Ultraschall-Exfoliation von Xenes

Xenes sind monoelementare 2D-Nanomaterialien mit außergewöhnlichen Eigenschaften wie einer sehr großen Oberfläche und anisotropen physikalischen/chemischen Eigenschaften, einschließlich hervorragender elektrischer Leitfähigkeit und Zugfestigkeit. Ultraschall-Exfoliation oder Delaminierung ist eine effiziente und zuverlässige Technik zur Herstellung einlagiger 2D-Nanoblätter aus geschichteten Vorläufermaterialien. Die Ultraschallexfoliation hat sich bereits für die Herstellung hochwertiger Xen-Nanoblätter im industriellen Maßstab bewährt.

Xenes – Monolayer-Nanostrukturen

Mit Ultraschall abgeschältes BorophenBei Xenen handelt es sich um einschichtige (2D), monoelementare Nanomaterialien, die sich durch eine Graphen-ähnliche Struktur, kovalente Bindungen innerhalb einer Schicht und schwache Van-der-Waals-Kräfte zwischen den Schichten auszeichnen. Beispiele für Materialien, die zur Klasse der Xene gehören, sind Borophen, Silicen, Germanen, Stanen, Phosphoren (schwarzer Phosphor), Arsen, Bismuthen, Telluren und Antimonen. Aufgrund ihrer einschichtigen 2D-Struktur zeichnen sich Xen-Nanomaterialien durch eine sehr große Oberfläche sowie eine verbesserte chemische und physikalische Reaktivität aus. Diese strukturellen Eigenschaften verleihen Xen-Nanomaterialien beeindruckende photonische, katalytische, magnetische und elektronische Eigenschaften und machen diese Nanostrukturen für zahlreiche industrielle Anwendungen sehr interessant. Das Bild links zeigt SEM-Aufnahmen von mit Ultraschall exfoliertem Borophen.

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Ultraschallreaktor für die industrielle Exfoliation von 2D-Nanoblättern wie Xenen (z. B. Borophen, Silicen, Germanen, Stanen, Phosphoren (schwarzer Phosphor), Arsen, Bismuthen, Telluren und Antimonen).

Reaktor mit 2000-Watt-Ultraschallgerät UIP2000hdT für die großflächige Exfoliation von Xen-Nanoblättern.

Herstellung von Xenes-Nanomaterialien durch Ultraschall-Delamination

Flüssige Exfoliation von geschichteten Nanomaterialien: Einschichtige 2D-Nanoblätter werden aus anorganischen Materialien mit Schichtstrukturen (z. B. Graphit) hergestellt, die aus locker gestapelten Wirtsschichten bestehen, die bei der Einlagerung bestimmter Ionen und/oder Lösungsmittel eine Ausdehnung oder Quellung von Schicht zu Schicht zeigen. Die Exfoliation, bei der die Schichtphase in Nanoblätter aufgespalten wird, geht in der Regel mit der Quellung einher, da die elektrostatische Anziehungskraft zwischen den Schichten rasch nachlässt und kolloidale Dispersionen der einzelnen 2D-Schichten oder Blätter entstehen. (vgl. Geng et al., 2013) Im Allgemeinen ist bekannt, dass die Quellung die Exfoliation durch Ultraschallbehandlung erleichtert und zu negativ geladenen Nanoblättern führt. Auch eine chemische Vorbehandlung erleichtert die Exfoliation durch Beschallung in Lösungsmitteln. So ermöglicht beispielsweise die Funktionalisierung die Exfoliation von geschichteten Doppelhydroxiden (LDH) in Alkoholen. (vgl. Nicolosi et al., 2013)
Beim Ultraschall-Exfolieren/Delaminieren wird das geschichtete Material in einem Lösungsmittel starken Ultraschallwellen ausgesetzt. Wenn energiereiche Ultraschallwellen in eine Flüssigkeit oder Aufschlämmung eingekoppelt werden, kommt es zur akustischen Kavitation, auch Ultraschallkavitation genannt. Die Ultraschallkavitation ist durch den Zusammenbruch von Vakuumblasen gekennzeichnet. Die Ultraschallwellen wandern durch die Flüssigkeit und erzeugen abwechselnde Niederdruck-/Hochdruckzyklen. Die winzigen Vakuumblasen entstehen während eines Niederdruckzyklus (Verdünnung) und wachsen über mehrere Niederdruck-/Hochdruckzyklen. Wenn eine Kavitationsblase den Punkt erreicht, an dem sie keine weitere Energie mehr aufnehmen kann, implodiert die Blase gewaltsam und schafft lokal sehr energiedichte Bedingungen. Ein Kavitations-Hotspot wird durch sehr hohe Drücke und Temperaturen, entsprechende Druck- und Temperaturunterschiede, Hochgeschwindigkeits-Flüssigkeitsstrahlen und Scherkräfte bestimmt. Diese sonomechanischen und sonochemischen Kräfte schieben das Lösungsmittel zwischen die gestapelten Schichten und brechen die geschichteten partikulären und kristallinen Strukturen auf, so dass exfolierte Nanoblätter entstehen. Die nachstehende Bildsequenz zeigt den Exfoliationsprozess durch Ultraschallkavitation.

Graphen-Exfoliation mit Ultraschall in Wasser

Eine Hochgeschwindigkeitssequenz von Bildern (a bis f) , die das sonomechanische Exfolieren einer Graphitflocke in Wasser mit dem UP200S, einem 200W-Ultraschallgerät mit 3-mm-Sonotrode. Die Pfeile zeigen die Stelle der Spaltung (Exfoliation) mit Kavitationsblasen, welche in den Spalt eindringen.
© Tyurnina et al. 2020 (CC BY-NC-ND 4.0)

Modellrechnungen haben gezeigt, dass der Energieunterschied zwischen dem exfolierten und dem reaggregierten Zustand sehr gering ist, wenn die Oberflächenenergie des Lösungsmittels mit der des Schichtmaterials vergleichbar ist, wodurch die treibende Kraft für die Reaggregation entfällt. Im Vergleich zu alternativen Rühr- und Schermethoden stellten Ultraschallrührer eine effektivere Energiequelle für die Exfoliation dar, was zur Demonstration der ioneninterkalationsgestützten Exfoliation von TaS2, NbS2und MoS2sowie geschichtete Oxide. (vgl. Nicolosi et al., 2013)

Die Ultraschallbehandlung ist ein hocheffizientes und zuverlässiges Werkzeug für das flüssige Exfolieren von Nanoblättern wie Graphen und Xenon.

TEM-Bilder von mit Ultraschall flüssig exfolierten Nanoblättern: (A) Ein Graphen-Nanoblatt, das durch Beschallung im Lösungsmittel N-Methylpyrrolidon exfoliert wurde. (B) Ein h-BN-Nanoblatt, das durch Beschallung im Lösungsmittel Isopropanol exfoliert wurde. (C) Ein MoS2-Nanoblatt, das durch Beschallung in einer wässrigen Tensidlösung exfoliert wurde.
(Studie und Bilder: ©Nicolosi et al., 2013)

Protokolle zur Flüssig-Exfoliation mit Ultraschall

Die Exfoliation und Delaminierung von Xenen und anderen einschichtigen Nanomaterialien mit Ultraschall wurde in der Forschung ausgiebig untersucht und erfolgreich in die industrielle Produktion übertragen. Im Folgenden stellen wir Ihnen ausgewählte Exfoliationsprotokolle unter Verwendung von Beschallung vor.

Ultraschall-Exfoliation von Phosphor-Nanoflocken

Phosphoren (auch als schwarzer Phosphor, BP, bezeichnet) ist ein aus Phosphoratomen bestehendes 2D-Schichtmaterial mit einem Element.
In der Forschungsarbeit von Passaglia et al. (2018) wird die Herstellung stabiler Suspensionen von Phosphoren-Methylmethacrylat durch sonikationsgestützte Flüssigphasenexfoliation (LPE) von bP in Gegenwart von MMA und anschließender radikalischer Polymerisation gezeigt. Methylmethacrylat (MMA) ist ein flüssiges Monomer.

Protokoll für die Ultraschall-Flüssig-Exfoliation von Phosphorene

MMA_bPn-, NVP_bPn- und Sty_bPn-Suspensionen wurden durch LPE in Gegenwart des einzigen Monomers hergestellt. In einem typischen Verfahren wurden ∼5 mg bP, sorgfältig in einem Mörser zerkleinert, in ein Reagenzglas gegeben und dann eine gewichtete Menge MMA, Sty oder NVP hinzugefügt. Die Monomer-bP-Suspension wurde 90 Minuten lang mit einem Hielscher Ultraschallhomogenisator beschallt. UP200St (200W, 26kHz), ausgestattet mit der Sonotrode S26d2 (Durchmesser der Spitze: 2 mm). Die Ultraschallamplitude wurde konstant bei 50 % mit P = 7 W gehalten. In allen Fällen wurde zur besseren Wärmeableitung ein Eisbad verwendet. Die fertigen MMA_bPn-, NVP_bPn- und Sty_bPn-Suspensionen wurden dann 15 Minuten lang mit N2 insuffliert. Alle Suspensionen wurden mittels DLS analysiert und zeigten rH-Werte, die denen von DMSO_bPn sehr nahe kamen. Die MMA_bPn-Suspension (mit einem bP-Gehalt von etwa 1 %) wurde beispielsweise durch rH = 512 ± 58 nm charakterisiert.
Während andere wissenschaftliche Studien über Phosphorene von Beschallungszeiten von mehreren Stunden unter Verwendung von Ultraschallreinigern, Lösungsmitteln mit hohem Siedepunkt und geringer Effizienz berichten, demonstriert das Forschungsteam von Passaglia ein hocheffizientes Ultraschall-Exfoliationsprotokoll unter Verwendung eines Sonden-Ultraschallgeräts (d. h., UP200St)

Ultraschall-Borophen-Exfoliation

Für Beschallungsprotokolle und Ergebnisse der Ultraschall-Borophen-Exfoliation, bitte hier klicken!

Ultraschall-Exfoliation von dünnschichtigen Siliziumdioxid-Nanoblättern

SEM-Bild von mit Ultraschall abgeschälten Siliziumdioxid-Nanoblättern.Aus natürlichem Vermiculit (Verm) wurden durch Ultraschall-Exfoliation dünne Kieselsäure-Nanoblätter (E-SN) hergestellt. Für die Synthese von Kieselsäure-Nanoblättern wurde die folgende Flüssigphasen-Exfoliationsmethode angewandt: 40 mg Siliziumdioxid-Nanoblätter (SN) wurden in 40 mL absolutem Ethanol dispergiert. Anschließend wurde die Mischung 2 Stunden lang mit einem Hielscher-Ultraschallgerät Ultraschallprozessor UP200St, ausgestattet mit einer 7-mm-Sonotrode. Die Amplitude der Ultraschallwelle wurde konstant bei 70 % gehalten. Um eine Überhitzung zu vermeiden, wurde ein Eisbad verwendet. Nicht entblätterte SN wurden durch Zentrifugation bei 1000 U/min für 10 Minuten entfernt. Schließlich wurde das Produkt dekantiert und über Nacht bei Raumtemperatur unter Vakuum getrocknet. (vgl. Guo et al., 2022)

Die Ultraschall-Exfoliation von einschichtigen 2D-Nanoblättern wie Xenen (z. B. Phosphoren, Borophen usw.) wird effizient durch Beschallung mit einer Sonde erreicht.

Ultraschall-Exfoliation von Monolayer-Nanoblättern mit dem Ultraschallgerät UP400St.


Ultraschall-Flüssigkeits-Exfoliation von einlagigen Nanoblättern.

Das flüssige Ultraschall-Peeling ist hochwirksam für die Herstellung von Xen-Nanoblättern. Das Bild zeigt die 1000 Watt starke UIP1000hdT.

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Hochleistungs-Ultraschallsonden und -reaktoren für die Exfoliation von Xenes-Nanoblättern

Hielscher Ultrasonics entwickelt, fertigt und vertreibt robuste und zuverlässige Ultraschallgeräte in jeder Größe. Von kompakten Labor-Ultraschallgeräten bis hin zu industriellen Ultraschallsonden und Reaktoren hat Hielscher das ideale Ultraschallsystem für Ihren Prozess. Mit langjähriger Erfahrung in Anwendungen wie der Nanomaterialsynthese und -dispergierung empfehlen Ihnen unsere gut ausgebildeten Mitarbeiter die für Ihre Anforderungen am besten geeignete Anlage. Hielscher Industrie-Ultraschallprozessoren sind als zuverlässige Arbeitspferde in Industrieanlagen bekannt. Mit ihrer Fähigkeit, sehr hohe Amplituden zu liefern, sind Hielscher-Ultraschallprozessoren ideal für Hochleistungsanwendungen wie die Synthese von Xenen und anderen 2D-Monolayer-Nanomaterialien wie Borophen, Phosphoren oder Graphen sowie für eine zuverlässige Dispergierung dieser Nanostrukturen.
Außergewöhnlich starker Ultraschall: Hielscher Ultrasonics‘ industrielle Ultraschallprozessoren können sehr hohe Amplituden liefern. Amplituden von bis zu 200µm können problemlos im 24/7/365-Betrieb kontinuierlich betrieben werden. Für noch höhere Amplituden sind kundenspezifische Ultraschall-Sonotroden erhältlich.
Höchste Qualität – Entworfen und hergestellt in Deutschland: Alle Geräte werden in unserem Hauptsitz in Deutschland entwickelt und hergestellt. Vor der Auslieferung an den Kunden wird jedes Ultraschallgerät sorgfältig unter Volllast getestet. Wir streben höchste Kundenzufriedenheit an. Unsere Produktion ist so aufgebaut, dass sie höchste Qualitätsansprüche erfüllt (z.B. ISO-Zertifizierung).

In der folgenden Tabelle finden Sie die ungefähre Verarbeitungskapazität unserer Ultraschallsysteme:

Batch-Volumen Durchfluss Empfohlenes Ultraschallgerät
1 bis 500ml 10 bis 200ml/min UP100H
10 bis 2000ml 20 bis 400ml/min UP200Ht, UP400St
0.1 bis 20l 0,2 bis 4l/min UIP2000hdT
10 bis 100l 2 bis 10l/min UIP4000hdT
n.a. 10 bis 100l/min UIP16000
n.a. größere Cluster aus UIP16000

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Ultraschall-High-Shear-Homogenisatoren werden im Labor, Benchtop, in der Pilotanlage und in der industriellen Verarbeitung eingesetzt.

Hielscher Ultrasonics stellt Hochleistungs-Ultraschallhomogenisatoren für Mischanwendungen, Dispergierung, Emulgierung und Extraktion im Labor-, Pilot- und Industriemaßstab her.



Literatur / Literaturhinweise

Wissenswertes

Phosphoren

Das Phosphoren (auch schwarze Phosphor-Nanoblätter/Nanoflocken) weist eine hohe Mobilität von 1000 cm2 V-1 s-1 für eine Probe von 5 nm Dicke mit einem hohen Strom-AN/AUS-Verhältnis von 105 auf. Als p-Typ-Halbleiter besitzt Phosphoren eine direkte Bandlücke von 0,3 eV. Darüber hinaus hat Phosphoren eine direkte Bandlücke, die sich bei der Monolage auf etwa 2 eV erhöht. Diese Materialeigenschaften machen schwarze Phosphor-Nanoblätter zu einem vielversprechenden Material für industrielle Anwendungen in nanoelektronischen und nanophotonischen Geräten, die den gesamten Bereich des sichtbaren Spektrums abdecken. (vgl. Passaglia et al., 2018) Eine weitere potenzielle Anwendung liegt in der Biomedizin, da die relativ geringe Toxizität die Nutzung von schwarzem Phosphor sehr attraktiv macht.
In der Klasse der zweidimensionalen Materialien wird Phosphoren oft neben Graphen positioniert, da es im Gegensatz zu Graphen eine fundamentale Bandlücke ungleich Null hat, die zudem durch Dehnung und die Anzahl der Schichten in einem Stapel moduliert werden kann.

Borophen

Borophen ist eine kristalline atomare Monoschicht aus Bor, d.h. ein zweidimensionales Allotrop des Bors (häufig auch als Bor-Nanoblatt bezeichnet). Seine einzigartigen physikalischen und chemischen Eigenschaften machen Borophen zu einem wertvollen Material für zahlreiche industrielle Anwendungen.
Zu den außergewöhnlichen physikalischen und chemischen Eigenschaften von Borophen gehören einzigartige mechanische, thermische, elektronische, optische und supraleitende Eigenschaften.
Dies eröffnet die Möglichkeit, Borophen für Anwendungen in Alkalimetall-Ionen-Batterien, Li-S-Batterien, Wasserstoffspeichern, Superkondensatoren, Sauerstoffreduktion und -entwicklung sowie CO2-Elektroreduktionsreaktionen einzusetzen. Besonders großes Interesse besteht an Borophen als Anodenmaterial für Batterien sowie Borophen als Wasserstoffspeicher-Material. Aufgrund der hohen theoretischen spezifischen Kapazitäten, der elektronischen Leitfähigkeit und der Ionentransporteigenschaften eignet sich Borophen hervorragend als Anodenmaterial für Batterien. Aufgrund der hohen Adsorptionskapazität von Wasserstoff an Borophen bietet es ein großes Potenzial für die Speicherung von Wasserstoff - mit einer Speicherkapazität von über 15 % seines Gewichts.
Lesen Sie mehr über die Ultraschallsynthese und Dispersion von Borophen!


Hochleistungs-Ultraschall! Die Produktpalette von Hielscher deckt das gesamte Spektrum vom kompakten Labor-Ultraschallgerät über Tischgeräte bis hin zu vollindustriellen Ultraschallsystemen ab.

Hielscher Ultrasonics fertigt Hochleistungs-Ultraschall-Homogenisatoren vom Labor bis zum voll-kommerziellen Industriemaßstab.