Hielscher Ultraschalltechnik

Ultraschall-gestützte Vanille-Extraktion – Ein nicht-thermisches Verfahren

  • Vanille-Extrakt ist eine Geschmacksstoff, der aus Vanilleschoten in einer Lösung aus Ethanol und Wasser extrahiert wird.
  • Um hochwertiges Vanillin als Aroma-, Geschmacks- und Duftkomponente herzustellen, ist eine effiziente, aber schonende Extraktionstechnik erforderlich, um eine Zersetzung des Vanillins zu verhindern.
  • Die Ultraschallextraktion ist eine milde mechanische Extraktionsmethode, die eine hohe Ausbeute an Vanillin in einer sehr kurzen Extraktionszeit ermöglicht.

 

Leistungsstarke Ultraschallgeräte für hochwertige Vanillinextrakte

Nach Safran ist Vanille das zweitteuerstes Gewürz. Daher erfordert die Vanilleproduktion eine effiziente Extraktionsmethode, welche die Zersetzung der wertvollen ätherischen Öle verhindert. Die Ultraschallextraktion ist bekannt und etabliert als milde, nicht-thermische und dennoch hocheffiziente Methode zur Extrktion bioaktiver Verbindungen aus Pflanzenmaterial. Die Ultraschallextraktion basiert auf dem Phänomen der akustischen Kavitation und ist eine rein mechanische Behandlung. Die Ultraschall-gestützte Verarbeitung ist daher die bevorzugte Methode zur Isolierung empfindlicher bioaktiver Verbindungen wie Aromastoffen und ätherischen Ölen (z.B. Vanillin, Polyphenole oder Antioxidantien aus Pflanzenstoffen).

Vorteile der ultraschall-gestützten Vanille-Extraktion

  • Höhere Ausbeute
  • Schnelle Extraktion – innerhalb weniger Minuten
  • Hochwertige Extrakte – Mild, nicht-thermisch
  • Grüne Lösungsmittel (z.B. Wasser/Ethanol)
  • kostengünstig
  • einfache und sichere Bedienung
  • geringe Investitions- und Betriebskosten
  • 24/7 Betrieb unter hoher Last
  • grüne, umweltfreundliche Methode

Ultraschall-gestützte Vanille-Extraktion – im Batch oder im kontinuierlichen Durchfluss

UP400St mit Rührwerk im 8L-ExtraktionsbatchBatch: Ultraschallextraktionsprozesse können als einfache Batchprozesse oder im Inline-Verfahren betrieben werden. Im Inline- bzw. Durchflussverfahren wird Medium kontinuierlich durch einen Ultraschall-Durchflussreaktor geführt.
Die Beschallung im Batch ist ein einfaches Verfahren, bei dem die Extraktion chargenweise durchgeführt wird. Hielscher Ultrasonics bietet Ultraschallprozessoren für die Verarbeitung kleiner bis großer Chargen im Batch, d.h. 1L bis 120L.
Für die Verarbeitung von Lotgrößen von 5 bis 10L empfehlen wir die Verwendung des UP400St (400W, Bild links) mit Sonotrode S24d22L2D.
Für die Verarbeitung von Chargen von ca. 120L empfehlen wir die Verwendung des UIP2000hdT (2kW, Abb. rechte Spalte oben) mit Sonotrode RS4d40L4.

2kW Batch-Ultraschallsanlage zur Herstellung von Kräuterextrakten

120L Ultraschall Batch-Extraktion von pflanzlichen Substanzen mit UIP2000hdT und Rührwerk

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Durchfluss: Für größere Mengen und eine großtechnische Extraktion wird ein kontinuierlicher Flüssigkeitsstrom durch einen Ultraschallreaktor geleitet, in dem die lösungsmittelhaltige/botanische Slurry intensiv beschallt wird.
Für ein Volumen von ca. 8L/min. empfehlen wir den UIP4000hdT (4kW, Abb. rechts) mit Sonotrode RS4d40L3 und druckbeaufschlagbarer Durchflusszelle FC130L4-3G0

Fallstudie zur ultraschall-gestützten Vanille-Extraktion

Jadhav et al. (2009) verglichen ultraschallunterstützte Extraktion (UAE) und Soxhlet-Extraktion. Die Studie bestätigte, dass die Ultraschallextraktion die Freisetzung von Vanillin im Vergleich zur Soxhlet-Extraktion deutlich verstärkt. Die Soxhlet-Behandlung erforderte eine Prozesstemperatur von 95°C, ein Lösungsmittel-Feststoff-Verhältnis von 66,67ml/g und eine Extraktionszeit von 8 Stunden, was zu einer Freisetzung von ca. 180ppm Vanillin führte. Die ultraschall-gestützte Extraktion (ultrasonically assisted extraction = UAE) benötigte nur 1 Stunde, um ca. 140ppm Vanillin bei gleicher Lösungsmittel-Festsstoff-Konzentration bei Raumtemperatur freizusetzen.
Rasoamandrary et al. (2013) verglichen die Effizienz der Vanillinextraktion mit einem 100W-Ultraschallgerät mit Sonotrode (z.B. UP100H), einem Ultraschallbad und einem Warmwasserbad. Die Forscher kamen zu dem Schluss, dass das Ultraschallgerät mit Sonotrode aufgrund seines hochintensiven Ultraschalls ein äußerst leistungsfähiges Extraktionsgerät ist. Das Ultraschallgerät mit Sonotrode ist ein leistungsstarkes alternatives Extraktionsgerät, welches ähnliche und/oder höhere Vanillin-Ausbeuten in einer deutlich kürzeren Extraktionszeit und einem geringeren Lösungsmittelverbrauch (z.B. Ethanol) erzielte.
Der Vergleich der drei Extraktionsverfahren – Ultraschallgerät mit Sonotrode, Ultraschallbad und Heißwasserbad – zeigte, dass die Vanillinextraktion für die Ultraschallextraktion (US mit Sonotrode) bei 40% Ethanol (v/v), einer Umgebungstemperatur von 30°C und einer Extraktionszeit von 1h am effizientesten war. Die Wasserbadextraktion erforderte eine 50%ige Ethanol (v/v) Konzentration bei 56°C für 15 Stunden.

UIP4000hdT 4kW leistungsstarker Ultraschallprozessor für die Extraktion

UIP4000hdT – 4kW Ultraschall-Extraktor für die kontinuierliche Inline-Beschallung.

Hochleistungs-Ultraschallgeräte für die Extraktion

Hielscher Ultrasonics ist auf die Herstellung von Hochleistungs-Ultraschallprozessoren für die Produktion hochwertiger Extrakte aus pflanzlichen Stoffen spezialisiert.
Das breite Produktportfolio von Hielscher reicht von kleinen, leistungsstarken Labor-Ultraschallgeräten bis hin zu robusten Technikums- und Industrie-Ultraschallsystemen, welche hochintensiven Ultraschall zur effizienten Extraktion und Isolierung bioaktiver Substanzen liefern (z.B. Quercetin, Koffein, Curcumin, Terpene etc.) erzeugen. Alle Ultraschallgeräte von 200W bis 16.000W verfügen über ein farbiges Display zur digitalen Steuerung, eine integrierte SD-Karte zur automatischen Datenaufzeichnung, eine Browser-Fernsteuerung und viele weitere komfortable Funktionen. Die Sonotroden und Durchflusszellen (die mit dem Medium in Berührung kommenden Teile) sind autoklavierbar und leicht zu reinigen. Alle unsere Ultraschallgeräte sind für den 24/7-Betrieb ausgelegt, wartungsarm sowie einfach und sicher zu bedienen.
Farbige Touch-Display der neuen HDT Serie von Hielscher Industrie ultrasonicatorsDas digitale Farbdisplay ermöglicht eine benutzerfreundliche Steuerung des Ultraschallgeräts. Unsere Systeme sind in der Lage, von niedrigen bis zu sehr hohen Amplituden zu erzeugen. Für die Extraktion von Polyphenolen und anderen bioaktiven Verbindungen wie Vanillin bieten wir spezielle Ultraschallsonotroden (auch bekannt als Ultraschallstab, -finger oder -horn) an, die für die sensible Isolierung hochwertiger Wirkstoffe optimiert sind. Die Robustheit der Ultraschallgeräte von Hielscher ermöglicht einen 24/7-Betrieb bei hoher Beanspruchung und in anspruchsvollen Umgebungen.
Die präzise Kontrolle der Ultraschallprozessparameter sichern Reproduzierbarkeit und Prozessstandardisierung.
In der folgenden Tabelle finden Sie die ungefähre Verarbeitungskapazität unserer Ultraschallsysteme:

Batch-Volumen Durchfluss Empfohlenes Ultraschallgerät
1 bis 500ml 10 bis 200ml/min UP100H
10 bis 2000ml 20 bis 400ml/min UP200Ht, UP400St
0.1 bis 20l 0,2 bis 4l/min UIP2000hdT
10 bis 100l 2 bis 10l/min UIP4000hdT
n.a. 10 bis 100l/min UIP16000
n.a. größere Cluster aus UIP16000

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Hielscher Ultrasonics stellt leistungsstarke Ultraschallgeräte für sonochemische Anwendungen her.

Leistungsstarke Ultraschallprozessoren vom Labor- und Technikumsmaßstab bis zur industriellen Produktion.

Literatur

  • Jadhav D. et al. (2009): Extraction of vanillin from vanilla pods: A comparison study of conventional soxhlet and ultrasound assisted extraction. Journal of Food Engineering 93, 2009: 421–426.
  • Rasoamandrary N. et al. (2013): Improved Extraction of Vanillin 4-Hydroxy-3-methoxybenzaldehyde from Cured Vanilla Beans Using Ultrasound-Assisted Extraction: A Comparison of Ultrasound-Assisted and Hot Water Bath Extraction.


Wissenswertes

Das Wirkprinzip der Ultraschallextraktion

Werden hoch-intensive Ultraschallwellen in ein flüssiges Medium eingetragen, entsteht Kavitation. Das Phänomen der Kavitation führt lokal zu extremen Temperaturen, Drücken, Heiz-/Kühlraten, Druckdifferenzen und hohen Scherkräften im Medium. Wenn Kavitationsblasen auf der Oberfläche von Feststoffen (wie z.B. Partikel, Pflanzenzellen, Gewebe usw.) implodieren, erzeugen Mikrostrahlen bzw. Flüssigkeitsstrahlen sowie interpartikuläre Kollisionen Effekte wie Oberflächenabrieb, Erosion und Partikelzerschlagung. Zusätzlich erzeugt die Implosion von Kavitationsblasen in flüssigen Medien Makroturbulenzen und Mikrodurchmischung.

Kavitationsblasen kann in stabilen und transienten Blasen unterscheiden. (Klicken um zu vergrößern!)

Abb. 1: Erzeugung von stabilen und transienten Kavitationsblasen.
(a) Auslenkung, (b) transiente Kavitation, (c) stabile Kavitation, (d) Druck
[adaptiert von Santos et al. 2009]

Die Beschallung (d.h. die Behandlung mit Hiochleistungs-Ultraschall) von Pflanzenmaterial fragmentiert die Matrix der Pflanzenzellen und erhöht die Hydratation derselben. Chemat et al. (2015) kommen zu dem Schluss, dass die Ultraschallextraktion bioaktiver Verbindungen aus Pflanzenstoffen das Ergebnis der folgenden verschiedenen Mechanismen ist, zu denen die Fragmentierung, Erosion, Kapillarität, Detexturierung und Sonoperforation gehören. Durch diese Ultraschalleffekte werden die Zellwände aufgeschlossen und der Stoffaustausch verbessert, da das Lösungsmittel in die Zellen gedrückt und das mit Phytoverbindungen beladene Lösungsmittel herausgesaugt wird. Zudem wird die Flüssigkeit durch ultraschall-induzierte Mikroturbulenzen intensiv durchmischt.

Ultraschalldisruptoren werden für Extraktionen aus Phytoquellen (z.B. Pflanzen, Algen, Pilze) eingesetzt.

Ultraschallextraktion aus Pflanzenzellen: Der mikroskopische Querschnitt (TS) zeigt den Wirkungsmechanismus der Ultraschallextraktion aus Zellen (Vergrößerung 2000x)[Quelle: Vilkhu et al. 2011].

Die Ultraschallextraktion ermöglicht eine sehr schnelle Isolierung von Verbindungen - sie übertrifft herkömmliche Extraktionsmethoden durch kürzere Prozessdauer, höhere Ausbeuten und niedrigere Temperaturen. Als milde mechanische Behandlung vermeidet die ultraschall-gestützte Extraktion die thermischen Zersetzung bioaktiver Komponenten und schlägt dadurch andere Techniken wie die konventionell Lösungsmittelextraktion, Hydrodestillation oder Soxhlet Extraktion, welche dafür bekannt sind, wärmeempfindliche Moleküle zu zerstören. Aufgrund dieser Vorteile ist die Ultraschallextraktion die bevorzugte Technik für die Extraktion temperaturempfindlicher bioaktiver Verbindungen aus Pflanzenstoffen.

Vanillin

Vanille ist geschätztes Gewürz und Geschmackstoff, welches aus Orchideen der Gattung Vanille, vor allem aus der mexikanischen Art, der flachblättrigen Vanille (V. planifolia), gewonnen wird. Die einzigartigen Geschmacksverbindungen der Vanille-Orchidee befinden sich in ihrer Frucht, die aus der Bestäubung der Blüte resultiert. Diese Samenkapseln sind etwa 1/3 x 6 Zoll groß und haben im reifen Zustand eine bräunlich-rote bis schwarze Farbe. Im Inneren dieser Schoten befindet sich eine ölige Flüssigkeit voller winziger Samen. Sowohl die Schale als auch die Samen werden für die Produktion von Vanillin verwendet.
Obwohl Vanillin die primäre Geschmacksverbindung in der Vanillepflanze ist, enthält das reine Vanilleextrakt mehrere hundert zusätzliche Geschmacksverbindungen, welche zu seinem komplexen, tiefgrundigen Geschmack beitragen.
Die Vanille-Essenz kommt in zwei Formen vor, nämlich als echte Vanillin-Essenz aus dem Vanillesamenpod (Schoten) und als industriell synthetisiertes Vanillin. Bei dem echten Extrakt aus den Vanille-Schoten handelt es sich um eine komplexe Mischung mehrerer hundert verschiedenrn chemischer Verbindungen. Die chemische Verbindung Vanillin – 4-Hydroxy-3-methoxybenzaldehyd – ist der Hauptfaktor für den charakteristischen Geschmack und das Aroma der echten Vanille. Sie ist die wichtigste Geschmackskomponente in gereiften Vanilleschoten. Neben Vanillin tragen auch andere chemische Verbindungen wie Acetaldehyd, Essigsäure, Furfural, Hexansäure, 4-Hydroxybenzaldehyd, Eugenol, Methylzimt und Isobuttersäure zum komplexen Vanillearoma bei.

Vanille-Sorten

Bourbon-Vanille oder Bourbon-Madagaskar-Vanille wird aus V. planifolia-Pflanzen hergestellt, die auf Inseln des Indischen Ozeans wie Madagaskar, den Komoren und Réunion, früher Île Bourbon genannt, wachsen. Der Begriff „Bourbon-Vanille“ beschreibt auch das charakteristische Vanillearoma von V. planifolia.
Mexikanische Vanille, welche aus dem nativen V. planifolia gewonnen wird, wird in wesentlich geringeren Mengen produziert. Mexikanische Vanille ist als "Vanille aus dem Land ihres Ursprungs" bekannt und wird auch häufig unter dieser Bezeichnung vermarktet, da die V. planifolia Pflanze in Mesoamerika heimisch ist.
Tahitianische Vanille kommt aus Französisch-Polynesien, hergestellt aus der V. tahitiensis-Pflanze. Die genetische Analyse zeigt, dass diese Art möglicherweise eine Sorte aus einem Hybrid aus V. planifolia und V. odorata ist.
Westindische Vanille wird aus V. pompona hergestellt, die in der Karibik sowie in Mittel- und Südamerika angebaut wird.