Ultraschall-Dispergieren von Carbon Nanotubes (CNT)

Kohlenstoff-Nanoröhrchen (carbon nanotubes, CNTs) sind für ihre Festigkeit und Flexibität geschätzt. Allerdings verhalten sie sich sehr kohäsiv und lasssen sich daher nur schwer in Flüssigkeiten wie Wasser, Ethanol, Öl, Polymer oder Epoxidharz dispergieren. Ultraschall ist eine wirksame Methode zur Herstellung gleichmäßig fein – einzeln dispergierter – Kohlenstoff-Nanoröhrchen.

Kohlenstoff-Nanoröhren ( auch CNT, englisch carbon nanotubes genannt) werden in Klebstoffen, Beschichtungen und Polymeren sowie als elektrisch leitfähige Füllstoffe in Kunststoffen verwendet, um statische Aufladungen in elektrischen Geräten und in elektrostatisch lackierbaren Automobilkarosserieteilen abzuleiten. Durch den Einsatz von Nanoröhren können Polymere widerstandsfähiger gegen Temperaturen, aggressive Chemikalien, korrosive Umgebungen, extremen Druck und Abrieb gemacht werden. Es gibt zwei Kategorien von Kohlenstoff-Nanoröhren: Einwandige Nanoröhren (single-walled nanotubes, SWNT) und mehrwandige Nanoröhren (multi-walled nanotubes, MWNT).

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Industrieller Ultraschall-Dispergierer für die gleichmäßige Dispergierung von CNTs in Wasser oder Lösungsmitteln.

Industrieller Ultraschall-Homogenisator UIP1500hdT für die Dispersion von Kohlenstoff-Nanoröhren (CNTs) und anderen Nanomaterialien.

Ultraschallhomogenisatoren sind effizient und zuverlässig bei der Dispersion von Kohlenstoff-Nanoröhrchen (Carbon Nanotubes) in Wasser und organischen Lösungsmitteln.Kohlenstoff-Nanoröhrchen sind im Allgemeinen als Trockenmaterial erhältlich, z. B. von Unternehmen wie SES Research oder CNT Co. Ltd. Es wird ein einfaches, zuverlässiges und skalierbares Verfahren zur Deagglomeration benötigt, um das Potenzial der Nanotubes voll auszuschöpfen. Für Flüssigkeiten mit bis zu 100.000 cP ist Ultraschall eine sehr effektive Technologie zur Dispergierung der Nanotubes in Wasser, Öl oder Polymeren in niedrigen oder hohen Konzentrationen. Durch die Flüssigkeitsströme, die durch Ultraschallkavitationwerden die Bindungskräfte zwischen den Nanotubes überwunden, so dass die Tubes fin dispergiert werden. Aufgrund der mit Ultraschall erzeugten Scherkräfte und Mikroturbulenzen kann Ultraschall auch bei der Oberflächenbeschichtung und chemischen Reaktion von Nanoröhrchen mit anderen Materialien helfen.

Die Ultraschallbehandlung ist ein wirksames Verfahren mit wiederholbaren Ergebnissen zur Dispergierung von Kohlenstoffnanoröhren in Wasser oder organischen Lösungsmitteln.Für die Herstellung von CNT-Dispersionen wird meist eine grobe Nanotubes -Dispersion mit einem Standardrührer vorgemischt und dann im Ultraschall-Durchflussreaktor homogenisiert. Das folgende Video zeigt die ultraschall-gestützte CNT-Dispersion im Labor (Batch-Beschallung mit einem UP400S). Mittels Ultraschall werden mehrwandige Kohlenstoff-Nanoröhren in Wasser bei niedriger Konzentration dispergiert. Aufgrund der chemischen Beschaffenheit von Kohlenstoff gilt das Dispergierverhalten von Nanoröhren in Wasser als schwierig. Wie im Video zu sehen ist, können die Kohlenstoff-Nanoröhren mit Hilfe von Ultraschall effizient und schnell dispergiert werden.

Ultraschalldispersion von Kohlenstoff-Nanoröhren: Das Hielscher Ultraschallgerät UP400S (400W) dispergiert und desagglomeriert CNTs schnell und effizient in einzelne Nanoröhren.

Dispergieren von Kohlenstoff-Nanoröhren in Wasser mit dem UP400St

Die Ultraschalldispergierung ist sehr effizient bei der Dispergierung von Nanofüllstoffen in Polymeren und Epoxidharzen.

Vergleich verschiedener mittels Ultraschall in Härter dispergierter Nanofüllstoffe: (a) 0,5 Gew.-% Kohlenstoff-Nanofasern (CNF); (b) 0,5 Gew.-% CNT oxid; (c) 0,5 Gew.-% Kohlenstoff-Nanoröhrchen (CNT); (d) 0,5 Gew.-% CNT halbdispers.
Studie und Bild: ©Zanghellini et al., 2021

Dispersion einzelner SWNTs mit hohem Aspektverhältnis

Die inhärente Unlöslichkeit von einwandigen Kohlenstoff-Nanoröhren (Single-Walles Nanotubes, SWNTs) stellt ein großes Problem bei der Verarbeitung und Funktionalisierung der SWNTs dar. Einwandige Kohlenstoff-Nanoröhren lassen sich nur äußerst schwer in gängige organische Lösungsmittel und Wasser einmischen. Die Funktionalisierung der Seitenwand oder der offenen Enden der Nanoröhren, um eine geeignete Schnittstelle zwischen den SWNT und dem Lösungsmittel zu schaffen, führt meist nur zu einer teilweisen Exfoliation der SWNTs.
Dementsprechend werden SWNTs in der Regel als Bündel und nicht als vollständig isolierte Einzel-Tubes dispergiert. Wenn während der Dispersion zu harsche Bedingungen herrschen, werden die SWNT auf Längen zwischen 80 und 200 nm verkürzt. Obwohl dies für bestimmte Zwecke nützlich sein kann, ist diese Länge für die meisten praktischen Anwendungen, wie z. B. halbleitende oder verstärkende SWNTs, zu gering. Eine kontrollierte, milde Ultraschallbehandlung (z. B. mit dem UP200Ht mit 40mm-Sonotrode) ist ein wirksames Verfahren zur Herstellung wässriger Dispersionen langer einzelner SWNTs (hohes Aspektverhältnis). Sequenzen einer milden Ultraschallbehandlung minimieren die Verkürzung der Nanotubes und ermöglichen die maximale Erhaltung der strukturellen und elektronischen Eigenschaften.

Reinigung von SWNTs durch Polymer-gestützter Beschallung

Ein einfacher Weg zur chemischen Reaktion von einwandigen Kohlenstoff-Nanoröhrchen mit organischen Materialien durch Ultraschallbehandlung. Koshio et al., 2001Es ist schwierig, die chemische Veränderung von SWNTs auf molekularer Ebene zu untersuchen, da es nur bedingt möglich ist, reine SWNTs zu erhalten. Je nach Herstellungsvergfahren und Ausgangsmaterial enthalten SWNTs oftmals zahlreiche Verunreinigungen wie Metallpartikel und amorphe Kohlenstoffe. Die Ultraschallbehandlung von SWNTs in einer Monochlorbenzol (MCB)-Lösung mit Poly(methylmethacrylat) PMMA und anschließender Filtration ist eine wirksame Methode zur Reinigung von SWNTs. Mit dieser polymergestützten Ultraschall-Reinigungsmethode lassen sich Verunreinigungen aus SWNTs wirksam entfernen. (Yudasaka et al.) Die genaue Steuerung der Ultraschallamplitude ermöglicht es, Schäden an den SWNTs zu minimieren.

Hielscher's breite Palette von Ultraschallgeräten und Zubehör für das effiziente Dispergieren von Nanoröhren:

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Literatur


Hochleistungs-Ultraschall! Die Produktpalette von Hielscher deckt das gesamte Spektrum vom kompakten Labor-Ultraschallgerät über Bench-top-Homogenisatoren bis hin zu vollindustriellen Ultraschallsystemen ab.

Hielscher Ultrasonics fertigt Hochleistungs-Ultraschall-Homogenisatoren vom Labor bis zum voll-kommerziellen Industriemaßstab.