Synthese von Nano-Silber mit Honig und Ultraschall

Nanosilber wird wegen seiner antibakteriellen Eigenschaften zur Verstärkung von Materialien in der Medizin und Materialwissenschaft verwendet. Die Ultraschallbehandlung ermöglicht eine schnelle, wirksame, sichere und umweltfreundliche Synthese von kugelförmigen Silbernanopartikeln in Wasser. Die Ultraschall-Nanopartikelsynthese lässt sich leicht von der Klein- zur Großproduktion skalieren.

Ultraschall-unterstützte Synthese von kolloidalem Nano-Silber

Sonochemische Synthesen, d. h. synthetische Reaktionen unter Ultraschallbestrahlung, werden häufig zur Herstellung von Nanopartikeln wie Silber, Gold und Magnetit verwendet, Hydroxylapatit, Chloroquin, Perowskit, Latex und viele andere Nanomaterialien.

Nass-chemische Synthese mit Ultraschall

Für Silber-Nanopartikel sind mehrere ultraschallgestützte Synthesewege bekannt. Im Folgenden wird ein Ultraschall-Syntheseweg vorgestellt, bei dem Honig als Reduktionsmittel und Liganden-Capping-Mittel verwendet wird. Honigbestandteile wie Glukose und Fruktose sind dafür verantwortlich, dass er im Syntheseprozess sowohl als Deckschicht als auch als Reduktionsmittel fungiert.
Wie die meisten gängigen Methoden zur Nanopartikelsynthese fällt auch die Ultraschall-Nanosilbersynthese in die Kategorie der Nasschemie. Die Ultraschallbehandlung fördert die Keimbildung von Silber-Nanopartikeln in einer Lösung. Die ultraschallunterstützte Keimbildung findet statt, wenn eine Silbervorstufe (Silberionenkomplex), z. B. Silbernitrat (AgNO₃) oder Silberperchlorat (AgClO₄), wird in Gegenwart eines Reduktionsmittels, wie z. B. Honig, zu kolloidalem Silber reduziert. Wenn die Silberionenkonzentration in der Lösung hoch genug ist, binden sich die gelösten metallischen Silberionen zusammen und bilden eine stabile Oberfläche. Wenn der Silberionencluster noch klein ist, ist dies aufgrund einer negativen Energiebilanz ein energetisch ungünstiger Zustand. Die negative Energiebilanz entsteht, weil die Energie, die durch die Verringerung der Konzentration der gelösten Silberpartikel gewonnen wird, geringer ist als die Energie, die für die Schaffung einer neuen Oberfläche aufgewendet wird.
Wenn der Cluster den kritischen Radius erreicht, d. h. den Punkt, an dem er energetisch günstig wird, ist er stabil genug, um weiter zu wachsen. Während der Wachstumsphase diffundieren weitere Silberatome durch die Lösung und lagern sich an der Oberfläche an. Wenn die Konzentration des gelösten atomaren Silbers bis zu einem bestimmten Punkt abnimmt, wird die Keimbildungsschwelle erreicht, so dass sich die Atome nicht mehr miteinander verbinden können, um einen stabilen Keim zu bilden. An dieser Keimbildungsschwelle hört das Wachstum neuer Nanopartikel auf, und das verbleibende gelöste Silber wird durch Diffusion in die wachsenden Nanopartikel in der Lösung absorbiert.
Die Beschallung fördert den Stofftransport, d.h. die Benetzung der Cluster, was zu einer schnelleren Keimbildung führt. Durch präzise gesteuerte Beschallung können Wachstumsrate, Größe und Form der Nanopartikelstrukturen bestimmt werden.
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Vergleich konventioneller Methoden und grüner Synthesemethoden für die Synthese von Nanopartikeln.

Fallstudie zur Nano-Silber-Synthese mit Ultraschall

Materialien: Silbernitrat (AgNO₃) als Silbervorläufer; Honig als Abdeck-/Reduktionsmittel; Wasser
Ultraschallgerät: UP400St

Ultraschall-Synthese-Protokoll

Die besten Bedingungen für die Synthese von kolloidalen Silbernanopartikeln wurden wie folgt ermittelt: Reduktion von Silbernitrat unter Ultraschall mit Hilfe von natürlichem Honig. Kurz gesagt wurden 20 ml Silbernitratlösung (0,3 M), die Honig (20 Gew.-%) enthielt, 30 Minuten lang unter Umgebungsbedingungen einer hochintensiven Ultraschallbestrahlung ausgesetzt. Die Beschallung wurde mit einem Sonden-Ultraschallgerät durchgeführt UP400S (400 W, 24 kHz) direkt in die Reaktionslösung getaucht werden.

Partikelgrößenverteilung von Ag-NPs, die unter optimalen Bedingungen synthetisiert wurden: Silberkonzentration (0,3 M), Honigkonzentration (20 Gew.-%) und Ultraschallbestrahlungszeit (30 min)
Bildquelle: Oskuee et al. 2016

Honig in Lebensmittelqualität wird als Abdeck-/Stabilisierungs- und Reduktionsmittel verwendet, das die wässrige Keimbildungslösung und die ausgefällten Nanopartikel sauber und sicher für vielfältige Anwendungen macht.
Je länger die Ultraschallbehandlung dauert, desto kleiner werden die Silbernanopartikel und desto höher ist ihre Konzentration.
In der wässrigen Honiglösung ist die Ultraschallbehandlung ein Schlüsselfaktor, der die Bildung von Silbernanopartikeln beeinflusst. Die Parameter der Beschallung wie Amplitude, Zeit und kontinuierlicher bzw. pulsierender Ultraschall sind wichtige Faktoren, mit denen sich Größe und Menge der Silbernanopartikel steuern lassen.

Ergebnis der Ultraschallsynthese von Silbernanopartikeln

Die ultraschallunterstützte, honigvermittelte Synthese mit dem UP400St führte zu kugelförmigen Silber-Nanopartikeln (Ag-NPs) mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von etwa 11,8nm. Die Ultraschall-Synthese der Silber-Nanopartikel ist eine einfache und schnelle Eintopfmethode. Durch die Verwendung von Wasser und Honig als Materialien ist die Reaktion kostengünstig und äußerst umweltfreundlich.
Die vorgestellte Technik der Ultraschallsynthese unter Verwendung von Honig als Reduktions- und Abdeckmittel kann auf andere Edelmetalle wie Gold, Palladium und Kupfer ausgeweitet werden, was vielfältige zusätzliche Anwendungsmöglichkeiten von der Medizin bis zur Industrie bietet.

TEM-Bild (A) und Partikelgrößenverteilung (B) von Ag-NPs, die unter optimalen Bedingungen synthetisiert wurden.

Beeinflussung der Keimbildung und Partikelgröße durch Sonikation

Ultraschall ermöglicht die Herstellung von Nanopartikeln wie z. B. Silber-Nanopartikeln, die auf die jeweiligen Anforderungen zugeschnitten sind. Drei allgemeine Optionen der Beschallung haben wichtige Auswirkungen auf den Output:
Ultraschall zur Initiierung: Die kurze Anwendung von Ultraschallwellen auf eine übersättigte Lösung kann die Keimbildung einleiten. Da die Beschallung nur in der Anfangsphase angewendet wird, verläuft das anschließende Kristallwachstum ungehindert, was zu größeren Kristallen führt.
Kontinuierliche Beschallung: Die kontinuierliche Bestrahlung der übersättigten Lösung führt zu kleinen Kristallen, da durch die ununterbrochene Beschallung mit Ultraschall viele Keime entstehen, die zum Wachstum vieler kleiner Kristalle führen.
Gepulste Sonikation: Gepulster Ultraschall bedeutet die Anwendung von Ultraschall in bestimmten Intervallen. Durch eine präzise gesteuerte Zufuhr von Ultraschallenergie kann das Kristallwachstum beeinflusst werden, um eine maßgeschneiderte Kristallgröße zu erhalten.

Hochleistungs-Ultraschallgeräte für die Synthese

Hielscher Ultrasonics liefert leistungsstarke und zuverlässige Ultraschallprozessoren für sonochemische Anwendungen wie Sonosynthese und Sonokatalyse. Das Mischen und Dispergieren mit Ultraschall erhöht den Stofftransport und fördert die Benetzung und anschließende Nukleation von Atomclustern zur Ausfällung von Nanopartikeln. Die Ultraschallsynthese von Nanopartikeln ist eine einfache, kostengünstige, biokompatible, reproduzierbare, schnelle und sichere Methode.
Hielscher Ultrasonics liefert leistungsstarke und präzise steuerbare Ultraschallprozessoren für die Keimbildung und Ausfällung von Nanomaterialien. Alle digitalen Geräte sind mit intelligenter Software, farbigem Touch-Display, automatischer Datenaufzeichnung auf einer eingebauten SD-Karte ausgestattet und verfügen über eine intuitive Menüführung für eine benutzerfreundliche und sichere Bedienung.
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In der folgenden Tabelle finden Sie die ungefähre Verarbeitungskapazität unserer Ultraschallhomogenisatoren: