Hielscher – Ultraschall-Technologie

Graphen-Dispersionen mittels Ultraschall

  • Um Graphen effektiv in Verbundwerkstoffen zu verarbeiten, muss das Graphen zu monomolekularen Graphenschichten (Nanosheets) exfoliert und anschließend gleichmäßig in der Formulierung dispergiert werden. Je besser das Graphen desagglomeriert ist, desto besser werden die außergewöhnlichen Materialeigenschaften zum Ausdruck gebracht.
  • Die Dispersion mittels Ultraschall liefert eine herausragende Partikelverteilung und Dispersionsstabilität – auch bei Formulierungen mit hohen Feststoffkonzentrationen und Viskositäten.
  • Die ultraschall-gestützte Graphenverarbeitung überzeugt mit hervorragender Dispersionsqualität und übertrifft herkömmliche Dispergiermethoden bei weitem.

Graphen-Dispersionen mittels Ultraschall

Um Verbundwerkstoffen die außergewöhnlichen Materialeigenschaften von Graphen, wie z.B. Festigkeit, Leitfähigkeit etc., zu verleihen, muss Graphen in eine Matrix dispergiert oder als Dünnfilmbeschichtung auf ein Substrat aufgebracht werden. Agglomeration, Sedimentation sowie die Dispersion in die Matrix (bzw. Partikelverteilung auf dem Substrat) sind wichtige Faktoren, welche die Eigenschaften des Komposits beeinflussen.
Aufgrund seiner hydrophoben Natur ist die Herstellung einer stabilen und hochkonzentrierten Graphen-Dispersion ohne Tenside oder Dispergiermittel eine anspruchsvolle Aufgabe. Um die van der Waals Kräfte zu überwinden, sind hochintensive Scherkräfte, welche mittels Ultraschallkavitation erzeugt werden, um stabile Dispersionen herzustellen.
Graphen mit hoher elektrischer Leitfähigkeit (712 S·m-1), guter Dispergierbarkeit und hoher Konzentration können mit einem Ultraschalldispergator, wie z.B. UIP2000hdT oder UIP4000problemlos hergestellt werden. Die Ultraschallverarbeitung ermöglicht die Herstellung einer stabilen Graphen-Dispersion bei einer niedrigen Prozesstemperatur von ca. 65°C

Ultraschall abgeblättert Graphenoxids -Nanoschichten (Oh et al. 2010)

SEM-Bild von ultraschall-dispergierten Graphen-Nanoschichten

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Da alle Ultraschall-Prozessparameter präzise gesteuert werden können, lassen sich Schäden der chemischen und kristallinen Strukturen des Graphens vermeiden. – wodurch reine, fehlerfreie Graphenschichten produziert werden können.
Hielscher's leistungsstarke Ultraschallsysteme sind in der Lage, Graphen und Graphit im großen Maßstab zu verarbeiten, z.B. für Flüssigphasen-Exfolierung und Graphen-Dispersion. Die genaue Kontrolle über die Prozessparameter ermöglicht die nahtlose Skalierung des Ultraschallprozesses vom Technikum bis zur industriellen Produktion.
Ultraschall-exfoliertes Graphen mit ca. 3-4 Schichten und einer Größe ca. 1μm kann problemlos in einer Konzentration von mindestens 63 mg/ml dispergiert werden.

Vorteile:

  • hochwertiges Graphen
  • Graphen-Exfoliation mit dem Ultraschall-Dispergator UP400St

  • hohe Ausbeute
  • homogene Dispersion
  • hohe Konzentration
  • hohe Viskositäten
  • schnelles Verfahren
  • äußerst kostengünstig
  • hoher Durchsatz
  • Hocheffizient
  • umweltfreundlich
Hochleistungs-Ultraschall-Dispergiersystem (7x UIP1000hdT) Graphen auf industriellen Maßstab zu verarbeiten. (Klicken um zu vergrößern!)

7kW Ultraschallreaktor für Graphen-Dispersionen

Ultraschall-Dispergiersysteme

Hielscher Ultrasonics bietet Hochleistungs-Ultraschallsysteme für die Exfolierung und Dispergierung von Graphen und Graphit, wodurch qualitativ hochwertiges mono-, bi- und mehr-schichtiges Graphen produziert wird. Zuverlässige Ultraschall-Prozessoren und Reaktoren liefern die benötigten Leistung, Prozessumgebung und präzise Steuerung, so dass die Ergebnisse des Ultraschallprozesses exakt auf die gewünschten Prozessziele abgestimmt werden können.
Einer der wichtigsten Prozessparameter ist die Ultraschallamplitude (die Auslenkung am Ultraschallhorn). Hielscher's industrielle Ultraschallsysteme sind darauf ausgelegt, sehr hohe Amplituden zu liefern. Amplituden von bis zu 200μm können problemlos im 24/7 Betrieb erzeugt werden. Für noch höhere Amplituden bietet Hielscher maßgeschneiderte Ultraschallsonotroden an. All unsere Ultraschall-Prozessoren können präzise auf die geforderten Prozessbedingungen abgestimmt und mittels integrierter Software überwacht werden. Dies gewährleistet höchste Zuverlässigkeit, gleichbleibende Qualität und reproduzierbare Ergebnisse. Die Robustheit der Hielscher-Ultraschallausrüstung ermöglicht einen 24/7-Betrieb unter Heavy-Duty-Bedingungen in anspruchsvollen Umgebungen. Deshalb ist die Ultraschallverarbeitung die bevorzugten Fertigungstechnologie für die industrielle Produktion von ein- und mehr-schichtigen Graphen-Nanosheets.
Mit einer breiten Produktpalette an Ultraschallgeräten und Zubehör (wie Sonotroden und Reaktoren mit verschiedenen Größen und Geometrien) können die optimalen Reaktionsbedingungen und -faktoren (z.B. Reagenzien, Ultraschallenergieeintrag pro Volumen, Druck, Temperatur, Durchflussmenge etc.) eingestellt werden, um so beste Qualität zu erzielen. Da unsere Ultraschallreaktoren bis zu mehreren hundert barg unter Druck gesetzt werden können, ist die Beschallung von hochviskosen Pasten mit bis zu 250.000 Centipoise kein Problem für Hielschers Ultraschallsysteme.
Aufgrund dieser Vorteile übertrifft die Ultraschall-Exfolierung und -Dispergierung herkömmliche Vermahlungstechniken.

Hielscher Ultrasonics

  • Hochleistungs-Ultraschall
  • intensive Scherkräfte
  • hohe Drücke möglich
  • präzise Kontrolle
  • lineare Skalierbarkeit
  • im Batch und Durchfluss
  • reproduzierbare Ergebnisse
  • Zuverlässigkeit
  • Robustheit
  • Hohe Energieeffizienz

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Wissenswertes

Graphen

Graphen ist eine Kohlenstoffschicht, welche die Dicke eines einzelnen Atoms aufweist und somit eine einschichtige bzw. 2D-Struktur hat (single-layered graphene = SLG). Graphen verfügt über eine außerordentlich hohe spezifische Oberfläche und außerordentliche mechanische Eigenschaften (Elastizitätsmodul von 1TPa und intrinsische Festigkeit von 130 GPa), bietet sehr hohe elektronische und thermische Leitfähigkeit, Ladungsträgerbeweglichkeit, Transparenz und ist für Gase undurchlässig. Aufgrund dieser Materialeigenschaften wird Graphen als Nanofüllstoff verwendet, um Verbundwerkstoffen diese Festigkeit, Leitfähigkeit usw. zu verleihen. Um die Eigenschaften von Graphen mit anderen Materialien zu kombinieren, muss Graphen in die Matrix dispergiert oder als Dünnfilmbeschichtung auf ein Substrat aufgetragen werden.
Zu den Lösungsmitteln, welche häufig als Flüssigphase für die Dispergierung von Graphen-Nanoschichten verwendet werden, gehören Dimethylsulfoxid (DMSO), N,N-Dimethylformamid (DMF), N-Methyl-2-pyrrolidon (NMP), Tetramethylharnstoff (TMU, Tetrahydrofuran (THF) , Propylencarbonataceton (PC), Ethanol und Formamid.

Weshalb Graphen-basierte Komposite?

Graphen ist mit einer Dicke von einem einzelnen Atom das dünnste, mit einem Gewicht von ca. 0,77 mg pro 1m2 das leichteste und mit einer Zugsteifigkeit von 150.000.000 psi (100-300 mal stärker als Stahl) und einer Zugfestigkeit von 130.000.000.000 Pascals das stärkste Material, das bekannt ist. Weiterhin ist Graphen der beste Wärmeleiter (bei Raumtemperatur mit (4,84 ± 0,44)×103 zu (5,30 ± 0,48)×103 W·m-11·K-1) und der beste elektrische Leiter (Elektronenbeweglichkeit höher als 15.000cm2·V-1·s-1). Eine weitere wichtige Eigenschaft von Graphen ist seine optische Eigenschaft mit einer Lichtabsorption von πα ≈2,3% von weißem Licht sowie seiner transparenten Erscheinung.
Durch das Einmischen von Graphen in Matrizen können diese außergewöhnlichen Materialeigenschaften auf das entstehende Komposit übertragen werden. Solche graphenverstärkten Verbundwerkstoffe bieten neue Möglichkeiten für Materialentwicklung und industrielle Anwendungen. Aufgrund ihrer Eigenschaften sind Graphen- und Graphen-Verbundwerkstoffe bereits bei der Herstellung von Hochleistungsbatterien, Superkondensatoren, leitfähigen Tinten, Beschichtungen, Photovoltaikanlagen und elektronischen Geräten weit verbreitet.
Die leistungsstarken Ultraschall-Prozessoren von Hielscher liefern die notwendigen hochintensiven Scherkräfte, um van der Waals-Kräfte zu überwinden und die Graphenflocken gleichmäßig in die Kompositmatrix zu verteilen. Ultraschalldispergatoren wie der UIP2000hdT oder UIP16000 werden zur Herstellung von Graphen- und Graphenoxid-verstärkten Nanokompositen eingesetzt.