Hielscher – Ultraschall-Technologie

Power Ultraschall für die Partikelverarbeitung: Anwendungsprotokolle

Um ihre Eigenschaften vollständig entfalten zu können, müssen Partikel desagglomeriert und gleichmäßig dispergiert werden, denn die Partikeloberfläche ‘ muss freigelegt ist. Hochleistungs-Ultraschall hat sich als zuverlässige Dispergier- und Vermahlungsmethode bewährt, mit der problemlos submikron- und nano-skalige Partikelgrößen erreicht werden. Darüber hinaus können Partikel mittels Ultraschall modifiziert und funktionalisiert werden, z.B. indem Nanopartikel mit einem Metallcoating beschichtet werden.

Unten stehend finden Sie einige Materialien und Flüssigkeiten mit einer jeweils passenden Empfehlung, wie diese mit Ultraschall gemahlen, dispergiert, desagglomeriert oder modifiziert werden kann.

So verarbeiten Sie Ihre Partikel mit Hochleistungsultraschall

Alphabetisch geordnet:

Aerosil

Ultraschallverfahren:
Silica-Dispersionen mit Aerosil OX50 in Millipore-Wasser (pH 6) wurden hergestellt, indem 5,0g Silicapulver mit einem Hochleistungs-Ultraschallgerät UP200S (200W, 24kHz) in 500ml Wasser eingemischt wurde. Die Silica-Dispersionen wurden für 15 Min. mit dem Ultraschallhomogenisator UP200S beschallt und anschließend für 1 Std. gerührt. Der pH-Wert wurde mit HCl reguliert. Der Feststoffanteil der Dispersionen lag 0,1% (w/v).
Geräte-Empfehlung:
UP200S
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Licea-Claverie, A.; Schwarz, S.; Steinbach, Ch.; Ponce-Vargas, S. M.; Genest, S. (2013): Combination of Natural and Thermosensitive Polymers in Flocculation of Fine Silica Dispersions. International Journal of Carbohydrate Chemistry 2013.

Al2O3-Wasser-Nanofluide

Ultraschallverfahren:
Al2O3-Wasser-Nanofluide können folgendermaßen hergestellt werden: Wiegen Sie zuerst die Al2O3 Nanopartikel mit einer digitalen Elektrowaage. Geben Sie dann die abgewogenen
Al2O3 Nanopartikel langsam in destilliertes Wasser allmählich und rühren das Al2O3-Wasser-Gemisch. Beschallen Sie die Dispersion kontinuierlich für 1Std. mit dem Ultraschallgerät UP400S (400W, 24kHz), um eine homogene Nanodispersion herzustellen.
Die Nanofluide können mit verschiedenen Fraktionen (0,1%, 0,5% und 1%) hergestellt werden. Tenside oder pH-Wert-Anpassungen sind nicht notwendig.
Geräte-Empfehlung:
UP400S
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Isfahani, A. H. M.; Heyhat, M. M. (2013): Experimental Study of Nanofluids Flow in a Micromodel as Porous Medium. International Journal of Nanoscience and Nanotechnology 9/2, 2013. 77-84.

Böhmit-beschichtete Silicapartikel

Ultraschallverfahren:
Silicapartikel können mit Böhmin beschichtet werden: um eine absolut saubere Oberfläche ohne organische Stoffe zu erhalten, werden die Partikel auf 450°C erhitzt. Nach dem Vermahlen der Partikel, um die Agglomerate aufzubrechen, wird eine 6 vol% wässrige Suspension (≈70 ml) hergestellt und durch das Hinzufügen von drei Tropfen Ammoniaklösung auf den pH-Wert 9 stabilisiert. Die Suspension wird dann mit einem Ultraschallgerät UP200S mit der Amplitude von 100% (200W) für 5 Minuten beschallt. Nachdem die Lösung auf 85°C erhitzt wurde, werden 12,5g Al-secbutoxid hinzugefügt. Die Temperatur wird für 90 Min. bei 85-90°C gehalten. Die Suspension wird während des gesamten Verfahrens mit einem Magnetrührer gerührt. Anschließend wird die Suspension weiter gerührt, bis die Temperatur unter 40°C abgekühlt ist. Dann wird mithilfe von Salzsäure der pH-Wert auf 3 geregelt. Unmittelbar danach wir die Suspension in einem Eisbad beschallt. Danach wird das Pulver durch Verdünnung gewaschen und anschließend zentrifugiert. Nach dem Abtrennen des Überstands werden die Partikel im Trockenschrank bei 120°C getrocknet. Abschließend werden die Partikel für 3 std. auf 300°C erhitzt.
Geräte-Empfehlung:
UP200S
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Wyss, H. M. (2003): Microstructure and Mechanical Behavior of Concentrated Particle Gels. Dissertation Swiss Federal Institute of Technology 2003. p.71.

Cd(II) -Thioacetamid Nanokomposit-Synthese

Ultraschallverfahren:
Kadmium(II)-Thioacetamid Nanokomposites wurde sonochemisch synthetisiert - sowohl in Anwesenheit als auch Abwesenheit von Polyvinylalkohol. Für die sonochemische Synthese (Sono-Synthese) wurden 0,532g Kadmium(II)-Acetat-Dihydrat (Cd(CH3COO)2.2H2O), 0,148 g Thioacetamid (TAA, CH3CSNH2) und 0,664 g Kaliumjodid (KI) in 20ml zweifach destilliertem, deionisiertem Wasser aufgelöst. Diese Lösung wurde mit einem Hochleistungs-Ultraschallgerät UP400S (24 kHz, 400W) bei Raumtemperatur für 1h beschallt. Während der Beschallung des Reaktionsgemisches stieg die Temperatur auf 70-80°C an. Gemessen wurde mit einem ein Eisen–Konstantan-Thermoelement. Nach einer Stunde bildete sich ein hellgelber Niederschlag. Dieser wurde durch Zentrifugieren (4.000 U/min, 15 min) abgetrennt, mit bidestilliertem Wasser und dann mit reinem Ethanol gewaschen, um verbleibende Verunreinigungen zu entfernen und schließlich in Luft getrocknet (Ertrag: 0,915 g, 68 %). Dec. p.200°C. Um das Polymer-Nanokomposit vorzubereiten, wurde 1,992g Polyvinyl-Alkohol in 20 ml bidestilliertem, deionisiertem Wasser gelöst und dann der obigen Lösung hinzugefügt. Diese Mischung wurde mit dem UP400S für 1h beschallt. Durch die Beschallung bildet sich ein hell-oranges Produkt.
Die SEM-Analysenresultate zeigten, dass in Gegenwart von PVA die Partikelgröße von ca. 38nm auf 25nm verkleinert werden konnte. Wurde die hexagonalen CdS-Nanopartikel mit sphärische Morphologie von thermisch zersetztem Polymer-Nanokomposit synthetisiert, wurde Cadmium(II)-Thioacetamid/PVA als Vorläufer verwendet. Die Größe der CdS-Nanopartikel wurde sowohl mittels XRD als auch SEM gemessen und die Ergebnisse waren sehr stimmig.
Desweiteren fanden Ranjbar et al. (2013) heraus, dass das polymere Cd(II)-Nanokomposit ein geeigneter Ausgangsstoff für die chemische Zubereitung von Kadmium-Sulfid-Nanopartikeln mit interessanten Morphologie ist. Alle Ergebnisse ergab, dass sich die Ultraschall-Synthese als einfache, effiziente, kostengünstige, umweltfreundliche und sehr vielversprechende Methode zur Synthese von nanoskaligen Materialien eignet - ohne dass besondere Umgebungsbedingungen, wie z.B. hohe Temperaturen, lange Reaktionszeiten und hohe Drücke, notwendig sind.
Geräte-Empfehlung:
UP400S
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Ranjbar, M.; Mostafa Yousefi, M.; Nozari, R.; Sheshmani, S. (2013): Synthesis and Characterization of Cadmium-Thioacetamide Nanocomposites. Int. J. Nanosci. Nanotechnol. 9/4, 2013. 203-212.

CaCO3

Ultraschallverfahren:
Nano-skaliges CaCO3 (NPCC) wurde mit Stearinsäure unter Ultraschall beschichtet, um die Dispergiereigenschaften der CaCCO3-Nanopartikel in Polymer zu verbessern und um die Agglomeratbildung zu vermeiden. 2g unbeschichtete CaCO3 (NPCC) Nanopartikel wurde mit einem UP400S in 30ml Ethanol beschallt. 9 wt% der Stearinsäure wurde in Ethanol gelöst. Ethanol wurde dann mit Stearinsäure gemischt und beschallt.
Geräte-Empfehlung:
UP400S mit Sonotrode H22D (22mm Durchmesser) und Durchflusszelle mit Kühlmantel
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Kow, K. W.; Abdullah, E. C.; Aziz, A. R. (2009): Effects of ultrasound in coating nano-precipitated CaCO3 with stearic acid. Asia‐Pacific Journal of Chemical Engineering 4/5, 2009. 807-813.

Zellulose-Nanokristalle

Ultraschallverfahren:
Herstellung von Zellulose-Nanokristalle (CNC) aus Eukalyptus-Zellulose: Zellulose-Nanokristalle aus Eukalyptus-Zellulose wurden durch die Reaktion mit Adipoyl Methylchlorid zu CNCm oder mit einer Mischung aus Essigsäure und schwefelige Säure zu CNCa modifiziert wurden. Gefriergetrocknete CNCs, CNCm und CNCa wurden in reinem Lösungsmittel (EA, THF oder DMF) bei 0,1 Gew.-% mit einem Magnetrührer über Nacht bei 24 ±1°C redispergiert. Anschließend wurde mit dem Ultraschallstabhomogenisator UP100Hfür 20 min. redispergiert. Die Beschallung erfolgte mit 130 W/cm2 Intensität bei 24 ± 1°C. Danach wurde der CNC-Dispersion CAB hinzugegeben, so dass die endgültige Polymer-Konzentration auf 0,9 Gew.-% betrug.
Geräte-Empfehlung:
UP100H
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Blachechen, L. S.; de Mesquita, J. P.; de Paula, E. L.; Pereira, F. V.; Petri, D. F. S. (2013): Interplay of colloidal stability of cellulose nanocrystals and their dispersibility in cellulose acetate butyrate matrix. Cellulose 20/3, 2013. 1329-1342.

Cerium-Nitrat dotiertes Silan

Ultraschallverfahren:
Kaltgewalzte Kohlenstoffstahlplatten (6,5 cm 6,5 cm 6,5 cm 0,3 cm; chemisch gereinigt und mechanisch poliert) wurden als metallische Substrate verwendet. Vor der Beschichtungsanwendung wurden die Platten mit Aceton ultraschallgetränkt und anschließend mit einer alkalischen Lösung (0,3molL 1 NaOH-Lösung) bei 60°C für 10 min gereinigt. Für die Verwendung als Primer wurde vor der Substratvorbehandlung eine typische Formulierung mit 50 Teilen γ-Glycidoxypropyltrimethoxysilan (γ-GPS) mit etwa 950 Teilen Methanol in einem pH-Wert von 4,5 (eingestellt mit Essigsäure) verdünnt und die Hydrolyse von Silan ermöglicht. Die Herstellungsverfahren für dotiertes Silan mit Cer-Nitrat-Pigmenten waren die gleichen, mit der Ausnahme, dass 1, 2, 3 Gew.-% Cer-Nitrat der Methanollösung vor der Zugabe (γ-GPS) zugegeben wurden, dann wurde diese Lösung mit einem Propellerrührer bei 1600 U/min für 30 Minuten bei Raumtemperatur gemischt. Anschließend wurden die ceriumnitrathaltigen Dispersionen für 30 min bei 40°C mit einem externen Kühlbad sonifiziert. Der Ultraschallprozess wurde mit dem Ultraschallgerät durchgeführt. UIP1000hd (1000W, 20kHz) und Ultraschallleistung von ca. 1 W/mL durchgeführt. Die Substrat-Vorbehandlung erfolgte durch das Spülen jedes Panels für 100 Sek. mit der entsprechenden Silanlösung. Nach der Behandlung durften die Platten für 24 Std. bei Raumtemperatur trocknen Anschließend wurden die vorbehandelten Platten wurden mit einem two-pack amin-cured Epoxyd (Epon 828, shell Co.) beschichtet, um eine 90μm dicke Nassschicht zu erreichen. Die epoxyd-beschichteten Platten durften für 1 Std. bei 115°C aushärten. Nach dem Aushärten war die Trockenschicht 60μm dick.
Geräte-Empfehlung:
UIP1000hd
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Zaferani, S.H.; Peikari, M.; Zaarei, D.; Danaei, I. (2013): Electrochemical effects of silane pretreatments containing cerium nitrate on cathodic disbonding properties of epoxy coated steel. Journal of Adhesion Science and Technology 27/22, 2013. 2411–2420.

Clay: Dispersion/ Fraktionierung

Ultraschallverfahren:
Fraktionierung der Partikelgröße: Zum Isolieren < 1 μm particles from 1-2 μm particles, clay-size particles (< 2 μm) have been separated in an ultrasonic field and by the following application of different sedimentation speeds. The clay-size particles (< 2 μm) were separated by ultrasonication with an energy input of 300 J mL-1 (1 Min.) mit einem Ultraschallzerkleinerer vom Sondentyp UP200S (200W, 24kHz) ausgestattet mit der Sonotrode S7 mit 7 mm Durchmesser. Nach der Ultraschall-Bestrahlung wurde die Probe 3 Minuten lang mit 110 x g (1000 U/min) zentrifugiert. Die Absetzphase (Fraktionierungsrest) wurde als nächstes in der Dichtefraktionierung zur Isolierung der Leuchtdichteanteile verwendet und erhielt eine Schwebephase (< 2 μm fraction) was transferred to another centrifugation tube and centrifuged at 440 x g (2000 rpm) for 10 min. to separate < 1 μm fraction (supernatant) from 1-2 μm fraction (sediment). The supernatant containing < 1 μm fraction was transferred to the another centrifugation tube and after adding of 1 mL MgSO4 10 Minuten lang bei 1410 x g (4000 U/min) zentrifugiert, um den Rest des Wassers zu dekantieren.
Um eine Überhitzung der Probe zu vermeiden, wurde der Vorgang 15 mal wiederholt.
Geräte-Empfehlung:
UP200S mit S7 oder UP200St mit S26d7
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Jakubowska, J. (2007): Einfluss des Bewässerungswassertyps auf die Fraktionen der organischen Substanz (SOM) des Bodens und deren Wechselwirkungen mit hydrophoben Verbindungen. Dissertation der Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg 2007.

Clay: Peeling von anorganischem Ton

Ultraschallverfahren:
Anorganischer Ton wurde abgeblättert, um Nano-Verbundwerkstoffe auf Pullulanbasis für die Beschichtungsdispersion herzustellen. Daher wurde eine feste Menge Pullulan (4 Gew.-% Nassbasis) in Wasser bei 25degC für 1 h unter sanftem Rühren (500 U/min) gelöst. Gleichzeitig wurde Tonpulver in einer Menge von 0,2 bis 3,0 Gew.-% unter kräftigem Rühren (1000 U/min) 15 Minuten lang in Wasser dispergiert. Die resultierende Dispersion wurde mittels Ultraschall mittels eines UP400S (Leistungmax = 400 W; Frequenz = 24 kHz) Ultraschallgerät mit einer Titansonotrode H14, Spitzendurchmesser 14 mm, Amplitudemax = 125 μm; Oberflächenintensität = 105 Wcm-2) unter den folgenden Bedingungen: 0,5 Zyklen und 50% Amplitude. Die Dauer der Ultraschallbehandlung variierte je nach Versuchsplanung. Die organische Pullulanlösung und die anorganische Dispersion wurden dann unter leichtem Rühren (500 U/min) für weitere 90 Minuten vermischt. Nach dem Mischen entsprachen die Konzentrationen der beiden Komponenten einem anorganisch-organischen (I/O) Verhältnis von 0,05 bis 0,75. Die Größenverteilung in der Wasserdispersion der Na+-MMT-Tone vor und nach der Ultraschallbehandlung wurden mit einem IKO-Sizer CC-1 Nanopartikelanalysator bewertet.
Für eine feste Tonmenge wurde eine effektive Ultraschallzeit von 15 Minuten festgestellt, während eine längere Ultraschallbehandlung die P'O's erhöht.2 Wert (durch Reagieren), der bei der höchsten Ultraschallzeit (45 min) wieder abnimmt, vermutlich aufgrund der Fragmentierung von Blutplättchen und Taktoiden.
Gemäß dem in Introzzis Dissertation angenommenen Versuchsaufbau wurde eine Energieeinheitenleistung von 725 Ws mL-1 wurde für die 15-minütige Behandlung berechnet, während eine verlängerte Ultraschalldauer von 45 Minuten einen Geräteenergieverbrauch von 2060 Ws mL ergab.-1. Dies würde die Einsparung einer recht hohen Energiemenge während des gesamten Prozesses ermöglichen, was sich letztendlich in den endgültigen Durchsatzkosten niederschlagen wird.
Geräte-Empfehlung:
UP400S mit Sonotrode H14
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Introzzi, L. (2012): Entwicklung von Hochleistungs-Biopolymerbeschichtungen für Lebensmittelverpackungsanwendungen. Dissertation Universität Mailand 2012.

Leitfähige Tinte

Ultraschallverfahren:
Die leitfähige Tinte wurde durch Dispergieren der Cu+C- und Cu+CNT-Partikel mit Dispersionsmitteln in einem gemischten Lösungsmittel hergestellt (Veröffentlichung IV). Bei den Dispergiermitteln handelte es sich um die drei hochmolekularen Dispergiermittel DISPERBYK-190, DISPERBYK-198 und DISPERBYK-2012, die von der BYK Chemie Gmbh für die Dispersion von Rußpigmenten auf Wasserbasis entwickelt wurden. Als Hauptlösungsmittel wurde entionisiertes Wasser (DIW) verwendet. Als Co-Lösungsmittel wurden Ethylenglykolmonomethylether (EGME) (Sigma-Aldrich), Ethylenglykolmonobutylether (EGBE) (Merck) und n-Propanol (Honeywell Riedel-de Haen) verwendet.
Die Mischsuspension wurde 10 Minuten lang in einem Eisbad mit einem UP400S Ultraschallprozessor. Danach wurde die Suspension für eine Stunde ruhen gelassen, gefolgt vom Dekantieren. Vor dem Schleudern oder Drucken wurde die Suspension im Ultraschallbad für 10 Minuten beschallt.
Geräte-Empfehlung:
UP400S
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Forsman, J. (2013): Herstellung von Co, Ni und Cu Nanopartikeln durch Wasserstoffreduktion. Dissertation VTT Finnland 2013.

Kupferphathlocyanin

Ultraschallverfahren:
Zersetzung von Metallophthalocyaninen
Kupferphathlocyanin (CuPc) wird mit Wasser und organischen Lösungsmitteln bei Umgebungstemperatur und Atmosphärendruck in Gegenwart eines Oxidationsmittels als Katalysator mit dem 500W Ultraschall sondiert. UIP500hd mit Durchflusskammer. Intensität der Ultraschallbehandlung: 37-59 W/cm2, Probenmischung: 5 mL Probe (100 mg/L), 50 D/D Wasser mit Choloform und Pyridin bei 60% der Ultraschallamplitude. Reaktionstemperatur: 20°C bei Atmosphärendruck.
Vernichtungsrate von bis zu 95% innerhalb von 50 Minuten nach der Ultraschallbehandlung.
Geräte-Empfehlung:
UIP500hd

Dibutyrylchitin (DBCH)

Ultraschallverfahren:
Lange polymere Makromoleküle können durch Ultraschall gebrochen werden. Die ultraschallunterstützte Molmassenreduktion ermöglicht es, unerwünschte Nebenreaktionen oder die Trennung von Nebenprodukten zu vermeiden. Es wird angenommen, dass der Ultraschallabbau, im Gegensatz zur chemischen oder thermischen Zersetzung, ein nicht zufälliger Prozess ist, bei dem die Spaltung etwa in der Mitte des Moleküls stattfindet. Aus diesem Grund bauen sich größere Makromoleküle schneller ab.
Die Experimente wurden mit dem Ultraschallgenerator durchgeführt. UP200S ausgestattet mit der Sonotrode S2. Die Ultraschalleinstellung erfolgte bei 150 W Leistungsaufnahme. Es wurden Lösungen von Dibutyrylchitin in Dimethylacetamid in einer Konzentration von 0,3 g/100 cm3 mit einem Volumen von 25 cm3 verwendet. Die Sonotrode (Ultraschallsonde/Horn) wurde 30 mm unter der Oberfläche in eine Polymerlösung eingetaucht. Die Lösung wurde in ein thermostatisiertes Wasserbad gegeben, das auf 25°C gehalten wurde. Jede Lösung wurde für ein vorgegebenes Zeitintervall bestrahlt. Nach dieser Zeit wurde die Lösung 3 mal verdünnt und einer Größenausschlusschromatographie unterzogen.
Die vorgestellten Ergebnisse deuten darauf hin, dass Dibutyrylchitin nicht durch Leistungsultraschall zerstört wird, aber es gibt einen Abbau des Polymers, der als kontrollierte sonochemische Reaktion verstanden wird. Daher kann Ultraschall zur Reduzierung der durchschnittlichen Molmasse von Dibutyrylchitin verwendet werden, und dasselbe gilt für das Verhältnis von durchschnittlichem Gewichtsmittel zu durchschnittlicher Molmasse. Die beobachteten Veränderungen werden durch die Erhöhung der Ultraschallleistung und der Sonifikationsdauer verstärkt. Es gab auch einen signifikanten Einfluss der Ausgangsmolmasse auf das Ausmaß des DBCH-Abbaus unter den untersuchten Bedingungen der Sonifikation: Je höher die Ausgangsmolmasse, desto größer der Grad des Abbaus.
Geräte-Empfehlung:
UP200S
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Szumilewicz, J.; Pabin-Szafko, B. (2006): Ultraschallabbau von Dibuyrylchitin. Polnische Chitin-Gesellschaft, Monographie XI, 2006. 123-128.

Ferrozinpulver

Ultraschallverfahren:
Ein sonochemischer Weg zur Herstellung von SWNCNTs: Silica-Pulver (Durchmesser 2-5 mm) wird einer Lösung von 0,01 mol% Ferrocen in p-Xylol zugegeben, gefolgt von einer Ultraschallbehandlung mit einem UP200S ausgestattet mit einer Titanspitzensonde (Sonotrode S14). Die Ultraschalluntersuchung wurde 20 Minuten lang bei Raumtemperatur und Atmosphärendruck durchgeführt. Durch die ultraschallunterstützte Synthese wurden hochreine SWCNTs auf der Oberfläche von Silica-Pulver hergestellt.
Geräte-Empfehlung:
UP200S mit Ultraschallsonde S14
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Srinivasan C.(2005): Ein SOUND-Verfahren zur Synthese von einwandigen Kohlenstoff-Nanoröhren unter Umgebungsbedingungen. Aktuelle Wissenschaft 88/ 1, 2005. 12-13.

Flugasche / Metakaolinit

Ultraschallverfahren:
Auslaugtest: 100 ml Auswaschlösung wurden 50 g der festen Probe zugesetzt. Sondierungsintensität: max. 85 W/cm2 mit UP200S in einem Wasserbad von 20°C.
Geopolymerisation: Die Aufschlämmung wurde mit einem UP200S Ultraschall-Homogenisator für die Geopolymerisation. Die Sondierungsintensität war max. 85 W/cm2. Zur Kühlung wurde die Ultraschalluntersuchung in einem Eiswasserbad durchgeführt.
Die Anwendung von Leistungsultraschall zur Geopolymerisation führt zu einer Erhöhung der Druckfestigkeit der gebildeten Geopolymere und einer Erhöhung der Festigkeit bei erhöhter Schallbelastung bis zu einem bestimmten Zeitpunkt. Die Auflösung von Metakaolinit und Flugasche in alkalischen Lösungen wurde durch Ultraschall verstärkt, da mehr Al und Si in die Gelphase zur Polykondensation abgegeben wurden.
Geräte-Empfehlung:
UP200S
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Feng, D.; Tan, H.; van Deventer, J. S. J. (2004): Ultraschallgesteuerte Geopolymerisation. Journal of Materials Science 39/2, 2004. 571-580

Graphen

Ultraschallverfahren:
Reine Graphenplatten können in großen Mengen hergestellt werden, wie die Arbeit von Stengl et al. (2011) bei der Herstellung von nicht-stöchiometrischem TiO zeigt.2 Graphen-Nanoverbundwerkstoff durch thermische Hydrolyse der Suspension mit Graphen-Nanoblättern und Titandioxid-Peroxokomplex. Die Reingraphen-Nanoblätter wurden aus Naturgraphit unter Leistungsultraschall mit einem 1000W Ultraschallprozessor hergestellt. UIP1000hd in einer Hochdruck-Ultraschallreaktorkammer bei 5 barg. Die erhaltenen Graphenplatten zeichnen sich durch eine hohe spezifische Oberfläche und einzigartige elektronische Eigenschaften aus. Die Forscher behaupten, dass die Qualität des ultraschallpräparierten Graphens viel höher ist als die von Hummer's Methode, bei der Graphit exfoliert und oxidiert wird. Da die physikalischen Bedingungen im Ultraschallreaktor präzise gesteuert werden können und unter der Annahme, dass die Konzentration von Graphen als Dotierstoff im Bereich von 1 - 0,001% variiert, ist die Herstellung von Graphen in einem kontinuierlichen System im kommerziellen Maßstab möglich.
Geräte-Empfehlung:
UIP1000hd
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Stengl, V.; Popelková, D.; Vlácil, P. (2011): TiO2-Graphene Nanocomposite as High Performance Photocatalysts. In: Journal of Physical Chemistry C 115/2011. pp. 25209-25218.
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Graphenoxide

Ultraschallverfahren:
Graphenoxid (GO)-Schichten wurden auf folgendem Weg hergestellt: 25 mg Graphenoxidpulver wurden in 200 ml entionisiertes Wasser gegeben. Durch Rühren erhielten sie eine inhomogene braune Suspension. Die resultierenden Suspensionen wurden sonifiziert (30 min, 1,3 × 105J), und nach der Trocknung (bei 373 K) wurde das ultraschallbehandelte Graphenoxid hergestellt. Eine FTIR-Spektroskopie zeigte, dass die Ultraschallbehandlung die funktionellen Gruppen von Graphenoxid nicht verändert hat.
Geräte-Empfehlung:
UP400S
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Oh, W. Ch.; Chen, M. L.; Zhang, K.; Zhang, F. J.; Jang, W. K. (2010): The Effect of Thermal and Ultrasonic Treatment on the Formation of Graphene-oxide Nanosheets. Journal of the Korean Physical Society 4/56, 2010. pp. 1097-1102.
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Behaarte Polymernanopartikel durch Abbau von Poly(vinylalkohol)

Ultraschallverfahren:
Ein einfaches einstufiges Verfahren, basierend auf dem sonochemischen Abbau von wasserlöslichen Polymeren in wässriger Lösung in Gegenwart eines hydrophoben Monomers, führt zu funktionell behaarten Polymerpartikeln in einem rückstandsfreien Serum. Alle Polymerisationen wurden in einem 250 mL doppelwandigen Glasreaktor durchgeführt, der mit Leitblechen, einem Temperatursensor, einem Magnetrührstab und einem Hielscher ausgestattet ist. US200S Ultraschallprozessor (200 W, 24 kHz), ausgestattet mit einer Titansonotrode S14 (Durchmesser = 14 mm, Länge = 100 mm).
Eine Poly(vinylalkohol)-(PVOH)-Lösung wurde durch Lösen einer genauen Menge PVOH in Wasser über Nacht bei 50°C unter kräftigem Rühren hergestellt. Vor der Polymerisation wurde die PVOH-Lösung in den Reaktor eingebracht und die Temperatur auf die gewünschte Reaktionstemperatur eingestellt. Die PVOH-Lösung und das Monomer wurden separat für 1 Stunde mit Argon gespült. Die erforderliche Menge an Monomer wurde unter kräftigem Rühren tropfenweise in die PVOH-Lösung gegeben. Anschließend wurde die Argonspülung aus der Flüssigkeit entfernt und die Ultraschalluntersuchung mit dem UP200S mit einer Amplitude von 80% gestartet. Dabei ist zu beachten, dass die Verwendung von Argon zwei Zwecken dient: (1) die Entfernung von Sauerstoff und (2) sie ist erforderlich, um Ultraschallkavitationen zu erzeugen. Daher wäre ein kontinuierlicher Argonfluss prinzipiell vorteilhaft für die Polymerisation, aber es kam zu übermäßiger Schaumbildung; das hier befolgte Verfahren vermeidet dieses Problem und war ausreichend für eine effiziente Polymerisation. Die Proben wurden periodisch entnommen, um die Umwandlung durch Gravimetrie, Molekulargewichtsverteilung und/oder Partikelgrößenverteilung zu überwachen.
Geräte-Empfehlung:
US200S
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Smeets, N. M. B.; E-Rramdani, M.; Van Hal, R. C. F.; Gomes Santana, S.; Quéléver, K.; Meuldijk, J.; Van Herk, JA. M.; Heuts, J. P. A. (2010): Ein einfacher, einstufiger sonochemischer Weg zu funktionell behaarten Polymernanopartikeln. Weiche Materie, 6, 2010. 2392-2395.

HiPco-SWCNTs

Ultraschallverfahren:
Dispersion von HiPco-SWCNTs mit UP400S: In einem 5 mL Fläschchen wurden 0,5 mg oxidierte HiPcoTM SWCNTs (0,04 mmol Kohlenstoff) in 2 mL deionisiertem Wasser durch einen Ultraschallprozessor suspendiert. UP400S um eine schwarz gefärbte Suspension (0,25 mg/ml SWCNTs) zu erhalten. Dieser Suspension wurden 1,4 μL einer PDDA-Lösung (20 Gew./%, Molekulargewicht = 100.000-200.000) zugegeben und das Gemisch für 2 Minuten vortexgemischt. Nach einer zusätzlichen Ultraschallbehandlung in einem Wasserbad von 5 Minuten wurde die Nanoröhrchensuspension für 10 Minuten bei 5000g zentrifugiert. Der Überstand wurde für AFM-Messungen entnommen und anschließend mit siRNA funktionalisiert.
Geräte-Empfehlung:
UP400S
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Jung, A. (2007): Funktionale Materialien auf Basis von Kohlenstoff-Nanoröhrchen. Dissertation Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg 2007.

Hydroxylapatit Biokeramik

Ultraschallverfahren:
Für die Synthese von Nano-HAP wurde eine 40 mL-Lösung von 0,32M Ca(NO3)2 ⋅ 4H2O in ein kleines Becherglas gegeben. Der pH-Wert der Lösung wurde dann auf 9,0 mit ca. 2,5 mL Ammoniumhydroxid eingestellt. Die Lösung wurde dann mit dem Ultraschallgerät sonifiziert. UP50H (50 W, 30 kHz) mit Sonotrode MS7 (7 mm Horndurchmesser), die für 1 Stunde auf eine maximale Amplitude von 100% eingestellt ist. Am Ende der ersten Stunde wurde dann eine 60 mL-Lösung von 0,19 M[KH2PO4] langsam tropfenweise in die erste Lösung gegeben, während eine zweite Stunde der Ultraschall-Bestrahlung durchgeführt wurde. Während des Mischvorgangs wurde der pH-Wert überprüft und auf 9 gehalten, während das Ca/P-Verhältnis auf 1,67 gehalten wurde. Die Lösung wurde dann mittels Zentrifugation (~2000 g) gefiltert, woraufhin der resultierende weiße Niederschlag in eine Reihe von Proben zur Wärmebehandlung dosiert wurde. Es wurden zwei Probensätze hergestellt, wobei die erste aus zwölf Proben für die thermische Behandlung im Rohrofen und die zweite aus fünf Proben für die Mikrowellenbehandlung besteht.
Geräte-Empfehlung:
UP50H
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Poinern, G. J. E.; Brundavanam, R.; Thi Le, X.; Djordjevic, S.; Prokic, M.; Fawcett, D.(2011): Thermischer und Ultraschall-Einfluss bei der Bildung von Hydroxylapatit-Biokeramik im Nanometerbereich. Internationales Journal of Nanomedicine 6, 2011. 2083-2095.

Anorganisches Fulleren-ähnliches WS2 Nanopartikel

Ultraschallverfahren:
Ultraschall bei der galvanischen Abscheidung von anorganischem Fulleren (IF)-ähnlichem WS2 Nanopartikel in einer Nickelmatrix führen zu einer gleichmäßigeren und kompakteren Beschichtung. Darüber hinaus hat die Anwendung von Ultraschall einen signifikanten Einfluss auf den Gewichtsanteil der Partikel, die in der Metallabscheidung enthalten sind. Somit ist das Gew.-% von IF-WS2 Partikel in der Nickelmatrix steigen von 4,5 Gew.-% (nur in Schichten, die unter mechanischer Bewegung gewachsen sind) auf etwa 7 Gew.-% (in Schichten, die unter Ultraschall hergestellt wurden, bei 30 W cm).-2 der Ultraschallintensität).
Ni/IF-WS2 Nanokompositbeschichtungen wurden elektrolytisch aus einem Standard-Nickel-Wattbad abgeschieden, in das die industrielle Qualität IF-WS eingebracht wurde.2 (anorganische Fullerene WS2) wurden Nanopartikel hinzugefügt.
Für das Experiment wird IF-WS2 den Nickel-Watt-Elektrolyten zugesetzt und die Suspensionen vor den Co-Abscheidungsversuchen mit einem Magnetrührer (300 U/min) für mindestens 24 h bei Raumtemperatur intensiv gerührt. Unmittelbar vor dem Galvanisierungsprozess wurden die Suspensionen einer 10-minütigen Ultraschallvorbehandlung unterzogen, um Agglomerationen zu vermeiden. Für die Ultraschall-Bestrahlung wird ein UP200S Sonden-Ultraschallgerät mit einer Sonotrode S14 (14 mm Spitzendurchmesser) wurde auf 55% Amplitude eingestellt.
Für die Codepositionsexperimente wurden zylindrische Glaszellen mit einem Volumen von 200 mL verwendet. Die Beschichtungen wurden auf handelsüblichen Flachkathoden aus Baustahl (Güte St37) von 3 cm Länge aufgebracht.2. Die Anode war eine reine Nickelfolie (3cm).2), die auf der Seite des Behälters angeordnet sind, gegenüber der Kathode. Der Abstand zwischen Anode und Kathode betrug 4 cm. Die Substrate wurden entfettet, mit kaltem destilliertem Wasser gespült, in einer 15%igen HCl-Lösung aktiviert (1 Min.) und wieder in destilliertem Wasser gespült. Die Elektrokodeposition wurde bei einer konstanten Stromdichte von 5,0 A dm durchgeführt.-2 während 1 Stunde mit einem Gleichstromnetzteil (5 A/30 V, BLAUSONIC FA-350). Um eine gleichmäßige Partikelkonzentration in der Schüttgutlösung aufrechtzuerhalten, wurden während des Galvanisierungsprozesses zwei Rührmethoden eingesetzt: die mechanische Rührtechnik durch ein Magnetrührwerk (ω = 300 U/min) am Boden der Zelle und die Ultraschalltechnik mit dem Ultraschallprüfgerät. UP200S. Die Ultraschallsonde (Sonotrode) wurde direkt von oben in die Lösung eingetaucht und genau zwischen Arbeits- und Gegenelektrode so positioniert, dass es keine Abschirmung gab. Die Intensität des auf das elektrochemische System gerichteten Ultraschalls wurde durch die Steuerung der Ultraschallamplitude variiert. In dieser Studie wurde die Schwingungsamplitude im kontinuierlichen Modus auf 25, 55 und 75% eingestellt, was einer Ultraschallintensität von 20, 30 und 40 W cm entspricht.-2 jeweils gemessen von einem Prozessor, der mit einem Ultraschall-Leistungsmesser (Hielscher Ultrasonics) verbunden ist. Die Elektrolyttemperatur wurde unter 55◦C mit einem Thermostat aufrechterhalten. Die Temperatur wurde vor und nach jedem Experiment gemessen. Der Temperaturanstieg durch Ultraschallenergie überschritt 2-4◦C nicht. Nach der Elektrolyse wurden die Proben 1 Minute lang in Ethanol mit Ultraschall gereinigt, um lose adsorbierte Partikel von der Oberfläche zu entfernen.
Geräte-Empfehlung:
UP200S mit Ultraschall-Horn / Sonotrode S14
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
García-Lecina, E.; García-Urrutia, I.; Díeza, J.A.; Fornell, B.; Pellicer, E.; Sort, J. (2013): Codeposition von anorganischen fullerenartigen WS2-Nanopartikeln in einer galvanisch abgeschiedenen Nickelmatrix unter dem Einfluss von Ultraschallrührwerken. Electrochimica Acta 114, 2013. 859-867.

Latex-Synthese

Ultraschallverfahren:
Herstellung von P(St-BA)-Latex
P(St-BA) Poly(styrol-r-butylacrylat) P(St-BA) Latexpartikel wurden durch Emulsionspolymerisation in Gegenwart des Tensids DBSA synthetisiert. 1 g DBSA wurde zunächst in 100 mL Wasser in einem Dreihalskolben gelöst und der pH-Wert der Lösung auf 2,0 eingestellt. Mischmonomere von 2,80 g St und 8,40 g BA mit dem Initiator AIBN (0,168 g) wurden in die DBSA-Lösung gegossen. Die O/W-Emulsion wurde 1 h lang mittels Magnetrühren hergestellt, gefolgt von einer Ultraschallbehandlung mit einem UIP1000hd mit Ultraschall-Horn (Sonde/Sonotrode) für weitere 30 Minuten im Eisbad. Abschließend wurde die Polymerisation bei 90degC in einem Ölbad für 2 h unter Stickstoffatmosphäre durchgeführt.
Geräte-Empfehlung:
UIP1000hd
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Fabrication of flexible conductive films derived from poly(3,4-ethylenedioxythiophene)epoly(styrenesulfonic acid) (PEDOT:PSS) on the nonwoven fabrics substrate. Materials Chemistry and Physics 143, 2013. 143-148.
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Blei-Auslaugung (ultraschall-gestützte Auslaugung)

Ultraschallverfahren:
Ultraschallauswaschung von Blei aus kontaminiertem Boden:
Die Versuche zur Ultraschallauslaugung wurden mit dem Ultraschallgerät UP400S mit Titansonotrode S14 (Durchmesser 14mm) durchgeführt. Die ultraschallfrequenz beträgt 20kHz. Das Ultraschallhorn (Sonotrode) wurde kalorimetrisch auf die Ultraschallintensität von 51 ± 0,4 W cm-2 kalibriert. Alle Experimente zur Sono-Auslaugung wurden in einer temperierbaren doppelwandigen Glaszelle bei 25 ± 1°C durchgeführt. Drei Versuchsreihen wurden für das ultraschall-gestützte Laugungsverfahren untersucht (jeweils 1L Lösung): 6 mL 0,3 Mol L-2 Essigsäure-Lösung (pH 3,24), 3% (V/V) Salpetersäure (pH 0,17) und eine Pufferlösung aus Essigsäure/Acetat (pH 4,79) wurden durch das Mischen von 60mL 0,3 Mol L-1 Essigsäure mit 19 mL 0,5 Mol L-1 NaOH hergestellt. Nach der Ultraschall-Auslaugung wurden die Proben durch Filterpapier gefiltert, um die ausgelaugte Lösung aus den Bodenproben abzutrennen. Anschließend wurde das Blei mittels galvanischer Abschiebung (Elektrodeposition) der ausgelaugten Lösung und der Bodenprobe nach der Beschallung getrennt.
Es konnte gezeigt werden, dass Ultraschall eine effektive Methode der Auslaugung von Blei aus kontaminierten Bodenproben ist. Zudem eignet sich Ultraschall auch hervorragend dazu, um die Gesamtentnahme herauslösbaren Bleis aus Bodenproben zu verbessern, wodurch die Bodenproben weniger gefährliche Substanzen enthalten.
Geräte-Empfehlung:
UP400S mit Sonotrode H14
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Sandoval-González, A.; Silva-Martínez, S.; Blass-Amador, G. (2007): Ultrasound Leaching and Electrochemical Treatment Combined for Lead Removal Soil. Journal of New Materials for Electrochemical Systems 10, 2007. 195-199.

Vorbereitung der Suspension von Nanopartikeln

Ultraschallverfahren:
Zur Herstellung der Nanopartikel-Suspensionen wurden nTiO2 (5 nm durch Transmissionselektronenmikroskopie (TEM)) und nZnO (20 nm durch TEM) und nTiO2 (3-4 nm durch TEM) und nZnO (3-9 nm durch TEM) Pulver verwendet. Die kristalline Form der NPs war Anatase für das nTiO2 und amorph für nZnO.
0.1 g Nanopartikelpulver wurden in ein 250 ml Becherglas gewogen, das einige Tropfen deionisiertes (DI) Wasser enthielt. Die Nanopartikel wurden dann mit einem Edelstahl-Spatel vermischt, und das Becherglas wurde mit DI-Wasser auf 200 mL gefüllt, gerührt und dann für 60 Sekunden mit 90% Amplitude mit Hielscher's UP200S Ultraschallprozessor, was zu einer 0,5 g/L Stoffsuspension führt. Alle Stoffsuspensionen wurden maximal zwei Tage lang bei 4°C gelagert.
Geräte-Empfehlung:
UP200S oder UP200St
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Petosa, A. R. (2013): Transport, Deposition und Aggregation von Metalloxid-Nanopartikeln in gesättigten körnigen porösen Medien: Rolle der Wasserchemie, Kollektoroberfläche und Partikelbeschichtung. Dissertation McGill University Montreal, Quebec, Kanada 2013. 111-153.
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Magnetit-Nanopartikelfällung

Ultraschallverfahren:
Der Magnetit (Fe3O4) Nanopartikel werden durch Co-Präzipitation einer wässrigen Lösung von Eisen(III)chloridhexahydrat und Eisen(II)sulfatheptahydrat mit einem Molverhältnis von Fe3+/Fe2+ = 2:1 hergestellt. Die Eisenlösung wird mit konzentriertem Ammoniumhydroxid bzw. Natriumhydroxid ausgefällt. Die Fällungsreaktion wird unter Ultraschallbestrahlung durchgeführt und führt die Reaktanden durch die Kavitationszone in der Ultraschalldurchflusskammer. Um einen pH-Gradienten zu vermeiden, muss das Fällungsmittel im Überschuss gepumpt werden. Die Partikelgrößenverteilung von Magnetit wurde mit Hilfe der Photonenkorrelationsspektroskopie gemessen, wobei die ultraschallbedingte Vermischung die mittlere Partikelgröße von 12- 14 nm auf ca. 5-6 nm verringert.
Geräte-Empfehlung:
UIP1000hd mit Durchflusszellenreaktor
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Banert, T.; Horst, C.; Kunz, U., Peuker, U. A. (2004): Kontinuierliche Fällung im Ultraschalldurchflußreaktor am Beispiel von Eisen-(II,III) Oxid. ICVT, TU-Clausthal. Poster präsentiert auf der GVC Jahrestagung 2004.
Banert, T.; Brenner, G.; Peuker, U. A. (2006): Betriebsparameter eines kontinuierlichen sonochemischen Fällungsreaktors. Verfahren 5. WCPT, Orlando Fl., 23.-27. April 2006.
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Nickelpulver

Ultraschallverfahren:
Herstellung einer Suspension von Ni-Pulvern mit einem Polyelektrolyten bei basischem pH-Wert (zur Verhinderung der Auflösung und zur Förderung der Entwicklung von NiO-angereicherten Arten an der Oberfläche), Polyelektrolyten auf Acrylbasis und Tetramethylammoniumhydroxid (TMAH).
Geräte-Empfehlung:
UP200S
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Mora, M.; Lennikov, V.; Amaveda, H.; Angurel, L. A.; de la Fuente, G. F.; Bona, M. T.; Mayoral, C.; Andres, J. M.; Sanchez-Herencia, J. (2009): Herstellung von supraleitenden Beschichtungen auf Strukturkeramikfliesen. Angewandte Supraleitung 19/ 3, 2009. 3041-3044.

PbS - Synthese von Bleisulfid-Nanopartikeln

Ultraschallverfahren:
Bei Raumtemperatur wurden 0,151 g Bleiacetat (Pb(CH3COOO)2.3H2O) und 0,03 g TAA (CH3CSNH2) zu 5 ml der ionischen Flüssigkeit[EMIM][EtSO4] und 15 ml doppelt destilliertem Wasser in einem 50 ml-Becher zugegeben, der der Ultraschall-Bestrahlung mit einem UP200S für 7 Min. beschallt. Die Ultraschallsonde / Sonotrode S1 wurde direkt in die Reaktion-Lösung eingetaucht. Es bildete sich eine dunkelbraune Suspension, die zentrifugiert wurde, um den Niederschlag auszufällen. Der Niederschlag wurde zweimal mit doppelt destilliertem Wasser und Ethanol gewaschen, um nicht-reagierte Reagenzien zu entfernen. Um die Auswirkung des Ultraschalls auf die Eigenschaften der Produkte zu untersuchen, wurde eine weitere Vergleichsprobe vorbereitet, bei der die Reaktionsparameter konstant gehalten wurden, mit der Ausnahme, dass die Vergleichsprobe für 24 Std. kontinuierlich gerührt wurde anstatt mit Ultraschall sonorisiert zu werden.
Die ultraschallunterstützte Synthese in wässriger ionischer Flüssigkeit bei Raumtemperatur wurde zur Herstellung von PbS-Nanopartikeln vorgeschlagen. Diese raumtemperatur- und umweltfreundliche grüne Methode ist schnell und vorlagenfrei, was die Synthesezeit erheblich verkürzt und die komplizierten synthetischen Verfahren vermeidet. Die so hergestellten Nanocluster zeigen eine enorme Blauverschiebung von 3,86 eV, die auf die sehr geringe Partikelgröße und den Quanteneinschlusseffekt zurückzuführen ist.
Geräte-Empfehlung:
UP200S
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Behboudnia, M.; Habibi-Yangjeh, A.; Jafari-Tarzanag, Y.; Khodayari, A. (2008): Facile and Room Temperature Preparation and Characterization of PbS Nanoparticles in Aqueous [EMIM][EtSO4] Ionic Liquid Using Ultrasonic Irradiation. Bulletin of Korean Chemical Society 29/ 1, 2008. 53-56.

Gereinigte Nanoröhrchen

Ultraschallverfahren:
Die gereinigten Nanoröhrchen wurden dann in 1,2-Dichlorethan (DCE) durch Ultraschall mit einem Hochleistungs-Ultraschallgerät suspendiert. UP400S400W, 24 kHz) im gepulsten Modus (Zyklen), um eine schwarze Suspension zu erhalten. Bündel von agglomerierten Nanoröhrchen wurden anschließend in einem Zentrifugationsschritt für 5 Minuten bei 5000 U/min entfernt.
Geräte-Empfehlung:
UP400S
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Witte, P. (2008): Amphiphile Fullerene für biomedizinische und optoelektronische Anwendungen. Dissertation Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg 2008.

SAN/CNTs Verbundstoff

Ultraschallverfahren:
Zur Dispergierung von CNTs in der SAN-Matrix wurde eine Hielscher UIS250V mit Sonotrode zur Sondentyp-Sondierung eingesetzt. Erste CNTs wurden in 50 ml destilliertem Wasser durch Sondierung für etwa 30 Minuten dispergiert. Um die Lösung zu stabilisieren, wurde SDS im Verhältnis von ~1% der Lösung hinzugefügt. Danach wurde die erhaltene wässrige Dispersion von CNTs mit der Polymersuspension kombiniert und für 30 Minuten mit dem mechanischen Rührwerk Heidolph RZR 2051 gemischt und anschließend wiederholt für 30 Minuten sonifiziert. Für die Analyse wurden SAN-Dispersionen mit unterschiedlichen CNT-Konzentrationen in Teflonformen gegossen und 3-4 Tage bei Raumtemperatur getrocknet.
Geräte-Empfehlung:
UIS250v
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Bitenieks, J.; Meri, R. M.; Zicans, J.; Maksimovs, R.; Vasile, C.; Musteata, V. E. (2012): Nanoröhren-Nanoverbundstoffe aus Styrol-Acrylat/Kohlenstoff: mechanische, thermische und elektrische Eigenschaften. In: Vorträge der Estnischen Akademie der Wissenschaften 61/3, 2012. 172–177.

Siliziumkarbid (SiC) Nanopulver

Ultraschallverfahren:
Siliziumkarbid (SiC)-Nanopulver wurde deagglomeriert und in Tetrahydrofuranlösung der Farbe mit einem Hielscher verteilt. UP200S Hochleistungs-Ultraschallprozessor, der mit einer Schallleistungsdichte von 80 W/cm arbeitet.2. Die SiC-Deagglomeration wurde zunächst in reinem Lösungsmittel mit etwas Waschmittel durchgeführt, anschließend wurden Teile der Farbe zugegeben. Der gesamte Prozess dauerte 30 Minuten und 60 Minuten bei Proben, die für die Tauchlackierung bzw. den Siebdruck vorbereitet wurden. Während der Ultraschalluntersuchung wurde eine ausreichende Kühlung des Gemisches vorgenommen, um ein Kochen des Lösungsmittels zu vermeiden. Nach der Ultraschallbestimmung wurde Tetrahydrofuran in einem Rotationsverdampfer verdampft und der Härter dem Gemisch zugegeben, um eine für den Druck geeignete Viskosität zu erhalten. Die SiC-Konzentration im resultierenden Verbund betrug 3% Gew.-% in Proben, die für die Tauchbeschichtung vorbereitet wurden. Für den Siebdruck wurden zwei Probenchargen mit einem SiC-Gehalt von 1 % vorbereitet. – 3% Gew.-% für vorläufige Verschleiß- und Reibungsversuche und 1,6 %. – 2,4 Gew.-% zur Feinabstimmung der Verbundwerkstoffe auf Basis der Ergebnisse von Verschleiß- und Reibungsversuchen.
Geräte-Empfehlung:
UP200S
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Celichowski G.; Psarski M.; Wiśniewski M. (2009): Elastische Garnspanner mit einem nicht kontinuierlichen Verschleißschutz Nanokomposit-Muster. Fasern & Textilien in Osteuropa 17/ 1, 2009. 91-96.

SWNT Einwandige Kohlenstoff-Nanoröhrchen

Ultraschallverfahren:
Sonochemische Synthese: 10 mg SWNT und 30 ml 2%MCB Lösung 10 mg SWNT und 30 ml 2%MCB Lösung, UP400S Ultraschallintensität: 300 W/cm2, Schalldauer: 5h
Geräte-Empfehlung:
UP400S
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Koshio, A.; Yudasaka, M.; Zhang, M.; Iijima, S. (2001): Einfacher Weg, einwandige Kohlenstoff-Nanoröhrchen mit organischen Materialien mittels Ultraschall chemisch zu reagieren. Nano-Buchstaben 1/ 7, 2001. 361–363.

Thiolierte SWCNTs

Ultraschallverfahren:
25 mg thiolierte SWCNTs (2,1 mmol Kohlenstoff) wurden in 50 mL deionisiertem Wasser mit einem 400W Ultraschallprozessor (UP400S). Anschließend wurde die Suspension in die frisch zubereitete Au(NP)-Lösung gegeben und die Mischung für 1 Stunde gerührt. Au(NP)-SWCNTs wurden durch Mikrofiltration (Cellulosenitrat) extrahiert und gründlich mit deionisiertem Wasser gewaschen. Das Filtrat war rot gefärbt, da das kleine Au(NP) (durchschnittlicher Durchmesser ≈ 13 nm) die Filtermembran effektiv passieren konnte (Porengröße 0,2μm).
Geräte-Empfehlung:
UP400S
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Jung, A. (2007): Funktionale Materialien auf Basis von Kohlenstoff-Nanoröhrchen. Dissertation Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg 2007.

TiO2/ Perlit-Verbundstoff

Ultraschallverfahren:
Die TiO2/Perlit-Verbundwerkstoffe waren Preparedlows. Zunächst wurden 5 mL Titanisopropoxid (TIPO), Aldrich 97%, in 40 mL Ethanol, Carlo Erba, gelöst und 30 Minuten lang gerührt. Dann wurden 5 g Perlit zugegeben und die Dispersion 60 Minuten lang gerührt. Die Mischung wurde mit dem Ultraschallsonicator weiter homogenisiert. UIP1000hd. Der Gesamtenergieeinsatz von 1 Wh wurde für die Beschallungszeit von 2 min. verwendet. Schließlich wurde die Aufschlämmung mit Ethanol verdünnt, um 100 mL Suspension aufzunehmen, und die erhaltene Flüssigkeit wurde als Vorläuferlösung (PS) nominiert. Das vorbereitete PS war bereit für die Verarbeitung durch die Flammsprühpyrolyseanlage.
Geräte-Empfehlung:
UIP1000hd
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Giannouri, M.; Kalampaliki, Th.; Todorova, N.; Giannakopoulou, T.; Boukos, N.; Petrakis, D.; Vaimakis, T.; Trapalis, C. (2013): Einstufige Synthese von TiO2/Perlit-Verbundwerkstoffen durch Flammsprühpyrolyse und deren photokatalytisches Verhalten. Internationales Journal of Photoenergy 2013.
Ultraschall-Homogenisatoren sind leistungsstarke Mischwerkzeuge zum Dispergieren, Deagglomerieren und Mahlen von Partikeln in Submikron- und Nanogröße.

Ultraschalldisperser UP200S für die Partikel- und Pulververarbeitung

Ultraschall-gestützte Partikelbehandlung:

    – Ultraschall-gestützte Auslaugung
    – Beschichtung
    – Kristallisation

Ultraschallgeräte für das Technikum und die Produktion erfüllen die gängige Industrienorm, z.B. UIP1500hd (Klicken um zu vergrößern!)

Ultraschallgerät UIP1500hd mit Durchflussreaktor

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Leistungsstarker Ultraschall, der in Flüssigkeiten gekoppelt ist, erzeugt intensive Kavitation. Die extremen Kavitationseffekte erzeugen feinpulvrige Schlämme mit Partikelgrößen im Submikron- und Nanobereich. Weiterhin wird die Partikeloberfläche aktiviert. Mikrostrahl- und Stoßwelleneinschläge sowie Kollisionen zwischen Partikeln haben erhebliche Auswirkungen auf die chemische Zusammensetzung und physikalische Morphologie von Feststoffen, die die chemische Reaktivität sowohl von organischen Polymeren als auch von anorganischen Feststoffen drastisch verbessern können.

„Die extremen Bedingungen im Inneren kollabierender Blasen erzeugen hochreaktive Spezies, die für verschiedene Zwecke eingesetzt werden können, z.B. für die Einleitung der Polymerisation ohne zusätzliche Initiatoren. Als weiteres Beispiel liefert die sonochemische Zersetzung flüchtiger organometallischer Vorläufer in Hochsiedepunktlösungsmitteln nanostrukturierte Materialien in verschiedenen Formen mit hoher katalytischer Aktivität. Nanostrukturierte Metalle, Legierungen, Carbide und Sulfide, Nanometerkolloide und nanostrukturierte Trägerkatalysatoren können alle auf diesem allgemeinen Weg hergestellt werden.“

[Suslick/ Preis 1999: 323]

Literatur

  • Suslick, K. S.; Price, G. J. (1999): Anwendungen des Ultraschalls in der Materialchemie. Annu. Rev. Mater. Sci. 29, 1999. 295-326.

  • Wissenswertes

    Ultraschallhomogenisatoren werden oft als Ultraschallgeber, Ultraschalldisperser, Sonolyzer, Ultraschall-Disruptor, Ultraschallmühle, Sono-Ruptor, Sonifier, Ultraschall-Dismembrator, Ultraschallemulgiersystem oder Ultraschallfinger bezeichnet. Die verschiedenen Bezeichnungen ergeben sich aus den vielfältigen Anwendungen, für die Hochleistungsultraschall eingesetzt wird.