Ultraschalldispergierung von Siliziumdioxid (SiO2)

Kieselsäure, auch bekannt als SiO2, Nano-Kieselsäure oder Mikro-Kieselsäure, wird in Zahnpasta, Zement, synthetischem Gummi, Hochleistungspolymer oder in Lebensmittelprodukten als Verdickungsmittel, Adsorptionsmittel, Antiklumpmittel oder Träger für Duft- und Aromastoffe verwendet. Im Folgenden erfahren Sie mehr über die Verwendung von Nano- und Mikrokieselsäure und wie die sonomechanischen Effekte von Ultraschall die Prozesseffizienz und die Leistung des Endprodukts durch die Herstellung besserer Kieselsäure-Suspensionen oder die verbesserte Synthese von Kieselsäure-Nanopartikeln verbessern können.

Kieselsäure-Dispersion / Kieselsäure-Suspension / Nano-Kieselsäure (SiO2)

Kieselsäure ist in einer breiten Palette von hydrophilen und hydrophoben Formen erhältlich und hat eine extrem feine Partikelgröße von wenigen Mikrometern bis hinunter zu einigen Nanometern. Typischerweise ist Kieselsäure nach der Benetzung nicht gut dispergiert. Es fügt der Produktformulierung auch eine Menge Mikrobläschen hinzu. Ultraschall ist eine effektive Verfahrenstechnik, um Mikro- und Nano-Kieselerde zu dispergieren und gelöstes Gas und Mikrobläschen aus der Formulierung zu entfernen.

Ultraschalldispersion von pyrogener Kieselsäure: Der Hielscher-Ultraschall-Homogenisator UP400S dispergiert Kieselsäurepulver schnell und effizient in einzelne, monodisperse Nanopartikel.

Ultraschalldispergieren von pyrogener Kieselsäure in Wasser mit dem Ultraschall-Homogenisator UP400S

Für viele Anwendungen von Kieselsäure in Nano- oder Mikrogröße ist eine gute und gleichmäßige Dispersion sehr wichtig. Häufig wird eine monodisperse Kieselsäure-Suspension benötigt, z.B. für die Partikelgrößenmessung. Insbesondere für die Verwendung in Druckfarben oder Beschichtungen und Polymeren zur Verbesserung der Kratzfestigkeit müssen die Kieselsäurepartikel klein genug sein, um nicht mit dem sichtbaren Licht zu interferieren, um Trübungen zu vermeiden und die Transparenz zu erhalten. Für die meisten Beschichtungen müssen die Kieselsäurepartikel kleiner als 40 nm sein, um diese Anforderung zu erfüllen. Bei anderen Anwendungen behindert die Agglomeration der Kieselsäurepartikel die Wechselwirkung jedes einzelnen Kieselsäurepartikels mit dem umgebenden Medium.
Ultraschall-Homogenisatoren sind beim Dispergieren von Kieselsäure wirksamer als andere Mischmethoden mit hoher Scherwirkung, wie z.B. Rotationsmischer oder Tankrührwerke. Das Bild unten zeigt ein typisches Ergebnis der Ultraschalldispergierung von pyrogener Kieselsäure in Wasser.

The picture shows a typical result of ultrasonic dispersing of fumed silica in water.

Ultraschalldispersion von pyrogener Kieselsäure in Wasser

Verarbeitungseffizienz bei der Siliziumdioxid-Zerkleinerung

Die Ultraschalldispergierung von Nano-Kieselerde ist anderen Mischverfahren mit hoher Scherwirkung, wie z.B. einem IKA Ultra-Turrax, überlegen. Ultraschall erzeugt Suspensionen mit einer kleineren Kieselsäurepartikelgröße, und Ultraschall ist die energieeffizientere Technologie. Pohl und Schubert verglichen die Partikelgrößenreduzierung von Aerosil 90 (2 Gew.-%) in Wasser unter Verwendung eines Ultra-Turrax (Rotor-Stator-System) mit der eines Hielscher UIP1000hd (1kW Ultraschallgerät). Die Grafik unten zeigt die hervorragenden Ergebnisse des Ultraschallverfahrens. Als Ergebnis seiner Studie kam Pohl zu dem Schluss, dass "bei konstanter spezifischer Energie EV-Ultraschall wirksamer ist als das Rotor-Stator-System". Die Energieeffizienz und die Gleichmäßigkeit der Siliciumdioxid-Partikelgröße sind von größter Bedeutung bei Produktionsprozessen, bei denen es auf Herstellungskosten, Prozesskapazität und Produktqualität ankommt.

Ultrasonic dispersion of nano-silica compared to other high-shear mixing methods, such as an IKA Ultra-Turrax

Ultraschall vs. Ultra-Turrax für Kieselsäuredispersion

Die Bilder unten zeigen die Ergebnisse, die Pohl durch Beschallung von Kieselsäure-Sprühgefriergranulat erzielt hat. (Zum Vergrößern auf die Bilder klicken!)

Silica Spray Freeze Granules before SonicationSilica Dispersion after Sonication
(links: vor der Beschallung, rechts: nach der Beschallung)

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Was ist Silica (SiO2, Siliziumdioxid)?

Siliciumdioxid ist eine chemische Verbindung aus Silizium und Sauerstoff mit der chemischen Formel SiO2, oder Siliziumdioxid. Es gibt viele verschiedene Formen von Kieselsäure, wie z.B. Quarzglas, pyrogene Kieselsäure, Kieselgel und Aerogele. Kieselsäure existiert als Verbindung aus mehreren Mineralien und als synthetisches Produkt. In der Natur kommt Kieselsäure am häufigsten als Quarz und in verschiedenen lebenden Organismen vor. Siliziumdioxid wird durch Abbau und Reinigung von Quarz gewonnen. Die drei Hauptformen von amorphem Siliziumdioxid sind pyrogene Kieselsäure, gefällte Kieselsäure und Kieselgel.

Pyrogene Kieselsäure / Pyrogenes Siliziumdioxid

Beim Verbrennen von Siliziumtetrachlorid (SiCl4) in einer sauerstoffreichen Wasserstoffflamme entsteht ein Rauch aus SiO2 – pyrogene Kieselsäure. Alternativ wird durch Verdampfen von Quarzsand in einem elektrischen Lichtbogen bei 3000 °C auch pyrogene Kieselsäure erzeugt. Bei beiden Verfahren verschmelzen die entstehenden mikroskopisch kleinen Tröpfchen amorphen Siliciumdioxids zu verzweigten, kettenförmigen, dreidimensionalen Sekundärteilchen. Diese Sekundärteilchen agglomerieren dann zu einem weißen Pulver mit extrem geringer Schüttdichte und sehr großer Oberfläche. Die Primärteilchengröße der nichtporösen pyrogenen Kieselsäure liegt zwischen 5 und 50 nm. Pyrogene Kieselsäure hat eine sehr starke Verdickungswirkung. Daher wird pyrogene Kieselsäure als Füllstoff in Silikonelastomeren und zur Viskositätseinstellung in Farben, Lacken, Klebstoffen, Druckfarben oder ungesättigten Polyesterharzen verwendet. Pyrogene Kieselsäure kann behandelt werden, um sie hydrophob oder hydrophil zu machen, entweder für organische flüssige oder wässrige Anwendungen. Hydrophobe Kieselsäure ist eine wirksame Entschäumerkomponente (Antischaummittel).
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Pyrogene Kieselsäure CAS-Nummer 112945-52-5

Siliziumdioxid-Rauch / Mikrosiliziumdioxid

Silikastaub ist ein ultrafeines Pulver in Nanogröße, das auch als Mikrosiliziumdioxid bekannt ist. Kieselsäure-Rauch ist nicht mit pyrogener Kieselsäure zu verwechseln. Der Herstellungsprozess, die Partikelmorphologie und die Anwendungsbereiche von Kieselsäuredampf unterscheiden sich alle von denen der pyrogenen Kieselsäure. Kieselsäuredampf ist eine amorphe, nichtkristalline, polymorphe Form von SiO2. Kieselsäure-Rauch besteht aus kugelförmigen Teilchen mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 150 nm. Die bekannteste Anwendung von Kieselsäure-Rauch ist als Puzzolanmaterial für Hochleistungsbeton. Er wird Portlandzementbeton zugesetzt, um Betoneigenschaften wie Druckfestigkeit, Haftfestigkeit und Abriebfestigkeit zu verbessern. Darüber hinaus reduziert Silikastaub die Durchlässigkeit des Betons für Chloridionen. Dadurch wird der Bewehrungsstahl des Betons vor Korrosion geschützt.
Um mehr über das Ultraschallmischen von Zement und Silikastaub zu erfahren, klicken Sie bitte hier!
Kieselsäure-Rauch CAS-Nummer: 69012-64-2, Kieselsäure-Rauch EINECS-Nummer: 273-761-1

Gefällte Kieselsäure

Fällungskieselsäure ist eine weiße, pulverförmige, synthetisch amorphe Form von SiO2. Gefällte Kieselsäure wird als Füllstoff, Weichmacher oder zur Leistungsverbesserung in Kunststoffen oder Gummi, z.B. Reifen, verwendet. Andere Verwendungszwecke sind Reinigung, Verdickung oder Poliermittel in Zahnpasten.
Um mehr über das Ultraschallmischen bei der Zahnpastaherstellung zu erfahren, klicken Sie bitte hier!
Primärteilchen aus pyrogener Kieselsäure haben einen Durchmesser zwischen 5 und 100 nm, während die Agglomeratgröße bis zu 40 µm beträgt und die durchschnittliche Porengröße größer als 30 nm ist. Wie pyrogene Kieselsäure ist gefällte Kieselsäure im Wesentlichen nicht mikroporös.
Pyrogene Kieselsäure wird durch Ausfällung aus einer Lösung hergestellt, die Silikatsalze enthält. Nach einer Reaktion einer neutralen Silikatlösung mit einer Mineralsäure werden Schwefelsäure und Natriumsilikatlösungen unter gleichzeitigem Rühren, wie z.B. Ultraschallrühren, zu Wasser gegeben. Kieselsäure fällt unter sauren Bedingungen aus. Neben Faktoren wie der Dauer der Ausfällung, der Zugaberate der Reaktanten, der Temperatur und Konzentration sowie dem pH-Wert können die Methode und die Intensität des Rührens die Eigenschaften der Kieselsäure variieren. Das sonomechanische Rühren in einer Ultraschall-Reaktorkammer ist eine effektive Methode, um eine konsistente und einheitliche Partikelgröße zu erzeugen. Durch Ultraschallrühren bei erhöhten Temperaturen wird die Bildung einer Gelstufe vermieden.
Für weitere Informationen über ultraschallunterstützte Fällung von Nanomaterialien, wie z.B. gefällter Kieselsäure, klicken Sie bitte hier!
CAS-Nummer von gefälltem Siliciumdioxid: 7631-86-9

Kolloidales Siliciumdioxid / Siliciumdioxid-Kolloid

Kolloidales Siliciumdioxid ist eine Suspension feiner nichtporöser, amorpher, meist kugelförmiger Siliciumdioxidteilchen in einer flüssigen Phase.
Am häufigsten werden Siliciumdioxid-Kolloide als Entwässerungshilfe bei der Papierherstellung, als Schleifmittel zum Polieren von Siliciumwafern, als Katalysator in chemischen Prozessen, als Feuchtigkeitsabsorptionsmittel, als Zusatz zu abriebfesten Beschichtungen oder als Tensid zum Ausflocken, Koagulieren, Dispergieren oder Stabilisieren verwendet.
Um mehr über kolloidale Kieselsäure in abriebfesten Polymerbeschichtungen zu erfahren, klicken Sie bitte hier!

Die Herstellung von kolloidaler Kieselsäure ist ein mehrstufiger Prozess. Die partielle Neutralisation einer Alkali-Silikat-Lösung führt zur Bildung von Kieselsäure-Kernen. Die Untereinheiten der kolloidalen Kieselsäurepartikel liegen typischerweise im Bereich zwischen 1 und 5 nm. Abhängig von den Polymerisationsbedingungen können diese Untereinheiten miteinander verbunden werden. Durch Senkung des pH-Wertes unter 7 oder durch Zugabe von Salz neigen die Einheiten dazu, zu Ketten zu verschmelzen, die oft als Kieselgele bezeichnet werden. Ansonsten bleiben die Untereinheiten getrennt und wachsen allmählich. Die entstehenden Produkte werden oft Kieselsol oder gefällte Kieselsäure genannt. Eine kolloidale Kieselsäure-Suspension wird durch pH-Einstellung stabilisiert und dann z.B. durch Verdampfen konzentriert.
Um mehr über sonomechanische Effekte in Sol-Gel-Prozessen zu erfahren, klicken Sie bitte hier!

Gesundheitsrisiko Silica

Trockenes oder luftgetragenes kristallines Siliziumdioxid ist ein menschliches Lungenkarzinogen, das schwere Lungenkrankheiten, Lungenkrebs oder systemische Autoimmunerkrankungen verursachen kann. Wenn Siliciumdioxidstaub eingeatmet wird und in die Lunge gelangt, verursacht er die Bildung von Narbengewebe und verringert die Fähigkeit der Lunge, Sauerstoff aufzunehmen (Silikose). Die Benetzung und Dispersion von SiO2 in eine flüssige Phase, z.B. durch Ultraschall-Homogenisierung, eliminiert das Risiko der Inhalation. Daher ist das Risiko, dass ein flüssiges Produkt, das SiO2 enthält, Silikose verursacht, sehr gering. Beim Umgang mit Kieselsäure in trockener Pulverform bitte geeignete persönliche Schutzausrüstung verwenden!

Literatur

  • Markus Pohl, Helmar Schubert (2004): Dispersion and deagglomeration of nanoparticles in aqueous solutions, 2004 Partec

Silica Spray Freeze Granules before Sonication
Kieselsäure vor der Beschallung

Silica Dispersion after Sonication
Kieselsäure nach Beschallung

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