Synthese und Dispersion von Graphen-Nanoplättchen durch Sondenbeschallung

Graphen-Nanoplättchen (GNP) können mit hoher Effizienz und Zuverlässigkeit mit Ultraschallgeräten synthetisiert und dispergiert werden. Ultraschall mit hoher Intensität wird eingesetzt, um Graphit abzuschälen und Graphen in wenigen Schichten zu erhalten, das oft als Graphen-Nanoplättchen bezeichnet wird. Die Sonikation zeichnet sich auch durch eine hervorragende Verteilung der Graphen-Nanoplättchen sowohl in niedrig- als auch in hochviskosen Suspensionen aus.

Verarbeitung von Graphen-Nanoplättchen – Hervorragende Ergebnisse mit Sonikation

Für die Verarbeitung von Graphen-Nanoplättchen sind Sondenschallgeräte die effizientesten, zuverlässigsten und benutzerfreundlichsten Geräte. Da Ultraschall für die Synthese, Dispersion und Funktionalisierung von Graphen-Nanoplättchen eingesetzt werden kann, werden Sonicators für zahlreiche Graphen-bezogene Anwendungen verwendet:

  • Exfoliation und Synthese Sonicators werden verwendet, um Graphit in Graphen oder Graphen-Nanoplättchen mit wenigen Schichten zu exfolieren. Der hochintensive Ultraschall unterbricht die Kräfte zwischen den Schichten und zerlegt den Graphit in kleinere, einzelne Graphenblätter.
  • Dispersion: Die gleichmäßige Dispersion von Graphen-Nanoplättchen in einem flüssigen Medium ist für alle Anwendungen im Zusammenhang mit Graphen entscheidend. Sondenschallgeräte können die Nanoplättchen gleichmäßig in der Flüssigkeit verteilen, was eine Agglomeration verhindert und eine stabile Suspension gewährleistet.
  • Funktionalisierung: Die Beschallung erleichtert die Funktionalisierung von Graphen-Nanoplättchen, indem sie die Anlagerung funktioneller Gruppen oder Moleküle an deren Oberflächen fördert. Durch diese Funktionalisierung wird ihre Kompatibilität mit bestimmten Polymeren oder Materialien verbessert.

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Ultraschalldispergierer MultiSonoReactor mit 16.000 Watt Dispergierleistung zum Einmischen von Graphen-Nano-Plättchen in Expoy-Harze oder Zement.

Ultraschall-Dispergiersystem für die industrielle Inline-Dispergierung von Graphen-Nanoplättchen

Synthese von Graphen-Nanoplättchen durch Sonikation

Graphen-Nanoplättchen können durch ultraschallunterstützte Graphitabblätterung synthetisiert werden. Dazu wird eine Graphitsuspension mit einem Sonden-Ultraschallhomogenisator beschallt. Dieses Verfahren wurde mit sehr niedrigen (z. B. 4 Gew.-% oder weniger) bis hohen Feststoffkonzentrationen (z. B. 10 Gew.-% oder mehr) getestet.
 
Ghanem and Rehim (2018) report the ultrasonic exfoliation of graphite in water with the aid of sodium dodecyl benzene sulfonate (SDS) in order to prepare dispersed graphene nanoplatelets using a the probe-type sonicator UP 100H allowed for the successful preparation of defect-free few-layer graphene (>5). The following precursor was used: reduced graphene nanosheets were prepared via Hummer method and treated with two additional steps, oxidation of graphite followed by reduction of graphene oxide. Thereby, dispersed graphene nanoplatelets were obtained in water via solvent dispersion method (see scheme below). Graphite layers were exfoliated with sonication using the probe-type sonicator UP100H (100 W). 0.25 g SDS was dissolved in 150 mL deionized water and then 0.5 g of graphite was added. The graphite solution was sonicated for 12h in an ice bath and then the suspension solution was centrifuged at 686× g for 30 min to remove the large particles. The precipitate was discarded and supernatant was re-centrifuged for 90 min at 12,600× g. The obtained dispersed graphene nanoplatelets were washed well several times to get rid of the surfactant. Finally, the product was dried at 60ºC under vacuum.

Herstellung von defektfreien, gestapelten Graphen-Nanoplättchen durch Beschallung

Hochauflösende Transmissionselektronenmikroskop-Bilder von Graphen-Nanoblättern
mittels ultraschallunterstützter Dispersion in wässriger Phase und Hummer-Methode.
(Studie und Grafik: Ghanem und Rehim, 2018)

 

Mit Ultraschall synthetisierte Nanofluide sind effiziente Kühlmittel und Wärmetauscherflüssigkeiten. Wärmeleitende Nanomaterialien wie Graphen-Nanoplättchen erhöhen die Wärmeübertragung und die Wärmeableitungskapazität erheblich. Die Ultraschallbehandlung hat sich bei der Synthese und Funktionalisierung von wärmeleitenden Nanopartikeln wie Graphen-Nanoplättchen bewährt.

Dispergieren von CNTs in Polyethylenglykol (PEG) - Hielscher Ultrasonics

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Was ist der Unterschied zwischen Graphenblättern und Nanoplättchen?

Graphenblätter und Graphen-Nanoplättchen sind beides Nanomaterialien, die aus Graphen bestehen, einer einzelnen Schicht von Kohlenstoffatomen, die in einem hexagonalen Gitter angeordnet sind. Manchmal werden Graphenblätter und Graphen-Nanoplättchen als austauschbare Begriffe verwendet. Wissenschaftlich gesehen gibt es jedoch einige Unterschiede zwischen diesen Graphen-Nanomaterialien: Der Hauptunterschied zwischen Graphenplatten und Graphen-Nanoplättchen liegt in ihrer Struktur und Dicke. Graphenplatten bestehen aus einer einzigen Schicht von Kohlenstoffatomen und sind außergewöhnlich dünn, während Graphen-Nanoplättchen dicker sind und aus mehreren übereinander liegenden Graphenschichten bestehen. Diese strukturellen Unterschiede können sich auf ihre Eigenschaften und ihre Eignung für bestimmte Anwendungen auswirken. Der Einsatz von Sondenschalldämpfern ist eine äußerst wirksame und effiziente Technik zur Synthese, Dispergierung und Funktionalisierung von einlagigen Graphenschichten sowie von gestapelten Graphen-Nanoplättchen mit wenigen Lagen.

Graphitexfoliation mit dem Sondensonicator UP100H führte zu reinen Graphen-Nanoplättchen

Grafik zur Visualisierung der Ultraschallsynthese von Graphen-Nanoplättchen mit dem Sonicator UP100H
(Studie und Grafik: Ghanem und Rehim, 2018)

Sonden-Ultraschallgerät UP400St für die Dispersion von Nanopartikeln wie Graphen-Nanoplättchen in einer stabilen wässrigen Suspension.

Sonotrodenschallkopf UP400St für die Herstellung von Graphen-Nanoplättchen-Dispersionen

Dispersion von Graphen-Nanoplättchen durch Sonikation

Die gleichmäßige Dispersion von Graphen-Nanoplättchen (GNP) ist für verschiedene Anwendungen von entscheidender Bedeutung, da sie sich direkt auf die Eigenschaften und die Leistung der entstehenden Materialien oder Produkte auswirkt. Daher werden in verschiedenen Branchen Sonicators für die Dispersion von Graphen-Nanoplättchen eingesetzt. Die folgenden Branchen sind prominente Beispiele für den Einsatz von Leistungsultraschall:
 

  • Nano-Verbundwerkstoffe: Nanoplättchen aus Graphen können in verschiedene Nanoverbundwerkstoffe wie Polymere eingearbeitet werden, um deren mechanische, elektrische und thermische Eigenschaften zu verbessern. Sondenartige Sonicators helfen bei der gleichmäßigen Verteilung der Nanoplättchen in der Polymermatrix, was zu einer verbesserten Materialleistung führt.
  • Elektroden und Batterien: Graphen-Nanoplättchen werden bei der Entwicklung von Hochleistungselektroden für Batterien und Superkondensatoren verwendet. Die Ultraschallbehandlung trägt dazu bei, gut dispergierte Elektrodenmaterialien auf Graphenbasis mit vergrößerter Oberfläche zu erzeugen, was die Energiespeicherfähigkeit verbessert.
  • Katalyse: Durch Beschallung lassen sich katalytische Materialien auf der Grundlage von Graphen-Nanoplättchen herstellen. Die gleichmäßige Verteilung von katalytischen Nanopartikeln auf der Graphenoberfläche kann die katalytische Aktivität bei verschiedenen Reaktionen erhöhen.
  • Sensoren: Graphen-Nanoplättchen können bei der Herstellung von Sensoren für verschiedene Anwendungen wie Gassensorik, Biosensorik und Umweltüberwachung eingesetzt werden. Die Beschallung gewährleistet eine homogene Verteilung der Nanoplättchen in den Sensormaterialien, was zu einer verbesserten Empfindlichkeit und Leistung führt.
  • Beschichtungen und Filme: Sondenschallgeräte werden zur Herstellung von Beschichtungen und Filmen auf der Basis von Graphen-Nanoplättchen für Anwendungen in der Elektronik, der Luft- und Raumfahrt und für Schutzbeschichtungen eingesetzt. Eine gleichmäßige Dispersion und eine gute Haftung auf den Substraten sind für diese Anwendungen entscheidend.
  • Biomedizinische Anwendungen: In biomedizinischen Anwendungen können Graphen-Nanoplättchen für die Verabreichung von Medikamenten, die Bildgebung und die Gewebezüchtung eingesetzt werden. Die Beschallung hilft bei der Herstellung von Graphen-Nanopartikeln und -Verbundwerkstoffen, die in diesen Anwendungen eingesetzt werden.
Graphen-Nanoplättchen können erfolgreich mit Hilfe von Ultraschallverfahren synthetisiert und dispergiert werden.

SEM-Bilder von Graphen-Nanoplättchen bei (b) X3000 und (c) X8000
(Studie und Bilder: ©Alizadeh et al., 2018)

Mit Ultraschall synthetisierte Nanofluide sind effiziente Kühlmittel und Wärmetauscherflüssigkeiten. Wärmeleitende Nanomaterialien erhöhen die Wärmeübertragung und die Wärmeableitungskapazität erheblich. Die Beschallung hat sich bei der Synthese und Funktionalisierung von wärmeleitenden Nanopartikeln sowie bei der Herstellung von stabilen, leistungsstarken Nanofluiden für Kühlanwendungen bewährt.

Dispergieren von CNTs in Polyethylenglykol (PEG) mit dem Ultraschallfinger UP400ST

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Wissenschaftlich belegte Ergebnisse für Ultraschall-Dispersionen von Graphen-Nanoplättchen

In zahlreichen Studien haben Wissenschaftler Hielscher-Sonicatoren für die Synthese und Dispersion von Graphen-Nanoplättchen eingesetzt und die Wirkung der Ultraschallbehandlung ausgiebig getestet. Nachfolgend finden Sie einige Beispiele für das erfolgreiche Einmischen von Graphen-Nanoplättchen in verschiedene Gemische wie wässrige Aufschlämmungen, Expoy-Harze oder Mörtel.
 
Ein gängiges Verfahren für die zuverlässige, schnelle und gleichmäßige Dispersion von Graphen-Nanoplättchen ist das folgende Verfahren:
Zur Dispersion wurden die Graphen-Nanoplättchen in reinem Aceton mit dem Hielscher-Ultraschallmischer UP400S fast eine Stunde lang beschallt, um eine Agglomeration der Graphenblätter zu verhindern. Das Aceton wurde durch Verdampfen vollständig entfernt. Dann wurden die Graphen-Nanoplättchen in einer Menge von 1 Gew.-% dem Epoxidharzsystem zugegeben und 15 Minuten lang bei 90 W beschallt.
(vgl. Cakir et al., 2016)
 
Eine weitere Studie untersucht die Verstärkung von Nanofluiden auf Basis ionischer Flüssigkeiten (Ionanofluide) durch Zugabe von Graphen-Nanoplättchen. Für eine bessere Dispersion wurde das Gemisch aus Graphen-Nanoplättchen, ionischer Flüssigkeit und Natriumdodecylbenzolsulfonat mit dem Hielscher Sondensonicator UP200S für etwa 90 Minuten homogenisiert.
(vgl. Alizadeh et al., 2018)

 
Tragazikis et al. (2019) berichten über die effektive Einarbeitung von Graphen-Nanoplättchen in Mörtel. Dazu wurden wässrige Graphen-Suspensionen durch Zugabe von Nanoplättchen - in einer Menge, die dem gewünschten Zielgehalt in den resultierenden Materialien entspricht - in Mischungen aus normalem Leitungswasser und Weichmacher und anschließendem magnetischen Rühren für 2 min hergestellt. Die Suspensionen wurden mit einem Hielscher UP400S-Gerät (Hielscher Ultrasonics GmbH) mit einer 22-mm-Sonotrode und einem Leistungsdurchsatz von 4500 J/min bei einer Frequenz von 24 kHz für 90 Minuten bei Raumtemperatur durch Ultraschall homogenisiert. Die spezifische Kombination aus Energiedurchsatz und Beschallungsdauer wurde nach einer sorgfältigen Untersuchung der Auswirkungen der Ultraschallparameter auf die Suspensionsqualität als optimal ermittelt.
(vgl. Tragazikis et al., 2019)
 
Zainal et al. (2018) stellen in ihrer Forschung fest, dass eine geeignete Dispersionstechnik wie die Beschallung gewährleistet, dass Nanomaterialien wie Graphen-Nanoplättchen die Eigenschaften von Füllmaterialien verbessern können. Dies ist darauf zurückzuführen, dass die Dispersion einer der wichtigsten Faktoren für die Herstellung von hochwertigen Nanokompositen wie Epoxidharzmörtel ist.

Graphen-Nanoplättchen verbessern die thermischen Eigenschaften von ionischen Nanofluiden. Um die besten Dispersionsergebnisse zu erzielen, wurden die Nanoplättchen mit Ultraschall in das Nanofluid dispergiert, wobei der Hielscher Sondensonicator UP400S

Probe von reinem BMIM-PF6 (links) und mit Ultraschall hergestelltem Ionanofluid mit 2 Gew.-% (rechts).
(Studie und Bilder: ©Alizadeh et al., 2018)

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Hochleistungssonicatoren für die Bearbeitung von Graphen-Nanoplättchen

Hielscher Ultrasonics ist Marktführer bei Hochleistungsultraschallgeräten für die Bearbeitung von Nanomaterialien. Hielscher-Sondenschallköpfe werden weltweit in Laboren und in der Industrie für verschiedene Anwendungen eingesetzt, unter anderem für die Bearbeitung von Graphen-Nanoplättchen.
Modernste Technologie, deutsche Handwerkskunst und Ingenieurskunst sowie langjährige technische Erfahrung machen Hielscher Ultrasonics zu Ihrem bevorzugten Partner für erfolgreiche Ultraschallanwendungen.

Warum Hielscher Ultrasonics?

  • hoher Wirkungsgrad
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Design, Herstellung und Beratung – Qualität Made in Germany

Hielscher Ultraschallgeräte sind bekannt für höchste Qualität und Designstandards. Robustheit und einfache Bedienung ermöglichen die problemlose Integration unserer Ultraschallgeräte in industrielle Anlagen. Raue Bedingungen und anspruchsvolle Umgebungen sind für Hielscher Ultraschallgeräte kein Problem.

Hielscher Ultrasonics ist ein ISO-zertifiziertes Unternehmen und legt großen Wert darauf, Hochleistungs-Ultraschallgeräte zu entwickeln und zu produzieren, die sich durch modernste Technik und Benutzerfreundlichkeit auszeichnen. Selbstverständlich sind Hielscher Ultraschallgeräte CE-konform und erfüllen die Anforderungen von UL, CSA und RoHs.

In der folgenden Tabelle finden Sie die ungefähre Verarbeitungskapazität unserer Ultraschallhomogenisatoren:

Batch-VolumenDurchflussEmpfohlenes Ultraschallgerät
0,5 bis 1,5 mln.a.VialTweeter
1 bis 500ml10 bis 200ml/minUP100H
10 bis 2000ml20 bis 400ml/minUP200Ht, UP400St
0.1 bis 20l0,2 bis 4l/minUIP2000hdT
10 bis 100l2 bis 10l/minUIP4000hdT
15 bis 150 Liter3 bis 15 l/minUIP6000hdT
n.a.10 bis 100l/minUIP16000
n.a.größereCluster aus UIP16000

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Ultraschall-High-Shear-Homogenisatoren werden im Labor, Technikum, in der Pilotanlage sowie in der industriellen Produktion eingesetzt. Die Ultraschallbehandlung ist hocheffizient bei der Herstellung von langzeitstabilen Nanoemulsionen.

Hielscher Ultrasonics stellt Hochleistungs-Ultraschallhomogenisatoren für Mischanwendungen, Dispergierung, Emulgierung und Extraktion im Labor-, Pilot- und Industriemaßstab her.



Literatur / Literaturhinweise

Wissenswertes

Graphene Sheets vs. Graphene Nanoplatelets

Sowohl Graphenblätter als auch Graphen-Nanoplättchen sind aus Graphit hergestellte Nanostrukturen. In der nachstehenden Tabelle sind die wichtigsten Unterschiede zwischen Graphenplatten und Graphen-Nanoplättchen aufgeführt.
 

DifferenzierungGraphenblätterGraphen-Nanoblättchen
StrukturGraphenblätter sind in der Regel einzelne Lagen von Graphen mit einer zweidimensionalen Struktur. Sie können sehr groß und zusammenhängend sein und sich über makroskopische Flächen erstrecken.Graphen-Nanoplättchen sind im Vergleich zu einzelnen Graphenblättern kleiner und dicker. Sie bestehen aus mehreren Graphenschichten, die übereinander gestapelt sind und plättchenartige Strukturen bilden. Die Anzahl der Schichten in einem Nanoplättchen kann variieren, liegt aber in der Regel im Bereich von einigen wenigen bis mehreren Dutzend Schichten
DickeDabei handelt es sich um einlagige Graphenstrukturen, die also extrem dünn sind, in der Regel nur ein Atom dick.Diese sind dicker als einlagige Graphenblätter, da sie aus mehreren übereinander gestapelten Graphenschichten bestehen. Die Dicke von Graphen-Nanoplättchen hängt von der Anzahl der Schichten ab, die sie enthalten.
EigenschaftenEinlagige Graphenblätter haben außergewöhnliche Eigenschaften, wie hohe elektrische Leitfähigkeit, Wärmeleitfähigkeit und mechanische Festigkeit. Sie weisen auch einzigartige elektronische Eigenschaften auf, wie z. B. Quanteneinschränkungseffekte.Graphen-Nanoplättchen behalten einige der ausgezeichneten Eigenschaften von Graphen bei, wie z. B. eine hohe elektrische und thermische Leitfähigkeit, sind aber in diesen Aspekten aufgrund des Vorhandenseins mehrerer Schichten möglicherweise nicht so außergewöhnlich wie einlagiges Graphen. Sie bieten jedoch immer noch Vorteile gegenüber herkömmlichen Kohlenstoffmaterialien.
AnwendungenEinlagige Graphenblätter haben ein breites Spektrum an potenziellen Anwendungen, u. a. in der Elektronik, bei Nanokompositen und Sensoren. Sie werden häufig wegen ihrer außergewöhnlichen elektronischen Eigenschaften verwendet.Graphen-Nanoplättchen werden in verschiedenen Anwendungen eingesetzt, z. B. als Verstärkungsmaterial in Verbundwerkstoffen, Schmiermitteln, Energiespeichern und als Zusatzstoffe zur Verbesserung der Eigenschaften anderer Materialien. Aufgrund ihrer dickeren Struktur lassen sie sich im Vergleich zu einlagigem Graphen leichter in bestimmten Matrizen dispergieren.

Hochleistungs-Ultraschall! Die Hielscher-Produktpalette deckt das gesamte Spektrum vom kompakten Labor-Ultraschallhomogenisator über Benchtop-Sonicator bis hin zu vollindustriellen Ultraschallsystemen ab.

Hielscher Ultrasonics fertigt Hochleistungs-Ultraschall-Homogenisatoren vom Labor bis zum voll-kommerziellen Industriemaßstab.


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