Hielscher Ultraschalltechnik

Anwendungsprotokolle aus der Sonochemie

Sonochemie ist die Bezeichnung für chemische Reaktionen, die unter Ultraschalleintrag ablaufen. Aufgrund der extremen Bedingungen, die in den ultraschall-generierten „Hot-spots“ auftreten, ist Hochleistungs-Ultraschall eine äußerst effektive Methode, um Reaktionsergebnisse (höhere Ausbeute, bessere Qualität), Konvertierung und Dauer chemischer Reaktionen deutlich zu verbessern. Einige chemische Effekte können nur durch Ultraschall erreicht werden, so z.B. die nanoskalige Zinn-Beschichtung von Titan oder Aluminium.

Unten stehend finden Sie einige Materialien und Flüssigkeiten mit einer jeweils passenden Empfehlung, wie diese mit Ultraschall gemahlen, dispergiert, desagglomeriert oder modifiziert werden kann.

Finden Sie einige Ultraschall-Protokolle für erfolgreiche sonochemische Reaktionen!

Alphabetisch geordnet:

α-epoxyketone – Ringöffnungsreaktion

Ultraschallverfahren:
Die katalytische Ringöffnung von α-Epoxyketon wurde mittels Kombination von Ultraschall und einer photochemischen Methode durchgeführt. 1-Benzyl-2,4,6-Triphenylpyridinium Tetrafluoroborat (NBTPT) dienten als Photokatalysator. Durch die Kombination von Ultraschall (Sonochemie) und Photochemie in Gegenwart von NBTPT gelang die Epoxid-Ringöffnung. Es wurde gezeigt, dass durch den Einsatz von Ultraschall die Rate der photochemisch-induzierte Reaktion erheblich gesteigert werden kann. Ultraschall beeinflusst die photokatalytische Ringöffnung von α-Epoxyketon vor allem aufgrund des erhöhten Stoffaustauschs zwischen den Reaktanden und des aktivierten NBTPTs. Zudem wird mittels Ultraschall auch der Elektronen-Transfer zwischen den Stoffen in diesem homogenen System
beschleunigt. Höhere Erträge und kürzere Reaktionszeiten sind Vorteile der ulltraschall-gestützten Ringöffnungsverfahrens.

Die Kombination aus Ultraschall und Photochemie führt zu einer verbesserten Ringöffnungsreaktion von α-Epoxyketone

Ultraschall-gestützte photokatalytische Ringöffnung von α-Epoxyketonen (Memarian et al. 2007)

Ultraschall-Protokoll:
α-Epoxyketone 1a-f und 1-Benzyl-2,4,6-Triphenylpyridinium Tetrafluoroborat 2 wurden gemäß des beschriebenen Verfahrens vorbereitet. Das Methanol (Merck) wurde vor dem Gebrauch destilliert. Als Ultraschallgerät kam ein UP400S Ultraschallhomogenisator von Hielscher Ultrasonics zum Einsatz. Eine Ultraschallhorn vom Typ S3 (auch Ultraschallfinger oder Sonotrode genannt) koppelt den 24kHz-Ultraschall bei einer maximalen Leistungsdichte des 460 Wcm-2 in das Medium ein. Die Intensitätsstufen des Ultraschall sind präzise regelbar. Die Beschallung wurde bei 100% (maximale Amplitude 210μm) durchgeführt. Die Sonotrode S3 (maximale Eintauchtiefe 90mm) wurde direkt in das Reaktionsgemisch eingetaucht. Die UV-Bestrahlung wurden mit einer 400W-Hochdruck-Quecksilber-Lampe von Narva mit Probekühlung in Duranglas durchgeführt. Die 1H-NMR-Spektren der Photoreaktionsprodukte wurden in CDCl3 Lösungen mit Tetramethylsilan (TMS) als internen Standard in einem Bruker Drx-500 (500 MHz) gemessen. Eine präparative Schichtchromatographie (PLC) wurde auf 20×20 cm2 durchgeführt. Dafür wurden Platten mit einer 1mm Schicht mit Merck Silica PF254 vorbereitet, indem das Silica als Slurry Kieselsäure als aufgetragen und anschließend an der Luft getrocknet wurde.
Geräte-Empfehlung:
UP400S mit Ultraschallhorn S3
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Memarian, Hamid R.; Saffar-Teluri, A. (2007): Photosonochemical catalytic ring opening of α-epoxyketones. Beilstein Journal of Organic Chemistry 3/2, 2007.

Hielscher Ultrasonics' SonoStation ist ein einfach zu bedienende Ultraschall-Setup für Produktionsmaßstab. (Klicken um zu vergrößern!)

SonoStation – Hielscher Ultraschallsystem mit 2x 2kW Ultraschallgeräten, Rührtank und Pumpe – ist ein benutzerfreundliches System zur Ultraschallbearbeitung.

Informationen anfordern




Beachten Sie unsere Datenschutzerklärung.


Aluminium/Nickel-Katalysator: Nano-Strukturierung einer Al/Ni-Legierung

Ultraschallverfahren:
Al/Ni Partikel können sonochemisch durch eine sogenannte Nano-Strukturierung der ursprünglichen Al/Ni-Legierung modifiziert werden. Dadurch kann ein wirksamer Katalysator für die Hydrierung von Acetophenon hergestellt werden.
Ultraschall-gestützte Herstellung des Al/Ni-Katalysators:
5g einer kommerziell erhältlichen Al/Ni-Legierung wurden in gereinigtem Wasser (50mL) dissertiert und bis zu 50 Min. mit dem Ultraschallgerät UIP1000hd (1kW, 20kHz) - ausgestattet mit einem Ultraschallhorn BS2d22 (Stirnfläche 3,8 cm2) und einem B2-1.8-Booster - beschallt. Die maximale Intensität wurde mit 140 Wcm−2 bei einer mechanischen Amplitude von 106μm berechnet. Um einen Temperaturanstieg zu vermeiden, erfolgte die Beschallung des Experiments in einem thermostatischen Ultraschallreaktor. Nach der Beschallung wurden die Proben unter Vakuum mit einer Heißluftpistole getrocknet.
Geräte-Empfehlung:
UIP1000hd mit Sonotrode BS2d22 und Booster Horn B2–1.2
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Dulle, Jana; Nemeth, Silke; Skorb, Ekaterina V.; Irrgang, Torsten; Senker, Jürgen; Kempe, Rhett; Fery, Andreas; Andreeva, Daria V. (2012): Sonochemical Activation of Al/Ni Hydrogenation Catalyst. Advanced Functional Materials 2012. DOI: 10.1002/adfm.201200437

Biodiesel-Umesterung mit MgO-Katalysator

Ultraschallverfahren:
Die Umesterungsreaktion unter Ultraschalleintrag wurde folgendermaßen untersucht: Bei kontinuierlichem Ultraschallmischen mit einem Ultraschallhomogenisator UP200S wurden die verschiedenen Parameter wie Katalysatorenmenge, das molare Verhältnis von Methanol und Öl, die Reaktionstemperatur und Reaktiondauer genau ausgewertet. Die Batch-Experimente wurden in einem Glasreaktor (300ml, 7cm Innendurchmesser) mit zwei Anschlüssen am Deckel durchgeführt. Über einen Anschluss wurde die Titansonotrode S7 (Sonotrodendurchmesser 7mm) des Ultraschall-Prozessors UP200S (200W, 24kHz) montiert. Die Ultraschall-Amplitude wurde auf 50 % mit 1 Zyklus pro Sekunde festgelegt. Das Reaktionsgemisch wurde während der gesamten Reaktionszeit beschallt. Andere Hals der Reaktorzelle wurde mit einem angepassten, wassergekühltem Edelstahlkondensator ausgestattet, um das verdampfte Methanol im Reflux zurückzuleiten. Der ganze Apparat wurde in ein konstantes Temperatur-Ölbad platziert, welches mittels eines proportional integral-derivative Temperatursteuerung überwacht wurde. Die Temperatur kann auf bis zu 65°C mit einer Genauigkeit von ±1°C geregelt werden. Abfallöle und 99,9% reines Methanol wurden als Rohstoffe für die Umesterung zu Biodiesels verwendet. Nano-skaliges MgO (Magnesium ribbons) wurde als Katalysator verwendet.
Unter folgenden Reaktionsbedingungen wurden äußerst gute Umesterungsergebnisse wurde erzielt: 1,5 wt% Katalysator, 5:1 molares Verhältnis Methanol:Öl, 55°C. Nach 45 Min. Reaktionszeit wurde eine Umesterungsrate von 98,7 % erreicht.
Geräte-Empfehlung:
UP200S mit Sonotrode S7
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Sivakumar, P.; Sankaranarayanan, S.; Renganathan, S.; Sivakumar, P. (2013): Studies on Sono-Chemical Biodiesel Production Using Smoke Deposited Nano MgO Catalyst. Bulletin of Chemical Reaction Engineering & Catalysis 8/ 2, 2013. 89 – 96.

Cd(II) -Thioacetamid Nanokomposit-Synthese

Ultraschallverfahren:
Kadmium(II)-Thioacetamid Nanokomposites wurde sonochemisch synthetisiert - sowohl in Anwesenheit als auch Abwesenheit von Polyvinylalkohol. Für die sonochemische Synthese (Sono-Synthese) wurden 0,532g Kadmium(II)-Acetat-Dihydrat (Cd(CH3COO)2.2H2O), 0,148 g Thioacetamid (TAA, CH3CSNH2) und 0,664 g Kaliumjodid (KI) in 20ml zweifach destilliertem, deionisiertem Wasser aufgelöst. Diese Lösung wurde mit einem Hochleistungs-Ultraschallgerät UP400S (24 kHz, 400W) bei Raumtemperatur für 1h beschallt. Während der Beschallung des Reaktionsgemisches stieg die Temperatur auf 70-80°C an. Gemessen wurde mit einem ein Eisen–Konstantan-Thermoelement. Nach einer Stunde bildete sich ein hellgelber Niederschlag. Dieser wurde durch Zentrifugieren (4.000 U/min, 15 min) abgetrennt, mit bidestilliertem Wasser und dann mit reinem Ethanol gewaschen, um verbleibende Verunreinigungen zu entfernen und schließlich in Luft getrocknet (Ertrag: 0,915 g, 68 %). Dec. p.200°C. Um das Polymer-Nanokomposit vorzubereiten, wurde 1,992g Polyvinyl-Alkohol in 20 ml bidestilliertem, deionisiertem Wasser gelöst und dann der obigen Lösung hinzugefügt. Diese Mischung wurde mit dem UP400S für 1h beschallt. Durch die Beschallung bildet sich ein hell-oranges Produkt.
Die SEM-Ergebnisse zeigen, dass in Gegenwart von PVA die Partikelgröße von etwa 38nm auf 25 nm reduziert wurde. Anschließend wurden sechseckige CdS-Nanopartikel mit sphärischer Morphologie durch thermische Zersetzung des polymeren Nanokomposits synthetisiert, wobei Kadmium(II)-Thioacetamid/PVA als Precursor diente. Die Größe der CdS-Nanopartikel wurde sowohl per XRD und SEM gemessen und die Ergebnisse stimmten sehr gut miteinander überein.
Des Weiteren fanden Ranjbar et al. (2013) heraus, dass das polymere Cd(II)-Nanokomposit ein geeigneter Ausgangsstoff für die chemische Zubereitung von Kadmium-Sulfid-Nanopartikeln mit interessanten Morphologie ist. Alle Ergebnisse ergab, dass sich die Ultraschall-Synthese als einfache, effiziente, kostengünstige, umweltfreundliche und sehr vielversprechende Methode zur Synthese von nanoskaligen Materialien eignet - ohne dass besondere Umgebungsbedingungen, wie z.B. hohe Temperaturen, lange Reaktionszeiten und hohe Drücke, notwendig sind.
Geräte-Empfehlung:
UP400S
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Ranjbar, M.; Mostafa Yousefi, M.; Nozari, R.; Sheshmani, S. (2013): Synthesis and Characterization of Cadmium-Thioacetamide Nanocomposites. Int. J. Nanosci. Nanotechnol. 9/4, 2013. 203-212.

CaCO3 - durch Ultraschall mit Stearinsäure beschichtet

Ultraschallverfahren:
Nano-skaliges CaCO3 Nanopartikeln (NPCC) wurden mittels Ultraschall mit Stearinsäure beschichtet, um ihre Dispersion in Polymeren zu verbessern und Agglomertion zu reduzieren. 2g umbeschichtetes nano-skalig präzisiertes CaCO3 (NPCC) Nanopartikel wurde mit einem UP400S in 30ml Ethanol beschallt. 9 wt.-% der Stearinsäure wurde in Ethanol gelöst. Das Ethanol mit der Stearinsäure wurde dann mit der beschallten Suspension gemischt.
Geräte-Empfehlung:
UP400S mit Sonotrode H22D (22mm Durchmesser) und Durchflusszelle mit Kühlmantel
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Kow, K. W.; Abdullah, E. C.; Aziz, A. R. (2009): Effects of ultrasound in coating nano-precipitated CaCO3 with stearic acid. Asia‐Pacific Journal of Chemical Engineering 4/5, 2009. 807-813.

Cerium-Nitrat dotiertes Silan

Ultraschallverfahren:
Kaltgewalzte Stahl-Paneele (6,5 cm, 6,5 cm, 0,3 cm; chemisch gereinigt und mechanisch poliert) dienten als Metallsubstrat. Vor der Beschichtungsanwendung wurden die Platten unter Ultraschall in Aceton gereinigt und anschließend bei 60°C für 10 Min. in einer alkalischen Lösung (0.3mol L1-NaOH-Lösung) gereinigt. Vor der Substrat-Vorbehadnlung wurde für den Primer eine typische Formulierung mit 50 Teilen γ-Glycidoxypropyltrimethoxysilane (γ-GPS) mit rund 950 Teilen Methanols, pH 4,5 (mit Essigsäure eingestellt) verdünnt und die Hydrolyse des Silans induziert. Das Vorbereitungsverfahren für dotiertes Silan mit CER Nitrat Pigmenten ist identisch, außer dass der Methanollösung vor der Beimischung von (γ-GPS) noch 1, 2, 3 Gew.-% Ceriumnitrat hinzufügt wurde. Anschließend wurde diese Lösung mit einem Propellerrührer bei 1600 U/Min für 30 Min. bei Raumtemperatur durchmischt. Danach wurde das Ceriumnitrat mit der Dispersion für 30 Min bei 40°C in einem externen Kühlbad beschallt. Der Ultraschall-Prozess wurde mit dem Ultraschallhomogenisator UIP1000hd (1000W, 20kHz) und Ultraschallleistung von ca. 1 W/mL durchgeführt. Die Substrat-Vorbehandlung erfolgte durch das Spülen jedes Panels für 100 Sek. mit der entsprechenden Silanlösung. Nach der Behandlung durften die Platten für 24 Std. bei Raumtemperatur trocknen Anschließend wurden die vorbehandelten Platten wurden mit einem two-pack amin-cured Epoxyd (Epon 828, shell Co.) beschichtet, um eine 90μm dicke Nassschicht zu erreichen. Die epoxyd-beschichteten Platten durften für 1 Std. bei 115°C aushärten. Nach dem Aushärten war die Trockenschicht 60μm dick.
Geräte-Empfehlung:
UIP1000hd
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Zaferani, S.H.; Peikari, M.; Zaarei, D.; Danaei, I. (2013): Electrochemical effects of silane pretreatments containing cerium nitrate on cathodic disbonding properties of epoxy coated steel. Journal of Adhesion Science and Technology 27/22, 2013. 2411–2420.

Ultraschall-Homogenisatoren sind leistungsfähige Mischwerkzeuge zu zerstreuen, desagglomerieren und Mühle Partikel Submikron- und Nanogröße

Ultraschallgerät UP200S für die Sonochemie

Informationen anfordern




Beachten Sie unsere Datenschutzerklärung.


Hielscher liefert leistungsstarke Ultraschallgeräte für Labor und Industrie (zum Vergrößern anklicken!)

Ultraschall-Verfahren: Labor bis Industrie

Kupfer-Aluminium-Frameworks: Synthese von porösen Cu-Al-Frameworks

Ultraschallverfahren:
Poröses Kupfer-Aluminium, das durch Metalloxid stabilisiert wird, ist ein vielversprechender alternativer Katalysator für die Propan-Dehydrierung, welcher ohne teure Edelmetalle oder gefährliche Metalle auskommt. Die Struktur der oxidierten porösen Cu-Al-Legierung (Metallschwamm) ähneln den Raney-artigen Metallen. Hochleistungs-Ultraschall ist für die "Grüne-Chemie"- Synthese von porösen Kupfer-Aluminium-Frameworks geeignet, welche durch Metalloxid stabilisiert sind. Die Ultraschallsynthese ist preiswert (Produktionskosten von ca. 3 EUR/Liter) und die Methode kann einfach hochskaliert werden. Diese neuen porösen Materialien ("Metallschwämme") haben ein Legierungskörper und eine oxidierte Oberfläche. Diese Metallschwämme können eine Propan-Dehydrierung schon bei niedrigen Temperaturen katalysieren.
Verfahren für die Ultraschallherstellung des Katalysators:
Fünf Gramm des Al-Cu Legierungspulvers wurden in Reinstwasser (50mL) dispergiert und für 60 Min mit Hielschers UIP1000hd (20kHz, max. Ausgangsleistung 1000W) beschallt. Das Ultraschallgerät war mit einer Sonotrode BS2d22 (Stirnfläche 3,8 cm2) und einem Booster-Horn B2–1.2 ausgestattet. Die maximale Intensität wurde mit 57 W/cm2 bei einer mechanischen Amplitude von 81μm berechnet. Während der Beschallung wurde die Probe in einem Eisbad gekühlt. Nach der Beschallung wurde die Probe bei 120°C für 24 h getrocknet.
Geräte-Empfehlung:
UIP1000hd mit Sonotrode BS2d22 und Booster Horn B2–1.2
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Schäferhans, Jana; Gómez-Quero, Santiago; Andreeva, Daria V.; Rothenberg, Gadi (2011): Novel and Effective Copper–Aluminum Propane Dehydrogenation Catalysts. Chem. Eur. J. 2011, 17, 12254-12256.

Abbau von Kupferphthalocyanin

Ultraschallverfahren:
Entfärbung und Zerstörung von Metallphthalocyaninen
Kupferphthalocyanin wird in Wasser und organischen Lösungsmitteln bei Umgebungstemperatur und Umgebungsdruck in Gegenwart eines katalytischen Oxidationsmittels mit dem 500W-Ultraschallgerät UIP500hd mit einer Leistung von 37–59 W/cm2in einem Ultraschallreaktor beschallt: 5 mL Probe (100 mg/L), 50 D/D Wasser mit Choloform und Pyridin bei 60 % Ultraschallamplitude. Reaktionstemperatur: 20°C.
Geräte-Empfehlung:
UIP500hd

Gold: Morphologische Veränderung von Gold-Nanopartikeln

Ultraschallverfahren:
Gold-Nanopartikeln wurden mittels intensiver Ultraschall-Sonorisierung morphologisch verändert. Mittels Ultraschall ist es möglich, Gold-Nanopartikeln in einer Hantel-ähnlichen Struktur fusionieren zu lassen. Dafür werden Goldpartikel in reinem Wasser und in Gegenwart von Tensiden mit Hochleistungsultraschall behandelt. Nach 60-minütiger Beschallung haben die Gold-Nanopartikel eine wurm- oder ring-ähnliche Struktur. Die kugel- bz. oval-fusionierten Qanopartikel haben sich unter Ultraschall in einer Natriumdodecylsulfat oder Dodecylamin-Lösungen gebildet.
Protokoll der Ultraschallbehandlung:
Für die Ultraschallmodifikation wurde eine kolloidale Goldlösung, bestehend aus Citrat-geschützten Gold-Nanopartikeln mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 25nm (± 7nm), in einem geschlossenen Reaktor (ca. 50mL Volumen) beschallt. Die kolloidale Goldlösung (0,97 mmol·L-1) wurde mit hochintensivem Ultraschall (40 W/cm-2) mit einem Hielscher UIP1000hd Ultraschalldispergierer (20kHz, 1000W) beschallt. An das Ultraschallgerät UIP1000hd war die Titan-Sonotrode BS2d18 montiert, welche ca. 2 cm in Lösung eingetaucht wurde. Das kolloidale Gold wurde mit Argon (O2 < 2 ppmv, Air Liquide) 20 Min. vor vor der Beschallung sowie während der Beschallung mit einer Strömungsrate von 200 mL·min-1 begast, um den Sauerstoff in der Lösung zu entfernen. 35-mL jeder Tensidlösungen wurden ohne Zusatz von Trinatriumcitrat-Dihydrat der 15 mL-Lösung des vorgeformten kolloidalen Goldes hinzugefügt. Die Lösung wurde 20 Min. vor der Beschallung als auch während der Ultraschall-Behandlung mit Argon begast.
Geräte-Empfehlung:
UIP1000hd mit Sonotrode BS2d18 und Durchflussreaktor
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Radziuk, D.; Grigoriev,D.; Zhang, W.; Su, D.; Möhwald, H.; Shchukin, D. (2010): Ultrasound-Assisted Fusion of Preformed Gold Nanoparticles. Journal of Physical Chemistry C 114, 2010. 1835–1843.

Anorganischer Dünger – Auslaugung von Cu, Cd und Pb zur Analyse

Ultraschallverfahren:
Extraktion von Cd, Pb und Cu aus anorganischem Dünger für analytische Zwecke:
Für die Ultraschallextraktion von Kupfer, Blei und Kadmium wurden Proben, bestehend aus Dünger und Lösungsmittel, mit einem Ultraschallgerät wie dem VialTweeter (indirekte Sonorisierung) beschallt. Die Düngerproben wurden in Anwesenheit von 2 mL 50% (V/V) HNO3 in Glasröhrchen für 3 Min. mit Ultraschall behandelt. Die Extrakte des Cd, Pb und Cu können mittels Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie (FAAS) ermittelt werden.
Geräte-Empfehlung:
VialTweeter
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Lima, A. F.; Richter, E. M.; Muñoz, R. A. A. (2011): Alternative Analytical Method for Metal Determination in Inorganic Fertilizers Based on Ultrasound-Assisted Extraction. Journal of the Brazilian Chemical Society 22/ 8. 2011. 1519-1524.

Latex-Synthese

Ultraschallverfahren:
Herstellung von P(St-BA)-Latex
Poly(Styrene-r-Butyl Acrylate)- / P(St-BA)-Latexpartikel wurden durch Emulsionspolymerisation in Anwesenheit des Tensids DBSA synthetisiert. 1g DBSA wurde zuerst in 100mL Wasser in einem Dreihalskolben gelöst. Der pH-Wert der Lösung wurde auf 2.0 eingestellt. Eine Monomermischung von 2,80 g St und 8,40 g BA wurden mit dem Initiator AIBN (0.117 g) in die DBSA-Lösung gegossen. Die O/W-Emulsion wurde mittels Magnetrührer und anschließender Beschallung mit einem UIP1000hd für 30 Min. im Eisbad beschallt. Abschließend wurde die Polymerisation bei 90℃ im Ölbad für 2 h unter Stickstoffatmosphäre durchgeführt.
Geräte-Empfehlung:
UIP1000hd
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Fabrication of flexible conductive films derived from poly(3,4-ethylenedioxythiophene)epoly(styrenesulfonic acid) (PEDOT:PSS) on the nonwoven fabrics substrate. Materials Chemistry and Physics 143, 2013. 143-148.
Klicken Sie hier, um mehr über die Sono-Synthese von Latex zu erfahren!

Blei-Auslaugung (ultraschall-gestützte Auslaugung)

Ultraschallverfahren:
Ultraschall-gestützte Auslaugung von Blei aus kontaminierten Bodenproben:
Die Versuche zur Ultraschallauslaugung wurden mit dem Ultraschallgerät UP400S mit Titansonotrode S14 (Durchmesser 14mm) durchgeführt. Die ultraschallfrequenz beträgt 20kHz. Das Ultraschallhorn (Sonotrode) wurde kalorimetrisch auf die Ultraschallintensität von 51 ± 0,4 W cm-2 kalibriert. Alle Experimente zur Sono-Auslaugung wurden in einer temperierbaren doppelwandigen Glaszelle bei 25 ± 1°C durchgeführt. Drei Versuchsreihen wurden für das ultraschall-gestützte Laugungsverfahren untersucht (jeweils 1L Lösung): 6 mL 0,3 Mol L-2 Essigsäure-Lösung (pH 3,24), 3% (V/V) Salpetersäure (pH 0,17) und eine Pufferlösung aus Essigsäure/Acetat (pH 4,79) wurden durch das Mischen von 60mL 0,3 Mol L-1 Essigsäure mit 19 mL 0,5 Mol L-1 NaOH hergestellt. Nach der Ultraschall-Auslaugung wurden die Proben durch Filterpapier gefiltert, um die ausgelaugte Lösung aus den Bodenproben abzutrennen. Anschließend wurde das Blei mittels galvanischer Abschiebung (Elektrodeposition) der ausgelaugten Lösung und der Bodenprobe nach der Beschallung getrennt.
Es konnte gezeigt werden, dass Ultraschall eine effektive Methode der Auslaugung von Blei aus kontaminierten Bodenproben ist. Zudem eignet sich Ultraschall auch hervorragend dazu, um die Gesamtentnahme herauslösbaren Bleis aus Bodenproben zu verbessern, wodurch die Bodenproben weniger gefährliche Substanzen enthalten.
Geräte-Empfehlung:
UP400S mit Sonotrode H14
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Sandoval-González, A.; Silva-Martínez, S.; Blass-Amador, G. (2007): Ultrasound Leaching and Electrochemical Treatment Combined for Lead Removal Soil. Journal of New Materials for Electrochemical Systems 10, 2007. 195-199.

PbS – Bleisulfid-Nanopartikel-Synthese

Ultraschallverfahren:
0,151 g Bleiacetat (Pb(CH3COO)2.3H2O) und 0,03 g TAA (CH).3CSNH2) wurden zu 5 ml der ionischen Flüssigkeit hinzugefügt,[EMIM][EtSO4und 15 ml doppelt destilliertes Wasser in einem 50 ml Becherglas, das der Ultraschall-Bestrahlung mit einem UP200S für 7 Min. beschallt. Die Ultraschallsonde / Sonotrode S1 wurde direkt in die Reaktion-Lösung eingetaucht. Es bildete sich eine dunkelbraune Suspension, die zentrifugiert wurde, um den Niederschlag auszufällen. Der Niederschlag wurde zweimal mit doppelt destilliertem Wasser und Ethanol gewaschen, um nicht-reagierte Reagenzien zu entfernen. Um die Auswirkung des Ultraschalls auf die Eigenschaften der Produkte zu untersuchen, wurde eine weitere Vergleichsprobe vorbereitet, bei der die Reaktionsparameter konstant gehalten wurden, mit der Ausnahme, dass die Vergleichsprobe für 24 Std. kontinuierlich gerührt wurde anstatt mit Ultraschall sonorisiert zu werden.
Ultraschall-unterstützte Synthese in wässriger ionischer Flüssigkeit bei Raumtemperatur wurde zur Herstellung von PbS Nanopartikel vorgeschlagen. Diese Raumtemperatur und umweltfreundliche grüne Methode ist schnell und Template-frei, was bemerkenswert Synthesezeit verkürzt und vermeidet die komplizierten Syntheseverfahren. Die so hergestellten Nanocluster zeigen eine enorme Blauverschiebung von 3,86 eV, die sehr geringe Größe zugeschrieben werden können, um von Teilchen und Quanten-Confinement-Effekt.
Geräte-Empfehlung:
UP200S
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Behboudnia, M.; Habibi-Yangjeh, A.; Jafari-Tarzanag, Y.; Khodayari, A. (2008): Facile and Room Temperature Preparation and Characterization of PbS Nanoparticles in Aqueous [EMIM][EtSO4] Ionic Liquid Using Ultrasonic Irradiation. Bulletin of Korean Chemical Society 29/ 1, 2008. 53-56.

Phenolabbau

Ultraschallverfahren:
Rokhina et Aal. (2013) verwendete Peressigsäure (PAA) und einen heterogenen Katalysator (MnO2) für den Abbau von Phenol in einer wässrigen Lösung mittels Ultraschall. Die Beschallung wurde mit dem Ultraschallgerät UP400Sdurchgeführt. Es handelt sich um einen 400 Watt Ultraschallhomogenisator (24kHz) mit Sonotrode, der kontinuierlich oder im Pulsmodus (z.B. 4 Sek an und 2 Sek. aus) betrieben werden kann. Der berechnete Ultraschall-Gesamtleistungseintrag, die Leistungsdichte und die Ultraschallintensität, welche in das Medium eingekoppelt wurde, betrug 20 W, 9,5×10-2 W/cm-3 und 14,3 W/cm-2. Für die Versuche wurde eine feste Leistungseinstellung verwendet. Ein Eintauchenthermostat wurde zur Temperaturkontrolle in den Reaktor eingebracht. Die tatsächlich Beschallungsdauer betrug 4 Std., wobei die tatsächliche Reaktionszeit 6 Std. dauerte, da für die Beschallung die Pulseinstellung gewählt wurde. Für das Experiment wurde der Glasreaktor mit 100 mL Phenollösung (1,05 mM) und einer entsprechenden Dosis des Katalysators MnO2 sowie PAA (2%, zw. 0–2 g L-1 und 0-150 ppm) gefüllt. Alle Reaktionen wurden bei neutralem pH-Wert, Umgebungsdruck und eine Raumtemperatur (22 ± 1°C) durchgeführt.
Durch die Ultraschallbehandlung wurde die Oberfläche des Katalysators vergrößert, was zu einer 4fach vergrößerten Oberfläche führte, ohne dass die Struktur des Katalysator verändert wurde. Der Gesamtumsatz stieg von 7 x 10-3 auf 12.2 x 10-3 min-1 im Vergleich zum stillen Prozess. Darüber hinaus konnte keine signifikante Auslaugen des Katalysators festgestellt werden. Durch die isotherme Oxidation des Phenols, das in relativ niedrigen Konzentrationen in den Reagenzien vorhanden war, konnte die hohe Extraktionsrate des Phenols (bis zu 89 %) unter milden Konditionen gezeigt werden. Ultraschall beschleunigt die Oxidation während der ersten 60 Min. (70% Phenolextraktion mit Ultraschall vs. 40% Phenolextraktion bei der traditionellen Methode).
Geräte-Empfehlung:
UP400S
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Rokhina, E. V.; Makarova, K.; Lahtinen, M.; Golovina, E. A.; Van As, H.; Virkutyte, J. (2013): Ultrasound-assisted MnO2 catalyzed homolysis of peracetic acid for phenol degradation: The assessment of process chemistry and kinetics. Chemical Engineering Journal 221, 2013. 476–486.

Phenol: Oxidation von Phenol mit RuI3 als Katalysator

Ultraschallverfahren:
Heterogene wässrige Oxidation von Phenol über RuI3 mit Wasserstoffperoxid (H2O2): Die katalytische Oxidation von Phenol (100 ppm) über RuI3 als Katalysator wurde in einem 100 mL-Glasreaktor, der mit Magnetrührer und Temperaturregler ausgestattet wurde, untersucht. Das Reaktionsgemisch wurde bei einer Geschwindigkeit von 800 u/min für 1 – 6 Std. durchmischt, um eine gleichmäßige Verteilung der Katalysatorpartikel in der Suspension zu gewährleisten. Währen der Beschallung mit Hochleistungsultraschall erfolgte kein weiteres mechanische Rühren, da die Ultraschallkavitation ein äußerst effektives Dispergierverfahren ist. Die Beschallung der Suspension erfolgte mit dem Ultraschallwandler UP400S an den ein Ultraschallhorn montiert war (sog. probe-type ultrasonicator). Das Ultraschallgerät kann sowohl kontinuierlich als auch im Pulsmodus betrieben werden. Die Frequenz ist auf 24 kHz festgestellt und die maximale Ultraschallleistung des Gerätes liegt bei 400W.
Für das Experiment wurde unbehandeltes RuI3 als Katalysator (0,5–2 gL-1) dem Reaktionsmedium als eine Suspension hinzugefügt; anschließend wurde H2O2 (30 %, Konzentration zw. 200-1200 ppm) hinzugegeben.
Rokhina et al. konnten in ihrer Studie zeigen, dass Ultraschall die strukturelle Eigenschaften des Katalysators deutlich beeinflusst. Durch den Hochleistungsultraschall werden die Katalysatorpartikel fragmentiert, wodurch eine mikroporöse Struktur mit sehr großer Oberfläche entsteht. Außerdem verhindert die Beschallung die Agglomeration der Katalysatorpartikel und verbessert die Zugänglichkeit des Phenols und Wasserstoffperoxids zum Katalysator.
Die durch Ultraschall um das zweifach gesteigerte Prozesseffizienz wird dem verbesserten katalytische Verhalten des Katalysators sowie der Erzeugung von oxidativen Radikalen wie Z.B. •OH, •HO2 und •I2 , welche durch die Spaltung von Wasserstoffbrücken sowie durch die Rekombination von Radikalen entstehen, zugeschrieben.
UP400S
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Rokhina, E. V.; Lahtinen, M.; Nolte, M. C. M.; Virkutyte, J. (2009): Ultrasound-Assisted Heterogeneous Ruthenium Catalyzed Wet Peroxide Oxidation of Phenol. Applied Catalysis B: Environmental 87, 2009. 162–170.

PLA-beschichtete Ag/ZnO-Partikel

Ultraschallverfahren:
PLA-Beschichtung von Ag/ZnO-Partikeln: Mikron- und submikron-skalige Ag/ZnO-Partikel wurden mit PLA beschichtet. Die Partikel wurden dafür mittels Öl-in-Wasser-Emulsion und Lösungsmittelverdunstungsverfahren vorbereitet. Dabei wurde folgendermaßen vorgegangen: Zuerst wurde 400mg Polymer in 4 ml Chloroform gelöst. Daraus ergibt sich eine Polymerkonzentration von 100 mg/ml PLA in Chloroform. Anschließend wurde die Polymerlösung in der wässerigen Lösung mit verschiedenen Tensid-Systemen (Emulgator, PVA 8-88) unter ständigem Rühren mit 24.000 U/Min emulgiert. Die Mischung wurde für 5 Min. gerührt; dabei wurde die entstehende Emulsion mit Eis gekühlt. Das Verhältnis zwischen wässerigen Tensidlösung und der PLA-Chloroformlösung war in allen Experimenten identisch (4:1). Anschließend wurde die Emulsion mit dem Ultraschallhomogenisator UP400S (400W, 24kHz) für 5 Min. im Pulsmodus on 0,5% und mit einer Amplitudeneinstellung von 35% behandelt. Die beschallte Emulsion wurde in einen Erlenmeyerkolben gefüllt, gerührt und das organische Lösungsmittel wurde bei Unterdruck aus der Emulsion verdampft, wodurch sich Partikel bildeten. Nachdem das Lösungsmittel entfernt wurde, wurde die Suspension dreimal zentrifugiert, um den Emulgator abzutrennen.
Geräte-Empfehlung:
UP400S
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Kucharczyk, P.; Sedlarik, V.; Stloukal, P.; Bazant, P.; Koutny, M.; Gregorova, A.; Kreuh, D.; Kuritka, I. (2011): Poly (L-Lactic Acid) Coated Microwave Synthesized Hybrid Antibacterial Particles. Nanocon 2011.

Polyanilinkomposit

Ultraschallverfahren:
Herstellung eines wasserbasierten selbst-dotiertes Nanopolyanilin (SPAni)-Komposits (Sc-WB)
Zur Vorbereitung des wasserbasierten SPAni-Komposits wurde 0,3g SPAni, das mittels in-situ Polymerisation in ScCO2 synthetisiert wurde, wurde mit Wasser verdünnt und für 2 Minuten mit dem 1000W-Ultraschallhomogenisator UIP1000hdbeschallt. Anschließend wurde die Suspension unter Zugabe von 125g wasserbasiertem Härter für 15 Min. homogenisiert. Die Beschallung dauerte 5 Min. bei Umgebungstemperatur.
Geräte-Empfehlung:
UIP1000hd
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Bagherzadeh, M.R.; Mousavinejad, T.; Akbarinezhad, E.; Ghanbarzadeh, A. (2013): Protective Performance of Water-Based Epoxy Coating Containing ScCO2 Synthesized Self-Doped Nanopolyaniline. 2013.

Polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe: Solochemischer Abbau von Naphthalin, Acenaphthylen und Phenanthren

Ultraschallverfahren:
Für den sonochemischen Abbau der polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffe (PAK) Naphthalin, Acenaphthylen und Phenanthren ins Wasser wurden die Proben bei 20◦C und 50 µg/l des jeweiligen PAHs beschallt (150 µg/l der anfänglichen Konzentration). Der Ultraschall wurde mit einem UP400S Ultraschallhomogenisator (400W, 24kHz) eingetragen. Das Ultraschallgerät UP400S war mit der Titansonotrode H7 (7 mm Sirnflächendurchmesser) ausgestattet. Als Reaktionsgefäß wurde ein 200 ml-Glaszylinder verwendet, das an die Ultraschallsonotrode montiert und mit O-Ringen und Teflon-Ventil abgedichtet wurde. Das Reaktionsgefäß wurde in ein Wasserbad platziert, um die Prozesstemperatur zu kontrollieren. Um photochemischen Reaktionen zu vermeiden, wurde das Gefäß mit Alufolie abgedeckt.
Die Analyseergebnisse zeigten, dass die Umwandlung der PAHs mit zunehmender Beschallungsdauer steigt.
Beim Naphthalin konnte die Konversion von 77,6% nach 30-minütiger Beschallung auf 84,4% nach 60-minütiger Ultraschallbehandlung gesteigert werden (Ultraschallleistungseinstellung: 150W).
Für Acenaphthylen konnte die Konversion von 80,7% nach 30-minütiger Beschallung auf 96,6% nach 60-minütiger Ultraschallbehandlung gesteigert werden (Ultraschallleistungseinstellung: 150W).
Beim Phenanthren konnte die Konversion von 73,8% nach 30-minütiger Beschallung auf 83,0% nach 60-minütiger Ultraschallbehandlung gesteigert werden (Ultraschallleistungseinstellung: 150W).
Die Effizienz des Abbau kann ätzlich verbessert werden, indem dem Wasserstoffperoxid Eisenionen hinzugefügt werden. Durch den Zusatz von Eisenionen zeigen sich Synergien, die eine Fenton-ähnliche Reaktion hervorrufen.
Geräte-Empfehlung:
UP400S mit H7
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Psillakis, E.; Goula, G.; Kalogerakis, N.; Mantzavinos, D. (2004): Degradation of polycyclic aromatic hydrocarbons in aqueous solutions by ultrasonic irradiation. Journal of Hazardous Materials B108, 2004. 95–102.

Oxidschichten von Substraten entfernen

Ultraschallverfahren:
Um das Cu-Substrat vorzubereiten, auf dem anschließend CuO-Nanowires gezüchtet werden sollen, wird die Oxidschicht von der Cu-Oberfläche Ultraschall entfernt. Hierfür wurde das Substrat in 0,7 M Salzsäure für 2 Min. mit einem Hielscher UP200S beschallt. Die Probe wurde mit Ultraschall für 5 min. in Aceton gereinigt, um organische Verunreinigungen zu entfernen und gründlich mit deionisiertem Wasser (DI) gespült und mit Druckluft getrocknet.
Geräte-Empfehlung:
UP200S oder UP200St
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Mashock, M.; Yu, K.; Cui, S.; Mao, S.; Lu, G.; Chen, J. (2012): Modulating Gas Sensing Properties of CuO Nanowires through Creation of Discrete Nanosized p−n Junctions on Their Surfaces. ACS Applied Materials & Interfaces 4, 2012. 4192−4199.

Voltammetrie

Ultraschallverfahren:
Für die Durchführung Ultraschall-gestützter Voltammetrieversuche wurde ein Hielscher 200Watt-Ultraschallhomogenisator UP200S mit Glassonotrode (Durchmesser der Stirnfläche 13mm) verwendet. Die Ultraschallintensität kann am Gerät eingestellt werden und betrug 8 W/cm– 2.
Aufgrund der langsamen Diffusionsrate der Nanopartikel in wässrigen Lösungen und aufgrund der zahlreichen Redoxzentren pro Nanopartikel wird die direkte Lösung-Phasen-Voltammetrie der Nanopartikel von Adsorptionseffekten dominiert. Um Nanopartikel ohne Akkumulation durch Adsorption erkennen zu können, muss ein experimenteller Ansatz gewählt werden, der entweder (i) eine ausreichend hohe Nanopartikelkonzentration aufweist, (ii) kleine Elektroden hat, um das Signal-zu-Untergrundverhältnis zu verbessern oder (iii) mit einen sehr schnell Massentransfer vorweist.
Daher haben McKenzie et al. (2012) Hochleistungsultraschall genutzt, um den Massetransfer der Nanopartikel zur Elektrodenoberfläche signifikant zu verbessern. In dem gewählten Versuchsaufbau wird die Elektrode direkt mit hochintensivem Ultraschall mit 5mm Entfernung zwischen Elektrode und Ultraschallsonotrode beschallt. Die Ultraschallintensität wurde auf 8 W/cm– 2 geregelt, so dass Ultraschallkavitation erzeugt wird und eine Reinigung der Oberfläche erreicht wird. In einem Test-Redoxsystem wurde eine einzelne Elektronenreduktion von Ru(NH3)63+ in wässrigem 0,1M KCl , um die Rate der Masse erreicht unter diesen Bedingungen zu kalibrieren.
Geräte-Empfehlung:
UP200S oder UP200St
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
McKenzie, K. J.; Marken, F. (2001): Direct electrochemistry of nanoparticulate Fe2O3 in aqueous solution and adsorbed onto tin-doped indium oxide. Pure Applied Chemistry, 73/ 12, 2001. 1885–1894.

Ultraschallprozesse vom Labor bis zum industriellen Maßstab

Das Angebot von Hielschers Ultraschallgeräten und -anlagen deckt die gesamte Bandbreite vom Laborhomogenisator bis hin zu Komplettanlagen für die Industrie für die Beschallung hohe Durchflussraten ab. Alle Ergebnisse, die im kleinem Maßstab in Machbarkeitsstudien und in der F&E erzielt werden, lassen sich linear auf den industriellen Produktionsmaßstab hochskalieren. Hielscher Ultraschallgeräte sind zuverlässig, robust und für 24/7-Betrieb gebaut.
Fragen Sie uns, wie Sie Ihren Prozess mit Ultraschall optimieren können! Wir begleiten Sie von der Machbarkeitsstudie und Prozessoptimierung bis zur Inbetriebnahme Ihrer kommerziellen Ultraschallanlage! – Kontaktieren Sie uns noch heute!

Informationen anfordern




Beachten Sie unsere Datenschutzerklärung.


Hielscher Ultrasonics stellt leistungsstarke Ultraschallgeräte für sonochemische Anwendungen her.

Leistungsstarke Ultraschallprozessoren vom Labor- über den Pilot- bis zum industriellen Maßstab.

Kontakt/ Weitere Informationen

Sprechen Sie mit uns über Ihren Prozess! Gerne empfehlen wir Ihnen das geeignete Equipment und die richtigen Prozessparameter für Ihr Projekt.





Bitte beachten Sie unsere Datenschutzerklärung.


Wissenswertes

Ultraschall-Gewebehomogenisatoren werden für vielfältige Prozesse und Industrien eingesetzt. Abhängig von den Ultraschallprozessoren‘ Verwendung werden sie als Sonden-Ultraschallgerät, Schalllysator, Sonolysator, Ultraschalldisruptor, Ultraschallmühle, Ultraschalldiskriminator, Sonor, Sondenverteiler, Schalldiskriminator, Zellenzerstörer, Ultraschalldispergierer oder Dissolver bezeichnet. Die verschiedenen Begriffe verweisen auf die spezifische Anwendung, die durch die Ultraschallbehandlung erfüllt wird.