Ultraschall-Bodenprobenverarbeitung für die Umweltanalyse

Ultraschallgeräte erleichtern die Aufbereitung von Bodenproben, ein kritischer Schritt in der Umweltanalytik, erheblich. Angesichts der heterogenen und oft widerspenstigen Natur von Bodenmatrizen ist eine effiziente und reproduzierbare Technik unerlässlich. Die Beschallung hilft, Moleküle auf schonende, aber hocheffektive Weise zu extrahieren – Dies ermöglicht robuste und reproduzierbare Analyseergebnisse. Die Ultraschallverarbeitung von Bodenproben hat sich zu einem leistungsstarken Werkzeug in der Umwelt- und Agraranalytik entwickelt und bietet gegenüber herkömmlichen Ansätzen erhebliche Vorteile in Bezug auf Extraktionsausbeute, Geschwindigkeit, reduzierten Lösungsmittelverbrauch und analytische Leistung.

Ultraschallextraktion in der Umweltanalytik

Die ultraschallgestützte Extraktion (UAE) mit Hochleistungssonden-Ultraschallgeräten hat außergewöhnliche Fähigkeiten bei der Disaggregation komplexer fester Matrizen und der Freisetzung gebundener Analyten unter Beweis gestellt. Hielscher Ultrasonics hat sich aufgrund der Zuverlässigkeit, Abstimmbarkeit und Energiedichte seiner Ultraschall-Homogenisatoren sowohl im Labor als auch vor Ort als bevorzugte Wahl etabliert. Diese Systeme eignen sich besonders gut für die Vorbereitung von Bodenproben vor der quantitativen Analyse und decken ein breites Spektrum an Kontaminanten ab, darunter Schwermetalle, persistente organische Schadstoffe (POPs) und schwerflüchtige organische Verbindungen (SVOCs).

Beschallung – Zuverlässige Extraktion von Spurenelementen und Schadstoffen aus dem Boden

Ultraschall ist eine außerordentlich effektive Technik zur Freisetzung von Spurenelementen und Verbindungen, die an mineralische und organische Fraktionen des Bodens adsorbiert sind. Dies ist der Grund, warum die Beschallung häufig als Vorbehandlungsschritt für die Elementaranalyse mittels Gaschromatographie (GC), Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS) oder Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) eingesetzt wird, da die Ultraschallextraktion homogenisierte, partikelfreie Extrakte liefert, die sich für eine genaue Quantifizierung eignen. Diese Methode ist vollständig kompatibel mit der EPA-Methode 3550C, einem standardisierten Protokoll für die Ultraschallextraktion von schwerflüchtigen organischen Stoffen aus Feststoffen wie Böden, Sedimenten und Schlämmen.

Über die Elementaranalyse hinaus wird die Ultraschallextraktion zur Bestimmung von hydrophoben organischen Schadstoffen eingesetzt, darunter polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK), polychlorierte Biphenyle (PCB), Dioxine und verschiedene Klassen von Pestiziden. Traditionelle Techniken wie die Soxhlet-Extraktion sind zwar robust, aber arbeits- und zeitintensiv. Im Gegensatz dazu verkürzt die Ultraschallextraktion die Bearbeitungszeiten deutlich von mehreren Stunden auf wenige Minuten. Gleichzeitig liefert die Beschallung vergleichbare oder bessere Wiederfindungsraten. Es minimiert auch den thermischen Abbau labiler Verbindungen, ein häufiges Problem bei Hochtemperaturmethoden.

Protokoll: Vorbereitung der Bodenprobe für die TEM-EDX-Analyse

Dieses Protokoll wurde von Shrivastava et al. (2019) entwickelt und demonstriert die Verwendung des berührungslosen Ultraschallgeräts Modell VialTweeter für die einfache und zuverlässige Vorbereitung von Bodenproben für die TEM-EDX-Analyse.

Materialien und Reagenzien

• Bodenprobe in Pulverform (20 mg)
• 0.2% Natriumdodecylsulfat (SDS)-Lösung
• Reinstwasser (ultrahigh quality, UHQ)
• VialTweeter Ultraschallgerät
• Poly-L-Lysin (PLL)-funktionalisierte kohlenstoffbeschichtete Kupfer-TEM-Gitter
  Parafilm®
• Konen aus Aluminium (Al) kompatibel mit 2 mL Eppendorf Röhrchen
• Standard 2 mL Eppendorf Zentrifugenröhrchen
• Ausschwingrotor-Zentrifuge
• Pipetten und sterile Spitzen

Vorgehensweise

1. Dispersion des Bodens
   • Wiegen Sie 20 mg pulverisierte Erde.
   • Dispergieren Sie den Boden in 100 ml 0,2%iger SDS-Lösung.
   • Gründlich mischen, um eine vollständige Suspension der Partikel zu gewährleisten.
2. Verdünnung
   • Verdünnen Sie die Suspension 1:10 mit ultrahochwertigem (UHQ) Wasser.
   • Vorsichtig mischen, um eine homogene, verdünnte Probe zu erhalten.
3. Ultraschalldispersion
   • 1 ml der verdünnten Bodensuspension in ein geeignetes Fläschchen umfüllen.
   • Beschallung der Probe mit dem berührungslosen Ultraschallgerät VialTweeter 1 Minute lang, um Bodenpartikel zu disaggregieren und eine gleichmäßige Verteilung zu fördern.
4. Gittervorbereitung für die Zentrifugation
   • Platzieren Sie Poly-L-Lysin-funktionalisierte, kohlenstoffbeschichtete Kupfer-TEM-Gitter auf speziellen Aluminiumkegeln.
   • Decken Sie die Kegel mit einer dünnen Parafilm-Schicht® ab, um die Gitter zu stabilisieren.
   • Setzen Sie die Kegel mit montierten Gittern in 2 mL Eppendorf Röhrchen ein.
5. Probenbeladung und Zentrifugation
   • Pipettieren Sie vorsichtig 1 ml der beschallten Bodensuspension in jedes vorbereitete Eppendorf-Röhrchen, wobei Sie sicherstellen, dass die Suspension das TEM-Gitter vollständig bedeckt.
   • Legen Sie die Röhrchen in eine Ausschwingrotorzentrifuge.
   • Zentrifugieren Sie bei 14.000 × g für 1 Stunde bei Raumtemperatur, um Bodenpartikel auf dem TEM-Gitter abzulagern.
6. Handhabung nach der Zentrifugation
   • Entfernen Sie nach dem Zentrifugieren die TEM-Gitter vorsichtig von den Kegeln.
   • Lassen Sie die Gitter unter Umgebungsbedingungen in einer staubfreien Umgebung trocknen, wenn sie nicht sofort verwendet werden.
7. Elektronenmikroskopie
   • Analysieren Sie die präparierten TEM-Gitter mit einem speziellen Rastertransmissionselektronenmikroskop (STEM), das mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX) für die Elementcharakterisierung ausgestattet ist.

Hielscher Sonden- und berührungslose Ultraschallgeräte für die Vorbereitung von Bodenproben

Hielscher Ultrasonics bietet sowohl sondenartige als auch berührungslose (z. B. VialTweeter, UIP400MTP) Ultraschallgeräte an, die für die Anforderungen der Bodenprobenvorbereitung in der Forschung und Umweltanalytik optimiert sind. Sonden-Ultraschallgeräte geben hochintensive akustische Energie direkt in die Probe ab und ermöglichen so eine effiziente Extraktion von Spurenelementen, Schwermetallen und organischen Schadstoffen aus komplexen Bodenmatrizen. Diese Systeme sind ideal für Protokolle, die eine intensive Homogenisierung oder lösungsmittelgestützte Extraktion erfordern. Die berührungslosen Modelle von Hielscher wie der Mehrröhren-Ultraschallator VialTweeter oder der Mikrotiterplatten-Ultraschallator ermöglichen UIP400MTP die gleichzeitige, kontaminationsfreie Verarbeitung mehrerer versiegelter Fläschchen oder Multi-Well-Platten und eignen sich daher hervorragend für standardisierte Arbeitsabläufe, parallele Analysen und empfindliche Anwendungen mit Analyten im Spurenbereich.
Sowohl Sonden- als auch berührungslose Ultraschallgeräte unterstützen eine schnelle, reproduzierbare und skalierbare Probenvorbereitung und erfüllen damit die analytischen Anforderungen in den Umweltwissenschaften und der Geochemie.
Ein wesentlicher Vorteil der Hielscher Ultraschallgeräte liegt in ihrer Konfigurierbarkeit. Die Möglichkeit, die Amplitude, den Pulsmodus (Zyklusmodus) und das Verarbeitungsvolumen fein abzustimmen, ermöglicht maßgeschneiderte Protokolle für verschiedene Bodentypen und Analytklassen. Programmierbare Einstellungen und automatische Datenprotokollierung erleichtern das Erzielen robuster und reproduzierbarer Ergebnisse. Die Möglichkeit, Hielscher Ultraschallgeräte in automatisierte Systeme, miniaturisierte Sensoren und Echtzeit-Datenerfassungsplattformen zu integrieren, reduziert den Arbeitsaufwand und verbessert die Probenhandhabung. Ihre Robustheit und Kompatibilität mit Durchflusszellen ermöglichen auch ein Scale-up für Hochdurchsatzlabore und industrielle Überwachungsanwendungen.
 

Die nachstehende Tabelle gibt Ihnen einen Hinweis auf die ungefähre Verarbeitungskapazität unserer Labor-Ultraschallgeräte:

Hielscher Multi-Sample Sonicator Modelle UIP400MTP für Mikrotiterplatten, VialTweeter und CupHorn: Hochgeschwindigkeits- und Hochdurchsatz-Probenvorbereitung

Design, Herstellung und Beratung – Qualität Made in Germany

Hielscher Ultraschallgeräte sind bekannt für höchste Qualität und Designstandards. Robustheit und einfache Bedienung ermöglichen die problemlose Integration unserer Ultraschallgeräte in industrielle Anlagen. Raue Bedingungen und anspruchsvolle Umgebungen sind für Hielscher Ultraschallgeräte kein Problem.

Hielscher Ultrasonics ist ein ISO-zertifiziertes Unternehmen und legt großen Wert darauf, Hochleistungs-Ultraschallgeräte zu entwickeln und zu produzieren, die sich durch modernste Technik und Benutzerfreundlichkeit auszeichnen. Selbstverständlich sind Hielscher Sonicators CE-konform und erfüllen die Anforderungen von UL, CSA und RoHs.