Uniform dispergierte CNTs mittels Ultraschall
Um die außergewöhnlichen Funktionen von Kohlenstoffnanoröhren (CNT) nutzen zu können, müssen sie homogen dispergiert sein.
Ultraschall-Dispergierer sind das gebräuchlichste Instrument zur Verteilung von CNT in wässrigen und lösungsmittelbasierten Suspensionen.
Die Ultraschall-Dispergiertechnik erzeugt eine ausreichend hohe Scherenergie, um eine vollständige Abtrennung der CNTs zu erreichen, ohne sie zu beschädigen.
Ultraschall-Dispergierung von Carbon Nanotubes
Kohlenstoff-Nanoröhren (CNT) haben ein sehr hohes Aspektverhältnis und weisen eine geringe Dichte sowie eine enorme Oberfläche (mehrere hundert m2/g) auf, was ihnen einzigartige Eigenschaften wie eine sehr hohe Zugfestigkeit, Steifigkeit und Zähigkeit sowie eine sehr hohe elektrische und thermische Leitfähigkeit verleiht. Aufgrund der Van-der-Waals-Kräfte, die die einzelnen Kohlenstoff-Nanoröhren (CNT) zueinander ziehen, ordnen sich die CNTs normalerweise in Bündeln oder Strängen an. Diese intermolekularen Anziehungskräfte beruhen auf dem Phänomen der π-Bindung zwischen benachbarten Nanoröhren, das als π-Stapelung bezeichnet wird. Um den vollen Nutzen aus den Kohlenstoff-Nanoröhren zu ziehen, müssen diese Agglomerate aufgelöst und die CNTs gleichmäßig in einer homogenen Dispersion verteilt werden. Intensive Beschallung mit Ultraschall erzeugt akustische Kavitation in Flüssigkeiten. Die dadurch erzeugte lokale Scherspannung bricht CNT-Aggregate auf und verteilt sie gleichmäßig in einer homogenen Suspension. Die Ultraschall-Dispergiertechnik erzeugt eine ausreichend hohe Scherenergie, um eine vollständige Trennung der CNTs zu erreichen, ohne sie zu beschädigen. Sogar für die empfindlichen SWNTs wird die Beschallung erfolgreich angewendet, um sie einzeln zu entwirren. Durch die Ultraschallbehandlung wird lediglich ein ausreichendes Spannungsniveau erzeugt, um die SWNT-Aggregate zu trennen, ohne dass die einzelnen Nanoröhrchen zu stark beschädigt werden (Huang, Terentjev 2012).
- Einzeldispergierte CNTs
- Homogene Verteilung
- Hohe Dispergiereffizienz
- Hoher CNT-Anteil
- Keine Beschädigung der CNTs
- Schnelle Verarbeitung
- Präzise Prozesssteuerung
UIP2000hdT – 2kW leistungsstarker Ultraschallprozessor für CNT-Dispersionen
Hochleistungs-Ultraschallsysteme für CNT-Dispersionen
Hielscher Ultrasonics liefert leistungsstarke und zuverlässige Ultraschallgeräte für die effiziente Dispergierung von CNTs. Egal, ob Sie kleine CNT-Proben für die Analyse vorbereiten und R&D enn wenn Sie große industrielle Chargen von Schüttdispersionen herstellen müssen, bietet die Produktpalette von Hielscher das ideale Ultraschallsystem für Ihre Anforderungen. Von 50-W-Ultraschallgeräte für Labor bis zu 16kW Industrie-Ultraschallgeräte für die gewerbliche Fertigung hat Hielscher Ultrasonics für Sie.
Um hochwertige Kohlenstoffnanoröhrchen-Dispersionen herzustellen, müssen die Prozessparameter gut kontrolliert werden. Amplitude, Temperatur, Druck und Verweilzeit sind die kritischsten Parameter für eine gleichmäßige CNT-Verteilung. Die Ultraschallgeräte von Hielscher ermöglichen nicht nur die präzise Kontrolle jedes einzelnen Parameters, alle Prozessparameter werden auch automatisch auf der integrierten SD-Karte der digitalen Ultraschallsysteme von Hielscher aufgezeichnet. Das Protokoll jedes Beschallungsvorgangs trägt dazu bei, reproduzierbare Ergebnisse und gleichbleibende Qualität zu gewährleisten. Per Browser-Fernsteuerung kann der Anwender das Ultraschallgerät bedienen und überwachen, ohne sich am Standort des Ultraschallsystems aufzuhalten.
Da einwandige Kohlenstoff-Nanoröhrchen (SWNTs) und mehrwandige Kohlenstoff-Nanoröhrchen (MWNTs) sowie das gewählte wässrige oder lösungsmittelhaltige Medium spezifische Bearbeitungsintensitäten erfordern, ist die Ultraschallamplitude ein entscheidender Faktor für das Endprodukt. Hielscher Ultrasonics‘ Industrie-Ultraschallprozessoren können sowohl sehr hohe als auch sehr geringe Amplituden liefern. Ermitteln Sie die ideale Amplitude für Ihre Prozessanforderungen. Selbst Amplituden von bis zu 200µm können problemlos im 24/7-Betrieb gefahren werden. Für noch höhere Amplituden stehen kundenspezifische Ultraschallsonotroden zur Verfügung. Die Robustheit der Hielscher-Ultraschallgeräte ermöglicht einen 24/7-Betrieb bei hoher Belastung und in anspruchsvollen Umgebungen.
Unsere Kunden sind von der herausragenden Robustheit und Zuverlässigkeit der Systeme von Hielscher Ultrasonic überzeugt. Die Installation in Bereichen mit hoher Beanspruchung, anspruchsvollen Umgebungen und 24/7-Betrieb gewährleisten eine effiziente und wirtschaftliche Bearbeitung. Die Ultraschall-Prozessintensivierung verkürzt die Bearbeitungszeit und erzielt bessere Ergebnisse, d.h. höhere Qualität, höhere Ausbeute, innovative Produkte.
In der folgenden Tabelle finden Sie die ungefähre Verarbeitungskapazität unserer Ultraschallhomogenisatoren:
| Batch-Volumen | Durchfluss | Empfohlenes Ultraschallgerät |
|---|---|---|
| 0,5 bis 1,5 ml | n.a. | VialTweeter |
| 1 bis 500ml | 10 bis 200ml/min | UP100H |
| 10 bis 2000ml | 20 bis 400ml/min | UP200Ht, UP400St |
| 0.1 bis 20l | 0,2 bis 4l/min | UIP2000hdT |
| 10 bis 100l | 2 bis 10l/min | UIP4000hdT |
| n.a. | 10 bis 100l/min | UIP16000 |
| n.a. | größere | Cluster aus UIP16000 |
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Leistungsstarke Ultraschallprozessoren vom Labor- und Technikumsmaßstab bis zur industriellen Produktion.
Literatur / Literaturhinweise
- SOP – Ultrasonic Dispersion of Multi-Walled Carbon-Nanotubes using the UP400ST Sonicator – Hielscher Ultrasonics
- Biver T.; Criscitiello F.; Di Francesco F.; Minichino M.; Swager T.; Pucci A. (2015): MWCNT/Perylene bisimide Water Dispersions for Miniaturized Temperature Sensors. RSC Advances 5: 2015. 65023–65029.
- Chiou K.; Byun S.; Kim J.; Huang J. (2018): Additive-free carbon nanotube dispersions, pastes, gels, and doughs in cresols. PNAS Vol. 115, No. 22, 2018. 5703–5708.
- Huang, Y.Y:; Terentjev E.M. (2012): Dispersion of Carbon Nanotubes: Mixing, Sonication, Stabilization, and Composite Properties. Polymers 2012, 4, 275-295.
- Krause B.; Mende M.; Petzold G.; Pötschke P. (2010): Characterization on carbon nanotubes’ dispersability using centrifugal sedimentation analysis in aqueous surfactant dispersions. Conference paper ANTEC 2010, Orlando, USA, May 16-20 2010.
- Paredes J.I.; Burghard M. (2004): Dispersions of Individual Single-Walled Carbon Nanotubes of High Length. Langmuir 2004, 20, 5149-5152.
- Santos A.; Amorim L.; Nunes J.P.; Rocha L.A.; Ferreira Silva A.; Viana J.C. (2019): A Comparative Study between Knocked-Down Aligned Carbon Nanotubes and Buckypaper-Based Strain Sensors. Materials 2019, 12, 2013.
- Szelag M. (2017): Mechano-Physical Properties and Microstructure of Carbon Nanotube Reinforced Cement Paste after Thermal Load. Nanomaterials 7(9), 2017. 267.
Wissenswertes
Was sind Kohlenstoff-Nanoröhrchen?
Kohlenstoff-Nanoröhren (CNT) gehören zu einer besonderen Klasse von eindimensionalen Kohlenstoffmaterialien, die außergewöhnliche mechanische, elektrische, thermische und optische Eigenschaften aufweisen. Sie sind ein wichtiger Bestandteil bei der Entwicklung und Herstellung fortschrittlicher Nanomaterialien wie Nanokomposite, verstärkte Polymere usw. und werden daher in modernsten Technologien eingesetzt. CNT weisen eine sehr hohe Zugfestigkeit, hervorragende Wärmeübertragungseigenschaften, geringe Bandlücken und eine optimale chemische und physikalische Stabilität auf, was Nanoröhren zu einem vielversprechenden Zusatzstoff für zahlreiche Materialien macht.
Je nach ihrer Struktur werden CNTS in einwandige Kohlenstoff-Nanoröhren (SWNTs), doppelwandige Kohlenstoff-Nanoröhren (DWCNTs) und mehrwandige Kohlenstoff-Nanoröhren (MWNTs) unterschieden.
SWNTs sind hohle, lange zylindrische Röhren, die aus einer ein Atom dicken Kohlenstoffwand bestehen. Das atomare Blatt aus Kohlenstoff ist in einem wabenförmigen Gitter angeordnet. Oft werden sie konzeptionell mit aufgerollten Blättern aus einlagigem Graphit oder Graphen verglichen.
DWCNTs bestehen aus zwei einwandigen Nanoröhren, von denen eine in der anderen verschachtelt ist.
MWNT sind eine Form von CNT, bei der mehrere einwandige Kohlenstoffnanoröhren ineinander verschachtelt sind. Da ihr Durchmesser zwischen 3-30 nm liegt und sie mehrere cm lang werden können, kann ihr Seitenverhältnis zwischen 10 und zehn Millionen variieren. Im Vergleich zu Kohlenstoff-Nanofasern haben MWNTs eine andere Wandstruktur, einen kleineren Außendurchmesser und ein hohles Inneres. Häufig verwendete, industriell verfügbare MWNT-Typen sind z. B. Baytubes® C150P, Nanocyl® NC7000, Arkema Graphistrength® C100 und FutureCarbon CNT-MW.
Synthese von CNTs: CNT können durch eine plasmabasierte Synthesemethode, eine Bogenentladungs-Verdampfungsmethode, eine Laserablation, einen thermischen Syntheseprozess, eine chemische Gasphasenabscheidung (CVD) oder eine plasmaunterstützte chemische Gasphasenabscheidung hergestellt werden.
Funktionalisierung von CNTs: Um die Eigenschaften von Kohlenstoffnanoröhren zu verbessern und sie damit für eine bestimmte Anwendung geeigneter zu machen, werden CNTs häufig funktionalisiert, z. B. durch Hinzufügen von Carbonsäure- (-COOH) oder Hydroxylgruppen (-OH).
CNT-Dispergieradditive
Einige wenige Lösungsmittel wie Supersäuren, ionische Flüssigkeiten und N-Cyclohexyl-2-pyrrolidon sind in der Lage, relativ hoch konzentrierte Dispersionen von CNT herzustellen, während die gebräuchlichsten Lösungsmittel für Nanoröhren wie N-Methyl-2-pyrrolidon (NMP), Dimethylformamid (DMF) und 1,2-Dichrolobenzol Nanoröhren nur in sehr geringen Konzentrationen dispergieren können (z. B. typischerweise <0.02 Gew.-% einwandiger CNTs). Die gängigsten Dispersionsmittel sind Polyvinylpyrrolidon (PVP), Natriumdodecylbenzolsulfonat (SDBS), Triton 100 oder Natriumdodecylsulfonat (SDS).
Kresole sind eine Gruppe von Industriechemikalien, mit denen CNT in Konzentrationen von bis zu zehn Gewichtsprozent verarbeitet werden können, was zu einem kontinuierlichen Übergang von verdünnten Dispersionen, dicken Pasten und freistehenden Gelen zu einem beispiellosen spielkuchenähnlichen Zustand führt, wenn die CNT-Beladung steigt. Diese Zustände weisen polymerähnliche rheologische und viskoelastische Eigenschaften auf, die mit anderen gängigen Lösungsmitteln nicht erreicht werden können, was darauf hindeutet, dass die Nanoröhren in Kresolen tatsächlich disaggregiert und fein dispergiert sind. Kresole können nach der Verarbeitung durch Erhitzen oder Waschen entfernt werden, ohne die Oberfläche der CNTs zu verändern. [Chiou et al. 2018]
Anwendungen von CNT-Dispersionen
Um die Vorteile der CNTs nutzen zu können, müssen sie in einer Flüssigkeit wie einem Polymer dispergiert werden. Gleichmäßig dispergierte CNTs werden für die Herstellung von leitfähigen Kunststoffen, Flüssigkristallanzeigen, organischen Leuchtdioden, Touchscreens, flexiblen Displays, Solarzellen, leitfähigen Tinten, Materialien zur Kontrolle statischer Aufladung, einschließlich Filmen, Schäumen, Fasern und Geweben, Polymerbeschichtungen und Klebstoffen, Hochleistungspolymerverbundstoffen mit außergewöhnlicher mechanischer Festigkeit und Zähigkeit, Polymer/CNT-Verbundfasern sowie leichten und antistatischen Materialien verwendet.
Welche Formen von Kohlenstoff gibt es?
Kohlenstoff kommt in mehreren Allotropen vor, darunter:
- Kristalline Formen: Diamant, Graphit, Graphen, Kohlenstoff-Nanoröhren (CNTs), Fullerene (z.B., C60)
- Amorphe Formen: Holzkohle, Ruß, Ruß, glasartiger Kohlenstoff, diamantartiger Kohlenstoff (DLC), einlagiger amorpher Kohlenstoff (MAC).
- Hybride Nanostrukturen: Nanodiamanten, Kohlenstoffzwiebeln, Kohlenstoff-Aerogele und Verbundwerkstoffe wie Nanokohlenstoff-Metall-Hybride.
Jede Form weist unterschiedliche physikalisch-chemische Eigenschaften auf, die für Anwendungen in der Materialwissenschaft, Elektronik und Energiespeicherung relevant sind.