Hielscher Ultraschalltechnik

Sonochemische Reduktion von Palladium-Nanopartikeln

Feinverteiltes Palladium (Pd) ist ein exzellenter Katalysator; aber auch in der Materialforschung, der Elektronikproduktion, Medizin, Wasserstoffreinigung und anderen chemischen Anwendungen wird Palladium häufig verwendet. Über den sonochemischen Weg können mono-dispergierte sowie aggregierte Palladium-Nanopartikel hergestellt werden.

Ultraschall-gestützte Produktion von Palladium-Nanopartikeln

Nemamcha und Rehspringer haben einen sonochemischen Weg für die Produktion von dispergierten und aggregierten Palladium-Nanopartikel entwickelt. Dafür haben sie eine Pd(NO3)2 -Lösung mit einem Ultraschall-Laborhomogenisator UP100H unter Zusatz von Ethylenglykol (EG) und Polyvinylpyrrolidon (PVP) beschallt.

Vorgehensweise

Die Proben wurden wie folgt vorbereitet:
Für die Proben wurden 30ml EG und 5·10-6Mol PvP mit einem Magnetführer für 15 Minuten gemischt. Um verschiedene Proben untersuchen zu können, wurden unterschiedliche Mengen der Pd(NO3)2 -Lösung von 1,5ml und 2ml hinzugefügt. Probe (a) wurde mit dem Verhältnis von 2·10-3Mol Pd(NO3)2 und Probe (b) mit dem Verhältnis von 2,66·10-3Mol Pd(NO3)2 angemischt. Beide Mischungsverhältnisse wurden in 20ml-Fläschchen mit einer Ultraschallgerät beschallt. Proben wurden jeweils nach einer Beschallungsdauer von 30, 60, 90, 120, 150 und 180 Min. entnommen.

Die Analyse der Versuchsergebnisse zeigte, dass:

    (1) Die sonochemische Reduktion von Pd(II) zu Pd(0) ist von der Beschallungsdauer abhängig.
    2. Das hohe Molverhältnis führt zur Bildung von einzeln/ mono-dispergierten Palladiumpartikeln mit runder Form und einem Durchmesser von ca. 5nm.
    3. Das niedrige PVP/Pd(II) Molverhältnis zieht allerdings nach sich, dass Palladium-Nanopartikel aggregieren, so dass Aggregate mit ca. 20nm entstehen.


Die sonochemische Reduktion der Palladium(II)-Ionen PD(II) zu Palladiumatomen Pd(0) lautet vermutlich folgendermaßen:

  • (1) Wasserpyrolyse: H2O → •OH+•H
  • (2) Radikalbildung: RH (Reduktionsmittel) + •OH(•H) → •R + H2O(H2)
  • (3) Ionenreduktion: Pd(II) + reduzierende Radikale (•H, •R) → Pd(0) + R•CHO + H+
  • (4) Partikelbildung: NPd(0) → Pdn

–> Ergebnis: Abhängig vom PVP/Pd(II)-Verhältnis konnten sowohl mono-disperse als auch aggregierte PdN entstehen.

Monodisperse und aggregierte Pd-Nanopartikel durch Ultraschall Reduktion von Pd (II)

Sonochemische Reduktion von Palladium: Probe (a) (links) hat einen hohen PVP-Gehalt, Probe (b) (rechts) hat einen geringen PVP-Gehalt. Die Proben wurden mit einem UP100Hfür 180Min. beschallt. Probe (a) zeigt mono-dosperse Pd-Nanopartikel, Probe (b) weist aggregierte Pd-Nanopartikel auf. [Nemamcha; Rehspringer 2008]

Analyse und Ergebnis

Die spektrophotometrischen Analysen im UV-Bereich bestätigen die Korrelation zwischen der sonochemischen Reduktion der Palladium(II)-Ionen zu Palladium(0)-Atomen und der Verweilzeit im Ultraschallfeld. Die Reduktion der Palladium(II)-Ionen zu Palladium(0)-Atomen schreitet mit zunehmender Beschallungsdauer fort und kann durch Ultraschall vollständig erreicht werden. Die Aufnahmen mit dem Transmissionselektronenmikroskop (TEM) zeigen, dass:

  1. Wird ein hohes Maß an PVP beigemischt, werden durch die sonochemische Reduktion monodisperse Palladium-Nanopartikel mit Kugelform und einem Durchmesser von ca. 5nm synthetisiert.
  2. Wird nur wenig PVP verwendet, so aggregieren die Palladium-Nanopartikel. Die dynamische Lichtstreuung (DLS)-Messungen zeigen, dass die Aggregate aus den Palladium-Nanopartikeln eine große Korngrößenverteilung von ca. 20nm haben.
Nanopartikel wurden von Nemamcha et al. (2008) über sonochemischen Reduktion von Pd (II) zu Pd (0)

Ultraschallgerät UP100H für die Herstellung der Palladium-Nanopartikel.

Sonochemistry: Ultraschall-Reduktion von Palladium

Palladium (Pd)-Nanopartikel können mittels Ultraschall synthetisiert werden

Literatur

Nemamcha, A.; Rehspringer, J. L. (2008): Morphology of dispersed and aggregated PVV-Pd nanoparticles prepared by ultrasonic irradiation of Pd(NO3)2 solution in ethylene glycol. Rev. Adv. Mater. Sci. 18;2008. 685-688.

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Wissenswertes

Ultraschall-Homogenisatoren werden oft als Sonicator, Ultraschall-Lysegerät, Ultraschall-Disruptor, Ultraschall-Labormühle, Sono-Ruptor, Sonifier, Dismembrator, Zell-Disruptor, Ultraschall-Dispergierer oder Ultraschalldispergiergerät bezeichnet. Die unterschiedlichen Bezeichnungen ergeben sich aus den zahlreichen verschiedenen Anwendungen, für die Ultraschallgeräte eingesetzt werden können.