Ultraschall-gestützte Kristallisation und Fällung

Ultraschall initiiert und fördert die Keimbildung und Kristallisation von organischen Molekülen. Die Kontrolle über diesen Prozess ist entscheidend, um sicherzustellen, dass das Endprodukt von hoher Qualität ist. Die Vorteile der Beschallung bei der Kristallisation und der Herstellung von Feststoffen aus Flüssigkeiten liegen darin, dass der Prozess viel schneller abläuft, weniger Material verbraucht wird und Sie die Größe der Endkristalle kontrollieren können. Hielscher bietet zuverlässige und einfach zu bedienende Beschallungsgeräte für eine erfolgreiche Kristallisation und Feststoffbildung, sei es im Batch, inline oder in-situ während einer Reaktion.

Sono-Kristallisation und Sono-Fällung

Die Anwendung von Ultraschall während der Kristallisation und Fällung hat verschiedene positive Auswirkungen auf den Prozess.
Hochleistungs-Ultraschall unterstützt die

  • Formulierung übersättigter Lösungen
  • Initiierung einer schnelleren Keimbildung
  • Steuerung des Kristallwachstums
  • Kontrolle über Ausfällung/ Niederschlag
  • Kontrolle über Polymorphe
  • Reduktion von Verunreinigungen
  • einheitliche Kristallgrößenverteilung
  • uniforme Morphologie
  • Reduktion unerwünschter Ablagerungen auf Oberflächen
  • sekundäre Keimbildung
  • Verbesserung der Fest-Flüssig-Trennung

 

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Sonokristallisation von Kristallen wie Pharmazeutika, Feinchemikalien usw.

Sonicator UIP2000hdT mit Chargenreaktor für die Sonokristallisation

Unterschied zwischen Kristallisation und Fällung

Sowohl die Kristallisation als auch die Ausfällung sind löslichkeitsbedingte Prozesse, bei denen eine feste Phase, sei es ein Kristall oder ein Niederschlag, aus einer Lösung entsteht, die ihren Sättigungspunkt überschritten hat. Die Unterscheidung zwischen Kristallisation und Ausfällung hängt von dem Mechanismus der Bildung und der Art des Endprodukts ab.

Bei der Kristallisation kommt es zu einer methodischen und allmählichen Entwicklung eines kristallinen Gitters, das selektiv aus organischen Molekülen aufgebaut wird und schließlich zu einer reinen und gut definierten kristallinen oder polymorphen Verbindung führt. Bei der Ausfällung hingegen entstehen aus einer übersättigten Lösung rasch feste Phasen, die entweder kristalline oder amorphe Feststoffe bilden. Es ist zu beachten, dass die Unterscheidung zwischen Kristallisation und Fällung schwierig sein kann, da viele organische Stoffe zunächst als amorphe, nicht kristalline Feststoffe auftreten, die dann einen Übergang zu echten Kristallen erfahren. In solchen Fällen ist die Abgrenzung zwischen Keimbildung und der Bildung eines amorphen Feststoffs während der Ausfällung kompliziert.

Die Kristallisations- und Ausfällungsprozesse werden durch zwei grundlegende Schritte bestimmt: Keimbildung und Kristallwachstum. Die Keimbildung beginnt, wenn sich gelöste Moleküle in einer übersättigten Lösung ansammeln und Cluster oder Kerne bilden, die dann als Grundlage für das anschließende Wachstum von festen Phasen dienen.

Häufige Probleme bei Kristallisations- und Ausscheidungsprozessen

Kristallisation und Fällung sind normalerweise entweder sehr selektive oder sehr rasch ablaufende Prozesse und daher schwer kontrollierbar. Das bedeutet, dass die Keimbildung meistens nach dem Zufallsprinzipauftritt, so dass die Qualität der resultierenden Kristalle (Präzipitat) nicht beeinflusst und kontrolliert werden kann. Dementsprechend weisen die Kristalle haben eine nicht normierte Größe aufweisen, ungleichmäßig verteilt und nicht einheitlich geformt sind. Solche zufällig ausgefällten Kristalle verursachen große Qualitätsprobleme da Kristallgröße, -verteilung und -morphologie entscheidende Qualitätskriterien der ausgefällten Partikel sind. Eine unkontrollierter Kristallisations- und Fällungsprozess bedeutet ein minderwertiges Produkt.

Lösung: Kristallisation und Ausfällung unter Sonikation

Eine ultraschallunterstützte Kristallisation (Sonokristallisation) und Fällung (Sonopräzipitation) ermöglicht die präzise Kontrolle über die Prozessbedingungen. Alle wichtigen Parameter der Ultraschallkristallisation können präzise beeinflusst werden – was zu einer kontrollierten Keimbildung und Kristallisation führt. Die mit Ultraschall ausgefällten Kristalle weisen eine einheitlichere Größe und eine kubischere Morphologie auf. Die kontrollierten Bedingungen der Sonokristallisation und Sonofällung ermöglichen eine hohe Reproduzierbarkeit und eine kontinuierliche Kristallqualität. Alle Ergebnisse, die in kleinem Maßstab erzielt werden, lassen sich völlig linear hochskalieren. Ultraschall-Kristallisation und -Fällung ermöglichen die anspruchsvolle Herstellung von kristallinen Nanopartikeln – sowohl im Labor- als auch im industriellen Maßstab.

TEM-Bild von ultraschallsynthetisierten Perowskit-Nanokristallen

TEM-Bild von mit Ultraschall synthetisierten Perowskit-Nanokristallen: CH3NH3PbBr3 QDs (a) mit und (b) ohne Ultraschallbehandlung.
(Bild und Studie: ©Chen et al., 2007)

Die Auswirkungen der Ultraschallkavitation auf die Kristallisation und Ausfällung

Wenn hochenergetische Ultraschallwellen in Flüssigkeiten eingekoppelt werden, entstehen durch abwechselnde Hoch- und Niederdruckzyklen Blasen oder Hohlräume in der Flüssigkeit. Diese Blasen wachsen über mehrere Zyklen hinweg, bis sie keine weitere Energie mehr aufnehmen können, so dass sie während eines Hochdruckzyklus gewaltsam zusammenbrechen. Das Phänomen solcher heftigen Blasenimplosionen wird als akustische Kavitation bezeichnet und ist durch lokale Extrembedingungen wie sehr hohe Temperaturen, hohe Abkühlungsraten, hohe Druckunterschiede, Stoßwellen und Flüssigkeitsstrahlen gekennzeichnet.
Die Auswirkungen der Ultraschallkavitation fördern die Kristallisation und Ausfällung und sorgen für eine sehr homogene Durchmischung der Ausgangsstoffe. Das Auflösen mit Ultraschall ist eine gut erprobte Methode zur Herstellung übersättigter/übersättigter Lösungen. Durch die intensive Durchmischung und den dadurch verbesserten Stoffaustausch wird die Keimbildung verbessert. Die Ultraschall-Stoßwellen unterstützen die Bildung der Keime. Je mehr Keime geimpft werden, desto feiner und schneller erfolgt das Kristallwachstum. Da die Ultraschallkavitation sehr genau gesteuert werden kann, ist es möglich, den Kristallisationsprozess zu kontrollieren. Natürlich vorhandene Barrieren für die Keimbildung werden durch die Ultraschallkräfte leicht überwunden.
Darüber hinaus unterstützt die Beschallung die so genannte sekundäre Keimbildung, da die starken Ultraschallscherkräfte größere Kristalle oder Agglomerate aufbrechen und deagglomerieren.
Mit Ultraschall kann eine Vorbehandlung der Vorstufen vermieden werden, da die Beschallung die Reaktionskinetik verbessert.

Akustische oder Ultraschall-Kavitation: Kavitationsblasenwachstum und Implosion

Die Ultraschallkavitation erzeugt hochintensive Kräfte, die den Kristallisations- und Ausfällungsprozess fördern

Mittels Ultraschall die Kristallgröße beeinflussen

Ultraschall ermöglicht die Synthese maßgeschneiderter Kristalle, dadurch auf spezielle Anforderungen angepasst sind. Bei einer Kristallisation- oder Fällungsreaktion gibt generell drei Möglichkeiten, Ultraschall einzusetzen und dadurch den Prozess maßgeblich zu beeinflussen:

  • Ultraschall zur Initiierung:
    Durch die kurzzeitige Beschallung einer übersättigten Lösung kann die Keimbildung und Nukleierung initiiert werden. Wird die Beschallung nur während der Anfangsphase angewendet, verläuft das spätere Kristallwachstum ungehindert, so dass sich größere Kristalle heranwachsen.
  • Kontinuierliche Beschallung:
    Die kontinuierliche Beschallung einer übersättigten Lösung führt zu kleineren Kristallen, da durch den ununterbrochenen Ultraschalleintrag viele Keime entstehen, wodurch zahlreiche kleine Kristalle heranwachsen.

  • Gepulste Sonikation:
    Eine Beschallung im Pulsmodus bedeutet die Anwendung von Ultraschall in voreingestellten Zeitintervallen. Ein präzise kontrollierter Eintrag der Ultraschallenergie ermöglicht es, das Kristallwachstum so zu beeinflussen, dass maßgeschneiderte Kristallgrößen erzielt werden.

Sonicators für verbesserte Kristallisations- und Ausfällungsprozesse

Sonokristallisations- und Sonofällungsprozesse können in Chargen oder geschlossenen Reaktoren, als kontinuierlicher Inline-Prozess oder als In-situ-Reaktion durchgeführt werden. Hielscher Ultrasonics liefert Ihnen den perfekt passenden Sonicator für Ihren spezifischen Sonokristallisations- und Sonofällungsprozess – ob zu Forschungszwecken im Labor- und Labortischmaßstab oder in der industriellen Produktion. Unsere breite Produktpalette deckt Ihre Bedürfnisse ab. Alle Ultraschallgeräte können auf Ultraschall-Pulsationszyklen eingestellt werden – eine Eigenschaft, die es ermöglicht, eine maßgeschneiderte Kristallgröße zu beeinflussen.
Um die Vorteile der Ultraschallkristallisation noch weiter zu verbessern, wird die Verwendung des Hielscher Fließzelleneinsatzes MultiPhaseCavitator empfohlen. Dieser spezielle Einsatz ermöglicht die Injektion des Vorläufers durch 48 feine Kanülen, was die anfängliche Aussaat der Kerne verbessert. Die Vorstufen können genau dosiert werden, was zu einer hohen Kontrollierbarkeit des Kristallisationsprozesses führt.

Multi-Phasen-Kavitator MPC48Insert für verbesserte Emulgier- und Kristallisationsprozesse durch Beschallung

MultiPhaseCavitator für verbesserte Kristallisationsprozesse

Ultraschall-Kristallisation

 

  • Schnelle
  • effizient
  • exakt reproduzierbar
  • qualitativ hochwertige Kristalle
  • hohe Erträge
  • steuerbar
  • Zuverlässig
  • verschiedene Setup-Optionen
  • sicher
  • einfache Bedienung
  • leicht zu reinigen (CIP/SIP)
  • Geringer Wartungsaufwand

 

In der folgenden Tabelle finden Sie die ungefähre Verarbeitungskapazität unserer Ultraschallhomogenisatoren:

Batch-Volumen Durchfluss Empfohlenes Ultraschallgerät
0,5 bis 1,5 ml n.a. VialTweeter
1 bis 500ml 10 bis 200ml/min UP100H
10 bis 2000ml 20 bis 400ml/min UP200Ht, UP400St
0.1 bis 20l 0,2 bis 4l/min UIP2000hdT
10 bis 100l 2 bis 10l/min UIP4000hdT
15 bis 150 Liter 3 bis 15 l/min UIP6000hdT
n.a. 10 bis 100l/min UIP16000
n.a. größere Cluster aus UIP16000

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Ultraschall-Durchflusszelle zum Dispergieren und Lösen

Ultraschall-Glasreaktor für Inline-Kristallisation und -Ausfällung



Literatur / Literaturhinweise

Wissenswertes

Der Eintrag intensiver Ultraschallwellen in Flüssigkeiten, Flüssig-Fest- sowie Flüssig-Gas-Gemische trägt dazu bei, viele Prozesse in der Werkstoffkunde, Chemie, Biologie und Biotechnologie zu initiieren und/oder intensivieren. Ähnlich zahlreich wie die Anwendungen sind auch die Begrifflichkeiten, welche das Einkoppeln von Ultraschallwellen in Flüssigkeiten oder Slurries beschreiben. Häufig verwendete Begriffe für die Anwendung von Ultraschall sind Beschallung Sonorisierung, Sonifikation, Insonation, und Sonorisation.


Hochleistungs-Ultraschall! Die Hielscher-Produktpalette deckt das gesamte Spektrum vom kompakten Labor-Ultraschallhomogenisator über Benchtop-Sonicator bis hin zu vollindustriellen Ultraschallsystemen ab.

Hielscher Ultrasonics fertigt Hochleistungs-Ultraschall-Homogenisatoren vom Labor bis zum voll-kommerziellen Industriemaßstab.


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