Emulsionação por cavitação ultrassônica
Uma ampla gama de produtos intermediários e de consumo, como cosméticos e loções para a pele, pomadas farmacêuticas, vernizes, tintas e lubrificantes e combustíveis são baseados total ou parcialmente em emulsões. A Hielscher fabrica os maiores processadores industriais de líquidos ultrassônicos do mundo para a emulsificação eficiente de fluxos de grande volume em plantas de produção.
Emulsificação ultrassônica
No laboratório, o poder de emulsificação do ultrassom é conhecido e aplicado há muito tempo devido a vários benefícios ligados à homogeneização e emulsificação ultrassônica. A emulsificação ultrassônica confiável é baseada no uso de sondas ultrassônicas, os chamados sonotrodos. Através da sonda ultrassônica, o ultrassom de alta intensidade é acoplado a líquidos e cria cavitação acústica. A cavitação ultrassônica ou acústica gera altas forças de cisalhamento, que fornecem a energia necessária para interromper gotículas grandes até gotículas de tamanho nanométrico. Assim, duas ou mais fases líquidas são misturadas em uma subemulsão ou nanoemulsão uniforme.
O uso de células de fluxo ultrassônico permite o aumento linear para a produção industrial de nanoemulsões processando fluxos de grande volume em fluxo contínuo.
MultiFaseCavitator: O exclusivo inserto de célula de fluxo Hielscher MPC48 é um poderoso acessório compatível com os reatores de célula de fluxo ultrassônico Hielscher. Usando o inserto MPC48, a fase dispersa é injetada através de 48 cânulas como fios líquidos finos na zona quente ultrassônica, onde a fase dispersa e a fase contínua são misturadas como gotículas minúsculas em uma nanoemulsão. Leia mais sobre o inserto de célula de fluxo ultrassônico MPC48!
Os ultrassônicos são confiáveis e eficientes na produção de emulsões submicrônicas e nanométricas.
Vantagens da emulsificação ultrassônica
A emulsificação ultrassônica usando um ultrassônico do tipo sonda oferece várias vantagens sobre outras técnicas de emulsificação:
- Estabilidade de emulsão aprimorada: A emulsificação ultrassônica cria tamanhos de gotículas menores e distribuição de gotículas mais uniforme, resultando em melhor estabilidade da emulsão e uma vida útil mais longa. Gotículas submicrônicas e nanométricas podem ser produzidas de forma confiável usando ultrassom de potência.
- Eficiência energética: A emulsificação ultrassônica requer menos energia do que outros métodos de emulsificação, tornando-a um processo mais eficiente em termos de energia.
- Escalabilidade: A emulsificação ultrassônica pode ser facilmente ampliada ou reduzida, dependendo do volume necessário, tornando-a um processo versátil para aplicações laboratoriais e industriais.
- Economia de tempo: A emulsificação ultrassônica pode ser um processo muito rápido, com emulsões se formando em segundos a minutos, dependendo dos líquidos, volume e equipamento.
- Redução da necessidade de surfactantes: A emulsificação ultrassônica pode reduzir a necessidade de surfactantes, que geralmente são necessários para estabilizar as emulsões. No entanto, com um tamanho de gota reduzido, a área de superfície da partícula é aumentada e mais área deve ser coberta por um surfactante. A ultrassonografia é compatível com quase qualquer tipo de surfactante, incluindo emulsificantes alternativos e novos.
- Geração de calor mínima e controlável: A emulsificação ultrassônica é um processo não térmico e a geração de calor durante o processamento pode ser evitada ou reduzida em pequeno grau. Assim, o risco de degradação térmica de compostos ou ingredientes sensíveis é reduzido.
As vantagens da emulsificação ultrassônica usando um ultrassônico tipo sonda o tornam uma excelente escolha para emulsificação em uma variedade de campos, incluindo alimentos e bebidas, produtos farmacêuticos, cosméticos, produtos químicos finos e combustíveis.
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Preparação ultrassônica de uma emulsão de óleo em água (O/A) (água vermelha / óleo amarelo). Alguns segundos de sonicação transformam as fases separadas de água / óleo em uma emulsão fina.
O vídeo abaixo mostra o processo de emulsificação do óleo (amarelo) em água (vermelho) usando o ultrassônico de laboratório UP400S.
O que é uma emulsão?As emulsões são dispersões de dois ou mais líquidos imiscíveis. O ultrassom altamente intensivo fornece a energia necessária para dispersar uma fase líquida (fase dispersa) em pequenas gotículas em uma segunda fase (fase contínua). Na zona de dispersão, as bolhas de cavitação implodindo causam ondas de choque intensas no líquido circundante e resultam na formação de jatos líquidos de alta velocidade do líquido.
As miniemulsões, que podem ser criadas com eficiência por ultrassom, aumentam as reações químicas. Polimerização de macroemulsão (a) versus polimerização de miniemulsão (b) [Schork et al. 2005: 136]
nano-emulsões – Uma aplicação de energia para ultrassônicos
Nanoemulsões são emulsões com gotículas que normalmente têm menos de 100 nanômetros de tamanho. As nanoemulsões oferecem várias vantagens sobre as emulsões convencionais, incluindo propriedades funcionais únicas, maior estabilidade, transparência, etc.
A ultrassonografia supera as tecnologias tradicionais de emulsificação, especialmente quando se trata da formação de nanoemulsões. Isso se deve ao princípio de funcionamento altamente eficiente e com uso intensivo de energia do ultrassom.
Princípio de funcionamento da emulsificação ultrassônica
Os processos de emulsificação ultrassônica usam as forças da cavitação acústica. A cavitação acústica refere-se ao fenômeno da formação, crescimento e colapso implosivo de pequenas bolhas em um meio líquido submetido a ondas de ultrassom de alta intensidade. A implosão dessas bolhas gera intensos gradientes locais de pressão e temperatura, que podem criar forças de alto cisalhamento, ondas de choque e microjatos que podem quebrar partículas grandes e aglomerados em menores. A imagem à esquerda demonstra a cavitação ultrassônica gerada na sonda do ultrassônico UIP1000hdT (1000 watts) em uma coluna de vidro cheia de líquido.
Na emulsificação e nanoemulsificação, a intensidade da cavitação acústica desempenha um papel crítico na redução do tamanho das gotículas na emulsão. O colapso implosivo das bolhas de cavitação pode criar fortes forças de cisalhamento que quebram gotículas maiores em menores. Além disso, os gradientes locais de pressão e temperatura gerados pela cavitação também podem promover a formação de novas gotículas e estabilizar a emulsão.
O aspecto único da cavitação acústica é sua capacidade de fornecer entrada de energia localizada e intensa ao meio líquido, sem a necessidade de altas tensões mecânicas ou térmicas. Isso o torna uma técnica atraente para nanoemulsificação, pois pode reduzir a entrada de energia necessária para o processo de emulsificação, ao mesmo tempo em que alcança um tamanho de gota menor e uma distribuição de tamanho de gota mais estreita.
Devido a essas forças ultrassônicas precisamente controláveis, a cavitação acústica é uma ferramenta poderosa para nanoemulsificação. Sua capacidade de gerar entrada de energia localizada e intensa permite quebrar gotículas maiores formando gotículas submicrônicas e nanométricas com uma eficiência muito alta.
Estudos em emulsões de óleo em água (fase aquosa) e água em óleo (fase oleosa) mostraram a correlação entre a densidade de energia e o tamanho da gota (por exemplo, diâmetro de Sauter). Há uma tendência clara para o tamanho menor das gotículas com o aumento da densidade de energia (clique no gráfico à direita). Em níveis apropriados de densidade de energia, o ultrassom pode atingir de forma fácil e confiável tamanhos médios de gotículas na faixa nanométrica.
Sondas ultrassônicas para emulsificação eficiente
A Hielscher oferece uma ampla gama de ultrassônicos e acessórios do tipo sonda para a emulsificação e dispersão eficientes de líquidos no modo de batelada e fluxo.
Os sistemas constituídos por vários processadores ultrassônicos de até 16.000 watts cada fornecem a capacidade necessária para traduzir esta aplicação de laboratório em um método de produção eficiente para obter emulsões finamente dispersas em fluxo contínuo ou em lote – Alcançando resultados comparáveis aos dos melhores homogeneizadores de alta pressão disponíveis atualmente, como a nova válvula de orifício. Além dessa alta eficiência na emulsificação contínua, os dispositivos ultrassônicos Hielscher requerem manutenção muito baixa e são muito fáceis de operar e limpar. O ultrassom realmente suporta a limpeza e o enxágue. A potência ultrassônica é ajustável e pode ser adaptada a produtos específicos e requisitos de emulsificação. Reatores especiais de célula de fluxo que atendem aos requisitos avançados de CIP (limpeza no local) e SIP (esterilização no local) também estão disponíveis.
O MultiSonoReactor MSR-4 é um reator industrial de homogeneização em linha adequado para processos de (nano-)emulsificação com alto rendimento.
| Volume do lote | Vazão | Dispositivos recomendados |
|---|---|---|
| 0.5 a 1,5mL | n.a. | VialTweeter | 1 a 500mL | 10 a 200mL/min | UP100H |
| 10 a 2000mL | 20 a 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0.1 a 20L | 0.2 a 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 a 100L | 2 a 10L/min | UIP4000hdT |
| 15 a 150L | 3 a 15L/min | UIP6000hdT |
| n.a. | 10 a 100L/min | UIP16000 |
| n.a. | maior | cluster de UIP16000 |
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A Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrassônicos de alto desempenho para aplicações de mistura, dispersão, emulsificação e extração em escala laboratorial, piloto e industrial.
Literatura / Referências
- Ahmed Taha, Eman Ahmed, Amr Ismaiel, Muthupandian Ashokkumar, Xiaoyun Xu, Siyi Pan, Hao Hu (2020): Ultrasonic emulsification: An overview on the preparation of different emulsifiers-stabilized emulsions. Trends in Food Science & Technology Vol. 105, 2020. 363-377.
- Seyed Mohammad Mohsen Modarres-Gheisari, Roghayeh Gavagsaz-Ghoachani, Massoud Malaki, Pedram Safarpour, Majid Zandi (2019): Ultrasonic nano-emulsification – A review. Ultrasonics Sonochemistry Vol. 52, 2019. 88-105.
- Behrend, O., Schubert, H. (2000): Influence of continuous phase viscosity on emulsification by ultrasound, in: Ultrasonics Sonochemistry 7 (2000) 77-85.
- Salla Puupponen, Ari Seppälä, Olli Vartia, Kari Saari, Tapio Ala-Nissilä (2015): Preparation of paraffin and fatty acid phase changing nanoemulsions for heat transfer. Thermochimica Acta, Volume 601, 2015. 33-38.
- F. Joseph Schork; Yingwu Luo; Wilfred Smulders; James P. Russum; Alessandro Butté; Kevin Fontenot (2005): Miniemulsion Polymerization. Adv Polym Sci (2005) 175: 129–255.
Fatos, vale a pena conhecer
Definição do termo “emulsão”
Uma emulsão é uma mistura de dois ou mais líquidos imiscíveis, como óleo e água.
As emulsões podem ser óleo em água (onde gotículas de óleo são dispersas em água) ou água em óleo (onde gotículas de água são dispersas em óleo). As emulsões são usadas em uma variedade de aplicações, incluindo produtos alimentícios (como molhos para salada e maionese), cosméticos (como loções e cremes) e produtos farmacêuticos (como vacinas).
Um emulsificante funciona reduzindo a tensão superficial entre as duas substâncias imiscíveis (como óleo e água) em uma emulsão. Isso reduz a tendência das duas substâncias de se separarem e permite que formem uma mistura estável.
Como uma emulsão se torna estável?
Uma emulsão torna-se estável impedindo que a fase dispersa (gotículas de um líquido) se aglutine e se separe da fase contínua (o líquido circundante). Vários pontos-chave devem ser considerados para alcançar a estabilidade em emulsões:
- Emulsificantes (surfactantes):
– Papel: Os emulsificantes são moléculas que possuem extremidades hidrofílicas (que atraem água) e hidrofóbicas (repelentes de água).
– Ação: Eles reduzem a tensão superficial entre os dois líquidos imiscíveis e formam uma camada protetora ao redor das gotículas, evitando que elas coalescam.
– Exemplos: Lecitina, polissorbatos e estearoil lactilato de sódio. - Métodos mecânicos:
Mixagem de alto desempenho: Usando misturadores ou homogeneizadores de alto cisalhamento para quebrar as gotículas em tamanhos menores, aumentando a área de superfície e aumentando a estabilidade. Os sonicadores do tipo sonda são um método excelente e muito confiável que usa forças de cisalhamento sonomecânicas. Essas forças de cisalhamento ultrassônico quebram gotículas grandes em gotículas minúsculas e misturam as fases imiscíveis em uma emulsão estável. - Modificadores de viscosidade:
Espessantes: Aumentar a viscosidade da fase contínua pode retardar o movimento das gotículas, reduzindo a probabilidade de coalescência.
– Exemplos: Goma xantana, goma guar e carboximetilcelulose. - Agentes estabilizantes:
– Polímeros: Os polímeros podem fornecer estabilização estérica formando uma camada espessa ao redor das gotículas.
– Exemplos: Pectina, gelatina e certas proteínas. - Estabilização eletrostática:
– Acusação: Alguns emulsificantes conferem uma carga elétrica à superfície das gotículas, fazendo com que elas se repelam e, assim, reduzindo a coalescência.
– Exemplos: Caseinato de sódio e lecitina de soja. - Controle de temperatura:
– Arrefecimento: A redução da temperatura pode aumentar a viscosidade da fase contínua e reduzir a energia cinética das gotículas, evitando a coalescência.
– Evitando a separação de fases: Garantir que a temperatura permaneça dentro de uma faixa que impeça a separação dos componentes. - Aditivos:
– Antioxidantes: Prevenir a oxidação pode ajudar a manter a integridade do emulsificante e de outros componentes.
– Agentes quelantes: Ligação de íons metálicos que poderiam desestabilizar a emulsão.
Aplicando a técnica correta de emulsificação, as emulsões podem ser estabilizadas, garantindo que a mistura permaneça homogênea e mantenha as propriedades desejadas ao longo do tempo.
Emulsificantes estabilizadores
Em geral, as emulsões requerem estabilização usando um agente emulsificante ou surfactante. Os emulsificantes são anfifílicos – eles atraem água e substâncias gordurosas. Isso significa que eles têm propriedades hidrofílicas (amantes da água) e hidrofóbicas (amantes do óleo), o que lhes permite interagir com as fases oleosa e aquosa da emulsão. A parte hidrofílica da molécula emulsificante se liga às moléculas de água, enquanto a parte hidrofóbica se liga às moléculas de óleo.
Ao envolver as gotículas de óleo com moléculas emulsificantes, o emulsificante cria uma camada protetora ao redor das gotículas que as impede de entrar em contato umas com as outras e coalescer (unir-se) para formar gotículas maiores. Isso ajuda a manter a emulsão estável e evita a separação.
Como a coalescência das gotículas após a interrupção influencia a distribuição final do tamanho da gota, emulsificantes estabilizadores eficientes são usados para manter a distribuição final do tamanho da gota em um nível igual à distribuição imediatamente após a interrupção da gota na zona de dispersão ultrassônica. Os estabilizadores realmente levam a uma melhor interrupção das gotículas com densidade de energia constante.
Exemplos de emulsificantes comumente usados incluem lecitina (encontrada na gema de ovo e na soja), mono e diglicerídeos, polissorbato 80 e estearoil lactilato de sódio.
A Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrassônicos de alto desempenho de labrador Para tamanho industrial.