Ultraschallbehandlung von Bodenproben für die Umweltanalytik

Ultraschallgeräte erleichtern die Aufbereitung von Bodenproben, einen entscheidenden Schritt in der Umweltanalytik, erheblich. Angesichts der heterogenen und häufig schwer aufzuschließenden Bodenmatrizen ist ein effizientes und reproduzierbares Verfahren unerlässlich. Die Ultraschallbehandlung ermöglicht eine schonende und zugleich hochwirksame Extraktion von Molekülen – und damit robuste und reproduzierbare Analyseergebnisse. Die Ultraschallbehandlung von Bodenproben hat sich als leistungsfähiges Werkzeug in der Umwelt- und Agraranalytik etabliert und bietet gegenüber herkömmlichen Ansätzen erhebliche Vorteile hinsichtlich Extraktionsausbeute, Geschwindigkeit, reduziertem Lösungsmittelverbrauch und analytischer Leistungsfähigkeit.

Ultraschallextraktion in der Umweltanalytik

Die ultraschallunterstützte Extraktion (UAE) mit leistungsstarken Sonotroden-Ultraschallgeräten hat sich bei der Disaggregation komplexer Feststoffmatrizen und der Freisetzung gebundener Analyten als außerordentlich leistungsfähig erwiesen. Hielscher Ultrasonics hat sich aufgrund der Zuverlässigkeit, Einstellbarkeit und Energiedichte seiner Ultraschallhomogenisatoren sowohl im Labor als auch im Feldeinsatz als bevorzugte Wahl etabliert. Diese Systeme eignen sich besonders gut für die Aufbereitung von Bodenproben vor der quantitativen Analyse und decken ein breites Spektrum an Kontaminanten ab, darunter Schwermetalle, persistente organische Schadstoffe (POPs) und schwerflüchtige organische Verbindungen (SVOCs).

Ultraschallbehandlung – zuverlässige Extraktion von Spurenelementen und Schadstoffen aus Böden

Die Ultraschallbehandlung ist ein außerordentlich wirksames Verfahren zur Freisetzung von Elementen und Verbindungen in Spurenkonzentrationen, die an mineralischen und organischen Bodenfraktionen adsorbiert sind. Deshalb wird die Ultraschallbehandlung häufig als Vorbehandlungsschritt für die Elementanalyse mittels Gaschromatographie (GC), Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS) oder Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) eingesetzt, da die Ultraschallextraktion homogenisierte, partikelfreie Extrakte liefert, die sich für eine genaue Quantifizierung eignen. Dieses Verfahren ist vollständig mit der EPA-Methode 3550C kompatibel, einem standardisierten Protokoll für die Ultraschallextraktion schwerflüchtiger organischer Verbindungen aus Feststoffen wie Böden, Sedimenten und Schlämmen.

Über die Elementanalyse hinaus wird die Ultraschallextraktion zur Bestimmung hydrophober organischer Schadstoffe eingesetzt, darunter polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAHs), polychlorierte Biphenyle (PCBs), Dioxine und verschiedene Pestizidklassen. Herkömmliche Verfahren wie die Soxhlet-Extraktion sind zwar robust, aber arbeits- und zeitintensiv. Im Gegensatz dazu verkürzt die Ultraschallextraktion die Bearbeitungszeiten erheblich, von mehreren Stunden auf wenige Minuten. Gleichzeitig liefert die Ultraschallbehandlung vergleichbare oder höhere Wiederfindungsraten. Außerdem minimiert sie den thermischen Abbau labiler Verbindungen, ein häufiges Problem bei Hochtemperaturverfahren.

Protokoll: Aufbereitung von Bodenproben für die TEM-EDX-Analyse

Dieses Protokoll wurde von Shrivastava et al. (2019) entwickelt und zeigt den Einsatz des kontaktlosen Ultraschallgerätemodells VialTweeter für die einfache und zuverlässige Aufbereitung von Bodenproben für die TEM-EDX-Analyse.

Materialien und Reagenzien

• Pulverisierte Bodenprobe (20 mg)
• 0,2%ige Natriumdodecylsulfat-Lösung (SDS)
• Reinstwasser (ultrahigh quality, UHQ)
• Ultraschallgerät VialTweeter
• Mit Poly-L-Lysin (PLL) funktionalisierte, kohlenstoffbeschichtete TEM-Kupfernetze;
  Parafilm®
• Aluminiumkegel (Al), die mit 2 mL Eppendorf-Gefäßen kompatibel sind
• Standard-Eppendorf-Zentrifugengefäße mit 2 mL Volumen
• Zentrifuge mit Ausschwingrotor
• Pipetten und sterile Spitzen

Durchführung

1. Dispergierung des Bodens
   • Wiegen Sie 20 mg pulverisierten Boden ein.
   • Dispergieren Sie den Boden in 100 mL einer 0,2%igen SDS-Lösung.
   • Mischen Sie gründlich, um eine vollständige Suspendierung der Partikel sicherzustellen.
2. Verdünnung
   • Verdünnen Sie die Suspension im Verhältnis 1:10 mit Reinstwasser (UHQ).
   • Mischen Sie vorsichtig, um eine homogene verdünnte Probe zu erhalten.
3. Ultraschalldispergierung
   • Überführen Sie 1 mL der verdünnten Bodensuspension in ein geeignetes Probengefäß.
   • Beschallen Sie die Probe mithilfe des kontaktlosen Ultraschallgeräts VialTweeter für 1 Minute, um Bodenpartikelaggregate aufzulösen und eine gleichmäßige Dispergierung zu fördern.
4. Vorbereitung der Netze für die Zentrifugation
   • Legen Sie mit Poly-L-Lysin funktionalisierte, kohlenstoffbeschichtete TEM-Kupfernetze auf die dafür vorgesehenen Aluminiumkegel.
   • Bedecken Sie die Kegel mit einer dünnen Parafilm®-Schicht, um die Netze zu stabilisieren.
   • Setzen Sie die Kegel mit den montierten Netzen in 2 mL Eppendorf-Gefäße ein.
5. Einbringen der Probe und Zentrifugation
   • Pipettieren Sie vorsichtig 1 mL der beschallten Bodensuspension in jedes vorbereitete Eppendorf-Gefäß und stellen Sie sicher, dass die Suspension das TEM-Netz vollständig bedeckt.
   • Setzen Sie die Gefäße in eine Zentrifuge mit Ausschwingrotor ein.
   • Zentrifugieren Sie bei 14.000 × g für 1 Stunde bei Raumtemperatur, um Bodenpartikel auf dem TEM-Netz abzuscheiden.
6. Handhabung nach der Zentrifugation
   • Entfernen Sie die TEM-Netze nach der Zentrifugation vorsichtig von den Kegeln.
   • Lassen Sie die Netze unter Umgebungsbedingungen in einer staubfreien Umgebung trocknen, wenn sie nicht unmittelbar verwendet werden.
7. Elektronenmikroskopie
   • Analysieren Sie die vorbereiteten TEM-Netze zur Elementcharakterisierung mit einem dafür vorgesehenen Rastertransmissionselektronenmikroskop (STEM), das mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX) ausgestattet ist.

Sonotroden-Ultraschallgeräte und kontaktlose Ultraschallgeräte von Hielscher für die Bodenprobenaufbereitung

Hielscher Ultrasonics bietet sowohl Sonotroden-Ultraschallgeräte als auch kontaktlose Ultraschallgeräte (z. B. VialTweeter, UIP400MTP) an, die für die Anforderungen der Bodenprobenaufbereitung in der Forschung und Umweltanalytik optimiert sind. Sonotroden-Ultraschallgeräte übertragen akustische Energie hoher Intensität direkt in die Probe und ermöglichen so die effiziente Extraktion von Spurenelementen, Schwermetallen und organischen Schadstoffen aus komplexen Bodenmatrizen. Diese Systeme eignen sich ideal für Protokolle, die eine intensive Homogenisierung oder eine lösungsmittelunterstützte Extraktion erfordern. Die kontaktlosen Modelle von Hielscher, beispielsweise das Ultraschallgerät VialTweeter für mehrere Probenröhrchen oder das Mikrotiterplatten-Ultraschallgerät UIP400MTP, ermöglichen die gleichzeitige, kontaminationsfreie Behandlung mehrerer verschlossener Probengefäße oder Multiwell-Platten. Dadurch eignen sie sich besonders gut für standardisierte Arbeitsabläufe, parallele Analysen und empfindliche Anwendungen mit Analyten in Spurenkonzentrationen.
Sowohl Sonotroden-Ultraschallgeräte als auch kontaktlose Ultraschallgeräte unterstützen eine schnelle, reproduzierbare und skalierbare Probenaufbereitung und erfüllen die analytischen Anforderungen der Umweltwissenschaften und Geochemie.
Ein wesentlicher Vorteil der Ultraschallgeräte von Hielscher liegt in ihrer Konfigurierbarkeit. Die Möglichkeit, Amplitude, Pulsmodus (Zyklusmodus) und Verarbeitungsvolumen präzise einzustellen, ermöglicht maßgeschneiderte Protokolle für unterschiedliche Bodentypen und Analytklassen. Programmierbare Einstellungen und automatische Datenprotokollierung erleichtern das Erzielen robuster und reproduzierbarer Ergebnisse. Die Möglichkeit, Ultraschallgeräte von Hielscher mit automatisierten Systemen, miniaturisierten Sensoren und Plattformen zur Echtzeit-Datenerfassung zu verbinden, reduziert den Arbeitsaufwand und verbessert die Probenhandhabung. Ihre Robustheit und Kompatibilität mit Durchflusszellen ermöglichen zudem ein Scale-up für Labore mit hohem Probendurchsatz und industrielle Überwachungsanwendungen.
 

Die folgende Tabelle gibt Ihnen einen Überblick über die ungefähre Verarbeitungskapazität unserer Ultraschallgeräte im Labormaßstab:

Die Mehrproben-Ultraschallgerätemodelle von Hielscher UIP400MTP für Mikrotiterplatten, VialTweeter und CupHorn: Probenaufbereitung mit hoher Geschwindigkeit und hohem Probendurchsatz

Entwicklung, Fertigung und Beratung – Qualität Made in Germany

Ultraschallgeräte von Hielscher sind für höchste Qualitäts- und Konstruktionsstandards bekannt. Robustheit und einfache Bedienung ermöglichen die reibungslose Integration unserer Ultraschallgeräte in industrielle Anlagen. Ultraschallgeräte von Hielscher bewältigen raue Bedingungen und anspruchsvolle Umgebungen problemlos.

Hielscher Ultrasonics ist ein ISO-zertifiziertes Unternehmen und legt besonderen Wert auf leistungsstarke Ultraschallgeräte mit modernster Technologie und hoher Benutzerfreundlichkeit. Selbstverständlich sind Ultraschallgeräte von Hielscher CE-konform und erfüllen die Anforderungen von UL, CSA und RoHs.