Graphenoxide – Ultraschall-Exfolierung und Dispersion

Graphenoxid ist wasserlöslich, amphiphil, ungiftig, biologisch abbaubar und kann leicht in stabile Kolloide dispergiert werden. Die Ultraschall-Exfoliation und -Dispersion ist eine sehr effiziente, schnelle und kostengünstige Methode zur Synthese, Dispersion und Funktionalisierung von Graphenoxid im industriellen Maßstab. In der Weiterverarbeitung erzeugen Ultraschalldispergierer Hochleistungs-Graphenoxid-Polymer-Verbundwerkstoffe.

Ultraschall-Exfoliation von Graphenoxid

Die Exfolierungs-Methode ist ein Schlüsselfaktor, wenn es darum geht Graphenoxid (GO)-Nanosheets von spezifischer Größe herzustellen. Aufgrund seiner präzise kontrollierbaren Prozessparameter ist die Ultraschall-Exfolierung die am weitesten verbreitete Delaminierungstechnik für die Herstellung von hochwertigem Graphen und Graphenoxid.
Für die ultraschall-gestützte Exfolierung von Graphitoxid zu Graphenoxid stehen verschiedene Protokolle zur Verfügung. Unten stehend finden Sie ein exemplarisches Prozessprotokoll:
Graphitoxidpulver wird in wässriger KOH mit einem pH-Wert von 10 gemischt. Für die Exfoliation und die anschließende Dispersion wird der Sonden-Ultraschallgenerator UP200St (200 W) verwendet. Anschließend werden K+-Ionen an die Graphen-Basalebene angelagert, um einen Alterungsprozess einzuleiten. Die Alterung erfolgt unter Rotationsverdampfung (2 h). Um überschüssige K+-Ionen zu entfernen, wird das Pulver mehrmals gewaschen und zentrifugiert.
Diese gewonnene Suspension wird zentrifugiert und gefriergetrocknet, so dass ein dispergierbares Graphenoxidpulver ausfällt.
Herstellung einer leitfähigen Graphenoxidpaste: Das Graphenoxidpulver kann in Dimethylformamid (DMF) unter Beschallung dispergiert werden, um eine leitfähige Paste herzustellen. (Han et al.2014)

(Bild:.. Pott et al 2011)

Graphenoxide – Exfoliation (Bild: Potts et al. 2011)

Ultraschall-Dispergierung von Graphenoxid

Ultraschall-Funktionalisierung von Graphenoxid

Ultraschall wird erfolgreich verwendet, um Graphenoxid (GO) in Polymere und Verbundstoffe zu verarbeiten.
Beispiele:

  • Graphenoxid-TiO2-Mikrokügelchen-Verbundwerkstoff
  • Polystyrol-Magnetit-Graphenoxid-Verbundwerkstoffe (Kern-Schalen-Partikel)
  • Polystyrol - reduziertes Graphenoxid-Komposit
  • Polyanilin-Nanofaser-beschichtetes Polystyrol / Graphenoxid (PANI-PS / GO) Kern-Schalen-Verbundwerkstoff
  • Polystyrol-interkaliertes Graphenoxid
  • p-Phenylendiamin-4vinylbenzol-Polystyrol-modifiziertes Graphenoxid
7kW Ultraschall-Dispersionsanlage für die Inline-Produktion von Graphen (Anklicken zum Vergrößern!)

Ultraschallsystem für die Graphenoxid-Exfolierung

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Graphen-Exfoliation mit dem Ultraschall-Dispergator UP400St

Sonicators für die Verarbeitung von Graphen und Graphenoxid

Hielscher Ultrasonics bietet Hochleistungs-Ultraschallsysteme für die Exfolierung, Dispergierung und nachgelagerte Verarbeitung von Graphen und Graphenoxid. Unsere leistungsstarken, zuverlässigen Ultraschallprozessoren und -reaktoren stellen die erforderlichen Leistung sowie optimale Prozessbedingungen. Durch die präzise Steuerung und Kontrolle können die Ergebnisse der Ultraschallverarbeitung exakt auf die gewünschten Prozessziele abgestimmt werden.
Die Ultraschallamplitude (Auslenkung der Stirnfläche an der Ultraschallsonotrode) ist einer der wichtigsten Prozessparameter. Hielscher's industrielle Ultraschallsysteme sind so gebaut, dass sie sehr hohe Amplituden liefern. Amplituden von bis zu 200µm können problemlos im 24/7-Betrieb gefahren werden. Für noch höhere Amplituden bietet Hielscher kundenspezifische Ultraschallsonden an. Alle unsere Ultraschallprozessoren können exakt auf die geforderten Prozessbedingungen eingestellt und über die integrierte Software einfach überwacht werden. Das garantiert höchste Zuverlässigkeit, gleichbleibende Qualität und reproduzierbare Ergebnisse. Die Robustheit der Hielscher-Schallköpfe ermöglicht einen 24/7-Betrieb bei hoher Beanspruchung und in anspruchsvollen Umgebungen. Dies macht die Beschallung zur bevorzugten Produktionstechnologie für die großtechnische Herstellung von Graphen, Graphenoxid und graphitischen Materialien.
Mit einer breiten Produktpalette von Ultraschallgeräten und Zubehör (z.B Sonotroden und Reaktoren mit verschiedenen Größen und Geometrien) können optimale Reaktionsbedingungen und Faktoren (z.B. Reagenzien, Ultraschallenergieeinsatz pro Volumen, Druck, Temperatur, Durchflussmenge etc.) ausgewählt werden, um höchste Produktqualität zu erzielen. Da unsere Ultraschallreaktoren mit mehreren hundert bar Druck beaufschlagt werden können, ist die Beschallung von hochviskosen Pasten mit bis zu 250.000 Centipoise kein Problem für Hielschers Ultraschallsysteme.
Durch diese technischen Vorteile der Hielscher-Systeme ist ultraschall-gestützte Exfolierung und Dispersion den herkömmlichen Dispergier- und Mahltechniken weit überlegen.

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Hielscher Ultrasonics

  • Hochleistungs-
  • intensive Scherkräfte
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  • lineare Skalierbarkeit
  • Batch und Durchfluss
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  • Robustheit
  • Hohe Energieeffizienz

 
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Wissenswertes

Ultraschall und Kavitation: Wie Graphit mittels Ultraschall zu Graphenoxid exfoliert wird

Die Ultraschall-Exfoliation von Graphitoxid (GrO) beruht auf der hohen Scherkraft, die durch akustische Kavitation entsteht. Akustische Kavitation entsteht durch die abwechselnden Hoch- und Niederdruckzyklen, die durch die Kopplung starker Ultraschallwellen in einer Flüssigkeit erzeugt werden. Während der Niederdruckzyklen entstehen sehr kleine Hohlräume oder Vakuumblasen, die über die abwechselnden Niederdruckzyklen wachsen. Wenn die Vakuumblasen eine Größe erreichen, bei der sie keine Energie mehr aufnehmen können, kollabieren sie während eines Hochdruckzyklus gewaltsam. Die Implosion der Blasen führt zu Kavitationsscherkräften und Spannungswellen, extremen Temperaturen von bis zu 6000 K, extremen Abkühlungsraten von über 1010K/s, sehr hohe Drücke von bis zu 2000atm, extreme Druckunterschiede sowie Flüssigkeitsstrahlen mit bis zu 1000km/h (~280m/s).
Diese hoch-intensiven Ultraschallkräfte bewirken die Exfolierung der Graphitstacks, so dass mono- oder bi-schichtiges Graphenoxid sowie defektfreie Graphen-Nanoschichten entstehen.

Graphenoxide

Die Ultraschall-Exfolierung wird eingesetzt, um ein- und zweilagige Graphenoxid-Nanoschichten aus Graphitoxid zu produzieren.Graphenoxid (GO) wird via Exfoliation von Graphitoxid (GrO) synthetisiert. Bei Graphitoxid handelt es sich um ein 3D-Material ist, welches aus Millionen aus Graphenschichten mit interkalierten Sauerstoff besteht. Graphenoxid hingegen ist mono- bzw. einschichtiges Graphen, welches auf beiden Seiten oxygeniert ist.
Graphenoxid und Graphen unterscheiden sich in den folgenden Merkmalen voneinander: Graphenoxid ist polar, während Graphen unpolar ist. Graphenoxid ist hydrophil, während Graphen hydrophob ist.
Graphenoxid ist wasserlöslich, amphiphil, nicht toxisch, biologisch abbaubar und kann zu stabilen kolloidalen Suspensionen verarbeitet werden. Die Oberfläche von Graphenoxid enthält Epoxy-, Hydroxyl- und Carboxylgruppen, die zur Interaktion mit Kationen und Anionen zur Verfügung stehen. Aufgrund ihrer einzigartigen organisch-anorganischen Hybridstruktur und ihrer außergewöhnlichen Eigenschaften bieten GO-Polymer-Verbundwerkstoffe ein hohes Potenzial für zahlreiche industrielle Anwendungen. (Tolasz et al., 2014)

Reduziertes Graphenoxid

Reduziertes Graphenoxid (rGO) kann mittels Ultraschall, chemischer oder thermischer Reduktion aus Graphenoxid abgeleitet werden. Während des Reduktionsschrittes werden die meisten Sauerstofffunktionsgruppen von Graphenoxid entfernt, so dass das resultierende reduzierte Graphenoxid (rGO) sehr ähnliche Eigenschaften wie reines Graphen aufweist. Allerdings ist reduziertes Graphenoxid (rGO) nicht defektfrei und unreiner als pures Graphen.

Literatur



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