Graphen-Dispersionen mittels Ultraschall
Um Graphen in Verbundwerkstoffe einzubringen, ist es wichtig, das Graphen als einzelne Nanoblätter gleichmäßig in die Formulierung zu dispergieren bzw. zu exfolieren. Je gründlicher das Graphen desagglomeriert und dispergiert wird, desto besser können seine außergewöhnlichen Materialeigenschaften genutzt werden. Die Ultraschalldispergierung bietet eine hervorragende Partikelverteilung und Dispersionsstabilität, selbst bei hohen Konzentrationen und Viskositäten. Diese Methode bietet eine hervorragende Dispersionsqualität, die herkömmliche Mischtechniken weit übertrifft.
Graphen-Dispersionen mittels Ultraschall
Um Verbundwerkstoffe mit den herausragenden Eigenschaften von Graphen, wie z. B. seiner Festigkeit, auszustatten, muss Graphen gleichmäßig in einer Matrix dispergiert oder als Dünnschicht auf ein Substrat aufgebracht werden. Zu den Schlüsselfaktoren, die die resultierenden Materialeigenschaften beeinflussen, gehören Agglomeration, Sedimentation und die Dispersion innerhalb der Matrix oder die Partikelverteilung auf dem Substrat.
Aufgrund der hydrophoben Natur von Graphen ist die Herstellung einer stabilen und hochkonzentrierten Dispersion ohne Tenside oder Dispersionsmittel eine Herausforderung. Die Überwindung der van-der-Waals-Kräfte erfordert starke Scherkräfte, die durch Ultraschallkavitation wirksam erzeugt werden können. Diese Methode ist die am weitesten entwickelte zur Herstellung stabiler Dispersionen.
Industrieller Sonicator für die Hochdurchsatz-Dispersion von Graphen.
Weitere Informationen und technische Details zu den Hielscher Industrie-Sonikatoren für die Graphen-Exfoliation und -Dispersion finden Sie hier:
- UIP1000hdT (1000 Watt Hochleistungs-Ultraschall)
- UIP2000hdT (2000 Watt Hochleistungs-Ultraschall)
- UIP4000hdT (4000 Watt Hochleistungs-Ultraschall)
- UIP6000hdT (6000 Watt Hochleistungs-Ultraschall)
- UIP16000hdT (16.000 Watt Hochleistungs-Ultraschall)
Alle Hielscher-Sonicatoren ermöglichen die präzise Kontrolle aller wichtigen Prozessparameter, die Ultraschall-Dispergiertechnik vermeidet Schäden an den chemischen und kristallinen Strukturen von Graphen – wodurch reine, fehlerfreie Graphenschichten produziert werden können.
Die leistungsstarken Hielscher-Ultraschallgeräte sind in der Lage, Graphen und Graphit in großen Mengen zu verarbeiten, z. B. für die Exfoliation in der Flüssigphase und die Graphen-Dispersion. Die exakte Kontrolle über die Prozessparameter ermöglicht ein nahtloses Scale-up von Ultraschallprozessen vom Labortisch bis zur kommerziellen Produktion.
Ultraschall-exfoliertes Graphen mit ca. 3-4 Schichten und einer Größe ca. 1μm kann problemlos in einer Konzentration von mindestens 63 mg/ml dispergiert werden.
SEM-Bilder von Graphen-Nanoplättchen bei (b) X3000 und (c) X8000
(Studie und Bilder: ©Alizadeh et al., 2018)
- hochwertiges Graphen
- hoher Durchsatz / hohe Ausbeute
- homogene Dispersion
- hohe Konzentration
- hohe Viskositäten
- schnelles Verfahren
- äußerst kostengünstig
- Hocheffizient
- umweltfreundlich
7kW Ultraschallreaktor für Graphen-Dispersionen
Ultraschallhomogenisatoren und Dispergierer für Graphen
Hielscher Ultrasonics bietet Hochleistungs-Ultraschallsysteme für das Exfolieren und Dispergieren von Graphen und Graphit in ein-, zwei- und mehrlagigem Graphen. Die zuverlässigen Ultraschallprozessoren und fortschrittlichen Reaktoren liefern die notwendige Leistung und präzise Steuerung, um spezifische Prozessziele zu erreichen.
Einer der wichtigsten Prozessparameter ist die Ultraschallamplitude, d.h. die Schwingungsauslenkung am Ultraschallhorn. Hielscher Industrie-Ultraschallgeräte sind für sehr hohe Amplituden ausgelegt und arbeiten im Dauerbetrieb mit bis zu 200µm. Für noch höhere Amplituden sind kundenspezifische Ultraschallsonotroden erhältlich. Mit Hielscher Sonikatoren können Sie alle wichtigen Prozessparameter exakt einstellen und über eine integrierte Software überwachen. Dadurch wird eine hohe Zuverlässigkeit, gleichbleibende Qualität und reproduzierbare Ergebnisse gewährleistet. Das robuste Design der Hielscher Sonikatoren ist für den 24/7-Betrieb in anspruchsvollen Umgebungen ausgelegt und macht die Beschallung zur bevorzugten Technologie für die großtechnische Herstellung von ein- und mehrlagigen Graphen-Nanoblättern.
Hielscher bietet eine breite Palette von Ultraschallgeräten und Zubehör an, darunter Sonotroden und Reaktoren in verschiedenen Größen und Geometrien. Dies ermöglicht die Auswahl optimaler Reaktionsbedingungen und Faktoren wie Reagenzien, Ultraschallenergieeintrag pro Volumen, Druck, Temperatur und Durchflussrate, um höchste Qualität zu erreichen. Die Ultraschallreaktoren können mit einem Druck von bis zu mehreren hundert bar beaufschlagt werden, was die Beschallung von hochviskosen Pasten (bis zu 250.000 Centipoise) möglich macht.
Dank dieser Fähigkeiten ist das Delaminieren, Exfolieren und Dispergieren mit Ultraschall den herkömmlichen Schleif- und Frästechniken überlegen.
Hielscher-Schallgeräte sind die modernsten Ultraschall-Homogenisatoren auf dem Markt. Profitieren Sie von den zahlreichen Vorteilen, die Ihnen Hielscher-Schallgeräte bieten!
Grafik zur Visualisierung der Ultraschallsynthese von Graphen-Nanoplättchen mit dem Sonicator UP100H
(Studie und Grafik: Ghanem und Rehim, 2018)
Hielscher Sonicators für Graphen:
- Hochleistungs-Ultraschall
- intensive Scherkräfte
- hohe Drücke möglich
- präzise Kontrolle
- lineare Skalierbarkeit
- im Batch und Durchfluss
- reproduzierbare Ergebnisse
- Zuverlässigkeit
- Robustheit
- Hohe Energieeffizienz
Wissenswertes
Was ist Graphen?
Graphen ist eine Kohlenstoffschicht, welche die Dicke eines einzelnen Atoms aufweist und somit eine einschichtige bzw. 2D-Struktur hat (single-layered graphene = SLG). Graphen verfügt über eine außerordentlich hohe spezifische Oberfläche und außerordentliche mechanische Eigenschaften (Elastizitätsmodul von 1TPa und intrinsische Festigkeit von 130 GPa), bietet sehr hohe elektronische und thermische Leitfähigkeit, Ladungsträgerbeweglichkeit, Transparenz und ist für Gase undurchlässig. Aufgrund dieser Materialeigenschaften wird Graphen als Nanofüllstoff verwendet, um Verbundwerkstoffen diese Festigkeit, Leitfähigkeit usw. zu verleihen. Um die Eigenschaften von Graphen mit anderen Materialien zu kombinieren, muss Graphen in die Matrix dispergiert oder als Dünnfilmbeschichtung auf ein Substrat aufgetragen werden.
Zu den Lösungsmitteln, welche häufig als Flüssigphase für die Dispergierung von Graphen-Nanoschichten verwendet werden, gehören Dimethylsulfoxid (DMSO), N,N-Dimethylformamid (DMF), N-Methyl-2-pyrrolidon (NMP), Tetramethylharnstoff (TMU, Tetrahydrofuran (THF) , Propylencarbonataceton (PC), Ethanol und Formamid.
Kann Graphen in Wasser dispergiert werden?
Ja, Graphen kann mit Hilfe von Tensiden, Polymeren oder anderen Stabilisierungsmitteln in Wasser dispergiert werden, um eine Aggregation zu verhindern und die Stabilität der Dispersion zu erhalten. Zuverlässige Dispergiergeräte wie Ultraschallstabschwinger spielen bei der Graphen-Dispergierung ebenfalls eine entscheidende Rolle, da sie die Ultraschallenergie nutzen, um Agglomerate aufzubrechen und die Größe der Graphen-Partikel zu verringern, wodurch eine gleichmäßigere und stabilere Dispersion im flüssigen Medium gefördert wird.
Kann sich Graphen-Oxid in Wasser auflösen?
Ja, Graphenoxid kann sich aufgrund seiner sauerstoffhaltigen funktionellen Gruppen, die seine Hydrophilie erhöhen und die Bildung stabiler wässriger Dispersionen ermöglichen, in Wasser auflösen.
Welches ist das beste Lösungsmittel zur Dispersion von Graphen?
Das beste Lösungsmittel für die Dispersion von Graphen ist N-Methyl-2-Pyrrolidon (NMP) aufgrund seiner hohen Polarität und seiner Fähigkeit, Graphenblätter zu stabilisieren, was zu einer einheitlichen und stabilen Dispersion führt.
Warum ist Graphen unlöslich in Wasser?
Graphen ist in Wasser unlöslich, da ihm funktionelle Gruppen fehlen, die mit Wassermolekülen in Wechselwirkung treten können. Dadurch ist es hydrophob und neigt aufgrund der starken van-der-Waals-Kräfte zwischen den Graphenblättern zur Aggregation.
Warum wird Graphen in Verbundwerkstoffen verwendet?
Graphen ist mit einer Dicke von einem einzelnen Atom das dünnste, mit einem Gewicht von ca. 0,77 mg pro 1m2 das leichteste und mit einer Zugsteifigkeit von 150.000.000 psi (100-300 mal stärker als Stahl) und einer Zugfestigkeit von 130.000.000.000 Pascal das stärkste bekannte Material.
Außerdem ist Graphen der beste Wärmeleiter (bei Raumtemperatur mit (4,84±0,44) × 103 zu (5,30 ± 0,48)×103 W·m-11·K-1) und der beste elektrische Leiter (Elektronenbeweglichkeit höher als 15.000cm2·V-1·s-1)
Ein weiteres wichtiges Merkmal von Graphen ist seine optische Eigenschaft mit einer Lichtabsorption von πα≈2,3 % des weißen Lichts und sein transparentes Aussehen.
Durch das Einmischen von Graphen in Matrizen können diese außergewöhnlichen Materialeigenschaften auf das entstehende Komposit übertragen werden. Solche graphenverstärkten Verbundwerkstoffe bieten neue Möglichkeiten für Materialentwicklung und industrielle Anwendungen. Aufgrund ihrer Eigenschaften sind Graphen- und Graphen-Verbundwerkstoffe bereits bei der Herstellung von Hochleistungsbatterien, Superkondensatoren, leitfähigen Tinten, Beschichtungen, Photovoltaikanlagen und elektronischen Geräten weit verbreitet.
Hielscher-Sonicatoren liefern die erforderlichen hohen Scherkräfte zur Überwindung der van-der-Waals-Kräfte, um Graphen-Nanoblätter gleichmäßig in Verbundmatrizen zu verteilen. Ultraschalldispergierer wie der UIP2000hdT oder der UIP16000 werden zur Herstellung von Graphen- und Graphenoxid-verstärkten Nanokompositen eingesetzt.
Literatur
- FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
- FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
- Ivanov R., Hussainova I., Aghayan M., Petrov M. (2014): Graphene Coated Alumina Nanofibres as Zirconia Reinforcement. 9th International DAAAM Baltic Conference of industrial Engineering 24-26 April 2014, Tallinn, Estonia.
- Adam K. Budniak, Niall A. Killilea, Szymon J. Zelewski, Mykhailo Sytnyk, Yaron Kauffmann, Yaron Amouyal, Robert Kudrawiec, Wolfgang Heiss, Efrat Lifshitz (2020): Exfoliated CrPS4 with Promising Photoconductivity. Small Vol.16, Issue1. January 9, 2020.
- Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
Hielscher Ultrasonics fertigt Hochleistungs-Ultraschall-Homogenisatoren vom Labor bis zum voll-kommerziellen Industriemaßstab.