Hielscher Ultrasonics
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Ultra-sons híbridos: Mano-, Termo- e Electro-Sonicação

A ultra-sons híbrida combina a sonicação de alta potência com pressão, temperatura e campos eléctricos controlados para alargar o processamento ultrassónico para além dos limites convencionais. Ao ajustar a intensidade da cavitação, a cinética da reação e os fenómenos de transporte, a ultra-sons híbrida permite uma extração mais rápida, emulsões mais finas, uma dispersão mais forte, uma maior eficiência eletroquímica e um aumento de escala industrial mais fiável.

A pressão, a temperatura e a eletroquímica alteram a forma como a cavitação se forma e colapsa, e como a energia e a matéria se movem através do processo. Por exemplo, a mano-sonicação utiliza a pressão acima ou abaixo da ambiente para controlar a dinâmica das bolhas e a energia de colapso. Além disso, a termo-sonicação associa os ultra-sons ao aquecimento ou arrefecimento para gerir a viscosidade, a difusão e a seletividade, desde a extração de solventes a frio até ao processamento a alta temperatura e ao processamento de fusão. Finalmente, a electro-sonicação integra os ultra-sons com a eletroquímica para reduzir as perdas de polarização, remover películas de gás e renovar as superfícies dos eléctrodos nos cátodos e ânodos.
Os sistemas ultra-sónicos da Hielscher suportam configurações em lote e em linha para cada abordagem híbrida, para que possa escalar a intensificação robusta do processo desde o laboratório até à produção.

Configuração do Sonicator híbrido

Configuração do Sonicator híbrido (2000 Watts)

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Cavitação ultra-sónica

O mecanismo central por detrás do processamento ultrassónico é a cavitação acústica. As ondas ultra-sónicas criam ciclos alternados de compressão e expansão no líquido. Durante a expansão, as cavidades microscópicas formam-se, crescem e colapsam violentamente. Como resultado, o colapso produz microjactos, ondas de choque, elevados gradientes de cisalhamento e uma intensa micro-mistura. Estes efeitos aceleram a transferência de massa, quebram aglomerados, refinam emulsões e intensificam reacções químicas e electroquímicas sem aquecimento excessivo do volume.
A Hielscher Ultrasonics concebe os seus sistemas para intensificação de processos. Eles fornecem amplitude ultra-sônica controlável, potência escalável e componentes de reator de grau industrial para processamento ultra-sônico em lote e em linha. Por sua vez, o processamento ultrassónico híbrido adiciona controlo de pressão, gestão de temperatura e interfaces electroquímicas para alargar a janela do processo e estabilizar os resultados à escala.

Cavitação ultra-sónica potente em Hielscher Cascatrode

Cavitação ultra-sónica potente

Válvula pneumática de aperto no orifício de descarga de um reator ultrassónico em linha

Válvula de aperto pneumática para regulação da pressão

Mano-Sonicação (Pressão + Cavitação ultra-sónica)

A Mano-sonicação aplica ultra-sons sob pressão controlada, quer acima da pressão ambiente, quer abaixo da pressão ambiente. A pressão afecta diretamente a nucleação de bolhas de cavitação, o crescimento e a intensidade do colapso. Por conseguinte, é possível executar regimes de cavitação estáveis ou conduzir um colapso altamente energético para uma forte rutura e um processamento rápido.

Mano-Sonicação pressurizada (acima da pressão ambiente)

A pressão hidrostática elevada influencia o limiar da cavitação e estabiliza a atividade da cavitação. Quando ocorre o colapso da cavitação, a intensidade do colapso pode aumentar, produzindo ondas de choque e microjactos mais fortes. Isto é mais importante em líquidos viscosos, emulsões e sistemas multifásicos onde o amortecimento de gás pode reduzir a eficácia ultra-sónica.
O processamento ultrassónico pressurizado suporta a emulsificação fina, a desaglomeração de partículas, a moagem húmida e a rutura celular de alta eficiência. Além disso, quando combinado com aquecimento moderado, pode suportar a inativação microbiana, mantendo as temperaturas a granel mais baixas.

Mano-Sonicação sob vácuo e a pressão reduzida (abaixo da pressão ambiente)

O funcionamento abaixo da pressão ambiente funciona melhor quando a desgaseificação e a redução de oxigénio são importantes. A pressão reduzida remove o gás dissolvido e pode reduzir o stress oxidativo durante a extração e dispersão ultra-sónica. Isto ajuda a proteger os produtos sensíveis ao oxigénio, tais como aromas, polifenóis, lípidos e nutracêuticos.
Como a pressão reduzida diminui os pontos de ebulição, o processamento ultrassónico a vácuo necessita de uma gestão cuidadosa da temperatura e do vapor, especialmente com solventes voláteis. No entanto, com o design correto do reator, a ultra-sons de pressão reduzida melhora a robustez da extração e aumenta a consistência da emulsificação e dispersão ultra-sónica a jusante.

Mano-Sonicação em lote e em linha

É possível executar a mano-sonicação em reactores de lotes selados ou em células de fluxo pressurizadas em linha. O processamento por lotes adapta-se ao trabalho de desenvolvimento, à produção especializada e às alterações frequentes do produto. O processamento ultrassónico pressurizado em linha suporta o rendimento industrial e a qualidade consistente do produto, porque é possível controlar continuamente a pressão, a temperatura, o caudal e o tempo de permanência. As células de fluxo ultrassónico Hielscher e as configurações de reactores industriais suportam ambas as abordagens, enquanto os módulos de potência ultra-sónica escaláveis permitem um escalonamento simples por numeração.

Termo-sonicação (controlo da temperatura + processamento ultrassónico)

A termo-sonicação combina ultra-sons com aquecimento ou arrefecimento controlado. A temperatura afecta a viscosidade, as taxas de difusão, a pressão de vapor, a solubilidade do gás e a cinética da reação, pelo que molda o comportamento da cavitação e os resultados do processo. Como resultado, é possível ajustar a intensidade da cavitação enquanto se controla a seletividade, o rendimento e a qualidade do produto.

Termo-sonicação a baixa temperatura (extração a frio e ultra-sons criogénicos)

O processamento ultrassónico a baixa temperatura suporta a extração de solventes a frio e protege as moléculas sensíveis ao calor e à oxidação. Ao limitar a temperatura a granel, a termo-sonicação reduz a degradação enzimática, a oxidação e a decomposição térmica, continuando a utilizar a cavitação ultra-sónica para intensificar a mistura e a rutura.
A extração ultra-sónica a frio suporta plantas, sabores, fragrâncias, proteínas, lípidos e bioactivos. Também suporta processamento de nanoemulsão ultra-sónica e fluxos de trabalho de lipossomas onde a estabilidade térmica é crítica.
Além disso, o processamento ultrassónico pode funcionar em condições criogénicas, incluindo sistemas que envolvem azoto líquido. A ultra-sons criogénica suporta investigação avançada e fluxos de trabalho de materiais de nicho, tais como cadeias de cominuição criogénica e rotas de dispersão com morfologia controlada.
Uma vez que os ultra-sons introduzem calor através da dissipação de energia, a termo-sonicação a baixa temperatura requer uma forte capacidade de arrefecimento, reactores encamisados ou permutadores de calor em linha. Os sistemas ultra-sónicos da Hielscher integram frequentemente circuitos de controlo térmico para manter condições de funcionamento estáveis.

Reactores de célula de fluxo ultra-sónicos encamisados e pressurizáveis para mano-termo-sonicação

Reactores de célula de fluxo ultrassónicos encamisados para termo-sonicação

Termo-sonicação a alta temperatura (líquidos quentes, óleos e fundidos)

O processamento ultrassónico a alta temperatura suporta líquidos viscosos e misturas de reacções industriais, incluindo óleos quentes, ceras, soluções de polímeros e sistemas de extração a alta temperatura. A temperaturas elevadas, a viscosidade diminui e a difusão aumenta, o que melhora a mistura e a transferência de massa. Por conseguinte, os ultra-sons a alta temperatura funcionam bem para dispersão, humidificação, desaglomeração e desgaseificação.
O processamento ultrassónico também pode funcionar em metais fundidos e sais fundidos. Em metais fundidos, os ultra-sons suportam a desgaseificação, o refinamento de grãos e a distribuição de elementos de liga ou reforços. Nos sais fundidos, os ultra-sons intensificam a mistura e o transporte em sistemas de sais térmicos e ambientes electroquímicos à base de sais. No entanto, estas aplicações requerem sonotrodos especializados e materiais de reator concebidos para condições térmicas e químicas agressivas.

Termo-sonicação em linha e em lote

É possível implementar a termo-sonicação em reactores descontínuos e em sistemas em linha. A termo-sonicação em lote adapta-se a longas retenções, rampas térmicas faseadas e condicionamento em vários passos. A termo-sonicação em linha suporta a produção contínua com densidade de energia estável, tempo de residência definido e histórico de temperatura reproduzível. Os reactores ultra-sónicos em linha da Hielscher são frequentemente combinados com permutadores de calor para um controlo rigoroso do processo à escala.

Esta é uma configuração de sono-eletroquímica em pequena escala (lote) usando um sonicador Hielscher UP100H.

Instalação de electro-sonicação em pequena escala

Electro-sonicação (processamento ultrassónico + eletroquímica)

A electro-sonicação integra os ultra-sons com sistemas electroquímicos, aplicando cavitação ultra-sónica e fluxo acústico perto de eléctrodos. O desempenho eletroquímico sofre frequentemente de transferência de massa limitada, acumulação de bolhas de gás e passivação do elétrodo. O processamento ultrassónico corrige estes limites diluindo as camadas de difusão, desalojando as bolhas de gás, limpando as superfícies dos eléctrodos e renovando continuamente a camada limite.
É possível implementar a electro-sonicação com energia ultra-sónica aplicada adjacente aos eléctrodos ou com designs de reactores integrados em que os componentes ultra-sónicos também actuam como eléctrodos. Como resultado, obtém-se uma cinética eletroquímica mais rápida, menores perdas por polarização e maior estabilidade operacional.

Efeitos do cátodo e do ânodo na electro-sonicação

No cátodo, a cavitação ultra-sónica aumenta as reacções de redução, acelerando o transporte dos reagentes para a superfície do elétrodo e evitando a cobertura de bolhas de hidrogénio. Isto melhora a uniformidade da galvanoplastia, a densidade do depósito e a qualidade da superfície.
No ânodo, o processamento ultrassónico apoia as reacções de oxidação, removendo as bolhas de oxigénio e rompendo as películas de superfície passivas. Isto melhora a renovação da superfície e controla a incrustação, que é essencial na electrossíntese e na destruição eletroquímica de poluentes.

Electro-sonicação em lote e em linha

A electro-sonicação funciona em reactores descontínuos para investigação e desenvolvimento, banhos de galvanoplastia e electrossíntese especializada. A electro-sonicação em linha suporta a electro-oxidação contínua, o tratamento avançado de águas residuais, o acabamento contínuo de superfícies e os sistemas electroquímicos industriais em que o funcionamento estável depende do tempo de residência controlado e do desempenho consistente dos eléctrodos. Os reactores ultra-sónicos industriais da Hielscher integram-se frequentemente em tais sistemas de fluxo para fornecer uma intensidade de cavitação controlável na interface do elétrodo.

Combinações híbridas: Sistemas Mano-Thermo-, Termo-Electro-, Mano-Electro- e Ultrassónicos Full Stack

Os ultra-sons híbridos proporcionam os maiores ganhos quando se combina pressão, controlo de temperatura e eletroquímica. A pressão controla a intensidade da cavitação e o comportamento de colapso, a temperatura controla a viscosidade e a cinética, e a eletroquímica controla a transferência de carga interfacial. Juntos, estes factores abrem regimes de funcionamento que vão para além do que cada tecnologia proporciona por si só.

Mano-Thermo-Sonication (Pressão + Temperatura + Ultra-sons)

A Mano-thermo-sonication permite-lhe otimizar a cavitação e a cinética separadamente. Pode escolher a temperatura para o desempenho da reação ou gestão da viscosidade, enquanto a pressão estabiliza a cavitação e intensifica o colapso. Esta combinação suporta a extração ultra-sónica, a dispersão ultra-sónica, a emulsificação ultra-sónica, o processamento de biomassa e o processamento de alimentos, onde é necessária uma elevada letalidade sem um aquecimento extremo do volume.

Termo-Electro-Sonicação (Temperatura + Eletroquímica + Ultra-sons)

A termo-electro-sonicação visa processos electroquímicos limitados ao transporte. A temperatura melhora a mobilidade iónica e reduz a viscosidade, enquanto a cavitação ultra-sónica elimina os limites de difusão e a proteção contra bolhas de gás. Como resultado, melhora a eficiência da corrente, reduz os sobrepotenciais e estabiliza o desempenho do elétrodo em processos de electropolimento, galvanoplastia, electrossíntese e oxidação avançada.

Mano-Electro-Sonicação (Pressão + Eletroquímica + Ultra-sons)

A Mano-electro-sonicação adapta-se a sistemas electroquímicos com evolução de gás e a processos de eléctrodos sensíveis à cavitação. A pressão influencia o comportamento das bolhas nas superfícies dos eléctrodos, enquanto a ultra-sons proporciona uma remoção contínua do gás e a limpeza da superfície. Por conseguinte, suporta densidades de corrente mais elevadas e uma estabilidade melhorada em condições exigentes.

Mano-Thermo-Electro-Sonication (Pressão + Temperatura + Eletroquímica + Ultra-sons)

A ultra-sónica híbrida de pilha completa combina os três factores com a cavitação ultra-sónica para uma flexibilidade máxima do processo. Suporta o fabrico avançado e o processamento químico de elevado valor, em que o desempenho depende da intensidade da cavitação, da cinética térmica e da eletroquímica interfacial. Embora mais complexos, estes sistemas podem proporcionar o mais elevado desempenho quando totalmente optimizados.

Esta configuração de sonicação híbrida combina Mano-, Thermo-, e Electro-Sonicação

Configuração de Sonicação Híbrida para Mano-, Thermo-, e Electro-Sonicação Combinada

Processamento ultrassónico híbrido em linha ou em lote

A configuração do reator afecta fortemente a reprodutibilidade, a escalabilidade e o custo de funcionamento.
Os ultra-sons híbridos em lote adequam-se ao trabalho de desenvolvimento, fabrico especializado e ambientes multi-produto. Os ultra-sons híbridos em linha adequam-se à produção industrial contínua porque proporcionam um tempo de residência consistente, uma densidade de energia estável e um controlo em circuito fechado da pressão e da temperatura. Além disso, o processamento em linha é escalonado de forma previsível através da numeração das células de fluxo ultrassónico e da integração modular das plataformas de energia ultra-sónica Hielscher na infraestrutura existente da fábrica.

Principais aplicações dos ultra-sons híbridos

O processamento ultrassónico híbrido adapta-se a aplicações em que os métodos convencionais de mistura, aquecimento ou electroquímicos são demasiado lentos, consomem demasiada energia ou são demasiado difíceis de controlar. Os grupos de aplicações típicas incluem extração ultra-sónica de compostos de elevado valor, emulsificação e dispersão ultra-sónica, processamento de nanopartículas, rutura de células por ultra-sons, síntese química intensificada, engenharia eletroquímica de superfícies, tratamento de águas residuais e processamento de materiais a alta temperatura.
A procura da indústria é consistente: processamento mais rápido, rendimentos mais elevados, melhor seletividade e sistemas escaláveis integrados na produção automatizada. A Mano-, termo- e electro-sonicação satisfazem estes requisitos, moldando a dinâmica da cavitação, os mecanismos de transporte e as vias de reação, em vez de dependerem apenas do tempo, do calor ou do excesso de produtos químicos.

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Este vídeo ilustra a influência positiva de ultrassom eletrodo direto sobre a corrente elétrica. Ele usa um homogeneizador ultra-sônico Hielscher UP100H (100 Watts, 30kHz) com eletro-química-upgrade e um eletrodo de titânio / sonotrodo. A eletrólise do ácido sulfúrico diluído produz gás hidrogénio e gás oxigénio. Ultrassom reduz a espessura da camada de difusão na superfície do elétrodo e melhora a transferência de massa durante a eletrólise. A ultrassonografia pode aumentar significativamente as taxas de produção de gás hidrogénio na célula electrolítica.

Sono-Electro-Química - Ilustração da influência dos ultra-sons na eletrólise em descontínuo

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