Hielscher – Ultraschall-Technologie

Ultraschall-Soxhlet-Extraktion

  • Ultraschall verbessert die konventionelle Soxhlet-Extraktion.
  • Durch die Ultraschall-Soxhlet-Extraktion lassen sich höhere Erträge und eine kürzere Extraktionsdauer erreichen.
  • Das Ultraschallgerät kann einfach in den klassischen Soxhlet-Extraktor integriert werden.

Soxhlet-Extraktion

Die Soxhlet Extraktion ist eine häufig verwendete Fest-Flüssig-Extraktionsmethode, die bei der Synthese oder in Analyselabors eingesetzt werden. Die Soxhlet-Extraktion ist ein häufig genutztes Verfahren, wenn eine gewünschte Verbindung extrahiert werden soll, die nur eine begrenzte Löslichkeit in einem Lösungsmittel zeigt und das Extrakt in diesem Lösungsmittel nicht löslich ist. Das Prinzip der Soxhlet-Extraktion beruht auf einem lösungsmittelbasierten Reflux.
Ultraschall kann erfolgreich in die Soxhlet-Extraktion integriert werden und führt zu einer höheren Ausbeute und verkürzten Extraktionszeiten. Wenn die Soxhlet-Extraktion durchgelaufen ist, wird das Lösungsmittel entfernt (z.B. mit einem Rotationsverdampfer).

Problem:

Schwerwiegende Nachteile der Soxhlet-Extraktion liegen in der langen Extraktion-Dauer und dem großen Verbrauch an Lösemittel. Darüber hinaus kann in einen herkömmlichen Soxhlet-Extraktor kein Rührer integriert werden, der den Extraktionsprozess beschleunigen würde. Da für die Soxhlet-Extraktion große Volumina an Lösungsmittel notwendig sind, sind die nachgelagerte Verdampfung des Lösemittels und die Konzentration des Extraktes energie-aufwändige Verfahren. Temperaturempfindliche Stoffe werden oftmals beschädigt bzw. zersetzt, da sie während der lange Extraktionsdauer den Siedepunkt-Temperaturen des Lösungsmittels ausgesetzt werden.

Lösung: Ultraschall-Soxhlet-Extraktion

Hochleistungs-Ultraschall verbessert den Stoffaustausch zwischen der Probe und dem Lösungsmittel. Dadurch kann der Lösungsmittel-Einsatz reduziert oder sogar komplett vermieden werden. Die Extraktionsdauer wird stark verkürzt, so dass die Extrakte nicht mehr so lange hohen Temperaturen ausgesetzt sind. Dies bedeutet, dass Schäden und Zersetzung des Extrakts vermieden werden können.
Ultraschall lässt sich problemlos in ein Soxhlet-Extraktions-System integrieren – indem die Ultraschallsonotrode in der Soxhlet-Kammer eingeführt wird oder indem die Soxhlet-Kammer indirekt über die Kammerwand beschallt wird. Die Ultraschall-Soxhlet-Extraktion führt zu einer höhere Ausbeute innerhalb kürzerer Extraktionszeit unter milderen Extraktions-Bedingungen.

„Ultraschall als Extraktionsverfahren ist im Vergleich zur herkömmlichen Reflux-Methoden eine effiziente Technik, die bspw. für das Extrahieren von Spurenelementen und Sedimenten herangezogen werden. Die Ultraschall-Extraktionstechnik lieferte vergleichbare oder sogar größere Ausbeute (Song et al., 2002) an Kohlenwasserstoffen als andere Extraktionsverfahren […]. Je nach der Art der Verunreinigungen und Matrix werden durch die Ultraschallextraktion deutlich schnellere schnellere Extraktionszeiten erreicht. Eine Optimierung der Ultraschall-Extraktionsparameter, des verwendeten Lösungsmittel, Extraktionsdauer, Probengehalt und Wassergehalt sind für effiziente und reproduzierbare Extraktion erforderlich (Berset et al., 1999). Ultraschallverfahren bieten in der Regel eine relativ kostengünstige Methode, die mit wenig organischem Lösungsmittel und ohne aufwendige Glaswaren und Instrumentierung auskommt.“
[Oluseyi et al. 2011]

Soxhlet mit Beschallung kombiniert führt zu hohen Ausbeuten und kürzeren Extraktionszeiten (Anklicken zum Vergrößern!)

UP200Ht mit Soxhlet-Extraktor.
Bild: © Djenni, et al. (2012): Sono–Soxhlet: In Situ Ultrasound-Assisted Extraction of Food Products.

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Literatur

  • Djenni, Zoubida; Pingret, Daniella; Mason, Timothy J.; Chemat, Farid (2012): Sono–Soxhlet: In Situ Ultrasound-Assisted Extraction of Food Products. Food Analytical Methods. 2012.
  • Luque-García, J.L. & Luque de Castro, M.D. (2004): Ultrasound-assisted Soxhlet extraction: an expeditive approach for solid sample treatment. Application to the extraction of total fat from oleaginous seeds. Journal of Chromatography A 1034, 2004. 237–242.
  • Oluseyi, T.; Olayinka, K.; Alo, B.; Smith, R. M. (2011): Comparison of extraction and clean-up techniques for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in contaminated soil samples. African Journal of Environmental Science and Technology Vol. 5/7, 2011. 482-493.
  • Pngret, Danielle; Chemat, Farid; Cravotto, Giancarlo (2012): Ultrasound Combined with Conventional and Innovative Techniques for Extraction of Natural Products. Oral Communication – 13th Meeting of the European Society of Sonochemistry July 01–05, 2012, Lviv – Ukraine. 2012.
  • Wang, L.; Weller, C. L. (2006): Recent advances in extraction of nutraceuticals from plants. Trends in Food Science & Technology 17, 2006. 300–312.

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