Hielscher – Ultraschall-Technologie

Ultraschall-gestützte Zellextraktion

Die ultraschall-gestützte Extraktion oder Sono-Extraktion ist eine prozess-intesivierende Technologie, bei der Hochleistungs-Ultraschall in eine Suspension aus Zellgewebe eingetragen wird. Hielscher Ultrasonics liefert zuverlässige Ultraschallgeräte für den Zellaufschluss sowie die Extraktion von kleinen Laborproben bis hin zu hohen Volumina für die industrielle Verarbeitung. Die Vorteile der ultraschall-gestützten Extraktion liegen in der nicht-thermische Behandlung des Materials, der einfachen Anwendung und der Skalierbarkeit vom Labor- zum Produktionsmaßstab.
Hielscher Ultraschallgeräte erzeugen hochintensiven Ultraschall, welcher sich präzise kontrollieren lässt, um Ihren Prozessanforderungen zu entsprechen.

In der folgenden Liste finden Sie unterschiedliche Ultraschall-Protokolle, welche Ihnen die Bandbreite der ultraschall-gestützten Lyse & Extraktion in der Biologie, der Lebensmittel- und Pharmaproduktion demonstriert.
Ultraschallhomogenisatoren werden erfolgreich für die Extraktion eingesetzt. (Zum Vergrößern anklicken!)

Ultraschall-Stabschwinger UP50H

Ultraschall-Extraktion von Chiliflocken

Boldine aus Boldo-Blättern (Peumus Boldus Molina)

Ultraschallverfahren:
Eine wichtiger Wirkstoff der Boldo-Pflanze ist Boldine ((S)-2,9-Dihydroxy-1,10-Dimethoxiaporphine), welches neben Catechin ((2S,3R)-2-(3,4-dihydroxy-phenyl)-3,4-dihydro-1(2H)-benzopyran-3,5,7-triol) Hauptbestandteil des Alkaloid- und Flavonoidanteils in Boldo-Blättern ist. Boldine ist ein starkes Antioxidans, welches durch peroxidative freie Radikale geschädigt wird und als effektiver Hydroxyl-Radikalfänger fungiert.
Extraktionsverfahren: Für ein typisches Extraktionsverfahren wurden Proben der Boldo-Blätter in 1L destilliertem Wasser unter atmosphärischem Druck mit dem Ultraschallprozessor UIP1000hd sowohl im Batch als auch im Durchfluss extrahiert. Die Extraktionsdauer liegt zwischen 10 und 40 Min., mit einem Ultraschallintensität von 10 bis 23 W/cm2 und einem Temperaturbereich von 10 bis 70°C. Die besten Ergebnisse wurden unter folgenden Bedingungen erreicht: Ultraschallintensität von 23 W/cm2 für 40 min. bei einer Prozesstemperatur von 36°C
Ergebnisse: Die Analyseergebnisse zeigen, dass Hochleistungsultraschall die Freisetzung der Analyten aus den Pflanzenmatrizen des Boldo im Vergleich zu konventionellen Methoden deutlich verbessert: der gleiche Ertrag an Wirkstoffen wurde mit Beschallung in 30 Min. erzielt, während die herkömmliche Extraktionszeit bei 2 Std. lag.
Chemat (2013) und seine Mitarbeiter zeigten, dass eine ultraschallgestützte Extraktion die Effizienz der Pflanzenextraktion verbessert. Die Extraktionsdauer wird durch Ultraschall gesenkt, während Extraktausbeute (bei gleichbleibender Menge Lösungsmittel und pflanzlichem Ausgangsmaterial) steigt. Laut Analyse ergaben sich folgende Parameter für optimale Extraktionsbedingungen: Ultraschallintensität 23 W/cm2 mit UIP1000hd für 40 Min. und einer Temperatur von 36°C. Mit diesen optimierten Parametern für die Ultraschallextraktion lassen sich deutlich bessere Extraktionsergebnisse erzielen als mit einer konventionellen Mazeration. Die verbesserte Extraktion resultiert in kürzerer Extraktionsdauer (30 min. statt 120 min.), höherem Ertrag, besserer Energieeffizienz, höherer Reinheit, höherer Sicherheit und besserer Produktqualität.
Geräte-Empfehlung:
UIP1000hd mit Sonotrode BS2d34 und Durchflusszelle
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Petigny, L.; Périno-Issartier, S.; Wajsman, J.; Chemat, F. (2013): Batch and Continuous Ultrasound Assisted Extraction of Boldo Leaves (Peumus boldus Mol.). International Journal of Molecular Science 14, 2013. 5750-5764.

Chlorogensäure aus Tabakblättern

Ultraschallverfahren:
Für die Extraktionsexperimente wurden Tabakblätter des Nicotiana Tabacum zu kleineren Partikeln mit einer Größe von ca. >4 x ≧2 mm zerkleinert. Für die Ultraschall-Extraktionsversuche wurden Proben mit 20g getrockneten Tabakblättern in destilliertem Wasser bei Temperaturen zwischen 5°C und 30°C extrahiert. Die Extraktionsversuche wurden mit Extraktionszyklus-Intervallen variieren von 5 bis 30 Min. pro Beschallungsintervall durchgeführt. Für das berechnete Optimalvolumen von 256ml destillierten Wassers sind 10 bis 15 Tropfen Ethanol erforderlich, um die Chlorogensäure aus den 20g-Proben der getrockneten Tabakblätter komplett zu extrahieren. Dieses Optimalvolumen von 256ml destillierten Wassers wurde anschließend anteilig zum Extraktionslösungsmittels für die jeweiligen Ultraschall-Extraktionsintervalle aufgeteilt.
Für die Ultraschallbehandlung wurde das Ultraschallgerät UP400S (400 Watt, 24 kHz) mit Titan-Sonotrode H7, welche einen einen Stirnflächen-Durchmesser von 7mm hat, eingesetzt. Die Sonotrode H7 wurde zur Hälfte in die Extraktionssuspension eingetaucht.
Protokoll: Folgende Parameter stellten sich für die Ultraschall-Extraktion von Chlorogensäure aus Tabakblättern als optimal heraus: 20g getrocknete Tabakblätter in destilliertem Wasser (optimales Flüssig-Feststoff-Verhältnis: 12,8mL/g) bei 20°C Prozesstemperatur, Ultraschallgerät UP400S (400W, 24kHz) für 3 Beschallungszyklen von je 15Min. (insgesamt Sonorisierung Dauer: 45 Min.).
Geräte-Empfehlung:
UP400S mit Sonotrode H7
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Mazvimba, Martin Tongai; Yu, Ying; Zhang, Ying (2011): Optimization And Orthogonal Design Of An Ultrasonic Assisted Aqueous Extraction Process For Extracting Chlorogenic Acid From Dry Tobacco Leaves. Chinese Journal of Natural Medicines 2011.

Mangiferin-Acylierung

Ultraschallverfahren:
Mangiferin (1,3,6,7-Tetrahydroxy-2-[3,4,5-trihydroxy-6-(hydroxymethyl)oxan-2-yl]xanthen-9-one; Formel: C19H18O11) ist ein Polyphenol mit C-Glycosylxanthon-Struktur, das in vielen Pflanzenarten vorhanden ist. Mangiferin ist für verschiedene pharmakologische Effekte bekannt. Die regioselektive Acylierung von Mangiferin kann sehr effizient durch Lipase mittels Ultraschall katalysiert werden. Verglichen mit herkömmlichen Methoden, zeichnet sich die ultraschall-gestützte Katalyse durch kürzere Reaktionszeiten und höhere Erträge aus. Die optimalen Voraussetzungen für den ultraschall-gestützte Mangiferin-Acylierung waren:
Lipase: PCL, Acyl-Donor: Vinylacetat; Reaktionslösungsmittel: DMSO, Reaktionstemperatur: 45°C, Ultraschallleistung: 200W; Substrat-Verhältnis: Acyl-Donor/Mangiferin 6/1, Enzymzugabe: 6 mg/ml
Der regioselektive Acylierungsertrag lag bei bis zu 84 %.
Geräte-Empfehlung:
UP200St oder UP200Ht
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
vgl.: Wang, Z.; Wang, R.; Tian, J.; Zhao, B; Wei, X.F.; Su, Y.L.; Li, C.Y.; Cao, S.G.; Wang, L. (2010): The effect of ultrasound on lipase-catalyzed regioselective acylation of mangiferin in non-aqueous solvents. J. Asian Nat Prod. Res. 12/1, 2010. 56-63.

Capsaicinoide

Ultraschallverfahren:
Extraktion von Capsaicinoiden (Capsaicin, Nordihydrocapsaicin) aus Chilischoten: Capsaicinoide aus Capsicum frutescens Schoten wurden mittels Ultraschallextraktion unter folgenden Bedingungen gewonnen: Lösungsmittel: 95 % (V/V) Ethanol, Lösungsmittel/Masse-Verhältnis: 10 ml/g, 40 Min. Ultraschall-Extraktionsdauer, Extraktionstemperatur 45°C. Extraktionsertrag: 85% der Capsaicinoide
Geräte-Empfehlung:
UP400S

Silymarin aus Mariendistelsamen

Ultraschallverfahren:
Die ultraschall-gestützte Extraktion erfolgte mithilfe des Ultraschallgerätes UP400S. In der Versuchsreihe wurde ein 400 Watt Ultraschall-Stabschwinger mit einer Sonotrode mit 1,5 cm Stirnflächen-Durchmesser verwendet. 10g entfettetes Mariendistelpulver wurde genau abgewogen und in 100mL Methanol gelöst. Der Becher wurde in einem Wasserbad platziert, um eine konstante Temperatur von 25°C zu halten. Das gelöste Mariendistelpulver wurde wurde für verschiedene Zeitintervalle beschallt (30, 60, 90, 120 und 150 Min.). Nach jedem Zeitintervall wurde die Suspension durch ein Whatman -Filterpapier gefiltert und jedes Filtrat (ca. 80mL) wurde solange mittels Rotationsverdampfer evaporiert bis eine 30 mL-Lösung vorlag. Die Absorption der Phenolverbindungen wurde mit einem UV-Spektralfotometer mit einer Wellenlänge von 517nm nach DPPH-Methode gemessen. Wie erwartet führten längere Beschallungszeiten zu einem höherem Silymaringehalt.
Die Autoren der Studie haben festgestellt, dass die Sono-Extraktion eine der besten Methoden zur Gewinnung alkoholischer Extrakte ist, mit der konventionelle Extraktionsverfahren durchaus ersetzen lassen. Die Ultraschall-Extraktion hat sich bewährt, um qualitativ hochwertigere Extrakte zu erhalten. Weitere Vorteile sind die Zeitersparnis, die höhere Effizienz etc..
Geräte-Empfehlung:
UP400S
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Çağdaş, E.; Kumcuoğlu, S.; Güventürk, S.; Tavman, S. (2011): Ultrasound-Assisted Extraction of Silymarin Components from Milk Thistle Seeds (Silybum Marianum L.). GIDA 36/6, 2011. 311-318.

Steviosid

Ultraschallverfahren:
Proben von je 10g trocken und gemahlenen Stevia-Blätter wurden in 100 mL Wasser mit einem Magnetrührer kontinuierlich gerührt. Der pH-Wert wurde mit 0,01M pH7 -Natrium-Phosphat kontrolliert. Die Probe wurde in ein 150 mL-Becherglas gefüllt und mit einem Stabschwinger-Ultraschallgerät (UIP500hd20kHz, 500W) beschallt. Die Spitze der Sonotrode war ca. 1,5 cm in die Suspension mit den Stevia-Blättern eingetaucht. Das Ultraschallgerät wurde mit einer Leistung von 350W eingesetzt. Eine milde Beschallung von 350 W für 5-10 Minuten bei einer konstanten Temperatur von 30°C ergab eine Rebaudiosid A-Ausbeute von 30-34g je 100g Probe. Nach dem Beschallen wurde das Extrakt zentrifugiert und mit einer 0,45μm mikroporöse Membran gefiltert. Das Filtrat wurde für eine Analyse der Rebaudiosid A-Ausbeute herangezogen. Der Extraktionsertrag von Rebaudiosid A Inhalt wurde mittels HPLC analysiert.
Durch die lösemittelfreie ultraschallgestützte Extraktion wurde im Vergleich zu traditionellen Extraktionsmethoden (z.B. Hitzeextraktion oder Mazeration) eine hohe Ausbeute an Rebaudiosid A gewonnen.
Geräte-Empfehlung:
UIP500hd

Terpene

Ultraschallverfahren:
Die Gewinnung von flüchtigen Verbindungen, wie z.B. Terpenen, aus den Blütenständen der faserreichen Hanfpflanze Cannabis Sativa L. kann durch die Ultraschall-gestützte Extraktion deutlich verbessert werden. Studien haben gezeigt, dass bereits nach einer kurzen Beschallung (Sonorisierung) Terpene gezielt aus dem Pflanzenmaterial extrahiert werden können.
Die Ergebnisse zeigen, dass mit eine Ultraschallbehandlung von weniger als 5 Min. eine höhere Terpen-Konzentration erreichen lässt al mit einer herkömmlichen Mazeration. Bei einer Ultraschall-Behandlung von mehr als 5 Min. stieg hingegen die Konzentration des δ-9-Tetraidrocannabinol (THC).
Ultraschall-Protokoll:
Für die Sono-Extraktion der Terpene wurde ein 200W Stabschwinger-Ultraschallgeräteingesetzt. Die Amplitudeneinstellung des Ultraschallgeräts wurde auf 25% eingestellt. Den drei Aliquot-Proben mit je 50g getrockneter Blütenstände wurde jeweils 250mL Ethanol 70 % v/v zugesetzt. Das Ethanol dient als Extraktionssolvent. Die Bechergläser mit den Proben wurden in ein Eisbad getaucht. Die Beschallung wurde für 5, 10 und 15 Min. durchgeführt. Das Eisbad gewährleistet eine schnelle und kontinuierliche Wärmeableitung während der Ultraschall-Extraktion , so dass die Prozesstemperatur konstant unter 30°C gehalten wird. Nach der ultraschall-gestützten Extrahierung wurde die Suspension unter Vakuum durch Whatman No. 3 Filterpapapier gefiltert und das Lösungsmittel wurde mittels Rotationsverdamper verdampft. Jeder Extraktionsversuch wurde jeweils dreifach mit je drei verschiedenen Proben durchgeführt.
Die Versuchsreihe der Ultraschall-gestützten Extraktion hat gezeigt, dass Ultraschall für die Extraktion flüchtiger Verbindungen (Terpene) aus der Cannabis-Pflanze ein vielversprechendes Verfahren ist, das sich durchaus als Alternativverfahren zur Mazeration eignet. Zudem konnte gezeigt werden, dass für die Terpenextraktion eine Ultraschallbehandlung von weniger als 5 Minuten bereits ausreichend ist, um eine erhöhte von Terpenkonzentration zu erhalten. Hingegen erhöht sich bei einer Beschallung von mehr als 5 Minuten die Konzentration des δ-9-Tetraidrocannabinol (gesteigerter THC-Gehalt). Das Terpen-Extrakt der Cannabis Sativa Hanfpflanze, welches bei der 5-minütigen Sonoextraktion gewonnen wurde, eignet sich als Zusatz für Parfüms oder als Aroma für Getränke. Es eine Alternative zum Nutzhanf, dessen Stengel in der Faser-Industrie verwendet werden und dessen Blütenstände für die Kosmetik- und Lebensmittelindustrie extrahiert werden.
Geräte-Empfehlung:
UP200St oder UP200Ht mit Sonotrode/ Titanhorn S26d14
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Da Porto, C.; Decorti, D.; Natolino, A. (2014): „Ultrasound-assisted extraction of volatile compounds from industrial Cannabis sativa L. inflorescences“. IJARNP 2014, 7/ 1. 8-14.

Vanillin-Extraktion aus Vanilleschoten

Ultraschallverfahren:
Die Vanillin-Extraktion lässt sich mittels Ultraschall optimieren. Hierfür wurde das 100 Watt Ultraschallgerät (20kHz) im gepulsten Modus betrieben (Pulszyklen: 5 Sek. Beschallung gefolgt von 5 Sek. Pause).
Die besten Ergebnisse der Ultraschall-Extraktion wurden mit 40 % Ethanol bei einer Beschallung für 1h bei 30°C erzeilt. Um die Ergebnisse der Sono-Extraktion mit konventionellen Extraktionsmethoden vergleichen zu Könnern, wurde die Extraktion der Vanilleschoten auch im Wasserbad und im Ultraschallbad durchgeführt. Die Ergebnisse ergaben, dass bei der Extraktion mit einem Ultraschall-Stabschwinger (Ultraschallgerät mit Sonotrode) in 40 % Ethanol für 1h bei 30°C vergleichbare Extraktkonzentrationen erzieltwurden wie bei einer Extraktion im Wasserbad in 40 % Ethanol bei 56°C für 15h. Die Ultraschallextraktion war deutlich schneller und konnte bei deutlich niedrigerer Temperatur ausgeführt werden.
Geräte-Empfehlung:
UP100H
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Rasoamandrary, N.; Fernandes, A. M.; Bashari, M.; Masamba, K.; Xueming, X. (2013): Improved Extraction of Vanillin 4-Hydroxy-3-methoxybenzaldehyde from Cured Vanilla Beans Using Ultrasound-Assisted Extraction: A Comparison of Ultrasound-Assisted and Hot Water Bath Extraction. Akademik Gıda 11/1, 2013. 6-12.

Ziziphus Jujube - Extraktion von Phenolverbindungen

Ultraschallverfahren:
Für die ultraschallgestützte Extraktion von Phenolverbindungen aus Jujube (Ziziphus Jujube), wurde das Hochleistungs-Ultraschall-Laborgerät UP200H mit 200W Ultraschallleistung und und 24 kHz Frequenz verwendet. Das Ultraschallgerät wurde mit der Mikrospitzen-Sonotrode S2 ausgestattet (Ø Stirnfläche 2mm), die in ein Wasserbad getaucht wurde, in dem ein Becherglas mit der Probe platziert wurde (Innenmaße: 280:195:135 mm). 100% Amplitudeneinstellung (max. Amplitude 260 μm); Ultraschallleistung 0.171402 ; Intensität 21.8346 W/cm2. Die Ultraschall Intensität wurde kalorimetrisch durch die Messung des Temperaturanstiegs der Suspension im Zeitverlauf unter adiabatischen Bedingungen ermittelt. Mittels des Ultraschall-Extraktionsverfahren wurde entsprechend der Versuchsanordnung (zur Optimierung) der Totalgehalt der Phenole aus den Proben extrahiert.
Geräte-Empfehlung:
UP200H mit Sonotrode S2
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Fooladi, H.; Mortazavi, S. A.; Rajaei, A.; Elhami Rad, A.H.; Salar Bashi, D.; Savabi Sani Kargar, S. (2013): Optimize the extraction of phenolic compounds of jujube (Ziziphus Jujube) using ultrasound-assisted extraction method. IECFP 2013.



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Ultraschallextraktion kann im Batchbetrieb und kontinuierlichen Durchflussmodus durchgeführt werden. (Klicken um zu vergrößern!)

Ultraschall-Versuchsaufbau mit UIP1000hd für die Extraktion von Boldo-Blättern im Becherglas. [Petigny et al. 2013]

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Wissenswertes

Ultraschall-Homogenisatoren werden oft als Sonicator, Ultraschall-Lysegerät, Ultraschall-Disruptor, Ultraschall-Labormühle, Sono-Ruptor, Sonifier, Dismembrator, Zell-Disruptor, Ultraschall-Dispergierer oder Ultraschalldispergiergerät bezeichnet. Die unterschiedlichen Bezeichnungen ergeben sich aus den zahlreichen verschiedenen Anwendungen, für die Ultraschallgeräte eingesetzt werden können.