Високоефикасна екстракција водом помоћу ултразвука велике снаге

Екстракција биљних једињења водом (нпр. екстракција хладном или топлом водом, екстракција водом под притиском и екстракција субкритичном водом) може се ефикасно унапредити ултразвучном обрадом. Екстракција водом потпомогнута ултразвуком не само да даје веће приносе и скраћује време обраде већ доводи и до мање потрошње енергије, блажих услова екстракције и висококвалитетних екстраката у поређењу са конвенционалним техникама екстракције. Ултразвучна екстракција водом успешно се користи за екстракцију бројних једињења биљног порекла, укључујући алкалоиде, флавоноиде, гликозиде, фенолна једињења и полисахариде.

Ултразвучна екстракција биоактивних једињења водом

Вода је најполарнији растварач, што је чини одличним растварачем за поларна једињења. Због своје нетоксичности и нешкодљивости за животну средину, вода би била идеалан растварач за било који биљни екстракт. Међутим, мање поларне и неполарне компоненте слабо се растварају у води или се уопште не растварају. Поред тога, без икаквог подстицања преноса масе, процес екстракције водом био би изузетно спор и самим тим неекономичан. Ултразвук високог интензитета и ниске фреквенције представља веома ефикасну технику екстракције која обезбеђује интензивно мешање и пренос масе. Стога је добро познато да ултразвучна екстракција пружа значајне предности у односу на конвенционалне методе екстракције. Ове предности обухватају веће приносе, брзу обраду, брз обрт шаржи, као и континуалну проточну екстракцију, употребу еколошки прихватљивих растварача, благе услове екстракције који чувају једињења у екстракту, безбедан рад и лако повећање обима обраде за комерцијалну производњу. (cf. Zabot et al., 2021)

Екстракција топлом водом унапређена ултразвучном обрадом

Параметри који одређују екстракцију биљних састојака током екстракције водом јесу температура, време, притисак и површина биљног материјала. Екстракт добијен топлом водом може се припремити за релативно кратко време захваљујући високој температури воде.
Решење: Принос и брзина екстракције могу се значајно повећати применом ултразвучног мешања. Сама топла вода има само ограничену способност разарања ћелијских структура, а високе температуре често оштећују или уништавају термолабилна једињења, због чега се квалитет екстракта погоршава. Када се ултразвучна екстракција комбинује са екстракцијом топлом водом, температура се може драстично снизити (нпр. са 100°C на 50°C), чиме се спречава термичка разградња екстрахованих биљних састојака, повећава укупан принос и штеди енергија. Ултразвучна кавитација је принцип на којем се заснива појава ултразвучне екстракције. Ултразвучна (или акустична) кавитација представља чисто механичке силе које разарају ћелијске зидове, ослобађају циљна једињења и побољшавају пренос масе између унутрашњости ћелије и воде (растварача). Стога ултразвучна екстракција водом пружа одличне резултате екстракције.

Екстракција хладном водом унапређена ултразвучном обрадом

Екстракција хладном водом (инфузија хладном водом) знатно је неефикаснија јер се избегава употреба топле воде. Хладна вода или вода собне температуре не екстрахује биљна једињења нарочито добро, јер хладна вода веома споро продире у биљни материјал, а пренос масе је готово занемарљив. Предност екстракције хладном водом лежи у избегавању било каквог пораста температуре, чиме се спречава термичка разградња једињења осетљивих на топлоту. Међутим, веома слаба динамика екстракције чини конвенционалну екстракцију хладном водом непрактичном за комерцијалну производњу. Због тога се инфузија хладном водом користи готово искључиво у експерименталној фази због своје спорости и неефикасности.
Решење: Увођењем ултразвучног третмана у екстракцију хладном водом лако се могу превазићи спорост и неефикасност потапања у хладну воду. Ултразвучно интензивирана екстракција хладном водом омогућава одржавање ниских температура екстракције уз истовремено уношење интензивних сила смицања у чврсто-течни медијум. Деловањем механизма ултразвучне екстракције отварају се ћелијски зидови, а биљна једињења се брзо ослобађају у воду. Ултразвучна екстракција и инфузија хладном водом претварају потапање у хладну воду у веома делотворан процес који даје високе приносе и висококвалитетне екстракте за кратко време екстракције.

Екстракција водом под притиском у комбинацији са ултразвучним третманом

Ултразвучну екстракцију карактерише микромешање које посредством вибрација подстиче већу дифузију растварача у честицу и из унутрашњости честице ка површини, чиме се интензивира пренос масе. Поред тога, ултразвучни третман смањује величину честица ћелијског материјала, што доводи до побољшаних ефеката екстракције течношћу под притиском уз помоћ ултразвука. Мање честице, величине приближно 0,68 mm, дају веће приносе од већих честица (приближно 1,05 mm), јер већа површина омогућава знатно интензивнији пренос масе, а тиме и веће приносе екстракције. (уп. Zabot et al., 2021)

Делотворна екстракција хладном водом под притиском уз ултразвук велике снаге

Под високим притиском олакшава се продирање хладне воде у биљна ткива, а фитохемикалије растворљиве у води растварају се без изазивања термичког разлагања. Метода екстракције хладном водом под високим притиском може се комбиновати са ултразвуком ради побољшане изолације поларних и неполарних биљних састојака. Вода, као нетоксичан, јефтин и еколошки прихватљив растварач, представља привлачну алтернативу органском растварачу, посебно када је реч о производњи хране, терапијских препарата и додатака исхрани биљног порекла.
За ултразвучно интензивирану екстракцију хладном водом под притиском, ултразвучна сонда (сонотрода) уграђује се у резервоар за екстракцију или проточну ћелију. Резервоар или проточна ћелија обично се стављају под притисак између 5 и 100 barg, у зависности од циљних једињења екстракта. Hielscher Ultrasonics испоручује чак и прилагођене индустријске ултразвучне реакторе и проточне ћелије који могу да раде под притиском до 300barg, што омогућава подешавање оптималног притиска вашег процеса екстракције.
 

Екстракција суперкритичном водом побољшана соникацијом

Ултразвучно појачана екстракција субкритичном водом је још једна синергијска техника, у којој ултразвук велике снаге побољшава пренос масе између чврсте и течне фазе. Екстракција субкритичном водом (SWE) – позната и као екстракција топлом водом под притиском или екстракција прегрејаном водом – ређе је коришћена техника за екстракцију биљних једињења ниже поларности. При екстракцији субкритичном водом, вода у суперкритичном стању користи се као растварач.
Шта је субкритична вода и зашто је она добар растварач за екстракцију мање поларних биљних једињења? „Вода има многа термодинамичка својства на која температура и притисак снажно утичу. У зависности од услова, могу се мењати њено агрегатно стање (чврсто, течно или гасовито), термичко понашање, густина или вискозност. Повећањем температуре и притиска изнад тачке познате као критична тачка (дефинисане при 221 bar и 374 °C), вода може достићи суперкритично стање. При субкритичним условима, који одговарају температурама између 100°C и критичне температуре (374°C) и притиску између 1 bar и критичног притиска (221 bar) ради спречавања испаравања, поларност воде се смањује; то воду чини бољим растварачем за екстракцију различитих органских биоактивних једињења.“ (Li and Chemat, 2019)
Када се ултразвук комбинује са екстракцијом субкритичном водом, ефикасност екстракције може се побољшати повећањем приноса екстракта и скраћивањем времена екстракције. За оптималне резултате, притисак у затвореном шаржном реактору под притиском или реактору са проточном ћелијом треба да достигне најмање двоструку вредност притиска водене паре. (Табелу притиска водене паре можете пронаћи на крају ове странице.)
Huang et al. (2010) испитивали су ефекте екстракције применом нискофреквентног ултразвука велике снаге у комбинацији са екстракцијом субкритичном водом. У ту сврху, ултразвучна сонда је уграђена у котао уређаја за екстракцију субкритичном водом ради екстракције испарљивог уља из биљке Lithospermum erythrorhizon. Резултати су показали да је ефекат побољшања уз помоћ ултразвука од 20 KHz био бољи него при 36 KHz и да се повећавао са излазном снагом (од 0 до 250 W). Принос екстракције субкритичном водом повећан је са 1,87% на 2,39% применом ултразвучних осцилација (250 W, 20 KHz) при температури од 160°C и притиску од 5 MPa током поступка екстракције у трајању од 25 минута. Ултразвучна обрада могла је да побољша не само принос екстракције већ и брзину екстракције, чиме се штеди време.
Екстракција субкритичном водом уз помоћ ултразвука може се спроводити при нижим притисцима (нпр. 5barg) него конвенционална екстракција субкритичном водом (нпр. 10MPa), што смањује трошкове енергије и чини поступак екстракције безбеднијим.

Предности ултразвучне екстракције биљних једињења

И научна истраживања и индустријска примена показују да је екстракција уз помоћ ултразвука поуздана техника која је једноставна за руковање и не захтева техничко предзнање нити интензивну обуку. Веома висока ефикасност екстракције, високи приноси, ниски оперативни трошкови, као и ниски инвестициони трошкови (нарочито у поређењу са другим техникама као што су CO₂ екстрактори) и ниски трошкови енергије главне су предности ултразвучних екстрактора са сондом.
Додатне предности, које технологију ултразвучне екстракције чине пожељном методом, јесу висок квалитет екстраката захваљујући ниским температурама екстракције, поуздани резултати (поновљивост / репродуктивност), потпуно линеарно повећање капацитета до било ког нивоа производње, као и мали захтеви за одржавање.
„Друге предности повезане са применом ултразвучне екстракције помоћу сонде јесу једноставно руковање екстрактом, брзо спровођење поступка, одсуство остатака, висок принос, еколошка прихватљивост, побољшан квалитет и спречавање разградње екстракта.“
(уп. Chemat and Khan, 2011)

Екстракциона поставка за изоловање биљних једињења: Ултразвучни уређај са сондом UP400St, Büchi вакуумски филтер и ротациони испаривач за екстракцију фитохемикалија.

Ултразвучни уређаји високих перформанси за екстракцију водом

Екстрактори Hielscher Ultrasonics добро су етаблирани у области екстракције биљних једињења, без обзира на то који се растварач користи. Произвођачи екстраката – како мањи произвођачи ексклузивних екстраката за специфична тржишта тако и велики произвођачи за масовну производњу – у широком асортиману опреме компаније Hielscher налазе идеалну опрему за ултразвучну екстракцију која одговара њиховим производним захтевима. Поставке за шаржне процесе, као и за континуалне проточне процесе, лако су доступне и могу се испоручити са залиха. Погодна за рад са било којим растварачем, ултразвучна екстракција може се флексибилно применити за екстракцију било ког биљног материјала. Употреба воде као растварача омогућава производњу сертификованих органских екстраката без употребе веома скупог „органског“ етанола. (Наравно, биљни материјал мора бити органски узгајан да би се добио органски водени екстракт).

Високоефикасна екстракција уз Hielscher Ultrasonics

Ултразвучни екстрактори Hielscher ефикасно разарају биљне ћелије, повећавају површину биљног материјала доступну за продирање растварача и поспешују пренос масе ради ослобађања фитохемикалија (секундарних метаболита). Пројектовани тако да буду једноставни за употребу, екстрактори Hielscher брзо се инсталирају и њима се може безбедно и интуитивно руковати.

Испуњавање највиших стандарда квалитета – пројектовано и произведено у Немачкој

Софистицирани хардвер и паметни софтвер ултразвучних уређаја Hielscher пројектовани су да гарантују поуздане резултате ултразвучне екстракције из ваше биљне сировине, уз поновљиве исходе и једноставан, безбедан рад. Робусност, поузданост, рад 24/7 под пуним оптерећењем и једноставно руковање из угла радника додатни су фактори квалитета који ултразвучне уређаје Hielscher чине пожељним избором.
Екстрактори Hielscher Ultrasonics користе се широм света за висококвалитетну екстракцију фитохемикалија. Доказано је да ултразвучни екстрактори Hielscher дају висококвалитетна биљна једињења, па их користе не само мањи произвођачи специјалних и ексклузивних малосеријских екстраката већ пре свега индустријски произвођачи широко комерцијално доступних екстраката, додатака исхрани и терапијских препарата. Захваљујући њиховом робусном хардверу и паметном софтверу, ултразвучним процесорима Hielscher може се лако руковати и њихов рад се може лако надзирати.

Аутоматско бележење података

Да би се испунили стандарди производње хране, додатака исхрани и терапијских производа, производни процеси морају се детаљно надзирати и бележити. Дигитални ултразвучни уређаји Hielscher Ultrasonics имају функцију аутоматског бележења података. Захваљујући овој паметној функцији, сви важни процесни параметри, као што су ултразвучна енергија (укупна и нето енергија), температура, притисак и време, аутоматски се чувају на уграђеној SD картици чим се уређај укључи. Надзор процеса и бележење података важни су за континуирану стандардизацију процеса и квалитет производа. Приступом аутоматски забележеним процесним подацима можете прегледати претходне циклусе соникације и проценити исход.
Још једна функција која олакшава употребу јесте даљинско управљање нашим дигиталним ултразвучним системима преко веб-прегледача. Преко даљинског управљања путем веб-прегледача можете са било ког места даљински покренути, зауставити, подесити и надзирати свој ултразвучни процесор.
Желите да сазнате више о предностима ултразвучне екстракције биљних материјала водом? Контактирајте нас сада да бисмо разговарали о вашем процесу производње биљних екстраката! Наше искусно особље радо ће вам пружити више информација о ултразвучној екстракцији, нашим ултразвучним системима и ценама!

Табела у наставку пружа увид у приближни капацитет обраде наших ултразвучних уређаја:

Техничке информације о ултразвучној екстракцији водом

Конвенционалне методе екстракције, као што су мацерација, инфузија, перколација, декокција, екстракција под рефлуксом, дестилација воденом паром, сублимација и пресовање, често се користе за екстракцију лековитих једињења из биљака. Недостаци ових метода обухватају дуготрајан поступак, ниску чистоћу и ниску ефикасност.

Процесни параметри који утичу на ултразвучну екстракцију

Екстракција потпомогнута ултразвуком позната је по својим јединственим карактеристикама и предностима, које соникацију чине супериорном техником екстракције у поређењу са конвенционалним методама екстракције биљних једињења. Главна предност екстракције потпомогнуте ултразвуком лежи у могућности прецизног подешавања фактора ултразвучне обраде (као што су амплитуда, време, температура и притисак), што омогућава оптимално прилагођавање ултразвучног поступка циљном једињењу. За сваки биљни материјал постоје идеални параметри екстракције при којима се постижу најбољи принос, квалитет и брзина екстракције. Поступак ултразвучне екстракције омогућава потпуно прилагођавање овим оптималним условима екстракције.

Амплитуда ултразвука

Амплитуда је вибрациони померај ултразвучне сонде (сонотроде). Што је амплитуда већа, то су вибрације и кавитација у течности изложеној соникацији интензивније. Hielscher Ultrasonics је специјализован за ултразвучне уређаје високих перформанси са сондом, који могу да обезбеде прецизно подесиве амплитуде. Прилагођене сонде, које могу да обезбеде амплитуде до 200µm у непрекидном раду 24/7, доступне су директно са залиха. За још веће амплитуде могу се лако израдити и прилагођене ултразвучне сонотроде.
Амплитуда је један од најважнијих параметара – ако не и најважнији – за ефикасну екстракцију из биљака. Велике амплитуде стварају силе потребне за разбијање ћелијских зидова и ослобађање унутарћелијског материјала. Због тога је соникација високих перформанси толико делотворна у екстракцији из биљака.

Време / трајање ултразвучног третмана

Екстракција потпомогнута ултразвуком обично траје знатно краће од традиционалних метода, јер соникација ослобађа биљна једињења при знатно већим брзинама екстракције. Соникација омогућава краће поступке екстракције, чиме се екстрахована једињења штите од прекомерне обраде. Краћа обрада захваљујући ултразвуку значи већи капацитет обраде и виши квалитет екстракта.

Пулсни ултразвучни третман

Ултразвучно пулсирање је режим обраде у којем се ултразвучни третман прекида дефинисаним циклусима паузе (нпр. радни циклус од 50%: 30 сек. УКЉУЧЕНО, 30 сек. ИСКЉУЧЕНО; радни циклус од 100%: непрекидна соникација без пауза). Радни циклус ултразвука (познат и као пулсни режим или циклуси ултразвучног пулсирања) означава проценат времена током којег се ултразвук уводи у медијум (трајање импулса) у оквиру једног периода импулса. На пример, режим са радним циклусом од 50% подразумевао би 30 сек. УКЉУЧЕНО, 30 сек. ИСКЉУЧЕНО. Током паузе у радном циклусу, течност изложена соникацији враћа се на одређено време (нпр. 30 сек.) у непоремећено стање, што погодује одвођењу топлоте ради одржавања циљне температуре обраде. Радни циклус соникације мање је важан за ефикасност екстракције, али се користи за одржавање одређене процесне температуре.

Хидростатички притисак

Притисак је још један веома важан параметар ултразвучних процеса. Примена хидростатичког притиска на медијум изложен соникацији утиче на интензитет кавитације. При повишеном притиску повећава се интензитет ултразвучне (акустичке) кавитације. Hielscher Ultrasonics нуди различите типове ултразвучних шаржних реактора и проточних ћелија који се могу ставити под притисак ради појачаног дејства соникације.

Температура екстракције

Као и сваки механички третман, ултразвучни третман доводи до пораста температуре, што је у складу са другим законом термодинамике. Ипак, ултразвучни третман је нетермичка техника обраде, јер се третмани потпомогнути ултразвуком заснивају на искључиво механичким силама (које се називају и сономеханичким силама). Температура екстракције током ултразвучне екстракције може се ефикасно контролисати и одржавати унутар одређеног изабраног температурног опсега. Сви дигитални ултразвучни процесори Hielscher опремљени су прикључивим температурним сензором и паметним софтвером у којем се може подесити одређени температурни опсег за процес. Кад год температура изађе из овог опсега, ултразвучни уређај паузира док се температура поново не врати у изабрани опсег, а затим аутоматски наставља ултразвучни третман. Ова паметна функција ултразвучних уређаја Hielscher омогућава прецизну контролу ултразвучног третмана и идеалне резултате.
Пошто се температура екстракције може разликовати у зависности од биљних једињења и биљке, температура је важан фактор који не треба занемарити током оптимизације ултразвучног процеса. На пример, утврђено је да је 80°C идеално за постизање максималног приноса флавоноида из биљке Sophora flavescens, док су најбољи резултати за екстракцију арабиноксилана из пшеничних мекиња добијени на 50°C.

Користите било који растварач за ултразвучну екстракцију

Различита биљна једињења имају различите поларности, које утичу на њихову растворљивост у различитим растварачима. На пример, сапонини и полисахариди су поларнији и зато показују добру растворљивост у води, јер је вода веома поларна. Фенолна једињења као што су антоцијанини и хлорогенска киселина, с друге стране, прилично су неполарна и зато се боље растварају у мање поларном растварачу као што је етанол. Стога растварач треба изабрати у складу са растворљивошћу циљних једињења како би се постигла висока ефикасност екстракције. На пример, вода је добар растварач за екстракцију поларних једињења као што је псилоцибин из гљива, као и олигосахарида, гликозида и флавоноида; док је смеша етанола и воде са концентрацијом етанола од 60% (v/v) погодна за ултразвучно потпомогнуту екстракцију једињења као што су апигенин, баикалин и лутеолин.
Прочитајте више о растварачима, поларности растварача и најпогоднијим растварачима за ултразвучну екстракцију!

Вода као растварач за екстракцију

Вода је најполарнији растварач и погодна је за екстракцију широког спектра поларних једињења. Њене главне предности укључују способност растварања широког спектра супстанци. Поред тога, јефтина је, нетоксична, безбедна и незапаљива. Њени недостаци укључују изражену селективност према поларним једињењима због њене високе поларности. Због њене високе тачке кључања од 100°C, концентрисање екстракта (нпр. дестилацијом или ротационим испаравањем) захтева велику количину енергије. Осим тога, вода је подложна развоју бактерија и плесни.

Ултразвучна фреквенција

Утврђено је да је ултразвучна фреквенција од око 20kHz најмоћнија и најефикаснија за екстракцију из биљака. Она утиче на ефикасност ултразвучно потпомогнуте екстракције лековитих једињења из биљака. Уопштено, ниска ултразвучна фреквенција (тј. око 20kHz) ствара интензивнију кавитацију (сономеханичке ефекте), што доводи до веће ефикасности поступка екстракције.

Биљни материјал

Биљни материјали могу се знатно разликовати по структури и крутости својих ћелија. У зависности од састава ћелијског зида, који може садржати целулозу, хемицелулозе, лигнин, пектинске полисахариде, протеине, фенолна и нецелулозна једињења и воду, ћелијски зидови могу бити чврсти или меки. Различите врсте и делови биљака садрже различите врсте и количине ових компонената ћелијског зида. Зато свака врста биљке захтева специфичне параметре обраде за оптималне резултате екстракције.
Пошто се интензитет може прецизно подешавати, Hielscher ултразвучни екстрактори могу поуздано разарати меке и тврде ћелијске зидове. Меки ћелијски зидови могу захтевати мање интензивну ултразвучну обраду, док чврсте ћелијске структуре имају користи од интензивније обраде.
Сировина за екстракцију из биљака може бити свеже убрана (влажна) или осушена. Ултразвучна екстракција је погодна и за свеже/влажне и за осушене биљке. Величина честица чврстог биљног материјала је још један важан фактор: велика површина (тј. мала величина честица) је корисна јер обезбеђује велику контактну површину за силе смицања настале услед ултразвучне кавитације, што доводи до веће ефикасности. Зато се биљни материјал мацерира или меље у ситне комаде (прибл. 3–5mm).

Зашто је ултразвучна екстракција најбоља метода?

Ефикасност

• Већи приноси
• Брз процес екстракције – у року од неколико минута
• Висококвалитетни екстракти – блага, нетермичка екстракција
• Еколошки прихватљиви растварачи (вода, етанол, глицерин, биљна уља, NADES итд.)

Једноставност

• Прикључите и користите – подешавање и почетак рада у року од неколико минута
• Велики капацитет обраде – за производњу екстраката у великим размерама
• Шаржни или континуирани проточни рад
• Једноставна инсталација и пуштање у рад
• Преносивост / Покретљивост – преносиви уређаји или уређаји на точковима
• Линеарно повећање размере – додајте још један ултразвучни систем паралелно да бисте повећали капацитет
• Даљинско праћење и управљање – путем рачунара, паметног телефона или таблета
• Није потребан надзор процеса – подесите и покрените
• Високе перформансе – пројектовано за континуирану производњу 24/7
• Робусност и мали захтеви за одржавањем
• Висок квалитет – пројектовано и произведено у Немачкој
• Брзо пуњење и пражњење између шаржи
• Лако чишћење

Безбедност

• Једноставан и безбедан рад
• Екстракција без растварача или са растварачима (вода, етанол, биљна уља, глицерин итд.)
• Без високих притисака и температура
• Доступни су системи у противексплозијској изведби са ATEX сертификатом
• Једноставно управљање (такође и даљински)

Литература / Референце

• Ping-ping Huang, Ri-fu Yang, Tai-qiu Qiu, Wei Zhang & Chun-mei Li (2010): Ultrasound-Enhanced Subcritical Water Extraction of Volatile Oil from Lithospermum erythrorhizon. Separation Science and Technology, 45:10, 1433-1439.
• Zabot, G. L., Viganó, J., & Silva, E. K. (2021): Low-Frequency Ultrasound Coupled with High-Pressure Technologies: Impact of Hybridized Techniques on the Recovery of Phytochemical Compounds. Molecules, 26(17), 2021. 5117.
• Li, Ying; Chemat, Farid (2019): Plant Based „Green Chemistry 2.0“: Moving from Evolutionary to Revolutionary. Springer Science 2019.
• Petigny L., Périno-Issartier S., Wajsman J., Chemat F. (2013): Batch and Continuous Ultrasound Assisted Extraction of Boldo Leaves (Peumus boldus Mol.). International journal of Molecular Science 14, 2013. 5750-5764.
• Fooladi, Hamed; Mortazavi, Seyyed Ali; Rajaei, Ahmad; Elhami Rad, Amir Hossein; Salar Bashi, Davoud; Savabi Sani Kargar, Samira (2013): Optimize the extraction of phenolic compounds of jujube (Ziziphus Jujube) using ultrasound-assisted extraction method.
• Dogan Kubra, P.K. Akman, F. Tornuk (2019): Improvement of Bioavailability of Sage and Mint by Ultrasonic Extraction. International Journal of Life Sciences and Biotechnology, 2019. 2(2): p.122- 135.