Power Ultraschall für die Partikelverarbeitung: Anwendungsprotokolle

Um ihre Eigenschaften vollständig entfalten zu können, müssen Partikel desagglomeriert und gleichmäßig dispergiert werden, denn die Partikeloberfläche ‘ muss freigelegt ist. Hochleistungs-Ultraschall hat sich als zuverlässige Dispergier- und Vermahlungsmethode bewährt, mit der problemlos submikron- und nano-skalige Partikelgrößen erreicht werden. Darüber hinaus können Partikel mittels Ultraschall modifiziert und funktionalisiert werden, z.B. indem Nanopartikel mit einem Metallcoating beschichtet werden.

Unten stehend finden Sie einige Materialien und Flüssigkeiten mit einer jeweils passenden Empfehlung, wie diese mit Ultraschall gemahlen, dispergiert, desagglomeriert oder modifiziert werden kann.

So verarbeiten Sie Ihre Partikel mit Hochleistungsultraschall

Alphabetisch geordnet:

Aerosil

Ultraschallverfahren:
Silica-Dispersionen mit Aerosil OX50 in Millipore-Wasser (pH 6) wurden hergestellt, indem 5,0g Silicapulver mit einem Hochleistungs-Ultraschallgerät UP200S (200W, 24kHz) in 500ml Wasser eingemischt wurde. Die Silica-Dispersionen wurden für 15 Min. mit dem Ultraschallhomogenisator UP200S beschallt und anschließend für 1 Std. gerührt. Der pH-Wert wurde mit HCl reguliert. Der Feststoffanteil der Dispersionen lag 0,1% (w/v).
Geräte-Empfehlung:
UP200S
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Licea-Claverie, A.; Schwarz, S.; Steinbach, Ch.; Ponce-Vargas, S. M.; Genest, S. (2013): Combination of Natural and Thermosensitive Polymers in Flocculation of Fine Silica Dispersions. International Journal of Carbohydrate Chemistry 2013.

Al₂O₃-Wasser-Nanofluide

Ultraschallverfahren:
Al₂O₃-Wasser-Nanofluide können folgendermaßen hergestellt werden: Wiegen Sie zuerst die Al₂O₃ Nanopartikeln mit einer digitalen elektronischen Waage. Dann setzen Sie Al₂O₃ Nanopartikel langsam in destilliertes Wasser allmählich und rühren das Al₂O₃-Wasser-Gemisch. Beschallen Sie die Dispersion kontinuierlich für 1Std. mit dem Ultraschallgerät UP400S (400W, 24kHz), um eine homogene Nanodispersion herzustellen.
Die Nanofluide können mit verschiedenen Fraktionen (0,1%, 0,5% und 1%) hergestellt werden. Tenside oder pH-Wert-Anpassungen sind nicht notwendig.
Geräte-Empfehlung:
UP400S
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Isfahani, A. H. M.; Heyhat, M. M. (2013): Experimental Study of Nanofluids Flow in a Micromodel as Porous Medium. International Journal of Nanoscience and Nanotechnology 9/2, 2013. 77-84.

Die Ultraschall-Dispergierung von Aluminiumoxid (Al2O3) führt zu einer deutlichen Verringerung der Partikelgröße und einer gleichmäßigen Dispersion.

Böhmit-beschichtete Silicapartikel

Ultraschallverfahren:
Silicapartikel können mit Böhmin beschichtet werden: um eine absolut saubere Oberfläche ohne organische Stoffe zu erhalten, werden die Partikel auf 450°C erhitzt. Nach dem Vermahlen der Partikel, um die Agglomerate aufzubrechen, wird eine 6 vol% wässrige Suspension (≈70 ml) hergestellt und durch das Hinzufügen von drei Tropfen Ammoniaklösung auf den pH-Wert 9 stabilisiert. Die Suspension wird dann mit einem Ultraschallgerät UP200S mit der Amplitude von 100% (200W) für 5 Minuten beschallt. Nachdem die Lösung auf 85°C erhitzt wurde, werden 12,5g Al-secbutoxid hinzugefügt. Die Temperatur wird für 90 Min. bei 85-90°C gehalten. Die Suspension wird während des gesamten Verfahrens mit einem Magnetrührer gerührt. Anschließend wird die Suspension weiter gerührt, bis die Temperatur unter 40°C abgekühlt ist. Dann wird mithilfe von Salzsäure der pH-Wert auf 3 geregelt. Unmittelbar danach wir die Suspension in einem Eisbad beschallt. Danach wird das Pulver durch Verdünnung gewaschen und anschließend zentrifugiert. Nach dem Abtrennen des Überstands werden die Partikel im Trockenschrank bei 120°C getrocknet. Abschließend werden die Partikel für 3 std. auf 300°C erhitzt.
Geräte-Empfehlung:
UP200S
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Wyss, H. M. (2003): Microstructure and Mechanical Behavior of Concentrated Particle Gels. Dissertation Swiss Federal Institute of Technology 2003. p.71.

Cd(II) -Thioacetamid Nanokomposit-Synthese

Ultraschallverfahren:
Kadmium(II)-Thioacetamid Nanokomposites wurde sonochemisch synthetisiert - sowohl in Anwesenheit als auch Abwesenheit von Polyvinylalkohol. Für die sonochemische Synthese (Sono-Synthese) wurden 0,532g Kadmium(II)-Acetat-Dihydrat (Cd(CH3COO)2.2H2O), 0,148 g Thioacetamid (TAA, CH3CSNH2) und 0,664 g Kaliumjodid (KI) in 20ml zweifach destilliertem, deionisiertem Wasser aufgelöst. Diese Lösung wurde mit einem Hochleistungs-Ultraschallgerät UP400S (24 kHz, 400W) bei Raumtemperatur für 1h beschallt. Während der Beschallung des Reaktionsgemisches stieg die Temperatur auf 70-80°C an. Gemessen wurde mit einem ein Eisen–Konstantan-Thermoelement. Nach einer Stunde bildete sich ein hellgelber Niederschlag. Dieser wurde durch Zentrifugieren (4.000 U/min, 15 min) abgetrennt, mit bidestilliertem Wasser und dann mit reinem Ethanol gewaschen, um verbleibende Verunreinigungen zu entfernen und schließlich in Luft getrocknet (Ertrag: 0,915 g, 68 %). Dec. p.200°C. Um das Polymer-Nanokomposit vorzubereiten, wurde 1,992g Polyvinyl-Alkohol in 20 ml bidestilliertem, deionisiertem Wasser gelöst und dann der obigen Lösung hinzugefügt. Diese Mischung wurde mit dem UP400S für 1h beschallt. Durch die Beschallung bildet sich ein hell-oranges Produkt.
Die SEM-Analysenresultate zeigten, dass in Gegenwart von PVA die Partikelgröße von ca. 38nm auf 25nm verkleinert werden konnte. Wurde die hexagonalen CdS-Nanopartikel mit sphärische Morphologie von thermisch zersetztem Polymer-Nanokomposit synthetisiert, wurde Cadmium(II)-Thioacetamid/PVA als Vorläufer verwendet. Die Größe der CdS-Nanopartikel wurde sowohl mittels XRD als auch SEM gemessen und die Ergebnisse waren sehr stimmig.
Des Weiteren fanden Ranjbar et al. (2013) heraus, dass das polymere Cd(II)-Nanokomposit ein geeigneter Ausgangsstoff für die chemische Zubereitung von Kadmium-Sulfid-Nanopartikeln mit interessanten Morphologie ist. Alle Ergebnisse ergab, dass sich die Ultraschall-Synthese als einfache, effiziente, kostengünstige, umweltfreundliche und sehr vielversprechende Methode zur Synthese von nanoskaligen Materialien eignet - ohne dass besondere Umgebungsbedingungen, wie z.B. hohe Temperaturen, lange Reaktionszeiten und hohe Drücke, notwendig sind.
Geräte-Empfehlung:
UP400S
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Ranjbar, M.; Mostafa Yousefi, M.; Nozari, R.; Sheshmani, S. (2013): Synthesis and Characterization of Cadmium-Thioacetamide Nanocomposites. Int. J. Nanosci. Nanotechnol. 9/4, 2013. 203-212.

CaCO₃

Ultraschallverfahren:
Nano-skaliges CaCO₃ (NPCC) wurde mit Stearinsäure unter Ultraschall beschichtet, um die Dispergiereigenschaften der CaCCO3-Nanopartikel in Polymer zu verbessern und um die Agglomeratbildung zu vermeiden. 2g unbeschichtete CaCO₃ (NPCC) Nanopartikel wurde mit einem UP400S in 30ml Ethanol beschallt. 9 wt% der Stearinsäure wurde in Ethanol gelöst. Ethanol wurde dann mit Stearinsäure gemischt und beschallt.
Geräte-Empfehlung:
UP400S mit Sonotrode H22D (22mm Durchmesser) und Durchflusszelle mit Kühlmantel
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Kow, K. W.; Abdullah, E. C.; Aziz, A. R. (2009): Effects of ultrasound in coating nano-precipitated CaCO3 with stearic acid. Asia‐Pacific Journal of Chemical Engineering 4/5, 2009. 807-813.

Zellulose-Nanokristalle

Ultraschallverfahren:
Herstellung von Zellulose-Nanokristalle (CNC) aus Eukalyptus-Zellulose: Zellulose-Nanokristalle aus Eukalyptus-Zellulose wurden durch die Reaktion mit Adipoyl Methylchlorid zu CNCm oder mit einer Mischung aus Essigsäure und schwefelige Säure zu CNCa modifiziert wurden. Gefriergetrocknete CNCs, CNCm und CNCa wurden in reinem Lösungsmittel (EA, THF oder DMF) bei 0,1 Gew.-% mit einem Magnetrührer über Nacht bei 24 ±1°C redispergiert. Anschließend wurde mit dem Ultraschallstabhomogenisator UP100Hfür 20 min. redispergiert. Die Beschallung erfolgte mit 130 W/cm² Intensität bei 24 ± 1°C. Danach wurde der CNC-Dispersion CAB hinzugegeben, so dass die endgültige Polymer-Konzentration auf 0,9 Gew.-% betrug.
Geräte-Empfehlung:
UP100H
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Blachechen, L. S.; de Mesquita, J. P.; de Paula, E. L.; Pereira, F. V.; Petri, D. F. S. (2013): Interplay of colloidal stability of cellulose nanocrystals and their dispersibility in cellulose acetate butyrate matrix. Cellulose 20/3, 2013. 1329-1342.

Cerium-Nitrat dotiertes Silan

Ultraschallverfahren:
Als metallische Substrate wurden kaltgewalzte Kohlenstoffstahlplatten (6,5 cm 6,5 cm 0,3 cm; chemisch gereinigt und mechanisch poliert) verwendet. Vor dem Auftragen der Beschichtung wurden die Bleche per Ultraschall mit Aceton gereinigt und anschließend 10 Minuten lang bei 60°C mit einer alkalischen Lösung (0,3molL 1 NaOH-Lösung) gereinigt. Für die Verwendung als Grundierung wurde vor der Vorbehandlung des Substrats eine typische Formulierung mit 50 Teilen γ-Glycidoxypropyltrimethoxysilan (γ-GPS) mit etwa 950 Teilen Methanol bei einem pH-Wert von 4,5 (eingestellt mit Essigsäure) verdünnt und die Hydrolyse des Silans zugelassen. Das Herstellungsverfahren für das mit Ceriumnitratpigmenten dotierte Silan war dasselbe, mit der Ausnahme, dass der Methanollösung vor der Zugabe von (γ-GPS) 1, 2 oder 3 Gew.-% Ceriumnitrat zugesetzt und diese Lösung dann 30 Minuten lang bei Raumtemperatur mit einem Propellerrührer mit 1600 U/min. gemischt wurde. Anschließend wurden die ceriumnitrathaltigen Dispersionen 30 Minuten lang bei 40 °C in einem externen Kühlbad beschallt. Die Ultraschallbehandlung wurde mit einem Ultraschallgerät durchgeführt UIP1000hd (1000W, 20kHz) und Ultraschallleistung von ca. 1 W/mL durchgeführt. Die Substrat-Vorbehandlung erfolgte durch das Spülen jedes Panels für 100 Sek. mit der entsprechenden Silanlösung. Nach der Behandlung durften die Platten für 24 Std. bei Raumtemperatur trocknen Anschließend wurden die vorbehandelten Platten wurden mit einem two-pack amin-cured Epoxyd (Epon 828, shell Co.) beschichtet, um eine 90μm dicke Nassschicht zu erreichen. Die epoxyd-beschichteten Platten durften für 1 Std. bei 115°C aushärten. Nach dem Aushärten war die Trockenschicht 60μm dick.
Geräte-Empfehlung:
UIP1000hd
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Zaferani, S.H.; Peikari, M.; Zaarei, D.; Danaei, I. (2013): Electrochemical effects of silane pretreatments containing cerium nitrate on cathodic disbonding properties of epoxy coated steel. Journal of Adhesion Science and Technology 27/22, 2013. 2411–2420.

Lehm: Dispersion/Fraktionierung

Ultraschallverfahren:
Fraktionierung der Partikelgröße: Zur Isolierung < 1 μm-Partikeln von 1-2 μm-Partikeln, Partikeln in Tongröße (< 2 μm) wurden in einem Ultraschallfeld und durch die anschließende Anwendung verschiedener Sedimentationsgeschwindigkeiten getrennt.
Die Partikel in Tongröße (< 2 μm) wurden durch Ultraschallbehandlung mit einem Energieeintrag von 300 J mL^-1 (1 Min.) unter Verwendung eines Sonden-Ultraschall-Desintegrators UP200S (200W, 24kHz), ausgestattet mit einer Sonotrode S7 mit 7 mm Durchmesser. Nach der Ultraschallbestrahlung wurde die Probe 3 Minuten lang bei 110 x g (1000 rpm) zentrifugiert. Die sich absetzende Phase (Fraktionierungsrest) wurde anschließend zur Dichtefraktionierung für die Isolierung der leichten Dichtefraktionen verwendet, und die erhaltene schwimmende Phase (< 2 μm-Fraktion) wurde in ein anderes Zentrifugationsröhrchen überführt und 10 Minuten lang bei 440 x g (2000 rpm) zentrifugiert, um die < 1 μm-Fraktion (Überstand) von 1-2 μm-Fraktion (Sediment). Der Überstand enthält < 1 μm-Fraktion wurde in ein anderes Zentrifugationsröhrchen überführt und nach Zugabe von 1 mL MgSO₄ 10 Minuten lang bei 1410 x g (4000 rpm) zentrifugiert, um das restliche Wasser zu dekantieren.
Um eine Überhitzung der Probe zu vermeiden, wurde der Vorgang 15 Mal wiederholt.
Geräte-Empfehlung:
UP200S mit S7 oder UP200St mit S26d7
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Jakubowska, J. (2007): Auswirkung der Art des Bewässerungswassers auf die Fraktionen der organischen Bodensubstanz (SOM) und ihre Wechselwirkungen mit hydrophoben Verbindungen. Dissertation Martin-Luther Universität Halle-Wittenberg 2007.

Lehm: Exfoliation von anorganischem Lehm

Ultraschallverfahren:
Anorganischer Ton wurde abgeschält, um Pullulan-basierte Nanokomposite für die Beschichtungsdispersion herzustellen. Dazu wurde eine feste Menge Pullulan (4 Gew.-% Nassbasis) in Wasser bei 25 °C für 1 Stunde unter leichtem Rühren (500 U/min) aufgelöst. Gleichzeitig wurde Tonpulver in einer Menge zwischen 0,2 und 3,0 Gew.-% unter kräftigem Rühren (1000 U/min) 15 Minuten lang in Wasser dispergiert. Die so entstandene Dispersion wurde mit Hilfe eines Ultraschallgerätes UP400S (Leistung_max = 400 W; Frequenz = 24 kHz), ausgestattet mit einer Titansonotrode H14, Spitzendurchmesser 14 mm, Amplitude_max = 125 μm; Oberflächenintensität = 105 Wcm^-2) unter den folgenden Bedingungen: 0,5 Zyklen und 50 % Amplitude. Die Dauer der Ultraschallbehandlung variierte entsprechend dem Versuchsplan. Anschließend wurden die organische Pullulanlösung und die anorganische Dispersion unter leichtem Rühren (500 U/min) für weitere 90 Minuten miteinander vermischt. Nach dem Mischen entsprachen die Konzentrationen der beiden Komponenten einem Verhältnis von anorganisch/organisch (I/O) von 0,05 bis 0,75. Die Größenverteilung in der Wasserdispersion der Na⁺-MMT-Tone vor und nach der Ultraschallbehandlung wurde mit einem IKO-Sizer CC-1 Nanopartikel-Analysator untersucht.
Für eine feste Menge Ton wurde festgestellt, dass die effektivste Beschallungszeit 15 Minuten beträgt, während eine längere Ultraschallbehandlung den P'O₂ Wert (aufgrund von Reaggregation), der bei der höchsten Beschallungszeit (45 min) wieder abnimmt, was vermutlich auf die Fragmentierung von Thrombozyten und Tactoiden zurückzuführen ist.
Nach dem in der Dissertation von Introzzi angenommenen Versuchsaufbau ist eine Energieeinheit von 725 Ws mL^-1 wurde für die 15-minütige Behandlung berechnet, während eine verlängerte Ultraschallbehandlungszeit von 45 Minuten einen Energieverbrauch von 2060 Ws mL ergab.^-1. Auf diese Weise ließe sich während des gesamten Prozesses eine beträchtliche Menge an Energie einsparen, was sich schließlich in den endgültigen Durchsatzkosten niederschlagen wird.
Geräte-Empfehlung:
UP400S mit Sonotrode H14
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Introzzi, L. (2012): Development of High Performance Biopolymer Coatings for Food Packaging Applications. Dissertation Universität Mailand 2012.

leitfähige Tinte

Ultraschallverfahren:
Die leitfähige Tinte wurde durch Dispergieren der Cu+C- und Cu+CNT-Partikel mit Dispergiermitteln in einem gemischten Lösungsmittel hergestellt (Publikation IV). Bei den Dispergiermitteln handelte es sich um drei hochmolekulare Dispergiermittel, DISPERBYK-190, DISPERBYK-198 und DISPERBYK-2012, die von der BYK Chemie GmbH für wässrige Rußpigmentdispersionen vorgesehen sind. Als Hauptlösungsmittel wurde de-ionisiertes Wasser (DIW) verwendet. Ethylenglykolmonomethylether (EGME) (Sigma-Aldrich), Ethylenglykolmonobutylether (EGBE) (Merck) und n-Propanol (Honeywell Riedel-de Haen) wurden als Hilfslösungsmittel verwendet.
Die gemischte Suspension wurde 10 Minuten lang in einem Eisbad mit einem UP400S Ultraschallprozessor. Danach wurde die Suspension eine Stunde lang ruhen gelassen und anschließend dekantiert. Vor dem Spin-Coating oder dem Druck wurde die Suspension 10 Minuten lang in einem Ultraschallbad beschallt.
Geräte-Empfehlung:
UP400S
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Forsman, J. (2013): Herstellung von Co-, Ni- und Cu-Nanopartikeln durch Wasserstoffreduktion. Dissertation VTT Finnland 2013.

Die Ultraschallbehandlung ist sehr effizient bei der Verringerung der Partikelgröße und der Dispersion von Pigmenten in Inkjet-Tinten.

Kupferphathlocyanin

Ultraschallverfahren:
Zersetzung von Metallophthalocyaninen
Kupferphathlocyanin (CuPc) wird mit Wasser und organischen Lösungsmitteln bei Umgebungstemperatur und Atmosphärendruck in Gegenwart eines Oxidationsmittels als Katalysator mit dem 500-W-Ultraschallgerät beschallt UIP500hd mit Durchflusskammer. Intensität der Beschallung: 37-59 W/cm²Probenmischung: 5 mL der Probe (100 mg/L), 50 D/D Wasser mit Choloform und Pyridin bei 60 % der Ultraschallamplitude. Reaktionstemperatur: 20°C bei Atmosphärendruck.
Zerstörungsrate von bis zu 95 % innerhalb von 50 Minuten nach der Beschallung.
Geräte-Empfehlung:
UIP500hd

Dibutyrylchitin (DBCH)

Ultraschallverfahren:
Lange polymere Makromoleküle können mit Hilfe von Ultraschall gebrochen werden. Durch die ultraschallunterstützte Verringerung der Molmasse lassen sich unerwünschte Nebenreaktionen oder die Abtrennung von Nebenprodukten vermeiden. Man geht davon aus, dass der Ultraschallabbau im Gegensatz zur chemischen oder thermischen Zersetzung ein nicht zufälliger Prozess ist, bei dem die Spaltung ungefähr in der Mitte des Moleküls stattfindet. Aus diesem Grund werden größere Makromoleküle schneller abgebaut.
Die Experimente wurden mit einem Ultraschallgenerator durchgeführt UP200S ausgestattet mit der Sonotrode S2. Die Ultraschalleinstellung lag bei 150 W Leistungsaufnahme. Es wurden Lösungen von Dibutyrylchitin in Dimethylacetamid mit einer Konzentration von 0,3 g/100 cm3 und einem Volumen von 25 cm3 verwendet. Die Sonotrode (Ultraschallsonde / Sonotrode) wurde 30 mm unter dem Oberflächenniveau in die Polymerlösung eingetaucht. Die Lösung befand sich in einem thermostatisierten Wasserbad, das auf 25°C gehalten wurde. Jede Lösung wurde für eine vorher festgelegte Zeitspanne beschallt. Nach dieser Zeit wurde die Lösung dreimal verdünnt und einer Größenausschlusschromatographie-Analyse unterzogen.
Die vorgestellten Ergebnisse zeigen, dass Dibutyrylchitin durch Leistungsultraschall nicht zerstört wird, sondern dass ein Abbau des Polymers stattfindet, der als kontrollierte sonochemische Reaktion verstanden wird. Daher kann Ultraschall zur Verringerung der durchschnittlichen Molmasse von Dibutyrylchitin eingesetzt werden, und dasselbe gilt für das Verhältnis von gewichtsmittlerer zu zahlenmittlerer Molmasse. Die beobachteten Veränderungen werden durch eine Erhöhung der Ultraschallleistung und der Beschallungsdauer noch verstärkt. Es gab auch eine signifikante Auswirkung der Ausgangsmolmasse auf das Ausmaß des DBCH-Abbaus unter den untersuchten Beschallungsbedingungen: je höher die Ausgangsmolmasse, desto größer der Grad des Abbaus.
Geräte-Empfehlung:
UP200S
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Szumilewicz, J.; Pabin-Szafko, B. (2006): Ultrasonic Degradation of Dibuyrylchitin. Polnische Chitin-Gesellschaft, Monographie XI, 2006. 123-128.

Ferrozin-Pulver

Ultraschallverfahren:
Ein sonochemischer Weg zur Herstellung von SWNCNTs: Siliziumdioxidpulver (Durchmesser 2-5 mm) wird zu einer Lösung von 0,01 Mol-% Ferrocen in p-Xylol gegeben, gefolgt von einer Beschallung mit einem UP200S ausgestattet mit einer Titansonde (Sonotrode S14). Die Ultraschallbehandlung wurde 20 Minuten lang bei Raumtemperatur und Atmosphärendruck durchgeführt. Durch die ultraschallunterstützte Synthese wurden hochreine SWCNTs auf der Oberfläche von Silikapulver hergestellt.
Geräte-Empfehlung:
UP200S mit Ultraschallsonde S14
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Srinivasan C. (2005): Eine SOUND-Methode zur Synthese einwandiger Kohlenstoff-Nanoröhren unter Umgebungsbedingungen. Aktuelle Wissenschaft 88/ 1, 2005. 12-13.

Flugasche / Metakaolinit

Ultraschallverfahren:
Auslaugungstest: 100 ml der Auslaugungslösung wurden zu 50 g der festen Probe gegeben. Intensität der Beschallung: max. 85 W/cm² mit UP200S in einem Wasserbad von 20°C.
Geopolymerisation: Die Aufschlämmung wurde mit einem UP200S Ultraschallhomogenisator für die Geopolymerisation. Die Beschallungsintensität betrug max. 85 W/cm². Zur Kühlung wurde die Sonikation in einem Eiswasserbad durchgeführt.
Die Anwendung von Leistungsultraschall bei der Geopolymerisation führt zu einer Erhöhung der Druckfestigkeit der gebildeten Geopolymere und zu einer Steigerung der Festigkeit mit zunehmender Beschallung bis zu einer bestimmten Zeit. Die Auflösung von Metakaolinit und Flugasche in alkalischen Lösungen wurde durch die Ultraschallbehandlung verbessert, da mehr Al und Si in die Gelphase zur Polykondensation freigesetzt wurde.
Geräte-Empfehlung:
UP200S
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Feng, D.; Tan, H.; van Deventer, J. S. J. (2004): Ultraschall-unterstützte Geopolymerisation. Zeitschrift für Materialwissenschaft 39/2, 2004. 571-580

Graphen

Ultraschallverfahren:
Reine Graphenblätter können in großen Mengen hergestellt werden, wie die Arbeit von Stengl et al. (2011) bei der Herstellung von nicht-stöchiometrischem TiO₂ Graphen-Nanokomposit durch thermische Hydrolyse einer Suspension mit Graphen-Nanoblättern und Titandioxid-Peroxo-Komplex. Die reinen Graphen-Nanoblätter wurden aus Naturgraphit unter Leistungsultraschall mit einem 1000-W-Ultraschallprozessor hergestellt UIP1000hd in einer Hochdruck-Ultraschallreaktorkammer bei 5 bar. Die erhaltenen Graphenblätter zeichnen sich durch eine hohe spezifische Oberfläche und einzigartige elektronische Eigenschaften aus. Die Forscher behaupten, dass die Qualität des mit Ultraschall hergestellten Graphens viel höher ist als die von Graphen, das mit der Hummer-Methode gewonnen wurde, bei der Graphit abgeschält und oxidiert wird. Da die physikalischen Bedingungen im Ultraschallreaktor genau kontrolliert werden können und die Annahme besteht, dass die Konzentration von Graphen als Dotierstoff im Bereich von 1 - 0,001 % variiert, ist die Herstellung von Graphen in einem kontinuierlichen System im kommerziellen Maßstab möglich.
Geräte-Empfehlung:
UIP1000hd
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Stengl, V.; Popelková, D.; Vlácil, P. (2011): TiO2-Graphene Nanocomposite as High Performance Photocatalysts. In: Journal of Physical Chemistry C 115/2011. pp. 25209-25218.
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Graphenoxide

Ultraschallverfahren:
Graphenoxid (GO)-Schichten wurden auf folgende Weise hergestellt: 25 mg Graphenoxidpulver wurden in 200 ml entionisiertes Wasser gegeben. Durch Rühren erhielten sie eine inhomogene braune Suspension. Die resultierenden Suspensionen wurden beschallt (30 min, 1,3 × 105J), und nach dem Trocknen (bei 373 K) wurde das ultraschallbehandelte Graphenoxid hergestellt. Eine FTIR-Spektroskopie zeigte, dass die Ultraschallbehandlung die funktionellen Gruppen des Graphenoxids nicht veränderte.
Geräte-Empfehlung:
UP400S
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Oh, W. Ch.; Chen, M. L.; Zhang, K.; Zhang, F. J.; Jang, W. K. (2010): The Effect of Thermal and Ultrasonic Treatment on the Formation of Graphene-oxide Nanosheets. Journal of the Korean Physical Society 4/56, 2010. pp. 1097-1102.
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Haarige Polymer-Nanopartikel durch Abbau von Poly(vinylalkohol)

Ultraschallverfahren:
Ein einfaches einstufiges Verfahren, das auf dem sonochemischen Abbau wasserlöslicher Polymere in wässriger Lösung in Gegenwart eines hydrophoben Monomers beruht, führt zu funktionellen haarigen Polymerpartikeln in einem rückstandsfreien Serum. Alle Polymerisationen wurden in einem doppelwandigen 250-mL-Glasreaktor durchgeführt, der mit Schikanen, einem Temperatursensor, einem Magnetrührer und einem Hielscher US200S Ultraschallprozessor (200 W, 24 kHz), ausgestattet mit einer S14-Titansonotrode (Durchmesser = 14 mm, Länge = 100 mm).
Eine Poly(vinylalkohol)-Lösung (PVOH) wurde durch Auflösen einer genauen Menge PVOH in Wasser über Nacht bei 50 °C unter kräftigem Rühren hergestellt. Vor der Polymerisation wurde die PVOH-Lösung in den Reaktor gegeben und die Temperatur auf die gewünschte Reaktionstemperatur eingestellt. Die PVOH-Lösung und das Monomer wurden separat 1 Stunde lang mit Argon gespült. Die erforderliche Monomermenge wurde der PVOH-Lösung unter kräftigem Rühren tropfenweise zugegeben. Anschließend wurde die Argonspülung aus der Flüssigkeit entfernt und die Ultraschallbehandlung mit dem UP200S bei einer Amplitude von 80 % gestartet. Hier ist anzumerken, dass die Verwendung von Argon zwei Zwecken dient: (1) der Entfernung von Sauerstoff und (2) der Erzeugung von Ultraschallkavitationen. Daher wäre ein kontinuierlicher Argonfluss im Prinzip vorteilhaft für die Polymerisation, aber es kam zu übermäßiger Schaumbildung; das hier angewandte Verfahren vermied dieses Problem und war für eine effiziente Polymerisation ausreichend. In regelmäßigen Abständen wurden Proben entnommen, um die Umwandlung durch Gravimetrie, Molekulargewichtsverteilung und/oder Partikelgrößenverteilung zu überwachen.
Geräte-Empfehlung:
US200S
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Smeets, N. M. B.; E-Rramdani, M.; Van Hal, R. C. F.; Gomes Santana, S.; Quéléver, K.; Meuldijk, J.; Van Herk, JA. M.; Heuts, J. P. A. (2010): Ein einfacher sonochemischer Ein-Schritt-Weg zu funktionalen haarigen Polymer-Nanopartikeln. Soft Matter, 6, 2010. 2392-2395.

HiPco-SWCNTs

Ultraschallverfahren:
Dispersion von HiPco-SWCNTs mit UP400S: In einem 5-mL-Fläschchen wurden 0,5 mg oxidierte HiPcoTM SWCNTs (0,04 mmol Kohlenstoff) in 2 mL deionisiertem Wasser mit einem Ultraschallprozessor suspendiert. UP400S um eine schwarz gefärbte Suspension zu erhalten (0,25 mg/mL SWCNTs). Zu dieser Suspension wurden 1,4 μl einer PDDA-Lösung (20 Gew.-%, Molekulargewicht = 100.000-200.000) gegeben und die Mischung 2 Minuten lang vortex-gemischt. Nach einer weiteren 5-minütigen Beschallung im Wasserbad wurde die Nanoröhrchensuspension 10 Minuten lang bei 5000 g zentrifugiert. Der Überstand wurde für AFM-Messungen entnommen und anschließend mit siRNA funktionalisiert.
Geräte-Empfehlung:
UP400S
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Jung, A. (2007): Funktionale Materialien auf Basis von Kohlenstoff-Nanoröhren. Dissertation Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg 2007.

Hydroxylapatit-Bio-Keramik

Ultraschallverfahren:
Für die Synthese von nano-HAP wurde eine 40-mL-Lösung von 0,32 M Ca(NO₃)² ⋅ 4H₂O wurde in ein kleines Becherglas gegeben. Der pH-Wert der Lösung wurde dann mit etwa 2,5 ml Ammoniumhydroxid auf 9,0 eingestellt. Die Lösung wurde dann mit dem Ultraschallgerät beschallt UP50H (50 W, 30 kHz) mit einer Sonotrode MS7 (7 mm Horndurchmesser), die 1 Stunde lang auf eine maximale Amplitude von 100 % eingestellt war. Am Ende der ersten Stunde wurde eine 60 mL Lösung von 0,19M [KH₂PO₄wurde dann langsam tropfenweise in die erste Lösung gegeben, während sie eine zweite Stunde lang mit Ultraschall beschallt wurde. Während des Mischvorgangs wurde der pH-Wert kontrolliert und bei 9 gehalten, während das Ca/P-Verhältnis bei 1,67 gehalten wurde. Die Lösung wurde dann durch Zentrifugieren (~2000 g) filtriert, und der entstandene weiße Niederschlag wurde in eine Reihe von Proben für die Wärmebehandlung aufgeteilt. Es wurden zwei Probensätze hergestellt, wobei der erste aus zwölf Proben für die Wärmebehandlung im Rohrofen und der zweite aus fünf Proben für die Mikrowellenbehandlung bestand
Geräte-Empfehlung:
UP50H
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Poinern, G. J. E.; Brundavanam, R.; Thi Le, X.; Djordjevic, S.; Prokic, M.; Fawcett, D. (2011): Thermische und ultraschallbedingte Einflüsse bei der Bildung von Hydroxylapatit-Biokeramik im Nanometerbereich. International Journal of Nanomedicine 6, 2011. 2083-2095.

Mit Ultraschall reduzierter und dispergierter Calcium-Hydroxylapatit

Anorganische Fulleren-ähnliche WS₂ Nanopartikel

Ultraschallverfahren:
Ultraschallbehandlung bei der elektrolytischen Abscheidung von anorganischen Fulleren (IF) - wie WS₂ Nanopartikeln in einer Nickelmatrix führt zu einer gleichmäßigeren und kompakteren Beschichtung. Darüber hinaus hat die Anwendung von Ultraschall einen erheblichen Einfluss auf den Gewichtsprozentsatz der in die Metallabscheidung eingebauten Partikel. So ist der Gewichtsprozentanteil von IF-WS₂ Partikel in der Nickelmatrix steigt von 4,5 Gew.-% (in Filmen, die nur unter mechanischem Rühren gewachsen sind) auf etwa 7 Gew.-% (in Filmen, die unter Beschallung mit 30 W cm^-2 Intensität des Ultraschalls).
Ni/IF-WS₂ Nanokomposit-Beschichtungen wurden elektrolytisch aus einem Standard-Nickel-Watts-Bad abgeschieden, in das IF-WS in Industriequalität₂ (anorganische Fullerene-WS₂) Nanopartikeln zugesetzt.
Für den Versuch wurde IF-WS₂ wurde den Nickel-Watts-Elektrolyten zugesetzt, und die Suspensionen wurden vor den Mitabscheidungsversuchen mindestens 24 Stunden lang bei Raumtemperatur mit einem Magnetrührer (300 U/min) intensiv gerührt. Unmittelbar vor der galvanischen Abscheidung wurden die Suspensionen einer 10-minütigen Ultraschall-Vorbehandlung unterzogen, um eine Agglomeration zu vermeiden. Für die Ultraschallbestrahlung wurde ein UP200S Sonden-Ultraschallgerät mit einer Sonotrode S14 (14 mm Spitzendurchmesser) wurde auf 55 % Amplitude eingestellt.
Für die Versuche zur Mitabscheidung wurden zylindrische Glasküvetten mit einem Volumen von 200 mL verwendet. Die Beschichtungen wurden auf flachen Kathoden aus handelsüblichem Baustahl (Güteklasse St37) von 3 cm Länge abgeschieden.². Die Anode war eine reine Nickelfolie (3 cm²) an der Seite des Gefäßes, gegenüber der Kathode. Der Abstand zwischen Anode und Kathode betrug 4 cm. Die Substrate wurden entfettet, in kaltem destilliertem Wasser abgespült, in einer 15%igen HCl-Lösung aktiviert (1 Minute) und erneut in destilliertem Wasser abgespült. Die elektrochemische Abscheidung erfolgte bei einer konstanten Stromdichte von 5,0 A dm^-2 während 1 Stunde mit einer Gleichstromversorgung (5 A/30 V, BLAUSONIC FA-350). Zur Aufrechterhaltung einer gleichmäßigen Partikelkonzentration in der Bulk-Lösung wurden während der galvanischen Abscheidung zwei Rührmethoden angewandt: mechanisches Rühren mit einem Magnetrührer (ω = 300 U/min), der sich am Boden der Zelle befand, und Ultraschall mit dem Sonden-Ultraschallgerät UP200S. Die Ultraschallsonde (Sonotrode) wurde direkt von oben in die Lösung eingetaucht und genau zwischen Arbeits- und Gegenelektrode so positioniert, dass keine Abschirmung vorhanden war. Die Intensität des auf das elektrochemische System gerichteten Ultraschalls wurde durch Steuerung der Ultraschallamplitude variiert. In dieser Studie wurde die Schwingungsamplitude auf 25, 55 und 75 % in einem kontinuierlichen Modus eingestellt, was einer Ultraschallintensität von 20, 30 und 40 W cm^-2 gemessen von einem Prozessor, der an einen Ultraschall-Leistungsmesser (Hielscher Ultrasonics) angeschlossen ist. Die Elektrolyttemperatur wurde mit Hilfe eines Thermostaten auf 55 °C gehalten. Die Temperatur wurde vor und nach jedem Versuch gemessen. Die Temperaturerhöhung durch die Ultraschallenergie betrug nicht mehr als 2-4◦C. Nach der Elektrolyse wurden die Proben 1 Minute lang mit Ultraschall in Ethanol gereinigt, um lose adsorbierte Partikel von der Oberfläche zu entfernen.
Geräte-Empfehlung:
UP200S mit Ultraschallhorn / Sonotrode S14
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
García-Lecina, E.; García-Urrutia, I.; Díeza, J.A.; Fornell, B.; Pellicer, E.; Sort, J. (2013): Codeposition of inorganic fullerene-like WS2 nanoparticles in an electrodeposited nickel matrix under the influence of ultrasonic agitation. Electrochimica Acta 114, 2013. 859-867.

Latex-Synthese

Ultraschallverfahren:
Herstellung von P(St-BA)-Latex
P(St-BA) Poly(styrol-r-Butylacrylat) P(St-BA)-Latexpartikel wurden durch Emulsionspolymerisation in Gegenwart des Tensids DBSA synthetisiert. 1 g DBSA wurde zunächst in 100 mL Wasser in einem Dreihalskolben gelöst und der pH-Wert der Lösung auf 2,0 eingestellt. Gemischte Monomere von 2,80 g St und 8,40 g BA mit dem Initiator AIBN (0,168 g) wurden in die DBSA-Lösung gegossen. Die O/W-Emulsion wurde durch magnetisches Rühren für 1 Stunde hergestellt, gefolgt von einer Beschallung mit einem UIP1000hd mit Ultraschallhorn (Sonde/Sonotrode) für weitere 30 min im Eisbad. Schließlich wurde die Polymerisation bei 90°C im Ölbad für 2 Stunden unter Stickstoffatmosphäre durchgeführt.
Geräte-Empfehlung:
UIP1000hd
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Fabrication of flexible conductive films derived from poly(3,4-ethylenedioxythiophene)epoly(styrenesulfonic acid) (PEDOT:PSS) on the nonwoven fabrics substrate. Materials Chemistry and Physics 143, 2013. 143-148.
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Blei-Auslaugung (ultraschall-gestützte Auslaugung)

Ultraschallverfahren:
Ultraschall-gestützte Auslaugung von Blei aus kontaminierten Bodenproben:
Die Versuche zur Ultraschallauslaugung wurden mit dem Ultraschallgerät UP400S mit Titansonotrode S14 (Durchmesser 14mm) durchgeführt. Die ultraschallfrequenz beträgt 20kHz. Das Ultraschallhorn (Sonotrode) wurde kalorimetrisch auf die Ultraschallintensität von 51 ± 0,4 W cm^-2 kalibriert. Alle Experimente zur Sono-Auslaugung wurden in einer temperierbaren doppelwandigen Glaszelle bei 25 ± 1°C durchgeführt. Drei Versuchsreihen wurden für das ultraschall-gestützte Laugungsverfahren untersucht (jeweils 1L Lösung): 6 mL 0,3 Mol L^-2 Essigsäure-Lösung (pH 3,24), 3% (V/V) Salpetersäure (pH 0,17) und eine Pufferlösung aus Essigsäure/Acetat (pH 4,79) wurden durch das Mischen von 60mL 0,3 Mol L^-1 Essigsäure mit 19 mL 0,5 Mol L^-1 NaOH hergestellt. Nach der Ultraschall-Auslaugung wurden die Proben durch Filterpapier gefiltert, um die ausgelaugte Lösung aus den Bodenproben abzutrennen. Anschließend wurde das Blei mittels galvanischer Abschiebung (Elektrodeposition) der ausgelaugten Lösung und der Bodenprobe nach der Beschallung getrennt.
Es konnte gezeigt werden, dass Ultraschall eine effektive Methode der Auslaugung von Blei aus kontaminierten Bodenproben ist. Zudem eignet sich Ultraschall auch hervorragend dazu, um die Gesamtentnahme herauslösbaren Bleis aus Bodenproben zu verbessern, wodurch die Bodenproben weniger gefährliche Substanzen enthalten.
Geräte-Empfehlung:
UP400S mit Sonotrode H14
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Sandoval-González, A.; Silva-Martínez, S.; Blass-Amador, G. (2007): Ultrasound Leaching and Electrochemical Treatment Combined for Lead Removal Soil. Journal of New Materials for Electrochemical Systems 10, 2007. 195-199.

Herstellung einer Nanopartikelsuspension

Ultraschallverfahren:
Für die Herstellung der Nanopartikelsuspensionen wurden nacktes nTiO2 (5nm durch Transmissionselektronenmikroskopie (TEM)) und nZnO (20nm durch TEM) sowie polymerbeschichtete nTiO2 (3-4nm durch TEM) und nZnO (3-9nm durch TEM) Pulver verwendet. Die kristalline Form der NPs war Anatas für nTiO2 und amorph für nZnO.
0.1 g Nanopartikelpulver wurde in ein 250-mL-Becherglas gewogen, das einige Tropfen deionisiertes Wasser enthielt (DI). Die Nanopartikel wurden dann mit einem Spatel aus rostfreiem Stahl gemischt und das Becherglas wurde mit DI-Wasser auf 200 ml aufgefüllt, umgerührt und dann 60 Sekunden lang bei einer Amplitude von 90 % mit dem Ultraschallgerät von Hielscher UP200S Ultraschallprozessor, wodurch eine 0,5 g/L Stammsuspension entsteht. Alle Stammsuspensionen wurden maximal zwei Tage lang bei 4 °C aufbewahrt.
Geräte-Empfehlung:
UP200S oder UP200St
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Petosa, A. R. (2013): Transport, Ablagerung und Aggregation von Metalloxid-Nanopartikeln in gesättigten granularen porösen Medien: Rolle von Wasserchemie, Kollektoroberfläche und Partikelbeschichtung. Dissertation McGill University Montreal, Quebec, Kanada 2013. 111-153.
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Fällung von Magnetit-Nanopartikeln

Ultraschallverfahren:
Das Magnetit (Fe₃O₄) Nanopartikel werden durch Kopräzipitation einer wässrigen Lösung von Eisen(III)-chloridhexahydrat und Eisen(II)-sulfatheptahydrat mit einem Molverhältnis von Fe3+/Fe2+ = 2:1 hergestellt. Die Eisenlösung wird mit konzentriertem Ammoniumhydroxid bzw. Natriumhydroxid ausgefällt. Die Fällungsreaktion wird unter Ultraschallbeschallung durchgeführt, wobei die Reaktanten durch die Kavitationszone in der Ultraschall-Durchflussreaktorkammer geleitet werden. Um einen pH-Gradienten zu vermeiden, muss das Fällungsmittel im Überschuss gepumpt werden. Die Partikelgrößenverteilung von Magnetit wurde mit Hilfe der Photonenkorrelationsspektroskopie gemessen; durch die ultraschallinduzierte Durchmischung verringert sich die mittlere Partikelgröße von 12 bis 14 nm auf etwa 5 bis 6 nm.
Geräte-Empfehlung:
UIP1000hd mit Durchflusszellenreaktor
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Banert, T.; Horst, C.; Kunz, U., Peuker, U. A. (2004): Kontinuierliche Fällung im Ultraschalldurchflußreaktor am Beispiel von Eisen-(II,III) Oxid. ICVT, TU-Clausthal. Poster präsentiert auf der GVC-Jahrestagung 2004.
Banert, T.; Brenner, G.; Peuker, U. A. (2006): Betriebsparameter eines kontinuierlichen sonochemischen Fällungsreaktors. Proc. 5. WCPT, Orlando Fl., 23.-27. April 2006.
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Nickel-Pulver

Ultraschallverfahren:
Herstellung einer Suspension von Ni-Pulvern mit einem Polyelektrolyt mit basischem pH-Wert (um die Auflösung zu verhindern und die Entwicklung von mit NiO angereicherten Spezies an der Oberfläche zu fördern), Polyelektrolyt auf Acrylbasis und Tetramethylammoniumhydroxid (TMAH).
Geräte-Empfehlung:
UP200S
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Mora, M.; Lennikov, V.; Amaveda, H.; Angurel, L. A.; de la Fuente, G. F.; Bona, M. T.; Mayoral, C.; Andres, J. M.; Sanchez-Herencia, J. (2009): Herstellung von supraleitenden Beschichtungen auf Strukturkeramikplatten. Angewandte Supraleitung 19/ 3, 2009. 3041-3044.

PbS – Synthese von Bleisulfid-Nanopartikeln

Ultraschallverfahren:
Bei Raumtemperatur wurden 0,151 g Bleiacetat (Pb(CH3COO)2.3H2O) und 0,03 g TAA (CH3CSNH2) zu 5 mL der ionischen Flüssigkeit [EMIM] [EtSO4] und 15 mL doppelt destilliertem Wasser in einem 50-mL-Becherglas hinzugefügt, das mit einem Ultraschallgerät beschallt wurde. UP200S für 7 Min. beschallt. Die Ultraschallsonde / Sonotrode S1 wurde direkt in die Reaktion-Lösung eingetaucht. Es bildete sich eine dunkelbraune Suspension, die zentrifugiert wurde, um den Niederschlag auszufällen. Der Niederschlag wurde zweimal mit doppelt destilliertem Wasser und Ethanol gewaschen, um nicht-reagierte Reagenzien zu entfernen. Um die Auswirkung des Ultraschalls auf die Eigenschaften der Produkte zu untersuchen, wurde eine weitere Vergleichsprobe vorbereitet, bei der die Reaktionsparameter konstant gehalten wurden, mit der Ausnahme, dass die Vergleichsprobe für 24 Std. kontinuierlich gerührt wurde anstatt mit Ultraschall sonorisiert zu werden.
Für die Herstellung von PbS-Nanopartikeln wurde eine ultraschallunterstützte Synthese in wässriger ionischer Flüssigkeit bei Raumtemperatur vorgeschlagen. Diese umweltfreundliche Methode bei Raumtemperatur ist schnell und schablonenfrei, was die Synthesezeit erheblich verkürzt und komplizierte Syntheseverfahren vermeidet. Die so hergestellten Nanocluster zeigen eine enorme Blauverschiebung von 3,86 eV, die auf die sehr geringe Größe der Partikel und den Quanteneinschluss-Effekt zurückzuführen ist.
Geräte-Empfehlung:
UP200S
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Behboudnia, M.; Habibi-Yangjeh, A.; Jafari-Tarzanag, Y.; Khodayari, A. (2008): Facile and Room Temperature Preparation and Characterization of PbS Nanoparticles in Aqueous [EMIM][EtSO4] Ionic Liquid Using Ultrasonic Irradiation. Bulletin of Korean Chemical Society 29/ 1, 2008. 53-56.

Gereinigte Nanoröhren

Ultraschallverfahren:
Die gereinigten Nanoröhrchen wurden dann in 1,2-Dichlorethan (DCE) durch Beschallung mit einem Hochleistungs-Ultraschallgerät suspendiert UP400S, 400 W, 24 kHz) im gepulsten Modus (Zyklen), um eine schwarz gefärbte Suspension zu erhalten. Bündel von agglomerierten Nanoröhren wurden anschließend in einem Zentrifugationsschritt für 5 Minuten bei 5000 U/min entfernt.
Geräte-Empfehlung:
UP400S
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Witte, P. (2008): Amphiphile Fullerene für biomedizinische und optoelektronische Anwendungen. Dissertation Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg 2008.

SAN/CNTs-Verbundwerkstoff

Ultraschallverfahren:
Zur Dispergierung der CNTs in der SAN-Matrix wurde ein Hielscher UIS250V mit Sonotrode für die Sondenbeschallung verwendet. Zunächst wurden die CNTs in 50 ml destilliertem Wasser durch Beschallung für etwa 30 Minuten dispergiert. Zur Stabilisierung der Lösung wurde SDS in einem Verhältnis von ~1% der Lösung zugegeben. Danach wurde die erhaltene wässrige CNT-Dispersion mit der Polymersuspension vermischt und 30 Minuten lang mit dem mechanischen Rührer Heidolph RZR 2051 gemischt und anschließend 30 Minuten lang wiederholt beschallt. Für die Analyse wurden SAN-Dispersionen mit unterschiedlichen CNT-Konzentrationen in Teflonformen gegossen und bei Raumtemperatur 3-4 Tage lang getrocknet.
Geräte-Empfehlung:
UIS250v
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Bitenieks, J.; Meri, R. M.; Zicans, J.; Maksimovs, R.; Vasile, C.; Musteata, V. E. (2012): Styrol-Acrylat/Kohlenstoff-Nanoröhrchen-Nanokomposite: mechanische, thermische und elektrische Eigenschaften. In: Proceedings of the Estonian Academy of Sciences 61/ 3, 2012. 172-177.

Siliziumkarbid (SiC)-Nanopulver

Ultraschallverfahren:
Siliziumkarbid (SiC)-Nanopulver wurde deagglomeriert und in der Tetrahydrofuranlösung der Farbe mit einem Hielscher UP200S Hochleistungs-Ultraschallprozessor, der mit einer Schallleistungsdichte von 80 W/cm arbeitet². Die SiC-Desagglomeration wurde zunächst in reinem Lösungsmittel mit etwas Reinigungsmittel durchgeführt, dann wurden Teile der Farbe hinzugefügt. Der gesamte Prozess dauerte 30 Minuten bzw. 60 Minuten für die Proben, die für die Tauchbeschichtung bzw. den Siebdruck vorbereitet wurden. Während der Ultraschallbehandlung wurde die Mischung ausreichend gekühlt, um ein Sieden des Lösungsmittels zu vermeiden. Nach der Ultraschallbehandlung wurde Tetrahydrofuran in einem Rotationsverdampfer verdampft, und der Härter wurde der Mischung zugesetzt, um eine für den Druck geeignete Viskosität zu erreichen. Die SiC-Konzentration im resultierenden Verbundwerkstoff betrug bei den für die Tauchbeschichtung vorbereiteten Proben 3 Gew.-%. Für den Siebdruck wurden zwei Chargen von Proben mit einem SiC-Gehalt von 1 – 3 Gew.-% für vorläufige Verschleiß- und Reibungstests und 1,6 – 2,4 Gew.-% zur Feinabstimmung der Verbundwerkstoffe auf der Grundlage der Ergebnisse von Verschleiß- und Reibungstests.
Geräte-Empfehlung:
UP200S
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Celichowski G.; Psarski M.; Wiśniewski M. (2009): Elastischer Fadenspanner mit einem nicht kontinuierlichen verschleißfesten Nanokompositmuster. Fasern & Textilien in Osteuropa 17/ 1, 2009. 91-96.

SWNT Einwandige Kohlenstoff-Nanoröhrchen

Ultraschallverfahren:
Sonochemische Synthese: 10 mg SWNT und 30ml 2%MCB-Lösung 10 mg SWNT und 30ml 2%MCB-Lösung, UP400S Beschallungsintensität: 300 W/cm2, Beschallungsdauer: 5h
Geräte-Empfehlung:
UP400S
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Koshio, A.; Yudasaka, M.; Zhang, M.; Iijima, S. (2001): A Simple Way to Chemically React Single-Wall Carbon Nanotubes with Organic Materials Using Ultrasonication. Nano Letters 1/ 7, 2001. 361-363.

Thiolierte SWCNTs

Ultraschallverfahren:
25 mg thiolierte SWCNTs (2,1 mmol Kohlenstoff) wurden in 50 ml deionisiertem Wasser mit einem 400-W-Ultraschallgerät suspendiert (UP400S). Anschließend wurde die Suspension zu der frisch hergestellten Au(NP)-Lösung gegeben und das Gemisch 1 Stunde lang gerührt. Au(NP)-SWCNTs wurden durch Mikrofiltration (Cellulosenitrat) extrahiert und gründlich mit deionisiertem Wasser gewaschen. Das Filtrat war rot gefärbt, da die kleinen Au(NP) (durchschnittlicher Durchmesser ≈ 13 nm) die Filtermembran (Porengröße 0,2μm) gut passieren konnten.
Geräte-Empfehlung:
UP400S
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Jung, A. (2007): Funktionale Materialien auf Basis von Kohlenstoff-Nanoröhren. Dissertation Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg 2007.

TiO₂ / Perlit-Verbundstoff

Ultraschallverfahren:
Die TiO2/Perlit-Verbundwerkstoffe wurden wie folgt hergestellt. Zunächst wurden 5 mL Titanisopropoxid (TIPO), Aldrich 97%, in 40 mL Ethanol, Carlo Erba, gelöst und 30 Minuten lang gerührt. Dann wurden 5 g Perlit hinzugefügt und die Dispersion 60 Minuten lang gerührt. Das Gemisch wurde mit dem Ultraschall-Tip-Sonicator weiter homogenisiert UIP1000hd. Die Gesamtenergiezufuhr von 1 Wh wurde für eine Beschallungsdauer von 2 Minuten eingesetzt. Schließlich wurde die Aufschlämmung mit Ethanol verdünnt, um 100 ml Suspension zu erhalten, und die erhaltene Flüssigkeit wurde als Vorläuferlösung (PS) benannt. Das vorbereitete PS war bereit für die Verarbeitung durch das Flammenspray-Pyrolysesystem.
Geräte-Empfehlung:
UIP1000hd
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Giannouri, M.; Kalampaliki, Th.; Todorova, N.; Giannakopoulou, T.; Boukos, N.; Petrakis, D.; Vaimakis, T.; Trapalis, C. (2013): One-Step Synthesis of TiO2/Perlite Composites by Flame Spray Pyrolysis and Their Photocatalytic Behavior. International Journal of Photoenergy 2013.

Leistungsstarker Ultraschall, der in Flüssigkeiten eingekoppelt wird, erzeugt intensive Kavitation. Die extremen Kavitationseffekte erzeugen feinpulvrige Aufschlämmungen mit Partikelgrößen im Submikron- und Nanobereich. Außerdem wird die Partikeloberfläche aktiviert. Der Aufprall von Mikrostrahlen und Schockwellen und die Kollisionen zwischen den Partikeln haben erhebliche Auswirkungen auf die chemische Zusammensetzung und die physikalische Morphologie von Feststoffen, die die chemische Reaktivität sowohl von organischen Polymeren als auch von anorganischen Feststoffen drastisch erhöhen können.

„Durch die extremen Bedingungen im Inneren der kollabierenden Blasen entstehen hochreaktive Spezies, die für verschiedene Zwecke genutzt werden können, z. B. zur Initiierung von Polymerisationen ohne zusätzliche Initiatoren. Ein weiteres Beispiel ist die sonochemische Zersetzung von flüchtigen metallorganischen Vorläufern in Lösungsmitteln mit hohem Siedepunkt, die nanostrukturierte Materialien in verschiedenen Formen mit hoher katalytischer Aktivität erzeugt. Nanostrukturierte Metalle, Legierungen, Karbide und Sulfide, Nanometerkolloide und nanostrukturierte Trägerkatalysatoren können auf diesem Weg hergestellt werden.“

(Suslick/Preis 1999: 323)

Literatur

• Suslick, K. S.; Price, G. J. (1999): Applications of ultrasound to Materials Chemistry. Annu. Rev. Mater. Sci. 29, 1999. 295-326.
• Adam K. Budniak, Niall A. Killilea, Szymon J. Zelewski, Mykhailo Sytnyk, Yaron Kauffmann, Yaron Amouyal, Robert Kudrawiec, Wolfgang Heiss, Efrat Lifshitz (2020): Exfoliertes CrPS4 mit vielversprechender Photoleitfähigkeit. Klein Vol.16, Ausgabe1. Januar 9, 2020.
• Brad W. Zeiger; Kenneth S. Suslick (2011): Sonofragmentierung von Molekülkristallen. J. Am. Chem. Soc. 2011, 133, 37, 14530-14533.
• Poinern G.E., Brundavanam R., Thi-Le X., Djordjevic S., Prokic M., Fawcett D. (2011): Thermische und ultraschallbedingte Einflüsse auf die Bildung von Hydroxylapatit-Biokeramik im Nanometerbereich. Int J Nanomedicine. 2011; 6: 2083-2095.