Ultraschall-Soxhlet-Extraktion

Ultraschall verbessert die konventionelle Soxhlet-Extraktion. Die ultraschallunterstützte Soxhlet-Extraktion, auch als Sono-Soxhlet-Extraktion bekannt, führt zu höheren Ausbeuten und kürzeren Extraktionszeiten. Ultraschallgeräte mit Sonotrode von Hielscher lassen sich problemlos in jede klassische Soxhlet-Extraktionsapparatur integrieren.

Soxhlet-Extraktion mit Ultraschall

Die Soxhlet-Extraktion ist ein häufig eingesetztes Fest-Flüssig-Extraktionsverfahren in Synthese- und Analytiklaboren. Sie wird benötigt, wenn eine gewünschte Verbindung in einem Lösungsmittel nur begrenzt löslich ist und die Verunreinigung in diesem Lösungsmittel unlöslich ist. Kurz gesagt lässt sich das Funktionsprinzip der Soxhlet-Extraktion als lösungsmittelbasierter Rückflussprozess beschreiben.
Ultraschall wird erfolgreich in die Soxhlet-Extraktion integriert, um die Ausbeute zu erhöhen und die Dauer zu verkürzen. Nach Abschluss der Soxhlet-Extraktion wird das Lösungsmittel entfernt (z. B. mit einem Rotationsverdampfer).

Probleme der konventionellen Soxhlet-Extraktion:

Die traditionelle Soxhlet-Extraktion weist aufgrund ihrer langen Extraktionsdauer und der großen eingesetzten Lösungsmittelmenge erhebliche Nachteile auf. Außerdem fehlt bei einem konventionellen Soxhlet-Extraktor eine aktive Durchmischung. Diese ist erforderlich, um den Extraktionsprozess zu beschleunigen. Da konventionelle Soxhlet-Extraktoren große Lösungsmittelmengen verwenden, benötigen die anschließende Verdampfung und Aufkonzentrierung viel Energie. Die Qualität des Extrakts wird häufig durch die lange Verweilzeit der extrahierten Verbindungen im beheizten Kolben der Soxhlet-Extraktionsapparatur beeinträchtigt. Thermolabile Zielverbindungen werden zersetzt, da das Material während der langen Extraktionsdauer der Siedetemperatur des Lösungsmittels ausgesetzt ist.

Lösung: Ultraschall-Soxhlet-Extraktion

Leistungsstarker Ultraschall erhöht den Stofftransport zwischen Probe und Lösungsmittel. Dadurch wird weniger Lösungsmittel benötigt. Die Extraktionsdauer wird drastisch verkürzt, sodass die Extrakte keiner langen Wärmeeinwirkung ausgesetzt sind. Dadurch wird eine unerwünschte thermische Zersetzung des Extrakts vermieden oder zumindest deutlich reduziert.
Ultraschall lässt sich problemlos in eine Soxhlet-Extraktionsapparatur integrieren – entweder durch Einführen des Ultraschallhorns (Sonotrode) in die Soxhlet-Kammer oder durch indirekte Beschallung der Soxhlet-Kammer über die Gefäßwand. Die ultraschallunterstützte Soxhlet-Extraktion – auch als Sono-Soxhlet bekannt – erzielt höhere Ausbeuten bei kürzerer Extraktionszeit unter milderen Extraktionsbedingungen.

Sono-Soxhlet- und Sono-Clevenger-Apparaturen im industriellen Maßstab mit dem Ultraschallgerät UIP1000hdT
(©Vernes et al., 2020)

„Die Ultraschallbehandlung ist als Extraktionsmethode im Vergleich zu Rückflussverfahren eine effiziente Technik zur Extraktion organischer Spurenstoffe aus Böden und Sedimenten. Ultraschallextraktionsverfahren liefern nachweislich vergleichbare oder sogar größere Mengen (Song et al., 2002) an Kohlenwasserstoffen als andere Extraktionsverfahren […]. Je nach Art der Schadstoffe und der Matrix kann die Beschallung den Vorteil kürzerer Extraktionszeiten bieten. Für effizientere und reproduzierbare Extraktionen ist häufig eine Optimierung der Ultraschallextraktionsparameter erforderlich, darunter die Art oder Zusammensetzung des Lösungsmittels, die Extraktionszeit, die eingesetzte Probenmenge und der Wassergehalt (Berset et al., 1999). Ultraschallverfahren bieten in der Regel eine relativ kostengünstige Methode, die mit kleinen Mengen organischer Lösungsmittel auskommt und keine aufwendigen Glasapparaturen und Geräte erfordert.“
[Oluseyi et al. 2011]

Vorteile der Sono-Soxhlet-Extraktion

Die Sono-Soxhlet-Extraktion ist eine Variante der traditionellen Soxhlet-Extraktionstechnik, bei der Ultraschall hoher Intensität eingesetzt wird, um den Extraktionsprozess zu verbessern. Die Sono-Soxhlet-Technik bietet mehrere durch wissenschaftliche Forschung und Studien belegte Vorteile, darunter:

• Höhere Extraktionseffizienz: Die Sono-Soxhlet-Extraktion erhöht die Extraktionseffizienz, indem sie die Zellwände pflanzlicher Materialien oder anderer Probenmatrizes aufbricht. Die durch intensive Ultraschallwellen erzeugte akustische Kavitation verbessert den Stofftransport und fördert das Eindringen des Lösungsmittels in die Probe, wodurch die Ausbeute an extrahierten Verbindungen steigt.
• Kürzere Extraktionszeit: Die Sono-Soxhlet-Extraktion verkürzt die Extraktionszeit gegenüber der konventionellen Soxhlet-Extraktion erheblich. Da Ultraschall den Stofftransport und die Diffusion beschleunigt, erfordert die Extraktion von Analyten und pflanzlichen Verbindungen nur eine kurze Behandlung. Eine kürzere Extraktionsdauer ermöglicht auch einen höheren Durchsatz.
• Geringerer Lösungsmittelverbrauch: Die Kombination von Soxhlet- und Ultraschallextraktion senkt den Lösungsmittelverbrauch. Dies trägt nicht nur zu Kosteneinsparungen bei, sondern minimiert auch die Umweltbelastung.
• Vielseitige Anwendungsmöglichkeiten: Die Sono-Soxhlet-Extraktion ist vielseitig und lässt sich auf ein breites Spektrum von Probenmatrizes anwenden, darunter pflanzliche Materialien, Lebensmittel, Polymere und Umweltproben. Ihre Anpassungsfähigkeit macht sie zu einem wertvollen Werkzeug in verschiedenen wissenschaftlichen Bereichen wie der Phytochemie, der Chemie und der Umweltanalytik.
• Grüne Chemie: Die Sono-Soxhlet-Extraktion entspricht den Prinzipien der grünen Chemie, da sie Abfall und Energieverbrauch reduziert. Ihre Effizienz und der geringere Lösungsmittelverbrauch tragen zu umweltfreundlicheren Extraktionsprozessen bei.

Diese vorteilhaften Aspekte der Sono-Soxhlet-Extraktion tragen zu einer verbesserten Prozesseffizienz, Zeit- und Energieeffizienz sowie Umweltfreundlichkeit bei. Die wichtigsten Vorteile der Sono-Soxhlet-Extraktion liegen in der höheren Extraktionseffizienz, der kürzeren Verarbeitungszeit, dem geringeren Lösungsmittelverbrauch, den vielseitigen Einsatzmöglichkeiten und dem Beitrag zur grünen Chemie.
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Literatur / Quellen

• Djenni, Zoubida; Pingret, Daniella; Mason, Timothy J.; Chemat, Farid (2012): Sono–Soxhlet: In Situ Ultrasound-Assisted Extraction of Food Products. Food Analytical Methods. 2012.
• Luque-García, J.L.; Luque de Castro, M.D. (2004): Ultrasound-assisted Soxhlet extraction: an expeditive approach for solid sample treatment. Application to the extraction of total fat from oleaginous seeds. Journal of Chromatography A 1034, 2004. 237–242.
• Léa Vernès, Maryline Vian, Farid Chemat (2020): Chapter 12 – Ultrasound and Microwave as Green Tools for Solid-Liquid Extraction. Editor(s): Colin F. Poole, In Handbooks in Separation Science, Liquid-Phase Extraction, Elsevier, 2020. 355-374.
• Sueli Rodrigues, Fabiano A.N. Fernandes (2017): Chapter 14 – Extraction Processes Assisted by Ultrasound, In: Editor(s): Daniela Bermudez-Aguirre: Ultrasound: Advances for Food Processing and Preservation. Academic Press, 2017. 351-368.
• Oluseyi, T.; Olayinka, K.; Alo, B.; Smith, R. M. (2011): Comparison of extraction and clean-up techniques for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in contaminated soil samples. African Journal of Environmental Science and Technology Vol. 5/7, 2011. 482-493.
• Pngret, Danielle; Chemat, Farid; Cravotto, Giancarlo (2012): Ultrasound Combined with Conventional and Innovative Techniques for Extraction of Natural Products. Oral Communication – 13th Meeting of the European Society of Sonochemistry July 01–05, 2012, Lviv – Ukraine. 2012.
• Wang, L.; Weller, C. L. (2006): Recent advances in extraction of nutraceuticals from plants. Trends in Food Science & Technology 17, 2006. 300–312.

Wissenswertes

Ultraschallhomogenisatoren werden erfolgreich zur Extraktion in Laboren und in der industriellen Produktion eingesetzt, z. B. in der Pharma- und Lebensmittelindustrie sowie in der biologischen Forschung und Analytik. Das breite Sortiment an Ultraschallgeräten von Hielscher ermöglicht die Zusammenstellung einer optimalen Prozessanlage – abgestimmt auf die Prozessanforderungen an hohe Qualität und Produktionsleistung.