Graphenoxide – Ultraschall-Exfolierung und Dispersion
Ultraschall-Exfoliation ist eine weit verbreitete Technik zur Herstellung von Graphenoxid, bei der Graphitoxid in dünne, ein- oder mehrschichtige Graphenblätter zerlegt wird. Hielscher-Sonicatoren erzeugen intensive akustische Kavitation, bei der energiereiche Ultraschallwellen in einem flüssigen Medium hochenergetische Mikrobläschen erzeugen. Diese kollabierenden Blasen erzeugen Scherkräfte, die Graphitoxidschichten voneinander trennen und sie effektiv in Graphenoxid-Nanoblätter ablösen. Nutzen Sie die Vorteile der Hochleistungs-Ultraschalltechnik, um Ihre Graphenoxid-basierte Anwendung auf die nächste Stufe zu bringen!
Ultraschall-Exfoliation von Graphenoxid
Graphenoxid ist wasserlöslich, amphiphil, ungiftig, biologisch abbaubar und lässt sich leicht in stabile Kolloide dispergieren. Die Exfoliation und Dispersion mit Ultraschall ist eine sehr effiziente, schnelle und kostengünstige Methode zur Synthese, Dispersion und Funktionalisierung von Graphenoxid im industriellen Maßstab. In der nachgelagerten Verarbeitung stellen Ultraschall-Dispergierer leistungsstarke Graphenoxid-Polymer-Verbundwerkstoffe her.
Vorteile des Ultraschall-Peelings
Die Exfoliation mit Ultraschall bietet mehrere Vorteile, darunter Einfachheit, Skalierbarkeit und Umweltfreundlichkeit, da sie in der Regel keine aggressiven Chemikalien oder komplexe Verfahren erfordert. Außerdem lassen sich Größe und Dicke der Graphenoxid-Nanoblätter genau steuern, was für die Abstimmung ihrer Eigenschaften in verschiedenen Anwendungen entscheidend ist.
Sonicator UIP16000hdT - Industrieller Ultraschallhomogenisator für die Abblätterung von Graphenoxid im Hochdurchsatzverfahren
Protokoll: Ultraschall-Exfoliation von Graphen-Oxid
Die Exfolierungs-Methode ist ein Schlüsselfaktor, wenn es darum geht Graphenoxid (GO)-Nanosheets von spezifischer Größe herzustellen. Aufgrund seiner präzise kontrollierbaren Prozessparameter ist die Ultraschall-Exfolierung die am weitesten verbreitete Delaminierungstechnik für die Herstellung von hochwertigem Graphen und Graphenoxid.
Für die Ultraschallexfoliation von Graphenoxid aus Graphitoxid stehen verschiedene Protokolle zur Verfügung. Nachfolgend finden Sie ein beispielhaftes Protokoll für das Ultraschall-Graphenoxid-Exfoliation:
Graphitoxidpulver wird in wässriger KOH mit einem pH-Wert von 10 gemischt. Für die Exfoliation und die anschließende Dispersion wird der Sonden-Ultraschallgenerator UP200St (200 W) verwendet. Anschließend werden K+-Ionen an die Graphen-Basalebene angelagert, um einen Alterungsprozess einzuleiten. Die Alterung erfolgt unter Rotationsverdampfung (2 h). Um überschüssige K+-Ionen zu entfernen, wird das Pulver mehrmals gewaschen und zentrifugiert.
Diese gewonnene Suspension wird zentrifugiert und gefriergetrocknet, so dass ein dispergierbares Graphenoxidpulver ausfällt.
Herstellung einer leitfähigen Graphenoxidpaste: Das Graphenoxidpulver kann in Dimethylformamid (DMF) unter Beschallung dispergiert werden, um eine leitfähige Paste herzustellen. (Han et al.2014)
Der Mechanismus der Graphenoxid-Exfoliation mit Ultraschall
(Abb.: Potts et al. 2011)
Ultraschall-Funktionalisierung von Graphenoxid
Ultraschall wird erfolgreich verwendet, um Graphenoxid (GO) in Polymere und Verbundstoffe zu verarbeiten.
Beispiele:
- Graphenoxid-TiO2-Mikrokügelchen-Verbundwerkstoff
- Polystyrol-Magnetit-Graphenoxid-Verbundwerkstoffe (Kern-Schalen-Partikel)
- Polystyrol - reduziertes Graphenoxid-Komposit
- Polyanilin-Nanofaser-beschichtetes Polystyrol / Graphenoxid (PANI-PS / GO) Kern-Schalen-Verbundwerkstoff
- Polystyrol-interkaliertes Graphenoxid
- p-Phenylendiamin-4vinylbenzol-Polystyrol-modifiziertes Graphenoxid
Sonicator UP400St für die Herstellung von Graphen-Nanoplättchen-Dispersionen
Anwendungen von durch Ultraschall-Exfoliation hergestelltem Graphen-Oxid
Graphenoxid, das durch Ultraschall-Exfoliation hergestellt wird, hat ein breites Anwendungsspektrum in verschiedenen Bereichen. In der Elektronik wird es für flexible leitfähige Folien und Sensoren verwendet; in der Energiespeicherung verbessert es die Leistung von Batterien und Superkondensatoren. Die antibakteriellen Eigenschaften von Graphenoxid machen es für biomedizinische Anwendungen wertvoll, während seine große Oberfläche und seine funktionellen Gruppen für die Katalyse und die Umweltsanierung von Vorteil sind. Insgesamt erleichtert die Ultraschall-Exfoliation die effiziente Herstellung von hochwertigem Graphenoxid für den Einsatz in Spitzentechnologien.
Sonicators für die Verarbeitung von Graphen und Graphenoxid
Hielscher Ultrasonics bietet Hochleistungs-Ultraschallsysteme zum Exfolieren, Dispergieren und Bearbeiten von Graphen und Graphenoxid. Zuverlässige Ultraschallprozessoren und hochentwickelte Reaktoren bieten eine präzise Steuerung, die es ermöglicht, Ultraschallprozesse auf die gewünschten Ziele abzustimmen.
Ein entscheidender Parameter ist die Ultraschallamplitude, die die Schwingungsausdehnung und -kontraktion der Ultraschallsonde bestimmt. Hielscher Industrie-Ultraschallgeräte liefern hohe Amplituden, bis zu 200µm, im Dauerbetrieb im 24/7 Betrieb. Für noch höhere Amplituden sind kundenspezifische Ultraschallprüfköpfe erhältlich. Alle Prozessoren lassen sich präzise auf die Prozessbedingungen einstellen und über eine integrierte Software überwachen. Das garantiert Zuverlässigkeit, gleichbleibende Qualität und reproduzierbare Ergebnisse.
Hielscher-Sonicatoren sind robust und können auch unter schwierigen Bedingungen kontinuierlich betrieben werden. Das macht die Beschallung zur bevorzugten Produktionstechnologie für die großtechnische Herstellung von Graphen, Graphenoxid und graphitischen Materialien.
Eine breite Produktpalette von Ultraschallgeräten und Zubehör, darunter Sonotroden und Reaktoren mit verschiedenen Größen und Geometrien, ermöglicht die Auswahl optimaler Reaktionsbedingungen und Faktoren wie Reagenzien, Ultraschallenergieeintrag, Druck, Temperatur und Durchflussmenge, um höchste Qualität zu erzielen. Die Ultraschallreaktoren von Hielscher können sogar mit einem Druck von mehreren hundert bar betrieben werden, was die Beschallung von hochviskosen Pasten mit einer Viskosität von über 250.000 Centipoise ermöglicht.
Durch diese Faktoren übertreffen Ultraschall-Delamination und Exfoliation die konventionellen Techniken.
- Hochleistungs-
- intensive Scherkräfte
- hohe Drücke möglich
- präzise Kontrolle
- lineare Skalierbarkeit
- Batch und Durchfluss
- reproduzierbare Ergebnisse
- Zuverlässigkeit
- Robustheit
- Hohe Energieeffizienz
Ultraschallsystem für die Graphenoxid-Exfolierung
Wenn Sie mehr über die Graphen-Synthese, Dispersion und Funktionalisierung mit Ultraschall erfahren möchten, klicken Sie bitte hier:
- Graphen-Produktion
- Graphen-Nanoblättchen
- Wasser-basierte Graphen-Exfolierung
- wasserdispergierbares Graphen
- Graphenoxide
- xenes
Wissenswertes
Ultraschall und Kavitation: Wie wird Graphit mit Hilfe von Ultraschall zu Graphenoxid abgebaut?
Die Ultraschall-Exfoliation von Graphitoxid (GrO) beruht auf der hohen Scherkraft, die durch akustische Kavitation entsteht. Akustische Kavitation entsteht durch die abwechselnden Hoch- und Niederdruckzyklen, die durch die Kopplung starker Ultraschallwellen in einer Flüssigkeit erzeugt werden. Während der Niederdruckzyklen entstehen sehr kleine Hohlräume oder Vakuumblasen, die über die abwechselnden Niederdruckzyklen wachsen. Wenn die Vakuumblasen eine Größe erreichen, bei der sie keine Energie mehr aufnehmen können, kollabieren sie während eines Hochdruckzyklus gewaltsam. Die Implosion der Blasen führt zu Kavitationsscherkräften und Spannungswellen, extremen Temperaturen von bis zu 6000 K, extremen Abkühlungsraten von über 1010K/s, sehr hohe Drücke von bis zu 2000atm, extreme Druckunterschiede sowie Flüssigkeitsstrahlen mit bis zu 1000km/h (~280m/s).
Diese hoch-intensiven Ultraschallkräfte bewirken die Exfolierung der Graphitstacks, so dass mono- oder bi-schichtiges Graphenoxid sowie defektfreie Graphen-Nanoschichten entstehen.
Was ist Graphene Oxide?
Graphenoxid (GO) wird via Exfoliation von Graphitoxid (GrO) synthetisiert. Bei Graphitoxid handelt es sich um ein 3D-Material ist, welches aus Millionen aus Graphenschichten mit interkalierten Sauerstoff besteht. Graphenoxid hingegen ist mono- bzw. einschichtiges Graphen, welches auf beiden Seiten oxygeniert ist.
Graphenoxid und Graphen unterscheiden sich in den folgenden Merkmalen voneinander: Graphenoxid ist polar, während Graphen unpolar ist. Graphenoxid ist hydrophil, während Graphen hydrophob ist.
Graphenoxid ist wasserlöslich, amphiphil, nicht toxisch, biologisch abbaubar und kann zu stabilen kolloidalen Suspensionen verarbeitet werden. Die Oberfläche von Graphenoxid enthält Epoxy-, Hydroxyl- und Carboxylgruppen, die zur Interaktion mit Kationen und Anionen zur Verfügung stehen. Aufgrund ihrer einzigartigen organisch-anorganischen Hybridstruktur und ihrer außergewöhnlichen Eigenschaften bieten GO-Polymer-Verbundwerkstoffe ein hohes Potenzial für zahlreiche industrielle Anwendungen. (Tolasz et al., 2014)
Was ist reduziertes Graphen-Oxid?
Reduziertes Graphenoxid (rGO) kann mittels Ultraschall, chemischer oder thermischer Reduktion aus Graphenoxid abgeleitet werden. Während des Reduktionsschrittes werden die meisten Sauerstofffunktionsgruppen von Graphenoxid entfernt, so dass das resultierende reduzierte Graphenoxid (rGO) sehr ähnliche Eigenschaften wie reines Graphen aufweist. Allerdings ist reduziertes Graphenoxid (rGO) nicht defektfrei und unreiner als pures Graphen.
Literatur
- FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
- FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
- Gouvea R.A., Konrath Jr L.G., Cava S., Carreno N.L.V., Goncalves M.R.F. (2011): Synthesis of nanometric graphene oxide and its effects when added in MgAl2O4 ceramic. 10th SPBMat Brazil.
- Kamisan A.I., Zainuddin L.W., Kamisan A.S., Kudin T.I.T., Hassan O.H., Abdul Halim N., Yahya M.Z.A. (2016): Ultrasonic Assisted Synthesis of Reduced Graphene Oxide in Glucose Solution. Key Engineering Materials Vol. 708, 2016. 25-29.
- Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
- Štengl, V. (2012): Preparation of Graphene by Using an Intense Cavitation Field in a Pressurized Ultrasonic Reactor. Chemistry – A European Journal 18(44), 2012. 14047-14054.
- Tolasz J., Štengl V., Ecorchard P. (2014): The Preparation of Composite Material of Graphene Oxide–Polystyrene. 3rd International Conference on Environment, Chemistry and Biology IPCBEE vol.78, 2014.
- Potts J. R., Dreyer D. R., Bielawski Ch. W., Ruoff R.S (2011): Graphene-based polymer nanocomposites. Polymer Vol. 52, Issue 1, 2011. 5–25.