Bornitrid-Nanoröhren – Exfoliation und Dispergierung mittels Ultraschall

Die Ultraschallbehandlung wird erfolgreich zur Verarbeitung und Dispergierung von Bornitrid-Nanoröhren (BNNTs) eingesetzt. Eine hochintensive Beschallung ermöglicht die gleichmäßige Entflechtung und Verteilung in verschiedenen Lösungen und ist damit ein entscheidendes Verfahren zur Einarbeitung von BNNTs in Lösungen und Matrizes.

Ultraschallverarbeitung von Bornitrid-Nanoröhren

Um Bornitrid-Nanoröhren (BNNTs) oder Bornitrid-Nanostrukturen (BNNs) wie Nanoplättchen und Nanobänder in flüssige Lösungen oder Polymermatrizes einzuarbeiten, ist ein effizientes und zuverlässiges Dispergierverfahren erforderlich. Die Ultraschalldispergierung liefert die erforderliche Energie, um Bornitrid-Nanoröhren und Bornitrid-Nanostrukturen hocheffizient zu exfolieren, zu entflechten, zu dispergieren und zu funktionalisieren. Die präzise steuerbaren Prozessparameter von hochintensivem Ultraschall (d. h. Energie, Amplitude, Zeit, Temperatur und Druck) ermöglichen es, die Verarbeitungsbedingungen individuell an das angestrebte Prozessziel anzupassen. So lässt sich die Ultraschallintensität auf die jeweilige Formulierung abstimmen (Qualität der BNNTs, Lösungsmittel, Feststoffkonzentration in der Flüssigkeit usw.), um optimale Ergebnisse zu erzielen.

Die Anwendungen der Ultraschallverarbeitung von BNNTs und BNNs reichen von der homogenen Dispergierung zweidimensionaler Bornitrid-Nanostrukturen (2D-BNNs) über deren Funktionalisierung bis hin zur chemischen Exfoliation von einlagigem hexagonalem Bornitrid. Im Folgenden stellen wir die Ultraschalldispergierung, Exfoliation und Funktionalisierung von BNNTs und BNNs im Detail vor.

Ultraschalldispergierung von Bornitrid-Nanoröhren

Wenn Bornitrid-Nanoröhren (BNNTs) zur Verstärkung von Polymeren oder zur Synthese neuer Materialien eingesetzt werden, ist eine gleichmäßige und zuverlässige Dispergierung in der Matrix erforderlich. Ultraschalldispergierer werden häufig verwendet, um Nanomaterialien wie CNTs, metallische Nanopartikel, Kern-Schale-Partikel und andere Arten von Nanopartikeln in einer zweiten Phase zu dispergieren.
Die Ultraschalldispergierung wurde erfolgreich eingesetzt, um BNNTs in wässrigen und nichtwässrigen Lösungen, darunter Ethanol, PVP-haltiges Ethanol und TX100-haltiges Ethanol, sowie in verschiedenen Polymeren (z. B. Polyurethan) zu entflechten und gleichmäßig zu verteilen.
Zur Stabilisierung einer mittels Ultraschall hergestellten BNNT-Dispersion wird häufig eine Natriumdodecylsulfat-Lösung (SDS) mit 1%wt als Tensidlösung verwendet. Beispielsweise erfolgt die Ultraschalldispergierung von 5 mg BNNTs in einem Probenfläschchen mit 5 mL SDS-Lösung mit 1%wt mithilfe eines Ultraschalldispergierers mit Sonotrode wie dem UP200St (26kHz, 200W).

Wässrige Dispergierung von BNNTs mittels Ultraschall

Aufgrund ihrer starken Van-der-Waals-Wechselwirkungen und ihrer hydrophoben Oberfläche lassen sich Bornitrid-Nanoröhren in wasserbasierten Lösungen nur schlecht dispergieren. Zur Lösung dieser Probleme verwendeten Jeon et al. (2019) Pluronic P85 und F127, die sowohl hydrophile als auch hydrophobe Gruppen aufweisen, um BNNTs unter Beschallung zu funktionalisieren.

Tensidfreie Exfoliation von Bornitrid-Nanoplättchen mittels Ultraschall

Lin et al. (2011) stellen ein sauberes Verfahren zur Exfoliation und Dispergierung von hexagonalem Bornitrid (h-BN) vor. Hexagonales Bornitrid gilt traditionell als wasserunlöslich. Sie konnten jedoch zeigen, dass sich die geschichteten h-BN-Strukturen in Wasser mittels Ultraschall wirksam exfolieren lassen. Dabei entstehen „saubere“ wässrige Dispersionen von h-BN-Nanoplättchen ohne den Einsatz von Tensiden oder organischer Funktionalisierung. Dieses Ultraschallexfoliationsverfahren erzeugte h-BN-Nanoplättchen aus wenigen Lagen sowie einlagige Nanoplättchen und Nanobänder. Die meisten Nanoplättchen wiesen verringerte laterale Abmessungen auf. Dies wurde auf das Zerschneiden der ursprünglichen h-BN-Plättchen durch die ultraschallunterstützte Hydrolyse zurückgeführt, was durch den Ammoniaknachweis und spektroskopische Ergebnisse bestätigt wurde. Die ultraschallinduzierte Hydrolyse förderte zudem die Exfoliation der h-BN-Nanoplättchen und unterstützte dabei den Effekt der Lösungsmittelpolarität. Die h-BN-Nanoplättchen in diesen „sauberen“ wässrigen Dispersionen ließen sich mit lösungsbasierten Verfahren gut verarbeiten und behielten dabei ihre physikalischen Eigenschaften. Die in Wasser dispergierten h-BN-Nanoplättchen zeigten außerdem eine starke Affinität zu Proteinen wie Ferritin, was darauf hindeutet, dass die Oberflächen der Nanoplättchen für weitere Biokonjugationen zugänglich waren.

Das sonomechanische Dispergierverfahren mit Ultraschallkavitation und Scherkräften ist ein rein physikalischer Mischansatz. Es hat sich als geeignet erwiesen, BNNT-Bündel aufzulösen und einzelne BNNTs zu stabilisieren, wobei ihre Integrität und ihre intrinsischen Eigenschaften erhalten bleiben. Durch die Anwendung geeigneter Ultraschallenergie (Ws/mL), d. h. durch eine angepasste Amplitude und Beschallungsdauer, lassen sich BNNTs mittels Ultraschalldispergierung entflechten und gleichmäßig dispergieren. Höhere Amplituden und längere Beschallungszeiten können eingesetzt werden, wenn die Länge der Bornitrid-Nanoröhren reduziert werden soll. Im nächsten Abschnitt erfahren Sie mehr über die Zerkleinerung und Längenkürzung von BNNTs mittels Ultraschall.

Zerkleinerung und Schneiden von Bornitrid-Nanoröhren mittels Ultraschall

Die Länge von Bornitrid-Nanoröhren spielt eine entscheidende Rolle bei der anschließenden Einarbeitung von BNNTs in Polymere und andere funktionalisierte Materialien. Daher ist es von Bedeutung, dass die Beschallung von BNNTs in einem Lösungsmittel die BNNTs nicht nur vereinzeln, sondern die bambusartig strukturierten BNNTs unter kontrollierten Bedingungen auch verkürzen kann. Bei verkürzten BNNTs ist die Wahrscheinlichkeit einer Bündelbildung während der Herstellung von Verbundwerkstoffen wesentlich geringer. Lee et al. (2012) zeigten, dass sich funktionalisierte BNNTs mittels Ultraschall effizient von mehr als 10µm auf ∼500nm verkürzen lassen. Ihre Versuche legen nahe, dass eine wirksame Ultraschalldispergierung der BNNTs in Lösung für eine solche Zerkleinerung und ein solches Schneiden der BNNTs erforderlich ist.

Hochleistungsultraschallgeräte für die BNNT-Verarbeitung

Die intelligenten Funktionen der Ultraschallgeräte von Hielscher sind darauf ausgelegt, einen zuverlässigen Betrieb, reproduzierbare Ergebnisse und Benutzerfreundlichkeit zu gewährleisten. Die Betriebseinstellungen lassen sich über ein intuitives Menü einfach aufrufen und auswählen. Der Zugriff erfolgt über ein digitales Farb-Touchdisplay oder per Browser-Fernsteuerung. Dabei werden sämtliche Prozessbedingungen wie Nettoenergie, Gesamtenergie, Amplitude, Zeit, Druck und Temperatur automatisch auf einer integrierten SD-Karte aufgezeichnet. So können Sie frühere Beschallungsläufe überprüfen und vergleichen und den Exfoliations- und Dispergierprozess für Bornitrid-Nanoröhren und Nanomaterialien auf höchste Effizienz optimieren.
Systeme von Hielscher Ultrasonics werden weltweit zur Herstellung hochwertiger BNNTs eingesetzt. Die industriellen Ultraschallgeräte von Hielscher lassen sich problemlos mit hohen Amplituden im Dauerbetrieb (24/7/365) betreiben. Amplituden von bis zu 200µm können mit Standardsonotroden (Ultraschallsonden / Hörnern) problemlos kontinuierlich erzeugt werden. Für noch höhere Amplituden sind kundenspezifische Ultraschallsonotroden erhältlich. Aufgrund ihrer Robustheit und ihres geringen Wartungsbedarfs werden unsere Ultraschallsysteme zur Exfoliation und Dispergierung häufig für Anwendungen unter hoher Belastung und in anspruchsvollen Umgebungen installiert.
Die industriellen Ultraschallprozessoren von Hielscher Ultrasonics können sehr hohe Amplituden erzeugen. Amplituden von bis zu 200µm lassen sich problemlos kontinuierlich im 24/7-Betrieb aufrechterhalten. Für noch höhere Amplituden sind kundenspezifische Ultraschallsonotroden erhältlich.
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Die folgende Tabelle gibt Ihnen einen Überblick über die ungefähre Verarbeitungskapazität unserer Ultraschallgeräte: