Ultraschalldispergierung von Graphen
Um Graphen in Verbundwerkstoffe einzuarbeiten, muss es zu einzelnen Nanoblättern dispergiert oder exfoliert und gleichmäßig in der gesamten Formulierung verteilt werden. Je gründlicher das Graphen deagglomeriert wird, desto besser lassen sich seine außergewöhnlichen Materialeigenschaften nutzen. Die Ultraschalldispergierung bietet eine überlegene Partikelverteilung und Dispersionsstabilität, selbst bei hohen Konzentrationen und Viskositäten. Dieses Verfahren liefert eine hervorragende Dispergierqualität, die konventionelle Mischverfahren deutlich übertrifft.
Ultraschalldispergierung von Graphen
Um Verbundwerkstoffen die herausragenden Eigenschaften von Graphen, beispielsweise seine Festigkeit, zu verleihen, muss Graphen gleichmäßig in einer Matrix dispergiert oder als Dünnschicht auf ein Substrat aufgebracht werden. Zu den wesentlichen Einflussfaktoren auf die resultierenden Materialeigenschaften gehören Agglomeration, Sedimentation und die Dispergierung innerhalb der Matrix beziehungsweise die Partikelverteilung auf dem Substrat.
Aufgrund der hydrophoben Eigenschaften von Graphen ist es schwierig, ohne Tenside oder Dispergiermittel eine stabile und hochkonzentrierte Dispersion herzustellen. Zur Überwindung der Van-der-Waals-Kräfte sind starke Scherkräfte erforderlich, die sich durch Ultraschallkavitation wirksam erzeugen lassen. Dieses Verfahren ist das technisch fortschrittlichste zur Herstellung stabiler Dispersionen.
Industrielle Ultraschallgeräte zur Dispergierung von Graphen mit hohem Durchsatz.
Mit einem Ultraschalldispergierer, beispielsweise dem 2kW-Ultraschallgerät UIP2000hdT, dem 4kW-Ultraschallgerät UIP4000hdT, dem 6kW-Ultraschallgerät UIP6000hdT oder dem 16kW-Ultraschallgerät UIP16000hdT, lässt sich Graphen mit hoher elektrischer Leitfähigkeit (712 S·m-1), guter Dispersität und hoher Konzentration einfach herstellen. Die Ultraschallbehandlung ermöglicht zudem die Herstellung einer stabilen Graphendispersion bei einer niedrigen Prozesstemperatur von etwa 65°C.
Weitere Informationen und technische Details zu industriellen Ultraschallgeräten mit Sonotrode von Hielscher für die Exfoliation und Dispergierung von Graphen finden Sie hier:
- UIP1000hdT (1000 Watt Leistungsultraschall)
- UIP2000hdT (2000 Watt Leistungsultraschall)
- UIP4000hdT (4000 Watt Leistungsultraschall)
- UIP6000hdT (6000 Watt Leistungsultraschall)
- UIP16000hdT (16.000 Watt Leistungsultraschall)
Alle Ultraschallgeräte von Hielscher ermöglichen die präzise Kontrolle sämtlicher wichtiger Prozessparameter. Die Ultraschalldispergiertechnik verhindert Schäden an den chemischen Strukturen und Kristallstrukturen des Graphens – das Ergebnis sind unveränderte, defektfreie Graphenflocken.
Die leistungsstarken Ultraschallgeräte von Hielscher können Graphen und Graphit in großen Volumina verarbeiten, z. B. zur Flüssigphasenexfoliation und Graphendispergierung. Die präzise Kontrolle der Prozessparameter ermöglicht die nahtlose Maßstabsvergrößerung von Ultraschallprozessen vom Tischgerät bis zur großtechnischen Produktion.
Durch Ultraschall exfoliertes Graphen mit etwa 3–4 Lagen und einer Größe von etwa 1μm lässt sich bei Konzentrationen von mindestens 63 mg/mL dispergieren beziehungsweise redispergieren.
REM-Aufnahmen von Graphen-Nanoplättchen bei (b) X3000 und (c) X8000
(Studie und Bilder: ©Alizadeh et al., 2018)
- hochwertiges Graphen
- hoher Durchsatz / hohe Ausbeuten
- gleichmäßige Dispergierung
- hohe Konzentration
- hohe Viskositäten
- schneller Prozess
- geringe Kosten
- hocheffizient
- umweltfreundlich
7kW-Ultraschallreaktor für Graphendispersionen
Ultraschallhomogenisatoren und Dispergierer für Graphen
Hielscher Ultrasonics bietet Hochleistungs-Ultraschallsysteme zur Exfoliation und Dispergierung von vielschichtigem Graphen und Graphit zu Graphen mit einer, zwei oder wenigen Lagen. Die zuverlässigen Ultraschallprozessoren und fortschrittlichen Reaktoren liefern die erforderliche Leistung und präzise Kontrolle, um spezifische Prozessziele zu erreichen.
Einer der wichtigsten Prozessparameter ist die Ultraschallamplitude, also die Schwingungsauslenkung an der Sonotrode. Die industriellen Ultraschallgeräte von Hielscher sind für sehr hohe Amplituden ausgelegt und ermöglichen einen kontinuierlichen Betrieb bei bis zu 200µm. Für noch höhere Amplituden sind kundenspezifische Sonotroden erhältlich. Die Prozessparameter aller Ultraschallgeräte von Hielscher lassen sich präzise an die erforderlichen Prozessbedingungen anpassen und über die integrierte Software überwachen. Dies gewährleistet hohe Zuverlässigkeit, gleichbleibende Qualität und reproduzierbare Ergebnisse. Die robuste Konstruktion der Ultraschallgeräte von Hielscher ist für den 24/7-Betrieb unter anspruchsvollen Umgebungsbedingungen ausgelegt. Damit ist die Ultraschallbehandlung die bevorzugte Technologie zur großtechnischen Herstellung von Graphen-Nanoblättern mit einer oder wenigen Lagen.
Hielscher bietet eine breite Palette an Ultraschallgeräten und Zubehör, darunter Sonotroden und Reaktoren in verschiedenen Größen und Geometrien. Dadurch lassen sich optimale Reaktionsbedingungen und Einflussgrößen wie Reagenzien, Ultraschallenergieeintrag pro Volumen, Druck, Temperatur und Volumenstrom wählen, um höchste Qualität zu erzielen. Die Ultraschallreaktoren können mit Drücken von bis zu mehreren hundert barg beaufschlagt werden, wodurch die Beschallung hochviskoser Pasten (bis zu 250.000 Centipoise) möglich wird.
Diese Möglichkeiten machen die ultraschallgestützte Delaminierung, Exfoliation und Dispergierung konventionellen Schleif- und Mahlverfahren überlegen.
Die Ultraschallgeräte von Hielscher sind die technisch fortschrittlichsten Ultraschallhomogenisatoren auf dem Markt. Nutzen Sie die zahlreichen Vorteile der Ultraschallgeräte von Hielscher!
Grafische Darstellung der Ultraschallsynthese von Graphen-Nanoplättchen mit dem Ultraschallgerät UP100H
(Studie und Grafik: Ghanem und Rehim, 2018)
Ultraschallgeräte von Hielscher für Graphen:
- Hochleistungsultraschall
- hohe Scherkräfte
- hohe Drücke möglich
- präzise Kontrolle
- nahtlose Skalierbarkeit (linear)
- Chargen- und Durchflussbetrieb
- reproduzierbare Ergebnisse
- Zuverlässigkeit
- Robustheit
- hohe Energieeffizienz
Wissenswertes
Was ist Graphen?
Graphen ist eine Kohlenstoffschicht, welche die Dicke eines einzelnen Atoms aufweist und sich als einlagige oder 2D-Struktur von Graphen beschreiben lässt (einlagiges Graphen, englisch single layer graphene = SLG). Graphen hat eine außergewöhnlich große spezifische Oberfläche und überlegene mechanische Eigenschaften (Elastizitätsmodul von 1 TPa und intrinsische Festigkeit von 130 GPa), bietet eine hohe elektrische und thermische Leitfähigkeit, Ladungsträgerbeweglichkeit sowie Transparenz und ist gasundurchlässig. Aufgrund dieser Materialeigenschaften wird Graphen als verstärkender Zusatzstoff eingesetzt, um Verbundwerkstoffen seine Festigkeit, Leitfähigkeit usw. zu verleihen. Um die Eigenschaften von Graphen mit denen anderer Materialien zu kombinieren, muss Graphen in der Mischung dispergiert oder als Dünnschicht auf ein Substrat aufgebracht werden.
Zu den gängigen Lösungsmitteln, die häufig als flüssige Phase zur Dispergierung von Graphen-Nanoblättern eingesetzt werden, gehören Dimethylsulfoxid (DMSO), N,N-Dimethylformamid (DMF), N-Methyl-2-pyrrolidon (NMP), Tetramethylharnstoff (TMU, Tetrahydrofuran (THF), Propylencarbonataceton (PC), Ethanol und Formamid.
Lässt sich Graphen in Wasser dispergieren?
Ja, Graphen lässt sich in Wasser dispergieren, indem Tenside, Polymere oder andere stabilisierende Mittel eingesetzt werden, um Aggregation zu verhindern und die Dispersionsstabilität aufrechtzuerhalten. Zuverlässige Dispergiergeräte wie Ultraschallgeräte mit Sonotrode spielen ebenfalls eine entscheidende Rolle bei der Graphendispergierung: Sie nutzen Ultraschallenergie, um Agglomerate aufzubrechen und die Größe der Graphenpartikel zu reduzieren. Dadurch fördern sie eine gleichmäßigere und stabilere Dispersion im flüssigen Medium.
Kann sich Graphenoxid in Wasser lösen?
Ja, Graphenoxid kann sich aufgrund seiner sauerstoffhaltigen funktionellen Gruppen in Wasser lösen. Diese erhöhen seine Hydrophilie und ermöglichen die Bildung stabiler wässriger Dispersionen.
Welches ist das beste Lösungsmittel zur Dispergierung von Graphen?
Das beste Lösungsmittel zur Dispergierung von Graphen ist N-Methyl-2-pyrrolidon (NMP), da es eine hohe Polarität aufweist und Graphenblätter stabilisieren kann, wodurch eine gleichmäßige und stabile Dispersion entsteht.
Warum ist Graphen in Wasser unlöslich?
Graphen ist in Wasser unlöslich, weil ihm funktionelle Gruppen fehlen, die mit Wassermolekülen wechselwirken können. Dadurch ist es hydrophob und neigt aufgrund starker Van-der-Waals-Kräfte zwischen den Graphenblättern zur Aggregation.
Warum wird Graphen in Verbundwerkstoffen eingesetzt?
Graphen ist mit einer Dicke von einem Atom das dünnste, mit einem Gewicht von etwa 0,77 mg pro 1m2 das leichteste und mit einer Zugsteifigkeit von 150.000.000 psi (100–300-mal fester als Stahl) sowie einer Zugfestigkeit von 130.000.000.000 Pascal das festeste bekannte Material.
Darüber hinaus ist Graphen der beste Wärmeleiter (bei Raumtemperatur mit (4,84±0,44) × 103 bis (5,30±0,48) × 103 W·m-11·K-1) und der beste elektrische Leiter (Elektronenbeweglichkeit höher als 15.000 cm2·V-1·s-1).
Zu den weiteren wichtigen Eigenschaften von Graphen gehören die Lichtabsorption von πα≈2,3% des weißen Lichts und sein transparentes Erscheinungsbild.
Durch die Einarbeitung von Graphen in Matrizen lassen sich diese herausragenden Materialeigenschaften auf den resultierenden Verbundwerkstoff übertragen, der einzigartige Funktionalitäten bietet. Solche graphenverstärkten Verbundwerkstoffe eröffnen neue Möglichkeiten für die Materialentwicklung und industrielle Anwendungen. Aufgrund seiner Eigenschaften sind Graphen und Graphen-Verbundwerkstoffe bereits bei der Herstellung von Hochleistungsbatterien, Superkondensatoren, leitfähigen Tinten, Beschichtungen, Photovoltaikanlagen und elektronischen Geräten weit verbreitet.
Die Ultraschallgeräte von Hielscher liefern die erforderlichen hohen Scherkräfte, um Van-der-Waals-Kräfte zu überwinden und Graphen-Nanoblätter gleichmäßig in Verbundwerkstoffmatrizen zu verteilen. Ultraschalldispergierer wie der UIP2000hdT oder der UIP16000 werden zur Herstellung von graphen- und graphenoxidverstärkten Nanoverbundwerkstoffen eingesetzt.
Literatur/Quellen
- FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
- FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
- Ivanov R., Hussainova I., Aghayan M., Petrov M. (2014): Graphene Coated Alumina Nanofibres as Zirconia Reinforcement. 9th International DAAAM Baltic Conference of industrial Engineering 24-26 April 2014, Tallinn, Estonia.
- Adam K. Budniak, Niall A. Killilea, Szymon J. Zelewski, Mykhailo Sytnyk, Yaron Kauffmann, Yaron Amouyal, Robert Kudrawiec, Wolfgang Heiss, Efrat Lifshitz (2020): Exfoliated CrPS4 with Promising Photoconductivity. Small Vol.16, Issue1. January 9, 2020.
- Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
Hielscher Ultrasonics stellt Hochleistungs-Ultraschallhomogenisatoren vom Labor- bis zum Industriemaßstab her.