Produção ultrassônica de nanoemulsões estáveis
- Nanoemulsões – também conhecidas como miniemulsões ou emulsões submicrônicas – são usados em uma ampla gama de aplicações em química, tintas, revestimentos, cosméticos, produtos farmacêuticos e alimentos.
- Os ultrassônicos são conhecidos como uma técnica altamente eficiente e confiável para a produção de nanoemulsões estáveis a longo prazo.
Por que ultrassom para nanoemulsificação
A nanoemulsificação ultrassônica é uma técnica que utiliza ondas de ultrassom de baixa frequência e alta potência para criar emulsões estáveis e uniformes de gotículas minúsculas, normalmente na faixa de 10 a 200 nm. Essa técnica apresenta várias vantagens em relação aos métodos tradicionais de emulsificação, o que a torna superior em várias aplicações. Algumas dessas vantagens são:
- Tamanho de partícula uniforme: A nanoemulsificação ultrassônica produz gotículas pequenas e uniformes, que oferecem melhor estabilidade e biodisponibilidade. Essas gotículas têm uma alta proporção de área de superfície para volume, tornando-as mais reativas e eficazes em várias aplicações.
- Alta estabilidade: As nanoemulsões ultrassônicas possuem alta estabilidade cinética devido ao seu pequeno tamanho e uniformidade, o que as torna resistentes à coalescência, floculação e sedimentação. Essa estabilidade os torna ideais para uso em aplicações alimentícias, farmacêuticas, cosméticas e químicas.
- Consumo de energia reduzido: A nanoemulsificação ultrassônica requer menor entrada de energia do que os métodos tradicionais de emulsificação, como homogeneização ou microfluidização, tornando-a mais eficiente em termos de energia e econômica.
- Versatilidade: A nanoemulsificação ultrassônica pode ser usada para emulsionar uma ampla gama de materiais, incluindo lipídios, compostos hidrofílicos e substâncias insolúveis em água. Isso o torna uma técnica versátil que pode ser usada em várias aplicações.
Tempo de processamento rápido: A nanoemulsificação ultrassônica é um processo rápido que pode ser concluído em minutos, tornando-o adequado para produção em larga escala.
No geral, a nanoemulsificação ultrassônica oferece várias vantagens sobre os métodos tradicionais de emulsificação, tornando-a uma técnica superior para várias aplicações.
Preparação ultrassônica de uma nanoemulsão transparente usando o UP400ST ultrassom.
Formação ultrassônica de nanoemulsões
A emulsificação ultrassônica é causada pelo acoplamento das ondas de ultrassom de potência em um sistema líquido. Ao sonicar um líquido, ocorrem dois mecanismos:
- O campo acústico gera ondas que viajam através do líquido e causam microturbulências e um movimento interfacial. Assim, a fase limite torna-se instável, de modo que a fase dispersa (interna) eventualmente se rompe e forma gotículas na fase contínua (externa).
- A aplicação de ultrassom de baixa frequência e alta potência gera cavitação (Kentish et al. 2008). Por cavitação ultrassônica, microbolhas ou vazios são formados no meio devido aos ciclos de pressão da onda de ultrassom. As microbolhas? vazios crescem ao longo de vários ciclos de onda até colapsarem violentamente. Essa implosão de bolhas causa condições localmente extremas, como cisalhamento muito alto, jatos de líquido e taxas extremas de aquecimento e resfriamento. (Suslick 1999).
Essas forças extremas quebram gotículas primárias de fase dispersa (interna) até gotículas de tamanho nanométrico e as misturam homogeneamente na fase contínua (externa).
Leia aqui mais sobre os efeitos da cavitação ultrassônica na emulsificação!
Nanoemulsões Farmacêuticas
Miniemulsões lipídicas – produzido por ultrassom – são amplamente aplicados como carreadores de agentes farmacológicos em formulações farmacêuticas. Por exemplo, as miniemulsões podem atuar como carreador parenteral de medicamentos ou dispositivo de administração de medicamentos para tecidos-alvo. Além da alta biodisponibilidade dos compostos ativos encapsulados, as vantagens das miniemulsões residem em sua alta biocompatibilidade, biodegradabilidade, estabilidade e facilidade de produção em larga escala. Devido às suas propriedades estruturais, eles podem incorporar moléculas hidrofóbicas e anfipáticas. Nanoemulsões preparadas por ultrassom foram carregadas com tocoferóis, vitaminas, curcurmina e muitas outras substâncias farmacológicas.
Hielscher’s ultrasonic systems are reliable emulsifiers for the preparation of drug-loded nanoemulsions. For the ultrasonic emulsification, Hielscher offers various accessories to optimize the emulsifying process. Hielschers MultiPhaseCavitator is an unique add-on for ultrasonic flow cells, where the second phase is injected as very narrow stream directly into the ultrasonic hot spot zone of emulsification.
Ultrassonicador UP400St para a formulação de nanosuspensões farmacêuticas com maior biodisponibilidade.
Nanoemulsões de grau alimentício
As nanoemulsões oferecem vários benefícios para a formulação de produtos alimentícios. As nanoemulsões apresentam boa estabilidade à separação gravitacional, floculação, coalescência e oferecem liberação e/ou absorção controlada de ingredientes funcionais devido ao seu pequeno tamanho de gotícula e grande área superficial. Além disso, oferecem uma alta biodisponibilidade de compostos ativos, o que é importante para a entrega de nutrientes e substâncias ativas. Além disso, oferecem boas propriedades de formulação, pois são transparentes ou visualmente translúcidas e suas gotículas de tamanho submicrométrico? nanométrico causam uma sensação suave e cremosa na boca. Assim, a produção de nanoemulsões estáveis é uma tarefa omnipresente para a indústria alimentar, por exemplo, para formular produtos enriquecidos com vitaminas ou ácidos gordos (por exemplo, vitamina C, vitamina E ómega-3, ómega-6, ómega-9 derivado de sementes de plantas ou óleo de peixe) ou para produzir produtos aromatizados (por exemplo, com óleos essenciais).
Distribuição de gotículas nanométricas de uma nanoemulsão dispersa por ultrassom (emulsão de óleo em água de lavanda). A emulsão foi preparada com a sonda ultrassônica UP400St.
Nanoemulsões cosméticas
Especialmente as nanoemulsões de água em óleo (A/O) oferecem vários benefícios para o encapsulamento de substância hidrofílica bioativa em gotículas em nanoescala (em emulsões simples ou duplas).
Clique aqui para ler mais sobre a formulação sem surfactante de emulsões cosméticas com ultrassom!
polimerização em miniemulsão
A polimerização em miniemulsão assistida por ultrassom é aplicada a vários processos – desde o encapsulamento de partículas inorgânicas até a síntese de partículas de látex. A aplicação do ultrassom de potência a reações químicas, como polimerização, síntese, etc., é conhecida como sonoquímica.
Clique aqui para ler mais sobre Sonoquímica, Síntese ultrassônica de látex e Precipitação ultrassônica!
estabilização de emulsão
Embora algumas nanoemulsões possam ser estáveis na prateleira sem o uso de surfactantes ou emulsificantes devido ao tamanho e distribuição de gotículas em escala nanométrica, outras nanoemulsões requerem o uso de agentes estabilizadores para obter estabilidade a longo prazo e qualidade ideal do produto. A estabilização pode ser realizada adicionando surfactantes (tensids) ou partículas sólidas que atuam como estabilizadores. As emulsões, que são estabilizadas por partículas sólidas, são conhecidas como emulsões de Pickering. Lactose, albumina, lecitina, quitosana, ciclodextrina, maltodextrina, amido, etc. podem ser usados como estabilizadores coloidais em emulsões de Pickering. Clique aqui para saber mais sobre emulsões Pickering geradas por ultrassom!
A emulsificação ultrassônica pode ser realizada para todos os tipos de emulsões. Se um agente estabilizador for necessário para uma emulsão específica, pode ser facilmente testado em pequena escala.
Observe que a quantidade de surfactante necessária aumenta com a diminuição do tamanho das gotículas, uma vez que a relação superfície-área? volume (S? V) para esferas é dada por: S? V = 3? R. Por exemplo, quanto menor o diâmetro de uma partícula ou gotícula, mais área de superfície ela tem em relação ao seu volume.
Equipamento de emulsificação ultrassônica
A produção de submicron e nanoemulsões estáveis requer equipamentos ultrassônicos poderosos. O equipamento de emulsificação ultrassônica Hielscher oferece amplitudes muito altas (até 200μm para ultrassônicos industriais, amplitudes mais altas a pedido) para gerar um campo acústico intenso.
No entanto, para a produção de nanoemulsões estáveis, o equipamento de ultrassom potente por si só geralmente não é suficiente. Além de potência ultrassônica suficiente, controle preciso dos parâmetros do processo e acessórios sofisticados (como sonotrodos, reatores de célula de fluxo, resfriamento) são necessários para obter gotículas nanométricas e uma dispersão homogênea de ambos, a fase aquosa e oleosa uma na outra.
Hielscher MultiPhaseCavitator: A fim de produzir emulsões superiores com uma distribuição de gotículas muito estreita, a Hielscher desenvolveu uma inserção de célula de fluxo exclusiva – o MultiPhaseCavitator. Com este complemento especial de célula de fluxo, a segunda fase da emulsão é injetada continuamente através de 48 pequenas cânulas na zona de cavitação. Esta tecnologia permite a produção confiável e eficaz de gotículas nanométricas muito pequenas e emulsões altamente estáveis.
A Hielscher Ultrasonics é especializada no fornecimento de sistemas ultrassônicos e acessórios superiores para ótimos resultados de processamento. Nossa experiência de longo prazo em processamento ultrassônico e nossa estreita cooperação com nossos clientes garantem a implementação bem-sucedida do ultrassom nas linhas de produção.
Para testes iniciais, desenvolvimento e otimização de processos, oferecemos um laboratório de processo e um centro técnico totalmente equipados.
Além disso, oferecemos consultoria aprofundada, desenvolvimento de sistemas ultrassônicos personalizados e serviço técnico profundo para instalação, treinamento e manutenção.
| Volume do lote | Vazão | Dispositivos recomendados |
|---|---|---|
| 0.5 a 1,5mL | n.a. | VialTweeter | 1 a 500mL | 10 a 200mL/min | UP100H |
| 10 a 2000mL | 20 a 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0.1 a 20L | 0.2 a 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 a 100L | 2 a 10L/min | UIP4000hdT |
| 15 a 150L | 3 a 15L/min | UIP6000hdT |
| n.a. | 10 a 100L/min | UIP16000 |
| n.a. | maior | cluster de UIP16000 |
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Fatos, vale a pena conhecer
Emulsões, tamanho de gotículas e surfactantes
As emulsões são definidas como dois líquidos imiscíveis: Um dos líquidos – a chamada fase dispersa ou interna – é disperso como gotículas esféricas dentro do outro líquido, conhecido como fase contínua ou externa. Os líquidos mais proeminentes usados para formar uma emulsão são óleo e água. Quando a fase oleosa é dispersa na fase aquosa/aquosa, o sistema é uma emulsão óleo-em-água, enquanto quando a água/fase aquosa é dispersa na fase oleosa, é uma emulsão água-em-óleo. As emulsões são distinguidas, respectivamente, por seu tamanho de partícula e estabilidade termodinâmica como macroemulsões, microemulsões e nanoemulsões, respectivamente.
Nanoemulsões
Nanoemulsions are nanoparticulate dispersions, which consist in nano-sized droplets. The high shear forces of power ultrasound rupture the droplets so that they are reduced to submicron and nano diameter. Generally, smaller droplet sizes lead to greater emulsion stability. Nanoemulsions can be distinguished as O/W (oil-in-water), W/O (water-in-oil) or as multiple/double emulsions such as W/O/W and O/W/O. Nanoemulsion are transparent or even translucent (in the visible spectrum) depending on the consistency and droplet size. Nanoemulsions are generally defined by a droplet size between 20 and 200nm. With a descending droplet size, the emulsion’s propensity for coalescence is decreasing (decreasing Ostwald ripening).
Nanomateriais e nanoemulsões são caracterizados por propriedades físicas que diferem das microemulsões. Partículas nanométricas mostram propriedades completamente diferentes ou suas propriedades típicas são expressas de forma muito extrema. A aparência visível das nanoemulsões tem uma aparência diferente das emulsões do tamanho de mícrons, uma vez que as gotículas são muito pequenas para interferir nos comprimentos de onda ópticos do espectro visível. Portanto, as nanoemulsões exibem muito pouco espalhamento de luz e parecem transparentes ou opticamente translúcidas.
O tamanho da gota de uma emulsão é influenciado pela composição da fase oleosa, pelas propriedades interfaciais e viscosidade de ambas, pelas fases contínua e dispersa, pelo tipo emulsificante/surfactante, taxa de cisalhamento durante a emulsificação, bem como pela solubilidade da fase oleosa em água.
As nanoemulsões são amplamente utilizadas em diversas aplicações, como administração de medicamentos, alimentos & bebidas, cosméticos, produtos farmacêuticos e ciência dos materiais & síntese.
surfactantes
Os emulsificantes são um fator essencial para preparar uma emulsão? nanoemulsão estável. Os emulsificantes são agentes tensoativos que formam uma camada protetora sobre a gotícula e reduzem a tensão interfacial, evitando assim o amadurecimento, a coalescência e o creme de Ostwald.
Tipos de surfactantes:
- Surfactantes de moléculas pequenas: Emulsificantes não iônicos, como Tween e Span, apresentam baixa toxicidade e irritação quando administrados por via oral, parenteral e dérmica e, portanto, são preferidos aos emulsificantes iônicos. Tween e Span são os estabilizadores preferidos para formulações de emulsão na indústria alimentícia, farmacêutica e cosmética.
Interpolações: Tween 20/60/80 são conhecidos como polissorbato 20/60/80 (monolaurato de sorbierita desidratado PEG-20, monoestearato de sorbierita desidratado PEG-20, monooleato de polioxietileno sorbitano). São surfactantes? emulsificantes não iônicos derivados do sorbitol. Eles se dissolvem facilmente em água, etanol, metanol ou acetato de etila, mas apenas um pouco em óleo mineral.
Abrange: Span20/40/60/80 são ésteres de ácidos graxos sorbitanos? ésteres de sorbitano, que são surfactantes não iônicos com propriedades emulsificantes, dispersantes e umectantes. Os surfactantes Span são produzidos pela desidratação do sorbitol. - Fosfolipídios: gema de ovo, soja ou lecitina láctea
- Proteínas anfifílicas: isolado de proteína de soro de leite, caseinato
- Polissacarídeos anfifílicos: goma arábica, amidos modificados
Literatura? Referências
- Ahmed Taha, Eman Ahmed, Amr Ismaiel, Muthupandian Ashokkumar, Xiaoyun Xu, Siyi Pan, Hao Hu (2020): Ultrasonic emulsification: An overview on the preparation of different emulsifiers-stabilized emulsions. Trends in Food Science & Technology Vol. 105, 2020. 363-377.
- Seyed Mohammad Mohsen Modarres-Gheisari, Roghayeh Gavagsaz-Ghoachani, Massoud Malaki, Pedram Safarpour, Majid Zandi (2019): Ultrasonic nano-emulsification – A review. Ultrasonics Sonochemistry Vol. 52, 2019. 88-105.
- Pratap-Singh, A.; Guo, Y.; Lara Ochoa, S.; Fathordoobady, F.; Singh, A. (2021): Optimal ultrasonication process time remains constant for a specific nanoemulsion size reduction system. Scientific Report 11; 2021.
- Kentish, S.; Wooster, T.; Ashokkumar, M.; Simons, L. (2008): The use of ultrasonics for nanoemulsion preparation. Innovative Food Science & Emerging Technologies 9(2):170-175.
- Suslick, K.S. (1999): Application of Ultrasound to Materials Chemistry. Annu. Rev. Mater. Sci. 1999. 29: 295–326.
A Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrassônicos de alto desempenho de labrador Para tamanho industrial.