Ultraschallextraktion von Zellmaterial

Die Ultraschallextraktion oder Sonoextraktion ist eine Technologie zur Prozessintensivierung, bei der Hochleistungsultraschall in eine Suspension aus Pflanzen- oder Zellgewebe eingekoppelt wird. Hielscher Ultrasonics bietet zuverlässige Ultraschallgeräte für den Zellaufschluss und die Extraktion von kleinen Laborproben bis hin zu großen Volumina in der industriellen Verarbeitung. Die Vorteile der ultraschallgestützten Extraktion liegen in der nichtthermischen Behandlung des Materials, der einfachen Anwendung und der Skalierbarkeit vom Versuchs- bis zum Produktionsmaßstab.

Die Ultraschallgeräte von Hielscher erzeugen Ultraschall hoher Intensität, der sich präzise an Ihre Prozessanforderungen anpassen lässt.

Die folgende Liste enthält verschiedene Protokolle zur Ultraschallbehandlung, die das breite Anwendungsspektrum von Hochleistungsultraschall in der Biologie, der Lebensmittelverarbeitung und der pharmazeutischen Produktion veranschaulichen.
Ob Sie eine bestimmte Pflanzenextraktion planen oder allgemeine Informationen zu unseren leistungsstarken Ultraschallextraktoren wünschen – nutzen Sie bitte das untenstehende Kontaktformular! Wir helfen Ihnen gerne weiter!

Ultraschallextraktion von Boldin aus Boldoblättern (Peumus boldus Molina)

Ultraschallanwendung:
Ein wichtiger Wirkstoff in Boldo ist Boldin ((S)-2,9-Dihydroxy-1,10-dimethoxyaporphin), das neben Catechin ((2S,3R)-2-(3,4-Dihydroxyphenyl)-3,4-dihydro-1(2H)-benzopyran-3,5,7-triol) zu den Hauptbestandteilen der Alkaloid- und Flavonoidfraktion in Boldoblättern gehört. Boldin ist ein starkes Antioxidans, das durch freie Radikale vermittelte peroxidative Schäden erleidet und als effizienter Hydroxylradikalfänger wirkt.
Extraktionsverfahren: Bei einem typischen Extraktionsverfahren wurden Proben von Boldoblättern mit 1L destilliertem Wasser bei Atmosphärendruck unter Verwendung des Ultraschallgeräts UIP1000hd im Chargen- und Durchflussbetrieb extrahiert. Die Extraktionsdauer liegt zwischen 10 und 40 min., bei einer Ultraschallintensität von 10 bis 23 W/cm² und einem Temperaturbereich von 10 bis 70°C. Die besten Ergebnisse wurden unter folgenden Bedingungen erzielt: Ultraschallintensität von 23 W/cm² für 40 min. bei einer Temperatur von 36°C.
Ergebnisse: Die Analyseergebnisse zeigen, dass die Behandlung mit Hochleistungsultraschall die Freisetzung der Analyten aus dem pflanzlichen Matrixmaterial von Boldo gegenüber der herkömmlichen Methode deutlich beschleunigt: Durch Beschallung wurde in 30 min. die gleiche Ausbeute erzielt, während die herkömmliche Extraktion 2h dauerte.
Chemat (2013) und Mitarbeiter haben gezeigt, dass die ultraschallgestützte Extraktion die Effizienz der Pflanzenextraktion verbessert, die Extraktionsdauer verkürzt und die Konzentration der Extrakte erhöht (bei gleicher Menge an Lösungsmittel und Pflanzenmaterial). Die Analyse ergab folgende optimierte Bedingungen: Beschallungsleistung von 23 W/cm² mit UIP1000hd für 40 min. bei einer Temperatur von 36°C. Die optimierten Parameter der Ultraschallextraktion ermöglichen gegenüber einer herkömmlichen Mazeration eine bessere Extraktion hinsichtlich der Prozessdauer (30 min. statt 120 min.), einer höheren Ausbeute, einer höheren Energieeffizienz, einer verbesserten Sauberkeit, einer höheren Sicherheit und einer besseren Produktqualität.
Geräteempfehlung:
UIP1000hdT mit Sonotrode BS2d34 und Durchflusszelle
Referenz / Forschungsarbeit:
Petigny, L.; Périno-Issartier, S.; Wajsman, J.; Chemat, F. (2013): Batch and Continuous Ultrasound Assisted Extraction of Boldo Leaves (Peumus boldus Mol.). International Journal of Molecular Science 14, 2013. 5750–5764.

Ultraschallextraktion von Chlorogensäure aus Tabakblättern

Ultraschallanwendung:
Für die Extraktionsversuche wurden Tabakblätter von Nicotiana tabacum auf kleinere Partikelgrößen von etwa >4 x ≧2 mm zerkleinert. Für die Ultraschallextraktionsversuche wurden 20g schwere Proben getrockneten Tabakblattmaterials mit destilliertem Wasser bei Temperaturen von 5°C bis 30°C extrahiert. Die Extraktionsversuche wurden mit Extraktionszyklen von 5 Minuten bis 30 Minuten pro Zyklus durchgeführt. Etwa 10 bis 15 Tropfen Ethanol wurden dem berechneten optimalen Volumen von 256 ml destilliertem Wasser zugesetzt, das zur Extraktion der gesamten löslichen Chlorogensäure aus 20 g schweren Proben getrockneter Tabakblätter benötigt wurde. Das optimale Volumen von 256 ml destilliertem Wasser wurde anschließend in Teilvolumina des Extraktionslösungsmittels für die Verwendung in den einzelnen Ultraschallextraktionszyklen aufgeteilt.
Für die Beschallung wurde ein Ultraschallprozessor UP400S (400 Watt, 24 kHz) mit einer Sonotrode H7 aus Titan verwendet, deren Spitze einen Durchmesser von 7mm hatte. Die Sonotrode H7 wurde bis auf halbe Höhe des Extraktionsgemisches eingetaucht.
Protokoll: Als optimale Bedingungen für die Ultraschallextraktion von Chlorogensäure aus Tabakblättern wurden ermittelt: 20g getrocknete Tabakblätter in destilliertem Wasser (optimales Flüssigkeits-Feststoff-Verhältnis: 12,8mL/g) bei einer Prozesstemperatur von 20 degC, Ultraschallgerät UP400S (400W, 24kHz) für 3 Beschallungszyklen von jeweils 15min (Gesamtbeschallungsdauer: 45 min).
Geräteempfehlung:
UP400S mit Sonotrode H7
Referenz / Forschungsarbeit:
Mazvimba, Martin Tongai; Yu, Ying; Zhang, Ying (2011): Optimization And Orthogonal Design Of An Ultrasonic Assisted Aqueous Extraction Process For Extracting Chlorogenic Acid From Dry Tobacco Leaves. Chinese Journal of Natural Medicines 2011.
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Ultraschallextraktion von Mangiferin

Ultraschallanwendung:
Mangiferin (1,3,6,7-Tetrahydroxy-2-[3,4,5-trihydroxy-6-(hydroxymethyl)oxan-2-yl]xanthen-9-on; Formel: C₁₉H₁₈O₁₁) ist ein Polyphenol mit einer C-Glycosylxanthon-Struktur, das in vielen Pflanzenarten vorkommt. Mangiferin zeigt verschiedene pharmakologische Aktivitäten. Die regioselektive Acylierung von Mangiferin kann unter Beschallung sehr effizient durch Lipase katalysiert werden. Gegenüber herkömmlichen Methoden zeichnet sich die ultraschallgestützte Katalyse durch kürzere Reaktionszeiten und höhere Ausbeuten aus. Als optimale Bedingungen für die ultraschallgestützte Acylierung von Mangiferin wurden ermittelt:
Lipase: PCL, Acyldonor: Vinylacetat; Reaktionslösungsmittel: DMSO, Reaktionstemperatur: 45 degC, Ultraschallleistung: 200W; Substratverhältnis: Acyldonor/Mangiferin 6/1, Enzymbeladung: 6 mg/ml
Die Ausbeute der regioselektiven Acylierung betrug bis zu 84%.
Geräteempfehlung:
UP200St oder UP200Ht
Referenz / Forschungsarbeit:
vgl.: Wang, Z.; Wang, R.; Tian, J.; Zhao, B; Wei, X.F.; Su, Y.L.; Li, C.Y.; Cao, S.G.; Wang, L. (2010): The effect of ultrasound on lipase-catalyzed regioselective acylation of mangiferin in non-aqueous solvents. J. Asian Nat Prod. Res. 12/1, 2010. 56–63.

Ultraschallextraktion von Capsaicinoiden

Ultraschallanwendung:
Extraktion von Capsaicinoiden (Capsaicin, Nordihydrocapsaicin) aus Chilischoten: Capsaicinoide aus Chilischoten der Art Capsicum frutescens wurden durch Ultraschallextraktion unter folgenden Bedingungen gewonnen: Lösungsmittel: 95% (v/v) Ethanol, Lösungsmittel-Masse-Verhältnis von 10 ml/g, 40 min. Extraktionsdauer unter Beschallung, 45°C Extraktionstemperatur. Extraktionsausbeute: 85% der Capsaicinoide
Geräteempfehlung:
UP400St
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Ultraschallextraktion von Silymarin aus Mariendistelsamen

Ultraschallanwendung:
Die ultraschallgestützte Extraktion wurde mit einem Ultraschallgerät UP400S durchgeführt. In dieser Studie wurde eine hornförmige Sonotrode mit einem Durchmesser von 1,5 cm verwendet. 10 g entfettetes Mariendistelpulver wurden genau eingewogen und in 100 mL Methanol gelöst. Das Becherglas wurde in einem Wasserbad bei einer Temperatur von 25°C gehalten. Das im Lösungsmittel gelöste Mariendistelpulver wurde für unterschiedliche Zeitintervalle beschallt (30, 60, 90, 120 und 150 min.). Nach jedem Zeitintervall wurde die Lösung durch Whatman-Filterpapier filtriert und jedes Filtrat (etwa 80mL) mit einem Rotationsverdampfer auf ein Lösungsvolumen von 30 mL eingeengt. Die Absorbanz der phenolischen Verbindungen wurde mit einem UV/Vis-Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 517 nm nach der DPPH-Methode gemessen. Erwartungsgemäß führten längere Extraktionszeiten zu höheren Silymaringehalten.
Die Autoren der Studie stellten fest, dass die Ultraschallextraktion zur Gewinnung alkoholischer Extrakte eine der besten Techniken ist, um herkömmliche Verfahren zu ersetzen. Es wurde nachgewiesen, dass die Ultraschallextraktion eine bessere Extraktqualität erzielt. Weitere Vorteile sind Zeitersparnis, höhere Effizienz usw.
Geräteempfehlung:
UP400St
Referenz / Forschungsarbeit:
Çağdaş, E.; Kumcuoğlu, S.; Güventürk, S.; Tavman, S. (2011): Ultrasound-Assisted Extraction of Silymarin Components from Milk Thistle Seeds (Silybum Marianum L.). GIDA 36/6, 2011. 311–318.
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Ultraschallextraktion von Steviosid

Ultraschallanwendung:
Proben von 10g getrockneten und gemahlenen Steviablättern wurden unter kontinuierlichem Rühren (mit einem Magnetrührer) in 100mL Wasser extrahiert. Der pH-Wert wurde mit 0,01 M Natriumphosphat bei pH 7 eingestellt. Die Probe wurde in ein 150-mL-Becherglas gegeben und mit einem Sonotroden-Ultraschallgerät UIP500hT (20kHz, 500W) beschallt. Die Spitze der Sonotrode wurde etwa 1,5 cm tief in die Suspension aus Steviablättern eingetaucht. Das Ultraschallgerät wurde auf eine Ausgangsleistung von 350W eingestellt. Eine schonende Beschallung mit 350 W für 5–10 min. bei einer konstanten Prozesstemperatur von 30°C ergab eine Rebaudiosid-A-Ausbeute von 30–34g pro 100g Probe. Nach der Beschallung wurde die Extraktlösung zentrifugiert und durch eine mikroporöse Membran mit einer Porengröße von 0,45 μm filtriert; das Filtrat wurde zur Analyse des Gesamtgehalts an Rebaudiosid A verwendet. Die Extraktionsausbeute des gesamten Rebaudiosid-A-Gehalts wurde mittels HPLC analysiert.
Durch die lösungsmittelfreie ultraschallgestützte Extraktion wurde im Vergleich zu traditionellen Extraktionsmethoden wie Wärmeextraktion oder Mazeration eine hohe Ausbeute an Rebaudiosid A erzielt.
Geräteempfehlung:
UIP500hdT
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Ultraschallextraktion von Terpenen

Ultraschallanwendung:
Die Extraktion flüchtiger Verbindungen wie Terpene aus den Blütenständen einer zur Fasergewinnung angebauten Sorte von Cannabis sativa L. kann durch Ultraschall verbessert werden. Studien haben gezeigt, dass die gewünschten Terpene bereits nach einer kurzen Beschallung aus dem Pflanzenmaterial freigesetzt werden.
Die Ergebnisse zeigen, dass eine Ultraschallbehandlung von höchstens 5 min gegenüber der Mazeration eine höhere Konzentration an Terpenen ermöglicht. Eine Ultraschallbehandlung von mehr als 5 min erhöhte hingegen die Konzentration von δ-9-tetraidrocannabinol (THC).
Beschallungsprotokoll:
Die ultraschallgestützte Extraktion von Terpenen wurde mit einem 200W-Sonotroden-Ultraschallgerät durchgeführt. Das Ultraschallgerät wurde auf 25% Amplitude eingestellt. Drei Teilproben von jeweils 50g getrockneten Blütenständen wurden mit jeweils 250mL 70% Ethanol v/v versetzt, das als Extraktionslösungsmittel diente. Jedes Becherglas wurde mitsamt Inhalt in ein Eisbad eingetaucht. Die Beschallung erfolgte für 5, 10 und 15 min. Während der Ultraschallextraktion wurde eine kontinuierliche, schnelle Wärmeabfuhr gewährleistet, um die Prozesstemperatur unter 30°C zu halten. Nach der Extraktion wurden die Gemische unter Vakuum durch Whatman-Filterpapier Nr. 3 filtriert, und das Lösungsmittel wurde durch Rotationsverdampfung unter Vakuum entfernt. Jeder Extraktionsversuch wurde in drei Wiederholungen mit drei verschiedenen Proben durchgeführt.
Die Ultraschallbehandlung erwies sich als interessante Alternative zur Mazeration für die Extraktion flüchtiger Verbindungen aus Cannabisblütenständen. Es zeigte sich jedoch auch, dass die Ultraschallbehandlung höchstens 5 Minuten dauern darf, um eine höhere Terpenausbeute zu erzielen. Eine Ultraschallbehandlung von mehr als 5 Minuten erhöhte hingegen die Konzentration von δ-9-tetraidrocannabinol (THC). Der durch eine 5 min dauernde Ultraschallextraktion gewonnene Extrakt aus Cannabis-sativa-Blütenständen könnte als Bestandteil von Parfüms oder zur Aromatisierung von Getränken verwendet werden. Er kann als Alternative zu Industriehanf verwendet werden, dessen Stängel in der Faserindustrie und dessen Blütenstandextrakte in der Kosmetik- und Lebensmittelindustrie eingesetzt werden.
Geräteempfehlung:
UP200St oder UP200Ht mit Sonotrode S26d14
Referenz / Forschungsarbeit:
Da Porto, C.; Decorti, D.; Natolino, A. (2014): „Ultrasound-assisted extraction of volatile compounds from industrial Cannabis sativa L. inflorescences“. IJARNP 2014, 7/ 1. 8–14.
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Extraktionsaufbau zur Isolierung pflanzlicher Inhaltsstoffe: Sonotroden-Ultraschallgerät UP400ST, Büchi-Vakuumfilter und Rotationsverdampfer zur Extraktion von Pflanzenstoffen.

Ultraschallextraktion von Vanillin aus fermentierten Vanilleschoten

Ultraschallanwendung:
Die Vanillinextraktion wurde unter Beschallung optimiert. Dazu wurde das 100-Watt-Ultraschallgerät im Pulsbetrieb betrieben (Zyklen: 5 Sek. eingeschaltet, gefolgt von 5 Sek. ausgeschaltet).
Die besten Ergebnisse wurden bei der Ultraschallextraktion mit 40% Ethanol für 1h bei 30°C erzielt. Zum Vergleich der Ergebnisse mit herkömmlichen Extraktionsmethoden wurden auch Extraktionen im Wasserbad und im Ultraschallbad durchgeführt. Die Ergebnisse zeigten, dass die optimierte Vanillinextraktion mit einer Sonotrode und 40% Ethanol für 1h bei 30°C mit einer Wasserbadextraktion mit 40% Ethanol bei 56°C für 15h vergleichbar war.
Geräteempfehlung:
UP100H
Referenz / Forschungsarbeit:
Rasoamandrary, N.; Fernandes, A. M.; Bashari, M.; Masamba, K.; Xueming, X. (2013): Improved Extraction of Vanillin 4-Hydroxy-3-methoxybenzaldehyde from Cured Vanilla Beans Using Ultrasound-Assisted Extraction: A Comparison of Ultrasound-Assisted and Hot Water Bath Extraction. Akademik Gıda 11/1, 2013. 6–12.
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Ultraschallextraktion phenolischer Verbindungen aus Ziziphus Jujube

Ultraschallanwendung:
Für die ultraschallgestützte Extraktion phenolischer Verbindungen aus Jujube (Ziziphus Jujube) wurde ein Sonotroden-Ultraschallgerät hoher Intensität UP200H mit 200W Leistung und 24kHz Frequenz verwendet. Das Ultraschallgerät war mit der Mikrospitzen-Sonotrode S2 (Spitzendurchmesser 2 mm) ausgestattet, die in ein Wasserbad eingetaucht wurde, in dem sich ein Becherglas mit der Probe befand (Innenmaße: 280:195:135 mm). Die Amplitude der Ultraschallschwingungen betrug 100% der Nennleistung (maximale Amplitude von 260 μm), die akustische Leistung 0,171402 W und die Intensität 21,8346 W/cm2. Die Ultraschallintensität wurde kalorimetrisch anhand des zeitlichen Temperaturanstiegs der Suspension unter adiabatischen Bedingungen bestimmt. Das Ultraschallextraktionsverfahren wurde zur Extraktion der gesamten phenolischen Verbindungen aus den Proben gemäß dem Versuchsplan (zur Optimierung) eingesetzt.
Geräteempfehlung:
UP200H mit Sonotrode S2
Referenz / Forschungsarbeit:
Fooladi, H.; Mortazavi, S. A.; Rajaei, A.; Elhami Rad, A.H.; Salar Bashi, D.; Savabi Sani Kargar, S. (2013): Optimize the extraction of phenolic compounds of jujube (Ziziphus Jujube) using ultrasound-assisted extraction method. IECFP 2013.

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