Effiziente Hydrogel-Herstellung mittels Ultraschall

Die Ultraschallbehandlung ist ein hochwirksames, zuverlässiges und einfaches Verfahren zur Herstellung leistungsfähiger Hydrogele. Diese Hydrogele bieten hervorragende Materialeigenschaften wie Absorptionsvermögen, Viskoelastizität, mechanische Festigkeit, Kompressionsmodul und Selbstheilungsfunktionen.

Ultraschallpolymerisation und -dispergierung zur Hydrogelherstellung

Hydrogele sind hydrophile, dreidimensionale Polymernetzwerke, die große Mengen Wasser oder andere Flüssigkeiten aufnehmen können. Hydrogele weisen ein außergewöhnliches Quellvermögen auf. Zu den gängigen Bausteinen von Hydrogelen gehören Polyvinylalkohol, Polyethylenglykol, Natriumpolyacrylat, Acrylatpolymere, Carbomere, Polysaccharide oder Polypeptide mit einer hohen Anzahl hydrophiler Gruppen sowie natürliche Proteine wie Kollagen, Gelatine und Fibrin.
Sogenannte Hybridhydrogele bestehen aus verschiedenen chemisch, funktionell und morphologisch unterschiedlichen Materialien wie Proteinen, Peptiden oder Nano- und Mikrostrukturen.
Die Ultraschalldispergierung wird häufig als hocheffizientes und zuverlässiges Verfahren eingesetzt, um Nanomaterialien wie Kohlenstoffnanoröhren (CNTs, MWCNTs, SWCNTs), Cellulose-Nanokristalle, Chitin-Nanofasern, Titandioxid, Silbernanopartikel, Proteine und andere Mikro- oder Nanostrukturen homogen in die Polymermatrix von Hydrogelen einzuarbeiten. Damit ist die Ultraschallbehandlung ein wichtiges Werkzeug zur Herstellung leistungsfähiger Hydrogele mit außergewöhnlichen Eigenschaften.

Was die Forschung zeigt – Hydrogelherstellung mittels Ultraschall

Zum einen fördert die Ultraschallbehandlung Polymerisations- und Vernetzungsreaktionen während der Hydrogelbildung.
Zum anderen hat sich die Ultraschallbehandlung als zuverlässiges und wirksames Dispergierverfahren zur Herstellung von Hydrogelen und Nanokomposit-Hydrogelen bewährt.

Vernetzung und Polymerisation von Hydrogelen mittels Ultraschall

Die Ultraschallbehandlung unterstützt die Bildung von Polymernetzwerken während der Hydrogelsynthese durch die Erzeugung freier Radikale. Intensive Ultraschallwellen erzeugen akustische Kavitation, die hohe Scherkräfte, molekulare Scherung und die Bildung freier Radikale bewirkt.

Cass et al. (2010) stellten mehrere Acrylhydrogele her und beschreiben dies wie folgt: „Acrylhydrogele wurden durch Ultraschallpolymerisation wasserlöslicher Monomere und Makromonomere hergestellt. Ultraschall wurde eingesetzt, um in viskosen wässrigen Monomerlösungen unter Verwendung der Zusätze Glycerin, Sorbit oder Glucose in einem offenen System bei 37°C initiierende Radikale zu erzeugen. Die wasserlöslichen Zusätze waren für die Hydrogelherstellung unerlässlich, wobei Glycerin am wirksamsten war. Hydrogele wurden aus den Monomeren 2-Hydroxyethylmethacrylat, Polyethylenglykoldimethacrylat, Dextranmethacrylat, Acrylsäure/Ethylenglykoldimethacrylat und Acrylamid/Bisacrylamid hergestellt.“ [Cass et al. 2010] Die Ultraschallanwendung mit einem Sonotroden-Ultraschallgerät erwies sich als wirksame Methode zur Polymerisation wasserlöslicher Vinylmonomere und zur anschließenden Herstellung von Hydrogelen. Die ultraschallinitiierte Polymerisation erfolgt schnell und ohne chemischen Initiator.
Hier finden Sie das vollständige Versuchsprotokoll der Studie!
 

Ultraschalldispergierung von pyrogener Kieselsäure: Der Hielscher Ultraschallhomogenisator UP400S dispergiert Kieselsäurepulver schnell und effizient zu einzelnen Nanopartikeln.

Lesen Sie mehr über die Ultraschallsynthese von Nanokomposit-Hydrogelen und Nanogelen!

Die Ultraschallbehandlung ist mit allen Arten von Polymeren und Biopolymeren kompatibel und ermöglicht die Verstärkung von Hybridhydrogelen mit nanostrukturierten Materialien wie Nanopartikeln, Nanokristallen oder Nanofasern. Die Verstärkung von Hydrogelen mit verschiedenen Nanomaterialien ermöglicht es, die physikochemischen und rheomechanischen Eigenschaften von Nanokomposit-Hydrogelen zu verändern und zu steuern, da die Mikrostrukturen der entscheidende Faktor für die erzielten Materialeigenschaften sind.

Herstellung eines Poly(acrylamid-co-itaconsäure)-MWCNT-Hydrogels mittels Ultraschall

Mohammadinezhada et al. (2018) stellten erfolgreich einen superabsorbierenden Hydrogel-Verbundwerkstoff aus Poly(acrylamid-co-itaconsäure) und mehrwandigen Kohlenstoffnanoröhren (MWCNTs) her. Die Ultraschallbehandlung erfolgte mit dem Hielscher-Ultraschallgerät UP200S. Die Stabilität des Hydrogels nahm mit steigendem MWCNT-Anteil zu, was auf den hydrophoben Charakter der MWCNTs sowie auf die Zunahme der Vernetzerdichte zurückzuführen sein könnte. Auch das Wasserrückhaltevermögen (WRC) des P(AAm-co-IA)-Hydrogels nahm in Gegenwart der MWCNTs (10 wt%) zu. In dieser Studie wurde die Wirkung der Ultraschallbehandlung hinsichtlich der gleichmäßigen Verteilung der Kohlenstoffnanoröhren auf der Polymeroberfläche als überlegen bewertet. Die MWCNTs blieben intakt, ohne dass die Polymerstruktur beeinträchtigt wurde. Darüber hinaus nahmen die Festigkeit des erhaltenen Nanokomposits, sein Wasserrückhaltevermögen und die Absorption anderer löslicher Stoffe wie Pb (II) zu. Die Ultraschallbehandlung spaltete den Initiator und dispergierte die MWCNTs bei steigender Temperatur als hervorragenden Füllstoff in den Polymerketten.
Die Forschenden kommen zu dem Schluss: „Diese Reaktionsbedingungen lassen sich mit herkömmlichen Methoden nicht erreichen; ebenso wenig lassen sich damit Homogenität und eine gute Dispergierung der Partikel in der aufnehmenden Matrix erzielen. Darüber hinaus trennt die Ultraschallbehandlung Nanopartikel in einzelne Partikel auf, was durch Rühren nicht möglich ist. Ein weiterer Mechanismus der Größenverringerung ist die Wirkung starker Schallwellen auf sekundäre Bindungen wie Wasserstoffbrückenbindungen. Die Beschallung löst die Wasserstoffbrückenbindungen zwischen den Partikeln, trennt dadurch die aggregierten Partikel voneinander und erhöht die Anzahl freier adsorptiver Gruppen wie -OH sowie deren Zugänglichkeit. Dieser wichtige Vorgang macht die Ultraschallbehandlung somit zu einer überlegenen Methode gegenüber anderen in der Literatur eingesetzten Verfahren wie dem Magnetrühren.“ [Mohammadinezhada et al., 2018]

Leistungsstarke Ultraschallgeräte für die Hydrogelsynthese

Hielscher Ultrasonics stellt leistungsstarke Ultraschallgeräte für die Synthese von Hydrogelen her. Von kleinen und mittelgroßen Ultraschallgeräten für Forschung und Entwicklung sowie Pilotanwendungen bis hin zu Industrieanlagen für die kommerzielle Hydrogelherstellung im kontinuierlichen Betrieb deckt Hielscher Ultrasonics Ihre Prozessanforderungen ab.
Ultraschallgeräte in Industriequalität können sehr hohe Amplituden erzeugen, die zuverlässige Vernetzungs- und Polymerisationsreaktionen sowie die gleichmäßige Dispergierung von Nanopartikeln ermöglichen. Amplituden von bis zu 200µm lassen sich problemlos im kontinuierlichen 24/7/365-Betrieb einsetzen. Für noch höhere Amplituden sind kundenspezifische Ultraschallsonotroden erhältlich.

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Die folgende Tabelle gibt Ihnen einen Überblick über die ungefähre Verarbeitungskapazität unserer Ultraschallgeräte:

Die Hielscher SonoStation erleichtert die Beschallung mittelgroßer Chargen mit einem Durchflusszellenreaktor. Die kompakte SonoStation kombiniert einen 38-Liter-Rührbehälter mit einer regelbaren Exzenterschneckenpumpe, die bis zu 3 Liter pro Minute in einen oder zwei Ultraschall-Durchflusszellenreaktoren fördern kann.