MultiPhaseCavitator – MPC48 für Ultraschall-Durchflusszelle einsetzen
The MultiPhaseCavitator Insert (Insert MPC48) is designed to improve the ultrasonic processing of liquid/liquid or liquid/gas mixes. 48 very fine cannulas inject liquid or gas into a liquid phase right in the cavitation zone. This creates very small suspended droplets or gas bubbles yielding a very high specific surface area.
Dieser Reaktoreinsatz eignet sich besonders für Anwendungen in der Emulsionschemie, z. B. Phasentransfer-Reaktionen, die Phasen-Transfer-Katalyse die Phase-Transfer-Katalyse (PTC) oder die Flüssig-Flüssig-Extraktion. Ein weiteres interessantes Einsatzgebiet ist die Fällung von (Nano)Partikeln aus zwei flüssigen Präkursoren oder die Sono-Kristallisation. Der Reaktoreinsatz InsertMPC48 wurde für Hielscher Durchflusszellen entwickelt und eignet sich für Ultraschallprozesse im Batch oder im kontinuierlichen Durchfluss.
Ein Hauptport und 48 Injektionszuläufe
Ultraschall ist eine effiziente Technik der Emulgierung und der Homogenisierung. Im Gegensatz zu den herkömmlichen Setups, bei denen die einzelnen Phasen kombiniert werden bevor sie in der Durchflusszelle und das Kavitationsfeld gelangen, wird die Zusammenführung der beiden Phasen durch diesen Reaktoreinsatz verbessert. Wird eine Flüssigkeit über die 48 feinen Kanülen injiziert, tritt diese in sehr dünnen Strängen in die Durchflusszelle ein. Der Einsatz InsertMPC48 ist mit 48 sehr feinen medizinischen Kanülen mit Innendurchmessern von 0,3 mm bis 1,2 mm ausgestattet. Diese Kanülen sind leicht austauschbar und ein kostengünstiges Verschleißteil (steril, ca. 2 Cent/ St.). Beim Einspritzen in die Durchflusszelle werden die 48 eingehenden Flüssigkeitsstränge durch Ultraschallkavitation (bei 20kHz) in kleine Tröpfchen geschert.
Das Design ermöglicht es, über einen Hauptzulauf alle 48 Kanülen mit gleichem Druck zu befüllen, um so den Flüssigkeitszulauf zu den Kanülen zu regeln.
48 Einspritzkanülen leiten direkt in den Ultraschallreaktor für Flüssig/Flüssig-Reaktionen
Einspritzung in den Ultraschall-MultiPhaseCavitator
InsertMPC48 – 48 feine Kanülen enden direkt in der Kavitationszone
Ultraschall-Durchflussreaktor FC100L1K-1S mit InsertMPC48
Einsatz und Anwendung
Hielscher Ultraschallreaktoren kommen häufig zum Einsatz, um Emulsionen herzustellen, um die Phasen-Transfer-Prozesskinetik zu erhöhen oder das Lösungsvermögen in Flüssig/Flüssig-Phasensystemen zu verbessern. Beispiele für solche Prozesse sind die oxidative Entschwefelung mit Wasserstoffperoxid sowie die nachgelagerte Lösungsmittelextraktion oder die basisch katalysierte Umesterung von Triglyceriden.
Die begrenzte Löslichkeit einer Reagensphase in einer anderen Reagensphase ist ein bedeutendes Problem in der Emulsionschemie, da beide Phasen nur an der Zwischenphase miteinander reagieren. Ohne den Einsatz von Ultraschall bedeutet dies eine niedrige Reaktionsgeschwindigkeit und eine langsame Umwandlungskinetik in Zwei-Phasen-Systemen.
Durch die Verwendung eines Ultraschalldurchflussreaktors mit einem MultiPhaseCavitator-Einsatz wird die injizierte Phase durch die hohen Kavitationskräfte und die dadurch erzeugte hydraulische Scherung in submikron- und nano-skalige Tröpfchen aufgebrochen. Da die spezifische Oberfläche der Phasengrenze für die chemische Konversionsrate ausschlaggebend ist, verbessert diese Reduktion der Tröpfchendurchmesser die Reaktionskinetik und kann die Zugabe von Phasentransfer-Agenzien reduzieren oder sogar komplett überflüssig machen. Oft kann auch der Volumenprozentsatz der injizierten Phase reduziert werden, da feinere Emulsionen ein geringeres Volumen benötigen, um die gleiche Kontaktfläche mit der anderen Reagensphase bereitzustellen.
Durch den MultiPhaseCavitator-Einsatz kann die Zugabe amphiphiler Emulsionskatalysatoren oder Phasentransferkatalysatoren (PTC), z.B. quartäre Ammoniumsalze mit ihrer einzigartigen Fähigkeit sich in wässrigen und organischen Flüssigkeiten zu lösen, reduziert werden.
Verbesserter Massetransfer für chemische Reaktionen
Wenn zwei Reagensphasen an einer Phasengrenze reagieren, sammeln sich die Reaktionsprodukte an der Tropfenoberfläche an und blockieren die Reagensphasen an deren weiterer Interaktion. Die hydraulische Schere, welche durch Ultraschallkavitation erzeugt wird und turbulente Strömungen und Materialtransport von und zur Tropfenoberflächen verursacht, führt zur wiederholten Koaleszenz und der anschließende Bildung neuer Tröpfchen. Da die Reaktion im Laufe der Zeit fortschreitet, maximiert die Beschallung mit Leistungsultraschall die Interaktion der Reagenzien somit die chemische Konversion.
Dieser Effekt spielt in vielen Prozessen eine wichtige Rolle, z.B. bei der Umesterung von pflanzlichen Ölen zu Biodiesel oder der Polyester-Synthese durch die Umesterung von Diestern mit Diolen, um Makromoleküle herzustellen.
Emulsionen / Emulgierung
Der Reaktoreinsatz InsertMPC48 verbessert die Emulsifikation nicht-mischbarer Flüssigkeiten. Dies führt zu kleineren Tröpfchen und eine schmalbandigeren Tropfengrößenverteilung – den entscheidenden Faktoren für die Stabilität einer Emulsion. Mit diesem Design können nieder- und mittelviskose Flüssigkeiten auch in hochviskose Flüssigkeite, wie Schweröl (heavy fuel oils), Polymeren oder Gelen injiziert und emulgiert werden. Einige Formulierungen benötigen die Zugabe von Emulgatoren oder Stabilisatoren. Dabei ist es hilfreich und von Vorteil, den Emulgator gleichmäßig einzumischen. Durch kundenspezifische Designs kann die InsertMCP48 auch für die Injektion von mehr als einer Phase durch die Kanülen modifiziert werden. Hierzu sind weitere Informationen auf Anfrage erhältlich.
Flüssig-Flüssig-Extraktion
Der Einsatz InsertMPC48 für Ultraschall-Durchflusszellen verbessert Flüssig-Flüssig-Extraktionsprozesse durch die Herstellung feinskaliger, turbulenter Emulsionen, z.B. durch die Emulgierung einer Lösungsmittelphase in einer Ölphase. Auch hier wird die Kontaktfläche zwischen den einzelnen Phasen vergrößert und erzielt dadurch eine bessere Extraktion sowie eine geringere Lösungsmittelzugabe.
Aqua-Fuels für eine vollständigere Verbrennung
Qualitativ minderwertige Treibstoffe, wie z.B. für Tanker oder zur Stromerzeugung verwendete Schweröle, können mit Wasser emulgiert werden. Dies führt zu einer effizienteren Verbrennung und einer signifikanten Reduktion der NOx Emissionen und Ruß.
Lesen Sie mehr über die Ultraschall-Emulgierung von Aqua-Fuels (Emulsions-Fuels)!
Fällung / Sono-Kristallisation
Pigmente und Nanopartikel können mittels eines Bottom-up-Verfahrens durch eine Fällungsreaktion in Flüssigkeiten hergestellt werden. Um eine solche Fällungsreaktion zu initiieren, beginnt man mit einer übersättigten Lösung, in der sich Festkörper (Partikel) oder Kristalle aus dem hochkonzentrierten Stoff bilden. Diese Partikel wachsen bis zu einem bestimmten Punkt und fallen schließlich als Niederschlag aus. Um die Partikel-/Kristallgröße und Morphologie zu beeinflussen, muss das Präkursor-/Reagens-Gemisch zuverlässig kontrolliert werden.
Generell besteht der Fällungs-Prozess aus folgenden Schritten: Mischen, Übersättigung, Kristallkeimbildung, Partikelwachstum und Agglomeration. Letzteres wird durch eine niedrige Feststoffkonzentration oder Stabilisatoren vermieden. Das Mischen ist der kritische Schritt, der für die Fällungsreaktion erfolgsentscheidend ist; wie bei den meisten Niederschlag-Prozessen ist die Reaktionsgeschwindigkeit sehr hoch. Die InsertMPC48 verbindet schnell und fein injizierte Flüssigkeitsjets mit starken ultraschall-generierten Kavitationsscherkräften. Dies maximiert die Geschwindigkeit und Qualität des Mischverfahrens, da deutlich mehr und signifikant kleinere Partikel erzeugt werden.
Partikelgrößenverteilung von Fe3O4 (Magnetit)-Partikeln, die während einer kontinuierlichen Ultraschall-Fällungsreaktion hergestellt wurden (Banert et al., 2004).
Von Labortests zur Pilotanlage und Produktion
Hielscher Ultrasonics bietet Hochleistungsultraschall-Equipment an, mit dem die unterschiedlichen Ultraschallverfahren in jedem Maßstab getestet, verifiziert und angewendet werden können. Das Konzept lässt sich problemlos in bestehende Prozesse integrieren.
- Zulauf des Flüssigkeitsstranges A über den Zulauf-Port am Boden der Durchflusszelle
- Zulauf der Phase B über die kleineren Zulauf-Ports an der Seitenwand der Durchflusszelle. Diese Flüssigkeit wird durch 48 feinen Kanülen direkt in den Kavitationsbereich eingespritzt.
- Der Druck im Ultraschallreaktor wird durch ein Rückschlagventil am Auslauf geregelt.
Auf Labortischniveau der 1-kW-Ultraschallreaktor UIP1000hdT können Durchflussraten von 100 bis 1000 l/h (25 bis 250 gal/h) für Prozessdemonstrationen und zur Optimierung der Ultraschallparameter verarbeiten. Die Ultraschallprozessoren von Hielscher sind für eine lineare Skalierung auf größere Verarbeitungsvolumina im Pilot- oder Produktionsmaßstab ausgelegt. Die folgende Tabelle listet die Verarbeitungsvolumina und die empfohlenen Gerätgrößen auf.
| Batch-Volumen | Durchfluss | Empfohlenes Ultraschallgerät |
|---|---|---|
| 0,2l | 0,25 bis 2m3/h | UIP1000hdT, UIP2000hdT |
| 0,2l | 1 bis 8m3/h | UIP4000hdT |
| n.a. | 4 bis 30m3/h | UIP16000hdT |
| n.a. | mehr als 30m3/h | Cluster aus UIP10000 oder UIP16000hdT |
Häufig gestellte Fragen zum MultiPhaseCavitator – Ultraschall-Durchflusszelle MPC48
Was ist der MultiPhaseCavitator-Einsatz (Durchflusszellen-Einsatz MPC48)?
Der MultiPhaseCavitator-Einsatz (InsertMPC48) ist ein Durchflusszelleneinsatz, der zur Verbesserung der Ultraschallbehandlung von Flüssig-Flüssig- oder Flüssig-Gas-Gemischen entwickelt wurde. Er verfügt über 48 sehr feine Kanülen, die Flüssigkeit oder Gas direkt in der Kavitationszone in eine flüssige Phase einspritzen und so sehr kleine schwebende Tröpfchen oder Gasblasen mit einer hohen spezifischen Oberfläche erzeugen.
Was bedeutet MPC48?
MPC ist die Abkürzung für „MultiPhaseCavitator“. Die Zahl 48 gibt an, dass der Einsatz über 48 Kanülen als Injektionsstellen verfügt. Auf Wunsch kann der Durchflusszellen-Einsatz mit mehr oder weniger Kanülen ausgestattet werden.
Wie funktioniert der Durchflusszellen-Einsatz MPC48?
Wenn eine Flüssigkeit durch die 48 feinen medizinischen Kanülen (Innendurchmesser von 0,3 mm bis 1,2 mm) eingespritzt wird, gelangt sie in sehr schmalen Strängen in die Durchflusszelle. Durch Ultraschallkavitation bei 20 kHz werden diese einströmenden Stränge beim Übergang in die flüssige Phase in kleine Tröpfchen zerteilt. Die Konstruktion sorgt dafür, dass von einer Zufuhr aus auf alle 48 Kanülen der gleiche Zufuhrdruck ausgeübt wird, um den Durchfluss zwischen ihnen auszugleichen.
Für welche Anwendungen eignet sich der MultiPhaseCavitator-Einsatz am besten?
Es eignet sich besonders gut für die Emulsionschemie, wie beispielsweise Phasentransferreaktionen, Phasentransferkatalyse (PTC) und Flüssig-Flüssig-Extraktion. Außerdem ist es gut geeignet für die Ausfällung von Partikeln aus zwei flüssigen Vorläufern sowie für die Sonokristallisation. Der Einsatz ist für Hielscher-Durchflusszellenreaktoren konzipiert und ermöglicht sowohl die chargenweise als auch die kontinuierliche Verarbeitung.
Inwiefern verbessert der MPC48-Einsatz die Phasentransferreaktionen?
Da die begrenzte Löslichkeit einer Reagenzphase in einer anderen die Reaktion auf die Grenzfläche beschränkt, weisen Zweiphasensysteme ohne Ultraschall oft niedrige Reaktionsgeschwindigkeiten auf. Mit dem Einsatz erzeugt die Kavitation eine hohe hydraulische Scherung und zerkleinert die eingespritzte Phase in Tröpfchen im Submikron- und Nanobereich. Diese deutliche Verringerung des Tröpfchendurchmessers verbessert die Reaktionskinetik und kann den Bedarf an Phasentransfermitteln verringern oder ganz beseitigen.
Kann der Einsatz die benötigte Katalysatormenge reduzieren?
Ja. Durch den Einsatz lässt sich die erforderliche Menge an amphiphilen Emulsionskatalysatoren oder Phasentransferkatalysatoren (PTC), wie beispielsweise quaternäre Ammoniumsalze, reduzieren, da feinere Emulsionen ein geringeres Volumen benötigen, um die gleiche Kontaktfläche mit der anderen Reagenzphase zu erzielen.
Inwiefern verbessert es den Stoffaustausch bei chemischen Reaktionen?
Reaktionsprodukte können sich an der Tröpfchenoberfläche ansammeln und die Wechselwirkung der Reagenzien an der Grenzfläche blockieren. Die durch Ultraschallkavitation entstehende hydraulische Scherung erzeugt eine turbulente Strömung und einen Stofftransport zu und von den Tröpfchenoberflächen, was zu wiederholter Koaleszenz und zur Bildung neuer Tröpfchen führt. Im Laufe der Zeit maximiert die Ultraschallbehandlung die Exposition und die Wechselwirkung der Reagenzien. – die in Verfahren wie der Umesterung von Pflanzenölen zu Biodiesel oder der Synthese von Polyestern zum Einsatz kommen.
Ist der Einsatz für die Flüssig-Flüssig-Extraktion geeignet?
Ja. Der Einsatz verbessert die Flüssig-Flüssig-Extraktion, indem er eine Emulsion mit feiner Partikelgröße und turbulenter Strömung erzeugt, beispielsweise einer Lösungsmittelphase in einer Ölphase. Dies vergrößert die Kontaktfläche zwischen den Phasen und führt zu einer besseren Extraktion bei geringerem Lösungsmittelverbrauch.
Kann es für Aqua-Kraftstoffe verwendet werden?
Ja. Heizöle niedriger Qualität, wie beispielsweise Schweröl, das auf Seeschiffen oder zur Stromerzeugung verwendet wird, lassen sich mit Wasser emulgieren. Dies führt zu einer effizienteren Verbrennung und einer deutlichen Verringerung der NOx-Emissionen sowie der Rußbildung.
Entdecken Sie die Vorteile der Ultraschall-Emulgierung von Aqua-Kraftstoffen!
Inwiefern trägt der Einsatz zur Ausfällung und zur Sonokristallisation bei?
Pigmente oder Nanopartikel können durch Ausfällung in Flüssigkeiten im Bottom-up-Verfahren erzeugt werden. Der Einsatz MPC48 kombiniert schnelle, schmal gerichtete Einspritzstrahlen mit starker Ultraschall-Kavitationsscherung, was die Mischgeschwindigkeit und -leistung maximiert und so mehr und kleinere Partikel erzeugt. Da die Geschwindigkeit vieler Fällungsreaktionen sehr hoch ist, ist die Steuerung der Vermischung von Vorläufern und Reagenzien unerlässlich, und der Einsatz hilft dabei, die Partikel- bzw. Kristallgröße und -morphologie zu kontrollieren.
Sind die Kanülen Verbrauchsmaterialien?
Ja. Die 48 feinen medizinischen Kanülen lassen sich leicht austauschen und sind kostengünstige Verbrauchsmaterialien (steril, ca. 2 Cent pro Stück). Diese Kanülen sind Standard-Verbrauchsmaterialien und vor Ort problemlos erhältlich. Maßgeschneiderte Ausführungen für die Injektion von mehr als einer Phase durch die Kanülen sind auf Anfrage erhältlich.
Wie richtet man die Durchflusszelle mit dem InsertMPC48 ein? Das Konzept lässt sich leicht in bestehende Prozesse integrieren: Phase A wird in den Flüssigkeitseinlass am Boden der Durchflusszelle geleitet, Phase B in den/die kleineren Flüssigkeitseinlass(e) an der Seite (wo sie über die 48 Feinstrohre in den Kavitationsbereich eingespritzt wird), und der Reaktordruck wird mithilfe eines Gegendruckventils am Auslass der Durchflusszelle geregelt.
Welche Skalierungsoptionen und Gerätegrößen stehen zur Verfügung?
Hielscher bietet Anlagen zum Testen, Überprüfen und Einsatz dieser Technologie in jedem Maßstab an, mit linearer Skalierbarkeit vom Labortisch über den Pilotbetrieb bis hin zur Serienproduktion. So kann beispielsweise ein UIP1000hd (1 kW) 100–1.000 l/h für Demonstrationszwecke und zur Parameteroptimierung verarbeiten; empfohlene Geräte reichen vom UIP1000hd/UIP2000hd bis zum UIP4000 und UIP16000, wobei für Durchflussraten über 30 m³/h Cluster aus UIP10000 oder UIP16000 zum Einsatz kommen.
Ultraschall-Durchflusszelle MPC48 – MultiPhaseCavitator