Leistungsultraschall zur Partikelbehandlung: Anwendungshinweise

Damit Partikel ihre Eigenschaften vollständig entfalten können, müssen sie deagglomeriert und gleichmäßig dispergiert werden, sodass ihre Oberfläche zugänglich ist. Starke Ultraschallkräfte sind als zuverlässige Werkzeuge zum Dispergieren und Mahlen bekannt, die Partikel bis in den Submikron- und Nanobereich zerkleinern. Darüber hinaus ermöglicht die Beschallung die Modifizierung und Funktionalisierung von Partikeln, beispielsweise durch die Beschichtung von Nanopartikeln mit einer Metallschicht.

Nachfolgend finden Sie eine Auswahl an Partikeln und Flüssigkeiten mit entsprechenden Empfehlungen zur Materialbehandlung, um die Partikel mit einem Ultraschallhomogenisator zu mahlen, zu dispergieren, zu deagglomerieren oder zu modifizieren.

So bereiten Sie Ihre Pulver und Partikel mit leistungsstarker Beschallung auf.

In alphabetischer Reihenfolge:

Aerosil

Ultraschallanwendung:
Dispersionen von Siliciumdioxidpartikeln Aerosil OX50 in Millipore-Wasser (pH 6) wurden hergestellt, indem 5,0 g Pulver in 500 mL Wasser dispergiert wurden. Dazu wurde ein Hochleistungs-Ultraschallgerät eingesetzt, das UP200S (200W; 24kHz). Die Siliciumdioxiddispersionen wurden in einer Lösung mit destilliertem Wasser (pH = 6) unter Beschallung mit dem UP200S für 15 min hergestellt und anschließend 1 h kräftig gerührt. Zur Einstellung des pH-Werts wurde HCl verwendet. Der Feststoffgehalt der Dispersionen betrug 0,1% (w/v).
Geräteempfehlung:
UP200S
Quelle / Forschungsarbeit:
Licea-Claverie, A.; Schwarz, S.; Steinbach, Ch.; Ponce-Vargas, S. M.; Genest, S. (2013): Combination of Natural and Thermosensitive Polymers in Flocculation of Fine Silica Dispersions. International Journal of Carbohydrate Chemistry 2013.

Al₂O₃-Wasser-Nanofluide

Ultraschallanwendung:
Al₂O₃-Wasser-Nanofluide können in folgenden Schritten hergestellt werden: Wiegen Sie zunächst die Al₂O₃-Nanopartikel mit einer digitalen elektronischen Waage ab. Geben Sie anschließend die Al₂O₃-Nanopartikel schrittweise in das abgewogene destillierte Wasser und rühren Sie das Al₂O₃-Wasser-Gemisch. Beschallen Sie das Gemisch 1h lang kontinuierlich mit dem mit einer Sonotrode ausgestatteten Ultraschallgerät UP400S (400W, 24kHz), um eine gleichmäßige Dispersion der Nanopartikel in destilliertem Wasser zu erzeugen.
Die Nanofluide können mit unterschiedlichen Anteilen (0,1%, 0,5% und 1%) hergestellt werden. Weder Tenside noch Änderungen des pH-Werts sind erforderlich.
Geräteempfehlung:
UP400S
Quelle / Forschungsarbeit:
Isfahani, A. H. M.; Heyhat, M. M. (2013): Experimental Study of Nanofluids Flow in a Micromodel as Porous Medium. International Journal of Nanoscience and Nanotechnology 9/2, 2013. 77–84.

Die Ultraschalldispergierung von Aluminiumoxid (Al2O3) führt zu einer deutlichen Verringerung der Partikelgröße und einer gleichmäßigen Dispersion.

Mit Böhmit beschichtete Siliciumdioxidpartikel

Ultraschallanwendung:
Siliciumdioxidpartikel werden mit einer Böhmitschicht beschichtet: Um eine vollständig saubere Oberfläche ohne organische Bestandteile zu erhalten, werden die Partikel auf 450°C erhitzt. Nach dem Mahlen der Partikel zum Aufbrechen der Agglomerate wird eine wässrige Suspension mit 6 vol% (≈70 ml) hergestellt und durch Zugabe von drei Tropfen Ammoniumlösung bei einem pH-Wert von 9 stabilisiert. Anschließend wird die Suspension durch Beschallung mit einem UP200S bei einer Amplitude von 100% (200 W) für 5 min deagglomeriert. Nach dem Erhitzen der Lösung auf über 85°C wurden 12,5 g Aluminium-sec-butoxid zugegeben. Die Temperatur wird für 90 min bei 85–90°C gehalten, und die Suspension wird während des gesamten Verfahrens mit einem Magnetrührer gerührt. Danach wird die Suspension unter ständigem Rühren gehalten, bis sie auf unter 40°C abgekühlt ist. Anschließend wurde der pH-Wert durch Zugabe von Salzsäure auf 3 eingestellt. Unmittelbar danach wird die Suspension in einem Eisbad beschallt. Das Pulver wird durch Verdünnen und anschließendes Zentrifugieren gewaschen. Nach dem Entfernen des Überstands werden die Partikel in einem Trockenschrank bei 120°C getrocknet. Abschließend werden die Partikel 3 Stunden lang bei 300°C wärmebehandelt.
Geräteempfehlung:
UP200S
Quelle / Forschungsarbeit:
Wyss, H. M. (2003): Microstructure and Mechanical Behavior of Concentrated Particle Gels. Dissertation Swiss Federal Institute of Technology 2003. p.71.

Synthese von Cadmium(II)-Thioacetamid-Nanokompositen

Ultraschallanwendung:
Cadmium(II)-Thioacetamid-Nanokomposite wurden auf sonochemischem Weg in Anwesenheit und Abwesenheit von Polyvinylalkohol synthetisiert. Für die sonochemische Synthese (Sonosynthese) wurden 0,532 g Cadmium(II)-acetat-Dihydrat (Cd(CH3COO)2.2H2O), 0,148 g Thioacetamid (TAA, CH3CSNH2) und 0,664 g Kaliumiodid (KI) in 20mL zweifach destilliertem, deionisiertem Wasser gelöst. Diese Lösung wurde mit dem leistungsstarken Ultraschallgerät mit Sonotrode UP400S (24 kHz, 400W) bei Raumtemperatur für 1 h beschallt. Während der Beschallung des Reaktionsgemischs stieg die Temperatur auf 70–80degC, gemessen mit einem Eisen–Konstantan-Thermoelement. Nach einer Stunde bildete sich ein leuchtend gelber Niederschlag. Dieser wurde durch Zentrifugation (4.000 rpm, 15 min) abgetrennt, zur Entfernung verbleibender Verunreinigungen mit zweifach destilliertem Wasser und anschließend mit absolutem Ethanol gewaschen und schließlich an der Luft getrocknet (Ausbeute: 0,915 g, 68%). Zersetzungspunkt: 200°C. Zur Herstellung des polymeren Nanokomposits wurden 1,992 g Polyvinylalkohol in 20 mL zweifach destilliertem, deionisiertem Wasser gelöst und anschließend der oben genannten Lösung zugegeben. Dieses Gemisch wurde mit dem UP400S für 1 h beschallt, wobei sich ein leuchtend orangefarbenes Produkt bildete.
Die SEM-Ergebnisse zeigten, dass die Partikelgrößen in Anwesenheit von PVA von etwa 38 nm auf 25 nm abnahmen. Anschließend synthetisierten wir hexagonale CdS-Nanopartikel mit sphärischer Morphologie durch thermische Zersetzung des polymeren Nanokomposits Cadmium(II)-Thioacetamid/PVA als Vorläufer. Die Größe der CdS-Nanopartikel wurde sowohl mittels XRD als auch mittels SEM gemessen, wobei die Ergebnisse sehr gut übereinstimmten.
Ranjbar et al. (2013) stellten außerdem fest, dass das polymere Cd(II)-Nanokomposit ein geeigneter Vorläufer für die Herstellung von Cadmiumsulfid-Nanopartikeln mit interessanten Morphologien ist. Alle Ergebnisse zeigten, dass die Ultraschallsynthese erfolgreich als einfache, effiziente, kostengünstige, umweltfreundliche und sehr vielversprechende Methode zur Synthese nanoskaliger Materialien eingesetzt werden kann, ohne dass besondere Bedingungen wie hohe Temperaturen, lange Reaktionszeiten oder hoher Druck erforderlich sind.
Geräteempfehlung:
UP400S
Quelle / Forschungsarbeit:
Ranjbar, M.; Mostafa Yousefi, M.; Nozari, R.; Sheshmani, S. (2013): Synthesis and Characterization of Cadmium-Thioacetamide Nanocomposites. Int. J. Nanosci. Nanotechnol. 9/4, 2013. 203–212.

CaCO₃

Ultraschallanwendung:
Die ultraschallgestützte Beschichtung von nanoskalig gefälltem CaCO₃ (NPCC) mit Stearinsäure wurde durchgeführt, um seine Dispergierung im Polymer zu verbessern und die Agglomeration zu verringern. 2g unbeschichtetes, nanoskalig gefälltes CaCO₃ (NPCC) wurden mit einem UP400S in 30ml Ethanol beschallt. 9 wt% Stearinsäure wurden in Ethanol gelöst. Das Ethanol mit Stearinsäure wurde anschließend mit der beschallten Suspension vermischt.
Geräteempfehlung:
UP400S mit Sonotrode H22D (22mm Durchmesser) und Durchflusszelle mit Kühlmantel
Quelle / Forschungsarbeit:
Kow, K. W.; Abdullah, E. C.; Aziz, A. R. (2009): Effects of ultrasound in coating nano-precipitated CaCO3 with stearic acid. Asia‐Pacific Journal of Chemical Engineering 4/5, 2009. 807–813.

Cellulose-Nanokristalle

Ultraschallanwendung:
Aus Eukalyptuscellulose hergestellte Cellulose-Nanokristalle (CNC): Die aus Eukalyptuscellulose hergestellten Cellulose-Nanokristalle wurden durch Reaktion mit Methyladipoylchlorid zu CNCm oder mit einem Gemisch aus Essig- und Schwefelsäure zu CNCa modifiziert. Dazu wurden gefriergetrocknete CNCs, CNCm und CNCa bei 0,1 wt% in reinen Lösungsmitteln (EA, THF oder DMF) über Nacht bei 24 ± 1 degC durch magnetisches Rühren redispergiert. Anschließend erfolgte eine Beschallung für 20 min mit dem Ultraschallgerät mit Sonotrode UP100H. Die Beschallung erfolgte mit einer Intensität von 130 W/cm² bei 24 ± 1 degC. Danach wurde der CNC-Dispersion CAB zugesetzt, sodass die endgültige Polymerkonzentration 0,9 wt% betrug.
Geräteempfehlung:
UP100H
Quelle / Forschungsarbeit:
Blachechen, L. S.; de Mesquita, J. P.; de Paula, E. L.; Pereira, F. V.; Petri, D. F. S. (2013): Interplay of colloidal stability of cellulose nanocrystals and their dispersibility in cellulose acetate butyrate matrix. Cellulose 20/3, 2013. 1329–1342.

Mit Cernitrat dotiertes Silan

Ultraschallanwendung:
Kaltgewalzte Kohlenstoffstahlplatten (6,5cm 6,5cm 0,3cm; chemisch gereinigt und mechanisch poliert) wurden als metallische Substrate verwendet. Vor dem Aufbringen der Beschichtung wurden die Platten mit Aceton ultraschallgereinigt und anschließend mit einer alkalischen Lösung (0,3molL 1 NaOH-Lösung) bei 60°C für 10 min gereinigt. Zur Verwendung als Grundierung wurde vor der Substratvorbehandlung eine typische Formulierung mit 50 Teilen γ-Glycidoxypropyltrimethoxysilan (γ-GPS) mit etwa 950 Teilen Methanol bei pH 4,5 (mit Essigsäure eingestellt) verdünnt und zur Hydrolyse des Silans stehen gelassen. Das Herstellungsverfahren für das mit Cernitratpigmenten dotierte Silan war identisch, außer dass der Methanollösung vor der Zugabe von γ-GPS 1, 2 oder 3 wt% Cernitrat zugesetzt wurden. Anschließend wurde diese Lösung mit einem Propellerrührer bei 1600 rpm für 30 min bei Raumtemperatur gemischt. Danach wurden die cernitrathaltigen Dispersionen für 30 min bei 40°C mit einem externen Kühlbad beschallt. Die Ultraschallbehandlung erfolgte mit dem Ultraschallgerät UIP1000hd (1000W, 20 kHz) bei einer eingetragenen Ultraschallleistung von etwa 1 W/mL. Zur Substratvorbehandlung wurde jede Platte für 100 sec. mit der entsprechenden Silanlösung gespült. Nach der Behandlung ließ man die Platten für 24 h bei Raumtemperatur trocknen. Anschließend wurden die vorbehandelten Platten mit einem aminvernetzten Zweikomponenten-Epoxidharz (Epon 828, Shell Co.) mit einer Nassschichtdicke von 90μm beschichtet. Die epoxidbeschichteten Platten wurden für 1h bei 115°C ausgehärtet; nach dem Aushärten der Epoxidbeschichtungen betrug die Trockenschichtdicke etwa 60μm.
Geräteempfehlung:
UIP1000hd
Quelle / Forschungsarbeit:
Zaferani, S.H.; Peikari, M.; Zaarei, D.; Danaei, I. (2013): Electrochemical effects of silane pretreatments containing cerium nitrate on cathodic disbonding properties of epoxy coated steel. Journal of Adhesion Science and Technology 27/22, 2013. 2411–2420.

Ton: Dispergierung / Fraktionierung

Ultraschallanwendung:
Partikelgrößenfraktionierung: Um Partikel kleiner als 1 μm von Partikeln mit 1–2 μm zu isolieren, wurden Partikel der Tonfraktion (kleiner als 2 μm) in einem Ultraschallfeld und durch anschließende Anwendung unterschiedlicher Sedimentationsgeschwindigkeiten getrennt.
Die Partikel der Tonfraktion (kleiner als 2 μm) wurden durch Beschallung mit einem Energieeintrag von 300 J mL^-1 (1 min) getrennt. Dazu wurde der Ultraschalldesintegrator mit Sonotrode UP200S (200W, 24kHz), ausgestattet mit der Sonotrode S7 mit 7 mm Durchmesser, verwendet. Nach der Beschallung wurde die Probe bei 110 x g (1000 rpm) für 3 min zentrifugiert. Die sedimentierte Phase (Fraktionierungsrest) wurde anschließend zur Dichtefraktionierung verwendet, um die Fraktionen geringer Dichte zu isolieren. Die erhaltene aufschwimmende Phase (Fraktion kleiner als 2 μm) wurde in ein anderes Zentrifugenröhrchen überführt und bei 440 x g (2000 rpm) für 10 min zentrifugiert, um die Fraktion kleiner als 1 μm (Überstand) von der Fraktion mit 1–2 μm (Sediment) zu trennen. Der Überstand mit der Fraktion kleiner als 1 μm wurde in ein weiteres Zentrifugenröhrchen überführt und nach Zugabe von 1 mL MgSO₄ bei 1410 x g (4000 rpm) für 10 min zentrifugiert, um das restliche Wasser abzudekantieren.
Um eine Überhitzung der Probe zu vermeiden, wurde das Verfahren 15-mal wiederholt.
Geräteempfehlung:
UP200S mit S7 oder UP200St mit S26d7
Quelle / Forschungsarbeit:
Jakubowska, J. (2007): Auswirkung der Art des Bewässerungswassers auf die Fraktionen der organischen Bodensubstanz (SOM) und ihre Wechselwirkungen mit hydrophoben Verbindungen. Dissertation Martin-Luther Universität Halle-Wittenberg 2007.

Ton: Exfoliation von anorganischem Ton

Ultraschallanwendung:
Anorganischer Ton wurde exfoliert, um Nanokomposite auf Pullulanbasis für die Beschichtungsdispersion herzustellen. Dazu wurde eine festgelegte Menge Pullulan (4 wt%, bezogen auf die Feuchtmasse) in Wasser bei 25degC für 1 h unter sanftem Rühren (500 rpm) gelöst. Gleichzeitig wurde Tonpulver in einer Menge zwischen 0,2 und 3,0 wt% für 15 Minuten unter kräftigem Rühren (1000 rpm) in Wasser dispergiert. Die erhaltene Dispersion wurde mit dem Ultraschallgerät UP400S (Leistung_max = 400 W; Frequenz = 24 kHz), ausgestattet mit einer Titansonotrode H14, Spitzendurchmesser 14 mm, Amplitude_max = 125 μm; Oberflächenintensität = 105 Wcm^-2, unter folgenden Bedingungen beschallt: 0,5 Zyklen und 50% Amplitude. Die Dauer der Ultraschallbehandlung variierte entsprechend dem Versuchsplan. Die organische Pullulanlösung und die anorganische Dispersion wurden anschließend unter sanftem Rühren (500 rpm) für weitere 90 Minuten miteinander vermischt. Nach dem Mischen entsprachen die Konzentrationen der beiden Komponenten einem anorganisch/organisch-Verhältnis (I/O) zwischen 0,05 und 0,75. Die Größenverteilung der wässrigen Dispersion der Na⁺-MMT-Tone vor und nach der Ultraschallbehandlung wurde mit einem Nanopartikelanalysator IKO-Sizer CC-1 bestimmt.
Bei einer festgelegten Tonmenge erwies sich eine Beschallungsdauer von 15 Minuten als am wirksamsten, während eine längere Ultraschallbehandlung den P’O₂-Wert aufgrund von Reaggregation erhöht. Bei der längsten Beschallungsdauer (45 min) sinkt dieser Wert wieder, vermutlich infolge der Fragmentierung sowohl der Plättchen als auch der Taktoide.
Auf Grundlage des in Introzzis Dissertation verwendeten Versuchsaufbaus wurde ein spezifischer Energieeintrag von 725 Ws mL^-1 für die 15-minütige Behandlung berechnet, während eine auf 45 Minuten verlängerte Ultraschallbehandlung einen spezifischen Energieverbrauch von 2060 Ws mL^-1 ergab. Dadurch ließe sich im gesamten Prozess eine beträchtliche Energiemenge einsparen, was sich letztlich in den Kosten pro verarbeiteter Menge niederschlagen würde.
Geräteempfehlung:
UP400S mit Sonotrode H14
Quelle / Forschungsarbeit:
Introzzi, L. (2012): Development of High Performance Biopolymer Coatings for Food Packaging Applications. Dissertation University of Milano 2012.

Leitfähige Tinte

Ultraschallanwendung:
Die leitfähige Tinte wurde durch Dispergieren der Cu+C- und Cu+CNT-Partikel mit Dispergiermitteln in einem Lösungsmittelgemisch hergestellt (Publikation IV). Als Dispergiermittel dienten drei hochmolekulare Dispergiermittel von BYK Chemie GmbH, DISPERBYK-190, DISPERBYK-198 und DISPERBYK-2012, die für wasserbasierte Rußpigmentdispersionen vorgesehen sind. Als Hauptlösungsmittel wurde deionisiertes Wasser (DIW) verwendet. Ethylenglykolmonomethylether (EGME) (Sigma-Aldrich), Ethylenglykolmonobuthylether (EGBE) (Merck) und n-Propanol (Honeywell Riedel-de Haen) wurden als Cosolvenzien eingesetzt.
Die gemischte Suspension wurde für 10 Minuten in einem Eisbad mit einem Ultraschallprozessor UP400S beschallt. Danach ließ man die Suspension eine Stunde lang absetzen und dekantierte anschließend ab. Vor der Rotationsbeschichtung oder dem Drucken wurde die Suspension für 10 min in einem Ultraschallbad beschallt.
Geräteempfehlung:
UP400S
Quelle / Forschungsarbeit:
Forsman, J. (2013): Herstellung von Co-, Ni- und Cu-Nanopartikeln durch Wasserstoffreduktion. Dissertation VTT Finnland 2013.

Die Ultraschallbehandlung ist für die Partikelzerkleinerung und Dispergierung von Pigmenten in Inkjet-Tinte äußerst effizient.

Kupferphthalocyanin

Ultraschallanwendung:
Zersetzung von Metallphthalocyaninen
Kupferphthalocyanin (CuPc) wird mit Wasser und organischen Lösungsmitteln bei Umgebungstemperatur und Atmosphärendruck in Anwesenheit eines Oxidationsmittels als Katalysator beschallt. Dazu dient das 500W-Ultraschallgerät UIP500hd mit Durchflusskammer. Beschallungsintensität: 37–59 W/cm², Probengemisch: 5 mL Probe (100 mg/L), 50 D/D-Wasser mit choloform und Pyridin bei 60% Ultraschallamplitude. Reaktionstemperatur: 20°C bei Atmosphärendruck.
Abbaugrad von bis zu 95% innerhalb von 50 min Beschallung.
Geräteempfehlung:
UIP500hd

Dibutyrylchitin (DBCH)

Ultraschallanwendung:
Lange polymere Makromoleküle können durch Ultraschall gespalten werden. Die ultraschallgestützte Verringerung der Molmasse ermöglicht es, unerwünschte Nebenreaktionen oder die Abtrennung von Nebenprodukten zu vermeiden. Es wird angenommen, dass der Ultraschallabbau im Gegensatz zur chemischen oder thermischen Zersetzung ein nicht zufälliger Prozess ist, bei dem die Spaltung ungefähr in der Mitte des Moleküls stattfindet. Aus diesem Grund werden größere Makromoleküle schneller abgebaut.
Die Versuche wurden mit dem Ultraschallgenerator UP200S mit Sonotrode S2 durchgeführt. Die eingestellte Eingangsleistung betrug 150 W. Verwendet wurden Lösungen von Dibutyrylchitin in Dimethylacetamid mit einer Dibutyrylchitinkonzentration von 0,3 g/100 cm3 und einem Volumen von 25 cm3. Die Sonotrode wurde 30 mm unterhalb der Oberfläche in die Polymerlösung eingetaucht. Die Lösung befand sich in einem thermostatisierten Wasserbad bei 25°C. Jede Lösung wurde für ein vorgegebenes Zeitintervall beschallt. Nach dieser Zeit wurde die Lösung um den Faktor 3 verdünnt und mittels Größenausschlusschromatographie analysiert.
Die vorgestellten Ergebnisse zeigen, dass Dibutyrylchitin durch Leistungsultraschall nicht zerstört wird, jedoch ein Polymerabbau stattfindet, der als kontrollierte sonochemische Reaktion verstanden wird. Ultraschall kann daher zur Verringerung der mittleren Molmasse von Dibutyrylchitin eingesetzt werden; Gleiches gilt für das Verhältnis von gewichtsmittlerer zu zahlenmittlerer Molmasse. Die beobachteten Veränderungen werden durch eine Erhöhung der Ultraschallleistung und der Beschallungsdauer verstärkt. Auch die Ausgangsmolmasse hatte unter den untersuchten Beschallungsbedingungen einen erheblichen Einfluss auf das Ausmaß des DBCH-Abbaus: Je höher die anfängliche Molmasse, desto größer der Abbaugrad.
Geräteempfehlung:
UP200S
Quelle / Forschungsarbeit:
Szumilewicz, J.; Pabin-Szafko, B. (2006): Ultrasonic Degradation of Dibuyrylchitin. Polish Chitin Society, Monograph XI, 2006. 123–128.

Ferrocine-Pulver

Ultraschallanwendung:
Ein sonochemisches Verfahren zur Herstellung von SWNCNTs: Siliciumdioxidpulver (Durchmesser 2–5 mm) wird einer Lösung von 0,01 mol% Ferrocen in p-Xylol zugesetzt und anschließend mit einem UP200S mit Titansonotrode (Sonotrode S14) beschallt. Die Ultraschallbehandlung wurde für 20 min bei Raumtemperatur und Atmosphärendruck durchgeführt. Durch die ultraschallgestützte Synthese wurden hochreine SWCNTs auf der Oberfläche des Siliciumdioxidpulvers hergestellt.
Geräteempfehlung:
UP200S mit Sonotrode S14
Quelle / Forschungsarbeit:
Srinivasan C.(2005): A SOUND method for synthesis of single-walled carbon nanotubes under ambient conditions. Current Science 88/ 1, 2005. 12–13.

Flugasche / Metakaolinit

Ultraschallanwendung:
Auslaugungsversuch: 100mL Auslaugungslösung wurden zu 50g der Feststoffprobe gegeben. Beschallungsintensität: max. 85 W/cm² mit dem UP200S in einem Wasserbad bei 20°C.
Geopolymerisation: Die Suspension wurde zur Geopolymerisation mit einem Ultraschallhomogenisator UP200S gemischt. Die Beschallungsintensität betrug max. 85 W/cm². Zur Kühlung erfolgte die Beschallung in einem Eiswasserbad.
Der Einsatz von Leistungsultraschall zur Geopolymerisation erhöht die Druckfestigkeit der gebildeten Geopolymere. Mit zunehmender Beschallungsdauer steigt die Festigkeit bis zu einem bestimmten Zeitpunkt. Die Auflösung von Metakaolinit und Flugasche in alkalischen Lösungen wurde durch Ultraschall verbessert, da mehr Al und Si für die Polykondensation in die Gelphase freigesetzt wurden.
Geräteempfehlung:
UP200S
Quelle / Forschungsarbeit:
Feng, D.; Tan, H.; van Deventer, J. S. J. (2004): Ultrasound enhanced geopolymerisation. Journal of Materials Science 39/2, 2004. 571–580

Graphen

Ultraschallanwendung:
Reine Graphenschichten können in großen Mengen hergestellt werden, wie die Arbeit von Stengl et al. (2011) bei der Herstellung eines nichtstöchiometrischen TiO₂-Graphen-Nanokomposits durch thermische Hydrolyse einer Suspension mit Graphen-Nanoschichten und einem Titandioxid-Peroxokomplex zeigt. Die reinen Graphen-Nanoschichten wurden aus natürlichem Graphit durch Leistungsultraschall mit einem 1000W-Ultraschallprozessor UIP1000hd in einer Hochdruck-Ultraschallreaktorkammer bei 5 barg hergestellt. Die erhaltenen Graphenschichten zeichnen sich durch eine hohe spezifische Oberfläche und einzigartige elektronische Eigenschaften aus. Die Forscher geben an, dass die Qualität des mit Ultraschall hergestellten Graphens wesentlich höher ist als die von Graphen, das nach der Hummer-Methode gewonnen wird, bei der Graphit exfoliert und oxidiert wird. Da die physikalischen Bedingungen im Ultraschallreaktor präzise kontrolliert werden können und unter der Annahme, dass die Konzentration von Graphen als Dotierstoff im Bereich von 1 – 0,001% variiert, ist die Herstellung von Graphen in einem kontinuierlichen System im kommerziellen Maßstab möglich.
Geräteempfehlung:
UIP1000hd
Quelle / Forschungsarbeit:
Stengl, V.; Popelková, D.; Vlácil, P. (2011): TiO2-Graphene Nanocomposite as High Performance Photocatalysts. In: Journal of Physical Chemistry C 115/2011. pp. 25209–25218.
Klicken Sie hier, um mehr über die Herstellung und Aufbereitung von Graphen mit Ultraschall zu erfahren!

Graphenoxid

Ultraschallanwendung:
Graphenoxidschichten (GO) wurden nach folgendem Verfahren hergestellt: 25mg Graphenoxidpulver wurden zu 200 ml deionisiertem Wasser gegeben. Durch Rühren entstand eine inhomogene braune Suspension. Die erhaltenen Suspensionen wurden beschallt (30 min, 1,3 × 105J), und nach dem Trocknen (bei 373 K) wurde das ultraschallbehandelte Graphenoxid erhalten. Eine FTIR-spektroskopische Untersuchung zeigte, dass die Ultraschallbehandlung die funktionellen Gruppen des Graphenoxids nicht veränderte.
Geräteempfehlung:
UP400S
Quelle / Forschungsarbeit:
Oh, W. Ch.; Chen, M. L.; Zhang, K.; Zhang, F. J.; Jang, W. K. (2010): The Effect of Thermal and Ultrasonic Treatment on the Formation of Graphene-oxide Nanosheets. Journal of the Korean Physical Society 4/56, 2010. pp. 1097–1102.
Klicken Sie hier, um mehr über die Exfoliation und Aufbereitung von Graphen mit Ultraschall zu erfahren!

Bürstenartige Polymernanopartikel durch Abbau von Polyvinylalkohol

Ultraschallanwendung:
Ein einfaches einstufiges Verfahren, das auf dem sonochemischen Abbau wasserlöslicher Polymere in wässriger Lösung in Anwesenheit eines hydrophoben Monomers beruht, führt zu funktionellen bürstenartigen Polymerpartikeln in einem rückstandsfreien Serum. Alle Polymerisationen wurden in einem doppelwandigen 250 mL-Glasreaktor durchgeführt, der mit Strömungsbrechern, einem Temperatursensor, einem Magnetrührstab (magnetic stirrer bar) und einem Hielscher-Ultraschallprozessor US200S (200 W, 24 kHz) mit einer Titansonotrode S14 (Durchmesser = 14 mm, Länge = 100 mm) ausgestattet war.
Eine Polyvinylalkohol-Lösung (PVOH) wurde hergestellt, indem eine genau abgemessene Menge PVOH über Nacht bei 50°C unter kräftigem Rühren in Wasser gelöst wurde. Vor der Polymerisation wurde die PVOH-Lösung in den Reaktor gegeben und auf die gewünschte Reaktionstemperatur eingestellt. Die PVOH-Lösung und das Monomer wurden getrennt für 1 Stunde mit Argon gespült. Die erforderliche Monomermenge wurde unter kräftigem Rühren tropfenweise zur PVOH-Lösung gegeben. Anschließend wurde die Argoneinleitung in die Flüssigkeit beendet und die Beschallung mit dem UP200S bei einer Amplitude von 80% gestartet. Hierbei ist zu beachten, dass der Einsatz von Argon zwei Zwecken dient: (1) der Entfernung von Sauerstoff und (2) der Erzeugung von Ultraschallkavitation, für die es erforderlich ist. Ein kontinuierlicher Argonstrom wäre daher grundsätzlich für die Polymerisation vorteilhaft, führte jedoch zu übermäßiger Schaumbildung. Das hier angewandte Verfahren vermied dieses Problem und war für eine effiziente Polymerisation ausreichend. In regelmäßigen Abständen wurden Proben entnommen, um den Umsatz gravimetrisch sowie die Molmassenverteilungen und/oder Partikelgrößenverteilungen zu überwachen.
Geräteempfehlung:
US200S
Quelle / Forschungsarbeit:
Smeets, N. M. B.; E-Rramdani, M.; Van Hal, R. C. F.; Gomes Santana, S.; Quéléver, K.; Meuldijk, J.; Van Herk, JA. M.; Heuts, J. P. A. (2010): A simple one-step sonochemical route towards functional hairy polymer nanoparticles. Soft Matter, 6, 2010. 2392–2395.

HiPco-SWCNTs

Ultraschallanwendung:
Dispergierung von HiPco-SWCNTs mit dem UP400S: In einem 5 mL-Probengefäß wurden 0,5 mg oxidierte HiPcoTM-SWCNTs (0,04 mmol Kohlenstoff) in 2 mL deionisiertem Wasser mit einem Ultraschallprozessor UP400S suspendiert, wodurch eine schwarze Suspension (0,25 mg/mL SWCNTs) entstand. Dieser Suspension wurden 1,4 μL einer PDDA-Lösung (20 wt./%, Molekulargewicht = 100.000–200.000) zugesetzt, und das Gemisch wurde für 2 Minuten mit einem Vortexmischer gemischt. Nach einer zusätzlichen Beschallung in einem Wasserbad für 5 Minuten wurde die Nanoröhrchensuspension bei 5000g für 10 Minuten zentrifugiert. Der Überstand wurde für AFM-Messungen entnommen und anschließend mit siRNA funktionalisiert.
Geräteempfehlung:
UP400S
Quelle / Forschungsarbeit:
Jung, A. (2007): Functional Materials based on Carbon Nanotubes. Dissertation Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg 2007.

Hydroxyapatit-Biokeramik

Ultraschallanwendung:
Für die Synthese von Nano-HAP wurden 40 mL einer Lösung von 0,32M Ca(NO₃)² ⋅ 4H₂O in ein kleines Becherglas gegeben. Der pH-Wert der Lösung wurde anschließend mit etwa 2,5 mL Ammoniumhydroxid auf 9,0 eingestellt. Danach wurde die Lösung mit dem Ultraschallprozessor UP50H (50 W, 30 kHz) mit Sonotrode MS7 (7mm Sonotrodendurchmesser) bei maximaler Amplitude von 100% für 1 Stunde beschallt. Nach Ablauf der ersten Stunde wurden 60 mL einer Lösung von 0,19M [KH₂PO₄] langsam tropfenweise zur ersten Lösung gegeben, während die Beschallung eine zweite Stunde lang fortgesetzt wurde. Während des Mischvorgangs wurde der pH-Wert kontrolliert und bei 9 gehalten, während das Ca/P-Verhältnis bei 1,67 gehalten wurde. Anschließend wurde die Lösung mittels Zentrifugation (~2000 g) filtriert. Der entstandene weiße Niederschlag wurde danach für die Wärmebehandlung in mehrere Proben aufgeteilt. Es wurden zwei Probensätze hergestellt: Der erste bestand aus zwölf Proben für die thermische Behandlung im Rohrofen, der zweite aus fünf Proben für die Mikrowellenbehandlung.
Geräteempfehlung:
UP50H
Quelle / Forschungsarbeit:
Poinern, G. J. E.; Brundavanam, R.; Thi Le, X.; Djordjevic, S.; Prokic, M.; Fawcett, D.(2011): Thermische und ultraschallbedingte Einflüsse auf die Bildung von Hydroxylapatit-Biokeramik im Nanometerbereich. International Journal of Nanomedicine 6, 2011. 2083–2095.

Mit Ultraschall zerkleinerter und dispergierter Calciumhydroxyapatit

Anorganische fullerenartige WS₂-Nanopartikel

Ultraschallanwendung:
Die Beschallung während der elektrolytischen Abscheidung anorganischer fullerenartiger (IF) WS₂-Nanopartikel in einer Nickelmatrix führt zu einer gleichmäßigeren und kompakteren Beschichtung. Darüber hinaus hat der Einsatz von Ultraschall einen erheblichen Einfluss auf den Massenanteil der in die Metallabscheidung eingebetteten Partikel. So steigt der Anteil der IF-WS₂-Partikel in der Nickelmatrix von 4,5 wt.% (in Schichten, die ausschließlich unter mechanischem Rühren erzeugt wurden) auf etwa 7 wt.% (in Schichten, die unter Beschallung bei einer Ultraschallintensität von 30 W cm^-2 hergestellt wurden).
Ni/IF-WS₂-Nanokompositbeschichtungen wurden elektrolytisch aus einem Standard-Watts-Nickelbad abgeschieden, dem IF-WS₂-Nanopartikel in Industriequalität (anorganische Fullerene-WS₂) zugesetzt wurden.
Für den Versuch wurde IF-WS₂ den Watts-Nickelelektrolyten zugesetzt, und die Suspensionen wurden vor den Koabscheidungsversuchen mindestens 24 h bei Raumtemperatur mit einem Magnetrührer (300 rpm) intensiv gerührt. Unmittelbar vor der elektrolytischen Abscheidung wurden die Suspensionen einer 10 min dauernden Ultraschallvorbehandlung unterzogen, um Agglomeration zu vermeiden. Für die Beschallung wurde ein Ultraschallgerät UP200S mit Sonotrode S14 (14 mm Spitzendurchmesser) auf 55% Amplitude eingestellt.
Für die Koabscheidungsversuche wurden zylindrische Glaszellen mit einem Volumen von 200 mL verwendet. Die Beschichtungen wurden auf flachen Kathoden aus handelsüblichem unlegiertem Stahl (Güte St37) mit einer Fläche von 3cm² abgeschieden. Die Anode bestand aus reiner Nickelfolie (3cm²) und war seitlich im Gefäß gegenüber der Kathode positioniert. Der Abstand zwischen Anode und Kathode betrug 4cm. Die Substrate wurden entfettet, mit kaltem destilliertem Wasser gespült, in einer 15%igen HCl-Lösung aktiviert (1 min) und erneut mit destilliertem Wasser gespült. Die elektrolytische Koabscheidung erfolgte bei einer konstanten Stromdichte von 5,0 A dm^-2 für 1 h unter Verwendung einer Gleichstromversorgung (5 A/30 V, BLAUSONIC FA-350). Um eine gleichmäßige Partikelkonzentration im Lösungsvolumen aufrechtzuerhalten, wurden während der elektrolytischen Abscheidung zwei Durchmischungsmethoden eingesetzt: mechanisches Rühren mit einem am Boden der Zelle angeordneten Magnetrührer (ω = 300 rpm) und Beschallung mit dem mit einer Sonotrode ausgestatteten Ultraschallgerät UP200S. Die Sonotrode wurde von oben direkt in die Lösung eingetaucht und so präzise zwischen Arbeits- und Gegenelektrode positioniert, dass keine Abschirmung auftrat. Die Intensität des in das elektrochemische System eingeleiteten Ultraschalls wurde durch Steuerung der Ultraschallamplitude variiert. In dieser Studie wurde die Schwingungsamplitude im kontinuierlichen Betrieb auf 25, 55 und 75% eingestellt. Dies entsprach Ultraschallintensitäten von 20, 30 beziehungsweise 40 W cm^-2, gemessen mit einem Prozessor, der an ein Ultraschallleistungsmessgerät (Hielscher Ultrasonics) angeschlossen war. Die Elektrolyttemperatur wurde mit einem Thermostat bei 55◦C gehalten. Die Temperatur wurde vor und nach jedem Versuch gemessen. Der durch Ultraschallenergie verursachte Temperaturanstieg überschritt 2–4◦C nicht. Nach der Elektrolyse wurden die Proben für 1 min in Ethanol ultraschallgereinigt, um locker adsorbierte Partikel von der Oberfläche zu entfernen.
Geräteempfehlung:
UP200S mit Ultraschallhorn / Sonotrode S14
Quelle / Forschungsarbeit:
García-Lecina, E.; García-Urrutia, I.; Díeza, J.A.; Fornell, B.; Pellicer, E.; Sort, J. (2013): Codeposition of inorganic fullerene-like WS2 nanoparticles in an electrodeposited nickel matrix under the influence of ultrasonic agitation. Electrochimica Acta 114, 2013. 859–867.

Latexsynthese

Ultraschallanwendung:
Herstellung von P(St-BA)-Latex
P(St-BA)-Poly(styrol-r-butylacrylat)-P(St-BA)-Latexpartikel wurden durch Emulsionspolymerisation in Anwesenheit des Tensids DBSA synthetisiert. Zunächst wurde 1 g DBSA in 100 mL Wasser in einem Dreihalskolben gelöst und der pH-Wert der Lösung auf 2,0 eingestellt. Ein Monomergemisch aus 2,80 g St und 8,40 g BA mit dem Initiator AIBN (0,168 g) wurde in die DBSA-Lösung gegossen. Die O/W-Emulsion wurde durch magnetisches Rühren für 1 h und anschließende Beschallung mit einem UIP1000hd mit Ultraschallhorn (Sonotrode) für weitere 30 min im Eisbad hergestellt. Abschließend wurde die Polymerisation bei 90degC in einem Ölbad für 2 h unter Stickstoffatmosphäre durchgeführt.
Geräteempfehlung:
UIP1000hd
Quelle / Forschungsarbeit:
Fabrication of flexible conductive films derived from poly(3,4-ethylenedioxythiophene)epoly(styrenesulfonic acid) (PEDOT:PSS) on the nonwoven fabrics substrate. Materials Chemistry and Physics 143, 2013. 143–148.
Klicken Sie hier, um mehr über die Sonosynthese von Latex zu erfahren!

Bleientfernung durch Ultraschallauslaugung

Ultraschallanwendung:
Ultraschallgestützte Auslaugung von Blei aus kontaminiertem Boden:
Die Ultraschallauslaugungsversuche wurden mit einem Ultraschallgerät UP400S mit einer Titansonotrode (Durchmesser 14mm) durchgeführt, das bei einer Frequenz von 20kHz arbeitet. Die Sonotrode wurde kalorimetrisch kalibriert, wobei die Ultraschallintensität für alle Ultraschallauslaugungsversuche auf 51 ± 0,4 W cm^-2 eingestellt wurde. Die Ultraschallauslaugungsversuche wurden mit einer doppelwandigen Glaszelle mit flachem Boden bei 25 ± 1°C thermostatisiert. Drei Systeme wurden als Bodenauslaugungslösungen (0,1L) unter Beschallung eingesetzt: 6 mL einer 0,3 mol L^-2 Essigsäurelösung (pH 3,24), eine 3%ige (v/v) Salpetersäurelösung (pH 0,17) und ein Essigsäure/Acetat-Puffer (pH 4,79), hergestellt durch Mischen von 60mL 0f 0,3 mol L^-1 Essigsäure mit 19 mL 0,5 mol L^-1 NaOH. Nach der Ultraschallauslaugung wurden die Proben mit Filterpapier filtriert, um die Auslaugungslösung vom Boden zu trennen. Anschließend erfolgten die elektrolytische Abscheidung des Bleis aus der Auslaugungslösung und der Aufschluss des Bodens nach der Ultraschallbehandlung.
Ultraschall hat sich als wertvolles Werkzeug zur Verbesserung der Bleiauslaugung aus verunreinigtem Boden erwiesen. Ultraschall ist zudem eine wirksame Methode zur nahezu vollständigen Entfernung des auslaugbaren Bleis aus dem Boden, wodurch dessen Gefährdungspotenzial deutlich verringert wird.
Geräteempfehlung:
UP400S mit Sonotrode H14
Quelle / Forschungsarbeit:
Sandoval-González, A.; Silva-Martínez, S.; Blass-Amador, G. (2007): Ultrasound Leaching and Electrochemical Treatment Combined for Lead Removal Soil. Journal of New Materials for Electrochemical Systems 10, 2007. 195–199.

Herstellung von Nanopartikelsuspensionen

Ultraschallanwendung:
Zur Herstellung der Nanopartikelsuspensionen wurden unbeschichtete Pulver aus nTiO2 (5nm, bestimmt mittels Transmissionselektronenmikroskopie (TEM)) und nZnO (20nm, mittels TEM) sowie polymerbeschichtete Pulver aus nTiO2 (3–4nm, mittels TEM) und nZnO (3–9nm, mittels TEM) verwendet. Die kristalline Form der Nanopartikel war bei nTiO2 Anatas und bei nZnO amorph.
0,1 g Nanopartikelpulver wurden in ein 250mL-Becherglas eingewogen, das einige Tropfen deionisiertes Wasser (DI-Wasser) enthielt. Anschließend wurden die Nanopartikel mit einem Edelstahlspatel vermischt, das Becherglas mit DI-Wasser auf 200 mL aufgefüllt und der Inhalt gerührt. Danach wurde die Suspension für 60 sec. bei 90% Amplitude mit dem Hielscher-Ultraschallprozessor UP200S beschallt, wodurch eine Stammsuspension mit 0,5 g/L entstand. Alle Stammsuspensionen wurden höchstens zwei Tage bei 4°C aufbewahrt.
Geräteempfehlung:
UP200S oder UP200St
Quelle / Forschungsarbeit:
Petosa, A. R. (2013): Transport, deposition and aggregation of metal oxide nanoparticles in saturated granular porous media: role of water chemistry, collector surface and particle coating. Dissertation McGill University Montreal, Quebec, Canada 2013. 111–153.
Klicken Sie hier, um mehr über die Ultraschalldispergierung von Nanopartikeln zu erfahren!

Fällung von Magnetit-Nanopartikeln

Ultraschallanwendung:
Die Magnetit-Nanopartikel (Fe₃O₄) werden durch Kofällung einer wässrigen Lösung aus Eisen(III)-chlorid-Hexahydrat und Eisen(II)-sulfat-Heptahydrat mit einem molaren Verhältnis von Fe3+/Fe2+ = 2:1 hergestellt. Die Eisenlösung wird mit konzentriertem Ammoniumhydroxid beziehungsweise Natriumhydroxid gefällt. Die Fällungsreaktion erfolgt unter Beschallung, wobei die Reaktanten durch die Kavitationszone in der Ultraschall-Durchflussreaktorkammer geführt werden. Um pH-Gradienten zu vermeiden, muss das Fällungsmittel im Überschuss zugepumpt werden. Die Partikelgrößenverteilung des Magnetits wurde mittels Photonenkorrelationsspektroskopie gemessen. Die ultraschallinduzierte Durchmischung verringert die mittlere Partikelgröße von 12–14 nm auf etwa 5–6 nm.
Geräteempfehlung:
UIP1000hd mit Durchflusszellenreaktor
Quelle / Forschungsarbeit:
Banert, T.; Horst, C.; Kunz, U., Peuker, U. A. (2004): Kontinuierliche Fällung im Ultraschalldurchflußreaktor am Beispiel von Eisen-(II,III) Oxid. ICVT, TU-Clausthal. Poster presented at GVC Annual Meeting 2004.
Banert, T.; Brenner, G.; Peuker, U. A. (2006): Operating parameters of a continuous sono-chemical precipitation reactor. Proc. 5. WCPT, Orlando Fl., 23.–27. April 2006.
Klicken Sie hier, um mehr über die ultraschallgestützte Fällung zu erfahren!

Nickelpulver

Ultraschallanwendung:
Herstellung einer Suspension von Ni-Pulvern mit einem Polyelektrolyten bei basischem pH-Wert (um die Auflösung zu verhindern und die Bildung NiO-angereicherter Spezies an der Oberfläche zu fördern), einem Polyelektrolyten auf Acrylbasis und Tetramethylammoniumhydroxid (TMAH).
Geräteempfehlung:
UP200S
Quelle / Forschungsarbeit:
Mora, M.; Lennikov, V.; Amaveda, H.; Angurel, L. A.; de la Fuente, G. F.; Bona, M. T.; Mayoral, C.; Andres, J. M.; Sanchez-Herencia, J. (2009): Fabrication of Superconducting Coatings on Structural Ceramic Tiles. Applied Superconductivity 19/ 3, 2009. 3041–3044.

PbS – Synthese von Bleisulfid-Nanopartikeln

Ultraschallanwendung:
Bei Raumtemperatur wurden 0,151 g Bleiacetat (Pb(CH3COO)2.3H2O) und 0,03 g TAA (CH3CSNH2) zu 5mL der ionischen Flüssigkeit [EMIM] [EtSO4] und 15mL zweifach destilliertem Wasser in einem 50mL-Becherglas gegeben und mit einem UP200S für 7 min beschallt. Die Spitze der Sonotrode S1 wurde direkt in die Reaktionslösung eingetaucht. Die entstandene dunkelbraune Suspension wurde zentrifugiert, um den Niederschlag abzutrennen, und jeweils zweimal mit zweifach destilliertem Wasser und Ethanol gewaschen, um nicht umgesetzte Reagenzien zu entfernen. Um den Einfluss von Ultraschall auf die Produkteigenschaften zu untersuchen, wurde eine weitere Vergleichsprobe hergestellt. Dabei blieben die Reaktionsparameter unverändert, mit der Ausnahme, dass das Produkt unter kontinuierlichem Rühren für 24 h ohne Ultraschallunterstützung hergestellt wurde.
Für die Herstellung von PbS-Nanopartikeln wurde eine ultraschallgestützte Synthese in wässriger ionischer Flüssigkeit bei Raumtemperatur vorgeschlagen. Diese umweltfreundliche Methode bei Raumtemperatur ist schnell und templatfrei, wodurch sich die Synthesezeit erheblich verkürzt und komplizierte Syntheseverfahren vermieden werden. Die so hergestellten Nanocluster zeigen eine enorme Blauverschiebung von 3,86 eV, die auf die sehr geringe Partikelgröße und den Quanteneinschluss zurückgeführt werden kann.
Geräteempfehlung:
UP200S
Quelle / Forschungsarbeit:
Behboudnia, M.; Habibi-Yangjeh, A.; Jafari-Tarzanag, Y.; Khodayari, A. (2008): Einfache Herstellung und Charakterisierung von PbS-Nanopartikeln bei Raumtemperatur in wässriger [EMIM][EtSO4] Ionic Liquid Using Ultrasonic Irradiation. Bulletin of Korean Chemical Society 29/ 1, 2008. 53–56.

Gereinigte Nanoröhrchen

Ultraschallanwendung:
Die gereinigten Nanoröhrchen wurden anschließend in 1,2-Dichlorethan (DCE) durch Beschallung mit einem leistungsstarken Ultraschallgerät (UP400S, 400W, 24 kHz) im gepulsten Betrieb (Zyklen) suspendiert, wodurch eine schwarze Suspension entstand. Bündel agglomerierter Nanoröhrchen wurden anschließend durch Zentrifugation für 5 Minuten bei 5000 rpm entfernt.
Geräteempfehlung:
UP400S
Quelle / Forschungsarbeit:
Witte, P. (2008): Amphiphile Fullerene für biomedizinische und optoelektronische Anwendungen. Dissertation Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg 2008.

SAN/CNT-Komposit

Ultraschallanwendung:
Zur Dispergierung von CNTs in der SAN-Matrix wurde ein Hielscher UIS250V mit Sonotrode zur direkten Beschallung verwendet. Zunächst wurden die CNTs in 50mL destilliertem Wasser durch Beschallung für etwa 30 min dispergiert. Zur Stabilisierung der Lösung wurde SDS in einem Anteil von ~1% der Lösung zugesetzt. Anschließend wurde die erhaltene wässrige CNT-Dispersion mit der Polymersuspension vereinigt, für 30 min mit einem mechanischen Rührwerk Heidolph RZR 2051 gemischt und danach für 30 min wiederholt beschallt. Zur Analyse wurden SAN-Dispersionen mit unterschiedlichen CNT-Konzentrationen in Teflonformen gegossen und bei Umgebungstemperatur für 3–4 Tage getrocknet.
Geräteempfehlung:
UIS250v
Quelle / Forschungsarbeit:
Bitenieks, J.; Meri, R. M.; Zicans, J.; Maksimovs, R.; Vasile, C.; Musteata, V. E. (2012): Styrol-Acrylat/Kohlenstoff-Nanoröhrchen-Nanokomposite: mechanische, thermische und elektrische Eigenschaften. In: Proceedings of the Estonian Academy of Sciences 61/ 3, 2012. 172-177.

Siliciumcarbid-Nanopulver (SiC)

Ultraschallanwendung:
Siliciumcarbid-Nanopulver (SiC) wurde in einer Lösung des Lacks in Tetrahydrofuran deagglomeriert und verteilt. Dazu wurde der leistungsstarke Hielscher-Ultraschallprozessor UP200S mit einer akustischen Leistungsdichte von 80 W/cm² eingesetzt. Die SiC-Deagglomeration erfolgte zunächst in reinem Lösungsmittel mit etwas Detergens; anschließend wurde der Lack portionsweise zugegeben. Der gesamte Prozess dauerte 30 Minuten bei Proben für die Tauchbeschichtung beziehungsweise 60 Minuten bei Proben für den Siebdruck. Während der Beschallung wurde das Gemisch ausreichend gekühlt, um ein Sieden des Lösungsmittels zu vermeiden. Nach der Ultraschallbehandlung wurde Tetrahydrofuran in einem Rotationsverdampfer verdampft und dem Gemisch der Härter zugesetzt, um eine geeignete Druckviskosität zu erhalten. Die SiC-Konzentration im entstandenen Komposit betrug bei den für die Tauchbeschichtung vorbereiteten Proben 3% wt. Für den Siebdruck wurden zwei Probenchargen hergestellt: mit einem SiC-Gehalt von 1 – 3% wt für vorläufige Verschleiß- und Reibungsprüfungen und von 1,6 – 2,4% wt zur Feinabstimmung der Komposite auf Grundlage der Ergebnisse der Verschleiß- und Reibungsprüfungen.
Geräteempfehlung:
UP200S
Quelle / Forschungsarbeit:
Celichowski G.; Psarski M.; Wiśniewski M. (2009): Elastic Yarn Tensioner with a Noncontinuous Antiwear Nanocomposite Pattern. Fibres & Textiles in Eastern Europe 17/ 1, 2009. 91–96.

SWNT – Einwandige Kohlenstoffnanoröhrchen

Ultraschallanwendung:
Sonochemische Synthese: 10 mg SWNT und 30ml 2%ige MCB-Lösung, 10 mg SWNT und 30ml 2%ige MCB-Lösung, UP400S; Beschallungsintensität: 300 W/cm2, Beschallungsdauer: 5h
Geräteempfehlung:
UP400S
Quelle / Forschungsarbeit:
Koshio, A.; Yudasaka, M.; Zhang, M.; Iijima, S. (2001): A Simple Way to Chemically React Single-Wall Carbon Nanotubes with Organic Materials Using Ultrasonication. Nano Letters 1/ 7, 2001. 361–363.

Thiolierte SWCNTs

Ultraschallanwendung:
25 mg thiolierte SWCNTs (2,1 mmol Kohlenstoff) wurden in 50 mL deionisiertem Wasser mithilfe eines 400W-Ultraschallprozessors suspendiert (UP400S). Anschließend wurde die Suspension zur frisch hergestellten Au(NP)-Lösung gegeben und das Gemisch für 1h gerührt. Die Au(NP)-SWCNTs wurden durch Mikrofiltration (Cellulosenitrat) abgetrennt und gründlich mit deionisiertem Wasser gewaschen. Das Filtrat war rot gefärbt, da die kleinen Au(NP) (mittlerer Durchmesser ≈ 13 nm) die Filtermembran (Porengröße 0,2μm) gut passieren konnten.
Geräteempfehlung:
UP400S
Quelle / Forschungsarbeit:
Jung, A. (2007): Functional Materials based on Carbon Nanotubes. Dissertation Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg 2007.

TiO₂/Perlit-Komposit

Ultraschallanwendung:
Die TiO2/Perlit-Kompositmaterialien wurden wie folgt hergestellt. Zunächst wurden 5 mL Titanisopropoxid (TIPO), Aldrich 97%, in 40 mL Ethanol, Carlo Erba, gelöst und für 30 min gerührt. Anschließend wurden 5 g Perlit zugesetzt und die Dispersion für 60 min gerührt. Das Gemisch wurde mit dem Ultraschallgerät mit Sonotrode UIP1000hd weiter homogenisiert. Bei einer Beschallungsdauer von 2 min wurde eine Gesamtenergie von 1 Wh eingetragen. Abschließend wurde die Suspension mit Ethanol auf 100 mL verdünnt und die erhaltene Flüssigkeit als Vorläuferlösung (PS) bezeichnet. Die hergestellte PS war für die Verarbeitung in der Flammensprühpyrolyseanlage bereit.
Geräteempfehlung:
UIP1000hd
Quelle / Forschungsarbeit:
Giannouri, M.; Kalampaliki, Th.; Todorova, N.; Giannakopoulou,T.; Boukos, N.; Petrakis, D.; Vaimakis, T.; Trapalis, C. (2013): One-Step Synthesis of TiO2/Perlite Composites by Flame Spray Pyrolysis and Their Photocatalytic Behavior. International Journal of Photoenergy 2013.

In Flüssigkeiten eingekoppelter Leistungsultraschall erzeugt intensive Kavitation. Die extremen Kavitationseffekte erzeugen Suspensionen feiner Pulver mit Partikelgrößen im Submikron- und Nanobereich. Darüber hinaus wird die Partikeloberfläche aktiviert. Die Einwirkung von Mikrostrahlen und Stoßwellen sowie Kollisionen zwischen Partikeln haben erhebliche Auswirkungen auf die chemische Zusammensetzung und die physikalische Morphologie von Feststoffen. Dadurch kann die chemische Reaktivität sowohl organischer Polymere als auch anorganischer Feststoffe drastisch erhöht werden.

„Die extremen Bedingungen im Inneren kollabierender Blasen erzeugen hochreaktive Spezies, die für verschiedene Zwecke genutzt werden können, beispielsweise zur Einleitung einer Polymerisation ohne Zusatz von Initiatoren. Als weiteres Beispiel erzeugt die sonochemische Zersetzung flüchtiger metallorganischer Vorläufer in hochsiedenden Lösungsmitteln nanostrukturierte Materialien in verschiedenen Formen mit hoher katalytischer Aktivität. Nanostrukturierte Metalle, Legierungen, Carbide und Sulfide, nanometergroße Kolloide sowie nanostrukturierte Trägerkatalysatoren können sämtlich auf diesem allgemeinen Weg hergestellt werden.“

[Suslick/ Price 1999: 323]

Literatur / Quellen

• Suslick, K. S.; Price, G. J. (1999): Applications of ultrasound to Materials Chemistry. Annu. Rev. Mater. Sci. 29, 1999. 295–326.
• Adam K. Budniak, Niall A. Killilea, Szymon J. Zelewski, Mykhailo Sytnyk, Yaron Kauffmann, Yaron Amouyal, Robert Kudrawiec, Wolfgang Heiss, Efrat Lifshitz (2020): Exfoliated CrPS4 with Promising Photoconductivity. Small Vol.16, Issue1. January 9, 2020.
• Brad W. Zeiger; Kenneth S. Suslick (2011): Sonofragmentation of Molecular Crystals. J. Am. Chem. Soc. 2011, 133, 37, 14530–14533.
• Poinern G.E., Brundavanam R., Thi-Le X., Djordjevic S., Prokic M., Fawcett D. (2011): Thermische und ultraschallbedingte Einflüsse auf die Bildung von Hydroxylapatit-Biokeramik im Nanometerbereich. Int J Nanomedicine. 2011; 6: 2083–2095.