Synthese von Nanosilber mit Honig und Ultraschall

Nanosilber wird aufgrund seiner antibakteriellen Eigenschaften zur Verbesserung von Materialien in der Medizin und Materialwissenschaft eingesetzt. Die Ultraschallbehandlung ermöglicht eine schnelle, wirksame, sichere und umweltfreundliche Synthese kugelförmiger Silbernanopartikel in Wasser. Die ultraschallgestützte Nanopartikelsynthese lässt sich problemlos vom kleinen auf den großen Produktionsmaßstab übertragen.

Ultraschallgestützte Synthese von kolloidalem Nanosilber

Die sonochemische Synthese bezeichnet chemische Reaktionen, die durch Ultraschallbestrahlung erleichtert werden, und ist ein weit verbreitetes Verfahren zur Herstellung von Nanopartikeln. Dazu zählen Silber, Gold, Magnetit, Hydroxylapatit, Perowskit, Latex und viele weitere Nanomaterialien.

Ultraschallgestützte nasschemische Synthese

Für die Herstellung von Silbernanopartikeln wurden mehrere ultraschallgestützte Synthesewege entwickelt. Ein bemerkenswertes Verfahren verwendet Honig sowohl als Reduktionsmittel als auch als Oberflächenstabilisator. Bestandteile des Honigs, etwa Glucose und Fructose, wirken während des Syntheseprozesses in diesen Funktionen synergistisch zusammen.
Wie viele Verfahren zur Nanopartikelsynthese gehört auch die ultraschallgestützte Nanosilbersynthese zur Nasschemie. Der Prozess beginnt mit der Keimbildung von Silbernanopartikeln in einer Lösung. Während der Beschallung wird eine Silbervorstufe (z. B. Silbernitrat (AgNO₃) oder Silberperchlorat (AgClO₄)) in Gegenwart eines Reduktionsmittels wie Honig reduziert, um kolloidales Silber herzustellen.

Mechanismus der ultraschallgestützten Keimbildung und des Wachstums von Silber

Anfängliche Keimbildungsphase: Mit zunehmender Konzentration gelöster Silberionen beginnen sich metallische Silberionen zu kleinen Clustern zu verbinden. In diesem Stadium sind diese Cluster aufgrund einer negativen Energiebilanz energetisch instabil. Die zur Bildung neuer Oberflächen erforderliche Energie übersteigt die Energie, die durch die Verringerung der Konzentration gelösten Silbers gewonnen wird.

• Kritischer Radius: Wenn ein Cluster eine bestimmte Größe erreicht (den kritischen Radius), wird der Prozess energetisch günstig, wodurch sich der Cluster stabilisiert. Diese Stabilität ermöglicht es dem Cluster, als Keim für weiteres Wachstum zu dienen.
• Wachstumsphase: Während des Wachstums diffundieren weitere Silberatome durch die Lösung und lagern sich an die Oberfläche des wachsenden Nanopartikels an. Das Wachstum setzt sich fort, bis die Konzentration gelösten Silbers unter die Keimbildungsschwelle sinkt und die Bildung neuer Keime zum Stillstand kommt.
• Diffusion und Abschluss: Das verbleibende gelöste Silber wird in vorhandene Nanopartikel eingebaut, womit der Prozess abgeschlossen ist.

Die Beschallung beschleunigt den Stofftransport, insbesondere die Benetzungs- und Diffusionsprozesse, was zu einer schnelleren Keimbildung und einem kontrollierten Wachstum führt. Durch die präzise Einstellung von Beschallungsparametern wie Intensität und Dauer lassen sich Größe, Wachstumsrate und Form der Nanopartikel fein abstimmen. Diese präzise Steuerung gewährleistet gleichbleibende Nanopartikelstrukturen, die auf spezifische Anwendungen zugeschnitten sind.

Die ultraschallgestützte Synthese zeichnet sich als wirksamer, skalierbarer Ansatz der grünen Chemie zur Herstellung von Nanosilber mit klar definierten Eigenschaften aus und bietet erhebliche Vorteile für vielfältige Anwendungen in Forschung und Industrie.

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Die Beschallung erleichtert die schnelle, umweltfreundliche Synthese kleiner Silbernanopartikel mit enger Größenverteilung.

Fallstudie zur ultraschallgestützten Nanosilbersynthese

Die Studie mit dem Titel „Honey-Based and Ultrasonic-Assisted Synthesis of Silver Nanoparticles and Their Antibacterial Activities“ von Oskuee et al. (2016) untersucht ein einfaches und umweltfreundliches Verfahren zur Synthese von Silbernanopartikeln (Ag-NPs), bei dem natürlicher Honig sowohl als Reduktionsmittel als auch als Stabilisator eingesetzt wird. Der Prozess, der die Reduktion von Silbernitrat (AgNO₃) unter Ultraschallbestrahlung umfasst, wird durch verschiedene Parameter charakterisiert, darunter die Silberionenkonzentration, die Honigkonzentration und die Beschallungsdauer. Die resultierenden Ag-NPs haben eine durchschnittliche Größe von etwa 11,8 nm und weisen antibakterielle Eigenschaften gegenüber pathogenen Bakterien wie Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa und E. coli auf.
Die Studie hebt die Vorteile des Einsatzes von Honig bei der Nanopartikelsynthese hervor und betont dessen Umweltfreundlichkeit, geringe Kosten und Ungiftigkeit. Die Autoren zeigen, dass sich Größe und Ausbeute der Ag-NPs durch die Anpassung von Reaktionsparametern wie Silberkonzentration, Honiggehalt und Beschallungsdauer steuern lassen. Für die synthetisierten Ag-NPs wurde eine wirksame antibakterielle Aktivität insbesondere gegen E. coli und S. aureus mit minimalen Hemmkonzentrationen (MIC) von etwa 19,46 ppm nachgewiesen. Dieses Verfahren eröffnet potenzielle Anwendungen von Ag-NPs in medizinischen Bereichen, einschließlich der Wundheilung und Infektionskontrolle.

• Materialien: Silbernitrat (AgNO₃) als Silbervorstufe; Honig als Oberflächenstabilisator / Reduktionsmittel; Wasser
• Ultraschallgerät: Ultraschallgerät mit Sonotrode UP400St

Protokoll der ultraschallgestützten Synthese

Als beste Bedingungen für die Synthese kolloidaler Silbernanopartikel erwiesen sich folgende: die durch natürlichen Honig vermittelte Reduktion von Silbernitrat unter Ultraschallbehandlung. Hierzu wurden 20 ml einer Silbernitratlösung (0,3 M) mit Honig (20 wt%) unter Umgebungsbedingungen für 30 min hochintensivem Ultraschall ausgesetzt. Die Ultraschallbehandlung erfolgte mit dem Ultraschallgerät UP400S (400W, 24 kHz), dessen Sonotrode direkt in die Reaktionslösung eingetaucht wurde.
Honig in Lebensmittelqualität wird zur Oberflächenstabilisierung und als Reduktionsmittel eingesetzt, wodurch die wässrige Keimbildungslösung und die ausgefällten Nanopartikel sauber und für vielfältige Anwendungen sicher sind.
Mit zunehmender Beschallungsdauer werden die Silbernanopartikel kleiner und ihre Konzentration steigt.
In der wässrigen Honiglösung ist die Ultraschallbehandlung ein entscheidender Einflussfaktor für die Bildung von Silbernanopartikeln. Beschallungsparameter wie Amplitude, Dauer und kontinuierlicher oder gepulster Ultraschall sind wesentliche Faktoren, mit denen sich Größe und Menge der Silbernanopartikel steuern lassen.

Partikelgrößenverteilung von Ag-NPs, die unter optimalen Bedingungen synthetisiert wurden; Silberkonzentrationen (0,3 M), Honigkonzentrationen (20 wt%) und Ultraschallbestrahlungszeiten (30 min)
Bildquelle: ©Oskuee et al. 2016

Ergebnis der ultraschallgestützten Synthese von Silbernanopartikeln

Die ultraschallgeförderte, honigvermittelte Synthese mit dem Ultraschallgerät UP400St führte zu kugelförmigen Silbernanopartikeln (Ag-NPs) mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von etwa 11,8nm. Die ultraschallgestützte Synthese der Silbernanopartikel ist ein einfaches und schnelles Eintopfverfahren. Der Einsatz von Wasser und Honig als Ausgangsmaterialien macht die Reaktion kostengünstig und besonders umweltfreundlich.
Das vorgestellte Verfahren der ultraschallgestützten Synthese mit Honig als Reduktionsmittel und Oberflächenstabilisator lässt sich auf andere Edelmetalle wie Gold, Palladium und Kupfer übertragen und eröffnet damit vielfältige weitere Anwendungen von der Medizin bis zur Industrie.

Partikelgrößenverteilung von Ag-NPs, die unter optimalen Bedingungen synthetisiert wurden; Silberkonzentrationen (0,3 M), Honigkonzentrationen (20 wt%) und Ultraschallbestrahlungszeit (30 min)
Studie und Bild: ©Oskuee et al. 2016

Beeinflussung von Keimbildung und Partikelgröße durch Beschallung

Ultraschall ermöglicht die Herstellung von Nanopartikeln wie Silbernanopartikeln, die auf die jeweiligen Anforderungen zugeschnitten sind. Drei grundsätzliche Beschallungsvarianten haben wesentlichen Einfluss auf das Ergebnis:
Anfängliche Beschallung: Die kurzzeitige Anwendung von Ultraschallwellen auf eine übersättigte Lösung kann die Keimbildung und die Entstehung von Kristallkeimen einleiten. Da die Beschallung nur in der Anfangsphase erfolgt, verläuft das anschließende Kristallwachstum ungehindert, sodass größere Kristalle entstehen.
Kontinuierliche Beschallung: Die kontinuierliche Bestrahlung der übersättigten Lösung führt zu kleinen Kristallen, da die ununterbrochene Ultraschallbehandlung zahlreiche Keime erzeugt, aus denen viele kleine Kristalle wachsen.
Gepulste Beschallung: Gepulster Ultraschall bedeutet die Anwendung von Ultraschall in festgelegten Intervallen. Ein präzise gesteuerter Eintrag von Ultraschallenergie ermöglicht es, das Kristallwachstum zu beeinflussen, um eine auf die Anforderungen abgestimmte Kristallgröße zu erzielen.

Hochleistungs-Ultraschallgeräte für die Nanopartikelsynthese

Hielscher Ultrasonics bietet leistungsstarke, zuverlässige Ultraschallprozessoren für anspruchsvolle sonochemische Anwendungen, einschließlich Sonosynthese und Sonokatalyse. Ultraschallgestütztes Mischen und Dispergieren verbessern den Stofftransport erheblich, fördern die Benetzung von Atomclustern und erleichtern deren anschließende Keimbildung, was zu einer effizienten Ausfällung von Nanopartikeln führt. Die ultraschallgestützte Synthese gilt als einfaches, kostengünstiges, biokompatibles, reproduzierbares, schnelles und sicheres Verfahren zur Herstellung hochwertiger Nanomaterialien. (Lesen Sie mehr über die sonochemische Synthese von Perowskit und ZnO-Nanostrukturen!)

Ultraschallgeräte von Hielscher sind auf präzise Steuerung ausgelegt und ermöglichen dadurch optimale Bedingungen für die Keimbildung und das Wachstum von Nanomaterialien. Diese digitalen Geräte verfügen über intelligente Software, ein Farb-Touchdisplay und eine intuitive Menüführung für einen sicheren und benutzerfreundlichen Betrieb. Zusätzlich bieten sie eine automatische Datenaufzeichnung auf einer integrierten SD-Karte und gewährleisten so eine lückenlose Prozessdokumentation.

Mit einem umfassenden Angebot an Systemen – von kompakten 50-Watt-Ultraschallhandgeräten für den Laboreinsatz bis hin zu robusten 16.000-Watt-Industriesystemen – bietet Hielscher für jede Anwendung die ideale Ultraschalllösung. Die auf Langlebigkeit ausgelegten Ultraschallgeräte von Hielscher sind für den Dauerbetrieb unter hoher Belastung auch in anspruchsvollen Umgebungen konstruiert und gewährleisten zuverlässige Leistung 24/7.
Die folgende Tabelle gibt Ihnen einen Überblick über die ungefähre Verarbeitungskapazität unserer Ultraschallgeräte:

Vergleich konventioneller Verfahren und grüner Syntheseverfahren zur Nanopartikelsynthese.