Anwendungsprotokolle aus der Sonochemie

Sonochemie ist die Bezeichnung für chemische Reaktionen, die unter Ultraschalleintrag ablaufen. Aufgrund der extremen Bedingungen, die in den ultraschall-generierten „Hot-spots“ auftreten, ist Hochleistungs-Ultraschall eine äußerst effektive Methode, um Reaktionsergebnisse (höhere Ausbeute, bessere Qualität), Konvertierung und Dauer chemischer Reaktionen deutlich zu verbessern. Einige chemische Effekte können nur durch Ultraschall erreicht werden, so z.B. die nanoskalige Zinn-Beschichtung von Titan oder Aluminium.

Unten stehend finden Sie einige Materialien und Flüssigkeiten mit einer jeweils passenden Empfehlung, wie diese mit Ultraschall gemahlen, dispergiert, desagglomeriert oder modifiziert werden kann.

Finden Sie einige Ultraschall-Protokolle für erfolgreiche sonochemische Reaktionen!

Alphabetisch geordnet:

α-Epoxyketone – Ring-Öffnungs-Reaktion

Ultraschallverfahren:
Die katalytische Ringöffnung von α-Epoxyketon wurde mittels Kombination von Ultraschall und einer photochemischen Methode durchgeführt. 1-Benzyl-2,4,6-Triphenylpyridinium Tetrafluoroborat (NBTPT) dienten als Photokatalysator. Durch die Kombination von Ultraschall (Sonochemie) und Photochemie in Gegenwart von NBTPT gelang die Epoxid-Ringöffnung. Es wurde gezeigt, dass durch den Einsatz von Ultraschall die Rate der photochemisch-induzierte Reaktion erheblich gesteigert werden kann. Ultraschall beeinflusst die photokatalytische Ringöffnung von α-Epoxyketon vor allem aufgrund des erhöhten Stoffaustauschs zwischen den Reaktanden und des aktivierten NBTPTs. Zudem wird mittels Ultraschall auch der Elektronen-Transfer zwischen den Stoffen in diesem homogenen System
beschleunigt. Höhere Erträge und kürzere Reaktionszeiten sind Vorteile der ulltraschall-gestützten Ringöffnungsverfahrens.

Die Kombination von Ultraschall und Photochemie führt zu einer verbesserten Ringöffnungsreaktion von α-Epoxyketonen

Ultraschall-unterstützte photokatalytische Ringöffnung von α-Epoxyketonen (Studie und Grafik: ©Memarian et al 2007)

Ultraschall-Protokoll:
α-Epoxyketone 1a-f und 1-Benzyl-2,4,6-triphenylpyridiniumtetrafluoroborat 2 wurden nach den bekannten Verfahren hergestellt. Methanol wurde von Merck bezogen und vor der Verwendung destilliert. Als Ultraschallgerät wurde ein UP400S-Ultraschallprüfkopf der Firma Hielscher Ultrasonics GmbH verwendet. Ein S3-Ultraschall-Tauchrohr (auch als Sonde oder Sonotrode bezeichnet) sendet 24 kHz Ultraschall mit einer Intensität aus, die bis zu einer maximalen Schallleistungsdichte von 460 Wcm-2 in das Medium ein. Die Intensitätsstufen des Ultraschall sind präzise regelbar. Die Beschallung wurde bei 100% (maximale Amplitude 210μm) durchgeführt. Die Sonotrode S3 (maximale Eintauchtiefe 90mm) wurde direkt in das Reaktionsgemisch eingetaucht. Die UV-Bestrahlung wurden mit einer 400W-Hochdruck-Quecksilber-Lampe von Narva mit Probekühlung in Duranglas durchgeführt. Die 1H-NMR-Spektren der Photoreaktionsprodukte wurden in CDCl3 Lösungen mit Tetramethylsilan (TMS) als internen Standard in einem Bruker Drx-500 (500 MHz) gemessen. Eine präparative Schichtchromatographie (PLC) wurde auf 20×20 cm2 durchgeführt. Dafür wurden Platten mit einer 1mm Schicht mit Merck Silica PF254 vorbereitet, indem das Silica als Slurry Kieselsäure als aufgetragen und anschließend an der Luft getrocknet wurde.
Geräte-Empfehlung:
UP400S mit Ultraschallhorn S3
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Memarian, Hamid R.; Saffar-Teluri, A. (2007): Photosonochemical catalytic ring opening of α-epoxyketones. Beilstein Journal of Organic Chemistry 3/2, 2007.

Die SonoStation ist ein komplettes Ultraschallgerät, das für die Verarbeitung größerer Volumina chemischer Reagenzien geeignet ist, um die chemischen Reaktionsgeschwindigkeiten zu verbessern.

SonoStation – ein Turnkey-System für Ultraschallprozesse

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Aluminium/Nickel-Katalysator: Nano-Strukturierung einer Al/Ni-Legierung

Ultraschallverfahren:
Al/Ni Partikel können sonochemisch durch eine sogenannte Nano-Strukturierung der ursprünglichen Al/Ni-Legierung modifiziert werden. Dadurch kann ein wirksamer Katalysator für die Hydrierung von Acetophenon hergestellt werden.
Ultraschall-gestützte Herstellung des Al/Ni-Katalysators:
5 g der handelsüblichen Al/Ni-Legierung wurden in gereinigtem Wasser (50 ml) dispergiert und bis zu 50 Minuten lang mit dem Ultraschallprüfkopf UIP1000hd (1 kW, 20 kHz) beschallt, der mit dem Ultraschallhorn BS2d22 (Kopfbereich von 3,8 cm) ausgestattet ist.2) und einem B2-1.8-Booster - beschallt. Die maximale Intensität wurde mit 140 Wcm−2 bei einer mechanischen Amplitude von 106μm berechnet. Um einen Temperaturanstieg zu vermeiden, erfolgte die Beschallung des Experiments in einem thermostatischen Ultraschallreaktor. Nach der Beschallung wurden die Proben unter Vakuum mit einer Heißluftpistole getrocknet.
Geräte-Empfehlung:
UIP1000hd mit Sonotrode BS2d22 und Booster Horn B2–1.2
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Dulle, Jana; Nemeth, Silke; Skorb, Ekaterina V.; Irrgang, Torsten; Senker, Jürgen; Kempe, Rhett; Fery, Andreas; Andreeva, Daria V. (2012): Sonochemical Activation of Al/Ni Hydrogenation Catalyst. Advanced Functional Materials 2012. DOI: 10.1002/adfm.201200437

Biodiesel-Umesterung mit MgO-Katalysator

Ultraschallverfahren:
Die Umesterungsreaktion wurde unter konstanter Ultraschalldurchmischung mit dem Sonicator UP200S für verschiedene Parameter wie Katalysatormenge, das Molverhältnis von Methanol und Öl, Reaktionstemperatur und Reaktionsdauer untersucht. Die Batch-Experimente wurden in einem Hartglasreaktor (300 ml, 7 cm Innendurchmesser) mit zwei geschliffenen Deckeln durchgeführt. Ein Hals war mit der Titansonotrode S7 (Spitzendurchmesser 7 mm) des Ultraschallprozessors UP200S (200W, 24kHz) verbunden. Die Ultraschallamplitude wurde auf 50 % mit 1 Zyklus pro Sekunde eingestellt. Das Reaktionsgemisch wurde während der gesamten Reaktionszeit beschallt. Der andere Hals der Reaktorkammer war mit einem maßgeschneiderten, wassergekühlten Edelstahlkondensator ausgestattet, um das verdampfte Methanol zurückfließen zu lassen. Die gesamte Apparatur befand sich in einem Ölbad mit konstanter Temperatur, das von einem proportionalen, integralen und derivativen Temperaturregler gesteuert wurde. Die Temperatur kann mit einer Genauigkeit von ±1°C auf bis zu 65°C erhöht werden. Altöl und 99,9 % reines Methanol wurden als Material für die Biodiesel-Umesterung verwendet. Als Katalysator wurde rauchgeschiedenes MgO (Magnesiumband) in Nanogröße verwendet.
Unter folgenden Reaktionsbedingungen wurden äußerst gute Umesterungsergebnisse wurde erzielt: 1,5 wt% Katalysator, 5:1 molares Verhältnis Methanol:Öl, 55°C. Nach 45 Min. Reaktionszeit wurde eine Umesterungsrate von 98,7 % erreicht.
Geräte-Empfehlung:
UP200S mit Sonotrode S7
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Sivakumar, P.; Sankaranarayanan, S.; Renganathan, S.; Sivakumar, P. (2013): Studies on Sono-Chemical Biodiesel Production Using Smoke Deposited Nano MgO Catalyst. Bulletin of Chemical Reaction Engineering & Catalysis 8/ 2, 2013. 89 – 96.

Cd(II) -Thioacetamid Nanokomposit-Synthese

Ultraschallverfahren:
Cadmium(II)-Thioacetamid-Nanokomposite wurden in Gegenwart und Abwesenheit von Polyvinylalkohol auf sonochemischem Wege synthetisiert. Für die sonochemische Synthese (Sonosynthese) wurden 0,532 g Cadmium(II)-acetat-Dihydrat (Cd(CH3COO)2.2H2O), 0,148 g Thioacetamid (TAA, CH3CSNH2) und 0,664 g Kaliumiodid (KI) in 20 ml doppelt destilliertem deionisiertem Wasser gelöst. Diese Lösung wurde mit einem Hochleistungs-Ultraschallgerät UP400S (24 kHz, 400 W) bei Raumtemperatur 1 Stunde lang beschallt. Während der Beschallung der Reaktionsmischung stieg die Temperatur auf 70-80 °C an, gemessen mit einem Eisen-Konstantin-Thermoelement. Nach einer Stunde bildete sich ein hellgelber Niederschlag. Er wurde durch Zentrifugation (4.000 U/min, 15 min) isoliert, mit bidestilliertem Wasser und anschließend mit absolutem Ethanol gewaschen, um restliche Verunreinigungen zu entfernen, und schließlich an der Luft getrocknet (Ausbeute: 0,915 g, 68 %). Dez. p.200°C. Zur Herstellung des polymeren Nanokomposits wurden 1,992 g Polyvinylalkohol in 20 mL doppelt destilliertem, entionisiertem Wasser gelöst und dann zu der obigen Lösung hinzugefügt. Dieses Gemisch wurde 1 Stunde lang mit der Ultraschallsonde UP400S beschallt, bis sich ein helloranges Produkt bildete.
Die SEM-Ergebnisse zeigen, dass in Gegenwart von PVA die Partikelgröße von etwa 38nm auf 25 nm reduziert wurde. Anschließend wurden sechseckige CdS-Nanopartikel mit sphärischer Morphologie durch thermische Zersetzung des polymeren Nanokomposits synthetisiert, wobei Kadmium(II)-Thioacetamid/PVA als Precursor diente. Die Größe der CdS-Nanopartikel wurde sowohl per XRD und SEM gemessen und die Ergebnisse stimmten sehr gut miteinander überein.
Des Weiteren fanden Ranjbar et al. (2013) heraus, dass das polymere Cd(II)-Nanokomposit ein geeigneter Ausgangsstoff für die chemische Zubereitung von Kadmium-Sulfid-Nanopartikeln mit interessanten Morphologie ist. Alle Ergebnisse ergab, dass sich die Ultraschall-Synthese als einfache, effiziente, kostengünstige, umweltfreundliche und sehr vielversprechende Methode zur Synthese von nanoskaligen Materialien eignet - ohne dass besondere Umgebungsbedingungen, wie z.B. hohe Temperaturen, lange Reaktionszeiten und hohe Drücke, notwendig sind.
Geräte-Empfehlung:
UP400S
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Ranjbar, M.; Mostafa Yousefi, M.; Nozari, R.; Sheshmani, S. (2013): Synthesis and Characterization of Cadmium-Thioacetamide Nanocomposites. Int. J. Nanosci. Nanotechnol. 9/4, 2013. 203-212.

This video shows an ultrasonic cavitation induced color change in liquid. The sonication treatment intensifies the oxidative redox reaction.

Cavitation Induced Color Change with the Sonicator UP400St

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CaCO3 – - durch Ultraschall mit Stearinsäure beschichtet

Ultraschallverfahren:
Nano-skaliges CaCO3 Nanopartikeln (NPCC) wurden mittels Ultraschall mit Stearinsäure beschichtet, um ihre Dispersion in Polymeren zu verbessern und Agglomertion zu reduzieren. 2g umbeschichtetes nano-skalig präzisiertes CaCO3 (NPCC) wurde mit dem Sonicator UP400S in 30 ml Ethanol beschallt. 9 Gew.-% Stearinsäure wurden in Ethanol aufgelöst. Ethanol mit Stearinsäure wurde dann mit der beschallten Suspension gemischt.
Geräte-Empfehlung:
UP400S mit Sonotrode H22D (22mm Durchmesser) und Durchflusszelle mit Kühlmantel
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Kow, K. W.; Abdullah, E. C.; Aziz, A. R. (2009): Effects of ultrasound in coating nano-precipitated CaCO3 with stearic acid. Asia‐Pacific Journal of Chemical Engineering 4/5, 2009. 807-813.

Cerium-Nitrat dotiertes Silan

Ultraschallverfahren:
Als metallische Substrate wurden kaltgewalzte Kohlenstoffstahlplatten (6,5 cm, 6,5 cm, 0,3 cm; chemisch gereinigt und mechanisch poliert) verwendet. Vor dem Auftragen der Beschichtung wurden die Bleche mit Aceton ultraschallgereinigt und anschließend 10 Minuten lang bei 60 °C mit einer alkalischen Lösung (0,3 mol L1 NaOH-Lösung) gereinigt. Für die Verwendung als Grundierung wurde vor der Vorbehandlung des Substrats eine typische Formulierung mit 50 Teilen γ-Glycidoxypropyltrimethoxysilan (γ-GPS) mit etwa 950 Teilen Methanol bei einem pH-Wert von 4,5 (eingestellt mit Essigsäure) verdünnt und die Hydrolyse des Silans zugelassen. Das Herstellungsverfahren für das mit Ceriumnitratpigmenten dotierte Silan war dasselbe, mit der Ausnahme, dass der Methanollösung vor der Zugabe von (γ-GPS) 1, 2 oder 3 Gew.-% Ceriumnitrat zugesetzt und diese Lösung dann 30 Minuten lang bei Raumtemperatur mit einem Propellerrührer mit 1600 U/min. gemischt wurde. Anschließend wurden die ceriumnitrathaltigen Dispersionen 30 Minuten lang bei 40 °C in einem externen Kühlbad beschallt. Die Beschallung erfolgte mit dem Ultraschallgerät UIP1000hd (1000 W, 20 kHz) mit einer Eingangsschallleistung von etwa 1 W/mL. Die Vorbehandlung des Substrats erfolgte, indem jede Platte 100 Sekunden lang mit der entsprechenden Silanlösung gespült wurde. Nach der Behandlung durften die Platten 24 Stunden lang bei Raumtemperatur trocknen, dann wurden die vorbehandelten Platten mit einem aminhärtenden Zweikomponenten-Epoxid beschichtet. (Epon 828, Shell Co.) beschichtet, um eine Nassschichtdicke von 90μm zu erreichen. Die mit Epoxidharz beschichteten Platten wurden 1 Stunde lang bei 115 °C ausgehärtet; nach dem Aushärten der Epoxidbeschichtungen betrug die Trockenschichtdicke etwa 60 µm.
Geräte-Empfehlung:
UIP1000hd
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Zaferani, S.H.; Peikari, M.; Zaarei, D.; Danaei, I. (2013): Electrochemical effects of silane pretreatments containing cerium nitrate on cathodic disbonding properties of epoxy coated steel. Journal of Adhesion Science and Technology 27/22, 2013. 2411–2420.

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Kupfer-Aluminium-Frameworks: Synthese von porösen Cu-Al-Frameworks

Ultraschallverfahren:
Poröses Kupfer-Aluminium, das durch Metalloxid stabilisiert wird, ist ein vielversprechender alternativer Katalysator für die Propan-Dehydrierung, welcher ohne teure Edelmetalle oder gefährliche Metalle auskommt. Die Struktur der oxidierten porösen Cu-Al-Legierung (Metallschwamm) ähneln den Raney-artigen Metallen. Hochleistungs-Ultraschall ist für die "Grüne-Chemie"- Synthese von porösen Kupfer-Aluminium-Frameworks geeignet, welche durch Metalloxid stabilisiert sind. Die Ultraschallsynthese ist preiswert (Produktionskosten von ca. 3 EUR/Liter) und die Methode kann einfach hochskaliert werden. Diese neuen porösen Materialien ("Metallschwämme") haben ein Legierungskörper und eine oxidierte Oberfläche. Diese Metallschwämme können eine Propan-Dehydrierung schon bei niedrigen Temperaturen katalysieren.
Verfahren für die Ultraschallherstellung des Katalysators:
Fünf Gramm des Al-Cu-Legierungspulvers wurden in Reinstwasser (50mL) dispergiert und 60 Minuten lang mit dem Hielscher Sondenschallgerät UIP1000hd (20kHz, max. Ausgangsleistung 1000W) beschallt. Das Ultraschall-Sondengerät war mit einer Sonotrode BS2d22 (Spitzenfläche 3,8 cm) ausgestattet.2) und einem Booster-Horn B2–1.2 ausgestattet. Die maximale Intensität wurde mit 57 W/cm2 bei einer mechanischen Amplitude von 81μm berechnet. Während der Beschallung wurde die Probe in einem Eisbad gekühlt. Nach der Beschallung wurde die Probe bei 120°C für 24 h getrocknet.
Geräte-Empfehlung:
UIP1000hd mit Sonotrode BS2d22 und Booster Horn B2–1.2
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Schäferhans, Jana; Gómez-Quero, Santiago; Andreeva, Daria V.; Rothenberg, Gadi (2011): Novel and Effective Copper–Aluminum Propane Dehydrogenation Catalysts. Chem. Eur. J. 2011, 17, 12254-12256.

Abbau von Kupferphthalocyanin

Ultraschallverfahren:
Entfärbung und Zerstörung von Metallphthalocyaninen
Kupferphathlocyanin wird mit Wasser und organischen Lösungsmitteln bei Umgebungstemperatur und Atmosphärendruck in Gegenwart einer katalytischen Menge an Oxidationsmittel mit dem 500-W-Ultraschallgerät UIP500hd mit Fold-Trough-Kammer bei einer Leistung von 37-59 W/cm beschallt2in einem Ultraschallreaktor beschallt: 5 mL Probe (100 mg/L), 50 D/D Wasser mit Choloform und Pyridin bei 60 % Ultraschallamplitude. Reaktionstemperatur: 20°C.
Geräte-Empfehlung:
UIP500hd

Gold: Morphologische Veränderung von Gold-Nanopartikeln

Ultraschallverfahren:
Gold-Nanopartikeln wurden mittels intensiver Ultraschall-Sonorisierung morphologisch verändert. Mittels Ultraschall ist es möglich, Gold-Nanopartikeln in einer Hantel-ähnlichen Struktur fusionieren zu lassen. Dafür werden Goldpartikel in reinem Wasser und in Gegenwart von Tensiden mit Hochleistungsultraschall behandelt. Nach 60-minütiger Beschallung haben die Gold-Nanopartikel eine wurm- oder ring-ähnliche Struktur. Die kugel- bz. oval-fusionierten Qanopartikel haben sich unter Ultraschall in einer Natriumdodecylsulfat oder Dodecylamin-Lösungen gebildet.
Protokoll der Ultraschallbehandlung:
Für die Ultraschallmodifikation wurde eine kolloidale Goldlösung, bestehend aus Citrat-geschützten Gold-Nanopartikeln mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 25nm (± 7nm), in einem geschlossenen Reaktor (ca. 50mL Volumen) beschallt. Die kolloidale Goldlösung (0,97 mmol·L-1) wurde mit hochintensivem Ultraschall (40 W/cm-2) mit einem Hielscher-Ultraschallgerät UIP1000hdT (20 kHz, 1000 W) mit einer Sonotrode aus Titanlegierung BS2d18 (0,7 Zoll Spitzendurchmesser), die etwa 2 cm unter die Oberfläche der beschallten Lösung getaucht wurde. Das kolloidale Gold wurde mit Argon begast (O2 < 2 ppmv, Air Liquide) 20 Min. vor vor der Beschallung sowie während der Beschallung mit einer Strömungsrate von 200 mL·min-1 begast, um den Sauerstoff in der Lösung zu entfernen. 35-mL jeder Tensidlösungen wurden ohne Zusatz von Trinatriumcitrat-Dihydrat der 15 mL-Lösung des vorgeformten kolloidalen Goldes hinzugefügt. Die Lösung wurde 20 Min. vor der Beschallung als auch während der Ultraschall-Behandlung mit Argon begast.
Geräte-Empfehlung:
UIP1000hd mit Sonotrode BS2d18 und Durchflussreaktor
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Radziuk, D.; Grigoriev,D.; Zhang, W.; Su, D.; Möhwald, H.; Shchukin, D. (2010): Ultrasound-Assisted Fusion of Preformed Gold Nanoparticles. Journal of Physical Chemistry C 114, 2010. 1835–1843.

Anorganische Düngemittel – Auslaugung von Cu, Cd und Pb zur Analyse

Ultraschallverfahren:
Extraktion von Cd, Pb und Cu aus anorganischem Dünger für analytische Zwecke:
Für die Ultraschallextraktion von Kupfer, Blei und Cadmium werden Proben, die ein Gemisch aus Düngemittel und Lösungsmittel enthalten, mit einem Ultraschallgerät wie dem VialTweeter-Sonicator für indirekte Beschallung beschallt. Die Düngemittelproben wurden in Gegenwart von 2mL 50% (v/v) HNO3 in Glasröhrchen für 3 Min. mit Ultraschall behandelt. Die Extrakte des Cd, Pb und Cu können mittels Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie (FAAS) ermittelt werden.
Geräte-Empfehlung:
VialTweeter
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Lima, A. F.; Richter, E. M.; Muñoz, R. A. A. (2011): Alternative Analytical Method for Metal Determination in Inorganic Fertilizers Based on Ultrasound-Assisted Extraction. Journal of the Brazilian Chemical Society 22/ 8. 2011. 1519-1524.

Latex-Synthese

Ultraschallverfahren:
Herstellung von P(St-BA)-Latex
Poly(styrol-r-butylacrylat) P(St-BA)-Latexpartikel wurden durch Emulsionspolymerisation in Gegenwart des Tensids DBSA synthetisiert. 1 g DBSA wurde zunächst in 100 ml Wasser in einem Dreihalskolben gelöst und der pH-Wert der Lösung auf 2,0 eingestellt. Gemischte Monomere von 2,80 g St und 8,40 g BA mit dem Initiator AIBN (0,168 g) wurden in die DBSA-Lösung gegossen. Die O/W-Emulsion wurde durch magnetisches Rühren für 1 Stunde hergestellt, gefolgt von einer Beschallung mit dem Sonicator UIP1000hd mit Ultraschallhorn (Sonde/Sonotrode) für weitere 30 Minuten im Eisbad. Schließlich wurde die Polymerisation bei 90°C in einem Ölbad für 2 Stunden unter Stickstoffatmosphäre durchgeführt.
Geräte-Empfehlung:
UIP1000hd
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Fabrication of flexible conductive films derived from poly(3,4-ethylenedioxythiophene)epoly(styrenesulfonic acid) (PEDOT:PSS) on the nonwoven fabrics substrate. Materials Chemistry and Physics 143, 2013. 143-148.
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Blei-Auslaugung (ultraschall-gestützte Auslaugung)

Ultraschallverfahren:
Ultraschall-gestützte Auslaugung von Blei aus kontaminierten Bodenproben:
Die Experimente zur Ultraschallauslaugung wurden mit einem Ultraschallhomogenisator UP400S mit einer Titansonde (Durchmesser 14 mm) durchgeführt, die mit einer Frequenz von 20 kHz arbeitet. Die Ultraschallsonde (Sonotrode) wurde kalorimetrisch kalibriert und die Ultraschallintensität auf 51 ± 0,4 W cm-2 kalibriert. Alle Experimente zur Sono-Auslaugung wurden in einer temperierbaren doppelwandigen Glaszelle bei 25 ± 1°C durchgeführt. Drei Versuchsreihen wurden für das ultraschall-gestützte Laugungsverfahren untersucht (jeweils 1L Lösung): 6 mL 0,3 Mol L-2 Essigsäure-Lösung (pH 3,24), 3% (V/V) Salpetersäure (pH 0,17) und eine Pufferlösung aus Essigsäure/Acetat (pH 4,79) wurden durch das Mischen von 60mL 0,3 Mol L-1 Essigsäure mit 19 mL 0,5 Mol L-1 NaOH hergestellt. Nach der Ultraschall-Auslaugung wurden die Proben durch Filterpapier gefiltert, um die ausgelaugte Lösung aus den Bodenproben abzutrennen. Anschließend wurde das Blei mittels galvanischer Abschiebung (Elektrodeposition) der ausgelaugten Lösung und der Bodenprobe nach der Beschallung getrennt.
Es konnte gezeigt werden, dass Ultraschall eine effektive Methode der Auslaugung von Blei aus kontaminierten Bodenproben ist. Zudem eignet sich Ultraschall auch hervorragend dazu, um die Gesamtentnahme herauslösbaren Bleis aus Bodenproben zu verbessern, wodurch die Bodenproben weniger gefährliche Substanzen enthalten.
Geräte-Empfehlung:
UP400S mit Sonotrode H14
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Sandoval-González, A.; Silva-Martínez, S.; Blass-Amador, G. (2007): Ultrasound Leaching and Electrochemical Treatment Combined for Lead Removal Soil. Journal of New Materials for Electrochemical Systems 10, 2007. 195-199.

PbS – Synthese von Bleisulfid-Nanopartikeln

Ultraschallverfahren:
0,151 g Bleiacetat (Pb(CH3COO)2.3H2O) und 0,03 g TAA (CH3CSNH2) wurden zu 5mL der ionischen Flüssigkeit [EMIM] [EtSO4und 15 ml doppelt destilliertes Wasser in einem 50-ml-Becherglas, das 7 Minuten lang mit dem Hielscher Sonicator UP200S beschallt wurde. Die Spitze der Ultraschallsonde/Sonotrode S1 wurde direkt in die Reaktionslösung getaucht. Die entstandene dunkelbraune Suspension wurde zentrifugiert, um den Niederschlag herauszufiltern, und zweimal mit bidestilliertem Wasser bzw. Ethanol gewaschen, um die nicht umgesetzten Reagenzien zu entfernen. Um die Wirkung von Ultraschall auf die Eigenschaften der Produkte zu untersuchen, wurde eine weitere Vergleichsprobe hergestellt, wobei die Reaktionsparameter konstant gehalten wurden, mit der Ausnahme, dass das Produkt unter kontinuierlichem Rühren für 24 Stunden ohne die Hilfe von Ultraschallbestrahlung hergestellt wird.
Für die Herstellung von PbS-Nanopartikeln wurde eine ultraschallunterstützte Synthese in wässriger ionischer Flüssigkeit bei Raumtemperatur vorgeschlagen. Diese umweltfreundliche Methode bei Raumtemperatur ist schnell und schablonenfrei, was die Synthesezeit erheblich verkürzt und komplizierte Syntheseverfahren vermeidet. Die so hergestellten Nanocluster zeigen eine enorme Blauverschiebung von 3,86 eV, die auf die sehr geringe Größe der Teilchen und den Quanteneinschluss-Effekt zurückzuführen ist.
Geräte-Empfehlung:
UP200S
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Behboudnia, M.; Habibi-Yangjeh, A.; Jafari-Tarzanag, Y.; Khodayari, A. (2008): Facile and Room Temperature Preparation and Characterization of PbS Nanoparticles in Aqueous [EMIM][EtSO4] Ionic Liquid Using Ultrasonic Irradiation. Bulletin of Korean Chemical Society 29/ 1, 2008. 53-56.

Phenolabbau

Ultraschallverfahren:
Rokhina et Aal. (2013) verwendete Peressigsäure (PAA) und einen heterogenen Katalysator (MnO2) für den Abbau von Phenol in einer wässrigen Lösung unter Ultraschallbestrahlung. Die Beschallung erfolgte mit einem 400-W-Sonden-Ultraschallgerät UP400S, das entweder kontinuierlich oder im Impulsbetrieb (d. h. 4 Sek. an und 2 Sek. aus) bei einer festen Frequenz von 24 kHz beschallen kann. Die berechnete Gesamtleistungsaufnahme, die Leistungsdichte und die an das System abgegebene Leistungsintensität betrugen 20 W, 9,5×10-2 W/cm-3 und 14,3 W/cm-2. Während der gesamten Experimente wurde eine feste Leistung verwendet. Zur Steuerung der Temperatur im Reaktor wurde ein Einhängethermostat verwendet. Die tatsächliche Beschallungszeit betrug 4 Stunden, obwohl die tatsächliche Reaktionszeit 6 Stunden betrug, da im gepulsten Modus gearbeitet wurde. In einem typischen Experiment wurde der Glasreaktor mit 100 ml Phenollösung (1,05 mM) und entsprechenden Dosen des Katalysators MnO2 und PAA (2 %) gefüllt, die zwischen 0-2 g L-1 und 0-150 ppm) gefüllt. Alle Reaktionen wurden bei neutralem pH-Wert, Umgebungsdruck und eine Raumtemperatur (22 ± 1°C) durchgeführt.
Durch die Ultraschallbehandlung wurde die Oberfläche des Katalysators vergrößert, was zu einer 4fach vergrößerten Oberfläche führte, ohne dass die Struktur des Katalysator verändert wurde. Der Gesamtumsatz stieg von 7 x 10-3 auf 12.2 x 10-3 min-1 im Vergleich zum stillen Prozess. Darüber hinaus konnte keine signifikante Auslaugen des Katalysators festgestellt werden. Durch die isotherme Oxidation des Phenols, das in relativ niedrigen Konzentrationen in den Reagenzien vorhanden war, konnte die hohe Extraktionsrate des Phenols (bis zu 89 %) unter milden Konditionen gezeigt werden. Ultraschall beschleunigt die Oxidation während der ersten 60 Min. (70% Phenolextraktion mit Ultraschall vs. 40% Phenolextraktion bei der traditionellen Methode).
Geräte-Empfehlung:
UP400S
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Rokhina, E. V.; Makarova, K.; Lahtinen, M.; Golovina, E. A.; Van As, H.; Virkutyte, J. (2013): Ultrasound-assisted MnO2 catalyzed homolysis of peracetic acid for phenol degradation: The assessment of process chemistry and kinetics. Chemical Engineering Journal 221, 2013. 476–486.

Phenol: Oxidation von Phenol mit RuI3 als Katalysator

Ultraschallverfahren:
Heterogene wässrige Oxidation von Phenol über RuI3 mit Wasserstoffperoxid (H2O2): Die katalytische Oxidation von Phenol (100 ppm) über RuI3 als Katalysator wurde in einem 100-mL-Glasreaktor untersucht, der mit einem Magnetrührer und einem Temperaturregler ausgestattet war. Die Reaktionsmischung wurde 1-6 Stunden lang mit einer Geschwindigkeit von 800 U/min gerührt, um eine vollständige Durchmischung für eine gleichmäßige Verteilung und vollständige Suspension der Katalysatorteilchen zu gewährleisten. Während der Beschallung wurde die Lösung nicht mechanisch gerührt, da die durch die Oszillation und den Kollaps der Kavitationsblasen verursachte Störung eine äußerst effiziente Durchmischung ermöglichte. Die Ultraschallbestrahlung der Lösung wurde mit einem Ultraschallwandler UP400S durchgeführt, der mit Ultraschall ausgestattet ist (so genannter Sonicator) und entweder kontinuierlich oder im Impulsbetrieb mit einer festen Frequenz von 24 kHz und einer maximalen Ausgangsleistung von 400 W arbeiten kann.
Für das Experiment wurde unbehandeltes RuI3 als Katalysator (0,5–2 gL-1) wurde als Suspension in das Reaktionsmedium eingebracht und anschließend H2O2 (30 %, Konzentration im Bereich von 200-1200 ppm) zugesetzt.
Rokhina et al. konnten in ihrer Studie zeigen, dass Ultraschall die strukturelle Eigenschaften des Katalysators deutlich beeinflusst. Durch den Hochleistungsultraschall werden die Katalysatorpartikel fragmentiert, wodurch eine mikroporöse Struktur mit sehr großer Oberfläche entsteht. Außerdem verhindert die Beschallung die Agglomeration der Katalysatorpartikel und verbessert die Zugänglichkeit des Phenols und Wasserstoffperoxids zum Katalysator.
Die zweifache Steigerung der Effizienz des ultraschallunterstützten Prozesses im Vergleich zum stillen Oxidationsprozess wurde auf das verbesserte katalytische Verhalten des Katalysators und die Erzeugung von oxidierenden Spezies wie -OH, -HO2 und -I zurückgeführt2 , welche durch die Spaltung von Wasserstoffbrücken sowie durch die Rekombination von Radikalen entstehen, zugeschrieben.
Geräte-Empfehlung:
UP400S
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Rokhina, E. V.; Lahtinen, M.; Nolte, M. C. M.; Virkutyte, J. (2009): Ultrasound-Assisted Heterogeneous Ruthenium Catalyzed Wet Peroxide Oxidation of Phenol. Applied Catalysis B: Environmental 87, 2009. 162–170.

PLA-beschichtete Ag/ZnO-Partikel

Ultraschallverfahren:
PLA-Beschichtung von Ag/ZnO-Partikeln: Mikro- und Submikropartikel aus Ag/ZnO, die mit PLA beschichtet sind, wurden durch die Technik der Öl-in-Wasser-Emulsion mit Lösungsmittelverdampfung hergestellt. Diese Methode wurde wie folgt durchgeführt. Zunächst wurden 400 mg des Polymers in 4 ml Chloroform aufgelöst. Die resultierende Konzentration des Polymers in Chloroform betrug 100 mg/ml. Zweitens wurde die Polymerlösung in einer wässrigen Lösung verschiedener Tensidsysteme (Emulgator, PVA 8-88) unter ständigem Rühren mit einem Homogenisator bei einer Rührgeschwindigkeit von 24.000 U/min emulgiert. Die Mischung wurde 5 Minuten lang gerührt und während dieser Zeit wurde die sich bildende Emulsion mit Eis gekühlt. Das Verhältnis zwischen der wässrigen Lösung des Tensids und der Chloroformlösung der PLA war bei allen Versuchen identisch (4:1). Anschließend wurde die erhaltene Emulsion mit einem Ultraschallsondengerät UP400S (400 W, 24 kHz) 5 Minuten lang bei einem Zyklus von 0,5 und einer Amplitude von 35 % ultraschallbeschallt. Schließlich wurde die hergestellte Emulsion in einen Erlenmeyerkolben überführt, gerührt und das organische Lösungsmittel unter vermindertem Druck aus der Emulsion verdampft, was schließlich zur Bildung einer Partikelsuspension führte. Nach Entfernung des Lösungsmittels wurde die Suspension dreimal zentrifugiert, um den Emulgator zu entfernen.
Geräte-Empfehlung:
UP400S
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Kucharczyk, P.; Sedlarik, V.; Stloukal, P.; Bazant, P.; Koutny, M.; Gregorova, A.; Kreuh, D.; Kuritka, I. (2011): Poly (L-Lactic Acid) Coated Microwave Synthesized Hybrid Antibacterial Particles. Nanocon 2011.

Polyanilinkomposit

Ultraschallverfahren:
Herstellung eines wasserbasierten selbst-dotiertes Nanopolyanilin (SPAni)-Komposits (Sc-WB)
Zur Herstellung des wasserbasierten SPAni-Komposits wurden 0,3 g SPAni, das durch In-situ-Polymerisation in ScCO2-Medium synthetisiert wurde, mit Wasser verdünnt und 2 Minuten lang mit einem 1000-W-Ultraschallhomogenisator UIP1000hd beschallt. Dann wurde das Suspensionsprodukt durch Zugabe von 125 g Härtermatrix auf Wasserbasis 15 Minuten lang homogenisiert und die abschließende Beschallung wurde 5 Minuten lang bei Raumtemperatur durchgeführt.
Geräte-Empfehlung:
UIP1000hd
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Bagherzadeh, M.R.; Mousavinejad, T.; Akbarinezhad, E.; Ghanbarzadeh, A. (2013): Protective Performance of Water-Based Epoxy Coating Containing ScCO2 Synthesized Self-Doped Nanopolyaniline. 2013.

Polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe: Solochemischer Abbau von Naphthalin, Acenaphthylen und Phenanthren

Ultraschallverfahren:
Für den sonochemischen Abbau der polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffe (PAK) Naphthalin, Acenaphthylen und Phenanthren in Wasser wurden Probengemische bei 20◦C und 50 µg/l jedes Ziel-PAK (150 µg/l der gesamten Ausgangskonzentration) beschallt. Die Beschallung erfolgte mit einem Horn-Ultraschallgerät UP400S (400W, 24kHz), das sowohl im Dauer- als auch im Impulsbetrieb arbeiten kann. Das Ultraschallgerät UP400S war mit einer Titansonde H7 mit einer Spitze von 7 mm Durchmesser ausgestattet. Die Reaktionen wurden in einem zylindrischen 200-mL-Glasreaktionsgefäß durchgeführt, wobei die Titansonde oben auf dem Reaktionsgefäß angebracht und mit O-Ringen und einem Teflonventil abgedichtet wurde. Das Reaktionsgefäß wurde in ein Wasserbad gestellt, um die Prozesstemperatur zu kontrollieren. Um photochemische Reaktionen zu vermeiden, wurde das Gefäß mit Aluminiumfolie abgedeckt.
Die Analyseergebnisse zeigten, dass die Umwandlung der PAHs mit zunehmender Beschallungsdauer steigt.
Beim Naphthalin konnte die Konversion von 77,6% nach 30-minütiger Beschallung auf 84,4% nach 60-minütiger Ultraschallbehandlung gesteigert werden (Ultraschallleistungseinstellung: 150W).
Für Acenaphthylen konnte die Konversion von 80,7% nach 30-minütiger Beschallung auf 96,6% nach 60-minütiger Ultraschallbehandlung gesteigert werden (Ultraschallleistungseinstellung: 150W).
Beim Phenanthren konnte die Konversion von 73,8% nach 30-minütiger Beschallung auf 83,0% nach 60-minütiger Ultraschallbehandlung gesteigert werden (Ultraschallleistungseinstellung: 150W).
Die Effizienz des Abbau kann ätzlich verbessert werden, indem dem Wasserstoffperoxid Eisenionen hinzugefügt werden. Durch den Zusatz von Eisenionen zeigen sich Synergien, die eine Fenton-ähnliche Reaktion hervorrufen.
Geräte-Empfehlung:
UP400S mit H7
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Psillakis, E.; Goula, G.; Kalogerakis, N.; Mantzavinos, D. (2004): Degradation of polycyclic aromatic hydrocarbons in aqueous solutions by ultrasonic irradiation. Journal of Hazardous Materials B108, 2004. 95–102.

Oxidschichten von Substraten entfernen

Ultraschallverfahren:
Um das Cu-Substrat vorzubereiten, auf dem anschließend CuO-Nanowires gezüchtet werden sollen, wird die Oxidschicht von der Cu-Oberfläche Ultraschall entfernt. Hierfür wurde das Substrat in 0,7 M Salzsäure für 2 Min. mit einem Hielscher UP200S beschallt. Die Probe wurde mit Ultraschall für 5 min. in Aceton gereinigt, um organische Verunreinigungen zu entfernen und gründlich mit deionisiertem Wasser (DI) gespült und mit Druckluft getrocknet.
Geräte-Empfehlung:
UP200S oder UP200St
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
Mashock, M.; Yu, K.; Cui, S.; Mao, S.; Lu, G.; Chen, J. (2012): Modulating Gas Sensing Properties of CuO Nanowires through Creation of Discrete Nanosized p−n Junctions on Their Surfaces. ACS Applied Materials & Interfaces 4, 2012. 4192−4199.

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Ultraschall-High-Shear-Homogenisatoren werden im Labor, Technikum, in der Pilotanlage sowie in der industriellen Produktion eingesetzt. Die Ultraschallbehandlung ist hocheffizient bei der Herstellung von langzeitstabilen Nanoemulsionen.

Hielscher Ultrasonics stellt Hochleistungs-Ultraschallhomogenisatoren für Mischanwendungen, Dispergierung, Emulgierung und Extraktion im Labor-, Pilot- und Industriemaßstab her.

Voltammetrie

Ultraschallverfahren:
Für die ultraschallunterstützten Voltammetrie-Experimente wurde ein 200-Watt-Ultraschallgerät UP200S von Hielscher mit einem Glashorn (Spitze mit 13 mm Durchmesser) verwendet. Der Ultraschall wurde mit einer Intensität von 8 W/cm– 2.
Aufgrund der langsamen Diffusionsrate der Nanopartikel in wässrigen Lösungen und aufgrund der zahlreichen Redoxzentren pro Nanopartikel wird die direkte Lösung-Phasen-Voltammetrie der Nanopartikel von Adsorptionseffekten dominiert. Um Nanopartikel ohne Akkumulation durch Adsorption erkennen zu können, muss ein experimenteller Ansatz gewählt werden, der entweder (i) eine ausreichend hohe Nanopartikelkonzentration aufweist, (ii) kleine Elektroden hat, um das Signal-zu-Untergrundverhältnis zu verbessern oder (iii) mit einen sehr schnell Massentransfer vorweist.
Daher haben McKenzie et al. (2012) Hochleistungsultraschall genutzt, um den Massetransfer der Nanopartikel zur Elektrodenoberfläche signifikant zu verbessern. In dem gewählten Versuchsaufbau wird die Elektrode direkt mit hochintensivem Ultraschall mit 5mm Entfernung zwischen Elektrode und Ultraschallsonotrode beschallt. Die Ultraschallintensität wurde auf 8 W/cm– 2 die Intensität der Beschallung, die zu Agitation und Kavitationsreinigung führt. Ein Test-Redoxsystem, die Ein-Elektronen-Reduktion von Ru(NH3)63+ in wässrigem 0,1M KCl , um die Rate der Masse erreicht unter diesen Bedingungen zu kalibrieren.
Geräte-Empfehlung:
UP200S oder UP200St
Referenz / Wissenschaftliche Literatur:
McKenzie, K. J.; Marken, F. (2001): Direct electrochemistry of nanoparticulate Fe2O3 in aqueous solution and adsorbed onto tin-doped indium oxide. Pure Applied Chemistry, 73/ 12, 2001. 1885–1894.

Sonicators für sonochemische Reaktionen vom Labor bis zum industriellen Maßstab

Hielscher bietet die gesamte Palette an Ultraschallgeräten an, vom handgehaltenen Laborhomogenisator bis hin zu vollwertigen Industrieschalldämpfern für große Volumenströme. Alle Ergebnisse, die in kleinem Maßstab bei Tests, R&D and optimization of an ultrasonic process, can be >linearly scaled up to full commercial production. Hielscher-Sonicatoren sind zuverlässig, robust und für den 24/7-Betrieb ausgelegt.
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Ultraschallgerät UP200St (200 W) zur Dispergierung von Ruß in Wasser unter Verwendung von Tween80 (1 Gew.-%) als Tensid.

Ultraschalldispergierung von Carbon Black mit dem Ultraschallgerät UP200St

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Beispiele für ultraschallverbesserte chemische Reaktionen im Vergleich zu konventionellen Reaktionen

Die nachstehende Tabelle gibt einen Überblick über mehrere gängige chemische Reaktionen. Für jede Reaktion wird die konventionelle Reaktion mit der ultraschallverstärkten Reaktion hinsichtlich Ausbeute und Umwandlungsgeschwindigkeit verglichen.
 

ReaktionReaktionszeit – KonventionellReaktionszeit – UltraschallErtrag – Konventionell (%)Ertrag – Ultraschall (%)
Diels-Alder-Cyclisierung35 h3.5 h77.997.3
Oxidation von Indan zu Indan-1-on3 h3 hweniger als 27%73%
Reduktion von Methoxyaminosilankeine Reaktion3 h0%100%
Epoxidierung von langkettigen ungesättigten Fettsäureestern2 h15 min48%92%
Oxidation von Arylalkanen4 h4 h12%80%
Michael-Addition von Nitroalkanen an monosubstituierte α,β-ungesättigte Ester2 Tage2 h85%90%
Permanganat-Oxidation von 2-Oktanol5 h5 h3%93%
Synthese von Chalkonen durch CLaisen-Schmidt-Kondensation60 min10 min5%76%
UIllmann-Kupplung von 2-Jodnitrobenzol2 h2Hweniger als 1,5%70.4%
Reformatsky-Reaktion12h30 min50%98%

(vgl. Andrzej Stankiewicz, Tom Van Gerven, Georgios Stefanidis: The Fundamentals of Process Intensification, First Edition. Veröffentlicht 2019 von Wiley)

Wissenswertes

Ultraschall-Gewebehomogenisatoren werden für vielfältige Prozesse und Industrien eingesetzt. Je nach Anwendungsbereich wird der Sonicator als Sonden-Ultraschallgerät, Sonic Lyser, Sonolyzer, Ultraschall-Disruptor, Ultraschall-Zerkleinerer, Sono-Rruptor, Sonifier, Sonic Dismembrator, Cell Disrupter, Ultraschall-Disperger oder Dissolver bezeichnet. Die verschiedenen Begriffe weisen auf die spezifische Anwendung hin, die durch die Sonikation erfüllt wird.



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Hielscher Ultrasonics fertigt Hochleistungs-Ultraschall-Homogenisatoren vom Labor bis zum voll-kommerziellen Industriemaßstab.


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