Ultraschall-Desagglomeration von Silica-Nanopartikeln

Silica-Nanopartikel wie z. B. pyrogenes Silica (z.B. Aerosil) sind ein weit verbreitetes Additiv in verschiedenen Industrien. Um voll funktionsfähiges Nanosilica mit den gewünschten Materialeigenschaften zu erhalten, müssen die Silica-Nanopartikel deagglomeriert und als einzeln dispergierte Partikel verteilt werden. Die ultraschall-gestützte Desagglomeration hat sich als hocheffiziente und zuverlässige Technik erwiesen, um Nanosilica gleichmäßig als einzeln dispergierte Partikel in einer Suspension zu verteilen.

Nanosiliziumdioxid – Merkmale und Anwendungen

Silica powder with a beaker of water before ultrasonic dispersion.Silica (SiO2) und insbesondere Silica-Nanopartikel (Si-NPs) sind gängige Zusatzstoffe in vielen Industrien. Nanoskalige Siliziumdioxidpartikel bieten eine sehr große Oberfläche und weisen einzigartige Partikeleigenschaften auf, welche in zahlreichen Industriebranchen zu unterschiedlichen Zwecken genutzt werden. So werden die einzigartigen Materialeigenschaften von nanoskaligen SiO2 beispielsweise ausgenutzt, um (Nano-)Verbundwerkstoffe, Beton und andere Materialien zu verstärken. Weitere Beispiele sind Beschichtungen auf Nanosilica-Basis, welche feuerfeste Eigenschaften aufweisen, oder mit Nanosilica beschichtetes Glas, das dadurch antireflektierende Eigenschaften erhält. In der Bauindustrie werden Silicastaub (Silica fume bzw. Mikrosilica) und Nanosilica als hochpuzzolanisches Material verwendet, das zur Verbesserung der Verarbeitbarkeit sowie der mechanischen und dauerhaften Belastbarkeit von Beton eingesetzt wird. Vergleicht man von Silikastaub und Nanosilica, ist nanostrukturiertes SiO2 Puzzolan bereits im Frühstadium aktiver als Silikastaub, da Nanosilika eine deutlich größere spezifische Oberfläche und Feinheit bietet. Die größere Oberfläche bietet mehr Fläche, um mit dem Beton zu reagieren und trägt gezielt zu einem verbesserten Betongefüge bei, indem es als Keimbildner wirkt. Die Gasdurchlässigkeit, ein Indikator für die Dauerhaftigkeit von Beton, ist bei Beton, der mit Nano-Silica verstärkt ist, im Vergleich zu Beton mit herkömmlichem Silica Fume deutlich verbessert.
In der Biomedizin und den Biowissenschaften werden SiO2 Nanopartikel im großem Maßstab für verschiedene Anwendungen untersucht, da die hohe spezifische Oberfläche, die ausgezeichnete Biokompatibilität und die beeinflussbare Porengröße von Nanosilica zahlreiche neuartige Anwendungen ermöglichen, u.a. in der Medikamentenverabreichung und Theranostik.

Ultrasonication is a highly efficient and reliable technique for the deagglomeration and dispersion of nano-silica.

Die Grafik zeigt die Partikelgrößenverteilung von Nano-Silica vor (grüne Kurve) und nach (rote Kurve) der Ultraschall-Dispergierung.

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The UIP2000hdT is a powerful ultrasonic disperser used for the deagglomeration of nano-silica with high solid loads.

Nanosilica-Slurries – mit geringem bis sehr hohem Feststoffgehalt – können zuverlässig mit Ultraschall dispergiert werden. Das Bild zeigt den UIP2000hdT in einer Batch-Installation.

Ultraschall-Desagglomeration und Dispergierung von Nano-Silica

Das Wirkprinzip der Ultraschall-Desagglomeration und Dispergierung basiert auf den Effekten der durch Ultraschall erzeugten Kavitation, wissenschaftlich als akustische Kavitation bezeichnet. Die Anwendung von hochleistungsfähigem, niederfrequentem Ultraschall in Flüssigkeiten oder Slurries kann akustische Kavitation und damit extreme Bedingungen hervorrufen, welche lokal als sehr hohe Drücke und Temperaturen sowie Mikroströmungen mit Flüssigkeitsstrahlen von bis zu 280m/s auftreten. Diese intensiven physikalischen und mechanischen Effekte der Ultraschallkavitation führen zu Erosion an der Partikeloberfläche sowie zur Zertrümmerung von Partikeln durch Kollisionen zwischen den Partikeln. Diese intensiven Kräfte der Ultraschall- / akustischen Kavitation machen die Beschallung zu einer hocheffizienten und zuverlässigen Methode für die Deagglomeration und Dispersion von nanoskaligen Partikeln wie z.B. Nano-Silica, Nanotubes und anderen Nanomaterialien.

Ultrasonic deagglomeration and dispersion of nano-silica results in uniformly distributed SiO2 nanoparticles

Partikelgrößenverteilung von ultraschall-deagglomeriertem Nano-Silica (mittels des Hielscher Ultraschallgerätes UP400St) in Wasser von (a) 1 Gew.-%, (b) 2 Gew.-%, (c) 5 Gew.-% und (d) 10 Gew.-% Aerosil 200 in verschiedenen Zeitintervallen.
Studie und Diagramme: Vikash 2020.

Ultraschallverarbeitung von Silica mit hohen Feststoffkonzentrationen und in viskosen Flüssigkeiten

Das Dispergieren von Nanopartikeln ist bereits bei geringen Konzentrationen eine Herausforderung, da chemische Bindungskräfte wie Ionenbindungen, kovalente Bindungen, Wasserstoffbrücken und van der Waals-Wechselwirkungen überwunden werden müssen. Mit zunehmender Konzentration an Nanopartikeln, z.B. von Nano-Silica-Partikeln, nimmt auch die chemische Wechselwirkung zwischen den Nanopartikeln deutlich zu. Das bedeutet, dass eine leistungsfähige Dispergiertechnik notwendig ist, um gute, langzeitstabile Dispergierergebnisse zu erzielen. Als zuverlässige und hocheffiziente Dispergiermethode werden Ultraschall-Dispergierer eingesetzt, die problemlos in der Lage sind, Slurries mit hohen Viskositäten und sogar Pasten mit sehr hohen Feststoffkonzentrationen zu verarbeiten. Die Fähigkeit, Slurries mit hohen Feststoffanteilen an Nanopartikeln zu verarbeiten, macht die Ultraschall-Dispergierung zur bevorzugten Dispergiertechnologie für Nanomaterialien.
Hielscher Industrie-Ultraschallgeräte können Ihre Slurry oder Paste in einem kontinuierlichen Inline-Reaktor verarbeiten, solange diese über eine Pumpe zugeführt werden kann.

Herstellung von Silica-Nanofluiden mit Ultraschall

Modragon et al. (2012) stellten Silica-Nanofluide her, die durch Dispergieren von Silica-Nanopartikeln in destilliertem Wasser her, wofür sie das Ultraschallgerät UP400S mit Sonotrodeeinsetzten. Um stabile Siliziumdioxid-Nanofluide mit einem bestimmten Feststoffgehalt (d.h. 20 %), mit niedriger Viskosität und ähnlichem Flüssigkeitsverhalten herzustellen, wurde die Suspension mit einer Ultraschallsonotrode für 5 Minuten, in basischen Medien (pH-Werte höher als 7) und ohne Salzzusatz beschallt. Die Ultraschall-Dispergierung führte zu Nanofluiden mit niedriger Viskosität. Die mit Ultraschall hergestellten Nanofluide verhielten sich wie eine Flüssigkeit. Diese sehr guten Dispersionen mit 20% Feststoffkonzentration, konnten dank des Hochleistungs-Ultraschalls innerhalb sehr kurzer Zeit hergestellt werden.
"Von allen verfügbaren Dispergiermethoden hat sich die Dispergierung mit der Ultraschallsonotrode als am effektivsten bestätigt." (Modragon et al., 2012)
Petzold et al. (2009) kamen bei der Deagglomeration von Aerosil-Pulver zum gleichen Ergebnis und stellten fest, dass die Ultraschallsonotrode (bzw. der Ultraschallstab) aufgrund der stark fokussierten Energieanwendung das effektivste Dispersionssystem ist.

Ultraschall-gestützte Nano-Dispergierung mit dem Ultraschallgerät UP400ST

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Ultraschallgeräte zur Deagglomeration und Dispersion von Silica-Nanopartikeln

Egal ob Nano-Silica für industrielle Anwendungen, Forschungszwecke oder in der Materialwissenschaft eingesetzt wird, fast immer muss das trockene Silica-Pulver in eine flüssige Phase eingearbeitet werden. Die Dispergierung von Nano-Silica erfordert eine zuverlässige und effektive Dispergiertechnik, die genügend Energie aufbringt, um die einzelnen Silica-Partikel zu desagglomerieren. Ultraschallgeräte sind als leistungsstarke und zuverlässige Dispergiergeräte bekannt und werden daher eingesetzt, um verschiedene Materialien wie Silica, Nanoröhren, Graphen, Mineralien und viele andere Materialien zu desagglomerieren und homogen in einer flüssigen Phase zu verteilen.

Hielscher Ultrasonics entwickelt, fertigt und vertreibt Hochleistungs-Ultraschalldispergierer für jede Art von Homogenisierungs- und Deagglomerierungsanwendungen. Bei der Herstellung von Nano-Dispersionen sind eine präzise Steuerung der Beschallung und eine zuverlässige Ultraschallbehandlung der Nanopartikelsuspension unerlässlich, um leistungsfähige Produkte zu erhalten.
Mit den Prozessoren von Hielscher Ultrasonics haben Sie die volle Kontrolle über alle wichtigen Prozessparameter wie Energieeintrag, Ultraschallintensität, Amplitude, Druck, Temperatur und Verweilzeit. Dadurch können Sie die Parameter auf optimierte Bedingungen einstellen, was in der Folge zu hochwertigen Nano-Dispersionen wie z. B. Nanosilica-Slurries führt.
Für jedes Volumen / jede Kapazität: Hielscher bietet Ultraschallgeräte und ein breites Portfolio an Zubehör. Dies ermöglicht die Konfiguration des idealen Ultraschallsystems für Ihre Anwendung und Produktionskapazität. Von kleinen Fläschchen mit wenigen Millilitern bis hin zu großen Volumenströmen von mehreren tausend Litern pro Stunde bietet Hielscher die passende Ultraschall-Lösung für Ihren Prozess.
Robustheit: Unsere Ultraschallsysteme sind robust und zuverlässig. Alle Hielscher Ultraschallgeräte sind für den 24/7/365-Betrieb ausgelegt und benötigen nur äußerst wenig Wartung.
Benutzerfreundlichkeit: Die ausgefeilte Software unserer Ultraschallgeräte ermöglicht die Vorauswahl und Speicherung von Beschallungseinstellungen für eine einfache und sichere Beschallung. Das intuitive Menü ist über ein digitales farbiges Touch-Display leicht zugänglich. Die Browser-Fernsteuerung ermöglicht die Bedienung und Überwachung über jeden beliebigen Internet-Browser. Mittels automatische Datenaufzeichnung werden die Prozessparameter jedes Beschallungslaufs auf einer eingebauten SD-Karte gespeichert.
Hervorragende Energie-Effizienz: Im Vergleich zu alternativen Dispergiertechnologien zeichnen sich Hielscher Ultraschallgeräte durch eine hervorragende Energieeffizienz und überlegene Ergebnisse bei der Partikelgrößenverteilung aus.

Ultrasonication excels the ultra-turrax in energy efficiency and particle size reduction of silica nanoparticles significantly.

Das Diagramm zeigt den deutlichen Vorteil der Ultraschall-Dispergierung von Silica mit dem Hielscher Ultraschallgerät UIP1000 im Vergleich zu einem Ultra-Turrax. Die Ultraschall-Dispergierung benötigt weniger Energie und erreicht eine drastisch kleinere Partikelgröße des Silicas.

Warum Hielscher Ultrasonics?

  • hoher Wirkungsgrad
  • Modernste Technik
  • Zuverlässigkeit & Robustheit
  • Batch & Inline
  • für jedes Volumen – von kleinen Fläschchen bis zu LKW-Ladungen pro Stunde
  • wissenschaftlich bewiesen
  • intelligente Software
  • intelligente Funktionen (z.B. Datenprotokollierung)
  • CIP (Clean-in-Place)

In der folgenden Tabelle finden Sie die ungefähre Verarbeitungskapazität unserer Ultraschallsysteme:

Batch-Volumen Durchfluss Empfohlenes Ultraschallgerät
1 bis 500ml 10 bis 200ml/min UP100H
10 bis 2000ml 20 bis 400ml/min UP200Ht, UP400St
0.1 bis 20l 0,2 bis 4l/min UIP2000hdT
10 bis 100l 2 bis 10l/min UIP4000hdT
n.a. 10 bis 100l/min UIP16000
n.a. größere Cluster aus UIP16000

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Ultrasonic high-shear homogenizers are used in lab, bench-top, pilot and industrial processing.

Hielscher Ultrasonics stellt Hochleistungs-Ultraschallhomogenisatoren für Mischanwendungen, Dispergierung, Emulgierung und Extraktion im Labor-, Pilot- und Industriemaßstab her.

Literatur / Literaturhinweise




High performance ultrasonics! Hielscher's product range covers the full spectrum from the compact lab ultrasonicator over bench-top units to full-industrial ultrasonic systems.

Hielscher Ultrasonics fertigt Hochleistungs-Ultraschall-Homogenisatoren vom Labor bis zum voll-kommerziellen Industriemaßstab.