Synthese von Nano-Silber mit Honig und Ultraschall

Nano-Silber wird wegen seiner antibakteriellen Eigenschaften zur Verstärkung von Materialien in der Medizin und Materialwissenschaft eingesetzt. Ultraschall ermöglicht eine schnelle, wirksame, sichere und umweltfreundliche Synthese von kugelförmigen Silbernanopartikeln in Wasser. Die Synthese von Ultraschall-Nanopartikeln lässt sich leicht von der kleinen bis zur großen Produktion skalieren.

Ultraschall-unterstützte Synthese von kolloidalem Nano-Silber

Die sonochemische Synthese, bei der es sich um synthetische Reaktionen unter Ultraschallbestrahlung handelt, wird häufig zur Herstellung von Nanopartikeln wie Silber, Gold und Magnetit verwendet, Hydroxylapatit, Chloroquin, Perowskit, Latex und viele andere Nano-Materialien.

Ultraschall-Nasschemische Synthese

Für Silber-Nanopartikel sind mehrere ultraschallunterstützte Synthesewege bekannt. Nachfolgend wird ein Ultraschall-Syntheseweg mit Honig als Reduktions- und Ligandabdeckungsmittel vorgestellt. Honigkomponenten wie Glukose und Fruktose sind für seine Rolle als Deck- und Reduktionsmittel im Syntheseprozess verantwortlich.
Wie die meisten gängigen Methoden zur Nanopartikelsynthese fällt auch die Ultraschall-Nano-Silbersynthese in die Kategorie der Nasschemie. Der Ultraschall fördert die Keimbildung von Silber-Nanopartikeln innerhalb einer Lösung. Die ultraschallfördernde Keimbildung erfolgt, wenn ein Silbervorläufer (Silber-Ionen-Komplex), z.B. Silbernitrat (AgNO₃) oder Silberperchlorat (AgClO₄), wird in Gegenwart eines Reduktionsmittels, wie z.B. Honig, zu kolloidalem Silber reduziert. Unter der Bedingung, dass die Konzentration der Silberionen in der Lösung ausreichend ansteigt, binden sich die gelösten metallischen Silberionen zusammen und bilden eine stabile Oberfläche. Wenn der Silberionen-Cluster noch klein ist, handelt es sich um einen energetisch ungünstigen Zustand aufgrund einer negativen Energiebilanz. Die negative Energiebilanz tritt auf, da die durch die Verringerung der Konzentration der gelösten Silberpartikel gewonnene Energie geringer ist als die durch die Bildung einer neuen Oberfläche verbrauchte Energie.
Wenn der Cluster den kritischen Radius erreicht, d.h. den Punkt, an dem er energetisch günstig wird, ist er stabil genug, um weiter zu wachsen. Während der Wachstumsphase diffundieren weitere Silberatome durch die Lösung und lagern sich an die Oberfläche an. Wenn die Konzentration des gelösten atomaren Silbers bis zu einem bestimmten Punkt abnimmt, ist die Keimbildungsschwelle erreicht, so dass die Atome sich nicht mehr zu einem stabilen Kern verbinden können. An dieser Keimbildungsschwelle hört das Wachstum neuer Nanopartikel auf, und das verbleibende gelöste Silber wird durch Diffusion in die wachsenden Nanopartikel in der Lösung absorbiert.
Die Beschallung fördert den Massentransfer, d.h. die Benetzung der Cluster, was zu einer schnelleren Keimbildung führt. Durch eine genau kontrollierte Beschallung können Wachstumsrate, Größe und Form der Nanopartikelstrukturen bestimmt werden.
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Vergleich von konventionellen Methoden und grünen Synthesemethoden der Nanopartikelsynthese.

Fallstudie zur Ultraschall-Nano-Silbersynthese

Materialien: Silbernitrat (AgNO₃) als Silbervorläufer; Honig als Deck-/Reduktionsmittel; Wasser
Ultraschallgerät: UP400St

Ultraschall-Synthese-Protokoll

Die besten Bedingungen für die Synthese kolloidaler Silbernanopartikel waren die folgenden: Reduktion von Silbernitrat unter Ultraschall, vermittelt durch natürlichen Honig. Kurzzeitig wurden 20 ml Silbernitratlösung (0,3 M), die Honig (20 Gew.-%) enthielt, 30 Minuten lang einer hochintensiven Ultraschallbestrahlung unter Umgebungsbedingungen ausgesetzt. Die Ultraschallbestrahlung wurde mit einem Sonden-Ultraschallgerät durchgeführt. UP400S (400W, 24 kHz) direkt in die Reaktionslösung eingetaucht.

Partikelgrößenverteilung von Ag-NPs, die unter optimalen Bedingungen synthetisiert wurden; Silberkonzentrationen (0,3 M), Honigkonzentrationen (20 Gew.-%) und Ultraschall-Bestrahlungszeit (30 min)
Bildquelle: Oskuee et al. 2016

Lebensmittelhonig wird als Verschluss-/Stabilisierungs- und Reduktionsmittel verwendet, wodurch die wässrige Nukleationslösung und die ausgefällten Nanopartikel sauber und sicher für vielfältige Anwendungen sind.
Mit zunehmender Ultraschallzeit werden die Silbernanopartikel kleiner und ihre Konzentration wird erhöht.
In der wässrigen Honiglösung ist Ultraschall ein Schlüsselfaktor, der die Bildung von Silber-Nanopartikeln beeinflusst. Beschallungsparameter wie Amplitude, Zeit und kontinuierlicher vs. pulsierender Ultraschall sind wichtige Faktoren, die es ermöglichen, Größe und Menge der Silber-Nanopartikel zu kontrollieren.

Ergebnis der Ultraschall-Synthese von Silber-Nanopartikeln

Die ultraschallfördernde, honigvermittelte Synthese mit dem UP400St resultierte in kugelförmigen Silber-Nanopartikeln (Ag-NPs) mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von etwa 11,8 nm. Die Ultraschallsynthese der Silber-Nanopartikel ist eine einfache und schnelle Ein-Topf-Methode. Die Verwendung von Wasser und Honig als Material macht die Reaktion kostengünstig und außerordentlich umweltfreundlich.
Die vorgestellte Technik der Ultraschallsynthese mit Honig als Reduktions- und Verschlussmittel kann auf andere Edelmetalle wie Gold, Palladium und Kupfer ausgedehnt werden, was verschiedene zusätzliche Anwendungen von der Medizin bis zur Industrie bietet.

TEM-Bild (A) und seine Partikelgrößenverteilung (B) von Ag-NPs, die unter optimalen Bedingungen synthetisiert wurden.

Beeinflussung der Nukleation und Partikelgröße durch Beschallung

Ultraschall ermöglicht die bedarfsgerechte Herstellung von Nanopartikeln wie z.B. Silber-Nanopartikeln. Drei generelle Optionen der Beschallung haben wichtige Auswirkungen auf den Output:
Ultraschall zur Initiierung: Die kurze Anwendung von Ultraschallwellen auf eine übersättigte Lösung kann die Aussaat und Bildung von Kernen einleiten. Da die Beschallung nur im Anfangsstadium erfolgt, verläuft das anschließende Kristallwachstum ungehindert und führt zu größeren Kristallen.
Kontinuierliche Beschallung: Die kontinuierliche Bestrahlung der übersättigten Lösung führt zu kleinen Kristallen, da der unpausierte Ultraschall viele Kerne erzeugt, was zum Wachstum vieler kleiner Kristalle führt.
Gepulste Ultraschallbehandlung: Unter gepulstem Ultraschall versteht man die Anwendung von Ultraschall in bestimmten Intervallen. Durch eine genau kontrollierte Zufuhr von Ultraschallenergie kann das Kristallwachstum beeinflusst werden, um eine maßgeschneiderte Kristallgröße zu erhalten.

Hochleistungs-Ultraschallgeräte für die Synthese

Hielscher Ultrasonics liefert leistungsstarke und zuverlässige Ultraschallprozessoren für sonochemische Anwendungen einschließlich Sonosynthese und Sonokatalyse. Das Mischen und Dispergieren mit Ultraschall erhöht den Massentransfer und fördert die Benetzung und anschließende Nukleation von Atomclustern, um Nanopartikel auszufällen. Die Ultraschallsynthese von Nanopartikeln ist eine einfache, kostengünstige, biokompatible, reproduzierbare, schnelle und sichere Methode.
Hielscher Ultrasonics liefert leistungsstarke und präzise steuerbare Ultraschallprozessoren für die Nukleation und Fällung von Nanomaterialien. Alle digitalen Geräte sind mit intelligenter Software, farbigem Touch-Display, automatischer Datenaufzeichnung auf einer eingebauten SD-Karte und einem intuitiven Menü für eine benutzerfreundliche und sichere Bedienung ausgestattet.
Von 50-Watt-Handultraschallgeräten für das Labor bis hin zu 16.000-Watt-Hochleistungs-Ultraschallsystemen für die Industrie hat Hielscher den idealen Ultraschallaufbau für Ihre Anwendung. Die Robustheit der Hielscher-Ultraschallgeräte ermöglicht einen 24/7-Betrieb bei hoher Beanspruchung und in anspruchsvollen Umgebungen.
In der folgenden Tabelle finden Sie die ungefähre Verarbeitungskapazität unserer Ultraschallsysteme: