Ultraschall-gestützte Synthese von wasserdispergierbarem Graphen

  • Ein- und zweischichtige Graphenflocken können mittels ultraschall-gestützter Exfoliation in einem schnellen Verfahren mit hohem Durchsatz und geringen Kosten hergestellt werden.
  • Ultraschall-exfoliertes Graphen kann mit Biopolymeren funktionalisiert werden, um wasserdispergierbares Graphen zu erhalten.
  • Mittels Ultraschallkavitation kann das synthetisierte Graphen zu einer wasserbasierten stabilen Dispersion weiterverarbeitet werden.

Ultraschall-Exfoliation von hochwertigem Graphen

Ultraschall ist eine zuverlässiges Verfahren, um Graphenschichten (mono-, bi- und mehr-schichtiges Graphen) aus Graphitflocken bzw. -partikeln herzustellen. Während andere herkömmliche Exfoliationstechniken wie z.B. Kugel- und Walzenmühlen oder Hochschermischer mit mangelhafter Graphenqualität sowie der Verwendung von aggressiven Reagenzien und Lösungsmitteln verbunden sind, überzeugt die Ultraschall-Exfoliation durch hohe Qualität, hohe Prozesskapazität und milde Prozessbedingungen.
Die Ultraschallkavitation erzeugt starke Scherkräfte, die die gestapelten Graphitschichten in ein-, zwei- und mehrlagige, defektfreie Graphenschichten aufteilen.

Wasserdispergierbare Graphenblätter durch Sonikation

Die Beschallung mit einer Ultraschallsonde ist eine effiziente Methode, um einlagige Graphen-Nanoblätter abzuschälen und gleichmäßig zu verteilen. Die Funktionalisierung mit Ultraschall ermöglicht die Herstellung von wasserdispergierbarem Graphen.Die Ultraschallbehandlung ist ein wirksames Verfahren mit wiederholbaren Ergebnissen zur Entwirrung von Kohlenstoffnanoröhren in Wasser oder organischen Lösungsmitteln[/caption]Unter normalen Bedingungen ist Graphen in Wasser kaum dispergierbar und bildet Aggregate und Agglomerate, wenn es in einem wässrigen Medium dispergiert wird. Da wässrige Systeme den großen Vorteil haben, dass sie kostengünstig, ungiftig und umweltfreundlich sind, sind Graphen-Systeme auf Wasserbasis für Graphenhersteller und die nachgelagerte Industrie sehr attraktiv.
Um wasserdispergierbare Graphen-Nanoschichten zu erhalten, wird das ultraschall-exfolierte Graphen mit Polysacchariden bzw. Biopolymeren (z.B Pullulan, Chitosan, Alginat, Gelatine oder Gummi arabicum) modifiziert.

Vorteile:

  • hochwertiges Graphen
  • hohe Ausbeute
  • wasserbasierte Dispersion
  • hohe Konzentration
  • hoher Wirkungsgrad
  • schnelles Verfahren
  • äußerst kostengünstig
  • hoher Durchsatz
  • umweltfreundlich

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7kW Ultraschall-Dispersionsanlage für die Inline-Produktion von Graphen (Anklicken zum Vergrößern!)

Ultraschallreaktor mit Sonden-Ultraschallgeräten für die Graphenexfoliation im industriellen Maßstab

Protokoll der direkten Exfoliation von Graphit mittels Ultraschall

Nichtionisches Pullulan und anionisches Alginat (1,0 g) wurden getrennt in 20 ml destilliertem Wasser gelöst, während kationisches Chitosan (0,4 g) in 20 ml destilliertem Wasser mit 1 Gew.-% Essigsäure gelöst wurde. Graphitpulver wurde in den wässrigen Biopolymerlösungen dispergiert und mit einem Sonden-Ultraschallgerät UP200S (Höchstleistung 200 W, Frequenz 24 kHz, Hielscher Ultrasonics, Deutschland) mit einer Titan-Sonotrode (Mikrospitze S3, Spitzendurchmesser 3 mm, maximale Amplitude 210µm, Schallleistungsdichte bzw. Oberflächenintensität 460 W cm-2) unter folgenden Bedingungen behandelt: 0,5 Zyklen und 50 % Amplitude, jeweils für eine Dauer von 10, 20, 30 und 60 Minuten. Die besten Ergebnisse wurden bei 30 Minuten Beschallung erzielt. Die Beschallung erfolgte mit einer Leistung von 16,25 W für 30 Minuten, wobei der Energieverbrauch (Energieabgabe pro Volumeneinheit) 731 Ws ml-1 betrug.
Anschließend wurden die Mischungen 60 Minuten lang bei 1500 Umdrehungen pro Minute zentrifugiert, um nicht entblätterte Graphitpartikel zu entfernen. Anschließend wurden sie fünfmal gewaschen und erneut 20 Minuten lang bei 5000 Umdrehungen pro Minute zentrifugiert, um überschüssige Biopolymere zu entfernen. Die entstandenen dunkelgrauen Lösungen wurden bei 40 ºC im Vakuum getrocknet, bis kein Massenverlust mehr auftrat. Die resultierenden Polymer-Graphen-Pulver wurden zur Charakterisierung in Wasser redispergiert (1 mg ml-1 für Pullulan und Chitosan; 0,18 mg ml-1 für Alginat). Die durch Pullulan-, Alginat- und Chitosan-gestützte Ultraschallbehandlung erhaltenen Graphenblätter wurden als Pull-G, Alg-G bzw. Chit-G bezeichnet.
Für die Graphitexfolierung waren Pullulan und Chitosan effektiver als Alginat. Durch das Ultraschall-Verfahren wurden ein- und zwei-lagige Graphenflocken sowie Graphenflocken mit wenigen Schichten gewonnen, welche nur geringe Defekte an den seitlichen Kanten aufwiesen. Die Adsorption der Biopolymere auf der Graphenoberfläche ermöglicht die langanhaltende Stabilität (mehr als 6 Monate) der wässrigen Dispersion.
(vgl. Unalan et al. 2015)

Graphen-Exfoliation mit Ultraschall in Wasser

Eine Hochgeschwindigkeitssequenz (von a bis f) von Bildern, welche die sonomechanische Exfoliation einer Graphitflocke mit dem Ultraschallhomogenisator UP200S, einem 200-W-Ultraschallgerät mit 3-mm-Sonotrode, in Wasser zeigen. Die Pfeile zeigen den Ort der Spaltung (Exfoliation), wobei die Kavitationsblasen in die Spaltung eindringen.
(Studie und Bilder: © Tyurnina et al. 2020

Ultraschall-Exfolierung von wasserdispergierbaren Graphen-Nanoflocken (Unalan et al. 2015)

TEM-Bilder von pull-G für: (a) 10 min; (B) 20 min; (C) 30 min; (D) 60 min; (E) chit-G für 30 min; (F) alg-G für 30 min. (Unalan et al. 2015)

Ultraschallgeräte für die Graphen-Exfoliation

Der industrielle Ultraschallgenerator UIP6000hdT liefert über eine Sonde (Sonotrode) 6000 Watt hochintensiven Ultraschall zum Homogenisieren, Dispergieren, Emulgieren und Extrahieren.Hielscher-Hochleistungs-Ultraschallprozessoren werden weltweit für die erfolgreiche Exfoliation und Dispersion von Graphit und Graphen eingesetzt. Unsere Ultraschall-Dispergierer sind vom Labor- und Tischgerät bis hin zu vollwertigen industriellen Produktionsanlagen erhältlich. Neben Robustheit, 24/7-Betrieb und geringem Wartungsaufwand überzeugen Hielscher-Ultraschallprozessoren durch hohe Prozessfreundlichkeit und lineare Skalierbarkeit.
Ultraschallprozesse können sich problemlos im Labor getestet und optimiert werden. Anschließend können alle Prozessergebnisse vollständig linear auf kommerzielles Produktionsniveau skaliert werden. Daher ist das Ultraschallverfahren ein effektiver und effizienter Prozess für die Produktion großer Volumina qualitativ hochwertiger Graphenschichten.
Die industriellen Ultraschallprozessoren von Hielscher Ultrasonics können sehr hohe Amplituden liefern. Amplituden von bis zu 200µm können problemlos im 24/7-Betrieb gefahren werden. Für noch höhere Amplituden stehen kundenspezifische Ultraschallsonotroden zur Verfügung. Passende Ultraschallreaktoren ermöglichen eine zuverlässige und sichere Massenproduktion von hochwertigen Graphen-Nanoblättern sowie stabilen Nanoblatt-Dispersionen.

Die Robustheit der Hielscher Ultraschallsysteme ermöglicht einen 24/7 Betrieb unter starker Belastung sowie in anspruchsvollen Umgebungen.
In der folgenden Tabelle finden Sie die ungefähre Verarbeitungskapazität unserer Ultraschallhomogenisatoren:

Batch-Volumen Durchfluss Empfohlenes Ultraschallgerät
10 bis 2000ml 20 bis 400ml/min UP200Ht, UP400St
0.1 bis 20l 0,2 bis 4l/min UIP2000hdT
10 bis 100l 2 bis 10l/min UIP4000
n.a. 10 bis 100l/min UIP16000
n.a. größere Cluster aus UIP16000

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Bitte verwenden Sie das untenstehende Formular, um weitere Informationen über Ultraschall-Dispergierer für die Exfoliation von Nanoblättern, Anwendungen im Zusammenhang mit Graphen, technische Details und Preise anzufordern. Wir freuen uns darauf, Ihren Graphen-Produktionsprozess mit Ihnen zu besprechen und Ihnen einen Ultraschalldispergierer anzubieten, der Ihre Anforderungen erfüllt!









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Die intensive Beschallung mit einer Ultraschallsonde (Sonotrode) ist eine hochwirksame Methode zur Delaminierung und Ablösung von Graphen-Nanoblättern.

Mechanismus der Ultraschallexfoliation von 2D-Nanoblättern.
(Studie und Grafik: Tyurnina et al., 2020)



Wissenswertes

Graphen

Graphenschicht Graphene ist eine Monoschicht aus sp2-hybridisierten Kohlenstoffatomen. Graphen bietet einzigartige Materialeigenschaften wie z.B. eine besonders hohe spezifische Oberfläche (2620 m2g-1), überragende mechanische Eigenschaften mit einem Elastizitätsmodul von 1tPA und Zugfestigkeit von 130 GPa, extrem hoher elektrischen Leitfähigkeit (bei Raumtemperatur Elektronenbeweglichkeit von 2,5x105 cm2 V-1s-1), sehr hohe Wärmeleitfähigkeit (über 3000 W m K-1), um die wichtigsten Eigenschaften zu nennen. Aufgrund seiner überlegenen Materialeigenschaften wird Graphen in der Entwicklung und Herstellung von Hochleistungsbatterien, Brennstoffzellen, Solarzellen, Superkondensatoren, Wasserstoffspeichern, elektromagnetischen Abschirmungen und elektronischen Geräten verwendet. Zudem wird Graphen als verstärkender Nanofüllstoff in zahlreichen Nanokompositen und Verbundmaterialien verarbeitet, z.B. in Polymeren, Keramiken und Metallmatrizen. Aufgrund seiner hohen Leitfähigkeit, ist Graphen ein wichtiger Bestandteil von leitfähigen Farben und Tinten.
Die schnelle und sichere ultraschall-gestützte Produktion defektfreien Graphens ermöglicht die Verarbeitung großer Mengen bei niedrigen Kosten, um die zunehmende Nachfrage nach hochwertigem Graphen zu befriedigen.

Literatur


Hochleistungs-Ultraschall! Die Produktpalette von Hielscher deckt das gesamte Spektrum vom kompakten Labor-Ultraschallgerät über Bench-top-Homogenisatoren bis hin zu vollindustriellen Ultraschallsystemen ab.

Hielscher Ultrasonics fertigt Hochleistungs-Ultraschall-Homogenisatoren vom Labor bis zum voll-kommerziellen Industriemaßstab.


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