Ultraschall-Soxhlet-Extraktion

Die Ultraschalltechnik verbessert die herkömmliche Soxhlet-Extraktion. Die ultraschallunterstützte Soxhlet-Extraktion, auch Sono-Soxhlet genannt, führt zu höheren Ausbeuten und kürzeren Extraktionszeiten. Hielscher Ultraschallgeräte lassen sich leicht in jede klassische Soxhlet-Extraktionsanlage integrieren.

Soxhlet-Extraktion durch Ultraschallbehandlung

Die Soxhlet-Extraktion ist eine häufig verwendete Fest-Flüssig-Extraktionsmethode, die in synthetischen oder analytischen Laboratorien eingesetzt wird und erforderlich ist, wenn eine gewünschte Verbindung nur eine begrenzte Löslichkeit in einem Lösungsmittel aufweist und die Verunreinigung in diesem Lösungsmittel unlöslich ist. Kurz gesagt kann das Funktionsprinzip der Soxhlet-Extraktion als lösungsmittelbasierter Rückfluss beschrieben werden.
Ultraschall kann erfolgreich in die Soxhlet-Extraktion integriert werden und führt zu einer höheren Ausbeute und verkürzten Extraktionszeiten. Wenn die Soxhlet-Extraktion durchgelaufen ist, wird das Lösungsmittel entfernt (z.B. mit einem Rotationsverdampfer).

Probleme mit der konventionellen Soxhlet-Extraktion:

Die herkömmliche Soxhlet-Extraktion hat aufgrund ihrer langen Extraktionsdauer und der großen Menge des verwendeten Lösungsmittels große Nachteile. Außerdem mangelt es einem herkömmlichen Soxhlet-Extraktor an Rührwerk. Rühren ist erforderlich, um den Extraktionsprozess zu beschleunigen. Da herkömmliche Soxhlet-Extraktoren große Mengen an Lösungsmittel verbrauchen, ist die anschließende Verdampfung und Konzentration sehr energieaufwändig. Die Qualität des Extrakts wird häufig durch die lange Retentionszeit der extrahierten Verbindungen im beheizten Kolben des Soxhlet-Extraktionsaufbaus beeinträchtigt. Thermolabile Zielverbindungen werden zersetzt, da das Material während der langen Extraktionsdauer der Hitze des Siedepunkts des Lösungsmittels ausgesetzt ist.

Die Lösung: Ultraschall-Soxhlet-Extraktion

Leistungsstarker Ultraschall erhöht den Stoffaustausch zwischen Probe und Lösungsmittel. Dadurch wird weniger Lösungsmittel benötigt. Die Extraktionsdauer wird drastisch verkürzt, so dass die Extrakte keiner langen Hitzeeinwirkung ausgesetzt sind. Dadurch wird eine unerwünschte thermische Zersetzung des Extrakts vermieden oder zumindest deutlich reduziert.
Ultraschall lässt sich problemlos in ein Soxhlet-Extraktions-System integrieren – entweder durch Einführen des Ultraschallhorns (Ultraschallstab, Sonotrode) in die Soxhlet-Kammer oder durch indirekte Beschallung der Soxhlet-Kammer über die Gefäßwand. Soxhlet-Extraktion mit Ultraschall – auch bekannt als Sono-Soxhlet – führt zu einer höheren Ausbeute bei kürzerer Extraktionszeit und milderen Extraktionsbedingungen.

Sono-Soxhlet- und Sono-Clevenger-Aufbauten im industriellen Maßstab mit dem Sonicator UIP1000hdT
(©Vernes et al., 2020)

„Ultraschall als Extraktionsverfahren ist im Vergleich zur herkömmlichen Reflux-Methoden eine effiziente Technik, die bspw. für das Extrahieren von Spurenelementen und Sedimenten herangezogen werden. Die Ultraschall-Extraktionstechnik lieferte vergleichbare oder sogar größere Ausbeute (Song et al., 2002) an Kohlenwasserstoffen als andere Extraktionsverfahren […]. Je nach der Art der Verunreinigungen und Matrix werden durch die Ultraschallextraktion deutlich schnellere schnellere Extraktionszeiten erreicht. Eine Optimierung der Ultraschall-Extraktionsparameter, des verwendeten Lösungsmittel, Extraktionsdauer, Probengehalt und Wassergehalt sind für effiziente und reproduzierbare Extraktion erforderlich (Berset et al., 1999). Ultraschallverfahren bieten in der Regel eine relativ kostengünstige Methode, die mit wenig organischem Lösungsmittel und ohne aufwendige Glaswaren und Instrumentierung auskommt.“
[Oluseyi et al. 2011]

Vorteile der Sono-Soxhlet-Extraktion

Die Sono-Soxhlet-Extraktion ist eine Variante der traditionellen Soxhlet-Extraktionstechnik, bei der hochintensiver Ultraschall zur Verbesserung des Extraktionsprozesses eingesetzt wird. Die Sono-Soxhlet-Technik bietet mehrere Vorteile, die durch wissenschaftliche Untersuchungen und Studien belegt sind, darunter:

• Erhöhte Effizienz der Extraktion: Die Sono-Soxhlet-Extraktion erhöht die Effizienz der Extraktion, indem sie die Zellwände von Pflanzenmaterialien oder anderen Probenmatrizes aufbricht. Die durch intensive Ultraschallwellen erzeugte akustische Kavitation verbessert den Stofftransport und erhöht das Eindringen des Lösungsmittels in die Probe, wodurch die Ausbeute an extrahierten Verbindungen steigt.
• Verkürzte Extraktionszeit: Die Sono-Soxhlet-Extraktion verkürzt die Extraktionszeit im Vergleich zur herkömmlichen Soxhlet-Extraktion erheblich. Da Ultraschall einen schnelleren Stofftransport und eine schnellere Diffusion begünstigt, dauert die Extraktion von Analyten und pflanzlichen Verbindungen nur eine kurze Behandlung. Eine kürzere Extraktionsdauer bedeutet auch höhere Durchsatzkapazitäten.
• Geringerer Lösungsmittelverbrauch: Die Kombination von Soxhlet- und Ultraschallextraktion führt zu einem geringeren Lösungsmittelverbrauch. Dies trägt nicht nur zu Kosteneinsparungen bei, sondern minimiert auch die Umweltauswirkungen.
• Vielseitigkeit der Anwendung: Die Sono-Soxhlet-Extraktion ist vielseitig und kann für ein breites Spektrum von Probenmatrices eingesetzt werden, darunter Pflanzenmaterial, Lebensmittel, Polymere und Umweltproben. Ihre Anpassungsfähigkeit macht sie zu einem wertvollen Werkzeug in verschiedenen wissenschaftlichen Bereichen wie Phytochemie, Chemie und Umweltanalyse.
• Grüne Chemie: Die Sono-Soxhlet-Extraktion steht im Einklang mit den Grundsätzen der grünen Chemie, da sie Abfall und Energieverbrauch reduziert. Seine Effizienz und der geringere Lösungsmittelverbrauch tragen zu umweltfreundlicheren Extraktionsverfahren bei.

Diese vorteilhaften Aspekte der Sono-Soxhlet-Extraktion tragen zur Verbesserung der Prozesseffizienz, der Zeit- und Energieeffizienz sowie der Umweltfreundlichkeit bei. Die Hauptvorteile der Sono-Soxhlet-Extraktion liegen in der höheren Extraktionseffizienz, der kürzeren Verarbeitungszeit, dem geringeren Lösungsmittelverbrauch, der Vielseitigkeit und dem Beitrag zur grünen Chemie.
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Literatur / Literaturhinweise