Extração ultrassônica de pectina de frutas e biorresíduos

• As pectinas são um aditivo alimentar muito usado, adicionado principalmente por seus efeitos gelificantes.
• A extração ultrassônica aumenta significativamente o rendimento e a qualidade dos extratos de pectina.
• A sonicação é conhecida por seus efeitos intensificadores de processos, que já são utilizados em diversos processos industriais.

Extração de pectinas e pectina

A pectina é um polissacarídeo complexo natural (heteropolissacarídeo) encontrado principalmente nas paredes celulares das frutas, especialmente nas frutas cítricas e no bagaço de maçã. Altos teores de pectina são encontrados nas cascas de frutas de maçã e frutas cítricas. O bagaço de maçã contém 10-15% de pectina com base na matéria seca, enquanto a casca de frutas cítricas contém 20-30%. As pectinas são biocompatíveis, biodegradáveis e renováveis e apresentam ótimas propriedades gelificantes e espessantes, o que as torna um aditivo altamente valorizado. As pectinas são amplamente utilizadas em alimentos, cosméticos e produtos farmacêuticos como modificador de reologia, como emulsificante, agente gelificante, agente de revestimento, estabilizador e espessante.
A extração convencional de pectina para aplicações industriais é realizada usando processos catalisados por ácido (usando ácido nítrico, clorídrico ou sulfúrico). A extração catalisada por ácido é o processo mais frequente na produção industrial de pectina, uma vez que as outras técnicas de extração, como ebulição direta (60ºC-100ºC) por até 24 horas e baixo pH (1,0-3,0) são lentas e de baixo rendimento e podem causar degradação térmica da fibra extraída e o rendimento de pectina às vezes é limitado pelas condições do processo. No entanto, a extração catalisada por ácido também apresenta suas desvantagens: o tratamento ácido agressivo causa despolimerização e desesterificação das cadeias de pectina, o que afeta negativamente a qualidade da pectina. A produção de grandes volumes de efluentes ácidos requer pós-processamento e tratamento de reciclagem caro, o que torna o processo um fardo ambiental.

Extração ultrassônica de pectina

A extração ultrassônica é um tratamento suave e não térmico, aplicado a vários processos alimentícios. No que diz respeito à extração de pectinas de frutas e vegetais, a sonicação produz pectina de alta qualidade. As pectinas extraídas por ultrassom se destacam por seus teores de ácido anidrourônico, metoxila e pectato de cálcio, bem como por seu grau de esterificação. As condições amenas da extração ultrassônica evitam uma degradação térmica das pectinas sensíveis ao calor.
A qualidade e a pureza da pectina podem variar dependendo do ácido anidrogalacturônico, grau de esterificação, teor de cinzas da pectina extraída. A pectina com alto peso molecular e baixo teor de cinzas (abaixo de 10%) com alto teor de ácido anidrogalacturônico (acima de 65%) é conhecida como pectina de boa qualidade. Como a intensidade do tratamento ultrassônico pode ser controlada com muita precisão, as propriedades do extrato de pectina podem ser influenciadas pelo ajuste da amplitude, temperatura de extração, pressão, tempo de retenção e solvente.

 
Encontre o protocolo para extração ultrassônica de pectina da casca de toranja demonstrado no vídeo acima aqui!
 

A extração ultrassônica pode ser executada usando vários Solventes como água, ácido cítrico, solução de ácido nítrico (HNO₃, pH 2,0) ou oxalato de amônio/ácido oxálico, o que também possibilita a integração da sonicação em linhas de extração existentes (retromontagem).

Resíduos de frutas como fonte: O ultrassom de alto desempenho já foi aplicado com sucesso para isolar pectinas de bagaço de maçã, cascas de frutas cítricas (como laranja, limão, toranja), bagaço de uva, romã, polpa de beterraba sacarina, casca de pitaia, cladódios de pera espinhosa, casca de maracujá e cascas de manga.

Precipitação de pectina após extração ultrassônica

Adicionar etanol a uma solução de extrato pode ajudar a separar a pectina por meio de um processo chamado precipitação. A pectina, um polissacarídeo complexo encontrado nas paredes celulares das plantas, é solúvel em água em condições normais. No entanto, alterando o ambiente do solvente com a adição de etanol, a solubilidade da pectina pode ser reduzida, levando à sua precipitação a partir da solução.

A química por trás da precipitação de pectina usando etanol pode ser explicada por três reações:

• Interrupção de ligações de hidrogênio: As moléculas de pectina são mantidas juntas por ligações de hidrogênio, que contribuem para sua solubilidade em água. O etanol interrompe essas ligações de hidrogênio competindo com as moléculas de água pelos locais de ligação nas moléculas de pectina. À medida que as moléculas de etanol substituem as moléculas de água ao redor das moléculas de pectina, as ligações de hidrogênio entre as moléculas de pectina enfraquecem, reduzindo sua solubilidade no solvente.
• Polaridade do solvente diminuída: O etanol é menos polar que a água, o que significa que tem uma menor capacidade de dissolver substâncias polares como a pectina. À medida que o etanol é adicionado à solução de extrato, a polaridade geral do solvente diminui, tornando menos favorável para as moléculas de pectina permanecerem na solução. Isso leva à precipitação de pectina para fora da solução, pois ela se torna menos solúvel na mistura etanol-água.
• Aumento da concentração de pectina: À medida que as moléculas de pectina precipitam para fora da solução, a concentração de pectina na solução restante aumenta. Isso permite uma separação mais fácil da pectina da fase líquida por meio de filtração ou centrifugação.

A precipitação da pectina usando etanol é um método simples e eficaz para isolar as pectinas da solução de extrato, que é uma etapa do processo que pode ser facilmente executada após a extração ultrassônica da pectina. A adição de etanol à solução de extrato altera o ambiente do solvente de forma a reduzir a solubilidade da pectina, levando à sua precipitação e subsequente separação da solução. Esta técnica é comumente usada na extração e purificação de pectina de materiais vegetais para várias aplicações industriais e alimentícias.

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A tabela abaixo fornece uma indicação da capacidade aproximada de processamento de nossos ultrassônicos:

Resultados da pesquisa de extração ultrassônica de pectina

Resíduos de tomate: Para evitar longos tempos de extração (12–24 h) no procedimento de refluxo, a ultrassonografia foi usada para intensificar o processo de extração em termos de tempo (15, 30, 45, 60 e 90 min). Dependendo dos tempos de extração, os rendimentos de pectina obtidos para a primeira etapa de extração ultrassônica, em temperaturas de 60 ° C e 80 ° C, são de 15,2 a 17,2% e 16,3 a 18,5%, respectivamente. Quando uma segunda etapa de extração ultrassônica foi aplicada, o rendimento de pectinas de resíduos de tomate foi aumentado para 34-36%, dependendo das temperaturas e tempos). Obviamente, a extração ultrassônica aumenta a ruptura da matriz da parede celular do tomate, levando a melhores interações entre o solvente e o material extraído.
As pectinas extraídas por ultrassom podem ser categorizadas como pectinas com alto teor de metoxila (HM-pectina) com propriedades de gelificação de presa rápida (DE > 70%) e um grau de esterificação de 73,3–85,4%. n. O teor de pectato de cálcio na pectina extraída por ultrassom foi medido entre 41,4% a 97,5%, dependendo dos parâmetros de extração (temperatura e tempo). Em temperaturas mais altas de extração ultrassônica, os teores de pectato de cálcio são maiores (91–97%) e, como tal, apresentam importante parâmetro de capacidade de gelificação de pectina em comparação com a extração convencional.
A extração convencional com solvente por um período de 24 horas oferece rendimentos de pectina semelhantes em comparação com 15 minutos de tratamento de extração ultrassônica. Com relação aos resultados obtidos, pode-se concluir que o tratamento ultrassônico diminui notavelmente o tempo de extração. A espectroscopia de RMN e FTIR confirmam a existência de pectina predominantemente esterificada em todas as amostras investigadas. [Grassino et al. 2016]

Casca de maracujá: O rendimento de extração, o ácido galacturônico e o grau de esterificação foram considerados como indicadores da eficiência de extração. O maior rendimento de pectina obtido por extração assistida por ultrassom foi de 12,67% (condições de extração 85ºC, 664 W/cm2, pH 2,0 e 10 min). Para essas mesmas condições, foi realizada uma extração por aquecimento convencional e o resultado foi de 7,95%. Esses resultados estão de acordo com outros estudos, que relatam o curto tempo para extração efetiva de polissacarídeos, incluindo pectina, hemiceluloses e outros polissacarídeos solúveis em água, auxiliados por ultrassom. Observou-se também que o rendimento da extração aumentou 1,6 vezes quando a extração foi assistida por ultrassom. Os resultados obtidos demonstraram que o ultrassom foi uma técnica eficiente e com economia de tempo para a extração de pectina da casca do maracujá. [Freitas de Oliveira et al. 2016]

Cladódios de pera espinhosa: A extração assistida por ultrassom (EAU) de pectina de cladódios de Opuntia ficus indica (OFI) após a remoção da mucilagem foi tentada usando a metodologia de superfície de resposta. As variáveis de processo foram otimizadas pelo delineamento composto central isovariante para melhorar o rendimento da extração de pectina. A condição ótima obtida foi: tempo de sonicação 70 min, temperatura 70, pH 1,5 e relação água-material 30 ml/g. Essa condição foi validada e o desempenho da extração experimental foi de 18,14% ± 1,41%, o que esteve intimamente ligado ao valor previsto (19,06%). Assim, a extração ultrassônica apresenta uma alternativa promissora ao processo de extração convencional graças à sua alta eficiência que foi alcançada em menos tempo e em temperaturas mais baixas. A pectina extraída por extração ultrassônica de cladódios OFI (UAEPC) possui baixo grau de esterificação, alto teor de ácido urônico, importantes propriedades funcionais e boa atividade anti-radicalar. Esses resultados são favoráveis ao uso do UAEPC como potencial aditivo na indústria alimentícia. [Bayar et al. 2017]

Bagaço de uva: No artigo de pesquisa "Extração assistida por ultrassom de pectinas de bagaço de uva usando ácido cítrico: uma abordagem de metodologia de superfície de resposta", a sonicação é usada para extrair pectinas de bagaço de uva com ácido cítrico como agente extrator. De acordo com a Metodologia de Superfície de Resposta, o maior rendimento de pectina (∼32,3%) pode ser alcançado quando o processo de extração ultrassônica é realizado a 75ºC por 60 min usando uma solução de ácido cítrico de pH 2,0. Esses polissacarídeos pécticos, compostos principalmente por unidades de ácido galacturônico (∼97% dos açúcares totais), têm um peso molecular médio de 163,9kDa e um grau de esterificação (DE) de 55,2%.
A morfologia da superfície do bagaço de uva sonicado mostra que a sonicação desempenha um papel importante na quebra do tecido vegetal e no aumento do rendimento da extração. O rendimento obtido após a extração ultrassônica de pectinas nas condições ótimas (75°C, 60 min, pH 2,0) foi 20% maior do que o rendimento obtido quando a extração foi realizada aplicando as mesmas condições de temperatura, tempo e pH, mas sem assistência ultrassônica. Além disso, as pectinas provenientes da extração ultrassônica também exibiram um maior peso molecular médio. [Minjares-Fuentes et al. 2014]