Synthese und Dispersion von Graphen-Nanoplättchen mit Ultraschall

Graphen-Nanoplättchen (GNPs) lassen sich mit Ultraschallgeräten hocheffizient und zuverlässig synthetisieren und dispergieren. Ultraschall hoher Intensität wird eingesetzt, um Graphit zu exfolieren und Graphen mit wenigen Lagen zu gewinnen, das häufig als Graphen-Nanoplättchen bezeichnet wird. Die Ultraschallbehandlung ermöglicht zudem eine hervorragende Verteilung von Graphen-Nanoplättchen sowohl in niedrigviskosen als auch in hochviskosen Suspensionen.

Verarbeitung von Graphen-Nanoplättchen – hervorragende Ergebnisse durch Ultraschallbehandlung

Für die Verarbeitung von Graphen-Nanoplättchen sind Ultraschallgeräte mit Sonotrode das effizienteste, zuverlässigste und am einfachsten zu bedienende Werkzeug. Da die Ultraschallbehandlung zur Synthese, Dispergierung und Funktionalisierung von Graphen-Nanoplättchen eingesetzt werden kann, werden Ultraschallgeräte für zahlreiche graphenbezogene Anwendungen verwendet:

• Exfoliation und Synthese Ultraschallgeräte mit Sonotrode werden eingesetzt, um Graphit zu Graphen mit wenigen Lagen oder zu Graphen-Nanoplättchen zu exfolieren. Die Ultraschallbehandlung mit hoher Intensität überwindet die Kräfte zwischen den Lagen und zerlegt den Graphit in kleinere, einzelne Graphenschichten.
• Dispergierung: Eine gleichmäßige Dispergierung von Graphen-Nanoplättchen in einem flüssigen Medium ist für alle graphenbezogenen Anwendungen entscheidend. Ultraschallgeräte mit Sonotrode können die Nanoplättchen gleichmäßig in der gesamten Flüssigkeit dispergieren, wodurch Agglomeration verhindert und eine stabile Suspension gewährleistet wird.
• Funktionalisierung: Die Ultraschallbehandlung erleichtert die Funktionalisierung von Graphen-Nanoplättchen, indem sie die Anbindung funktioneller Gruppen oder Moleküle an deren Oberflächen fördert. Diese Funktionalisierung verbessert ihre Kompatibilität mit bestimmten Polymeren oder Materialien.

Synthese von Graphen-Nanoplättchen durch Ultraschallbehandlung

Graphen-Nanoplättchen können durch ultraschallunterstützte Exfoliation von Graphit synthetisiert werden. Dazu wird eine Graphitsuspension mit einem Ultraschallhomogenisator mit Sonotrode beschallt. Dieses Verfahren wurde bei sehr niedrigen (z. B. 4wt% oder weniger) bis hohen Feststoffkonzentrationen (z. B. 10wt% oder mehr) getestet.
 
Ghanem und Rehim (2018) berichten über die Ultraschallexfoliation von Graphit in Wasser mithilfe von Natriumdodecylbenzolsulfonat (SDS) zur Herstellung dispergierter Graphen-Nanoplättchen. Der Einsatz des Ultraschallgeräts mit Sonotrode UP 100H ermöglichte die erfolgreiche Herstellung von defektfreiem Graphen mit wenigen Lagen (>5). Folgender Ausgangsstoff wurde verwendet: Reduzierte Graphen-Nanoschichten wurden nach der Hummer-Methode hergestellt und in zwei zusätzlichen Schritten behandelt: Oxidation von Graphit, gefolgt von der Reduktion von Graphenoxid. Dadurch wurden mit dem Lösungsmitteldispergierverfahren dispergierte Graphen-Nanoplättchen in Wasser erhalten (siehe Schema unten). Die Graphitlagen wurden durch Beschallung mit dem Ultraschallgerät mit Sonotrode UP100H (100 W) exfoliert. 0,25 g SDS wurden in 150 mL deionisiertem Wasser gelöst; anschließend wurden 0,5 g Graphit hinzugefügt. Die Graphitlösung wurde für 12h in einem Eisbad beschallt. Anschließend wurde die Suspension bei 686× g für 30 min zentrifugiert, um die großen Partikel zu entfernen. Der Niederschlag wurde verworfen und der Überstand für 90 min bei 12.600× g erneut zentrifugiert. Die erhaltenen dispergierten Graphen-Nanoplättchen wurden mehrmals gründlich gewaschen, um das Tensid zu entfernen. Abschließend wurde das Produkt bei 60ºC unter Vakuum getrocknet.

Hochauflösende transmissionselektronenmikroskopische Aufnahmen von Graphen-Nanoschichten, die
durch ultraschallunterstützte Dispergierung in der wässrigen Phase und die Hummer-Methode gewonnen wurden.
(Studie und Grafik: Ghanem und Rehim, 2018)

Was ist der Unterschied zwischen Graphenschichten und Nanoplättchen?

Graphenschichten und Graphen-Nanoplättchen sind beide Nanomaterialien aus Graphen, einer einzelnen Lage von Kohlenstoffatomen, die in einem hexagonalen Gitter angeordnet sind. Gelegentlich werden die Begriffe Graphenschichten und Graphen-Nanoplättchen synonym verwendet. Wissenschaftlich betrachtet gibt es jedoch einige Unterschiede zwischen diesen Graphen-Nanomaterialien: Der wesentliche Unterschied zwischen Graphenschichten und Graphen-Nanoplättchen liegt in ihrer Struktur und Dicke. Graphenschichten bestehen aus einer einzelnen Lage von Kohlenstoffatomen und sind außergewöhnlich dünn, während Graphen-Nanoplättchen dicker sind und aus mehreren gestapelten Graphenlagen bestehen. Diese strukturellen Unterschiede können ihre Eigenschaften und ihre Eignung für bestimmte Anwendungen beeinflussen. Der Einsatz von Ultraschallgeräten mit Sonotrode ist eine hochwirksame und effiziente Technik zur Synthese, Dispergierung und Funktionalisierung sowohl von einlagigen Graphenschichten als auch von Graphen-Nanoplättchen aus wenigen gestapelten Lagen.

Grafik zur Veranschaulichung der Ultraschallsynthese von Graphen-Nanoplättchen mit dem Ultraschallgerät UP100H
(Studie und Grafik: Ghanem und Rehim, 2018)

Dispergierung von Graphen-Nanoplättchen durch Ultraschallbehandlung

Die gleichmäßige Dispergierung von Graphen-Nanoplättchen (GNPs) ist bei verschiedenen Anwendungen entscheidend, da sie die Eigenschaften und die Leistungsfähigkeit der entstehenden Materialien oder Produkte unmittelbar beeinflusst. Daher werden in verschiedenen Branchen Ultraschallgeräte zur Dispergierung von Graphen-Nanoplättchen installiert. Die folgenden Branchen sind bedeutende Beispiele für den Einsatz von Leistungsultraschall:
 

• Nanokomposite: Graphen-Nanoplättchen können in verschiedene Nanokompositmaterialien, beispielsweise Polymere, eingearbeitet werden, um deren mechanische, elektrische und thermische Eigenschaften zu verbessern. Ultraschallgeräte mit Sonotrode unterstützen die gleichmäßige Dispergierung der Nanoplättchen in der Polymermatrix und verbessern dadurch die Leistungsfähigkeit des Materials.
• Elektroden und Batterien: Graphen-Nanoplättchen werden bei der Entwicklung leistungsfähiger Elektroden für Batterien und Superkondensatoren eingesetzt. Die Ultraschallbehandlung unterstützt die Herstellung gut dispergierter graphenbasierter Elektrodenmaterialien mit vergrößerter Oberfläche, wodurch die Energiespeicherfähigkeit verbessert wird.
• Katalyse: Die Ultraschallbehandlung kann zur Herstellung katalytischer Materialien auf Basis von Graphen-Nanoplättchen eingesetzt werden. Die gleichmäßige Dispergierung katalytischer Nanopartikel auf der Graphenoberfläche kann die katalytische Aktivität bei verschiedenen Reaktionen erhöhen.
• Sensoren: Graphen-Nanoplättchen können bei der Herstellung von Sensoren für verschiedene Anwendungen eingesetzt werden, darunter Gassensorik, Biosensorik und Umweltüberwachung. Die Ultraschallbehandlung gewährleistet eine homogene Verteilung der Nanoplättchen in den Sensormaterialien und verbessert dadurch die Empfindlichkeit und Leistungsfähigkeit.
• Beschichtungen und Filme: Ultraschallgeräte mit Sonotrode werden zur Herstellung von Beschichtungen und Filmen auf Basis von Graphen-Nanoplättchen für Anwendungen in der Elektronik, der Luft- und Raumfahrt sowie für Schutzbeschichtungen eingesetzt. Eine gleichmäßige Dispergierung und eine gute Haftung auf den Substraten sind für diese Anwendungen entscheidend.
• Biomedizinische Anwendungen: In biomedizinischen Anwendungen können Graphen-Nanoplättchen zur Wirkstoffabgabe, Bildgebung und Gewebezüchtung eingesetzt werden. Die Ultraschallbehandlung unterstützt die Herstellung graphenbasierter Nanopartikel und Komposite, die in diesen Anwendungen verwendet werden.

REM-Aufnahmen von Graphen-Nanoplättchen bei (b) X3000 und (c) X8000
(Studie und Aufnahmen: ©Alizadeh et al., 2018)

Wissenschaftlich belegte Ergebnisse für Ultraschalldispersionen von Graphen-Nanoplättchen

Wissenschaftler haben in zahlreichen Studien Ultraschallgeräte von Hielscher zur Synthese und Dispergierung von Graphen-Nanoplättchen eingesetzt und die Auswirkungen der Ultraschallbehandlung eingehend untersucht. Im Folgenden finden Sie einige Beispiele für das erfolgreiche Einmischen von Graphen-Nanoplättchen in verschiedene Gemische wie wässrige Suspensionen, Epoxidharze oder Mörtel.
 
Ein gängiges Verfahren zur zuverlässigen, schnellen und gleichmäßigen Dispergierung von Graphen-Nanoplättchen läuft wie folgt ab:
Zur Dispergierung wurden die Graphen-Nanoplättchen in reinem Aceton mit dem Ultraschallmischer UP400S von Hielscher fast eine Stunde lang beschallt, um eine Agglomeration der Graphenschichten zu verhindern. Das Aceton wurde durch Verdampfen vollständig entfernt. Anschließend wurden die Graphen-Nanoplättchen mit einem Anteil von 1 wt % des Epoxidsystems zugegeben und im Epoxidharz bei 90W für 15 Minuten beschallt.
(vgl. Cakir et al., 2016)
 
Eine weitere Studie untersucht die Verstärkung von Nanofluiden auf Basis ionischer Flüssigkeiten (Ionanofluiden) durch die Zugabe von Graphen-Nanoplättchen. Für eine hervorragende Dispergierung wurde das Gemisch aus Graphen-Nanoplättchen, ionischer Flüssigkeit und Natriumdodecylbenzolsulfonat mit dem Ultraschallgerät mit Sonotrode UP200S von Hielscher etwa 90 min lang homogenisiert.
(vgl. Alizadeh et al., 2018)

 
Tragazikis et al. (2019) berichten über die wirksame Einarbeitung von Graphen-Nanoplättchen in Mörtel. Dazu wurden wässrige Graphensuspensionen hergestellt, indem Nanoplättchen – in Massen, die durch die gewünschten Zielgehalte in den entstehenden Materialien vorgegeben waren – zu Gemischen aus gewöhnlichem Leitungswasser und Fließmittel hinzugefügt und anschließend für 2 min mit einem Magnetrührer gerührt wurden. Die Suspensionen wurden bei Raumtemperatur für 90 min durch Ultraschallbehandlung homogenisiert. Hierzu wurde ein Gerät UP400S von Hielscher (Hielscher Ultrasonics GmbH) verwendet, das mit einer 22mm-Sonotrode ausgestattet war und bei einer Frequenz von 24 kHz eine Leistung von 4500 J/min abgab. Die spezifische Kombination aus Energie pro Zeiteinheit und Beschallungsdauer wurde nach einer eingehenden Untersuchung des Einflusses der Ultraschallparameter auf die Suspensionsqualität als optimal ermittelt.
(vgl. Tragazikis et al., 2019)
 
Zainal et al. (2018) stellen in ihrer Untersuchung fest, dass eine geeignete Dispergiertechnik wie die Ultraschallbehandlung sicherstellt, dass Nanomaterialien wie Graphen-Nanoplättchen die Eigenschaften von Füllmaterialien verbessern können. Dies liegt daran, dass die Dispergierung einer der wichtigsten Faktoren für die Herstellung hochwertiger Nanokomposite wie Epoxidvergussmörtel ist.

Leistungsstarke Ultraschallgeräte zur Verarbeitung von Graphen-Nanoplättchen

Hielscher Ultrasonics ist Marktführer bei leistungsstarken Ultraschallgeräten zur Verarbeitung von Nanomaterialien. Ultraschallgeräte mit Sonotrode von Hielscher werden weltweit in Laboren und industriellen Anlagen für verschiedene Anwendungen eingesetzt, darunter die Verarbeitung von Graphen-Nanoplättchen.
Modernste Technologie, deutsche Handwerks- und Ingenieurskunst sowie langjährige technische Erfahrung machen Hielscher Ultrasonics zu Ihrem bevorzugten Partner für erfolgreiche Ultraschallanwendungen.

Entwicklung, Fertigung und Beratung – Qualität aus Deutschland

Ultraschallgeräte von Hielscher sind für ihre höchsten Qualitäts- und Konstruktionsstandards bekannt. Robustheit und einfache Bedienung ermöglichen die reibungslose Integration unserer Ultraschallgeräte in industrielle Anlagen. Ultraschallgeräte von Hielscher bewältigen raue Bedingungen und anspruchsvolle Umgebungen problemlos.

Hielscher Ultrasonics ist ein ISO-zertifiziertes Unternehmen und legt besonderen Wert auf leistungsstarke Ultraschallgeräte mit modernster Technologie und hoher Benutzerfreundlichkeit. Selbstverständlich sind Ultraschallgeräte von Hielscher CE-konform und erfüllen die Anforderungen von UL, CSA und RoHs.

Die folgende Tabelle gibt Ihnen einen Anhaltspunkt für die ungefähre Verarbeitungskapazität unserer Ultraschallgeräte: