Hielscher – Ultraschall-Technologie

Ultraschall-Vanille-Extraktion – Ein nicht-thermisches Verfahren

  • Vanilleextrakt ist eine Geschmackslösung, die aus Vanilleschoten in einer Lösung aus Ethanol und Wasser gewonnen wird.
  • Um hochwertiges Vanillin als Aroma-, Geschmacks- und Duftkomponente herzustellen, ist eine effiziente, aber schonende Extraktionstechnik erforderlich, um eine Zersetzung zu verhindern.
  • Die Ultraschallextraktion ist eine milde mechanische Extraktionsmethode, die eine hohe Ausbeute an Vanillin in einer sehr kurzen Extraktionszeit ermöglicht.

Leistungsstarke Ultraschallgeräte für hochwertige Vanillinextrakte

Als nach Safran das zweitteuerste Gewürz erfordert die Vanilleproduktion eine effiziente Extraktionsmethode, die den Abbau der wertvollen ätherischen Öle verhindert. Die Ultraschallextraktion ist bekannt und etabliert als milde, nicht-thermische und dennoch hocheffiziente Methode zur Freisetzung bioaktiver Verbindungen aus Pflanzenmaterial. Die Ultraschallextraktion basiert auf dem Phänomen der akustischen Kavitation, das eine rein mechanische Behandlung ist. Die Ultraschallbehandlung ist daher die bevorzugte Methode zur Isolierung empfindlicher bioaktiver Verbindungen wie Aromastoffe und ätherischer Öle, wie z.B. Vanillin, Polyphenole oder Antioxidantien aus Pflanzenstoffen.

Vorteile der Ultraschall-Vanille-Extraktion

  • Überlegene Rendite
  • Schnelle Extraktion – innerhalb weniger Minuten
  • Hochwertige Extrakte – Mild, nicht thermisch
  • Grüne Lösungsmittel (z.B. Wasser/Ethanol)
  • kostengünstig
  • einfache und sichere Bedienung
  • Niedrige Investitions- und Betriebskosten
  • 24/7 Betrieb unter hoher Belastung
  • Grüne, umweltfreundliche Methode

Ultraschall-Vanille-Extraktion – im Batch- oder Continuous Flow-Modus

UP400St gerührte 8L-ExtraktionseinrichtungBatch: Ultraschallextraktionsprozesse können als einfache Batchprozesse oder als Inline-Behandlung betrieben werden, bei der das Medium kontinuierlich durch einen Ultraschall-Durchflussreaktor geleitet wird.
Die Chargenverarbeitung ist ein einfaches Verfahren, bei dem die Extraktion chargenweise durchgeführt wird. Hielscher Ultrasonics bietet Ultraschallprozessoren für kleine bis große Chargen, d.h. 1L bis 120L.
Für die Verarbeitung von Chargen von 5 bis 10L empfehlen wir die Verwendung des UP400St (400W, Bild links) mit Sonotrode S24d22L2D.
Für die Verarbeitung von Chargen von ca. 120L empfehlen wir die Verwendung des UIP2000hdT (2kW, Abb. rechte Spalte oben) mit Sonotrode RS4d40L4.

2kW Batch-Sondierungsanlage zur Extraktion von Kräuterextrakten

120L Ultraschall Batch-Extraktion von Pflanzenschutzmitteln mit UIP2000hdT und Rührwerk

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Durchfluss: Für größere Mengen und eine großtechnische Extraktion wird ein kontinuierlicher Flüssigkeitsstrom durch einen Ultraschallreaktor geleitet, in dem die lösungsmittelhaltige/botanische Aufschlämmung intensiv sonifiziert wird.
Für ein Volumen von ca. 8L/min. empfehlen wir die UIP4000hdT (4kW, Abb. rechts) mit Sonotrode RS4d40L3 und druckfester Durchflusszelle FC130L4-3G0

Fallstudie zur Ultraschall-Vanille-Extraktion

Jadhav et al. (2009) verglichen ultraschallunterstützte Extraktion (UAE) und Soxhlet-Extraktion. Die Forschung bestätigte, dass die Ultraschallextraktion die Freisetzung von Vanillin im Vergleich zur Soxhlet-Extraktion deutlich verstärkt. Die Soxhlet-Behandlung erforderte eine Betriebstemperatur von 95°C, ein Lösungsmittel-Lösungsmittel-Verhältnis von 66,67ml/g und eine Extraktionszeit von 8 Stunden, was zu einer Freisetzung von ca. 180ppm Vanillin führte. Die ultraschallunterstützte Extraktion (UAE) benötigte nur 1 Stunde, um ca. 140ppm Vanillin bei gleichem Lösungsmittel-Lösungsmittel-Verhältnis bei Raumtemperatur freizusetzen.
Rasoamandrary et al. (2013) verglichen die Effizienz der Vanillinextraktion mit einem 100W Sonden-Ultraschallgeber (z.B. UP100H), ein Ultraschallbad und ein Warmwasserbad. Die Forscher kamen zu dem Schluss, dass der sondenartige Ultraschall aufgrund seines hochintensiven Ultraschalls ein leistungsfähiges Extraktionswerkzeug ist. Daher übertraf der sondenartige Ultraschallindikator die alternativen Extraktionsmethoden, indem er ähnliche und/oder höhere Ausbeuten von Vanillin in einer deutlich kürzeren Extraktionszeit und einem geringeren Lösungsmittelverbrauch (z.B. Ethanol) erzielte.
Der Vergleich der drei Extraktionsverfahren – Ultraschallsonde, Ultraschallbad, Heißwasserbadabsaugung – zeigte, dass die Vanillinextraktion für die Sondenspende mit 40% Ethanol (v/v) bei einer Umgebungstemperatur von 30°C und einer Extraktionszeit von 1h am effizientesten war. Die Wasserbadextraktion erforderte eine 50%ige Ethanol (v/v) Konzentration bei 56°C für 15 Stunden.

UIP4000hdT 4kW leistungsstarker Ultraschallprozessor für die Extraktion

UIP4000hdT – 4kW Ultraschall-Extraktor für die kontinuierliche Inline-Behandlung.

Ultraschallgeräte für die Hochleistungs-Extraktion

Hielscher Ultrasonics ist spezialisiert auf die Herstellung von Hochleistungs-Ultraschallprozessoren zur Herstellung hochwertiger Extrakte aus pflanzlichen Stoffen.
Das breite Produktportfolio von Hielscher reicht von kleinen, leistungsstarken Labor-Ultraschallgebern bis hin zu robusten Tisch- und vollindustriellen Systemen, die hochintensiven Ultraschall zur effizienten Extraktion und Isolierung bioaktiver Substanzen liefern (z.B. Quercetin, Koffein, Curcumin, Terpene etc.). Alle Ultraschallgeräte von 200W bis 16.000W verfügen über ein farbiges Display zur digitalen Steuerung, eine integrierte SD-Karte zur automatischen Datenaufzeichnung, eine Browser-Fernbedienung und viele weitere komfortable Funktionen. Die Sonotroden und Durchflusszellen (die mit dem Medium in Berührung kommenden Teile) sind autoklavierbar und leicht zu reinigen. Alle unsere Ultraschallgeräte sind für den 24/7-Betrieb ausgelegt, wartungsarm, einfach und sicher zu bedienen.
Colored touch display of the new hdT series of Hielscher's industrial ultrasonicatorsEin digitales Farbdisplay ermöglicht eine benutzerfreundliche Steuerung des Ultraschallgeräts. Unsere Systeme sind in der Lage, von niedrigen bis zu sehr hohen Amplituden zu liefern. Für die Extraktion von Polyphenolen und anderen bioaktiven Verbindungen wie Vanillin bieten wir spezielle Ultraschallsonotroden (auch bekannt als Ultraschallsonden oder Hörner) an, die für die sensible Isolierung hochwertiger Wirkstoffe optimiert sind. Die Robustheit der Ultraschallgeräte von Hielscher ermöglicht einen 24/7-Betrieb bei hoher Beanspruchung und in anspruchsvollen Umgebungen.
Die präzise Steuerung der Ultraschallprozessparameter gewährleistet Reproduzierbarkeit und Prozessstandardisierung.
In der folgenden Tabelle finden Sie die ungefähre Verarbeitungskapazität unserer Ultraschallsysteme:

Batch-Volumen Durchfluss Empfohlenes Ultraschallgerät
1 bis 500ml 10 bis 200ml/min UP100H
10 bis 2000ml 20 bis 400ml/min UP200Ht, UP400St
0.1 bis 20l 0.2 bis 4l/min UIP2000hdT
10 bis 100l 2 bis 10l/min UIP4000hdT
n.a. 10 bis 100l/min UIP16000
n.a. größere Cluster aus UIP16000

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Hielscher Ultrasonics stellt leistungsstarke Ultraschallgeräte für sonochemische Anwendungen her.

Leistungsstarke Ultraschallprozessoren vom Labor- über den Pilot- bis zum industriellen Maßstab.

Literatur

  • Jadhav D. et al. (2009): Extraktion von Vanillin aus Vanilleschoten: Eine Vergleichsstudie über konventionelle Soxhlet und ultraschallunterstützte Extraktion. Journal of Food Engineering 93, 2009: 421–426.
  • Rasoamandrary N. et al. (2013): Verbesserte Extraktion von Vanillin 4-Hydroxy-3-methoxybenzaldehyd aus gehärteten Vanilleschoten durch ultraschallunterstützte Extraktion: Ein Vergleich zwischen ultraschallunterstützter und Heißwasserbadabsaugung.


Wissenswertes

Das Funktionsprinzip der Ultraschallextraktion

Die Anwendung intensiver Ultraschallwellen auf ein flüssiges Medium führt zu Kavitation. Das Phänomen der Kavitation führt lokal zu extremen Temperaturen, Drücken, Heiz-/Kühlraten, Druckdifferenzen und hohen Scherkräften im Medium. Wenn Kavitationsblasen auf der Oberfläche von Feststoffen (wie z.B. Partikel, Pflanzenzellen, Gewebe usw.) implodieren, erzeugen Mikrostrahlen und interpartikuläre Kollisionen Effekte wie Oberflächenschälung, Erosion und Partikelabbau. Zusätzlich erzeugt die Implosion von Kavitationsblasen in flüssigen Medien Makroturbulenzen und Mikromischungen.

Kavitationsblasen kann in stabilen und transienten Blasen unterscheiden. (Klicken um zu vergrößern!)

Abb. 1: Erzeugung von stabilen und transienten Kavitationsblasen.
(a) Verschiebung, (b) transiente Kavitation, (c) stabile Kavitation, (d) Druck
[angepasst an Santos et al. 2009]

Die Ultraschall-Irraditation von Pflanzenmaterial fragmentiert die Matrix der Pflanzenzellen und erhöht die Hydratation derselben. Chemat et al (2015) kommen zu dem Schluss, dass die Ultraschallextraktion bioaktiver Verbindungen aus Pflanzenstoffen das Ergebnis verschiedener unabhängiger oder kombinierter Mechanismen ist, einschließlich Fragmentierung, Erosion, Kapillarität, Detexturierung und Sonoporation. Diese Effekte stören die Zellwand, verbessern den Stoffaustausch, indem sie das Lösungsmittel in die Zelle drücken und das mit Phytoverbindungen beladene Lösungsmittel heraussaugen, und sorgen für die Bewegung der Flüssigkeit durch Mikrovermischung.

Ultraschalldisruptoren werden für Extraktionen aus Phytoquellen (z.B. Pflanzen, Algen, Pilze) eingesetzt.

Ultraschallextraktion aus Pflanzenzellen: Der mikroskopische Querschnitt (TS) zeigt den Wirkungsmechanismus der Ultraschallextraktion aus Zellen (Vergrößerung 2000x)[Ressource: Vilkhu et al. 2011].

Die Ultraschallextraktion ermöglicht eine sehr schnelle Isolierung von Verbindungen - besser als herkömmliche Extraktionsmethoden in kürzerer Prozesszeit, höherer Ausbeute und bei niedrigeren Temperaturen. Als milde mechanische Behandlung vermeidet die ultraschallunterstützte Extraktion den thermischen Abbau bioaktiver Komponenten und zeichnet sich im Vergleich zu anderen Techniken wie der konventionellen Lösungsmittelextraktion aus, Hydrodestillation oder Soxhlet Extraktion, die dafür bekannt sind, wärmeempfindliche Moleküle zu zerstören. Aufgrund dieser Vorteile ist die Ultraschallextraktion die bevorzugte Technik für die Freisetzung temperaturempfindlicher bioaktiver Verbindungen aus Pflanzenstoffen.

Vanillin

Vanille ist ein geschätzter Geschmack, der aus Orchideen der Gattung Vanille gewonnen werden kann, vor allem aus der mexikanischen Art, der flachblättrigen Vanille (V. planifolia). Die einzigartig aromatisierten Verbindungen der Vanille-Orchidee finden sich in ihrer Frucht, die aus der Bestäubung der Blume resultiert. Diese Samenschoten sind etwa 1/3 x 6 Zoll groß, mit einer bräunlich-roten bis schwarzen Farbe, wenn sie reif sind. In diesen Hülsen befindet sich eine ölige Flüssigkeit voller winziger Samen. Sowohl die Hülse als auch die Samen werden für die Herstellung von Vanillin verwendet.
Obwohl Vanillin die primäre Geschmacksverbindung in der Vanillepflanze ist, enthält der reine Vanilleextrakt mehrere hundert zusätzliche Geschmacksverbindungen, die zu seinem komplexen, tiefen Geschmack beitragen.
Die Vanille-Essenz kommt in zwei Formen vor, nämlich der echten Vanillin-Essenz aus dem Vanillesamenpod und dem industriell synthetisierten Vanillin. Echter Samenkapseln-Extrakt ist eine komplexe Mischung aus mehreren hundert verschiedenen Verbindungen. Die chemische Verbindung Vanillin – 4-Hydroxy-3-methoxybenzaldehyd – ist der Hauptfaktor für den charakteristischen Geschmack und das Aroma der echten Vanille und ist die wichtigste Geschmackskomponente der gereiften Vanilleschoten. Neben Vanillin können auch andere chemische Verbindungen wie Acetaldehyd, Essigsäure, Furfural, Hexansäure, 4-Hydroxybenzaldehyd, Eugenol, Methylzimt und Isobuttersäure zum komplexen Vanillearoma beitragen.

Vanille-Sorten

Bourbon-Vanille oder Bourbon-Madagaskar-Vanille wird aus V. planifolia-Pflanzen hergestellt, die auf Inseln des Indischen Ozeans wie Madagaskar, den Komoren und Réunion, früher Île Bourbon genannt, wachsen. Der Begriff „Bourbon-Vanille“ beschreibt auch das charakteristische Vanillearoma von V. planifolia.
Mexikanische Vanille, die aus dem nativen V. planifolia gewonnen wird, wird in wesentlich geringeren Mengen produziert. Mexikanische Vanille ist bekannt und wird als Vanille aus dem Land ihres Ursprungs vermarktet, da die V. planifolia Pflanze in Mesoamerika heimisch ist.
Tahitianische Vanille kommt aus Französisch-Polynesien, hergestellt aus der V. tahitiensis-Anlage. Die genetische Analyse zeigt, dass diese Art möglicherweise eine Sorte aus einem Hybrid aus V. planifolia und V. odorata ist.
Westindische Vanille wird aus V. pompona hergestellt, die in der Karibik sowie in Mittel- und Südamerika angebaut wird.