Extração de água altamente eficiente utilizando ultra-sons de potência

A extração de água de compostos botânicos (por exemplo, extração de água fria ou quente, extração de água pressurizada e extração de água subcrítica) pode ser eficientemente melhorada por ultra-sons. A extração de água assistida por ultra-sons não só dá rendimentos mais elevados e reduz o tempo de processamento, mas também resulta em menor consumo de energia, condições de extração mais suaves e extractos de alta qualidade quando comparados com as técnicas de extração convencionais. A extração de água ultra-sónica é utilizada com sucesso para a extração de numerosos compostos derivados de plantas, incluindo alcalóides, flavonóides, glicosídeos, compostos fenólicos e polissacáridos.

Extração de água ultra-sónica de compostos bioactivos

A água é o solvente mais polar, o que a torna um ótimo solvente para compostos polares. Devido à sua natureza não tóxica e amiga do ambiente, a água seria o solvente ideal para qualquer extrato botânico. No entanto, os componentes menos polares e não polares dissolvem-se mal ou não se dissolvem de todo em água. Além disso, sem qualquer promoção da transferência de massa, o processo de extração em água seria incrivelmente lento e, por conseguinte, pouco económico. O ultrassom de alta intensidade e baixa frequência é uma técnica de extração muito eficiente, que proporciona uma intensa mistura e transferência de massa. Por conseguinte, sabe-se que a extração por ultra-sons oferece vantagens significativas em relação aos métodos de extração convencionais. Estas vantagens incluem rendimentos mais elevados, processamento rápido, rotações rápidas de lotes rápidos, bem como extração contínua em linha, a utilização de solventes verdes, condições de extração suaves, que preservam os compostos de extrato, segurança na operação e fácil escalabilidade para grandes rendimentos para a produção comercial. (cf. Zabot et al., 2021)

Extração de água quente melhorada por ultra-sons

Os parâmetros que determinam a extração de substâncias botânicas durante a extração com água são a temperatura, o tempo, a pressão e a área de superfície do material vegetal. Um extrato de água quente pode ser preparado durante um período relativamente curto devido à elevada temperatura da água.
A solução: O rendimento e a taxa de extração podem ser significativamente melhorados quando se aplica a agitação por ultra-sons. A água quente, por si só, tem apenas uma capacidade limitada para quebrar as estruturas celulares e as temperaturas elevadas danificam ou destroem frequentemente os compostos termolábeis, pelo que a qualidade do extrato é prejudicada. Quando a extração por ultra-sons é combinada com a extração por água quente, a temperatura pode ser drasticamente reduzida (por exemplo, de 100°C para 50°C), o que evita a degradação térmica dos ingredientes botânicos extraídos, aumenta o rendimento total e poupa energia. A cavitação ultra-sónica é o princípio subjacente ao fenómeno de extração ultra-sónica. A cavitação ultra-sónica (ou acústica) são forças puramente mecânicas que quebram as paredes celulares, libertam os compostos-alvo e melhoram a transferência de massa entre o interior da célula e a água (solvente). Assim, a extração de água por ultra-sons proporciona excelentes resultados de extração.

Extração de água fria melhorada por ultra-sons

A extração com água fria (infusão com água fria) é significativamente mais ineficiente, uma vez que se evita a utilização de água quente. A água fria ou à temperatura ambiente não extrai muito bem os compostos botânicos, uma vez que a água fria é absorvida muito lentamente pelo material vegetal e a transferência de massa é quase insignificante. A vantagem da extração com água fria reside no facto de evitar qualquer aumento de temperatura, impedindo assim a degradação térmica de compostos sensíveis ao calor. No entanto, a dinâmica de extração muito fraca torna a extração convencional com água fria impraticável para a produção comercial. É por isso que a infusão em água fria é quase exclusivamente utilizada na fase experimental devido à sua lentidão e ineficiência.
A solução: Com a introdução de ultra-sons na extração de água fria, a lentidão e a ineficiência da imersão em água fria podem ser facilmente ultrapassadas. A extração de água fria intensificada por ultra-sons permite manter temperaturas de extração frias, ao mesmo tempo que associa forças de cisalhamento intensas ao meio sólido-líquido. Como resultado do mecanismo de extração ultra-sónica, as paredes celulares são abertas e os compostos botânicos são rapidamente libertados na água. A extração e infusão ultra-sónica de água fria transforma a imersão a frio num processo altamente eficaz, proporcionando elevados rendimentos e extractos de alta qualidade num curto período de extração.

Extração de água pressurizada combinada com ultra-sons

A extração ultra-sónica é caracterizada por micro-mistura, que através de vibrações, promove uma maior difusão do solvente para a partícula e do interior da partícula para a superfície, intensificando a transferência de massa. Além disso, a ultrassonografia reduz o tamanho das partículas do material celular, o que leva a efeitos melhorados de extração de líquido pressurizado assistida por ultra-sons. As partículas mais pequenas de aproximadamente 0,68 mm mostram rendimentos mais elevados do que as partículas maiores (aproximadamente 1,05 mm), uma vez que uma área de superfície mais elevada permite uma transferência de massa significativamente aumentada e, assim, rendimentos de extração melhorados. (cf. Zabot et al., 2021)

Extração eficaz de água fria pressurizada com ultra-sons potentes

Sob alta pressão, a penetração da água fria nos tecidos vegetais é facilitada e os fitoquímicos solúveis em água são dissolvidos sem causar decomposição térmica. O método de extração com água fria a alta pressão pode ser associado a ultra-sons para um melhor isolamento de ingredientes botânicos polares e não polares. A água como solvente não tóxico, barato e amigo do ambiente é uma alternativa atractiva ao solvente orgânico, especialmente quando se trata da produção de alimentos, terapêuticas e suplementos dietéticos derivados de plantas.
Para uma extração de água fria pressurizada intensificada por ultra-sons, uma sonda ultra-sónica (sonotrodo) é integrada no tanque de extração ou na célula de fluxo. Tanque ou célula de fluxo são normalmente pressurizados com pressões entre 5 e 100 barg, dependendo dos compostos de extrato alvo. Hielscher Ultrasonics fornece até mesmo reatores ultra-sônicos industriais personalizados e célula de fluxo, que pode pressurizado até 300barg permitindo definir a pressão ideal do seu processo de extração.
 

Extração com água supercrítica melhorada por sonicação

Uma extração de água subcrítica melhorada por ultra-sons é outra técnica sinergética, em que os ultra-sons de potência melhoram a transferência de massa entre o sólido e o líquido. Extração subcrítica de água (SWE) – também conhecida como extração de água quente pressurizada ou extração de água sobreaquecida – é uma técnica menos utilizada para a extração de compostos botânicos com uma polaridade mais baixa. Na extração com água subcrítica, a água no seu estado supercrítico é utilizada como solvente.
O que é a água subcrítica e porque é que a água subcrítica é um bom solvente para a extração de compostos vegetais menos polares? “A água possui muitas propriedades termodinâmicas muito influenciadas pela temperatura e pressão. Dependendo das condições, o seu estado físico (sólido, líquido ou gasoso), comportamento térmico, densidade ou viscosidade podem ser modificados. Ao aumentar a temperatura e a pressão acima de um ponto conhecido como ponto crítico (definido em 221 bar e 374 °C), a água pode atingir o estado supercrítico. Em condições subcríticas, correspondentes a temperaturas entre 100°C e a temperatura crítica (374°C) e a pressões entre 1 bar e a pressão crítica (221 bar), para evitar a vaporização, a polaridade da água diminui, o que a torna um solvente melhor para a extração de vários compostos orgânicos bioactivos.” (Li e Chemat, 2019)
Quando os ultra-sons são combinados com a extração subcrítica de água, a eficiência da extração pode ser melhorada aumentando o rendimento do extrato e reduzindo o tempo de extração. Para obter resultados óptimos, a pressão no reator descontínuo pressurizado fechado ou no reator de célula de fluxo deve atingir pelo menos o dobro da pressão de vapor da água. (No final desta página, encontra-se uma tabela com a pressão de vapor da água.)
Huang et al. (2010) investigou os efeitos de extração de baixa frequência, ultrassom de alta potência em combinação com extração de água subcrítica. Uma sonda ultra-sônica é, portanto, acoplado na chaleira de dispositivo de extração de água subcrítica para extrair o óleo volátil de Lithospermum erythrorhizon. Os resultados mostraram que o efeito de reforço assistido por ultra-sons de 20 KHz foi melhor do que o de 36 KHz e aumentou com a potência de saída (de 0 a 250 W). O rendimento de extração de água subcrítica aumentou de 1,87% para 2,39% através de oscilação ultra-sónica (250 W, 20 KHz) a uma temperatura de 160 ° C e uma pressão de 5 MPa durante um procedimento de extração de 25 minutos. Ultrasonication poderia melhorar não só o rendimento de extração, mas também a taxa de extração, poupando assim tempo.
A extração de água subcrítica assistida por ultra-sons pode ser executada a pressões mais baixas (por exemplo, 5barg) do que a extração de água subcrítica convencional (por exemplo, 10MPa), o que poupa custos de energia e torna o processo de extração mais seguro.

As vantagens da extração botânica por ultra-sons

Tanto a investigação científica como a implementação industrial demonstram que a extração assistida por ultra-sons é uma técnica fiável e fácil de operar, que não requer conhecimentos técnicos nem formação intensiva. A eficiência de extração muito elevada, os rendimentos elevados, os baixos custos operacionais, bem como os baixos custos de investimento (especialmente quando comparados com outras técnicas como a extração de CO₂ ) e os baixos custos energéticos são as principais vantagens dos extractores ultra-sónicos de tipo sonda.
Outras vantagens, que tornam a tecnologia de extração por ultra-sons no método preferido, são os extractos de alta qualidade devido às baixas temperaturas de extração, os resultados fiáveis (repetibilidade / reprodutibilidade), a escalabilidade completamente linear para qualquer nível de produção, bem como a baixa manutenção.
"Outras vantagens associadas à utilização da extração por sonda ultra-sónica são a facilidade de manuseamento do extrato, a rapidez de execução, a ausência de resíduos, o elevado rendimento, o respeito pelo ambiente, o aumento da qualidade e a prevenção da degradação do extrato.”
(cf. Chemat e Khan, 2011)

Preparação da extração para o isolamento botânico: Ultrassonicador de tipo sonda UP400STfiltro de vácuo Büchi e rotor-evaporador para a extração de fitoquímicos.

Ultrasonicators de alto desempenho para a extração de água

Os extractores ultrassónicos Hielscher estão bem estabelecidos no campo da extração botânica, independentemente do solvente utilizado. Produtores de extractos – tanto os fabricantes de extractos mais pequenos e exclusivos para nichos de mercado como os grandes produtores em massa – encontrar em Hielscher’ O portfólio de equipamento amplo é o equipamento de extração por ultra-sons ideal para as suas necessidades de produção. As configurações de processo em linha, tanto em lote como em contínuo, estão prontamente disponíveis e podem ser enviadas a partir da prateleira. Adequada para trabalhar com qualquer solvente, a extração por ultra-sons pode ser aplicada de forma flexível para qualquer extração de material vegetal. A utilização de água como solventes permite produzir extractos com certificação orgânica sem a utilização de solventes altamente dispendiosos. “orgânico” etanol. (Naturalmente, o material vegetal deve ser cultivado organicamente para produzir um extrato de água orgânico).

Extração de alta eficiência com Hielscher Ultrasonics

Hielscher extratores ultra-sônicos eficientemente romper as células vegetais, aumentar a área de superfície do material vegetal para a penetração do solvente, e transferência de massa para a liberação de fitoquímicos (metabólitos secundários). Concebidos tendo em conta a facilidade de utilização, os extractores Hielscher são rapidamente instalados e podem ser operados de forma segura e intuitiva.

Cumprindo os mais elevados padrões de qualidade – Concebidos & Fabricado na Alemanha

O hardware sofisticado e o software inteligente dos ultrassons Hielscher foram concebidos para garantir resultados fiáveis de extração ultrassónica da sua matéria-prima botânica, com resultados reprodutíveis e uma operação segura e de fácil utilização. A robustez, a fiabilidade, o funcionamento 24 horas por dia, 7 dias por semana, em plena carga, e a simplicidade de funcionamento do ponto de vista do trabalhador são outros factores de qualidade que tornam os ultrassons Hielscher favoráveis.
Os extractores de ultra-sons Hielscher são utilizados em todo o mundo na extração fitoquímica de alta qualidade. Comprovado para produzir compostos botânicos de alta qualidade, os extratores ultra-sônicos Hielscher não são usados apenas por artesãos menores de extratos especiais e boutique, mas principalmente na produção industrial de extratos amplamente comerciais disponíveis, suplementos nutricionais e terapêuticos. Devido ao seu hardware robusto e software inteligente, os processadores ultra-sônicos Hielscher podem ser facilmente operados e monitorados.

Protocolo automático de dados

Para cumprir as normas de produção de alimentos, suplementos nutricionais e produtos terapêuticos, os processos de produção têm de ser monitorizados e registados em pormenor. Os aparelhos de ultra-sons digitais da Hielscher Ultrasonics dispõem de um protocolo automático de dados. Graças a esta funcionalidade inteligente, todos os parâmetros importantes do processo, como a energia ultra-sónica (energia total e líquida), a temperatura, a pressão e o tempo, são automaticamente armazenados num cartão SD integrado, assim que o aparelho é ligado. A monitorização do processo e o registo de dados são importantes para a padronização contínua do processo e para a qualidade do produto. Ao aceder aos dados do processo gravados automaticamente, é possível rever execuções de sonicação anteriores e avaliar o resultado.
Outra caraterística de fácil utilização é o controlo remoto via browser dos nossos sistemas ultra-sónicos digitais. Através do controlo remoto via browser, pode iniciar, parar, ajustar e monitorizar o seu processador ultrassónico remotamente a partir de qualquer lugar.
Quer saber mais sobre as vantagens da extração de água por ultra-sons a partir de materiais vegetais? Contacte-nos agora para discutir o seu processo de fabrico de extractos botânicos! A nossa equipa experiente terá todo o prazer em partilhar mais informações sobre a extração ultra-sónica, os nossos sistemas ultra-sónicos e os preços!

O quadro seguinte dá-lhe uma indicação da capacidade de processamento aproximada dos nossos ultra-sons:

Informações técnicas sobre a extração de água por ultra-sons

Os métodos de extração convencionais, como a maceração, a infusão, a percolação, a decocção, a extração por refluxo, a destilação a vapor, a sublimação e a prensagem, são habitualmente utilizados na extração de compostos medicinais das plantas. As desvantagens destes métodos incluem um processo moroso, pouca pureza e baixa eficiência.

Parâmetros do processo que influenciam a extração por ultra-sons

A extração assistida por ultra-sons é conhecida pelas suas caraterísticas e vantagens únicas, que fazem da sonicação a técnica de extração superior quando comparada com os métodos convencionais de extração de compostos botânicos. Uma grande vantagem da extração assistida por ultrassom reside na adaptabilidade precisa dos fatores de processamento ultra-sônico (como amplitude, tempo, temperatura, pressão), que permite sintonizar o processo ultra-sônico de forma ideal para o composto alvo. Cada material vegetal tem parâmetros de extração ideais, sob os quais o melhor rendimento, qualidade e taxa de extração são alcançados. O processo de extração ultra-sónica permite adaptar perfeitamente estas condições de extração óptimas.

amplitude ultra-sónica

A amplitude é o deslocamento vibracional da sonda ultra-sónica (sonotrodo). Quanto maior for a amplitude, mais intensa é a vibração e a cavitação no líquido sonicado. A Hielscher Ultrasonics é especializada em ultrasonicadores de alto desempenho do tipo sonda, que podem fornecer amplitudes precisamente ajustáveis. Sondas personalizadas, que podem fornecer até 200µm em operação contínua 24/7 estão prontamente disponíveis fora da prateleira. Para amplitudes ainda mais elevadas, os sonotrodos ultra-sónicos personalizados também podem ser facilmente fabricados.
A amplitude é de um – se não for o mais simples – parâmetro importante para uma extração eficaz das plantas. As amplitudes elevadas criam as forças necessárias para quebrar as paredes celulares e libertar o material intracelular. Assim, a ultrassonografia de alto desempenho torna-se tão eficaz na extração botânica.

Tempo / duração do tratamento por ultra-sons

A extração assistida por ultra-sons é geralmente muito mais curta do que os métodos tradicionais, uma vez que a sonicação liberta os compostos botânicos a taxas de extração significativamente mais elevadas. A ultrassonografia permite procedimentos de extração mais curtos, o que preserva os compostos extraídos contra o processamento excessivo. Um processamento mais curto devido aos ultra-sons significa um maior rendimento e uma maior qualidade do extrato.

Tratamento ultrassónico pulsado

A pulsação ultra-sónica é um modo de tratamento em que o tratamento por ultra-sons é interrompido por ciclos de pausa definidos (por exemplo, ciclo de funcionamento de 50%: 30 seg. ON, 30 seg. O ciclo de funcionamento dos ultra-sons (também conhecido como modo de impulso ou ciclos de pulsação ultra-sónica) refere-se à percentagem de tempo durante o qual os ultra-sons são acoplados ao meio (duração do impulso) ao longo de um período de impulso. Por exemplo, um modo de ciclo de 50% seria 30 seg. ligado, 30 seg. DESLIGADO. Durante o ciclo de pausa de um ciclo de funcionamento, o líquido sonicado regressa durante um período de tempo definido (por exemplo, 30 seg.) a um estado não perturbado, o que é bom para a dissipação de calor, de modo a manter uma temperatura de processamento alvo. O ciclo de funcionamento da sonicação é um ciclo de funcionamento menos importante para a eficiência da extração, mas é utilizado para manter uma determinada temperatura do processo.

Pressão hidrostática

A pressão é outro parâmetro muito importante para os processos ultra-sónicos. A aplicação de pressão hidrostática ao meio sonicado afecta a intensidade da cavitação. Sob condições de pressão elevada, a intensidade da cavitação ultra-sónica (acústica) é aumentada. Hielscher Ultrasonics oferece vários tipos de reatores ultra-sônicos do lote e células de fluxo, que podem ser pressurizados para resultados de sonicação intensificados.

Temperatura de extração

Como qualquer tratamento mecânico, a ultrassonografia provoca um aumento da temperatura, o que está de acordo com a 2ª lei da termodinâmica. No entanto, a ultrassonografia é uma técnica de tratamento não térmica, uma vez que os tratamentos assistidos por ultra-sons se baseiam em forças puramente mecânicas (também chamadas forças sonomecânicas). A temperatura de extração durante a extração por ultra-sons pode ser eficientemente controlada e mantida dentro de um determinado intervalo de temperatura selecionado. Todos os processadores de ultra-sons digitais Hielscher estão equipados com um sensor de temperatura conectável e um software inteligente, onde um determinado intervalo de temperatura pode ser definido para o processo. Sempre que esta faixa de temperatura é excedida, o ultrasonicator faz uma pausa até que a temperatura esteja na faixa selecionada novamente e continua então automaticamente o procedimento de sonicação. Esta caraterística inteligente de ultrasonicators Hielscher permite um processo de sonicação precisamente controlável e resultados ideais.
Uma vez que a temperatura de extração pode ser diferente quaisquer compostos botânicos e planta, a temperatura é um fator importante, que não deve ser negligenciada durante a otimização do processo de ultra-sons. Por exemplo, 80 ° C foi encontrado para ser ideal para alcançar o rendimento máximo de flavonóides de Sophora flavescens, enquanto os melhores resultados foram obtidos a 50 ° C para a extração de arabinoxilano de farelo de trigo.

Utilizar qualquer solvente para extração por ultra-sons

Diferentes compostos botânicos têm diferentes polaridades, o que afecta a sua solubilidade em vários solventes. Por exemplo, as saponinas e os polissacáridos são mais polares e, por conseguinte, apresentam uma boa solubilidade em água, uma vez que a água é altamente polar. Os compostos fenólicos, como as antocianinas e o ácido clorogénico, por outro lado, são bastante apolares e dissolvem-se melhor num solvente menos polar, como o etanol. Assim, a escolha do solvente deve ser feita de acordo com a solubilidade dos compostos visados, a fim de obter uma elevada eficiência de extração. Por exemplo, a água é um bom solvente para a extração de compostos polares, como a psilocibina de cogumelos, bem como de oligossacáridos, glicosídeos e flavonóides; enquanto uma mistura etanol-água com uma concentração de etanol de 60% (v/v) é adequada para a extração assistida por ultra-sons de, por exemplo, compostos de apigenina, baicalina e luteolina.
Leia mais sobre os solventes, a polaridade dos solventes e os solventes mais adequados para a extração por ultra-sons!

Água como solvente de extração

A água é o solvente mais polar e é adequada para a extração de uma vasta gama de compostos polares. As suas principais vantagens incluem a capacidade de dissolver uma vasta gama de substâncias. Além disso, é barata, não tóxica, segura e não inflamável. As suas desvantagens incluem a forte seletividade para compostos polares devido à sua elevada polaridade. Devido ao seu elevado ponto de ebulição de 100°C, a concentração do extrato (por exemplo, através de destilação ou evaporação por rotor) requer uma grande quantidade de energia. Para além disso, a água é propensa ao crescimento de bactérias e bolores.

frequência ultra-sónica

A frequência ultra-sónica em torno de 20kHz foi estabelecida como a mais poderosa e eficiente para a extração botânica. tem impacto na eficiência da extração assistida por ultra-sons na extração de compostos medicinais de plantas. Em geral, a baixa frequência ultra-sónica (ou seja, a cerca de 20 kHz) gera uma cavitação mais intensa (efeitos sonomecânicos), o que resulta numa maior eficácia do processo de extração.

O material vegetal

Os materiais vegetais podem variar muito na estrutura e rigidez das suas células. Dependendo da composição da parede celular, que pode conter celulose, hemiceluloses, lenhina, polissacáridos pécticos, proteínas, compostos fenólicos e não celulósicos e água, as paredes celulares podem ser resistentes ou macias. Diferentes tipos e partes de plantas contêm diferentes tipos e quantidades destes componentes da parede celular. É por isso que cada tipo de planta requer parâmetros de processamento específicos para obter os melhores resultados de extração.
Como a intensidade pode ser ajustada com precisão, os extractores de ultra-sons Hielscher podem quebrar de forma fiável paredes celulares moles e duras. As paredes celulares macias podem necessitar de ultra-sons menos intensos, enquanto que as estruturas celulares robustas beneficiam de um tratamento mais intenso.
A matéria-prima para a extração botânica pode ser recém-colhida (húmida) ou seca. A extração por ultra-sons é adequada tanto para plantas frescas/húmidas como para plantas secas. A dimensão das partículas dos sólidos vegetais é outro fator importante: Uma área de superfície elevada (ou seja, uma pequena dimensão das partículas) é benéfica, uma vez que proporciona uma grande área de contacto para as forças de cisalhamento cavitacionais ultra-sónicas, resultando numa maior eficiência. Portanto, o material vegetal é macerado ou moído em pequenos pedaços (aprox. 3-5mm).

Porque é que a extração por ultra-sons é o melhor método?

eficiência

• rendimentos mais elevados
• Processo de extração rápida – em poucos minutos
• Extractos de alta qualidade – extração suave e não térmica
• Solventes verdes (água, etanol, glicerina, óleos vegetais, NADES, etc.)

Simplicidade

• Plug-and-play - Instalação e funcionamento em poucos minutos
• Elevado rendimento - Para produção de extractos em grande escala
• Funcionamento em linha contínuo ou por lotes
• Instalação e arranque simples
• Portátil / Móvel - Unidades portáteis ou construídas sobre rodas
• Aumento de escala linear - adicionar outro sistema ultrassónico em paralelo para aumentar a capacidade
• Monitorização e controlo remotos - através de PC, smartphone ou tablet
• Não é necessária supervisão do processo - Instalação e funcionamento
• Alto desempenho - concebido para produção contínua 24 horas por dia, 7 dias por semana
• Robustez e baixa manutenção
• alta qualidade – concebido e construído na Alemanha
• Carga e descarga rápidas entre lotes
• fácil de limpar

segurança

• Funcionamento simples e seguro
• Extração sem solventes ou à base de solventes (água, etanol, óleos vegetais, glicerina, etc.)
• Sem pressões e temperaturas elevadas
• Sistemas à prova de explosão com certificação ATEX disponíveis
• Fácil de controlar (também através de controlo remoto)

Literatura / Referências