Effiziente Hydrogel-Herstellung mittels Ultraschall

Die Anwendung von Leistungs-Ultraschall ist eine hochwirksame, zuverlässige und einfache Technik für die Herstellung von High-Performance-Hydrogelen. Diese Hydrogele bieten hervorragende Materialeigenschaften wie hohe Absorptionskapazität, Viskoelastizität, mechanische Festigkeit, hohes Kompressionsmodul und selbstheilende Funktionalitäten.

Ultraschallpolymerisation und Dispergierung für die Hydrogelherstellung

Ultrasonication is used to initiate cross-linking and polymerization during hydrogel production. Ultrasonic dispersion is used to distribute nanoparticles in hydrogels.Hydrogele sind hydrophile, dreidimensionale Polymernetzwerke, die in der Lage sind, große Mengen an Wasser oder anderen Flüssigkeiten aufzunehmen. Hydrogele weisen eine außergewöhnliche Quellfähigkeit auf. Zu den gängige Bausteinen, aus denen Hydrogele zusammengesetzt sind, zählen u.a. Polyvinylalkohol, Polyethylenglykol, Natriumpolyacrylat, Acrylatpolymere, Carbomere, Polysaccharide oder Polypeptide mit einer hohen Anzahl an hydrophilen Gruppen sowie natürliche Proteine wie Kollagen, Gelatine und Fibrin.
Sogenannte Hybrid-Hydrogele bestehen aus verschiedenen chemisch, funktionell und morphologisch unterschiedlichen Materialien, wie z.B. Proteinen, Peptiden oder Nano-/Mikrostrukturen.
Die Ultraschall-Dispergierung ist eine weit verbreitete, hocheffiziente und zuverlässige Technik, um Nanomaterialien wie Kohlenstoff-Nanoröhrchen (CNTs, MWCNTs, SWCNTs), Cellulose-Nanokristalle, Chitin-Nanofasern, Titandioxid, Silber-Nanopartikel, Proteine und andere Mikron- oder Nanostrukturen in der polymeren Matrix von Hydrogelen zu homogenisieren. Dies macht die Beschallung zu einem zuverlässigen Werkzeug zur Herstellung von Hochleistungs-Hydrogelen mit außergewöhnlichen Eigenschaften.

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Ultrasonic cavitation promotes the cross-linking and polymerization during hydrogel synthesis. Ultrasonic dispersion facilitates the uniform distribution of nanomaterials for hybrid hydrogel fabrication.

Ultraschallgerät UIP1000hdT mit Glasreaktor für die Hydrogelsynthese

Was die Forschung zeigt – Herstellung von Hydrogelen mit Ultraschall

Zum einen fördert die Ultraschallbehandlung die Polymerisation und Vernetzungsreaktionen während der Hydrogelbildung.
Zum anderen hat sich die Ultraschallbehandlung als zuverlässige und effektive Dispersionstechnik für die Herstellung von Hydrogelen und Nanokomposit-Hydrogelen bewährt.

Ultraschall-Vernetzung und -Polymerisation von Hydrogelen

Die Ultraschallverarbeitung unterstützt die Bildung von polymeren Netzwerken bei der Hydrogelsynthese durch die Bildung freier Radikale. Intensive Ultraschallwellen erzeugen akustische Kavitation, welche hohe Scherkräfte, molekulare Scherung und freie Radikale erzeugt.

Cass et al. (2010) stellten mehrere "Acryl-Hydrogele durch Ultraschallpolymerisation von wasserlöslichen Monomeren und Makromonomeren her. Ultraschall wurde verwendet, um initiierende Radikale in viskosen wässrigen Monomerlösungen mit den Additiven Glycerin, Sorbitol oder Glukose in einem offenen System bei 37°C zu erzeugen. Die wasserlöslichen Additive waren für die Hydrogelherstellung wesentlich, wobei Glycerin am effektivsten war. Hydrogele wurden aus den Monomeren 2-Hydroxyethylmethacrylat, Poly(ethylenglykol)dimethacrylat, Dextranmethacrylat, Acrylsäure/Ethylenglykoldimethacrylat und Acrylamid/Bis-Acrylamid hergestellt." [Cass et al. 2010] Die Beschallung mit einem Sonotroden-Ultraschallgerät erwies sich als effektive Methode für die Polymerisation von wasserlöslichen Vinylmonomeren und die anschließende Herstellung von Hydrogelen. Die ultraschall-initiierte Polymerisation erfolgt schnell in Abwesenheit eines chemischen Initiators.

Ultraschall-Dispergierung von Nano-Silica

Ultraschall-Dispersion von

  • Nanopartikeln, z.B. TiO2
  • Kohlenstoff-Nanoröhrchen (CNTs)
  • Cellulose-Nanokristallen (CNCs)
  • Cellulose-Nanofibrillen
  • Gummis, z.B. Xanthan, Salbeisamengummi
  • Proteine
Ultraschall-Nano-Dispersion mit dem Ultraschallgerät UP400St


Hydrogel formation via ultrasonically-assisted gelation using the ultrasonicator UP100H

Hydrogelbildung durch ultraschallunterstützte Gelierung unter Verwendung der Ultraschallgerät UP100H

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Die Ultraschallbehandlung ist mit allen Arten von Polymeren und Biopolymeren kompatibel und ermöglicht die Verstärkung von Hybridhydrogelen mit nanostrukturierten Materialien wie Nanopartikeln, Nanokristallen oder Nanofasern. Die Verstärkung von Hydrogelen mit verschiedenen Nanomaterialien ermöglicht es, die physikalisch-chemischen und rheo-mechanischen Eigenschaften von Nanokomposit-Hydrogelen zu modifizieren und zu kontrollieren, da die Mikrostrukturen der Schlüsselfaktor für die erzielten Materialeigenschaften sind.

Ultrasonication is applied to produce high-performance hydrogels containing nano-materials

SEM von Poly(acrylamid-co-itaconsäure)-Hydrogel, das MWCNTs enthält. Die MWCNTs wurden per Ultraschall dispergiert. Eingesetzt wurde dafür das Ultraschallgerät UP200S.
Studie und Bild: Mohammadinezhada et al., 2018

Herstellung von Poly(acrylamid-co-itaconsäure) – MWCNT-Hydrogel mit Ultraschall

Mohammadinezhada et al. (2018) stellten erfolgreich ein super-absorbierendes Hydrogel-Komposit her, das aus Poly(acrylamid-co-itaconsäure) und mehrwandigen Kohlenstoff-Nanoröhren (MWCNTs) besteht. Die Ultraschallbehandlung erfolgte mit dem Hielscher Ultraschallgerät UP200S. Die Stabilität des Hydrogels nahm mit zunehmendem MWCNT-Anteil zu, was auf die hydrophobe Natur der MWCNTs sowie auf die Erhöhung der Vernetzerdichte zurückzuführen sein könnte. Das Wasserrückhaltevermögen (water retention capacity/ WRC) des P(AAm-co-IA)-Hydrogels wurde in Gegenwart der MWCNT (10 Gew.-%) ebenfalls erhöht. In der Studie wurden die Effekte der Ultraschallbehandlung hinsichtlich der gleichmäßigen Verteilung der Kohlenstoff-Nanoröhrchen auf der Polymeroberfläche als hocheffizient und anderen Technologien überlegen bewertet. Die MWCNTs waren intakt, ohne Unterbrechung in der Polymerstruktur. Zusätzlich wurden die Festigkeit des erhaltenen Nanokomposits und sein Wasserrückhaltevermögen sowie die Absorption von anderen löslichen Stoffen wie Pb (II) erhöht. Die Sonifizierung brach den Initiator auf und dispergierte die MWCNTs als ausgezeichneten Füllstoff in den Polymerketten bei ansteigender Temperatur.
Die Forscher schlussfolgern, dass diese "Reaktionsbedingungen nicht durch konventionelle Methoden erreicht werden können, und die Homogenität und gute Dispersion der Partikel in das Hydrogel-Netzwerk ohne Ultraschall nicht erreicht werden kann. Darüber hinaus trennt der Beschallungsprozess die Nanopartikel in einzelne Partikel, wohingegen konvetionelles Rühren diese Effekte nicht leisten kann. Ein weiterer Mechanismus für die Größenreduktion ist die Wirkung starker akustischer Wellen auf die sekundären Bindungen wie Wasserstoffbrückenbindungen, die durch die Beschallung aufgebrochen werden, wodurch die aggregierten Partikel dissoziieren und die Anzahl der freien adsorptiven Gruppen wie -OH und Zugänglichkeit erhöht wird. Dadurch ist der Beschallungsprozess eine überlegene Methode gegenüber den anderen in der Literatur angewandten Methoden wie z.B. dem magnetischen Rühren." (Mohammadinezhada et al., 2018)

Hochleistungs-Ultraschallgeräte für die Hydrogelsynthese

Hielscher Ultrasonics stellt Hochleistungs-Ultraschallgeräte für die Synthese von Hydrogelen her. Mit dem ausgereiften und vielseitigen Produktsortiment von kleinen und mittelgroßen R&D und Pilot-Ultraschallgeräten bis hin zu industriellen Anlagen für die kommerzielle Hydrogelherstellung im kontinuierlichen Dauerbetrieb kann Hielscher Ultrasonics Ihnen das ideale Gerät für Ihre Prozessanforderungen anbieten.
Ultraschallgeräte, die Industriestandard erfüllen, können sehr hohe Amplituden liefern, wodurch zuverlässige Vernetzungs- und Polymerisationsreaktionen sowie die gleichmäßige Dispersion von Nanopartikeln möglich sind. Amplituden von bis zu 200µm können problemlos im 24/7/365-Betrieb kontinuierlich gefahren werden. Für noch höhere Amplituden sind kundenspezifische Ultraschallsonotroden verfügbar.

Warum Hielscher Ultrasonics?

  • hoher Wirkungsgrad
  • Modernste Technik
  • Zuverlässigkeit & Robustheit
  • Batch & Inline
  • für jedes Volumen
  • intelligente Software
  • intelligente Funktionen (z.B. Datenprotokollierung)
  • CIP (Clean-in-Place)

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In der folgenden Tabelle finden Sie die ungefähre Verarbeitungskapazität unserer Ultraschallsysteme:

Batch-Volumen Durchfluss Empfohlenes Ultraschallgerät
1 bis 500ml 10 bis 200ml/min UP100H
10 bis 2000ml 20 bis 400ml/min UP200Ht, UP400St
0.1 bis 20l 0,2 bis 4l/min UIP2000hdT
10 bis 100l 2 bis 10l/min UIP4000hdT
n.a. 10 bis 100l/min UIP16000
n.a. größere Cluster aus UIP16000

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Ultrasonic high-shear homogenizers are used in lab, bench-top, pilot and industrial processing.

Hielscher Ultrasonics stellt Hochleistungs-Ultraschallhomogenisatoren für Mischanwendungen, Dispergierung, Emulgierung und Extraktion im Labor-, Pilot- und Industriemaßstab her.

Literatur / Literaturhinweise



Wissenswertes

Wofür werden Hydrogele verwendet?

Hydrogele werden in vielen Branchen eingesetzt, z.B. in der Pharmazie für die Verabreichung von Medikamenten (z.B. zeitverzögert, oral, intravenös, topisch oder rektal), in der Medizin (z.B. als Scaffolds im Tissue Engineering, Brustimplantate, biomechanisches Material, Wundauflagen), in der Kosmetik, in Pflegeprodukten (z.B. Kontaktlinsen, Windeln, Damenbinden), Landwirtschaft (z.B. für Pestizidformulierungen, Granulate zur Speicherung von Bodenfeuchtigkeit in Trockengebieten), Materialforschung als Funktionspolymere (z.B. Wasser-Gel-Sprengstoff, Verkapselung von Quantenpunkten, thermodynamische Stromerzeugung), Kohleentwässerung, Kunstschnee, Lebensmittelzusatzstoffe und andere Produkte (z.B. Klebstoff).

Klassifizierung von Hydrogelen

Bei der Klassifizierung von Hydrogelen in Abhängigkeit von ihrer physikalischen Struktur kann wie folgt unterschieden werden:

  • amorph (nicht kristallin)
  • teilkristallin: eine komplexe Mischung aus amorphen und kristallinen Phasen
  • kristalliner

Wenn man sich auf die polymere Zusammensetzung konzentriert, können Hydrogele auch in die folgenden drei Kategorien eingeteilt werden:

  • homopolymere Hydrogele
  • copolymere Hydrogele
  • Multipolymere Hydrogele / IPN-Hydrogele

Basierend auf der Art der Vernetzung werden Hydrogele klassifiziert in:

  • chemisch vernetzte Netzwerke: permanente Verbindungen
  • physikalisch vernetzte Netzwerke: transiente Knotenpunkte

Die physikalische Erscheinung führt zur Einteilung in:

  • Matrix
  • Film
  • Mikrokugeln

Klassifizierung basierend auf der elektrischen Ladung des Netzwerks:

  • nichtionisch (neutral)
  • ionisch (einschließlich anionisch oder kationisch)
  • amphoterer Elektrolyt (ampholytisch)
  • zwitterionisch (Polybetaine)

Hielscher Ultrasonics supplies high-performance ultrasonic homogenizers from lab to industrial size.

Hochleistungs-Ultraschall! Die Produktpalette von Hielscher deckt das gesamte Spektrum vom kompakten Labor-Ultraschallgerät über Tischgeräte bis hin zu vollindustriellen Ultraschallsystemen ab.