VialTweeter – Sonoreaktor zur Extraktion von Spurenelementen aus dem Boden

Zur Überwachung der Bodengesundheit und der Schadstoffbelastung des Bodens müssen Schadstoffe wie Spurenelemente extrahiert und gemessen werden. Der VialTweeter erleichtert die präanalytische Extraktion in Laborabläufen erheblich. Die Extraktion von Spurenelementen aus Bodenproben ist ein hervorragendes Beispiel für die Effizienz und Zuverlässigkeit des VialTweeter bei der Verbesserung von Extraktionsergebnissen.

Extraktion von Spurenelementen aus Bodenproben

Die Extraktion von Spurenelementen aus dem Boden ist ein entscheidender Analyseschritt in der Umweltüberwachung, bei geochemischen Untersuchungen und bei landwirtschaftlichen Bewertungen. Herkömmliche Methoden, darunter Säureaufschluss, Mikroextraktion und mikrowellenunterstützte Extraktion, sind häufig zeitaufwendig, erfordern große Reagenzienmengen und/oder sind umweltgefährdend.
Der VialTweeter, ein leistungsstarker Ultraschall-Sonoreaktor, ist eine überlegene Alternative mit höherer Extraktionseffizienz, kürzerer Verarbeitungszeit und minimalem Reagenzienverbrauch. Dieser neuartige Ansatz verbessert die Wiederfindung von Spurenelementen aus Bodenmatrizes erheblich und gewährleistet genauere und besser reproduzierbare Ergebnisse unter Einhaltung der Grundsätze der grünen analytischen Chemie.

Extraktion von Spurenelementen aus dem Boden mit dem Ultraschallgerät VialTweeter für mehrere Probenröhrchen

Carretero-Peña et al. (2021) führten eine Studie durch, die zeigte, dass der VialTweeter ein hocheffizientes Werkzeug zur Extraktion von Spurenelementen aus dem Boden ist. Die wichtigsten Einzelheiten und Ergebnisse ihrer Forschung werden im Folgenden dargestellt.

Ultraschallextraktion mit dem VialTweeter:
4,0–7,5 mg Boden werden in Eppendorf-Röhrchen mit einem Volumen von 1,5 mL eingewogen. Ein festgelegtes Volumen HNO₃-Lösung (0,60–1,5 mL) wird hinzugegeben. Anschließend werden die Röhrchen verschlossen und in einen VialTweeter-Sonoreaktor eingesetzt. Die Proben werden bei Raumtemperatur für 450 sec einer Ultraschallextraktion unterzogen. Nach der Beschallung werden sie für 10 Minuten bei 3500 rpm zentrifugiert. Ein Teil des Überstands wird mit einer Mikropipette in einen Kolben mit einem Volumen von 10 mL überführt und dort mit 5,0% HNO₃ verdünnt. Vor der Analyse wird ein interner Germaniumstandard (Ge IV) hinzugegeben, um eine Endkonzentration von 10 ng/mL zu erreichen.
Dauer mit dem VialTweeter: 450 Sekunden
 

Säureaufschluss von Bodenproben:
50 mg Boden werden in geschlossenen Teflon-Aufschlussgefäßen bei 90°C für 8 Stunden mit 2,5 mL HNO₃ und 5,0 mL HF behandelt. Anschließend werden die Gefäße geöffnet und 2,5 mL HClO₄ hinzugegeben, bevor das Gemisch auf einer Heizplatte bei 200°C bis zur Trockne eingedampft wird. Danach werden 1,0 mL HNO₃ hinzugegeben und erneut eingedampft. Im letzten Schritt wird der Rückstand in 2,5 mL HNO₃ gelöst, die Lösung in einen Messkolben mit einem Volumen von 50 mL überführt und mit Reinstwasser bis zur Marke aufgefüllt. Interne Indium- (In III) und Yttriumstandards (Y III) werden hinzugegeben (50 μL einer Lösung mit 10 mg/L), um die Genauigkeit der anschließenden Elementanalyse zu gewährleisten.
Dauer des Säureaufschlusses: 8 Stunden
 

Optimierung der Extraktionsbedingungen

Die Forschenden testeten verschiedene Extraktionsbedingungen, um die größtmögliche Menge an Spurenelementen aus den Bodenproben zu gewinnen. Diese Bedingungen maximieren die Wiederfindung von Spurenelementen, minimieren zugleich den Säureeinsatz und verkürzen die gesamte Extraktionszeit im Vergleich zu herkömmlichen Aufschlussmethoden.

Vergleich der Extraktionseffizienz: VialTweeter und Säureaufschluss

Die vergleichende Bewertung der Extraktionsausbeuten von Spurenelementen anhand von Referenzproben, die mittels Säureaufschluss extrahiert wurden, verdeutlicht die hervorragende Effizienz und Zuverlässigkeit des Ultraschallgeräts VialTweeter für mehrere Probenröhrchen.

Eine Extraktionseffizienz von mehr als 100% bedeutet, dass die aus einer Probe extrahierte Menge eines bestimmten Elements den erwarteten Wert oder den Referenzwert übersteigt.

Mit dem VialTweeter erleichtert die effiziente Extraktion von Substanzen aus Proben bei hohem Probendurchsatz den täglichen Arbeitsablauf in analytischen Laboren.

1. Schnellere Extraktion – Verkürzt die benötigte Zeit drastisch von Stunden auf Minuten.
2. Minimale Probenkontamination – Die Ausführung mit verschlossenen Probenfläschchen verhindert Kontaminationen durch die Luft oder Kreuzkontaminationen.
3. Hohe Reproduzierbarkeit – Eine gleichmäßige Energieverteilung auf die Probenfläschchen eliminiert Schwankungen.
4. Umweltfreundlich – Reduziert den Säureverbrauch und gefährliche Abfälle.
5. Skalierbar und mit hohem Probendurchsatz – Geeignet für schnelle Programme zur Umweltüberwachung.

Der VialTweeter-Sonoreaktor

Mechanismus der ultraschallunterstützten Extraktion (UAE)

Das Funktionsprinzip des VialTweeter-Sonoreaktors beruht auf starker Ultraschallkavitation, einem physikalischen Phänomen, das lokal hohe Scherkräfte und Druckunterschiede in einem flüssigen Medium erzeugt. Dieses Phänomen erleichtert die Zerkleinerung von Bodenpartikeln und verbessert die Effizienz der Auslaugung von Metallionen in ein Extraktionslösungsmittel.

Wesentliche Vorteile der Ultraschallkavitation bei der Extraktion aus Boden:

• Verbesserter Matrixaufschluss: Durch Kavitation erzeugte Mikrostrahlen verbessern das Eindringen des Lösungsmittels in Bodenpartikel.
• Verringerte Partikelgröße: Die mechanischen Kräfte zerkleinern Aggregate und legen dadurch mehr Oberfläche für die Extraktion von Spurenelementen frei.
• Beschleunigte Reaktionskinetik: Beschleunigte Desorption und Auflösung von Spurenmetallen in der Lösung.
• Minimierter Reagenzieneinsatz: Eine Verringerung der Säurekonzentration reduziert die Umweltbelastung, ohne die Extraktionseffizienz zu beeinträchtigen.

Konfiguration und Aufbau des VialTweeter

Das VialTweeter-System besteht aus einem Titanblock mit 10 Aufnahmen für Probenfläschchen, der eine gleichmäßige Verteilung der Ultraschallenergie gewährleistet. Es wird von einem Ultraschallgenerator mit einer Leistung von 200 Watt bei einer Frequenz von 26 kHz angetrieben und überträgt auf jede Probe die gleiche Energie. Dadurch werden gleichbleibende und reproduzierbare Extraktionen in mehreren Probenfläschchen gleichzeitig gewährleistet.

Wesentliche Merkmale:

• Gleichmäßige Beschallung mit hoher Leistung für die chargenweise Verarbeitung.
• Beseitigung von Kreuzkontaminationen durch die Trennung der Probenfläschchen.
• Minimaler Probenverlust in verschlossenen Reaktionsgefäßen.
• Skalierbarkeit für die Umweltüberwachung mit hohem Probendurchsatz.

Der VialTweeter ist auch als Ultraschallgerät für ein einzelnes Röhrchen zur zuverlässigen Probenvorbereitung in Falcon-Röhrchen erhältlich. Erfahren Sie mehr über das kundenspezifisch angepasste Modell für ein einzelnes Röhrchen zur sterilen Beschallung von Falcon-Röhrchen!

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