Einschichtige Rutheniumoxid-Nanoblätter können mit Hilfe von Sonden-Ultraschall effizient hergestellt werden. Die Hauptvorteile der Exfoliation von Nanoblättern mit Ultraschall sind die Prozesseffizienz, die hohe Ausbeute, die kurze Behandlungsdauer und der einfache und sichere Betrieb. Aufgrund der hohen Effizienz und der hervorragenden Qualität der hergestellten Nanoblätter wird die Ultraschallbehandlung für die industrielle Herstellung zahlreicher Nanoblätter, einschließlich Graphen und Borophen, eingesetzt.

Ultraschall-Exfoliation von Rutheniumoxid-Nanoblättern

Nanoblätter aus Rutheniumoxid (RuO2, auch Ruthenat genannt) bieten einzigartige Eigenschaften wie hohe Leitfähigkeit, geringen spezifischen Widerstand, hohe Stabilität, hohe Arbeitsfunktion und gute Anfälligkeit für Trockenätzung. Dies macht Rutheniumoxid zu einem guten Material für Elektroden in Speichergeräten und Transistoren.

SEM-Bilder von exfolierten RuO2-Nanoblättern nach a) 1 Minute und b) 7 Minuten Ultraschallbehandlung.
(Studie und Bilder: ©Kim et al., 2021)

Fallstudie: Hocheffiziente RuO2-Exfoliation mit einem Sonden-Ultraschallgerät

Kim et al. (2021) zeigten in ihrer Studie eine deutliche Verbesserung der Exfoliation von Rutheniumoxid-Monolayer-Nanoblättern. Die Forscher erzeugten mit Hilfe von Ultraschall eine hohe Ausbeute an dünnen RuO2-Metalloxidschichten. Der herkömmliche Interkalationsprozess durch Ionenaustauschreaktionen ist langsam und erzeugt aufgrund der Größe der Moleküle und der für die Reaktion erforderlichen chemischen Energie nur begrenzte Mengen an zweidimensionalen (2D) Nanoblättern. Um den Prozess zu beschleunigen und die Menge der erzeugten Rutheniumoxid-Nanoblätter zu erhöhen, intensivierten sie den Exfoliationsprozess durch Anwendung von Ultraschallenergie auf die RuO2-Oxidlösung. Sie stellten fest, dass nach nur 15 Minuten Ultraschallbehandlung die Anzahl der Schichten um über 50 % zunahm, während gleichzeitig die laterale Größe der Schichten abnahm. Berechnungen der Dichtefunktionaltheorie zeigten, dass die Aktivierungsenergie der Exfoliation durch die Aufspaltung der RuO2-Schichten in eine kleine laterale Größe erheblich reduziert wird. Diese Verringerung der Größe ist darauf zurückzuführen, dass die Beschallung dazu beitrug, die Metalloxidschichten leichter aufzubrechen. Diese Forschungsarbeit unterstreicht, dass die Verwendung von Ultraschall eine gute und einfache Methode zur Herstellung von Rutheniumoxid-Monolayer-Nanoblättern ist. Dies zeigt, dass ein ultraschallgestützter Ionenaustauschprozess einen einfachen und effizienten Ansatz zur Herstellung von 2D-Metalloxid-Nanoblättern bietet. Die Vorzüge der Ultraschall-Exfoliation erklären, warum Ultraschall-Exfoliation und Delaminierung als Produktionstechnik für 2D-Nanomaterialien, auch bekannt als Xen, einschließlich Graphen und Borophen, weit verbreitet ist.

Ultraschall-Exfoliation fördert die hocheffiziente und beschleunigte Herstellung von 2D-Nanoblättern aus Rutheniumoxid in großem Maßstab
(Studie und Bilder: ©Kim et al., 2021).

Protokoll für die ultraschallunterstützte Rutheniumoxid-Exfoliation

Das folgende Protokoll ist eine Schritt-für-Schritt-Anleitung für die Synthese von RuO2-Nanoblättern mit Hilfe eines ultraschallgestützten Ionenaustauschverfahrens, wie es von Kim et al. (2021) beschrieben wird.
 

1. Bereiten Sie eine Lösung von RuO2 und einem Interkalant vor, indem Sie diese in einem Lösungsmittel (2-Propanol) auflösen und bis zu 3 Tage lang rühren.
2. Die Lösung wird 15 Minuten lang mit Ultraschall beschallt (z. B. Sonden-Ultraschallgerät UP1000hdT (1000 W, 20 kHz) mit Sonotrode BS4d22), um die Ausbeute an RuO2-Nanoblättern um mehr als 50 % zu erhöhen und die RuO2-Schichten in eine gleichmäßig kleine laterale Größe zu spalten.
3. Mit Hilfe von Dichtefunktionaltheorieberechnungen wird bestätigt, dass die Aktivierungsenergie der Exfoliation deutlich reduziert ist.
4. Sammeln Sie die entstandenen RuO2-Nanoblätter, die für verschiedene Anwendungen genutzt werden können.

 
Die Einfachheit dieses Protokolls für die Exfoliation von RuO2-Nanoblättern mit Ultraschall unterstreicht die Vorteile der Herstellung von Nanoblättern mit Ultraschall. Die Beschallung ist eine hocheffiziente Technik zur Herstellung hochwertiger einlagiger RuO2-Nanoblätter mit einer Dicke von etwa 1 nm. Das Protokoll hat sich außerdem als skalierbar und reproduzierbar erwiesen, so dass es sich für die großtechnische Herstellung von RuO2-Nanoblättern für verschiedene Anwendungen in der Elektronik, Katalyse und Energiespeicherung eignet.

Eine Hochgeschwindigkeitssequenz (von a bis f) von Bildern, welche die sonomechanische Exfoliation einer Graphitflocke mit dem Ultraschallhomogenisator UP200S, einem 200-W-Ultraschallgerät mit 3-mm-Sonotrode, in Wasser zeigen. Die Pfeile zeigen den Ort der Spaltung (Exfoliation), wobei die Kavitationsblasen in die Spaltung eindringen.
(Studie und Bilder: © Tyurnina et al. 2020

Hochleistungs-Ultraschallgeräte für das RuO2-Exfoliationssystem

Für die Herstellung von hochwertigen Rutheniumoxid-Nanoblättern und anderen Xenen sind zuverlässige Hochleistungs-Ultraschallgeräte erforderlich. Amplitude, Druck und Temperatur sind wesentliche Parameter, die für Reproduzierbarkeit und Produktkonstanz entscheidend sind. Hielscher Ultrasonics-Prozessoren sind leistungsstarke und präzise steuerbare Systeme, die eine exakte Einstellung der Prozessparameter und eine kontinuierliche Hochleistungs-Ultraschallleistung ermöglichen. Hielscher Industrie-Ultraschallgeräte können sehr hohe Amplituden liefern. Amplituden von bis zu 200µm können problemlos im 24/7-Betrieb gefahren werden. Für noch höhere Amplituden sind kundenspezifische Ultraschallsonotroden erhältlich. Die Robustheit der Hielscher-Ultraschallgeräte ermöglicht einen 24/7-Betrieb bei hoher Belastung und in anspruchsvollen Umgebungen.
Unsere Kunden sind von der herausragenden Robustheit und Zuverlässigkeit der Hielscher Ultrasonics-Systeme überzeugt. Die Installation in Bereichen mit hoher Beanspruchung (z.B. großflächige Nanomaterialbearbeitung), anspruchsvollen Umgebungen und 24/7-Betrieb gewährleisten eine effiziente und wirtschaftliche Bearbeitung. Die Prozessintensivierung mit Ultraschall verkürzt die Bearbeitungszeit und erzielt bessere Ergebnisse, d.h. höhere Qualität, höhere Ausbeute, innovative Produkte.

Design, Herstellung und Beratung – Qualität Made in Germany

Hielscher Ultraschallgeräte sind bekannt für höchste Qualität und Designstandards. Robustheit und einfache Bedienung ermöglichen die problemlose Integration unserer Ultraschallgeräte in industrielle Anlagen. Raue Bedingungen und anspruchsvolle Umgebungen sind für Hielscher Ultraschallgeräte kein Problem.

Hielscher Ultrasonics ist ein ISO-zertifiziertes Unternehmen und legt großen Wert darauf, Hochleistungs-Ultraschallgeräte zu entwickeln und zu produzieren, die sich durch modernste Technik und Benutzerfreundlichkeit auszeichnen. Selbstverständlich sind Hielscher Ultraschallgeräte CE-konform und erfüllen die Anforderungen von UL, CSA und RoHs.

In der folgenden Tabelle finden Sie die ungefähre Verarbeitungskapazität unserer Ultraschallhomogenisatoren: