Ultraschallextraktion mit tief eutektischen Lösungsmitteln
Tief eutektische Lösungsmittel (DES) und natürliche tief eutektische Lösungsmittel (NADES) sind leistungsfähige, anpassbare und umweltfreundliche Extraktionsmedien für pflanzliche Rohstoffe, Lebensmittel, Nutrazeutika, Kosmetika und pharmazeutische Inhaltsstoffe. Ultraschallgeräte mit Sonotrode von Hielscher intensivieren die DES-Extraktion, indem sie den Stofftransport beschleunigen, pflanzliche Zellstrukturen aufschließen und das Eindringen des Lösungsmittels verbessern – auch bei viskosen Lösungsmittelsystemen wie NADES auf Glycerinbasis.
Ob Sie Lösungsmittelformulierungen im Labor untersuchen, Extraktionsparameter für einen bestimmten sekundären Pflanzenstoff optimieren oder den Prozess auf eine kontinuierliche Inline-Produktion hochskalieren: Ultraschallextraktoren von Hielscher bieten eine reproduzierbare Amplitudenregelung, einen robusten 24/7-Betrieb und eine skalierbare Verarbeitung von Millilitermengen bis hin zu industriellen Volumenströmen.
Warum Extrakthersteller bei der DES-Extraktion auf Hielscher setzen
- Höhere Extraktionseffizienz für Polyphenole, Flavonoide, Cannabinoide, Terpene, Anthocyane und andere bioaktive Verbindungen
- Schnellere Extraktion im Vergleich zur herkömmlichen Mazeration und Lösungsmittelextraktion im Rührbehälter
- Kompatibel mit DES, NADES, Glycerin, Wasser, Ethanol und Lösungsmittelgemischen
- Effektive Verarbeitung hochviskoser Lösungsmittel durch Beschallung mit einer Sonotrode bei hoher Amplitude
- Anlagen für Chargenbetrieb, Rezirkulation und kontinuierlichen Durchfluss
- Präzise Kontrolle von Amplitude, Energieeintrag, Temperatur und Prozessdauer
- Einfache Maßstabsvergrößerung von Machbarkeitsversuchen über die Pilotproduktion bis zur großtechnischen Produktion
Die Ultraschallextraktion mit (natürlichen) tief eutektischen Lösungsmitteln ist eine hocheffiziente Methode zur Herstellung hochwertiger Pflanzenextrakte. Das Bild zeigt den Ultraschallprozessor UP400St (400W) mit einer Charge von 8L zur Extraktion pflanzlicher Rohstoffe.
Warum die Beschallung die DES- und NADES-Extraktion verbessert
Die Ultraschallextraktion mit einer Sonotrode unter Verwendung tief eutektischer Lösungsmittel und natürlicher tief eutektischer Lösungsmittel kann mehrere Vorteile bei der Extraktion bioaktiver Verbindungen bieten. Einer der Hauptvorteile ist die höhere Extraktionseffizienz für phenolische Verbindungen und andere sekundäre Pflanzenstoffe aus natürlichen Quellen. Tief eutektische Lösungsmittel sind für ihre hohe Extraktionseffizienz bekannt, die durch ultraschallunterstützte Extraktion noch gesteigert werden kann. Aufgrund ihrer Ungiftigkeit eignen sie sich hervorragend als Lösungsmittel für pharmazeutische Produkte und Lebensmittel. Damit ist die Ultraschallextraktion mit tief eutektischen Lösungsmitteln eine umweltfreundliche und nachhaltige Methode zur Gewinnung bioaktiver Verbindungen. Es ist wissenschaftlich belegt, dass der synergetische Einsatz von Ultraschall und tief eutektischen Lösungsmitteln zu höheren Ausbeuten verschiedener bioaktiver Verbindungen führt. Insgesamt bietet die Ultraschallextraktion mit einer Sonotrode unter Verwendung tief eutektischer Lösungsmittel und natürlicher tief eutektischer Lösungsmittel einen effizienteren und umweltfreundlicheren Ansatz zur Extraktion bioaktiver Verbindungen.
Ultraschallextraktion von Anthocyanen mit DES
Anthocyane sind wertvolle natürliche Pigmente und Antioxidantien, die in schwarzen Karotten, Beeren, Trauben, violettem Mais und anderen pflanzlichen Materialien vorkommen. Tief eutektische Lösungsmittel eignen sich gut für die Anthocyanextraktion, da ihr Wasserstoffbrückennetzwerk an die Polaritäts- und Stabilitätsanforderungen dieser Farbstoffe angepasst werden kann. In Kombination mit der Ultraschallbehandlung mittels Sonotrode wird die DES-Extraktion deutlich effizienter: Die Ultraschallkavitation schließt pflanzliche Zellstrukturen auf, verbessert das Eindringen des Lösungsmittels und beschleunigt die Freisetzung der Anthocyane in das Extraktionsmedium. Eine Studie zu Anthocyanen aus schwarzen Karotten unter Verwendung des Ultraschallgeräts UP400St zeigt, dass DES auf Cholinchloridbasis insbesondere in Kombination mit ultraschallunterstützter Extraktion eine nachhaltige und wirksame Alternative zur herkömmlichen Extraktion mit angesäuertem Ethanol oder Methanol bieten können. (vgl. Türker et al., 2021)
Ultraschallextraktion von Polyphenolen mit DES
Polyphenole, darunter Flavonoide, Phenolsäuren und verwandte antioxidative Verbindungen, sind wichtige Zielmoleküle bei der Extraktion aus pflanzlichen Rohstoffen sowie für Lebensmittel, Nutrazeutika und Kosmetika. Tief eutektische Lösungsmittel auf Glycerinbasis sind für die Gewinnung von Polyphenolen besonders attraktiv, da ihre Polarität und ihre Fähigkeit zur Bildung von Wasserstoffbrücken das Lösen phenolischer Verbindungen unterstützen. Die Ultraschallbehandlung mittels Sonotrode intensiviert den Prozess zusätzlich, indem sie den Stofftransport erhöht, die Extraktionszeit verkürzt und den Kontakt zwischen dem DES und der Pflanzenmatrix verbessert.
In einer Forschungsstudie wurde ein DES aus Glycerin und Ammoniumacetat für die ultraschallunterstützte Extraktion eingesetzt, wobei Parameter wie Temperatur, DES-Konzentration und Ultraschallamplitude optimiert wurden. Die Ergebnisse zeigten, dass die Ultraschallextraktion mit DES eine effiziente Gewinnung von Gesamtphenolen, Flavonoiden und antioxidativer Aktivität aus den Früchten des Zedrachbaums ermöglichte. Dies verdeutlicht das Potenzial der Ultraschallextraktion mit DES als umweltfreundliche Extraktionsmethode für die industrielle Verarbeitung pflanzlicher Rohstoffe. (vgl. Jamshed et al., 2022)
- Hocheffizient
- Schneller Prozess
- Ungiftig
- Exakt auf den jeweiligen pflanzlichen Rohstoff abstimmbar
- Milde Prozessbedingungen
- Chargen- und Durchflussbetrieb
- Einfach und sicher
- Umweltfreundlich / biologisch abbaubar
- Recycelbar
- Nicht entzündlich
- Kostengünstig
- Leicht verfügbar
Was sind tief eutektische Lösungsmittel (DES)?
Tief eutektische Lösungsmittel (DES) sind Gemische aus mindestens einem Wasserstoffbrückenakzeptor (HBA) und einem Wasserstoffbrückendonator (HBD), darunter Carbonsäuren und andere Verbindungen aus nachwachsenden Rohstoffen. Laut Cai et al. (2019) ist „die starke Wasserstoffbrückenwechselwirkung zwischen HBA und HBD der wichtigste Faktor für die Bildung von DES“. [Cai et al. 2019]
Als Wasserstoffbrückendonatoren werden häufig Verbindungen wie Zucker, Aminosäuren, Carbonsäuren (z. B. Benzoesäure, Citronensäure, Bernsteinsäure) oder Amine (z. B. Harnstoff, Benzamid) verwendet. Das chemische Wechselwirkungspotenzial der Wasserstoffbrückendonatoren ist der wichtigste Faktor für die Bildung und Wirksamkeit tief eutektischer Lösungsmittel. Halogenidsalze wie Cholinchlorid oder Zinkchlorid können ebenfalls zusammen mit den Wasserstoffbrückendonatoren eingesetzt werden. Weitere tief eutektische Lösungsmittel auf Cholinchloridbasis werden mit Malonsäure, Phenol oder Glycerin gebildet. Aufgrund der starken Wasserstoffbrückenwechselwirkungen ist der Schmelzpunkt tief eutektischer Lösungsmittel gegenüber dem ihrer einzelnen Komponenten deutlich herabgesetzt. Im Gegensatz zu herkömmlichen Lösungsmitteln (z. B. Ethanol, Methanol, Hexan, Butan usw.) sind tief eutektische Lösungsmittel nicht flüchtig. Das bedeutet, dass sie einen sehr niedrigen Dampfdruck aufweisen und dadurch kaum entzündlich sind. Die Toxizität tief eutektischer Lösungsmittel ist gering, ihre biologische Abbaubarkeit ist hoch, und die erforderlichen Ausgangsstoffe sind kostengünstig, leicht und in großen Mengen verfügbar sowie aus nachwachsenden Rohstoffen erhältlich.
Natürliche tief eutektische Lösungsmittel (NADES) sind noch umweltfreundlicher, da sämtliche Ausgangsstoffe aus natürlichen Quellen stammen. Tief eutektische Lösungsmittel bieten außerdem ein anpassbares Lösungsvermögen, das auf der Chemie des gelösten Stoffes und den zur Herstellung der tief eutektischen Lösungsmittel verwendeten chemischen Spezies beruht. Einige natürliche tief eutektische Lösungsmittel weisen eine hohe Viskosität auf und eignen sich daher nur bedingt für die Chargenextraktion. Natürliche tief eutektische Lösungsmittel mit höherer Viskosität können jedoch erfolgreich als Lösungsmittel bei der Ultraschallextraktion im Durchfluss eingesetzt werden.
Die folgende Tabelle zeigt einige beispielhafte Zusammensetzungen natürlicher tief eutektischer Lösungsmittel (NADES) zur Extraktion sekundärer Pflanzenstoffe:
| NADES Composition | Molar Ratio |
|---|---|
| Choline chloride:Lactic acid | 1:2 |
| Choline chloride:Citric acid:Water | 1:1:2 |
| Choline chloride:Malic acid:Water | 1:1:2 |
| Choline chloride:Tartaric acid | 1:2 |
| Choline chloride:Glycerol | 1:2 |
| Choline chloride:1,2-propanediol | 1:3 |
| Choline chloride:Sorbitol | 1:1 |
| Choline chloride:Glucose:Water | 2:1:1 |
| Choline chloride:Fructose:Water | 2:1:1 |
| Choline chloride:Urea | 1:2 |
Industrielles Ultraschallgerät UIP4000hdT mit Durchflusszellen für die kontinuierliche Inline-Extraktion
Wie funktioniert die Ultraschallextraktion mit tief eutektischen Lösungsmitteln?
Die Ultraschallextraktion beruht auf den sonomechanischen Wirkungen von hochintensivem, niederfrequentem Ultraschall. Um die Extraktion pflanzlicher Verbindungen, also bioaktiver Substanzen, durch Beschallung zu fördern und zu intensivieren, werden leistungsstarke Ultraschallwellen über eine Ultraschallsonde (auch Ultraschallhorn oder Sonotrode genannt) in das flüssige Medium eingekoppelt, also in die Suspension aus dem pflanzlichen Rohstoff und dem (natürlichen) tief eutektischen Lösungsmittel. Die Ultraschallwellen breiten sich in der Flüssigkeit aus und erzeugen abwechselnde Niederdruck- und Hochdruckzyklen. Während der Niederdruckzyklen entstehen winzige Vakuumblasen (sogenannte Kavitationsblasen), die über mehrere Druckzyklen hinweg wachsen. Während dieser Wachstumszyklen treten die in der Flüssigkeit gelösten Gase in die Vakuumblasen ein, sodass diese zu wachsenden Gasblasen werden. Nach dem Wachstum über mehrere Zyklen erreichen die Vakuumblasen eine bestimmte Größe, bei der sie keine weitere Energie aufnehmen können, sodass sie während eines Hochdruckzyklus heftig implodieren. Die Blasenimplosion ist durch starke Kavitationskräfte gekennzeichnet, darunter sehr hohe Temperaturen von bis zu 4000K und Drücke von bis zu 1000atm sowie entsprechend hohe Temperatur- und Druckunterschiede. Diese durch Ultraschall erzeugten Turbulenzen und Scherkräfte schließen Pflanzenzellen auf und setzen die intrazellulären bioaktiven Verbindungen in das (natürliche) tief eutektische Lösungsmittel frei. Die Ultraschallextraktion öffnet die Zellstruktur pflanzlicher Rohstoffe und intensiviert den Stofftransport zwischen Pflanzenmaterial und Lösungsmittel. Die Beschallung steigert dadurch die Wirksamkeit natürlicher tief eutektischer Lösungsmittel. Die Ultraschallextraktion mit (natürlichen) tief eutektischen Lösungsmitteln führt innerhalb einer sehr kurzen Verarbeitungszeit zu außergewöhnlich hohen Ausbeuten.
Leistungsultraschallwellen schließen die Zellstruktur pflanzlicher Rohstoffe auf, setzen die bioaktiven Verbindungen frei und fördern den Stofftransport zwischen dem Pflanzenmaterial und dem Lösungsmittel (z. B. tief eutektischen Lösungsmitteln).
Die Kombination der Ultraschallextraktion mit (natürlichen) tief eutektischen Lösungsmitteln ermöglicht es Ihnen, die prozessintensivierende Wirkung des Ultraschalls mit dem bemerkenswerten Lösungsvermögen und der hervorragenden Anpassbarkeit tief eutektischer Lösungsmittel zu verbinden. Aufgrund der überlegenen Effizienz der Ultraschallextraktion werden Ultraschallgeräte auch erfolgreich zur Extraktion mit Wasser eingesetzt.
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Ultraschallextraktor UIP2000hdT (2kW) zur Herstellung von Pflanzenextrakten
Ultraschallextraktoren für die DES-Extraktion im Labor-, Pilot- und Industriemaßstab
Die Ultraschallextraktion ist eine zuverlässige Verfahrenstechnologie, die die Herstellung hochwertiger Extrakte aus verschiedenen pflanzlichen Rohstoffen unter Verwendung beliebiger Lösungsmittel erleichtert und beschleunigt. Die Ultraschallextraktion ist sehr gut mit (natürlichen) tief eutektischen Lösungsmitteln kompatibel. Diese bieten Vorteile durch ihr ausgezeichnetes Lösungsvermögen, ihre Anpassbarkeit an den Extrakt, ihre Nachhaltigkeit, biologische Abbaubarkeit und Umweltfreundlichkeit. Die Kombination der Prozessintensivierung durch Leistungsultraschall mit den Vorteilen (natürlicher) tief eutektischer Lösungsmittel verleiht dieser Verfahrenstechnologie auf vielen Ebenen Überlegenheit. Das Portfolio von Hielscher Ultrasonics deckt die gesamte Bandbreite von kompakten Labor-Ultraschallgeräten bis hin zu industriellen Extraktionssystemen ab. Alle eignen sich selbstverständlich für die Extraktion mit tief eutektischen Lösungsmitteln.
Unsere langjährig erfahrenen Mitarbeiter unterstützen Sie von Machbarkeitsversuchen und der Prozessoptimierung bis zur Installation Ihres Ultraschallsystems im endgültigen Produktionsmaßstab.
| Extraktionsvolumen | Empfohlenes Ultraschallgerät |
|---|---|
| Methodenentwicklung, Forschung und Entwicklung, Screening | UP100H (100W), UP200Ht (200W), UP400St (400W) |
| Viskose DES/NADES-Chargen | UIP500hdT (500W), UIP1000hdT (1000W) |
| Pilotproduktion | UIP1000hdT oder UIP2000hdT (2000W) |
| Kontinuierliche industrielle Extraktion | UIP4000hdT (4000W), UIP6000hdT (6000W), UIP16000hdT (16kW) oder Cluster |
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Häufig gestellte Fragen zur Ultraschallextraktion mit tief eutektischen Lösungsmitteln
Was ist die Ultraschallextraktion mit tief eutektischen Lösungsmitteln?
Die Ultraschallextraktion mit tief eutektischen Lösungsmitteln kombiniert die Beschallung mittels Sonotrode mit DES- oder NADES-Lösungsmittelsystemen. Die Sonotrode bringt hochintensive Schallwellen in die Suspension aus Pflanzenmaterial und Lösungsmittel ein. Die entstehende Kavitation schließt pflanzliche Zellstrukturen auf, verbessert das Eindringen des Lösungsmittels und beschleunigt den Übergang bioaktiver Verbindungen in das tief eutektische Lösungsmittel.
Warum sollte Ultraschall für die DES- und NADES-Extraktion eingesetzt werden?
Ultraschall verbessert die DES- und NADES-Extraktion, indem er den Stofftransport erhöht, die Extraktionszeit verkürzt und dem Lösungsmittel hilft, intrazelluläre Verbindungen effektiver zu erreichen. Dies ist besonders bei pflanzlichen Materialien nützlich, deren Zielverbindungen im Inneren von Pflanzenzellen, Fasern oder harzhaltigen Strukturen eingeschlossen sind.
Welche Verbindungen lassen sich mit DES und NADES unter Einsatz von Ultraschall extrahieren?
Die Ultraschallextraktion mit DES und NADES kann für viele bioaktive Verbindungen eingesetzt werden, darunter Polyphenole, Flavonoide, Anthocyane, Terpene, Cannabinoide, Alkaloide, Antioxidantien, Pigmente, Aromastoffe und andere sekundäre Pflanzenstoffe. Die Zusammensetzung des Lösungsmittels sollte entsprechend der Polarität, Stabilität und Löslichkeit der Zielverbindung gewählt werden.
Sind tief eutektische Lösungsmittel mit Ultraschallextraktoren von Hielscher kompatibel?
Ja. Ultraschallgeräte mit Sonotrode von Hielscher eignen sich für die Extraktion mit tief eutektischen Lösungsmitteln, natürlichen tief eutektischen Lösungsmitteln, Lösungsmittelsystemen auf Glycerinbasis, Wasser, Ethanol und vielen anderen Extraktionsmedien. Für viskose DES- oder NADES-Systeme ist ein leistungsstarkes Ultraschallgerät mit Sonotrode besonders nützlich, da es direkt in der Flüssigkeit eine intensive Durchmischung, Kavitation und einen intensiven Stofftransport erzeugt.
Können bei der Ultraschallextraktion mit DES hochviskose Lösungsmittel verarbeitet werden?
Ja. Viele DES- und NADES-Formulierungen weisen eine höhere Viskosität als herkömmliche Lösungsmittel auf. Ultraschallprozessoren von Hielscher eignen sich gut für viskose Extraktionsmedien, da die Sonotrode Ultraschall mit hoher Amplitude direkt in das Gemisch aus Lösungsmittel und Material einbringt. Bei größeren Volumina oder kontinuierlicher Verarbeitung können Durchflussreaktoren die Durchmischung, Temperaturkontrolle und Prozessgleichmäßigkeit verbessern.
Eignet sich die Ultraschallextraktion mit DES für die Herstellung von Lebensmitteln, Nutrazeutika und Kosmetika?
Ja. DES und NADES werden häufig für Anwendungen gewählt, bei denen geringe Flüchtigkeit, reduzierte Gefahren durch Lösungsmittel und eine anpassbare Extraktionsleistung wichtig sind. Abhängig von den gewählten Lösungsmittelkomponenten und den regulatorischen Anforderungen kann die Ultraschallextraktion mit DES für Lebensmittelzutaten, nutrazeutische Extrakte, kosmetische Wirkstoffe, pflanzliche Konzentrate und Extrakte für Forschungszwecke eingesetzt werden.
Lässt sich die Ultraschallextraktion mit DES auf größere Maßstäbe übertragen?
Ja. Die Ultraschallextraktion ist sehr gut skalierbar, da dieselben Prozessparameter – etwa Amplitude, Energieeintrag, Verweilzeit, Temperatur und Feststoff-Flüssigkeits-Verhältnis – von Laborversuchen auf die Pilot- und Industrieproduktion übertragen werden können. Hielscher liefert Ultraschallextraktoren für kleine Laborproben, die Optimierung mit Tischgeräten, Pilotchargen und die kontinuierliche industrielle Durchflussextraktion.
Sollte ich für DES-Prozesse eine Ultraschallextraktion im Chargenbetrieb oder inline einsetzen?
Die Chargenextraktion eignet sich häufig am besten für Laborversuche, das Screening von Formulierungen und kleine Produktionsvolumina. Für die Pilot- und Industrieproduktion wird in der Regel die Inline-Ultraschallextraktion bevorzugt, da sie eine kontrollierte Verweilzeit, eine verbesserte Reproduzierbarkeit, eine einfachere Kühlung und einen kontinuierlichen Durchsatz bietet. Die optimale Anlagenkonfiguration hängt von der Viskosität, dem Pflanzenmaterial, dem Lösungsmittelverhältnis, der Zielverbindung und der Produktionskapazität ab.
Wie wähle ich den richtigen Ultraschallextraktor für die DES-Extraktion aus?
Der passende Ultraschallextraktor hängt von Ihrem Probenvolumen, der Chargengröße, dem Volumenstrom, der Lösungsmittelviskosität, der Zielverbindung, der Extraktionstemperatur und dem Produktionsziel ab. Kleine Laborgeräte eignen sich für die Methodenentwicklung, während industrielle Ultraschallgeräte der UIP-Serie für die DES-Extraktion im Pilot- und Produktionsmaßstab eingesetzt werden. Hielscher kann Ihnen anhand Ihres Rohstoffs, Ihres Lösungsmittelsystems und des erforderlichen Durchsatzes eine Konfiguration empfehlen.
Welche Prozessparameter sind für die Ultraschallextraktion mit DES wichtig?
Wichtige Parameter sind Ultraschallamplitude, Energieeintrag, Extraktionszeit, Temperatur, DES- oder NADES-Zusammensetzung, Wassergehalt, Feststoff-Flüssigkeits-Verhältnis, Partikelgröße, Viskosität und Volumenstrom. Diese Parameter sollten für jedes pflanzliche Material und jede Zielverbindung optimiert werden, um eine hohe Ausbeute, eine gute Extraktqualität und eine reproduzierbare Produktion zu erzielen.
Literatur / Quellen
- Türker, D.A., Doğan, M. (2021): Application of deep eutectic solvents as a green and biodegradable media for extraction of anthocyanin from black carrots. LWT – Food Science and Technology, Volume 138, March 2021.
- Duygu Aslan Türker, Mahmut Doğan (2022): Ultrasound-assisted natural deep eutectic solvent extraction of anthocyanin from black carrots: Optimization, cytotoxicity, in-vitro bioavailability and stability. Food and Bioproducts Processing, Volume 132, 2022. 99-113.
- Sumbal Jamshed, Dildar Ahmed (2022): Optimization of ultrasound-assisted extraction of valuable compounds from fruit of Melia azedarach with glycerol-choline chloride deep eutectic solvent. Sustainable Chemistry and Pharmacy, Volume 29, 2022.
- Křížek, et al. (2018): Menthol-based Hydrophobic Deep Eutectic Solvents: Towards Greener and Efficient Extraction of Phytocannabinoids. Journal of Cleaner Production, 193, 2018. 391-396.
- Chemat F, et al. (2019): Review of Alternative Solvents for Green Extraction of Food and Natural Products: Panorama, Principles, Applications and Prospects. Molecules, vol.24, no.16, 2019. 3007.
- Lores, H.; Romero, Vanesa; Costas Mora, Isabel; Bendicho, Carlos; Lavilla, Isela (2016): Natural deep eutectic solvents in combination with ultrasonic energy as a green approach for solubilisation of proteins: application to gluten determination by immunoassay. Talanta 2017. 453-459.
- Cai, et al. (2019): Green Extraction of Cannabidiol from Industrial Hemp (Cannabis sativa L.) Using Deep Eutectic Solvents Coupled with Further Enrichment and Recovery by Macroporous Resin. Journal of Molecular Liquids, 2019.
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