Hielscher Ultraschalltechnik

Ultraschall-gestützte Synthese von wasserdispergierbarem Graphen

  • Ein- und zweischichtige Graphenflocken können mittels ultraschall-gestützter Exfoliation in einem schnellen Verfahren mit hohem Durchsatz und geringen Kosten hergestellt werden.
  • Ultraschall-exfoliertes Graphen kann mit Biopolymeren funktionalisiert werden, um wasserdispergierbares Graphen zu erhalten.
  • Mittels Ultraschallkavitation kann das synthetisierte Graphen zu einer wasserbasierten stabilen Dispersion weiterverarbeitet werden.

 

Ultraschall-Exfoliation von hochwertigem Graphen

Ultraschall ist eine zuverlässiges Verfahren, um Graphenschichten (mono-, bi- und mehr-schichtiges Graphen) aus Graphitflocken bzw. -partikeln herzustellen. Während andere herkömmliche Exfoliationstechniken wie z.B. Kugel- und Walzenmühlen oder Hochschermischer mit mangelhafter Graphenqualität sowie der Verwendung von aggressiven Reagenzien und Lösungsmitteln verbunden sind, überzeugt die Ultraschall-Exfoliation durch hohe Qualität, hohe Prozesskapazität und milde Prozessbedingungen.
Ultraschallkavitation erzeugt hochintensive Scherkräfte, durch welche die zahlreichen aufeinanderliegenden Graphitschichten abgelöst werden, so dass fehlerfreie Graphenflocken entstehen.

Wasserdispergierbare Graphenflocken

Unter normalen Bedingungen ist Graphen kaum in Wasser dispergierbar und bildet sofort Aggregate und Agglomerate, sobald es in ein wässriges Medium gemischt wird. Da wässrige Systeme jedoch erhebliche Vorteile bieten, da sie kostengünstig, ungiftig und umweltfreundlich sind, stellen wasserbasierte Graphensuspensionen eine sehr attraktive Option für Graphenhersteller und die nachgelagerten Industrien dar.
Um wasserdispergierbare Graphen-Nanoschichten zu erhalten, wird das ultraschall-exfolierte Graphen mit Polysacchariden bzw. Biopolymeren (z.B Pullulan, Chitosan, Alginat, Gelatine oder Gummi arabicum) modifiziert.

Vorteile:Graphen-Exfoliation mit dem Ultraschall-Dispergator UP400St

  • hochwertiges Graphen
  • hohe Ausbeute
  • wasserbasierte Dispersion
  • hohe Konzentration
  • hohen Wirkungsgrad
  • schnelles Verfahren
  • äußerst kostengünstig
  • hoher Durchsatz
  • umweltfreundlich
7kW Ultraschall-Dispersionsanlage für die Inline-Produktion von Graphen (Anklicken zum Vergrößern!)

Ultraschallsystem für die Graphen-Exfoliation

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Protokoll für die Exfoliation von Graphit

Nicht-ionisches Pullulan und anionisches Alginat (1,0 g) wurden jeweils in 20ml destilliertem Wasser (DI) aufgelöst, während kationisches Chitosan (0,4 g) in 20ml DI in 1 Gew% Essigsäure gelöst wurde. Graphitpulver wurde in die wässrigen Biopolymerlösungen dispergiert und mit einem Ultraschallprozessor UP200S (max. Leistung 200 W, Frequenz 24 kHz, Hielscher Ultrasonics, Deutschland) beschallt. Das Ultraschallgerät war mit Titansonotrode (Mikrospitze S3, Spitzendurchmesser 3mm, max. Amplitude 210µm, Oberflächenintensitt 460W cm-2) ausgestattet. Die Ultraschallverarbeitung wurde mit folgenden Parametern ausgeführt: 0,5 Pulsationsmodus und 50% Amplitude, Beschallungsdauer für jeweils 10, 20, 30 und 60 Min. Die besten Ergebnisse wurden bei 30 Minuten Beschallung erhalten. Für die Ultraschallverarbeitung bei 16,25W für 30 Min lag der Energieeintrag (Energie pro Volumeneinheit) bei 731ml Ws-1.
Anschließend wurden die Suspesionen für 60 Min bei 1500 U/m zentrifugiert, um die nicht-exfolierten Graphitpartikel zu entfernen, dann 5-mal gewaschen und erneut für 20 Min bei 5000 U/m zentrifugiert, um überschüssige Biopolymere abzutrennen. Die resultierenden dunkelgrauen Lösungen wurden bei 40°C vakuumgetrocknet. Für die Analyse wurde das gewonnene Polymer-Graphen-Pulver in Wasser redispergiert (1 mg ml-1 für Pullulan und Chitosan; 0,18 mg ml-1 für Alginat). Die Graphenflocken, die durch die Pullulan-, Alginat- bzw. Chitosan-gestützte Ultraschallverarbeitung gewonnen wurden, wurden entsprechend als pull-G, alg-G und chit-G benannt.
Für die Graphitexfolierung waren Pullulan und Chitosan effektiver als Alginat. Durch das Ultraschall-Verfahren wurden ein- und zwei-lagige Graphenflocken sowie Graphenflocken mit wenigen Schichten gewonnen, welche nur geringe Defekte an den seitlichen Kanten aufwiesen. Die Adsorption der Biopolymere auf der Graphenoberfläche ermöglicht die langanhaltende Stabilität (mehr als 6 Monate) der wässrigen Dispersion.
(Unalan et al., 2015)

Ultraschall-Exfolierung von wasserdispergierbaren Graphen-Nanoflocken (Unalan et al. 2015)

TEM-Bilder von pull-G für: (a) 10 min; (B) 20 min; (C) 30 min; (D) 60 min; (E) chit-G für 30 min; (F) alg-G für 30 min. (Unalan et al. 2015)

Ultraschallsysteme

Hielscher's Hochleistungs-Ultraschallprozessoren werden weltweit für die erfolgreiche Exfolierung und Dispergierung von Graphit und Graphen eingesetzt. Unsere Ultraschall-Dispergatoren stehen für Labor und Technikum bis hin zu kompletten industriellen Produktionsanlage zur Verfügung. Neben Robustheit, 24/7-Betrieb und geringem Wartungsaufwand überzeugen Hielscher Ultraschallgeräte durch eine hohe Bedienerfreundlichkeit und lineare Skalierbarkeit.
Ultraschallprozesse können sich problemlos im Labor getestet und optimiert werden. Anschließend können alle Prozessergebnisse vollständig linear auf kommerzielles Produktionsniveau skaliert werden. Daher ist das Ultraschallverfahren ein effektiver und effizienter Prozess für die Produktion großer Volumina qualitativ hochwertiger Graphenschichten.
Hielscher Ultrasonics‘ Industrie-Ultraschallprozessoren können sehr hohe Amplituden liefern. Amplituden von bis zu 200µm können problemlos bei einem 24/7-Betrieb kontinuierlich erzeugt werden. Für noch höhere Amplituden stehen kundenspezifische Ultraschallsonotroden zur Verfügung. Passende Ultraschallreaktoren gewährleisten eine kontinuierliche und zuverlässige Massenproduktion von hochwertigen Graphenflocken.

Ultraschall-Dispergiergeräte stehen vom kleinen Handgerät bis zu Technikums und Industriesystem zur Verfügung (zum Vergrößern anklicken!)

Hielscher Ultraschall-Homogenisatoren für jedes Volumen – vom Labor bis zur Produktion.

Die Robustheit der Hielscher Ultraschallsysteme ermöglicht einen 24/7 Betrieb unter starker Belastung sowie in anspruchsvollen Umgebungen.
In der folgenden Tabelle finden Sie die ungefähre Verarbeitungskapazität unserer Ultraschallsysteme:

Batch-Volumen Durchfluss Empfohlenes Ultraschallgerät
10 bis 2000ml 20 bis 400ml/min UP200Ht, UP400St
0.1 bis 20l 0,2 bis 4l/min UIP2000hdT
10 bis 100l 2 bis 10l/min UIP4000
n.a. 10 bis 100l/min UIP16000
n.a. größere Cluster aus UIP16000

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Literatur

  • Unalan I.U., Wan C., Trabattoni S., Piergiovannia L., Farris S. (2015): Polysaccharide-assisted rapid exfoliation of graphite platelets into high quality water-dispersible graphene sheets. RSC Advances 5, 2015. 26482–26490.


Wissenswertes

Graphen

Graphenschicht Graphene ist eine Monoschicht aus sp2-hybridisierten Kohlenstoffatomen. Graphen bietet einzigartige Materialeigenschaften wie z.B. eine besonders hohe spezifische Oberfläche (2620 m2g-1), überragende mechanische Eigenschaften mit einem Elastizitätsmodul von 1tPA und Zugfestigkeit von 130 GPa, extrem hoher elektrischen Leitfähigkeit (bei Raumtemperatur Elektronenbeweglichkeit von 2,5x105 cm2 V-1s-1), sehr hohe Wärmeleitfähigkeit (über 3000 W m K-1), um die wichtigsten Eigenschaften zu nennen. Aufgrund seiner überlegenen Materialeigenschaften wird Graphen in der Entwicklung und Herstellung von Hochleistungsbatterien, Brennstoffzellen, Solarzellen, Superkondensatoren, Wasserstoffspeichern, elektromagnetischen Abschirmungen und elektronischen Geräten verwendet. Zudem wird Graphen als verstärkender Nanofüllstoff in zahlreichen Nanokompositen und Verbundmaterialien verarbeitet, z.B. in Polymeren, Keramiken und Metallmatrizen. Aufgrund seiner hohen Leitfähigkeit, ist Graphen ein wichtiger Bestandteil von leitfähigen Farben und Tinten.
Die schnelle und sichere ultraschall-gestützte Produktion defektfreien Graphens ermöglicht die Verarbeitung großer Mengen bei niedrigen Kosten, um die zunehmende Nachfrage nach hochwertigem Graphen zu befriedigen.