Ултразвучна екстракција пектина из воћа и биоотпада

• Пектини су веома често коришћен прехрамбени адитив, који се додаје углавном због својства желирања.
• Ултразвучна екстракција значајно повећава принос и квалитет екстраката пектина.
• Соникација је позната по својим ефектима интензивирања процеса, који се већ користе у бројним индустријским процесима.

Пектини и екстракција пектина

Пектин је природни сложени полисахарид (хетерополисахарид) који се налази нарочито у ћелијским зидовима воћа, посебно у цитрусном воћу и комини јабуке. Висок садржај пектина налази се у кори и јабука и цитрусног воћа. Комина јабуке садржи 10–15% пектина на бази суве материје, док кора цитрусног воћа садржи 20–30%. Пектини су биокомпатибилни, биоразградиви и обновљиви полисахариди са одличним својствима желирања и згушњавања, што их чини веома цењеним адитивима. Широко се користе у прехрамбеним, козметичким и фармацеутским производима као модификатори реолошких својстава, при чему делују као средства за желирање, глазирање, стабилизацију и згушњавање, а у неким формулацијама и као емулгатори. Ултразвучна екстракција је ефикасна метода за изоловање висококвалитетних пектина из коре воћа и комине, која повећава принос уз скраћивање времена обраде и смањење укупних трошкова.

Конвенционална екстракција пектина за индустријске примене спроводи се процесима катализованим киселином (уз употребу азотне, хлороводоничне или сумпорне киселине). Екстракција катализована киселином најчешће је коришћен процес у индустријској производњи пектина, јер су друге технике екстракције, попут директног кувања (60ºC–100ºC) у трајању до 24 часа и при ниском pH (1,0–3,0), споре, дају низак принос и могу изазвати термичку разградњу екстрахованих влакана, а принос пектина је понекад ограничен условима процеса. Међутим, екстракција катализована киселином такође има своје недостатке: агресиван третман киселином изазива деполимеризацију и деестерификацију пектинских ланаца, што негативно утиче на квалитет пектина. Стварање великих количина киселих отпадних вода захтева накнадну обраду и скуп третман рециклирања, што овај процес чини оптерећењем за животну средину.

Ултразвучна екстракција пектина

Ултразвучна екстракција је благ, нетермички третман који се примењује у бројним процесима у прехрамбеној индустрији. При екстракцији пектина из воћа и поврћа, соникацијом се добија пектин високог квалитета. Ултразвучно екстраховани пектини одликују се садржајем анхидроуронске киселине, метоксилних група и калцијум-пектата, као и степеном естерификације. Благи услови ултразвучне екстракције спречавају термичку разградњу пектина осетљивих на топлоту.
Квалитет и чистоћа пектина могу варирати у зависности од садржаја анхидрогалактуронске киселине, степена естерификације и садржаја пепела у екстрахованом пектину. Пектин велике молекулске масе, са ниским садржајем пепела (испод 10%) и високим садржајем анхидрогалактуронске киселине (изнад 65%), сматра се пектином доброг квалитета. Пошто се интензитет ултразвучног третмана може веома прецизно контролисати, на својства екстракта пектина може се утицати подешавањем амплитуде, температуре екстракције, притиска, времена задржавања и растварача.

 

У овом видеу представљамо веома ефикасну ултразвучну екстракцију пектина из коре грејпфрута помоћу соникатора UP200Ht са сондом. Соникација је веома ефикасна метода за добијање високих приноса квалитетног пектина из нуспроизвода прераде воћа и поврћа. Ултразвучна екстракција обезбеђује веће количине пектина и врхунски квалитет уз краће време обраде.

 
Овде пронађите протокол за ултразвучну екстракцију пектина из коре грејпфрута приказану у видеу изнад!
 

Ултразвучна екстракција може се спроводити применом различитих растварача као што су вода, лимунска киселина, раствор азотне киселине (HNO₃, pH 2,0) или амонијум-оксалат/оксална киселина, што такође омогућава интеграцију соникације у постојеће линије за екстракцију (накнадну уградњу).

Воћни отпад као извор: Ултразвук високих перформанси већ је успешно примењен за изоловање пектина из комине јабуке, коре цитруса (као што су поморанџа, лимун и грејпфрут), комине грожђа, нара, резанаца шећерне репе, коре питаје, кладодија опунције, коре маракује и коре манга.

Таложење пектина након ултразвучне екстракције

Додавање етанола раствору екстракта може помоћи у издвајању пектина поступком који се назива таложење. Пектин, сложени полисахарид који се налази у ћелијским зидовима биљака, растворљив је у води у нормалним условима. Међутим, променом растварачке средине додавањем етанола може се смањити растворљивост пектина, што доводи до његовог таложења из раствора.

Хемијска основа таложења пектина помоћу етанола може се објаснити трима реакцијама:

• Раскидање водоничних веза: Молекуле пектина на окупу држе водоничне везе, које доприносе њиховој растворљивости у води. Етанол раскида ове водоничне везе тако што се са молекулима воде надмеће за места везивања на молекулима пектина. Како молекули етанола замењују молекуле воде око молекула пектина, водоничне везе између молекула пектина слабе, што смањује њихову растворљивост у растварачу.
• Смањена поларност растварача: Етанол је мање поларан од воде, што значи да има мању способност растварања поларних супстанци попут пектина. Додавањем етанола раствору екстракта смањује се укупна поларност растварача, чиме услови постају мање повољни за задржавање молекула пектина у раствору. То доводи до таложења пектина из раствора јер он постаје мање растворљив у смеши етанола и воде.
• Повећана концентрација пектина: Како се молекули пектина таложе из раствора, концентрација пектина у преосталом раствору се повећава. То омогућава лакше одвајање пектина од течне фазе филтрацијом или центрифугирањем.

Таложење пектина помоћу етанола једноставан је и ефикасан метод за изоловање пектина из раствора екстракта, а овај процесни корак може се лако спровести након ултразвучне екстракције пектина. Додавање етанола раствору екстракта мења растварачку средину тако да се смањује растворљивост пектина, што доводи до његовог таложења и накнадног одвајања из раствора. Ова техника се често користи при екстракцији и пречишћавању пектина из биљних материјала за различите индустријске и прехрамбене примене.
 
 
Занима вас валоризација комине, коре и пулпе? – Прочитајте више о екстракцији полифенола из воћног отпада!

Индустријски соникатори за екстракцију пектина

Hielscher Ultrasonics је ваш партнер за процесе екстракције из биљног материјала као што су комина, кора и семенке. Било да желите да екстрахујете мале количине за истраживање и анализу или да обрађујете велике запремине за комерцијалну производњу, имамо одговарајући ултразвучни екстрактор за вас. Наши ултразвучни лабораторијски хомогенизатори, као и наши стони и индустријски соникатори, робусни су, једноставни за употребу и конструисани за рад 24/7 под пуним оптерећењем. Широк асортиман додатне опреме, као што су сонотроде (ултразвучне сонде / рогови) различитих величина и облика, проточне ћелије и реактори и појачивачи, омогућава оптималну конфигурацију за ваш конкретан процес екстракције.
Сви дигитални ултразвучни уређаји опремљени су екраном у боји осетљивим на додир, уграђеном SD картицом за аутоматско бележење података и даљинским управљањем преко прегледача за свеобухватно праћење процеса. Уз напредне ултразвучне системе компаније Hielscher, лако се постижу висок степен стандардизације процеса и контрола квалитета.
Контактирајте нас данас да бисмо разговарали о захтевима вашег процеса екстракције пектина! Биће нам драго да вам помогнемо својим дугогодишњим искуством у ултразвучној екстракцији и да вам помогнемо да постигнете највишу ефикасност процеса и оптималан квалитет пектина!

Табела у наставку даје оквирну представу о приближном капацитету обраде наших ултразвучних уређаја:

Резултати истраживања ултразвучне екстракције пектина

Отпад од парадајза: Да би се избегло дуго време екстракције (12–24 h) у поступку са рефлуксом, примењен је ултразвук ради интензивирања процеса екстракције у погледу времена (15, 30, 45, 60 и 90 min). У зависности од времена екстракције, добијени приноси пектина у првом кораку ултразвучне екстракције на температурама од 60°C и 80°C износе 15,2–17,2% и 16,3–18,5%, редом. Када је примењен други корак ултразвучне екстракције, принос пектина из отпада од парадајза повећан је на 34–36%, у зависности од температуре и времена). Очигледно је да ултразвучна екстракција повећава разарање матрикса ћелијских зидова парадајза, што доводи до бољих интеракција између растварача и материјала који се екстрахује.
Ултразвучно екстраховани пектини могу се сврстати у високометоксилне пектине (HM-пектин) са својствима брзог желирања (DE > 70%) и степеном естерификације од 73,3–85,4%. n. Измерени садржај калцијум-пектата у ултразвучно екстрахованом пектину кретао се од 41,4% до 97,5%, у зависности од параметара екстракције (температуре и времена). При вишој температури ултразвучне екстракције садржај калцијум-пектата је виши (91–97%) и као такав представља важан параметар способности пектина да желира у поређењу са конвенционалном екстракцијом.
Конвенционална екстракција растварачем у трајању од 24hr даје сличне приносе пектина као ултразвучна екстракција у трајању од 15 min. На основу добијених резултата може се закључити да ултразвучни третман знатно скраћује време екстракције. NMR и FTIR спектроскопија потврђују присуство претежно естерификованог пектина у свим испитаним узорцима. [Grassino et al. 2016]

Кора маракује: Принос екстракције, галактуронска киселина и степен естерификације разматрани су као показатељи ефикасности екстракције. Највиши принос пектина добијен екстракцијом потпомогнутом ултразвуком износио је 12,67% (услови екстракције: 85ºC, 664 W/cm2, pH 2,0 и 10 min). Под истим условима спроведена је конвенционална екстракција загревањем, а резултат је био 7,95%. Ови резултати су у складу са другим студијама које наводе кратко време потребно за ефикасну екстракцију полисахарида потпомогнуту ултразвуком, укључујући пектин, хемицелулозе и друге полисахариде растворљиве у води. Такође је уочено да је принос екстракције повећан 1,6 пута када је екстракција била потпомогнута ултразвуком. Добијени резултати показали су да је ултразвук ефикасна техника екстракције пектина из коре маракује која штеди време. [Freitas de Oliveira et al. 2016]

Кладоди опунције: Испитана је екстракција пектина потпомогнута ултразвуком (UAE) из кладода Opuntia ficus indica (OFI) након уклањања слузи, применом методологије површине одзива. Процесне променљиве оптимизоване су помоћу изоваријантног централног композитног плана експеримента ради побољшања приноса екстракције пектина. Добијени оптимални услови били су: време соникације 70 min, температура 70, pH 1,5 и однос воде и материјала 30 ml/g. Ови услови су потврђени, а принос експерименталне екстракције износио је 18,14% ± 1,41%, што је било блиско предвиђеној вредности (19,06%). Стога ултразвучна екстракција представља обећавајућу алтернативу конвенционалном процесу екстракције захваљујући високој ефикасности постигнутој за краће време и на нижим температурама. Пектин екстрахован ултразвучном екстракцијом из кладода OFI (UAEPC) има низак степен естерификације, висок садржај уронске киселине, важна функционална својства и добру антирадикалску активност. Ови резултати иду у прилог употреби UAEPC као потенцијалног адитива у прехрамбеној индустрији. [Bayar et al. 2017]

Комина грожђа: У истраживачком раду „Ултразвучно потпомогнута екстракција пектина из комине грожђа применом лимунске киселине: приступ заснован на методологији површине одзива“, соникација се користи за екстракцију пектина из комине грожђа уз лимунску киселину као екстракционо средство. Према методологији површине одзива, највећи принос пектина (∼32,3%) може се постићи када се поступак ултразвучне екстракције спроводи на 75ºC током 60 min уз употребу раствора лимунске киселине са pH 2,0. Ови пектински полисахариди, састављени углавном од јединица галактуронске киселине (∼97% укупних шећера), имају просечну молекулску масу од 163,9kDa и степен естерификације (DE) од 55,2%.
Морфологија површине сонициране комине грожђа показује да соникација има важну улогу у разарању биљног ткива и повећању приноса екстракције. Принос добијен након ултразвучне екстракције пектина у оптималним условима (75°C, 60 min, pH 2,0) био је за 20% већи од приноса добијеног када је екстракција спроведена при истим условима температуре, времена и pH, али без ултразвучне потпоре. Поред тога, пектини добијени ултразвучном екстракцијом имали су и већу просечну молекулску масу. [Minjares-Fuentes et al. 2014]