Ultraschallextraktion von Vanille – ein nichtthermisches Verfahren
- Vanilleextrakt ist eine Aromalösung, die durch Extraktion von Vanilleschoten mit einer Lösung aus Ethanol und Wasser gewonnen wird.
- Um hochwertiges Vanillin als Aroma-, Geschmacks- und Duftkomponente herzustellen, ist ein effizientes und zugleich schonendes Extraktionsverfahren erforderlich, das eine Zersetzung verhindert.
- Die Ultraschallextraktion ist ein schonendes mechanisches Extraktionsverfahren, das in sehr kurzer Extraktionszeit hohe Vanillinausbeuten erzielt.
Hochleistungsultraschall für hochwertige Vanillinextrakte
Da Vanille nach Safran das zweitteuerste Gewürz ist, erfordert ihre Verarbeitung ein effizientes Extraktionsverfahren, das den Abbau der wertvollen ätherischen Öle verhindert. Die Ultraschallextraktion ist als schonende, nichtthermische und zugleich hocheffiziente Methode zur Freisetzung bioaktiver Verbindungen aus Pflanzenmaterial bekannt und etabliert. Sie beruht auf dem Phänomen der akustischen Kavitation und ist damit eine rein mechanische Behandlung. Dadurch ist die Beschallung die bevorzugte Methode zur Isolierung empfindlicher bioaktiver Verbindungen wie Aromastoffen und ätherischen Ölen, z. B. Vanillin, Polyphenolen oder Antioxidantien, aus pflanzlichen Rohstoffen.
Vorteile der Ultraschallextraktion von Vanille
- Höhere Ausbeute
- Schnelle Extraktion – innerhalb weniger Minuten
- Hochwertige Extrakte – schonend, nichtthermisch
- Umweltfreundliche Lösungsmittel (z. B. Wasser/Ethanol)
- Kosteneffizient
- Einfache und sichere Bedienung
- Geringe Investitions- und Betriebskosten
- 24/7-Betrieb unter hoher Belastung
- Umweltverträgliches, umweltfreundliches Verfahren
Ultraschallextraktion von Vanille – im Chargenbetrieb oder kontinuierlichen Durchfluss
Chargenbetrieb: Ultraschallextraktionsprozesse können als einfache Chargenprozesse oder als Inline-Behandlung betrieben werden, bei der das Medium kontinuierlich durch einen Ultraschall-Durchflussreaktor geführt wird.
Die Chargenverarbeitung ist ein einfaches Verfahren, bei dem die Extraktion Charge für Charge erfolgt. Hielscher Ultrasonics bietet Ultraschallprozessoren für kleine bis große Chargen, also von 1L bis 120L.
Für die Verarbeitung von Chargen mit 5 bis 10L empfehlen wir den UP400ST (400W, Video unten) mit der Sonotrode S24d22L2D.
Für die Verarbeitung von Chargen mit etwa 120L empfehlen wir den UIP2000hdT (2kW, Abbildung oben in der rechten Spalte) mit der Sonotrode RS4d40L4.
Ultraschallgerät UIP2000hdT zur Extraktion pflanzlicher Rohstoffe in einer 120L-Charge
Ultraschallextraktion pflanzlicher Rohstoffe mit dem Ultraschallgerät UP400St
Für einen Volumenstrom von etwa 8L/min. empfehlen wir den UIP4000hdT (4kW, Abbildung rechts) mit der Sonotrode RS4d40L3 und der mit Druck beaufschlagbaren Durchflusszelle FC130L4-3G0.
Fallstudie zur Ultraschallextraktion von Vanille
Jadhav et al. (2009) verglichen die ultraschallunterstützte Extraktion (UAE) mit der Soxhlet-Extraktion. Die Untersuchung bestätigte, dass die Ultraschallextraktion die Freisetzung von Vanillin gegenüber der Soxhlet-Extraktion deutlich verstärkt. Die Soxhlet-Behandlung erforderte eine Betriebstemperatur von 95°C, ein Verhältnis von Lösungsmittel zu gelöstem Stoff von 66,67ml/g und eine Extraktionszeit von 8hrs, wobei etwa 180ppm Vanillin freigesetzt wurden. Die ultraschallunterstützte Extraktion (UAE) benötigte bei Raumtemperatur und demselben Verhältnis von Lösungsmittel zu gelöstem Stoff nur 1hr, um etwa 140ppm Vanillin freizusetzen.
Rasoamandrary et al. (2013) verglichen die Effizienz der Vanillinextraktion mit einem 100W-Ultraschallgerät mit Sonotrode (z. B. UP100H), einem Ultraschallbad und einem Heißwasserbad. Die Forschenden kamen zu dem Schluss, dass das Ultraschallgerät mit Sonotrode aufgrund seiner hohen Ultraschallintensität ein leistungsfähiges Extraktionsgerät ist. Es übertraf daher die alternativen Extraktionsverfahren, indem es vergleichbare oder höhere Ausbeuten an extrahiertem Vanillin bei deutlich kürzerer Extraktionszeit und geringerem Lösungsmittelverbrauch (also Ethanol) erzielte.
Der Vergleich der drei Extraktionsverfahren – Ultraschallgerät mit Sonotrode, Ultraschallbad und Heißwasserbad – zeigte, dass die Vanillinextraktion bei der Beschallung mit einer Sonotrode unter Verwendung von 40% Ethanol (v/v), einer Umgebungstemperatur von 30°C und einer Extraktionszeit von 1hr am effizientesten war. Die Wasserbadextraktion erforderte eine Ethanolkonzentration von 50% (v/v) bei 56°C über 15hrs.
UIP4000hdT – 4kW-Ultraschallextraktor für die kontinuierliche Inline-Behandlung.
Ultraschallgeräte für die Hochleistungsextraktion
Hielscher Ultrasonics ist auf die Herstellung von Hochleistungs-Ultraschallprozessoren zur Gewinnung hochwertiger Extrakte aus pflanzlichen Rohstoffen spezialisiert.
Das breite Produktportfolio von Hielscher reicht von kleinen, leistungsstarken Labor-Ultraschallgeräten bis hin zu robusten Tischgeräten und Anlagen für den industriellen Einsatz, die hochintensiven Ultraschall zur effizienten Extraktion und Isolierung bioaktiver Substanzen liefern (z. B. Quercetin, Koffein, Curcumin, Terpene usw.). Alle Ultraschallgeräte von 200W bis 16.000W verfügen über ein Farbdisplay zur digitalen Steuerung, eine integrierte SD-Karte zur automatischen Datenaufzeichnung, eine Fernsteuerung über den Browser und viele weitere benutzerfreundliche Funktionen. Die Sonotroden und Durchflusszellen (die Teile, die mit dem Medium in Kontakt kommen) sind autoklavierbar und leicht zu reinigen. Alle unsere Ultraschallgeräte sind für den 24/7-Betrieb ausgelegt, wartungsarm sowie einfach und sicher zu bedienen.
Ein digitales Farbdisplay ermöglicht die benutzerfreundliche Steuerung des Ultraschallgeräts. Unsere Systeme können niedrige bis sehr hohe Amplituden erzeugen. Für die Extraktion von Polyphenolen und anderen bioaktiven Verbindungen wie Vanillin bieten wir spezielle Ultraschallsonotroden (auch als Ultraschallsonden oder Hörner bezeichnet) an, die für die schonende Isolierung hochwertiger Wirkstoffe optimiert sind. Die Robustheit der Ultraschallgeräte von Hielscher ermöglicht den 24/7-Betrieb unter hoher Belastung und in anspruchsvollen Umgebungen.
Die präzise Steuerung der Ultraschallprozessparameter gewährleistet Reproduzierbarkeit und Prozessstandardisierung.
Die folgende Tabelle gibt Ihnen einen Überblick über die ungefähre Verarbeitungskapazität unserer Ultraschallgeräte:
| Chargenvolumen | Volumenstrom | Empfohlene Geräte |
|---|---|---|
| 1 bis 500mL | 10 bis 200mL/min | UP100H |
| 10 bis 2000mL | 20 bis 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0,1 bis 20L | 0,2 bis 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 bis 100L | 2 bis 10L/min | UIP4000hdT |
| n.a. | 10 bis 100L/min | UIP16000 |
| n.a. | höher | Verbund aus UIP16000 |
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Literatur/Quellen
- Velez Suaza, Catalina (2016): Optimierung eines analytischen Ansatzes auf Basis der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie zur Charakterisierung eines natürlichen Vanilleextrakts. Thesis, Universitaria Lasallista, 2016.
- Jadhav D. et al. (2009): Extraktion von Vanillin aus Vanilleschoten: Eine vergleichende Untersuchung der herkömmlichen Soxhlet-Extraktion und der ultraschallunterstützten Extraktion. Journal of Food Engineering 93, 2009: 421–426.
- Rasoamandrary N. et al. (2013): Verbesserte Extraktion von Vanillin (4-Hydroxy-3-methoxybenzaldehyd) aus fermentierten Vanilleschoten mittels ultraschallunterstützter Extraktion: Ein Vergleich der ultraschallunterstützten Extraktion und der Heißwasserbadextraktion.
- K. Shikha Ojha, Ramón Aznar, Colm O’Donnell, Brijesh K. Tiwari (2020): Ultraschalltechnologie zur Extraktion biologisch aktiver Moleküle aus pflanzlichen, tierischen und marinen Quellen. TrAC Trends in Analytical Chemistry, Volume 122, 2020.
Wissenswertes
Das Funktionsprinzip der Ultraschallextraktion
Die Einwirkung intensiver Ultraschallwellen auf ein flüssiges Medium erzeugt Kavitation. Das Phänomen der Kavitation führt lokal zu extremen Temperaturen, Drücken, Aufheiz- und Abkühlraten, Druckdifferenzen und hohen Scherkräften im Medium. Wenn Kavitationsblasen an der Oberfläche von Feststoffen (wie Partikeln, Pflanzenzellen, Geweben usw.) implodieren, erzeugen Mikrostrahlen und Kollisionen zwischen Partikeln Effekte wie Oberflächenabtrag, Erosion und Partikelzerkleinerung. Darüber hinaus erzeugt die Implosion von Kavitationsblasen in flüssigen Medien Makroturbulenzen und Mikrovermischung.
Abb. 1: Entstehung stabiler und transienter Kavitationsblasen.
(a) Auslenkung, (b) transiente Kavitation, (c) stabile Kavitation, (d) Druck
[adapted from Santos et al. 2009]
Die Beschallung von Pflanzenmaterial fragmentiert die Matrix der Pflanzenzellen und verbessert deren Hydratation. Chemat et al. (2015) kommen zu dem Schluss, dass die Ultraschallextraktion bioaktiver Verbindungen aus pflanzlichen Rohstoffen auf verschiedenen unabhängig oder gemeinsam wirkenden Mechanismen beruht, darunter Fragmentierung, Erosion, Kapillarität, Destrukturierung und Sonoporation. Diese Effekte brechen die Zellwand auf und verbessern den Stofftransport, indem sie Lösungsmittel in die Zelle drücken und mit Pflanzeninhaltsstoffen beladenes Lösungsmittel heraussaugen. Durch Mikrovermischung sorgen sie zudem für Flüssigkeitsbewegung.
Ultraschallextraktion aus Pflanzenzellen: Der mikroskopische Querschnitt (TS) zeigt den Wirkmechanismus bei der Ultraschallextraktion aus Zellen (Vergrößerung 2000x) [Quelle: Vilkhu et al. 2011]
Die Ultraschallextraktion ermöglicht eine sehr schnelle Isolierung von Verbindungen – sie übertrifft herkömmliche Extraktionsverfahren durch kürzere Prozesszeiten, höhere Ausbeuten und niedrigere Temperaturen. Als schonende mechanische Behandlung vermeidet die ultraschallunterstützte Extraktion den thermischen Abbau bioaktiver Bestandteile und zeichnet sich gegenüber anderen Verfahren wie der herkömmlichen Lösungsmittelextraktion, Hydrodestillation oder Soxhlet-Extraktion aus, die bekanntermaßen hitzeempfindliche Moleküle zerstören. Aufgrund dieser Vorteile ist die Ultraschallextraktion das bevorzugte Verfahren zur Freisetzung temperaturempfindlicher bioaktiver Verbindungen aus pflanzlichen Rohstoffen.
Vanillin
Vanille ist ein geschätztes Aroma, das aus Orchideen der Gattung Vanilla gewonnen werden kann, vor allem aus der mexikanischen Art, der flachblättrigen Vanille (V. planifolia). Die Verbindungen mit dem einzigartigen Vanillearoma befinden sich in der Frucht der Vanilleorchidee, die aus der Bestäubung der Blüte hervorgeht. Diese Samenschoten sind etwa 1/3 x 6 inches groß und im reifen Zustand bräunlich rot bis schwarz. Im Inneren der Schoten befindet sich eine ölige Flüssigkeit mit zahlreichen winzigen Samen. Sowohl die Schote als auch die Samen werden zur Herstellung von Vanillin verwendet.
Obwohl Vanillin der wichtigste Aromastoff der Vanillepflanze ist, enthält reiner Vanilleextrakt mehrere Hundert weitere Aromastoffe, die zu seinem komplexen, tiefen Aroma beitragen.
Vanilleessenz kommt in zwei Formen vor: als echte Vanillinessenz aus der Vanilleschote und als industriell synthetisiertes Vanillin. Echter Schotenextrakt ist ein komplexes Gemisch aus mehreren Hundert verschiedenen Verbindungen. Die chemische Verbindung Vanillin – 4-Hydroxy-3-methoxybenzaldehyd – trägt maßgeblich zum charakteristischen Geschmack und Aroma echter Vanille bei und ist der wichtigste Aromastoff fermentierter Vanilleschoten. Neben Vanillin tragen viele weitere chemische Verbindungen wie Acetaldehyd, Essigsäure, Furfural, Hexansäure, 4-Hydroxybenzaldehyd, Eugenol, Zimtsäuremethylester und Isobuttersäure zum komplexen Aroma der Vanille bei.
Vanillesorten
Bourbon-Vanille oder Bourbon-Madagaskar-Vanille wird aus V. planifolia-Pflanzen gewonnen, die auf Inseln im Indischen Ozean wie Madagaskar, den Komoren und Réunion, früher Île Bourbon genannt, wachsen. Der Begriff „Bourbon-Vanille“ bezeichnet auch das unverwechselbare Vanillearoma, das aus V. planifolia gewonnen wird.
Mexikanische Vanille, die aus der dort heimischen V. planifolia gewonnen wird, wird in wesentlich geringeren Mengen produziert. Sie ist als Vanille aus ihrem Ursprungsland bekannt und wird auch so vermarktet, da V. planifolia in Mesoamerika heimisch ist.
Tahiti-Vanille stammt aus Französisch-Polynesien und wird aus V. tahitiensis gewonnen. Genetische Analysen zeigen, dass diese Art möglicherweise eine Kultursorte aus einer Kreuzung von V. planifolia und V. odorata ist.
Westindische Vanille wird aus V. pompona gewonnen, die in der Karibik sowie in Mittel- und Südamerika angebaut wird.
