Rutheniumoxid-Nanoschichten durch Ultraschallexfoliation

Einlagige Rutheniumoxid-Nanoschichten lassen sich durch Ultraschallbehandlung mit einer Sonotrode effizient herstellen. Zu den wesentlichen Vorteilen der Ultraschallexfoliation von Nanoschichten zählen die Prozesseffizienz, hohe Ausbeuten, kurze Behandlungszeiten sowie eine einfache und sichere Bedienung. Aufgrund ihrer hohen Effizienz und der hervorragenden Qualität der erzeugten Nanoschichten wird die Ultraschallbehandlung zur industriellen Herstellung zahlreicher Nanoschichten eingesetzt, darunter Graphen und Borophen.

Ultraschallexfoliation von Rutheniumoxid-Nanoschichten

Rutheniumoxid-Nanoschichten (RuO2, auch als Ruthenat bekannt) bieten einzigartige Eigenschaften wie hohe Leitfähigkeit, niedrigen spezifischen Widerstand, hohe Stabilität, hohe Austrittsarbeit und gute Trockenätzbarkeit. Dadurch eignet sich Rutheniumoxid gut als Material für Elektroden in Speicherbauelementen und Transistoren.

REM-Aufnahmen exfolierter RuO2-Nanoschichten nach a) 1 Minute und b) 7 Minuten Ultraschallbehandlung.
(Studie und Bilder: ©Kim et al., 2021)

Fallstudie: Hocheffiziente RuO2-Exfoliation mit einem Ultraschallgerät mit Sonotrode

Kim et al. (2021) zeigten in ihrer Studie eine deutliche Verbesserung der Exfoliation einlagiger Rutheniumoxid-Nanoschichten. Die Forschenden erzielten mithilfe der Ultraschallbehandlung hohe Ausbeuten dünner RuO2-Metalloxidschichten. Der herkömmliche Interkalationsprozess durch Ionenaustauschreaktionen ist langsam und erzeugt aufgrund der Größe der Moleküle und der für die Reaktion erforderlichen chemischen Energie nur begrenzte Mengen zweidimensionaler (2D) Nanoschichten. Um den Prozess zu beschleunigen und die Menge der erzeugten Rutheniumoxid-Nanoschichten zu erhöhen, intensivierten sie den Exfoliationsprozess durch den Eintrag von Ultraschallenergie in die Lösung des RuO2-Oxids. Sie stellten fest, dass die Menge der Schichten bereits nach 15 Minuten Ultraschallbehandlung um mehr als 50% zunahm, während gleichzeitig die laterale Größe der Schichten abnahm. Berechnungen auf Grundlage der Dichtefunktionaltheorie zeigten, dass die Aktivierungsenergie der Exfoliation durch die Aufteilung der RuO2-Schichten in Stücke mit geringer lateraler Größe deutlich reduziert wird. Diese Größenverringerung erfolgt, weil die Ultraschallbehandlung das Aufbrechen der Metalloxidschichten erleichtert. Diese Forschung unterstreicht, dass der Einsatz von Ultraschall eine gute und einfache Möglichkeit zur Herstellung einlagiger Rutheniumoxid-Nanoschichten ist. Dies zeigt, dass ein ultraschallunterstützter Ionenaustauschprozess einen einfachen und effizienten Ansatz zur Herstellung von 2D-Metalloxid-Nanoschichten bietet. Die Vorteile der Ultraschallexfoliation erklären, warum Ultraschallexfoliation und Delamination als Herstellungstechniken für 2D-Nanomaterialien, auch als Xene bekannt, darunter Graphen und Borophen, weit verbreitet sind.

Die Ultraschallexfoliation fördert die hocheffiziente und beschleunigte Herstellung von Rutheniumoxid-2D-Nanoschichten im großen Maßstab
(Studie und Bilder: ©Kim et al., 2021).

Protokoll zur ultraschallunterstützten Exfoliation von Rutheniumoxid

Das folgende Protokoll ist eine Schritt-für-Schritt-Anleitung zur Synthese von RuO2-Nanoschichten mithilfe eines ultraschallunterstützten Ionenaustauschreaktionsprozesses, wie er von Kim et al. (2021) beschrieben wurde.
 

1. Bereiten Sie eine Lösung aus RuO2 und einem Interkalationsmittel vor, indem Sie beide in einem Lösungsmittel (2-Propanol) lösen und bis zu 3 Tage lang rühren.
2. Tragen Sie mithilfe eines Ultraschallgeräts mit Sonotrode (z. B. Ultraschallgerät UP1000hdT (1000W, 20kHz) mit Sonotrode BS4d22) für 15 Minuten Ultraschallenergie in die Lösung ein, um die Ausbeute an RuO2-Nanoschichten um mehr als 50% zu erhöhen und die RuO2-Schichten in Stücke mit gleichmäßig geringer lateraler Größe aufzuteilen.
3. Bestätigen Sie anhand von Berechnungen auf Grundlage der Dichtefunktionaltheorie, dass die Aktivierungsenergie der Exfoliation deutlich reduziert wird.
4. Sammeln Sie die entstandenen RuO2-Nanoschichten, die für verschiedene Anwendungen eingesetzt werden können.

 
Die Einfachheit dieses Protokolls zur Ultraschallexfoliation von RuO2-Nanoschichten unterstreicht die Vorteile der Herstellung von Nanoschichten mittels Ultraschall. Die Beschallung ist eine hocheffiziente Technik zur Herstellung hochwertiger, einlagiger RuO2-Nanoschichten mit einer Dicke von etwa 1 nm. Das Protokoll erwies sich zudem als skalierbar und reproduzierbar und eignet sich daher zur Herstellung von RuO2-Nanoschichten im großen Maßstab für verschiedene Anwendungen in der Elektronik, Katalyse und Energiespeicherung.
 
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Eine Hochgeschwindigkeits-Bildsequenz (von a bis f) veranschaulicht die sonomechanische Exfoliation einer Graphitflocke in Wasser mithilfe des UP200S, eines Ultraschallgeräts mit 200W und einer 3-mm-Sonotrode. Pfeile zeigen die Stelle der Aufspaltung (Exfoliation), wobei Kavitationsblasen in den Spalt eindringen.
(Studie und Bilder: © Tyurnina et al. 2020)

Hochleistungsultraschallgeräte zur RuO2-Exfoliation

Für die Herstellung hochwertiger Rutheniumoxid-Nanoschichten und anderer Xene sind zuverlässige Hochleistungsultraschallgeräte erforderlich. Amplitude, Druck und Temperatur sind wesentliche Parameter, die für die Reproduzierbarkeit und die Produktkonstanz entscheidend sind. Ultraschallprozessoren von Hielscher Ultrasonics sind leistungsstarke und präzise steuerbare Systeme, die eine genaue Einstellung der Prozessparameter und eine kontinuierliche Abgabe von Ultraschall hoher Leistung ermöglichen. Die industriellen Ultraschallgeräte von Hielscher können sehr hohe Amplituden erzeugen. Amplituden von bis zu 200µm können problemlos kontinuierlich im 24/7-Betrieb gefahren werden. Für noch höhere Amplituden sind kundenspezifische Ultraschallsonotroden verfügbar. Die Robustheit der Ultraschallgeräte von Hielscher ermöglicht den 24/7-Betrieb unter hoher Belastung und in anspruchsvollen Umgebungen.
Unsere Kunden sind mit der herausragenden Robustheit und Zuverlässigkeit der Systeme von Hielscher Ultrasonics zufrieden. Der Einsatz in Anwendungen mit hoher Belastung (z. B. Verarbeitung von Nanomaterialien im großen Maßstab), in anspruchsvollen Umgebungen und im 24/7-Betrieb gewährleistet eine effiziente und wirtschaftliche Verarbeitung. Die Prozessintensivierung durch Ultraschall verkürzt die Verarbeitungszeit und erzielt bessere Ergebnisse, d. h. höhere Qualität, höhere Ausbeuten und innovative Produkte.

Entwicklung, Fertigung und Beratung – Qualität Made in Germany

Die Ultraschallgeräte von Hielscher sind für höchste Qualitäts- und Konstruktionsstandards bekannt. Robustheit und einfache Bedienung ermöglichen die reibungslose Integration unserer Ultraschallgeräte in industrielle Anlagen. Die Ultraschallgeräte von Hielscher bewältigen problemlos raue Bedingungen und anspruchsvolle Umgebungen.

Hielscher Ultrasonics ist ein ISO-zertifiziertes Unternehmen und legt besonderen Wert auf Hochleistungsultraschallgeräte mit modernster Technologie und hoher Benutzerfreundlichkeit. Selbstverständlich sind die Ultraschallgeräte von Hielscher CE-konform und erfüllen die Anforderungen von UL, CSA und RoHs.

Die folgende Tabelle gibt Ihnen einen Anhaltspunkt für die ungefähre Verarbeitungskapazität unserer Ultraschallgeräte: