Hielscher – Ultraschall-Technologie

Verbessertes Scavenging durch Ultraschall

Ein Scavenger ist ein chemischer Stoff, der einem Gemisch zugesetzt wird, um Verunreinigungen zu entfernen und um Nebenprodukte zu binden. ln vielen chemischen Reaktionen werden Ausgangsstoffe in hohem Überschuss verwendet, um die Lösungsphase einer Reaktion vollständig ablaufen zu lassen. Das finale Gemisch besteht aus dem gewünschten Produkt und einem oder mehreren unerwünschte Nebenprodukten. Sobald die Reaktion abgeschlossen ist, muss das unerwünschte Nebenprodukt entfernt werden. Ein gängiges Verfahren, um unerwünschte Stoffe aus einem Reaktionsgemisch zu entfernen, ist das Scavenging (= chemisches Reinigen). Scavenger werden oft in übermäßigen Mengen zugesetzt, um Nebenprodukte und Verunreinigungen abzutrennen. Durch das Einmischen des Scavengers mit Power-Ultraschall wird eine mikro- bzw. nanoskalige Dispersion produziert, so dass der Scavenger in sehr kleinen Partikeln oder Tropfen vorliegt. Je kleiner die Partikel bzw. Tropfengröße ist, desto höher die reaktive Oberfläche und die Leistung des Scavengers. Durch das ultraschall-gestützte Scavenging können Sagenger sparsamer eingesetzt werden und die Beseitigung der Verunreinigungen bzw. der unerwünschten Nebenprodukte wird deutlich schneller erreicht.

Scavenger werden häufig in folgenden Branchen eingesetzt:

  • Chemie: In der Kombinatorischen Chemie werden Scavenger häufig verwendet, um unverbrauchte, überschüssige Reagenzien und/oder verbrauchte Reagenzien zu entfernen.
  • Pharmazeutische Entwicklung und Produktion: Damit pharmazeutische Verbindungen ihre Wirkung voll entfalten können, müssen die aktive Verbindungen einen hohen Reinheitsgrad aufweisen. Mittels Scavenging werden alle ungewünschten Komponenten entfernt.
  • Öl & Gasindustrie: Scavenger werden z.B. für das Entschweben eingesetzt. Ein typisches Beispiel ist das Entfernen von Schwefelwasserstoff (H2S), um ungünstige Reaktionen (insbesondere für Korrosionsschutz) zu vermeiden.
  • Biologie und Bio-Tech: Nanopartikel werden bspw. als Scavenger für Radikale eingesetzt, um Zellen und Gewebe zu schützen.
Hielscher Ultraschallgeräte werden für die Partikelgrößenreduktion eingesetzt (zum Vergrößern anklicken!)

Ultraschall ist ein sehr effektive Methode für das Dispergieren und Desagglomerieren

Mit Power-Ultraschall mischen und homogenisieren

Werden hochintensive Ultraschallwellen in ein flüssiges Medium eingetragen, so entsteht dadurch Kavitation. Die durch die Kavitation erzeugten Scherkräfte sind sehr effektiv, um Stoffe zu dispergieren und emulgieren. Mittels Power-Ultraschall kann die Partikelgrößenverteilung präzise gesteuert werden, so dass Partikel bzw. Tropfen zuverlässig im gewünschten mikron- oder nano-skaligen Bereich hergestellt werden. Durch ihre geringe Partikelgröße und ihre gleichmäßige Verteilung weisen die mit Ultraschall homogenisierten Scavengereine hohe Partikeloberfläche auf, wodurch viel hochaktive Oberfläche vorhanden ist, um Verunreinigungen und Nebenprodukte zu binden, um sie aus dem Reaktionsgemisch zu entfernen.

Vorteile des ultraschall-gestützten Scavengings

Durch eine intensive Ultraschall-Dispergierung Können Scavengers effizienter und sparsamer verwendet werden. Durch die Ultraschall-Scherkräfte werden die Partikel bzw. Tropfen so fein dispergiert und verteilt, dass das volle Potenzial des Scavengers ausgeschöpft wird. Dadurch lässt sich eine überschüssige Verwendung von Scavenger-Reagenzien vermeiden. Resultate der ultraschall-gestützen Scavengings sind der sparsamere Verbrauch von Scavengern sowie ein schnelleres Binden und vereinfachtes Entfernen der Nebenprodukte.
Das ultraschall-gestützte Scavenging ermöglicht einen hohen Durchsatz in der Parallelsynthese sowie eine effiziente chemische Reinigung. Dadurch wird Ihr chemischer Prozess wirtschaftlicher und die Produktqualität verbessert. Weitere Vorteile ergeben sich aus der Tatsache, dass das Scavenging eine wichtige Alternative für die zeitaufwändigen Flüssigkeits-Chromatographie und Flüssig-Flüssig-Extraktion ist.
Ultraschall-Mischen und -Homogenisieren begünstigt sämtliche Scavenger-Arten, u.a. feste Scavenger (z.B. Pulver, Gele, Scavenger-Polymere, Scavenger-Harze) sowie flüssige Scavenger.

    Mit Ultraschall können Sie Scavenger und Reagenzien sparsamer einsetzen!
    Ultraschall beschleunigt die Reaktionsgeschwindigkeit des Scavenging-Prozesses!

Beschallung im Batch oder Inline

Ultraschall-Prozesse können sowohl im Batch als auch im kontinuierlichen Durchfluss durchgeführt werden. Vor allem für kleinere Volumina, z.B. für Proben und kleinere Produktionslose, kann die Beschallung problemlos im Becherglas oder Batch erfolgen. Für größere Volumenströme empfiehlt sich jedoch meist eine kontinuierliche Beschallung im Durchfluss, um gleichmäßige und konsistente Ergebnisse zu gewährleisten. Abgestimmt auf den jeweiligen Durchfluss bietet Hielscher Ultrasonics eine breite Palette von Ultraschall-Durchflussreaktoren.

Prozessschritte des ultraschall-gestützten Scavengings

  • 1. Bereiten Sie das Reaktionsgemisch vor und lassen Sie die Substanzen vollständig miteinander reagieren. ( Ultraschall begünstigt chemische Reaktionen! Es kann durchaus vorteilhaft sein, das Reaktionsgemisch schon in dieser ersten Phase zu beschallen, um die Reaktion zu initiieren und zu beschleunigen.) Nachdem die Reaktion abgelaufen ist, enthält die Lösung das Endprodukt sowie die unerwünschten Nebenprodukte. Fügen Sie nun den Scavenger hinzu!
  • 2. Nach der Zugabe des Scavengers ist es evtl. ratsam das Gemisch zu einer groben Dispersion oder Emulsion vorzumischen. Beschallen Sie dieses Gemisch nun mit einem Ultraschallhomogenisator!
  • 3. Wenn die Scavenging-Reaktion abgeschlossen ist, sind die Nebenprodukte gebunden und können abgetrennt werden (z.B. durch Filtration, Zentrifugation oder durch Entfernen des Überstands mit einer Pipette). In einigen Fällen kann das Nebenprodukt auch im Reaktionsgemisch verbleiben, da es an den Scavenger gebunden und dadurch inaktiviert ist.
Ultraschallwandler UIP500hd (500W), UIP1000hd (1000W) und UIP15000 (1500W) mit Durchflusszellen für kontinuierliche Inline-Beschallung

Ultraschall-Schallwandler ( 500, 1000, 1500W) mit Durchflusszellen

Literatur

  • Karakoti, A.S.; Singh, S.; Kumar, A.; Malinska, M.; Kuchibhatla, S.; Wozniak, K.; Self, W.T.; Seal, S. (2009): PEGylated Nanoceria as Radical Scavenger with Tunable Redox Chemistry. J. Am. Chem. Soc. 131/ 40, 2009; pp. 14144–14145.
  • Suslick, K.S. (1998): Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology. 4th ed. J. Wiley & Sons: New York; 26, 1998; pp. 517-541.

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