Zuverlässige Dispergierung von Nanopartikeln für industrielle Anwendungen

Hochleistungsultraschall kann Partikelagglomerate effizient und zuverlässig aufbrechen und sogar Primärpartikel zerkleinern. Aufgrund ihrer hohen Dispergierleistung werden Ultraschallgeräte mit Sonotrode bevorzugt zur Herstellung homogener Nanopartikelsuspensionen eingesetzt.

Zuverlässige Dispergierung von Nanopartikeln durch Ultraschall

Viele Branchen benötigen Suspensionen, die mit Nanopartikeln beladen sind. Nanopartikel sind Feststoffe mit einer Partikelgröße unter 100nm. Aufgrund ihrer winzigen Partikelgröße weisen Nanopartikel einzigartige Eigenschaften auf, darunter außergewöhnliche Festigkeit, Härte, optische Eigenschaften, Duktilität, UV-Beständigkeit, Leitfähigkeit, elektrische und elektromagnetische (EM) Eigenschaften, Korrosionsbeständigkeit, Kratzfestigkeit und weitere außergewöhnliche Merkmale.
Hochintensiver, niederfrequenter Ultraschall erzeugt intensive akustische Kavitation, die durch extreme Bedingungen wie Scherkräfte, sehr hohe Druck- und Temperaturunterschiede sowie Turbulenzen gekennzeichnet ist. Diese Kavitationskräfte beschleunigen die Partikel, wodurch sie miteinander kollidieren und infolgedessen zerbrechen. Dadurch entstehen nanostrukturierte Materialien mit einer engen Partikelgrößenverteilung und einer gleichmäßigen Verteilung der Partikel.
Ultraschalldispergiergeräte eignen sich zur Behandlung aller Arten von Nanomaterialien in Wasser und organischen Lösungsmitteln bei niedrigen bis sehr hohen Viskositäten.

Ultraschalldispergierung von Kohlenstoffnanoröhren

Ultraschalldispergiergeräte werden häufig zum Dispergieren von Kohlenstoffnanoröhren (CNTs) eingesetzt. Die Beschallung ist eine zuverlässige Methode zum Entwirren und Dispergieren sowohl einwandiger Kohlenstoffnanoröhren (SWCNTs) als auch mehrwandiger Kohlenstoffnanoröhren (MWCNTs). Beispielsweise wurde zur Herstellung eines hochleitfähigen thermoplastischen Polymers hochreines (mehr als 95%) Nanocyl® 3100 (MWCNTs; Außendurchmesser 9,5 nm; Reinheit 95 +%) mit dem Hielscher UP200S für 30min. bei Raumtemperatur mittels Ultraschall dispergiert. Die mittels Ultraschall dispergierten Nanocyl® 3100 MWCNTs zeigten bei einer Konzentration von 1% w/w im Epoxidharz eine überlegene Leitfähigkeit von ca. 1,5 × 10-2 S /m.

Ultraschalldispergierung von Nickel-Nanopartikeln

Nickel-Nanopartikel lassen sich erfolgreich durch eine ultraschallunterstützte Hydrazinreduktionssynthese herstellen. Dieser Syntheseweg ermöglicht die Herstellung reiner metallischer Nickel-Nanopartikel mit kugelförmiger Gestalt durch die chemische Reduktion von Nickelchlorid mit Hydrazin. Die Forschungsgruppe um Adám zeigte, dass die Ultraschallbehandlung – unter Verwendung des Hielscher UP200HT (200W, 26kHz) – unabhängig von der angewandten Temperatur eine mittlere Primärkristallitgröße (7–8 nm) aufrechterhalten konnte, während intensive und kürzere Beschallungszeiten die solvodynamischen Durchmesser der sekundären, aggregierten Partikel ohne jegliche Tenside von 710 nm auf 190 nm verringern konnten. Die höchste Azidität und katalytische Aktivität wurden bei den Nanopartikeln gemessen, die durch eine milde (30 W Ausgangsleistung) und kontinuierliche Ultraschallbehandlung hergestellt wurden. Das katalytische Verhalten der Nanopartikel wurde in einer Suzuki-Miyaura-Kreuzkupplungsreaktion anhand von fünf Proben untersucht, die sowohl auf konventionellem Weg als auch mittels Ultraschall hergestellt worden waren. Die mittels Ultraschall hergestellten Katalysatoren erzielten in der Regel bessere Ergebnisse. Die höchste katalytische Aktivität wurde bei den Nanopartikeln gemessen, die unter kontinuierlicher Beschallung mit geringer Leistung (30 W) hergestellt worden waren.
Die Ultraschallbehandlung hatte entscheidende Auswirkungen auf die Aggregationsneigung der Nanopartikel: Der defragmentierende Einfluss der kollabierenden Kavitationsblasen mit dem intensiven Stofftransport konnte die elektrostatischen Anziehungskräfte und die Van-der-Waals-Kräfte zwischen den Partikeln überwinden.
(vgl. Adám et al. 2020)

Ultraschallsynthese von Wollastonit-Nanopartikeln

Wollastonit ist ein Calcium-Inosilikat-Mineral mit der chemischen Formel CaSiO3. Wollastonit wird in der Bauindustrie häufig als Bestandteil bei der Herstellung von Zement, Glas, Ziegeln und Fliesen, als Flussmittel beim Stahlguss sowie als Zusatzstoff bei der Herstellung von Beschichtungen und Farben eingesetzt. Beispielsweise sorgt Wollastonit für Verstärkung, Härtung, eine geringe Ölabsorption und weitere Verbesserungen. Um hervorragende Verstärkungseigenschaften von Wollastonit zu erzielen, sind eine Deagglomeration bis in den Nanometerbereich und eine gleichmäßige Dispergierung unerlässlich.
Dordane und Doroodmand (2021) zeigten in ihren Studien, dass die Ultraschalldispergierung ein sehr wichtiger Faktor ist, der die Größe und Morphologie von Wollastonit-Nanopartikeln erheblich beeinflusst. Um den Beitrag der Beschallung zur Nanodispergierung von Wollastonit zu bewerten, synthetisierte das Forschungsteam Wollastonit-Nanopartikel mit und ohne Anwendung von Hochleistungsultraschall. Für ihre Beschallungsversuche verwendeten die Forschenden den Ultraschallprozessor UP200H (Hielscher Ultrasonics) mit einer Frequenz von 24 kHz für 45,0 min. Die Ergebnisse der Ultraschall-Nanodispergierung sind in der hochauflösenden REM-Aufnahme unten dargestellt. Die REM-Aufnahme zeigt deutlich, dass die Wollastonitprobe vor der Ultraschallbehandlung agglomeriert und aggregiert ist; nach der Beschallung mit dem Ultraschallgerät UP200H beträgt die mittlere Größe der Wollastonitpartikel ca. 10nm. Die Studie zeigt, dass die Ultraschalldispergierung eine zuverlässige und effiziente Technik zur Synthese von Wollastonit-Nanopartikeln ist. Die mittlere Nanopartikelgröße lässt sich durch Anpassung der Ultraschallprozessparameter steuern.
(vgl. Dordane und Doroodmand, 2021)

REM-Aufnahmen der Wollastonit-Nanopartikel (A) vor und (B) nach der Ultraschallbehandlung mit dem Ultraschallprozessor UP200H für 45,0 min.
Studie und Bild: ©Dordane und Doroodmand, 2021.

Ultraschalldispergierung von Nanofüllstoffen

Die Beschallung ist eine vielseitige Methode zum Dispergieren und Deagglomerieren von Nanofüllstoffen in Flüssigkeiten und Schlämmen, z. B. Polymeren, Epoxidharzen, Härtern, Thermoplasten usw. Daher wird die Ultraschallbehandlung in Forschung und Entwicklung sowie in der industriellen Produktion häufig als hocheffiziente Dispergiermethode eingesetzt.
Zanghellini et al. (2021) untersuchten die Ultraschalldispergierung von Nanofüllstoffen in Epoxidharz. Sie konnten zeigen, dass sich Nanofüllstoffe durch Beschallung sowohl in niedrigen als auch in hohen Konzentrationen in einer Polymermatrix dispergieren lassen.
Beim Vergleich verschiedener Formulierungen zeigte die Formulierung mit 0,5 wt% oxidierten CNT die besten Ergebnisse aller beschallten Proben: Die Größenverteilungen der meisten Agglomerate lagen in einem vergleichbaren Bereich wie bei den mit einem Dreiwalzwerk hergestellten Proben, es zeigte sich eine gute Anbindung an den Härter, und innerhalb der Dispersion bildete sich ein Perkolationsnetzwerk. Dies deutet auf Sedimentationsstabilität und damit auf eine gute Langzeitstabilität hin. Höhere Füllstoffmengen zeigten ähnlich gute Ergebnisse, jedoch auch die Bildung stärker ausgeprägter interner Netzwerke sowie etwas größerer Agglomerate. Selbst Kohlenstoffnanofasern (CNF) konnten durch Beschallung erfolgreich dispergiert werden. Die direkte Ultraschalldispergierung von Nanofüllstoffen in den Härtersystemen ohne zusätzliche Lösungsmittel gelang erfolgreich und kann daher als praktikable Methode für eine einfache und unkomplizierte Dispergierung mit Potenzial für den industriellen Einsatz angesehen werden. (vgl. Zanghellini et al., 2021)
 

Vergleich verschiedener in Härter dispergierter Nanofüllstoffe (Ultraschallbehandlung–US): (a) 0,5 wt% Kohlenstoffnanofasern (CNF); (b) 0,5 wt% CNToxi; (c) 0,5 wt% Kohlenstoffnanoröhren (CNT); (d) 0,5 wt% CNT, teilweise dispergiert.
(Studie und Bild: © Zanghellini et al., 2021)

Ultraschalldispergierung von Nanopartikeln – wissenschaftlich belegte Überlegenheit

Zahlreiche anspruchsvolle wissenschaftliche Studien zeigen, dass die Ultraschalldispergierung zu den überlegenen Techniken gehört, um Nanopartikel selbst bei hohen Konzentrationen in Flüssigkeiten zu deagglomerieren und zu verteilen. Beispielsweise untersuchte Vikash (2020) die Dispergierung hoher Beladungen mit nanoskaligem Siliziumdioxid in viskosen Flüssigkeiten mithilfe des Hielscher-Ultraschalldispergiergeräts UP400S. In seiner Studie kommt er zu dem Schluss, dass „eine stabile und gleichmäßige Dispergierung von Nanopartikeln bei hoher Feststoffbeladung in viskosen Flüssigkeiten mithilfe eines Ultraschallgeräts erreicht werden kann.“ [Vikash, 2020]

Hochleistungs-Ultraschallprozessoren zur Dispergierung von Nanopartikeln

Hielscher Ultrasonics ist Ihr vertrauenswürdiger Anbieter zuverlässiger Hochleistungs-Ultraschallgeräte, von Labor- und Pilotanlagen bis hin zu vollindustriellen Systemen. Die Geräte von Hielscher Ultrasonics zeichnen sich durch ausgereifte Hardware, intelligente Software und herausragende Benutzerfreundlichkeit aus – entwickelt und hergestellt in Deutschland. Die robusten Ultraschallanlagen von Hielscher zum Dispergieren, Deagglomerieren sowie zur Synthese und Funktionalisierung von Nanopartikeln können 24/7/365 unter Volllast betrieben werden. Je nach Prozess und Produktionsanlage lassen sich unsere Ultraschallgeräte im Chargenbetrieb oder im kontinuierlichen Inline-Betrieb einsetzen. Verschiedenes Zubehör wie Sonotroden (Ultraschallsonden), Boosterhörner, Durchflusszellen und Reaktoren ist problemlos erhältlich.
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Die folgende Tabelle gibt Ihnen einen Überblick über die ungefähre Verarbeitungskapazität unserer Ultraschallgeräte: