Synthese von Nano-Silber mit Honig und Ultraschall

Nanosilber wird wegen seiner antibakteriellen Eigenschaften zur Verstärkung von Materialien in der Medizin und Materialwissenschaft verwendet. Die Ultraschallbehandlung ermöglicht eine schnelle, wirksame, sichere und umweltfreundliche Synthese von kugelförmigen Silbernanopartikeln in Wasser. Die Ultraschall-Nanopartikelsynthese lässt sich leicht von der Klein- zur Großproduktion skalieren.

Ultraschall-unterstützte Synthese von kolloidalem Nano-Silber

Die sonochemische Synthese, bei der chemische Reaktionen durch Ultraschallbestrahlung unterstützt werden, ist eine weit verbreitete Methode zur Herstellung von Nanopartikeln. Dazu gehören Silber, Gold und Magnetit, Hydroxylapatit, Chloroquin, Perowskit, Latex und viele andere Nanomaterialien.

Nass-chemische Synthese mit Ultraschall

Für die Herstellung von Silber-Nanopartikeln wurden mehrere ultraschallgestützte Synthesewege entwickelt. Eine bemerkenswerte Methode verwendet Honig sowohl als Reduktions- als auch als Deckschichtmittel. Bestandteile des Honigs, wie Glukose und Fruktose, wirken während des Syntheseprozesses synergetisch in diesen Rollen.
Wie viele andere Nanopartikelsynthesetechniken fällt auch die Ultraschall-Nanosilbersynthese in die Kategorie der Nasschemie. Das Verfahren beginnt mit der Keimbildung von Silber-Nanopartikeln in einer Lösung. Während der Beschallung wird eine Silbervorstufe (z. B. Silbernitrat (AgNO₃), oder Silberperchlorat (AgClO₄)) wird in Gegenwart eines Reduktionsmittels, z. B. Honig, reduziert, um kolloidales Silber zu erzeugen.

Mechanismus der Nukleierung und des Wachstums von Silber mit Ultraschall

Erste Keimbildungsphase: Mit zunehmender Konzentration der gelösten Silberionen beginnen die metallischen Silberionen, sich zu kleinen Clustern zu verbinden. In diesem Stadium sind diese Cluster aufgrund einer negativen Energiebilanz energetisch instabil. Die für die Bildung neuer Oberflächen erforderliche Energie übersteigt die durch die Verringerung der Konzentration des gelösten Silbers gewonnene Energie.

• Kritischer Radius: Wenn ein Cluster eine bestimmte Größe (den kritischen Radius) erreicht, wird der Prozess energetisch günstig und stabilisiert den Cluster. Diese Stabilität ermöglicht es dem Cluster, als Keim für weiteres Wachstum zu dienen.
• Wachstumsphase: Während des Wachstums diffundieren weitere Silberatome durch die Lösung und lagern sich an der Oberfläche der wachsenden Nanopartikel an. Das Wachstum setzt sich fort, bis die Konzentration des gelösten Silbers unter die Keimbildungsschwelle fällt und die Bildung neuer Kerne stoppt.
• Diffusion und Vollendung: Das verbleibende gelöste Silber wird in die vorhandenen Nanopartikel eingebaut, wodurch der Prozess abgeschlossen wird.

Die Beschallung beschleunigt den Stoffaustausch, insbesondere die Benetzungs- und Diffusionsprozesse, was zu einer schnelleren Keimbildung und einem kontrollierten Wachstum führt. Durch die genaue Einstellung der Beschallungsparameter, wie Intensität und Dauer, können Größe, Wachstumsrate und Form der Nanopartikel fein abgestimmt werden. Diese präzise Steuerung gewährleistet konsistente Nanopartikelstrukturen, die auf spezifische Anwendungen zugeschnitten sind.

Die ultraschallunterstützte Synthese ist ein effektiver, skalierbarer und umweltfreundlicher chemischer Ansatz zur Herstellung von Nanosilber mit genau definierten Eigenschaften, der erhebliche Vorteile für verschiedene Anwendungen in Forschung und Industrie bietet.

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Die Sonikation erleichtert die schnelle, umweltfreundliche Synthese von kleinen Silbernanopartikeln mit einer engen Größenverteilung.

Fallstudie zur Nano-Silber-Synthese mit Ultraschall

Die Studie mit dem Titel „Honig- und ultraschallunterstützte Synthese von Silbernanopartikeln und ihre antibakteriellen Aktivitäten“ von Oskuee et al. (2016) untersucht eine einfache und umweltfreundliche Methode zur Synthese von Silbernanopartikeln (Ag-NPs) unter Verwendung von natürlichem Honig als Reduktions- und Stabilisierungsmittel. Der Prozess, der die Reduktion von Silbernitrat (AgNO₃) unter Ultraschallbestrahlung beinhaltet, wird durch verschiedene Parameter charakterisiert, darunter die Silberionenkonzentration, die Honigkonzentration und die Beschallungszeit. Die resultierenden Ag-NPs haben eine durchschnittliche Größe von etwa 11,8 nm und weisen antibakterielle Eigenschaften gegen pathogene Bakterien wie Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa und E. coli auf.
Die Studie unterstreicht die Vorteile der Verwendung von Honig in der Nanopartikelsynthese und hebt seine umweltfreundliche, kostengünstige und ungiftige Natur hervor. Die Autoren zeigen, dass die Größe und Ausbeute der Ag-NP durch Anpassung der Reaktionsparameter wie Silberkonzentration, Honiggehalt und Beschallungsdauer gesteuert werden kann. Es wurde gezeigt, dass die synthetisierten Ag-NPs eine wirksame antibakterielle Aktivität besitzen, insbesondere gegen E. coli und S. aureus, mit minimalen Hemmkonzentrationen (MIC) von etwa 19,46 ppm. Diese Methode stellt eine potenzielle Anwendung für Ag-NPs in medizinischen Bereichen dar, einschließlich Wundheilung und Infektionskontrolle.

• Materialien: Silbernitrat (AgNO₃) als Silbervorläufer; Honig als Abdeck-/Reduktionsmittel; Wasser
• Ultraschallgerät: Ultraschallstab UP400St

Ultraschall-Synthese-Protokoll

Die besten Bedingungen für die Synthese von kolloidalen Silbernanopartikeln wurden wie folgt ermittelt: Reduktion von Silbernitrat unter Ultraschall mit Hilfe von natürlichem Honig. Kurz gesagt wurden 20 ml Silbernitratlösung (0,3 M), die Honig (20 Gew.-%) enthielt, 30 Minuten lang unter Umgebungsbedingungen einer hochintensiven Ultraschallbestrahlung ausgesetzt. Die Beschallung erfolgte mit dem Sonden-Ultraschallgerät UP400S (400 W, 24 kHz), das direkt in die Reaktionslösung getaucht wurde.
Honig in Lebensmittelqualität wird als Abdeck-/Stabilisierungs- und Reduktionsmittel verwendet, das die wässrige Keimbildungslösung und die ausgefällten Nanopartikel sauber und sicher für vielfältige Anwendungen macht.
Mit zunehmender Dauer der Ultraschallbehandlung werden die Silber-Nanopartikel kleiner und ihre Konzentration nimmt zu.
In der wässrigen Honiglösung ist die Ultraschallbehandlung ein Schlüsselfaktor, der die Bildung von Silbernanopartikeln beeinflusst. Ultraschallparameter wie Amplitude, Zeit und kontinuierlicher bzw. pulsierender Ultraschall sind wichtige Faktoren, mit denen sich Größe und Menge der Silbernanopartikel steuern lassen.

Partikelgrößenverteilung von Ag-NPs, die unter optimalen Bedingungen synthetisiert wurden; Silberkonzentrationen (0,3 M), Honigkonzentrationen (20 Gew.-%) und Ultraschallbestrahlungszeiten (30 min)
Bildquelle: ©Oskuee et al. 2016

Ergebnis der Ultraschallsynthese von Silbernanopartikeln

Die ultraschallunterstützte, honigvermittelte Synthese mit dem Sonicator UP400St führte zu sphärischen Silbernanopartikeln (Ag-NPs) mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von etwa 11,8 nm. Die Ultraschall-Synthese der Silber-Nanopartikel ist eine einfache und schnelle Eintopfmethode. Durch die Verwendung von Wasser und Honig als Materialien ist die Reaktion kostengünstig und äußerst umweltfreundlich.
Die vorgestellte Technik der Ultraschallsynthese unter Verwendung von Honig als Reduktions- und Abdeckmittel kann auf andere Edelmetalle wie Gold, Palladium und Kupfer ausgeweitet werden, was vielfältige zusätzliche Anwendungsmöglichkeiten von der Medizin bis zur Industrie bietet.

Partikelgrößenverteilung von Ag-NPs, die unter optimalen Bedingungen synthetisiert wurden: Silberkonzentration (0,3 M), Honigkonzentration (20 Gew.-%) und Ultraschallbestrahlungszeit (30 min)
Studie und Bild: ©Oskuee et al. 2016

Beeinflussung der Keimbildung und Partikelgröße durch Sonikation

Ultraschall ermöglicht die Herstellung von Nanopartikeln wie z. B. Silber-Nanopartikeln, die auf die jeweiligen Anforderungen zugeschnitten sind. Drei allgemeine Optionen der Beschallung haben wichtige Auswirkungen auf den Output:
Ultraschall zur Initiierung: Die kurze Anwendung von Ultraschallwellen auf eine übersättigte Lösung kann die Keimbildung einleiten. Da die Beschallung nur in der Anfangsphase angewendet wird, verläuft das anschließende Kristallwachstum ungehindert, was zu größeren Kristallen führt.
Kontinuierliche Beschallung: Die kontinuierliche Bestrahlung der übersättigten Lösung führt zu kleinen Kristallen, da durch die ununterbrochene Beschallung mit Ultraschall viele Keime entstehen, die zum Wachstum vieler kleiner Kristalle führen.
Gepulste Sonikation: Gepulster Ultraschall bedeutet die Anwendung von Ultraschall in bestimmten Intervallen. Durch eine präzise gesteuerte Zufuhr von Ultraschallenergie kann das Kristallwachstum beeinflusst werden, um eine maßgeschneiderte Kristallgröße zu erhalten.

Hochleistungs-Ultraschallgeräte für die Synthese von Nanopartikeln

Hielscher Ultrasonics bietet leistungsstarke, zuverlässige Ultraschallprozessoren für fortschrittliche sonochemische Anwendungen, einschließlich Sonosynthese und Sonokatalyse. Das Mischen und Dispergieren mit Ultraschall verbessert den Stoffaustausch erheblich, fördert die Benetzung von Atomclustern und erleichtert deren anschließende Keimbildung, was zu einer effizienten Ausfällung von Nanopartikeln führt. Die Ultraschallsynthese gilt als einfache, kostengünstige, biokompatible, reproduzierbare, schnelle und sichere Methode zur Herstellung hochwertiger Nanomaterialien. (Lesen Sie mehr über die sonochemische Synthese von Perowskiten und ZnO-Nanostrukturen!)

Hielscher-Ultraschallgeräte sind für eine präzise Steuerung ausgelegt und ermöglichen optimale Bedingungen für die Keimbildung und das Wachstum von Nanomaterialien. Diese digitalen Geräte verfügen über eine intelligente Software, ein Farb-Touch-Display und ein intuitives Menü für eine sichere und benutzerfreundliche Bedienung. Darüber hinaus verfügen sie über eine automatische Datenaufzeichnung auf einer integrierten SD-Karte, die eine lückenlose Prozessdokumentation gewährleistet.

Mit einem umfassenden Angebot an Systemen - von kompakten 50-Watt-Handschallgeräten für den Laboreinsatz bis hin zu robusten 16.000-Watt-Industriesystemen - bietet Hielscher die ideale Ultraschalllösung für jede Anwendung. Die auf Langlebigkeit ausgelegten Hielscher Ultraschallgeräte sind für den Dauerbetrieb unter harten Bedingungen ausgelegt, selbst in anspruchsvollen Umgebungen, und gewährleisten eine zuverlässige Leistung rund um die Uhr.
In der folgenden Tabelle finden Sie die ungefähre Verarbeitungskapazität unserer Ultraschallhomogenisatoren:

Vergleich konventioneller Methoden und grüner Synthesemethoden für die Synthese von Nanopartikeln.