Eigenschaften aufweisen und über eine hohe elektrische Leitfähigkeit verfügen. Der sonochemische Synthese-Weg unter Verwendung von Kappa-Carrageen ist eine einfache, bequeme und umweltfreundliche Methode zur Herstellung von Silber-Nanopartikeln. Das κ-Carrageen dient als natürlicher, grüner Stabilisator, während Hochleistungs-Ultraschall als umweltfreundliches Reduktionsmittel fungiert.

Grüne, ultraschall-gestützte Synthese von Silber-Nanopartikeln

Elsupikhe et al. (2015) haben eine grünen, ultraschall-gestützten Syntheseweg für die Herstellung von Silber-Nanopartikeln (AgNPs) entwickelt. Es ist bekannt, dass der Eintrag von Hochleistungsultraschall in chemische Systeme (sog. Sonochemie) viele nass-chemische Reaktionen positiv beeinflusst. So ist es bspw. mittels Ultraschall möglich, AgNPs mit κ-Carrageen als natürlichem Stabilisator zu synthetisieren. Die Reaktion läuft bei Raumtemperatur ab und produziert Silber-Nanopartikel mit fcc-Kristallstruktur ohne Verunreinigungen. Die Korngrößenverteilung der AgNPs lässt sich durch die Konzentration der κ-Carrageen beeinflussen.

Grüne sonochemischer Synthese von Silber-Nanopartikeln. (Klicken um zu vergrößern!)

Schema der Interaktion der geladenen Ag-NPs, welche durch die Beschallung mit κ-Carrageen bedeckt werden. [Elsupikhe et al. 2015]

Vorgehensweise

    Ag-NPs wurden synthetisiert, indem AgNO3 mithilfe von Ultraschall in Anwesenheit von κ-Carrageen reduziert wurde. Um verschiedene Proben zu gewinnen, wurden fünf Suspensionen vorbereitet, denen 10mL 0,1M AgNO3 zu 40ml κ-Carrageen zugefügt wurde. Für die κ-Carrageen-Lösungen wurden dementsprechend jeweils 0,1, 0,15, 0,20, 0,25 und 0,3 Gew.-% verwendet.
    Die Lösungen wurden für 1 h gerührt, um AgNO3/κ-Carrageenan zu erhalten.
    Anschließend wurden die Proben mit Ultraschall beschallt: die Amplitude des Ultraschallgerätes UP400S (400W, 24kHz) wurde auf 50% geregelt. Die Sonorisierung wurde 90 Min. bei Zimmertemperatur durchgeführt. Die Sonotrode des Ultraschallhomogenisators UP400S wurde direkt in die Reaktionslösung eingetaucht.
    Nach der Beschallung wurden die Suspensionen für 15 Min. zentrifugiert und viermal mit doppelt destilliertem Wasser gewaschen, um die Silberionen-Rückstände zu entfernen. Die ausgefällten Nanopartikel wurden bei 40°C im Vakuum über Nacht getrocknet, um die Ag-NPs zu erhalten.

Reaktionsgleichung

  1. nH2O —Beschallung–> +H + OH
  2. OH + RH –> R + H2O
  3. AgNo3–Hydrolyse–> Ag + + NO3
  4. R + Ag+ —> Ag° + R‘ + H+
  5. Ag+ + H –Reduktion–> Ag°
  6. Ag+ + H2O —> Ag° + OH + H+

Analyse und Ergebnis

Um das Resultat der Synthese bewerten zu können, wurden die Proben mittels UV-Spektroskopie, Röntgenbeugung, FT-IR (Fourier Transform Infrarot), TEM- und SEM-Bildern analysiert.
Die Anzahl der Ag-NPs erhöht sich mit zunehmender κ-Carrageen-Konzentrationen. Die Bildung des Ag/κ-Carrageen wurde durch UV-Spektroskopie bestimmt, bei der ein Oberflächen-Plasmon-Absorptionsmaximum von 402 bis 420nm gemessen wurde. Die Röntgendiffraktometrie (XRD)-Analyse ergab, dass die Ag-NPs eine kubisch flächen-zentrierte Kristallstruktur haben. Mittels Fourier-Transformations-Infrarotspektrum konnte nachgewiesen werden, dass Ag-NPs im κ-Carrageen vorhanden sind. Das Transmissionselektronenmikroskopie (TEM)-Bild für die höchste κ-Carrageen-Konzentration zeigte eine AgNP-Verteilung mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von ca. 4,21nm. Die Bilder der Rasterelektronenmikroskopie (SEM) zeigen die sphärische Form der Ag-NPs. Zudem weist die SEM-Analyse nach, dass sich mit zunehmender κ-Carrageen-Konzentration die Oberfläche des Ag/κ-Carrageen verändert, wodurch kleinere Ag-NPs mit sphärischer Form entstehen.

TEM-Bilder von sonochemisch synthetisierten Ag / κ-Carrageen. (Klicken um zu vergrößern!)

TEM-Bilder und entsprechende PArtikelgrößenverteilungen des sonochemisch synthetisierten Ag/κ-Carrageen bei verschiedenen κ-Carrageen-Konzentrationen. [0,1%, 0,2% und 0,3%, bzw. (a), (b), (c)].

Sonochemischen Synthese von Silber-Nanopartikeln (AGNPS) mit dem Ultraschallgerät UP400S

Ag+/κ-Carrageen (links) und beschalltes Ag/κ-Carrageen (rechts). Für die 90-minütige Beschallung wurde ein UP400S eingesetzt. [Elsupikhe et al. 2015]

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UP400S Ultraschallhomogenisator (Anklicken zum Vergrößern!)

UP400S – das Ultraschallgerät, das für die sonochemische Synthese von der Ag-Nanopartikel eingesetzt wurde.

REM-Aufnahmen von Ultraschall synthetisierten Silber-Nanopartikel (Anklicken zum Vergrößern!)

SEM-Bilder des Ag/κ-Carrageen bei verschiedenen κ-Carrageen-Konzentrationen [0,1%, 0,2% und 0,3%, bzw. (a), (b), (c)]. [Elsupikhe et al. 2015]

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Grundlegende Informationen

Sonochemie

Wenn Hochleistungs-Ultraschall in eine chemische Reaktionslösung (Flüssigkeit bzw. Slurry) eingetragen wird, liefert der Ultraschall durch physikalische Kräfte eine bestimmte Aktivierungsenergie. Intensive Ultraschallwellen erzeugen in Flüssigkeiten und Slurries akustische Kavitation. Die Kavitation erzeugt hohe Scherkräfte und extremen Bedingungen, z.B. sehr hohe Temperaturen und extreme Kühlraten, hohe Drücke und Flüssigkeitsstrahlen. Diese intensive Kräfte können Reaktionen initiieren und Anziehungs-/Bindungskräfte zwischen Molekülen aufheben. Es gibt zahlreiche Reaktionen, die bekanntermaßen von einer Sonorisierung mit Ultraschall profitieren, z.B. die Sonolyse, Sol-Gel-Synthese, die sonochemische Synthese von Palladium, Latex, Hydroxylapatit und vieler andere Stoffe. Lesen Sie mehr über die Sonochemie!

Silber-Nanopartikel

Silber-Nanopartikel werden durch eine Größe von 1nm bis 100nm charakterisiert. Während sie häufig als ‚Silber‘ beschrieben werden, bestehen jedoch einige Silbernanopartikel zu einem hohen Prozentsatz aus Silberoxid, da die Silberatome ein hohes Oberflächen-Volumen-Verhältnis haben. Silber-Nanopartikel können unterschiedliche Strukturen aufweisen. Am häufigsten werden sphärische Silbernanopartikel synthetisiert, aber auch diamantförmige, oktagonale und dünnschichtige Strukturen werden verwendet.
Sehr oft kommen Silber-Nanopartikel in medizinischen Anwendungen zum Einsatz. Die Silberionen sind bioaktiv und haben eine stark-antimikrobielle und keimtötende Wirkung. Ihre extrem große Oberfläche ermöglicht die Koordination zahlreicher Liganden. Andere wichtige Eigenschaften sind die Leitfähigkeit sowie einzigartige optische Eigenschaften.
Aufgrund ihrer Leitfähigkeit werden Silber-Nanopartikel oft in Verbundwerkstoffen, Kunststoffen, Epoxy-Beschichtungen und Klebstoffen verarbeitet. Die Silber-Partikel erhöhen die elektrische Leitfähigkeit deutlich; deshalb werden Silberpasten und Silbertinten häufig in der Elektronikproduktion verwendet. Da Silbernanopartikel Oberflächenplasmone unterstützen, weisen AgNPs hervorragende optische Eigenschaften auf. Plasmonische Silber-Nanopartikel werden bei der Herstellung von Sensoren, Detektoren und Analysegeräten, z.B. Surface Enhanced Raman Spektroskopie (SERS) und Surface Plasmon Field-enhanced Fluorescence Spectroscopy (SPFS), eingesetzt.

Carrageen

Carrageen ist ein günstiges, natürlich vorkommendes Polymer, das in verschiedene Rotalgenarten zu finden ist. Carrageene sind linear schwefelhaltigen Polysaccharide, die aufgrund ihrer gelierenden, verdickenden und stabilisierenden Eigenschaften vor allem in der Lebensmittelindustrie verwendet werden. Das Hauptanwendungsfeld von Carragen befindet sich aufgrund seiner starken Bindung von Lebensmittelproteinen in Milch und Fleischprodukten. Es gibt drei wichtigste Carrageenarten, die sich in ihrem Grad an Sulphatierung unterscheiden. Kappa-Carrageen (κ-Carrageenen) hat eine Sulfat-Gruppe pro Disaccharid. Jota-Carrageen (ι-Carrageenen) hat zwei Sulfate pro Disaccharid. Lambda-Carrageen (λ-Carrageenen) hat drei Sulfate pro Disaccharid.
Kappa-Carrageen (κ-Carrageen) hat die lineare Struktur eines sulfatierten Polysaccharids aus D-Galaktose und 3,6-Anhydro-D-Galaktose.
κ-Carrageen wird stark in der Lebensmittelindustrie frequentiert, z.B. als Geliermittel und zur Modifikation von Texturen. Es findet sich z.B. als Zusatzstoff in Eiscreme, Hüttenkäse, Milchshakes, Salatdressings, gezuckerter Kondensmilch, Sojamilch & anderen pflanzlichen Milcharten und Saucen, um die Produktviskosität zu erhöhen.
Darüber hinaus wird κ-Carrageen auch in Nonfood-Produkten eingesetzt, z.B. als Verdickungsmittel in Shampoo und kosmetischen Cremes, in Zahnpasta (als Stabilisator, um die Trennung der einzelnen Bestandteile zu verhindern), in Feuerlöschschaum (als Verdickungsmittel, um den Schaum haftend zu machen), in Lufterfrischern, in Schuhputzpolitur (um die Viskosität zu erhöhen), in der Biotechnologie, um Zellen oder Enzyme in Arzneimitteln zu immobilisieren, in Medikamenten (als ein inaktiver Hilfsstoff in Pillen/Tabletten), in der Tiernahrung usw.