Zuverlässige Dispersion von Nanopartikeln für industrielle Anwendungen

Hochleistungs-Ultraschall kann Partikelagglomerate effizient und zuverlässig aufbrechen und sogar Primärpartikel zersetzen. Aufgrund ihrer leistungsstarken Dispersionsleistung werden Sonden-Ultraschallgeräte als bevorzugte Methode zur Herstellung homogener Nanopartikelsuspensionen eingesetzt.

Zuverlässige Dispersion von Nanopartikeln durch Ultraschallbehandlung

In vielen Industriezweigen ist die Herstellung von Suspensionen erforderlich, die mit Nanopartikeln beladen sind. Nanopartikel sind Feststoffe mit einer Partikelgröße von weniger als 100nm. Aufgrund der winzigen Teilchengröße weisen Nanopartikel einzigartige Eigenschaften auf, wie z. B. außergewöhnliche Festigkeit, Härte, optische Merkmale, Duktilität, UV-Beständigkeit, Leitfähigkeit, elektrische und elektromagnetische (EM) Eigenschaften, Korrosionsschutz, Kratzfestigkeit und andere außergewöhnliche Merkmale.
Hochintensiver Niederfrequenz-Ultraschall erzeugt intensive akustische Kavitation, die durch extreme Bedingungen wie Scherkräfte, sehr hohe Druck- und Temperaturunterschiede und Turbulenzen gekennzeichnet ist. Diese Kavitationskräfte beschleunigen die Teilchen, was zu Kollisionen zwischen den Teilchen und folglich zum Zerbrechen der Teilchen führt. So entstehen nanostrukturierte Materialien mit einer engen Partikelgrößenkurve und einer gleichmäßigen Verteilung.
Ultraschall-Dispergiergeräte eignen sich für die Behandlung aller Arten von Nanomaterialien in Wasser und organischen Lösungsmitteln, mit niedriger bis sehr hoher Viskosität.

Dispersion von Kohlenstoff-Nanoröhren mit Ultraschall

Ultraschalldispergierer werden häufig zum Dispergieren von Kohlenstoffnanoröhren (CNT) eingesetzt. Die Beschallung ist eine zuverlässige Methode, um einwandige Kohlenstoff-Nanoröhren (SWCNTs) und mehrwandige Kohlenstoff-Nanoröhren (MWCNTs) zu entwirren und zu dispergieren. Zur Herstellung eines hochleitfähigen thermoplastischen Polymers wurden beispielsweise hochreine (> 95%) Nanocyl® 3100 (MWCNTs; Außendurchmesser 9,5 nm; Reinheit 95 +%) mit dem Hielscher UP200S für 30min. bei Raumtemperatur ultraschalldispergiert. Die ultraschalldispergierten Nanocyl® 3100 MWCNTs in einer Konzentration von 1% w/w im Epoxidharz zeigten eine hervorragende Leitfähigkeit von ca. 1,5 × 10-2 S /m.

Dispersion von Nickel-Nanopartikeln mit Ultraschall

Nickel-Nanopartikel können erfolgreich durch ultraschallunterstützte Hydrazinreduktionssynthese hergestellt werden. Die Hydrazin-Reduktionssynthese ermöglicht die Herstellung von reinen metallischen Nickel-Nanopartikeln mit sphärischer Form durch die chemische Reduktion von Nickelchlorid mit Hydrazin. Die Forschungsgruppe von Adám hat gezeigt, dass die Ultraschallbehandlung – unter Verwendung der Hielscher UP200HT (200W, 26kHz) – war in der Lage, eine durchschnittliche primäre Kristallitgröße (7-8 nm) unabhängig von der angewandten Temperatur beizubehalten, während die Verwendung intensiver und kürzerer Beschallungsperioden die solvodynamischen Durchmesser der sekundären, aggregierten Partikel von 710 nm auf 190 nm in Abwesenheit eines Tensids reduzieren konnte. Die höchste Acidität und katalytische Aktivität wurde bei den Nanopartikeln gemessen, die durch eine milde (30 W Ausgangsleistung) und kontinuierliche Ultraschallbehandlung hergestellt wurden. Das katalytische Verhalten der Nanopartikel wurde in einer Suzuki-Miyaura-Kreuzkupplungsreaktion an fünf Proben getestet, die sowohl auf herkömmliche als auch auf Ultraschallbasis hergestellt wurden. Die mit Ultraschall hergestellten Katalysatoren schnitten in der Regel besser ab, und die höchste katalytische Aktivität wurde bei den Nanopartikeln gemessen, die unter kontinuierlicher Beschallung mit niedriger Leistung (30 W) hergestellt wurden.
Die Ultraschallbehandlung hatte entscheidende Auswirkungen auf die Aggregationstendenz der Nanopartikel: Der defragmentierende Einfluss der zerstörten Kavitationshohlräume mit dem starken Massentransfer konnte die attraktiven elektrostatischen und van-der-Waals-Kräfte zwischen den Partikeln überwinden.
(vgl. Adám et al. 2020)

Ultraschallsynthese von Wollastonit-Nanopartikeln

Wollastonit ist ein Calcium-Inosilikat-Mineral mit der chemischen Formel CaSiO3. Wollastonit wird in der Bauindustrie häufig als Bestandteil bei der Herstellung von Zement, Glas, Ziegeln und Fliesen, als Flussmittel beim Stahlguss sowie als Zusatzstoff bei der Herstellung von Beschichtungen und Farben verwendet. So sorgt Wollastonit beispielsweise für Verstärkung, Härtung, geringe Ölabsorption und andere Verbesserungen. Um hervorragende Verstärkungseigenschaften von Wollastonit zu erzielen, sind eine Deagglomeration im Nanobereich und eine gleichmäßige Dispersion unerlässlich.
Dordane und Doroodmand (2021) wiesen in ihren Studien nach, dass die Ultraschalldispersion ein sehr wichtiger Faktor ist, der die Größe und Morphologie von Wollastonit-Nanopartikeln erheblich beeinflusst. Um den Beitrag der Beschallung zur Nanodispersion von Wollastonit zu bewerten, synthetisierte das Forscherteam Wollastonit-Nanopartikel mit und ohne Anwendung von Hochleistungsultraschall. Für ihre Beschallungsversuche verwendeten die Forscher die Ultraschallprozessor UP200H (Hielscher Ultrasonics) mit einer Frequenz von 24 kHz für 45,0 Minuten. Die Ergebnisse der Ultraschall-Nanodispergierung sind in der nachstehenden hochauflösenden REM-Aufnahme zu sehen. Das REM-Bild zeigt deutlich, dass die Wollastonitprobe vor der Ultraschallbehandlung agglomeriert und aggregiert ist; nach der Beschallung mit dem UP200H-Ultraschallgerät beträgt die durchschnittliche Größe der Wollastonitpartikel ca. 10 nm. Die Studie zeigt, dass die Ultraschalldispersion eine zuverlässige und effiziente Technik zur Synthese von Wollastonit-Nanopartikeln ist. Die durchschnittliche Größe der Nanopartikel kann durch Anpassung der Ultraschallverarbeitungsparameter gesteuert werden.
(vgl. Dordane und Doroodmand, 2021)

REM-Aufnahmen der Wollastonit-Nanopartikel (A) vor und (B) nach der Ultraschallbehandlung mit dem Ultraschallprozessor UP200H für 45,0 Minuten.
Studie und Bild: ©Dordane und Doroodmand, 2021.

Dispergierung von Nanofüllstoffen mit Ultraschall

Die Beschallung ist eine vielseitige Methode zum Dispergieren und Deagglomerieren von Nanofüllstoffen in Flüssigkeiten und Aufschlämmungen, z. B. in Polymeren, Epoxidharzen, Härtern, Thermoplasten usw. Daher wird die Beschallung häufig als hocheffiziente Dispersionsmethode in R&D und Industrieproduktion.
Zanghellini et al. (2021) untersuchten die Ultraschall-Dispersionstechnik für Nanofüllstoffe in Epoxidharz. Er konnte zeigen, dass die Beschallung in der Lage ist, kleine und hohe Konzentrationen von Nanofüllstoffen in einer Polymermatrix zu dispergieren.
Im Vergleich der verschiedenen Formulierungen zeigte die 0,5 Gew.-%ige oxidierte CNT die besten Ergebnisse aller beschallten Proben, wobei die Größenverteilungen der meisten Agglomerate in einem vergleichbaren Bereich wie bei den im Dreiwalzwerk hergestellten Proben lagen, eine gute Bindung an den Härter und die Bildung eines Perkolationsnetzwerks innerhalb der Dispersion, was auf eine Stabilität gegen Sedimentation und damit eine gute Langzeitstabilität hindeutet. Höhere Füllstoffmengen zeigten ähnlich gute Ergebnisse, aber auch die Bildung von ausgeprägteren internen Netzwerken sowie etwas größere Agglomerate. Selbst Kohlenstoff-Nanofasern (CNF) konnten durch Beschallung erfolgreich dispergiert werden. Die direkte US-Dispergierung von Nanofüllstoffen in den Härtersystemen ohne zusätzliche Lösemittel wurde erfolgreich durchgeführt und kann somit als eine anwendbare Methode für eine einfache und unkomplizierte Dispergierung mit Potenzial für den industriellen Einsatz angesehen werden. (vgl. Zanghellini et al., 2021)

Vergleich verschiedener in Härter dispergierter Nanofüllstoffe mit Sonden-Ultraschall): (a) 0,5 Gew.-% Kohlenstoff-Nanofaser (CNF); (b) 0,5 Gew.-% CNToxid; (c) 0,5 Gew.-% Kohlenstoff-Nanoröhrchen (CNT); (d) 0,5 Gew.-% CNT halbdispers.
Studie und Bild: ©Zanghellini et al., 2021

Ultraschall-Dispergierung von Nanopartikeln – Wissenschaftlich bewiesene Überlegenheit

Die Forschung zeigt in zahlreichen anspruchsvollen Studien, dass die Ultraschalldispergierung eine der besten Techniken ist, um Nanopartikel selbst bei hoher Konzentration in Flüssigkeiten zu desagglomerieren und zu verteilen. So untersuchte Vikash (2020) die Dispersion von Nano-Silica in viskosen Flüssigkeiten mit dem Hielscher Ultraschall-Dispergierer UP400S in hoher Konzentration. In seiner Studie kommt er zu dem Schluss, dass "die stabile und gleichmäßige Dispersion von Nanopartikeln mit einem Ultraschallgerät bei hoher Feststoffbeladung in viskosen Flüssigkeiten erreicht werden kann." [Vikash, 2020]

Hochleistungs-Ultraschallprozessoren für die Dispersion von Nanopartikeln

Hielscher Ultrasonics ist Ihr vertrauenswürdiger Lieferant für zuverlässige Hochleistungs-Ultraschallgeräte, von Labor- und Pilotanlagen bis hin zu vollindustriellen Systemen. Hielscher Ultrasonics‘ Geräte zeichnen sich durch hochentwickelte Hardware, intelligente Software und hervorragende Benutzerfreundlichkeit aus – entwickelt und hergestellt in Deutschland. Die robusten Ultraschallmaschinen von Hielscher für Dispergierung, Deagglomeration, Nanopartikelsynthese und Funktionalisierung können 24/7/365 unter Volllast betrieben werden. Abhängig von Ihrem Prozess und Ihrer Produktionsanlage können unsere Ultraschallgeräte im Batch- oder kontinuierlichen Inline-Betrieb gefahren werden. Verschiedenes Zubehör wie Sonotroden (Ultraschallsonden), Boosterhörner, Durchflusszellen und Reaktoren sind problemlos erhältlich.
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In der folgenden Tabelle finden Sie die ungefähre Verarbeitungskapazität unserer Ultraschallsysteme: