Borophen-Synthese mittels Ultraschall im industriellen Maßstab

Borophen, ein zweidimensionales, nanostrukturiertes Bor-Derivat, kann effizient durch ein einfaches und kostengünstiges Ultraschall-Exfoliationsverfahren synthetisiert werden. Die Flüssigphasen-Exfoliation mit Ultraschall kann zur Herstellung großer Mengen hochwertiger Borophen-Nanoblätter verwendet werden. Die Ultraschall-Exfoliationstechnik wird häufig zur Herstellung von 2D-Nanomaterialien (z.B. Graphen) eingesetzt und ist für ihre Vorteile bekannt: hohe Qualität der Nanoblätter, hohe Ausbeute, schnelle und einfache Handhabung sowie Gesamteffizienz.

Ultraschall-Exfoliationsverfahren zur Herstellung von Borophen

Sonden-Ultraschallgeräte sind die bevorzugte Methode für ein effizientes Borophen-Exfoliationssystem.Die ultraschall-gestützte Flüssigphasen-Exfoliation wird häufig zur Herstellung von 2D-Nanoblättern aus verschiedenen Ausgangsmaterialen wie Graphit (Graphen), Bor (Borophen) und anderen verwendet. Im Vergleich zur chemischen Exfoliationstechnik gilt die ultraschall-gestützte Flüssigphasenexfoliation als die vielversprechendere Strategie zur Herstellung von 0D- und 2D-Nanostrukturen wie Bor-Quantenpunkten (BQDs) und Borophen. (vgl. Wang et al., 2021)
Das Schema links zeigt das Ultraschall-Flüssig-Exfoliationsverfahren für 2D-Borophenblätter bestehend aus wenigen Schichten (Studie und Bild: ©Lin et al., 2021).

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Ultraschallreaktor für die Exfoliation von Borophen in großem Maßstab. Der Reaktor aus rostfreiem Stahl ist mit einem leistungsstarken industriellen 2000-Watt-Ultraschallgerät (20kHz) ausgestattet.

Sonochemischer Reaktor, ausgestattet mit einem 2000 Watt Industrie-Ultraschallprozessor UIP2000hdT für die Exfoliation von Borophen in großem Maßstab.

Fallstudien zur Ultraschall-Borophen-Exfoliation

Die Exfoliation und Delaminierung mit Hilfe von Leistungsultraschall in einem Flüssigphasenprozess wurde umfassend untersucht und erfolgreich auf Borophen und andere Bor-Derivate wie Bor-Quantenpunkte, Bornitrid oder Magnesiumdiborid angewendet.

α-Borophen

In der Studie von Göktuna und Taşaltın (2021) wurde α-Borophen in einem einfachen und kostengünstigen Ultraschall-Exfoliationsverfahren hergestellt. Die mit Ultraschall synthetisierten Borophen-Nanoblätter weisen eine kristalline α-Borophen-Struktur auf.
Protokoll: 100 mg Bor-Mikropartikel wurden in 100 ml DMF bei 200 W (z.B. mit dem UP200St mit S26d14) 4 Stunden lang in Stickstoff (N2) -kontrollierter Umgebung beschallt, um eine Oxidation während des ultraschall-gestützten Flüssigphasen-Exfoliationsprozesses zu verhindern. Die Lösung der exfolierten Borpartikel wurde 15 Minuten lang mit 5000 bzw. 12.000 Umdrehungen pro Minute zentrifugiert, dann wurde das Borophen sorgfältig abgetrennt und 4 Stunden lang bei 50ºC unter Vakuum getrocknet. (vgl. Göktuna und Taşaltın, 2021)

Prozessschritte des Borophen-Exfoliationsverfahrens unter Verwendung der Ultraschall-Delaminierungstechnik

Schematische Darstellung des Herstellungsverfahrens von Borophen mit wenigen Schichten. Die Borophen-Blätter wurden mit einem Ultraschallgerät in einem solvothermischen Verfahren abgeschält.
Studie und Bild: ©Zhang et al., 2020

Borophen mit wenigen Schichten

Zhang et al. (2020) haben ein Aceton-basiertes solvothermisches Flüssigphasen-Exfoliationsverfahren entwickelt, das die Herstellung von hochwertigem Borophen mit großer horizontaler Oberfläche ermöglicht. Unter Ausnutzung des Quellungseffekts des Acetons wurde der Präkursor Borpulver zunächst in Aceton eingerührt. Dann wurde das Borpulver in Aceton bei 200ºC solvothermisch weiterbehandelt und anschließend mit einem Ultraschallgerät bei 225 W für 4 Stunden beschallt. Schließlich wurde Borophen mit einigen Borschichten und einer horizontalen Fläche von bis zu 5,05 mm erhalten. Diese ultraschallschall-gestützte solvothermische Flüssigphasen-Exfoliationstechnik kann zuverlässig zur Herstellung von Bor-Nanoblättern mit großen horizontalen Fläche und hoher Qualität eingesetzt werden. (vgl. Zhang et al., 2020)
Vergleicht man das XRD-Muster (Röntgendiffraktionsmuster) des mit Ultraschall abgeschälten Borophens mit dem des Bor-Vorläufers, so ist ein ähnliches XRD-Muster erkennbar. Die meisten der wichtigsten Beugungsspitzen lassen sich dem b-rhomboedrischen Bor zuordnen, was darauf hindeutet, dass die kristalline Struktur vor und nach der Exfoliationsbehandlung nahezu unverändert ist.

Mit Ultraschall abgeschältes Borophen

REM-Aufnahmen mit niedriger Auflösung (a) und hoher Auflösung (b) von Borophen mit wenigen Schichten, die mittels ultraschall-gestützter solvothermischer Exfoliation in Aceton produziert wurden
Studie und Bild: ©Zhang et al., 2020

Beim Ultraschall-Exfoliationsverfahren von Borophen bleibt die kristalline Struktur erhalten.

XRD-Muster (a) und Raman-Spektren (b) von unbehandeltem Bor und Borophen bestehend aus wenigen Schichten, welches durch ultraschall-gestützte solvothermische Exfolierung hergestellt wurde.
Studie und Bild: ©Zhang et al., 2020

Sonochemische Synthese von Bor-Quantenpunkten

Hao et al. (2020) stellten erfolgreich einheitliche kristalline Halbleiter-Bor-Quantenpunkte (BQDs) aus expandiertem Borpulver in Acetonitril, einem hochpolaren organischen Lösungsmittel, unter Verwendung eines leistungsstarken Ultraschallgeräts (z. B. UP400St, UIP500hdT oder UIP1000hdT) her. Die synthetisierten Bor-Quantenpunkte haben eine laterale Größe von 2,46 ±0,4 nm und eine Dicke von 2,81 ±0,5 nm.
Protokoll: Für die Herstellungung von Bor-Quantenpunkten wurden zunächst 30 mg Borpulvers in einen Dreihalskolben gegeben und dann 15 ml Acetonitril in die Flasche gegeben, bevor der Ultraschallprozess begann. Die Exfoliation wurde bei einer Ausgangsleistung von 400 W durchgeführt (z.B. mit dem UIP500hdT), bei einer Frequenz von 20 kHz und einer Beschallungsdauer von 60 Minuten. Um eine Überhitzung der Lösung während der Ultraschallbehandlung zu vermeiden, wurde ein Eisbad oder eine Laborkühler verwendet, wodurch eine konstante Temperatur gehalten wird. Die entstandene Lösung wurde 60 Minuten lang bei 1500 U/min zentrifugiert. Der Überstand, der Bor-Quantenpunkte enthielt, wurde vorsichtig extrahiert. Alle Experimente wurden bei Raumtemperatur durchgeführt. (vgl. Hao et al., 2020)
In der Studie von Wang et al. (2021) stellen die Forscher Bor-Quantenpunkte ebenfalls mit Hilfe der Ultraschall-Flüssigphasen-Exfoliationstechnik her. Sie erhielten monodisperse Bor-Quantenpunkte mit einer engen Größenverteilung, hervorragender Dispergierbarkeit, hoher Stabilität in IPA-Lösung und Zwei-Photonen-Fluoreszenz.

Mit Ultraschall synthetisierte Bor-Quantenpunkte.

TEM-Bilder und die entsprechende Durchmesserverteilung der BQDs, die unter verschiedenen Ultraschallbedingungen hergestellt wurden. (a) TEM-Bild von BQDs-2, synthetisiert bei 400 W für 2 h. (b) TEM-Bild von BQDs-3, synthetisiert bei 550 W für 1 h. (c) TEM-Bild von BQDs-3, synthetisiert bei 400 W für 4 h. (d) Durchmesserverteilung der Quantenpunkte aus (a). (e) Durchmesserverteilung der Quantenpunkte aus (b). (f) Durchmesserverteilung der Quantenpunkte aus (c).
Studie und Bild: ©Hao et al., 2020

Ultraschall-Exfoliation von Magnesiumdiborid-Nanoblättern

Für den Exfolierungsprozess wurden 450 mg Magnesiumdiborid
(MgB2) Pulver (ca. 100 Maschenweite / 149 Mikrometer) in 150 ml Wasser suspendiert und für 30 Minuten mit Ultraschall behandelt. Das Ultraschall-Exfolieren kann mit einem Ultraschallgerät wie dem UP200Ht oder UP400St mit einer Amplitude von 30 % bei zyklischer Beschallung mit jeweils 10 Sekunden An- und Aus-Impulsen erfolgen. Die Ultraschall-Exfoliation resultiert in einer tiefschwarzen Suspension. Die schwarze Farbe kann auf die Farbe des reinen MgB2-Pulvers zurückgeführt werden.

Ultraschallgerät UP200St (200 W) für die Exfolierung von Borophen in Acetonitril

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Graphen-Exfoliation mit Ultraschall in Wasser

Eine Hochgeschwindigkeitssequenz von Bildern (a bis f) , die das sonomechanische Exfolieren einer Graphitflocke in Wasser mit dem UP200S, einem 200W-Ultraschallgerät mit 3mm-Sonotrode, zeigt. Die Pfeile deuten auf die Stelle der Spaltung (Exfoliation) durch Kavitationsblasen, die in die Spaltung eindringen.
© Tyurnina et al. 2020

Leistungsstarke Ultraschallgeräte für Borophen-Exfoliation in jedem Maßstab

Hielscher-Ultraschallgeräte können über eine Browsersteuerung ferngesteuert werden. Die Beschallungsparameter können überwacht und exakt an die Prozessanforderungen angepasst werden.Hielscher Ultrasonics entwickelt, fertigt und vertreibt robuste und zuverlässige Ultraschallgeräte in jeder Größe. Von kompakten Labor-Ultraschallgeräten bis hin zu industriellen Ultraschallhörnern und Reaktoren hat Hielscher das ideale Ultraschallsystem für Ihren Prozess. Mit langjähriger Erfahrung in Anwendungen wie der Nanomaterialsynthese und Dispergierung empfehlen Ihnen unsere gut ausgebildeten Mitarbeiter das für Ihre Anforderungen am besten geeignete Ultraschallsystem. Hielscher Industrie-Ultraschallprozessoren sind als zuverlässige Maschinen in Industrieanlagen bekannt. Durch ihrer Fähigkeit, sehr hohe Amplituden zu liefern, sind Hielscher Ultraschallgeräte ideal für Hochleistungsanwendungen wie das Exfolieren von Borophen oder Graphen sowie die Dispersion von Nanomaterialien. Amplituden von bis zu 200µm können problemlos im 24/7-Betrieb gefahren werden. Für noch höhere Amplituden sind kundenspezifische Ultraschallsonotroden erhältlich.
Alle Geräte werden in unserem Hauptsitz in Deutschland entwickelt und hergestellt. Vor der Auslieferung an den Kunden wird jedes Ultraschallgerät sorgfältig unter Volllast getestet. Wir streben höchste Kundenzufriedenheit an. Unsere Produktion ist so aufgebaut, dass sie höchste Qualitätsansprüche erfüllt (z.B. ISO-Zertifizierung).

Warum Hielscher Ultrasonics?

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In der folgenden Tabelle finden Sie die ungefähre Verarbeitungskapazität unserer Ultraschallsysteme:

Batch-Volumen Durchfluss Empfohlenes Ultraschallgerät
1 bis 500ml 10 bis 200ml/min UP100H
10 bis 2000ml 20 bis 400ml/min UP200Ht, UP400St
0.1 bis 20l 0,2 bis 4l/min UIP2000hdT
10 bis 100l 2 bis 10l/min UIP4000hdT
n.a. 10 bis 100l/min UIP16000
n.a. größere Cluster aus UIP16000

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Ultraschall-High-Shear-Homogenisatoren werden im Labor, Benchtop, in der Pilotanlage und in der industriellen Verarbeitung eingesetzt.

Hielscher Ultrasonics stellt Hochleistungs-Ultraschallhomogenisatoren für Mischanwendungen, Dispergierung, Emulgierung und Extraktion im Labor-, Pilot- und Industriemaßstab her.



Literatur / Literaturhinweise

Wissenswertes

Borophen

Borophen ist eine kristalline atomare Monoschicht aus Bor, d.h. ein zweidimensionales Allotrop des Bors (häufig auch als Bor-Nanoblatt bezeichnet). Seine einzigartigen physikalischen und chemischen Eigenschaften machen Borophen zu einem wertvollen Material für zahlreiche industrielle Anwendungen.
Zu den außergewöhnlichen physikalischen und chemischen Eigenschaften von Borophen gehören einzigartige mechanische, thermische, elektronische, optische und supraleitende Eigenschaften.
Dies eröffnet die Möglichkeit, Borophen für Anwendungen in Alkalimetall-Ionen-Batterien, Li-S-Batterien, Wasserstoffspeichern, Superkondensatoren, Sauerstoffreduktion und -entwicklung sowie CO2-Elektroreduktionsreaktionen einzusetzen. Besonders großes Interesse besteht an Borophen als Anodenmaterial für Batterien sowie Borophen als Wasserstoffspeicher-Material. Aufgrund der hohen theoretischen spezifischen Kapazitäten, der elektronischen Leitfähigkeit und der Ionentransporteigenschaften eignet sich Borophen hervorragend als Anodenmaterial für Batterien. Aufgrund der hohen Adsorptionskapazität von Wasserstoff an Borophen bietet es ein großes Potenzial für die Speicherung von Wasserstoff - mit einer Speicherkapazität von über 15 % seines Gewichts.

Borophene für die Wasserstoffspeicherung

Zweidimensionale (2D) Materialien auf Bor-Basis erfahren aufgrund der geringen Atommasse von Bor und der Stabilität der dekorativen Alkalimetalle auf der Oberfläche, welche die Wechselwirkungen mit H2 verbessern, große Aufmerksamkeit als H2-Speichermedien. Zweidimensionale Borophen-Nanoblätter, die, wie oben beschrieben, durch Flüssigphasenexfoliation mit Ultraschall problemlos synthetisiert werden können, haben eine gute Affinität zu verschiedenen Metallatomen gezeigt, wodurch es zu einer Clusterbildung von Metallatomen kommen kann. Mit einer Vielzahl von molekularen Metallbindungen wie Li, Na, Ca und Ti an verschiedene Borophen-Polymorphe wurden beeindruckende gravimetrische H2-Dichten von 6 bis 15 Gew.-% erzielt, welche die Anforderungen des US-Energieministeriums (DOE) für die Speicherung von 6,5 Gew.-% H2 übertreffen. (vgl. Habibi et al., 2021)


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Hielscher Ultrasonics fertigt Hochleistungs-Ultraschall-Homogenisatoren vom Labor bis zum voll-kommerziellen Industriemaßstab.