Hielscher – Ultraschall-Technologie

MultiPhaseCavitator - Einsatz für Ultraschallreaktoren

Der MultiPhaseCavitator-Einsatz (InsertMPC48) wurde konzipiert, um die Beschallung von Flüssig/Flüssig oder Flüssig/Gas-Gemischen zu verbessern. 48 sehr feine Kanülen spritzen Flüssigkeit oder Gas direkt in die Flüssigkeitsphase in der Kavitationszone. Dadurch werden sehr kleine ausgesetzte Tropfen oder Gasblasen erzeugt, welche eine sehr hohe spezifische Oberfläche aufweisen.
Dieser Reaktoreinsatz eignet sich besonders für Anwendungen in der Emulsionschemie, z. B. Phasentransfer-Reaktionen, die Phasen-Transfer-Katalyse die Phase-Transfer-Katalyse (PTC) oder die Flüssig-Flüssig-Extraktion. Ein weiteres interessantes Einsatzgebiet ist die Fällung von (Nano)Partikeln aus zwei flüssigen Präkursoren oder die Sono-Kristallisation. Der Reaktoreinsatz InsertMPC48 wurde für Hielscher Durchflusszellen entwickelt und eignet sich für Ultraschallprozesse im Batch oder im kontinuierlichen Durchfluss.
Zeigt Phaseneinspritzung Detail Multi-Phase-Cavitator

Einspritzung in den Ultraschall-MultiPhaseCavitator

Ein Hauptport und 48 Injektionszuläufe

Ultraschall ist eine effiziente Technik der Emulgierung und der Homogenisierung. Im Gegensatz zu den herkömmlichen Setups, bei denen die einzelnen Phasen kombiniert werden bevor sie in der Durchflusszelle und das Kavitationsfeld gelangen, wird die Zusammenführung der beiden Phasen durch diesen Reaktoreinsatz verbessert. Wird eine Flüssigkeit über die 48 feinen Kanülen injiziert, tritt diese in sehr dünnen Strängen in die Durchflusszelle ein. Der Einsatz InsertMPC48 ist mit 48 sehr feinen medizinischen Kanülen mit Innendurchmessern von 0,3 mm bis 1,2 mm ausgestattet. Diese Kanülen sind leicht austauschbar und ein kostengünstiges Verschleißteil (steril, ca. 2 Cent/ St.). Beim Einspritzen in die Durchflusszelle werden die 48 eingehenden Flüssigkeitsstränge durch Ultraschallkavitation (bei 20kHz) in kleine Tröpfchen geschert.
Das Design ermöglicht es, über einen Hauptzulauf alle 48 Kanülen mit gleichem Druck zu befüllen, um so den Flüssigkeitszulauf zu den Kanülen zu regeln.

InsertMPC48 für Durchflusszelle Reactor

48 Einspritzkanülen leiten direkt in den Ultraschallreaktor für Flüssig/Flüssig-Reaktionen

Einsatz und Anwendung

Ultraschall-Mischen für Emulsion ChemistryHielscher Ultraschallreaktoren kommen häufig zum Einsatz, um Emulsionen herzustellen, um die Phasen-Transfer-Prozesskinetik zu erhöhen oder das Lösungsvermögen in Flüssig/Flüssig-Phasensystemen zu verbessern. Beispiele für solche Prozesse sind die oxidative Entschwefelung mit Wasserstoffperoxid sowie die nachgelagerte Lösungsmittelextraktion oder die basisch katalysierte Umesterung von Triglyceriden.
Die begrenzte Löslichkeit einer Reagensphase in einer anderen Reagensphase ist ein bedeutendes Problem in der Emulsionschemie, da beide Phasen nur an der Zwischenphase miteinander reagieren. Ohne den Einsatz von Ultraschall bedeutet dies eine niedrige Reaktionsgeschwindigkeit und eine langsame Umwandlungskinetik in Zwei-Phasen-Systemen.
Durch die Verwendung eines Ultraschalldurchflussreaktors mit einem MultiPhaseCavitator-Einsatz wird die injizierte Phase durch die hohen Kavitationskräfte und die dadurch erzeugte hydraulische Scherung in submikron- und nano-skalige Tröpfchen aufgebrochen. Da die spezifische Oberfläche der Phasengrenze für die chemische Konversionsrate ausschlaggebend ist, verbessert diese Reduktion der Tröpfchendurchmesser die Reaktionskinetik und kann die Zugabe von Phasentransfer-Agenzien reduzieren oder sogar komplett überflüssig machen. Oft kann auch der Volumenprozentsatz der injizierten Phase reduziert werden, da feinere Emulsionen ein geringeres Volumen benötigen, um die gleiche Kontaktfläche mit der anderen Reagensphase bereitzustellen.
Durch den MultiPhaseCavitator-Einsatz kann die Zugabe amphiphiler Emulsionskatalysatoren oder Phasentransferkatalysatoren (PTC), z.B. quartäre Ammoniumsalze mit ihrer einzigartigen Fähigkeit sich in wässrigen und organischen Flüssigkeiten zu lösen, reduziert werden.

Verbesserter Massetransfer für chemische Reaktionen

Wenn zwei Reagensphasen an einer Phasengrenze reagieren, sammeln sich die Reaktionsprodukte an der Tropfenoberfläche an und blockieren die Reagensphasen an deren weiterer Interaktion. Die hydraulische Schere, welche durch Ultraschallkavitation erzeugt wird und turbulente Strömungen und Materialtransport von und zur Tropfenoberflächen verursacht, führt zur wiederholten Koaleszenz und der anschließende Bildung neuer Tröpfchen. Da die Reaktion im Laufe der Zeit fortschreitet, maximiert die Beschallung mit Leistungsultraschall die Interaktion der Reagenzien somit die chemische Konversion.
Dieser Effekt spielt in vielen Prozessen eine wichtige Rolle, z.B. bei der Umesterung von pflanzlichen Ölen zu Biodiesel oder der Polyester-Synthese durch die Umesterung von Diestern mit Diolen, um Makromoleküle herzustellen.

Emulsionen / Emulgierung

Der Reaktoreinsatz InsertMPC48 verbessert die Emulsifikation nicht-mischbarer Flüssigkeiten. Dies führt zu kleineren Tröpfchen und eine schmalbandigeren Tropfengrößenverteilung – den entscheidenden Faktoren für die Stabilität einer Emulsion. Mit diesem Design können nieder- und mittelviskose Flüssigkeiten auch in hochviskose Flüssigkeite, wie Schweröl (heavy fuel oils), Polymeren oder Gelen injiziert und emulgiert werden. Einige Formulierungen benötigen die Zugabe von Emulgatoren oder Stabilisatoren. Dabei ist es hilfreich und von Vorteil, den Emulgator gleichmäßig einzumischen. Durch kundenspezifische Designs kann die InsertMCP48 auch für die Injektion von mehr als einer Phase durch die Kanülen modifiziert werden. Hierzu sind weitere Informationen auf Anfrage erhältlich.

Flüssig-Flüssig-Extraktion

Der Einsatz InsertMPC48 für Ultraschall-Durchflusszellen verbessert Flüssig-Flüssig-Extraktionsprozesse durch die Herstellung feinskaliger, turbulenter Emulsionen, z.B. durch die Emulgierung einer Lösungsmittelphase in einer Ölphase. Auch hier wird die Kontaktfläche zwischen den einzelnen Phasen vergrößert und erzielt dadurch eine bessere Extraktion sowie eine geringere Lösungsmittelzugabe.

Aqua-Fuels für eine vollständigere Verbrennung

Qualitativ minderwertige Treibstoffe, wie z.B. für Tanker oder zur Stromerzeugung verwendete Schweröle, können mit Wasser emulgiert werden. Dies führt zu einer effizienteren Verbrennung und einer signifikanten Reduktion der NOx Emissionen und Ruß.
Lesen Sie mehr über die Ultraschallemulgierung von Aquakraftstoffen (Emulsionskraftstoffe)!

InsertMPC48 mit 48 feinen Kanülen

InsertMPC48 – 48 feine Kanülen enden direkt in der Kavitationszone

FC100L1K-1S mit InsertMPC48

Ultraschall-Durchflussreaktor FC100L1K-1S mit InsertMPC48

Besseres Design schafft bessere Ergebnisse!

Fällung / Sono-Kristallisation

Pigmente und Nanopartikel können mittels eines Bottom-up-Verfahrens durch eine Fällungsreaktion in Flüssigkeiten hergestellt werden. Um eine solche Fällungsreaktion zu initiieren, beginnt man mit einer übersättigten Lösung, in der sich Festkörper (Partikel) oder Kristalle aus dem hochkonzentrierten Stoff bilden. Diese Partikel wachsen bis zu einem bestimmten Punkt und fallen schließlich als Niederschlag aus. Um die Partikel-/Kristallgröße und Morphologie zu beeinflussen, muss das Präkursor-/Reagens-Gemisch zuverlässig kontrolliert werden.
Generell besteht der Fällungs-Prozess aus folgenden Schritten: Mischen, Übersättigung, Kristallkeimbildung, Partikelwachstum und Agglomeration. Letzteres wird durch eine niedrige Feststoffkonzentration oder Stabilisatoren vermieden. Das Mischen ist der kritische Schritt, der für die Fällungsreaktion erfolgsentscheidend ist; wie bei den meisten Niederschlag-Prozessen ist die Reaktionsgeschwindigkeit sehr hoch. Die InsertMPC48 verbindet schnell und fein injizierte Flüssigkeitsjets mit starken ultraschall-generierten Kavitationsscherkräften. Dies maximiert die Geschwindigkeit und Qualität des Mischverfahrens, da deutlich mehr und signifikant kleinere Partikel erzeugt werden.

Partikelgrößenverteilung von Fe3O4

Partikelgrößenverteilung von Fe3O4 (Magnetit)-Partikeln, die während einer kontinuierlichen Ultraschall-Fällungsreaktion hergestellt wurden (Banert et al., 2004).

Kontakt/ Weitere Informationen

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Von Labortests zur Pilotanlage und Produktion

Hielscher Ultrasonics bietet Hochleistungsultraschall-Equipment an, mit dem die unterschiedlichen Ultraschallverfahren in jedem Maßstab getestet, verifiziert und angewendet werden können. Das Konzept lässt sich problemlos in bestehende Prozesse integrieren.

  1. Zulauf des Flüssigkeitsstranges A über den Zulauf-Port am Boden der Durchflusszelle
  2. Zulauf der Phase B über die kleineren Zulauf-Ports an der Seitenwand der Durchflusszelle. Diese Flüssigkeit wird durch 48 feinen Kanülen direkt in den Kavitationsbereich eingespritzt.
  3. Der Druck im Ultraschallreaktor wird durch ein Rückschlagventil am Auslauf geregelt.

Im Bench-top-Maßstab ist beispielsweise der 1KW-Ultraschallprozessor UIP1000hd Volumenströme von 100 bis 1000l/h (25 bis 250 gal/h) für Prozess-Demonstration und zur Optimierung der Beschallungs-Parameter verarbeiten. Hielscher Ultraschallprozessoren sind für das lineare Scale-Up auf größere Verarbeitungvolumina für Pilot- und Produktionsanlagen konzipiert. Die folgende Tabelle listet die Beschallungskapazität und empfohlenen Ultraschallgeräte auf.

Batch-Volumen Durchfluss Empfohlenes Ultraschallgerät
0,2l 0,25 bis 2m3/h UIP1000hd, UIP2000hd
0,2l 1 bis 8m3/h UIP4000
n.a. 4 bis 30m3/h UIP16000
n.a. mehr als 30m3/h Cluster aus UIP10000 oder UIP16000