Zuverlässige Dispersion von Nanopartikeln für industrielle Anwendungen

Hochleistungs-Ultraschall kann Partikelagglomerate effizient und zuverlässig aufbrechen und sogar Primärpartikel zersetzen. Aufgrund ihrer leistungsstarken Dispersionsleistung werden Ultraschallstabschwinger als bevorzugte Methode zur Herstellung homogener Nanopartikelsuspensionen eingesetzt.

Zuverlässige Dispersion von Nanopartikeln mittels Ultraschall

In vielen Industriezweigen ist die Herstellung von Suspensionen, welche mit Nanopartikeln beladen sind, erforderlich. Nanopartikel sind Feststoffe mit einer Partikelgröße von weniger als 100nm. Aufgrund der winzigen Teilchengröße weisen Nanopartikel einzigartige Eigenschaften auf, wie z. B. außergewöhnliche Festigkeit, Härte, optische Merkmale, Duktilität, UV-Beständigkeit, Leitfähigkeit, elektrische und elektromagnetische (EM) Eigenschaften, Korrosionsschutz, Kratzfestigkeit und andere außergewöhnliche Merkmale.
Hochintensiver Niederfrequenz-Ultraschall erzeugt intensive akustische Kavitation, die durch extreme Bedingungen wie Scherkräfte, sehr hohe Druck- und Temperaturunterschiede und Turbulenzen gekennzeichnet ist. Diese Kavitationskräfte beschleunigen die Partikel, was zu Kollisionen zwischen den Teilchen und folglich zum Zerbrechen der Partikel führt. So entstehen nanostrukturierte Materialien mit einer engen Partikelgrößenkurve und einer gleichmäßigen Verteilung.
Ultraschall-Dispergiergeräte eignen sich für die Behandlung aller Arten von Nanomaterialien in Wasser und organischen Lösungsmitteln, mit niedriger bis sehr hoher Viskosität.

Dispersion von Kohlenstoff-Nanoröhren mit Ultraschall

Ultraschalldispergierer werden häufig zum Dispergieren von Kohlenstoffnanoröhren (CNT) eingesetzt. Die Beschallung ist eine zuverlässige Methode, um einwandige Kohlenstoff-Nanoröhren (SWCNTs) und mehrwandige Kohlenstoff-Nanoröhren (MWCNTs) zu entwirren und zu dispergieren. Zur Herstellung eines hochleitfähigen thermoplastischen Polymers wurden beispielsweise hochreine (> 95%) Nanocyl® 3100 (MWCNTs; Außendurchmesser 9,5 nm; Reinheit 95 +%) mit dem Hielscher UP200S für 30min. bei Raumtemperatur ultraschalldispergiert. Die ultraschalldispergierten Nanocyl® 3100 MWCNTs in einer Konzentration von 1% w/w im Epoxidharz zeigten eine hervorragende Leitfähigkeit von ca. 1,5 × 10-2 S /m.

Dispersion von Nickel-Nanopartikeln mit Ultraschall

Nickel-Nanopartikel können erfolgreich in einer ultraschall-gestützten Hydrazinreduktionssynthese hergestellt werden. Die Hydrazin-Reduktionssynthese ermöglicht die Herstellung von reinen metallischen Nickel-Nanopartikeln mit sphärischer Form durch die chemische Reduktion von Nickelchlorid mit Hydrazin. Die Forschungsgruppe von Adám hat gezeigt, dass die Ultraschallbehandlung – unter Verwendung des Hielscher UP200HT (200W, 26kHz) – in der Lage ist, eine durchschnittliche primäre Kristallitgröße (7-8 nm) unabhängig von der angewandten Temperatur beizubehalten. Unter einer intensiven und kürzeren Beschallungsperiode können die solvodynamischen Durchmesser der sekundären, aggregierten Partikel von 710 nm auf 190 nm in Abwesenheit eines Tensids reduzieren werden. Die höchste Acidität und katalytische Aktivität wurde bei den Nanopartikeln gemessen, die durch eine milde (30 W Ausgangsleistung) und kontinuierliche Ultraschallbehandlung hergestellt wurden. Das katalytische Verhalten der Nanopartikel wurde in einer Suzuki-Miyaura-Kreuzkupplungsreaktion an fünf Proben getestet, die sowohl mittels herkömmlicher als auch mittels ultraschall-gestützer Methode hergestellt wurden. Die mit Ultraschall hergestellten Katalysatoren schnitten in der Regel besser ab, und die höchste katalytische Aktivität wurde bei den Nanopartikeln gemessen, die unter kontinuierlicher Beschallung mit niedriger Leistung (30 W) hergestellt wurden.
Die Ultraschallbehandlung hatte entscheidende Auswirkungen auf die Aggregationstendenz der Nanopartikel: Der defragmentierende Einfluss der kollabierenden Kavitationsblasen mit dem starken Massentransfer konnte die elektrostatischen Anziehungskräften und die van-der-Waals-Kräfte zwischen den Partikeln überwinden.
(vgl. Adám et al. 2020)

Ultraschallsynthese von Wollastonit-Nanopartikeln

Wollastonit ist ein Calcium-Inosilikat-Mineral mit der chemischen Formel CaSiO3. Wollastonit wird in der Bauindustrie häufig als Bestandteil bei der Herstellung von Zement, Glas, Ziegeln und Fliesen, als Flussmittel beim Stahlguss sowie als Zusatzstoff bei der Herstellung von Beschichtungen und Farben verwendet. So sorgt Wollastonit beispielsweise für Verstärkung, Härtung, geringe Ölabsorption und andere Verbesserungen. Um hervorragende Verstärkungseigenschaften von Wollastonit zu erzielen, sind eine Deagglomeration im Nanobereich und eine gleichmäßige Dispersion unerlässlich.
Dordane und Doroodmand (2021) wiesen in ihren Studien nach, dass die Ultraschalldispersion ein sehr wichtiger Faktor ist, der die Größe und Morphologie von Wollastonit-Nanopartikeln erheblich beeinflusst. Um den Beitrag der Beschallung zur Nanodispersion von Wollastonit zu bewerten, synthetisierte das Forscherteam Wollastonit-Nanopartikel mit und ohne Anwendung von Hochleistungsultraschall. Für ihre Beschallungsversuche verwendeten die Forscher den Ultraschallprozessor UP200H (Hielscher Ultrasonics) mit einer Frequenz von 24 kHz für 45 Minuten. Die Ergebnisse der Ultraschall-Nanodispergierung sind in der nachstehenden hochauflösenden REM-Aufnahme zu sehen. Das REM-Bild zeigt deutlich, dass die Wollastonitprobe vor der Ultraschallbehandlung agglomeriert und aggregiert ist; nach der Beschallung mit dem Ultraschallgerät UP200H beträgt die durchschnittliche Größe der Wollastonitpartikel ca. 10 nm. Die Studie zeigt, dass die Ultraschalldispersion eine zuverlässige und effiziente Technik zur Synthese von Wollastonit-Nanopartikeln ist. Die durchschnittliche Größe der Nanopartikel kann durch Anpassung der Ultraschallverarbeitungsparameter gesteuert werden.
(vgl. Dordane und Doroodmand, 2021)

REM-Aufnahmen der Wollastonit-Nanopartikel (A) vor und (B) nach der Ultraschallbehandlung mit dem Ultraschallprozessor UP200H nach 45 Minuten.
Studie und Bild: ©Dordane und Doroodmand, 2021.

Dispergierung von Nanofüllstoffen mit Ultraschall

Die Beschallung ist eine vielseitige Methode zum Dispergieren und Deagglomerieren von Nanofüllstoffen in Flüssigkeiten und Slurries, z. B. in Polymeren, Epoxidharzen, Härtern, Thermoplasten usw. Daher wird die Beschallung häufig als hocheffiziente Dispersionsmethode in R&D und der industriellen Produktion eingesetzt.
Zanghellini et al. (2021) untersuchten die Ultraschall-Dispersionstechnik für Nanofüllstoffe in Epoxidharz. Er konnte zeigen, dass die Beschallung in der Lage ist, sowohl geringe als auch hohe Konzentrationen von Nanofüllstoffen in einer Polymermatrix zu dispergieren.
Im Vergleich der verschiedenen Formulierungen zeigte die 0,5 Gew.-%ige oxidierte CNT die besten Ergebnisse aller beschallten Proben, wobei die Größenverteilungen der meisten Agglomerate in einem vergleichbaren Bereich wie bei den im Dreiwalzwerk hergestellten Proben lagen, eine gute Bindung an den Härter und die Bildung eines Perkolationsnetzwerks innerhalb der Dispersion, was auf eine Stabilität gegen Sedimentation und damit eine gute Langzeitstabilität hindeutet. Höhere Füllstoffmengen zeigten ähnlich gute Ergebnisse, aber auch die Bildung von ausgeprägteren internen Netzwerken sowie etwas größere Agglomerate. Selbst Kohlenstoff-Nanofasern (CNF) konnten durch Beschallung erfolgreich dispergiert werden. Die direkte Ultraschall-Dispergierung von Nanofüllstoffen in den Härtersystemen ohne zusätzliche Lösemittel wurde erfolgreich durchgeführt und kann somit als eine anwendbare Methode für eine einfache und unkomplizierte Dispergierung mit Potenzial für den industriellen Einsatz angesehen werden. (vgl. Zanghellini et al., 2021)

Vergleich verschiedener mittels Ultraschall in Härter dispergierter Nanofüllstoffe: (a) 0,5 Gew.-% Kohlenstoff-Nanofasern (CNF); (b) 0,5 Gew.-% CNT oxid; (c) 0,5 Gew.-% Kohlenstoff-Nanoröhrchen (CNT); (d) 0,5 Gew.-% CNT halbdispers.
Studie und Bild: ©Zanghellini et al., 2021

Ultraschall-Dispergierung von Nanopartikeln – Wissenschaftlich bewiesene Überlegenheit

Die Forschung zeigt in zahlreichen fundierten Studien, dass die Ultraschalldispergierung eine der besten Techniken ist, um Nanopartikel selbst bei hoher Konzentration in Flüssigkeiten zu desagglomerieren und zu dispergieren. So untersuchte Vikash (2020) die Dispersion von Nano-Silica in viskosen Flüssigkeiten mit dem Hielscher Ultraschall-Dispergierer UP400S in hoher Konzentration. In seiner Studie kommt er zu dem Schluss, dass "die stabile und gleichmäßige Dispersion von Nanopartikeln mit einem Ultraschallgerät bei hoher Feststoffbeladung in viskosen Flüssigkeiten erreicht werden kann." [Vikash, 2020]

Hochleistungs-Ultraschallprozessoren für die Dispersion von Nanopartikeln

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In der folgenden Tabelle finden Sie die ungefähre Verarbeitungskapazität unserer Ultraschallsysteme: