Hielscher Ultraschalltechnik

Ultraschall-gestützte Hydrodestillation von Ätherischen Ölen

  • Die konventionelle Gewinnung von ätherischen Ölen ist teuer und zeitaufwändig.
  • Mittels Ultraschall-Extraktion werden höhere Erträge und eine bessere Extraktqualität erzielt.
  • Ultraschall kann sowohl als Lösungsmittel- als auch Wasser-basiertes Extraktionsverfahren eingesetzt werden. Alternativ kann die Beschallung auch mit traditionellen Extraktionsverfahren zur Effizienz- und Qualitätssteigerung kombiniert werden.

 

Hydrodestillation von Pflanzenextrakten

Die Hydrodestillation ist eine Variante der Wasserdampf-Destillation. Für die Hydrodestillation wird das Pflanzenmaterial mit Wasser getränkt und anschließend erhitzt, damit die flüchtigen Stoffen im Wasserdampf kondensieren und separiert werden können. Es handelt sich dabei um ein weit verbreitetes Extraktionsverfahren, mit dem phytochemische Verbindungen aus Pflanzenmaterial extrahiert werden. Die Wasserdampfdestillation wird häufig genutzt, um ätherische Öle, z.B. für die Parfümherstellung zu isolieren.
Da viele organische Verbindungen zersetzt werden, wenn sie längerer Zeit hohen Temperaturen ausgesetzt werden, werden für die Herstellung ätherischer Öle innovative, milde Extraktionsmethoden eingesetzt, mit denen bessere Extraktionsresultate (bessere Qualität und höhere Erträge) erzielt werden.

Ultraschall Extraktion von Hopfen

Traditionelle Extraktionstechniken wie z.B. die Wasserdampf-Destillation sind problematisch bzw. sehr kostenintensv, da extrem hohe Mengen an Pflanzenmaterial als Rohstoff benötigt werden, um ätherische Öle im kommerziellen Maßstab zu extrahieren. Für 1kg (2 1/4 lb) ätherisches Lavendelöl werden ca. 200kg (440 Pfund) frische Lavendelblüten benötigt; für 1kg Rosenöl sind zwischen 2,5 und 5 Tonnen Rosenblüten notwendig; und für 1kg ätherisches Zitronenöl sind ca. 3.000 Zitronen als Ausgangsmaterial notwendig. Daher sind ätherische Öle sehr teuer. Der Ppreis für 1 Liter Rosen-Absolute liegt bei ca. 20,000€ (21, 000US$) .
Um wirtschaftliche Vorteile zu erzielen und wettbewerbsfähig zu sein, müssen Hersteller ätherischer Öle effizientere und effektivere Extraktionsmethoden einsetzen. Die Ultraschalltechnologie übertrifft traditionelle Extraktionsmethoden durch ihre milden Extraktionsbedingungen, hohe Erträge und hervorragende Qualität. Die Ultraschalldestillation kann entweder lösungsmittel-basiert oder lösemittelfreie erfolgen. Alternativ kann die Ultraschallextraktion auch mit gängigen Extraktionsverfahren, z.B. mit der Soxhlet-Extraktion, Clevenger-Extraktion, überkritischen CO2-Extraktion, Ohmschen Hydrodestillation etc. kombiniert werden (auch Sono-Soxhlet, Sono-Clevenger, Sono-ScCO2, Ultraschall-gestützte Ohmsche Hydrodestillation genannt).

Ultraschallextraktion Ätherischer Öle

Die Ultraschallextraktion liefert nachweislich höhere Extraktionsleistungen und reduziert den Energieverbrauch. Das Arbeitsprinzip der Ultraschallextraktion ist die Blasenimplosion, die durch die Ultraschallkavitation erzeugt wird. Die Blasenimplosion erzeugt Mikrodüsen, die die Lipiddrüsen im Gewebe der Pflanzenzellen zerstören. Dadurch wird der Stoffaustausch zwischen Zelle und Lösungsmittel verbessert und das ätherische Öl freigesetzt. Ein großer Vorteil der heutigen modernen Ultraschall-Extraktoren ist die präzise Steuerung der Betriebsparameter (z.B. Ultraschallintensität, Temperatur, Behandlungszeit, Druck, Verweildauer etc.). Erhöhte Ausbeute an ätherischen Ölen sowie geringerer thermischer Abbau, hohe Qualität und ein guter Geschmack sind wissenschaftlich belegt. (Porto et al. 2009; Asfaw et al. 2005). Während andere moderne Extraktionstechniken nur begrenzt auf industriellen Produktionsmaßstab hochskalierbar sind, hat sich die Ultraschallextraktion auf industriellem Niveau bereits lange bewährt. Die Extraktionsausbeute von ätherischen Ölen aus der japanischen Zitrusfrucht konnten mittels Ultraschall um 44% erhöht werden (im Vergleich zu traditionellen Extraktionsmethoden) (Mason et al. 2011).

Ultraschall-Vorbehandlung bei der Extraktion Ätherischer Öle

Für die Ultraschallextraktion ätherischer Öle aus Pflanzenmaterial (z.B. Lavandin, Salbei, Zitrusfrüchte etc.) eignet sich ein Ultraschallsystem mit Sonotrode, z.B. der UIP2000hdT, für die Extraktion im Bench-top-, Pilot- und Produktionmaßstab. Die Ultraschall-Extraktionsanlage kann sowohl als Batch- oder Inline-System eingesetzt werden.
Für die Ultraschallextraktion im Batch ist ein Wasserbad zur Kühlung empfehlenswert. Durch das Wasserbad wird ein unerwünschter Temperaturanstieg und eine damit verbundene thermische Zersetzung vermieden. Für die ätherische Lavandinöl-Extraktion werden Lavendelblüten in z.B. 2L destilliertem Wasser für eine Extraktionszeit von 30 Min. extrahiert. Die Ultraschallamplitude ist auf 60% eingestellt. Nach der Ultraschall-Vorbehandlung werden die Lavendelblüten entnommen und das ätherische Öl wird mittels herkömmlicher Wasserdampfdestillation isoliert.
Für die Inline-Extraktion wird der Ultraschallprozessor mit einer Durchflusszelle ausgestattet. Die Durchflusszelle besitzt einen Kühlmantel, um die Prozesstemperatur zu regulieren. Für die Ultraschall-Vorbehandlung wird eingeweichtes Pflanzenmaterial durch die Reaktorzelle gepumpt, wobei das Material direkt die Kavitationszone passiert. Ein weiterer Vorteil der Ultraschall-Inline-Extraktion liegt darin, dass die Reaktorkammer mit Druck beaufschlagt werden kann, wodurch die Ultraschallextraktion zusätzlich intensiviert wird.
Die Ultraschall-Vorbehandlung vor der eigentlichen Hydrodestillation steigert die Extraktionsausbeute von ätherischen Ölen und verbessert die Extraktionsrate – wodurch ein insgesamt effizienteres Verfahren erreicht wird.

Ultraschall-Batchverfahren zur Hydrodestillationsvorbehandlung wie Kräuterextraktion

Ultraschall-Hydrodestillation

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Ultraschallsystem für die Batch-Extraktion (zum Vergrößern anklicken!)

Ultraschallsystem für die Extraktion

Vorteile der Ultraschallextraktion

  • Schnelle & effiziente Extraktion
  • Nicht-thermischer, milder Prozess
  • Hochwertige Extrakte
  • hohe Ausbeute
  • Volles Aromaspektrum
  • Rohstoffersparnis
  • Umweltfreundliche Extraktion

Ätherische Öle können effizient mittels Ultraschall extrahiert werden! www.Hielscher.com

Ultraschall-Herstellung von Nanoemulsionen

Das Interesse an Nanoemulsionen als Trägersysteme für lipophile Lebensmittelzutaten sowie als Träger für Wirkstoffe in Arzneimitteln und Kosmetika nimmt deutlich zu, da Nanoemulsionen über eine hohe optische Klarheit sowie eine gute mechanische Stabilität verfügen und die Bioverfügbarkeit der aktiven Substanzen gesteigert wird. Die ultraschall-gestützte Emulgierung erzeugt stabilere Mikro - und Nano-Emulsionen, welche hervorragende Resultate im Endprodukt garantieren.
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Ultraschall und seine Effekte

Die Ultraschallextraktion basiert auf dem Prinzip der Ultraschallkavitation. Kavitation in Flüssigkeiten erzeugt hohe Scherkräfte, Flüssigkeitsjets und Mikroturbulenzen, welche als mechanische Effekte auf das Pflanzenmaterial einwirken.

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Sono-Clevenger zur Gewinnung ätherischer Öle. Bild von Pingret et al., 2014.

Clevenger-Distille mit UP200Ht
Bild: Pingret et al., 2014.

Ultraschall-Extraktionssysteme

Hielscher's Hochleistungs-Ultraschallsysteme stehen als Bench-top-, Technikums- und Industriesysteme zur Verfügung. Unsere Ultraschallprozessoren sind präzise steuerbar und können sehr hohe Amplituden (bis zu 200µm bei Industriesystemen, höhere Amplituden auf Anfrage) liefern, um ein intensives akustisches Feld zu erzeugen. Unsere Ultraschallgeräte – von den Labor- bis zu den Industriesystemen – sind für 24/7 Betrieb unter Heavy-Duty-Bedingungen konzipiert.
Hielscher Ultraschallextraktoren können im Technikum für Tests, Machbarkeitsstudien und Prozessoptimierung erprobt werden. Anschließend können alle Prozessergebnisse linear auf den finalen Produktionsmaßstab hochskaliert werden. Aufgrund unserer langjährigen Erfahrung mit Ultraschallprozessen können wir Sie kompetent beraten. Wir unterstützen unsere Kunden von den ersten Tests und der Prozessoptimierung bis zur inbetriebnahme eines hocheffizienten Ultraschallindustriesystems. Besuchen Sie unser Ultraschalllabor und Prozess-Center, um die Fähigkeiten der Hielscher Ultraschallsysteme zu erkunden!
Unsere robusten Ultraschallsysteme können sowohl für die Batch- als auch für die Inline-Beschallung eingesetzt werden. Auch eine Nachrüstung in bestehende Produktionslinien kann problemlos umgesetzt werden.

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Literatur



Wissenswertes

Erfolgreich extrahiert mittels Ultraschall

Für folgende Pflanzenmaterialien wurde bereits nachgewiesen, dass eine Ultraschallextraktion die Extraktausbeute und Qualität verbessert. Die Ultraschallextraktion resultiert in höheren Erträgen, hochwertigen Extrakten mit einer kompletten chemischen Verbindung bzw. vollständigem aromatischem Profil und vollem Aromaspektrum.
Kräuter & Blätter: Grüne Minze, Pfefferminze, Stevia, Cannabis, Hopfen, Basilikum, Thymian, Pfeffer, Oregano, Salbei, Fenchel, Petersilie, Eukalyptus, Oliven, Grüner Tee, Schwarzer Tee, Boldo, Tabak, Majoran.
Blumen (Blütenessenzen): Rose, Lavendel, Ylang-Ylang, Jasmin, Patchouli, Tuberose, Mimose, etc..
Früchte: Orange, Zitrus, Zitrone, Himbeere, Tomate, Apfel, Heidelbeeren, Heidelbeeren, Mandarin, Trauben, Oliven, Jujube, etc.
Gewürze: Safran, Koriander, Ingwer, Lorbeer, Muskatnuss, Zimt, Kurkuma, Vanille, Nelken, Muskatnuss, Muskatblüte etc.
Holz & Rinde: Adlerholz, Eiche, Sandelholz, Zedernholz, Kiefer, Zimtrinde, etc.

Die botanischen Extrakte enthalten das gesamte Spektrum an Wirkstoffen und sekundären Pflanzenstoffen Ätherische Öle bestehen aus Lipiden, Terpenen, Terpenoiden, Phenolen, Alkaloiden, Flavonoiden, Carbonylverbindungen, Antioxidantien, Vitaminen, Pigmenten, Enzymen, etc.
Beispiele für extrahierte Moleküle: Monoterpene und Monoterpeneoide, Sesquiterpene, Limonen, Carvon, a-Pinen, Limonen, 1,8-Cineole, Cis-Ocimene, Trans-Ocimene, 3-Octanone, Beta-Carotin, α-Pinen, Campher, Camphene, β-Pinen, Myrcen, Para-Cymene, Limonen, γ-Terpinen, Linalool, Myrtenol, Myrtenal, Carvon.
Ätherische Öle haben antioxidative und antimikrobielle Wirkung, weshalb sie nicht nur aufgrund ihres Aromas und Geschmacks eine geschätzte Zutat in Lebensmitteln und medizinischen Produkten sind.
Ätherische Öle, z.B. aus Lavendel, Pfefferminze und Eukalyptus, werden meist durch Wasserdampf-Destillation gewonnen. Unbehandeltes Pflanzenmaterial, wie z.B. Blüten, Blätter, Holz, Rinde, Wurzeln, Samen und Schalen, werden durch die Wasserdampfdestillation extrahiert. Dabei werden die Pflanzenmaterialien in Wasser eingeweicht und in einer Destille verdampft, so dass das Extrakt isoliert werden kann.

Hydrodestillation

Es werden zwei Formen der Hydrodestillation unterschieden: Die Wasserdestillation und die Dampfdestillation.
Für die Isolierung der ätherischen Öle mittels Wasserdestillation wird das Pflanzenmaterial in Wasser gekocht. Für die Wasserdampf-Destillation wird Dampf durch das Pflanzenmaterial geleitet. Durch das heiße Wasser und den Dampf werden die ätherischen Öle aus den Lipidvakuolen des Pflanzengewebes freigesetzt. Der verdunstende Wasserdampf trägt das Öl aus dem Pflanzenmaterial. Der entweichende Dampf wird durch indirekte Kühlung mit Wasser in einem Kondensator kondensiert. Die destillierten Extrakte (ätherischen Öle) fließen vom Kondensator in einen Separator, wo das Öl automatisch vom destillierten Wasser abgetrennt wird.

Lösungsmittelextraktion

Aus Effizienzgründen werden die meisten ätherischen Öle, z.B. für die Parfüm- und Duftherstellung, mittels Lösungsmittel-Extraktion hergestellt. Dafür werden flüchtige Lösungsmitteln, z.B. Hexan, Di-Methylenchlorid oder Petrolether eingesetzt. Zu den wichtigsten Vorteile der lösungsmittel-basierten Extraktion gegenüber der Destillation zählen die gleichmäßige Temperatur (ca. 50°C), die während des Prozesses aufrechterhalten werden kann. Da höhere Temperaturen eine Zersetzung der ätherischen Ölen hervorruft, weisen lösungsmittel-extrahierte ätherische Öle eine höhere Vollständigkeit an flüchtigen Verbindungen sowie einen natürlicheren Geruch auf.
Überkritisches CO2 hat sich als hervorragendes organisches Lösungsmittel bewiesen und ist daher eine Alternative für die Extraktion ätherischer Pflanzenöle.

Extraktionslösungsmittel

Zu den traditionellen organischen Lösungsmitteln für die Extraktion zählen Benzol, Toluol, Hexan, Dimethylether, Petrolether, Dimethylenchlorid, Ethylacetat, Aceton sowie Ethanol.
Ethanol wird verwendet, um Duftkomponenten aus getrockneten Pflanzenrohstoffen sowie aus unreinen Ölen oder Concretes, welches durch organische Lösungsmittel-Extraktion, Expression oder Enfluerage gewonnen wurden, zu extrahieren. Ethanolextrakte aus getrockneten Materialien werden als Tinkturen bezeichnet. Tinkturen sind nicht zu verwechseln mit Ethanol-Waschungen, welche durchgeführt werden, um Öle und Concretes zu reinigen, um ein Absolute zu erhalten.
Wird Wasser als Extraktionsflüssigkeit verwendet, dann wird der Prozess als lösungsmittelfreie Extraktion bezeichnet.

Ätherische Öle

Ätherische Öle werden durch Extraktion aus pflanzlichen Materialien hergestellt. Als Rohstoff können verschiedene Pflanzenteile verwendet werden, z.B. Blüten (z.B. Rose, Jasmin, Nelke, Gewürznelke, Mimosen, Rosmarin, Lavendel), Blätter (z.B. Minze, Ocimum spp., Zitronengras, Jamrosa), Stiele (z.B. Geranium, Patchouli, Petitgrain, Eisenkraut, Zimt), Rinde (Zimt, Cassia, Canella), Holz (Zeder, Sandelholz, Kiefer), Wurzeln (z.B. Angelica, Sassafras, Vetiver, Essen, Baldrian), Samen (z.B. Fenchel, Koriander, Kümmel, Dill, Muskatnuss), Früchte (Bergamotte, Orange, Zitrone, Wacholder), Rhizome (z.B. Ingwer, Calamus, Curcuma, Orris) sowie Harze bzw. Oleoresine (z.B. Perubalsam Myroxylon Gepäke, Storax, Myrrhe, Benzoe).

Concrete und Absolute

Concrete ist die Bezeichnung für die halbfeste Masse, die während der lösungsmittel-basierten Extraktion aus frischem Pflanzenmaterial gewonnen wird. Für frisches Pflanzenmaterial wird überwiegend mit unpolaren Lösungsmitteln wie Benzol, Toluol, Hexan, Petrolether verwendet. Nach der Extraktion wird das Lösungsmittel verdunstet, so dass eine halbfeste Masse als Rückstand verbleibt, welcher aus ätherischen Ölen, Wachsen, Harzen und anderen lipophilen (hydrophoben) sekundären Pflanzenstoffe besteht. Dies ist das so genannte Concrete.
Um ein aus Concrete ein Absolute zu erhalten, muss das Concrete mit einem starken Alkohol behandelt werden, in welchem bestimmte Bestandteile gelöst werden können.